plagiat merupakan tindakan tidak terpuji - core.ac.uk filei optimasi formula krim sunscreen ekstrak...

i

OPTIMASI FORMULA KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING

POLIFENOL TEH HIJAU (Camellia sinensis L.) DENGAN ASAM STEARAT

DAN MINYAK WIJEN SEBAGAI FASE MINYAK: APLIKASI DESAIN

FAKTORIAL

HALAMAN SAMPUL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh: Blasius Budi Cahyono

NIM : 048114048

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2008

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ii




FAKTORIAL

HALAMAN JUDUL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh: Blasius Budi Cahyono

NIM : 048114048

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2008


iii

Skripsi




FAKTORIAL

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING

Yang diajukan oleh:

Blasius Budi Cahyono

NIM : 048114048

Telah disetujui oleh:

Pembimbing I

C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si, Apt.

tanggal ………………………………………….


iv

Pengesahan Skripsi Berjudul

HALAMAN PENGESAHAN




FAKTORIAL

Oleh :

Blasius Budi Cahyono NIM : 048114048

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi

Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma

pada tanggal 22 Januari 2008

Mengetahui

Fakultas Farmasi Uniersitas Sanata Dharma

Dekan

Rita Suhadi, M.Si., Apt. Pembimbing: C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si, Apt. Panitia Penguji : Tanda tangan

1. C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si, Apt. .....................

2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. .....................

3. Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt. .....................


v

HALAMAN PERSEMBAHAN

Punya mimpi dan potensi yang luar biasa, tetapi kita cuma berdiam diri saja, percuma. Kita justru hanya akan menjadi penghayal berat...

Mari berkarya sebelum menjadi tua dan tidak berguna

Karya ini kupersembahkan kepada Tuhan

beserta titisan-titisan-Nya di dunia...

(keluarga dan komunitas, bakat dan kekayaan)


LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma :

Nama : Blasius Budi Cahyono Nomor Mahasiswa : 048114048

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul : OPTIMASI FORMULA KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HIJAU DENGAN ASAM STEARAT DAN MINYAK WI-JEN SEBAGAI FASE MINYAK : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan, me-ngalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di Internet atau media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun mem-berikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis. Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya. Dibuat di Yogyakarta Pada tanggal : 27 Januari 2008 Yang menyatakan (Blasius Budi Cahyono)


vi

PRAKATA

Puji Syukur kepada Tuhan Yang Maha Pengasih dan Penyayang atas semua

berkat dan penyertaanNya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan

laporan akhir ini dengan baik. Laporan akhir ini disusun untuk memenuhi salah satu

persyaratan untuk memperoleh gelar Sarjana Strata 1 Program Studi Ilmu Farmasi

(S.Farm).

Penulis banyak mengalami kesulitan-kesulitan dan masalah dalam

menyelesaikan laporan akhir ini. Tetapi dengan adanya bantuan dari berbagai pihak,

akhirnya penulis dapat menyelesaikan laporan akhir ini. Oleh karena itu dengan

segala kerendahan hati penulis ingin mengucapkan terimakasih atas segala bantuan

yang telah diberikan kepada :

1. Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma Yogyakarta.

2. C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si, Apt., selaku Dosen Pembimbing yang telah

memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis dengan penuh totalitas

dan pengertian.

3. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. dan Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt.,

selaku dosen penguji yang telah menguji sekaligus memberi saran dan kritik yang

membangun bagi penulis.


vii

4. Rini Dwi Astuti, S.Farm., Apt., selaku dosen penanggung jawab proyek payung

“Sunscreen from Green and Black Tea Fraction” atas kesediaannya memberikan

kesempatan, waktu, dan dukungan dalam pengerjaan skripsi.

5. Bapak, Ibu dan kakak-kakaku buat doa, dukungan (moral dan material) dan cinta

kasihnya.

6. Pak Musrifin, Mas Agung, Pak Iswandi, Mas Ottok, Mas Kunto, Pak Mukmin,

Pak Parlan, Mas Yuwono, Pak Kasiran serta laboran-laboran yang lain atas

bantuannya selama penulis menyelesaikan skripsi.

7. Teman-teman proyek teh (Agung, Dona, Resty, Dian “sapi”, Selvi, Ferry ”JB”,

Ika, Rinta, dan Tere) buat kerjasama dan kebersamaan kita.

8. Teman-teman angkatan 2004 (terutama kelas sains dan teknologi) dan teman-

teman dolan’erz atas duka dan suka bersama.

9. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu

penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir ini banyak

kesalahan dan kekurangan mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan

penulis. Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari

semua pihak. Akhir kata semoga laporan ini dapat berguna bagi pembaca.

Penulis


viii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak

memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam

kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, 21 Desember 2007

Penulis

Blasius Budi Cahyono


ix

INTISARI

Tujuan dari penelitian ini adalah menentukan konsentrasi polifenol teh hijau (dengan nilai SPF yang dapat diterima dalam penelitian ini) yang digunakan dalam formula, mendapatkan faktor dominan dalam formula, dan mendapatkan formula optimal. Penelitian ini termasuk dalam jenis penelitian eksperimental yang bersifat eksploratif. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah level rendah dan level tinggi asam stearat dan minyak wijen. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah respon sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan respon stabilitas fisik (pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama 1 bulan). Faktor dominan di dalam formula ditentukan menggunakan desain faktorial. Tingkat signifikansi pengaruh setiap faktor (asam stearat, minyak wijen, interaksi keduanaya) terhadap respon (viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas) dianalisis menggunakan analisis statistik Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95%. Dari hasil penelitian didapatkan bahwa konsentrasi polifenol teh hijau 0,022 % b/b memiliki nilai SPF yang dapat diterima yaitu 5,89. Asam stearat merupakan faktor dominan dalam menentukan respon daya sebar dan viskositas. Minyak wijen merupakan faktor dominan dalam menentukan pergeseran viskositas. Diperoleh area optimal formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau dengan asam stearat dan minyak wijen sebagai fase minyak berdasarkan superimposed contour plot respon daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas pada level yang diteliti.

Kata kunci : polifenol, teh hijau, asam stearat, minyak wijen, sunscreen, desain

faktorial.


x

ABSTRACT

ABSTRACT The research aimed to determine polyphenol concentration which showed an acceptable value of SPF used in the formula, to investigate the dominant factor in the formula and to obtain the optimum cream formula. Explorative experimental design was employed in this research. The independent variable involved the low and the high level of stearic acid and sesame oil. Physical characteristics responses (viscosity and spreadibility) and physical stability response (viscosity shift after a month-storage) were determined as dependent variables. The factorial design was applied to determine the dominant factor in the formula. Yate’s treatment statistic analysis was carried out to analyze the significant level of the effect of the factors (stearic acid, sesame oil, and the interaction both sesame oil and stearic acid) to the responses (viscosity, spreadibility, and viscosity shift). The result show that the polyphenol concentration of 0,022 % b/b showed the SPF of 5,87 which was acceptable. Stearic acid has the dominant effect in determining the response of the viscosity and spreadibility while sesame oil was dominant in determining the response of the viscosity shift. The area of optimal cream formula was obtained based on the superimposed counter plot of viscosity, spreadibility, and the viscosity shift response on the observed level. Key words : polyphenol, green tea, stearic acid, sesame oil, sunscreen, factorial

design


xi

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL .................................................................................................. i

HALAMAN JUDUL.....................................................................................................ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ..........................................................iii

HALAMAN PENGESAHAN...................................................................................... iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ................................................................................... v

PRAKATA...................................................................................................................vi

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ....................................................................viii

INTISARI..................................................................................................................... ix

ABSTRACT .................................................................................................................... x

DAFTAR ISI................................................................................................................xi

DAFTAR TABEL......................................................................................................xiv

DAFTAR GAMBAR .................................................................................................. xv

DAFTAR LAMPIRAN..............................................................................................xvi

BAB I PENDAHULUAN............................................................................................. 1

A. Latar Belakang...................................................................................................... 1

1. Rumusan masalah .............................................................................................. 4

2. Keaslian penelitian............................................................................................. 5

3. Manfaat .............................................................................................................. 5

B. Tujuan ................................................................................................................... 6

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA............................................................................ 7


xii

A. Polifenol Teh Hijau .............................................................................................. 7

B. Ekstraksi ............................................................................................................... 8

C. Sunscreen .............................................................................................................. 9

D. Sun Protecting Factor (SPF) ............................................................................... 10

E. Krim .................................................................................................................... 11

F. Emulgator Sabun................................................................................................. 12

G. Minyak Wijen ..................................................................................................... 12

H. Asam Stearat....................................................................................................... 13

I. Viskositas dan Daya Sebar................................................................................... 14

J. Desain Faktorial ................................................................................................... 15

K. Landasan Teori ................................................................................................... 18

L. Hipotesis ............................................................................................................. 19

BAB III METODE PENELITIAN ............................................................................. 20

A. Jenis dan Rancangan Penelitian.......................................................................... 20

B. Variabel dan Defifnisi Operasional .................................................................... 20

1. Variabel............................................................................................................ 20

2. Definisi operasional ......................................................................................... 20

C. Alat dan Bahan.................................................................................................... 22

1. Alat .................................................................................................................. 22

2. Bahan ............................................................................................................... 23

D. Tata Cara Penelitian............................................................................................ 23

1. Ekstraksi polifenol teh hijau ............................................................................ 23

2. Penentuan konsentrasi polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau ..... 25


xiii

3. Uji efektivitas sunscreen/penghitungan nilai SPF in vitro. ............................. 27

4. Optimasi formula krim .................................................................................... 28

5. Uji sifat fisis..................................................................................................... 30

6. Subjective Assesment ...................................................................................... 30

E. Analisis Hasil ...................................................................................................... 31

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................... 33

A. Pembuatan Ekstrak kering polifenol Teh Hijau ................................................. 33

B. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak kering polifenol Teh Hijau.............. 35

C. Penentuan Nilai SPF In Vitro ............................................................................. 38

D. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas............................................................................... 40

1. Daya sebar ....................................................................................................... 44

2. Viskositas......................................................................................................... 46

3. Pergeseran viskositas ....................................................................................... 48

E. Hasil Subjective Assesment ................................................................................ 50

F. Optimasi Formula................................................................................................ 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN...................................................................... 57

A. Kesimpulan......................................................................................................... 57

B. Saran ................................................................................................................... 57

DAFAR PUSTAKA.................................................................................................... 59

BIOGRAFI PENULIS ................................................................................................ 86


xiv

DAFTAR TABEL

Tabel I Penggolongan sunscreen ........................................................ 11

Tabel II Desain formula metode desain faktorial ................................. 17

Tabel III Formula standar krim sunscreen …………………………… 28

Tabel IV Formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau… 29

Tabel V Hasil penetapan kadar air menggunakan metode Karl Fischer 34

Tabel VI Hasil perhitungan kadar polifenol ………………….............. 38

Tabel VII Hasil perhitungan nilai SPF ………………………………… 40

Tabel VIII Hasil pengukuran sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen

ekstrak kering polifenol teh hijau ……………………………. 41

Tabel IX Hasil perhitungan nilai efek menggunakan metode desain

faktorial .................................................................................... 42

Tabel X Perhitungan Yate’s treatment respon daya sebar ………….... 45

Tabel XI Perhitungan Yate’s treatment respon viskositas …………….. 48

Tabel XII Perhitungan Yate’s treatment respon pergeseran viskositas … 49

Tabel XIII Hasil Subjective Assesment .…………………………………. 50


xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Polifenol dalam teh hijau ……………………………………… 8

Gambar 2. Struktur senyawa kuersetin …………………………………… 35

Gambar 3. Hasil operating time reaksi warna metode Folin Ciocalteu …… 36

Gambar 4. Hasil scanning panjang gelombang absorbansi maksimum

kuersetin ………………………………………………………. 37

Gambar 5. Profil absorbansi ekstrak kering polifenol teh hijau terhadap

sinar UV dengan range 250 nm sampai dengan 400 nm……...... 38

Gambar 6. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon

daya sebar ……………………………………………………… 44


viskositas ………………….…………………………………… 47


pergeseran viskositas …………………………………………. 48

Gambar 9. Contour plot respon daya sebar ………………………………. 52

Gambar 10. Contour plot respon viskositas ………………………………. 54

Gambar 11. Contour plot respon pergeseran viskositas ………………….. 55

Gambar 12.Superimposed contour plot krim ekstrak kering polifenol …… 57

teh hijau ………………………………………………………. 56


xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Penetapan kadar air serbuk teh hijau dengan metode

Karl Fischer ………………………………………………… 62

Lampiran 2. Perhitungan kadar polifenol………………………………… 64

Lampiran 3. Perhitungan nilai SPF……………………………………….. 67

Lampiran 4 Perhitungan polifenol dalam Optimasi Formula Krim ………. 69

Lampiran 5. Perhitungan uji sifat fisis ………………………………….... 70

Lampiran 6. Perhitungan Yate’s treatment …….. ………….……………. 73

Lampiran 7. Perhitungan regresi desain faktorial ……………………….. 80

Lampiran 8. Kuisioner Subjective Assessment ………………………….. 84

Lampiran 9. Foto – foto penelitian ……………………………………… 85


1

BAB I

PENDAHULUAN

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Saat ini, insiden penyakit yang dikaitkan dengan sinar ultraviolet (UV)

dilaporkan terus meningkat di dunia. Paparan kronik sinar matahari khususnya sinar

UV menyebabkan eritema, edema, pembentukan sel sunburn, hiperplasia, penekanan

sistem imun, kerusakan DNA, penuaan kulit (photoaging), dan melanogenesis.

Bahkan perubahan tersebut secara langsung maupun tidak langsung merupakan

perkembangan multitahap kanker kulit malignant melanoma dan non-melanoma skin

cancer (NMSC) (basal cell carcinoma dan squamosa cell carcinoma) pada manusia

(Svobodova A., Psotova, J., dan Walterova, D., 2003).

Usaha meminimalkan terjadinya penyakit kulit diatas adalah dengan

meminimalkan terjadinya kerusakan sel-sel kulit yang diinduksi oleh sinar UV yang

masuk ke dalam kulit. Strategi yang dapat dilakukan adalah dengan mengaplikasikan

produk sunscreen pada permukaan kulit atau dengan mengkonsumsi senyawa-

senyawa antioksidan yang berperan sebagai agen photoprotective (Katiyar, S.K.,

Afaq, F., Perez, A., dan Mukhtar, H., 2001).

Bahan aktif produk sunscreen dapat mengabsorbsi dan/atau memantulkan

sinar UV sehingga jumlah energi sinar UV yang masuk ke dalam kulit dapat

diminimalkan (Stanfield, 2003). Senyawa antioksidan dapat menghambat kerusakan

molekul-molekul biologi (DNA, protein, asam lemak, dan sakarida) dengan


2

menghambat pembentukan Reactive Oxygen Species (ROS) atau dengan menghambat

penekanan sistem imun yang diinduksi oleh sinar UV (Svobodova et al., 2003).

Pengembangan senyawa aktif sunscreen saat ini diharapkan tidak hanya

mempunyai aktivitas menyerap dan/atau memantulkan sinar UV tetapi juga mampu

melindungi kulit dari kerusakan yang diinduksi oleh sinar UV (mempunyai aktivitas

antioksidan). Zat bioaktif utama dalam teh hijau merupakan polifenol golongan

flavonoid yaitu flavanol tipe katekin, antar lain (-)-Epicatechin, (-)-Epigallocatechin,

(-)-Epicatechin 3-gallate, (-)-Epigallocatechin 3-gallate (EC, EGC, ECG dan EGCG)

(Svobodova et al.,2003). Senyawa-senyawa tersebut, khusunya EGCG, secara

struktural mempunyai gugus kromofor dan auksokrom sehingga mempunyai aktivitas

sebagai senyawa penyerap UV (Svobodova et al., 2003). Polifenol teh hijau juga

merupakan salah satu bahan alam yang telah dikembangkan sebagai agen

photoprotective (Svobodova et al., 2003; Katiyar et al, 2001). Polifenol teh hijau

telah terbukti secara invitro maupun invivo mampu mengurangi dampak negatif sinar

UV terhadap kulit (Katiyar et al, 2001; Vayalil, P.K., Elmets, C.A., dan Katiyar, S.K.,

2003).

Sediaan cair-semipadat vanishing cream dapat digunakan sebagai sediaan

sunscreen. Vanishing cream mudah dioleskan pada kulit dan wujudnya segera tidak

tampak setelah aplikasi. Sediaan ini meninggalkan lapisan tipis yang dapat

mempertahankan lembab kulit. Vanishing cream dapat mengandung bahan-bahan

yang memiliki efek emollient dan moisturizing. Sediaan ini mudah dibilas dengan air


3

dan tidak memberikan kesan berlemak atau greasy (Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J.,

1982).

Krim biasanya berupa sediaan emulsi minyak dalam air (Anonim, 1995).

Fase minyak dalam sediaan krim (biasanya tersusun dari minyak nabati atau minyak

mineral) sebagian besar memiliki aktivitas sebagai emollient dan moisturizing agent

(Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J., 1982). Karena aktifitas tersebut banyak

mempengaruhi kenyamanan dan penerimaan konsumen terhadap sediaan krim, fase

minyak memiliki potensi untuk dioptimalkan.

Secara tradisional, di dalam sediaan vanishing cream digunakan asam stearat

sebagai fase minyak. Asam stearat meleleh di atas suhu tubuh dan mengkristal dalam

bentuk yang sesuai sehingga tidak tampak ketika digunakan dan membentuk lapisan

pelindung non-greasy di permukaan kulit. Asam stearat juga membuat penampilan

sediaan krim menjadi lebih menarik yaitu dengan memberi kesan kemilau mutiara

(Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J., 1982, Strianse, S.J., 1957). Krim dengan basis

asam stearat memiliki kecenderungan memadat selama penyimpanan (gelation),

viskositas krim tipe stearat meningkat sejalan dengan waktu (Strianse, J.E., 1957).

Dengan demikian dibutuhkan minyak nabati/minyak mineral (yang memiliki wujud

cair) untuk menjaga konsistensi sediaan krim agar tidak terlalu kaku/terlalu padat.

Minyak wijen dapat digunakan sebagai penyusun fase minyak dalam

kosmetik (Murray B., 1972). Asam lemak pada minyak wijen akan memadat pada

suhu 20 – 25°C (Anonim, 1983) sehingga pada suhu tubuh dan suhu kamar, minyak

wijen berbentuk cair.


4

Dengan karakteristik yang berbeda, komposisi kedua komponen dalam fase

minyak tersebut memiliki potensi dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas

sediaan krim. Dengan demikian diperlukan sebuah penelitian untuk mengetahui

sejauh mana pengaruh dari kedua faktor tersebut terhadap sifat fisis sediaan krim

Dalam penelitian ini, desain faktorial digunakan sebagai metode untuk

menentukan faktor dominan di dalam formula. Dengan menggunakan metode desain

faktorial, beberapa fakor/variabel dapat dievaluasi secara simultan dan dapat

diketahui ada-tidaknya interaksi antar faktor (Boltons, 1997). Untuk mendukung hasil

analisis desain faktorial, digunakan analisis statistik Yate’s treatment. Persamaan

regresi yang diturunkan dari analisis desain faktorial digunakan untuk menentukan

superimposed contour plot sebagai prediksi area optimal formula krim.

1. Rumusan masalah

Dari latar belakang yang telah dipaparkan di atas permasalahan yang akan

dibahas dalam penelitan ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Berapakah konsentrasi polifenol teh hijau yang dapat memberikan nilai Sun

Protecting Factor (SPF) yang dapat diterima sebagai sunscreen di dalam

penelitian ini?

b. Dengan menggunakan metode desain faktorial, di antara komposisi fase

minyak (asam stearat, minyak wijen dan interaksi antar keduanya), faktor

manakah yang paling dominan dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas

sediaan krim?


5

c. Dapatkah diperoleh area formula optimal yang digunakan untuk

memperkirakan komposisi formula sediaan krim dengan sifat fisis dan

stabilitas yang baik dalam superimposed contour plot desain faktorial?

2. Keaslian penelitian

Sejauh penelusuran penulis, penelitian tentang optimasi formula krim

sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau dengan kombinasi minyak wijen dan

asam stearat sebagai fase minyak dengan metode desain faktorial belum pernah

dilakukan.

3. Manfaat

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan sumbangan informasi dan

pengetahuan tentang produk krim sunscreen dengan bahan aktif ekstrak kering

polifenol teh hijau, khususnya perihal sifat fisis dan stabilitas produk. Penelitian ini

juga akan memberikan pengetahuan terapan tentang penggunaan kombinasi asam

stearat dan minyak wijen (vegetable oil) dalam sediaan vanishing crem. Diharapkan

dengan adanya informasi ini, pengembangan bahan alam dalam obat-obatan

khususnya sediaan krim sunscreen dapat semakin ditingkatkan.


6

B. Tujuan

Secara umum tujuan dari penelitian ini adalah mengetahui karakter sifat fisis

dan stabilitas sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau. Secara

khusus penelitian ini bertujuan:

1. Menentukan konsentrasi polifenol teh hijau yang dapat memberikan nilai SPF

yang dapat diterima sebagai sunscreen di dalam penelitian ini.

2. Menentukan faktor (di dalam fase minyak) yang paling dominan dalam

mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas sediaan krim.

3. mendapatkan area formula optimal dalam superimposed contour plot desain

faktorial yang digunakan untuk memperkirakan komposisi formula sediaan

krim dengan sifat fisis dan stabilitas yang baik.


7

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA

A. Polifenol Teh Hijau

Teh hijau berasal dari pucuk daun tanaman teh (Camellia sinensis L.) yang

diolah melalui proses tertentu. Secara umum, berdasarkan proses pengolahannya, teh

diklasifikasikan menjadi 3 jenis yaitu teh hijau, teh oolong, dan teh hitam. Teh hijau

dibuat dengan cara pemanasan dan penguapan untuk menginaktifkan enzim polifenol

oksidase/fenolase sehingga oksidasi enzimatik terhadap katekin dapat dicegah.

Sebaliknya, teh hitam dibuat dengan memanfaatkan terjadinya oksidasi enzimatis

terhadap kandungan katekin dalam teh (Hartoyo, 2003).

Zat bioaktif utama dalam teh hijau merupakan polifenol golongan flavonoid

yaitu flavanol tipe katekin, antar lain (-)-Epicatechin, (-)-Epigallocatechin, (-)-

Epicatechin 3-gallate, (-)-Epigallocatechin 3-gallate (EC, EGC, ECG dan EGCG)

serta flavonol seperti kuersetin. Keempat tipe katekin tersebut merupakan antioksidan

utama dalam teh hijau (Svobodova et al., 2003).

Adapun aktivitas biologi yang pernah diteliti adalah sebagai kemopreventif

terhadap senyawa promotor tumor, inflamasi kulit yang diinduksi sinar UV,

tumorigenesis pada uji kultur sel, uji hewan di laboratorium, studi epidemiologik, dan

uji klinik (Mukhtar dan Ahmad, 1999; Katiyar et al., 2001) lewat beberapa

mekanisme seperti menghambat kerusakan DNA yang diinduksi oleh sinar UV,

menurunkan pembentukan cyclobutane pyrimidine dimers (CPDs) seperti thymine


8

dimer pada epidermis dan dermis, menginduksi apoptosis pada sel human epidermal

carcinoma dan human carcinoma keratinocyte, memblok infiltrasi leukosit yang

diinduksi UV, dan menghambat pertumbuhan tumor pada siklus sel fase G0-G1

(Katiyar et al., 2001; Svobodova et al., 2003).

Gambar 1. Polifenol dalam teh hijau (Svobodova et al., 2003)

B. Ekstraksi

Ekstraksi adalah kegiatan penarikan zat yang dapat larut dari bahan yang

tidak dapat larut dengan pelarut cair. Proses ekstraksi dipisahkan menjadi pembuatan


9

serbuk, pembahasan, ekstraksi, dan pemekatan. Secara umum ekstraksi tanaman obat

dapat dibedakan menjadi infundasi, maserasi, perkolasi, dan destilasi uap (Anonim,

1986).

Maserasi merupakan cara ekstraksi yang sederhana, mudah diusahakan dan

reproducible. Maserasi dilakukan dengan merendam serbuk simplisia dalam cairan

penyari. Cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel

yang mengandung zat aktif dan kemudian melarutkan zat aktif. Karena adanya

perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan di luar sel, larutan

terpekat akan didesak keluar (Anonim, 1986).

C. Sunscreen

Sunscreen digunakan untuk mengurangi efek merusak sinar UV terhadap

kulit manusia. Energi dari sinar UV menghasilkan gejala-gejala dan tanda terjadinya

sunburn, yaitu kemerahan, nyeri, melepuh, bengkak, kulit mengelupas, dan bahkan

kanker kulit (Stanfield, J.W. 2003).

Bahan aktif sunscreen merupakan senyawa yang dapat mengabsorbsi dan

atau menghamburkan sinar sehingga dapat melemahkan energi sinar UV sebelum

penetrasi pada kulit. Setiap bahan aktif mengabsorpsi pada daerah UV yang terbatas,

tergantung dari struktur kimianya (Stanfield, J. W., 2003).

Berdasarkan bentuk struktur kimianya, setiap bahan sunscreen memiliki

kemampuan yang berbeda dalam menyerap sinar UV. Bahan tersebut juga hanya

memiliki kemampuan menyerap sinar UV pada daerah spektrum/panjang gelombang


10

tertentu, sehingga sering digunakan kombinasi bahan sunscreen untuk mendapatkan

performa yang optimal (Stanfield, J.W., 2003).

D. Sun Protecting Factor (SPF)

Kemampuan sebuah produk sunscreen dalam mencegah terjadinya sunburn

dan eritema dinyatakan dengan nilai Sun Protecting Factor (SPF). Nilai SPF adalah

rasio kadar minimal sinar UV yang dapat menyebabkan eritema (Minimal Erythema

Dose-MED) pada kulit yang terlindung sunscreen terhadap kulit tanpa perlindungan

sunscreen (Stanfield, J.W., 2003).

Petro (1981) melakukan prediksi nilai SPF secara in vitro menggunakan alat

spektrofotometer. Sinar UV yang digunakan adalah sinar polikromatik, serupa dengan

sinar matahari yang sesungguhnya. Dengan kata lain, semua panjang gelombang sinar

elektromagnetik yang berpotensi mencapai kulit, khususnya daerah sinar UV,

diperhitungkan dalam penentuan nilai SPF. Pengukuran dimulai pada awal panjang

gelombang UV B (290 nm) sampai dengan panjang gelombang sinar elektromagnetik

terbesar yang memiliki absorbansi minimal 0,050. Nilai prediksi SPF merupakan

antilog nilai absorbansi rata-rata.

Food Drugs Administration (FDA) menggolongkan kualitas perlindungan

sediaan sunscreen berdasarkan nilai SPF. Penggolongan tersebut ditampilkan pada

dalam tabel I.


11

Tabel I. Penggolongan sunscreen (Anonim,1999) Nilai SPF efek perlindungan

2 – 12 Minimal 12 – 30 Sedang

> 30 Maksimal

E. Krim

Krim adalah bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau lebih bahan

obat yang terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai. (Anonim, 1995).

Krim biasa digunakan untuk penggunaan luar tubuh. Krim dapat berupa emulsi air

dalam minyak atau minyak dalam air, tergantung dari agen pengemulsi (emulgator)

yang digunakan (Marriot, J.F., Wilson, K.A., Langley, C. A., Belcher, D., 2006).

Stabilitas emulsi dilihat dengan tetap terdispersinya droplet fase internal di

dalam fase eksternal. Ketidakstabilan emulsi dapat diketahui dengan adanya kriming,

koalesen, dan breaking (Friberg, S.E., Quencer, L.G., Hilton, M.L., 1996). Stabilitas

krim (emulsi) dalam kosmetik dapat ditingkatkan dengan cara meningkatkan

viskositas fase eksternal, memperkecil ukuran droplet, meningkatkan kekuatan

mekanik antarmuka, dan menurunkan tegangan antarmuka (Marriot et al., 2006).

Derajad stabilitas krim dapat ditentukan dengan mengukur perubahan sifat

fisis sediaan. Perubahan dalam karakteristik reologi (sifat alir) merupakan peringatan

awal suatu kegagalan produk. Perubahan tersebut dapat ditentukan dengan

pengukuran viskositas (Korhonen, M., 2003).


12

F. Emulgator Sabun

Sabun dapat digunakan sebagai emulgator yang sangat efektif menghasilkan

sediaan untuk penggunaan luar. Emulsi yang dihasilkan memiliki nilai pH relatif

tinggi dan peka terhadap penambahan asam dan elektrolit. Emulgator sabun dibentuk

dari reaksi antara alkali (natrium hidroksida atau kalsium hidroksida), air kapur, atau

amin dengan asam lemak bebas pada fase minyak (Anonim, 1987).

Jenis emulgator yang digunakan dalam penelitian ini adalah emulgator

sabun. Asam lemak, dalam penelitian ini adalah asam stearat, bila bereaksi dengan

basa seperti triethanolamin, akan membentuk emulgator sabun. Jumlah emulgator

sabun yang terbentuk dalam penelitian ini sangat bergantung dari jumlah

penyusunnya, yaitu asam stearat dan triethanolamin. Apabila kandungan kedua bahan

tersebut semakin tinggi, emulgator yang tersedia untuk sistem emulsi akan semakin

banyak.

G. Minyak Wijen

Minyak wijen diperoleh dari ekstraksi biji tanaman Sesamum indicum

(Family Pedaliaceae). Minyak wijen murni bersifat bening, berwarna kuning muda,

sedikit berbau harum, tidak berasa, dan tidak bersifat toksik. Minyak wijen banyak

digunakan sebagai pelarut atau pembawa yang bersifat lemak (Anonim, 1983).

Minyak wijen mengandung beberapa asam lemak jenuh dan asam lemak tak

jenuh dalam bentuk gliserida. Asam lemak jenuh yang terkandung dalam minyak


13

wijen adalah asam palmitat (9,1%), asam stearat (4,3%), dan asam arakidis (0,8%).

Kandungan asam lemak tak jenuh dalam minyak wijen adalah asam oleat (45,5%)

dan asam linoleat (40,4%). Minyak wijen juga mengandung sesamin (komplek eter

siklik) dan sesamiline (sebuah glikosida) dalam kadar kecil (Anonim, 1983).

Minyak wijen mempunyai viskositas 43,37 poise dan kerapatan molekulnya

0,914–0,923. Asam lemak pada minyak wijen akan memadat pada suhu 20 – 25°C

(Anonim, 1983) sehingga pada suhu kamar minyak wijen berbentuk cair.

Diketahui bahwa minyak wijen dapat menghambat pertumbuhan kanker

kulit malignan melanoma. Minyak wijen juga memiliki sifat laksatif. Minyak ini juga

dapat digunakan untuk menyembuhkan mata rabun dan sakit kepala, digunakan

sebagai pelarut injeksi intramuscular, penyedia nutrisi, mengurangi inflamasi dan

sebagai emolien (Anonim, 2001).

Minyak wijen memiliki aktifitas antioksidan. Di dalam jaringan kulit,

minyak ini akan menetralkan radikal oksigen. Minyak wijen diserap di dalam tubuh

secara cepat dan memasuki pembuluh darah melalui kapiler. Molekul minyak wijen

dapat menjaga nilai HDL dan mengurangi kolesterol (Anonim, 2001).

H. Asam Stearat

Asam stearat adalah campuran dari asam stearat (C18H3602) murni dan asam

palmitat (C16H3202). Kandungan asam stearat murni tidak kurang dari 40%, asam

palmitat tidak kurang dari 40%, dan kandungan keduanya (asam stearat murni dan

asam palmitat) tidak kurang dari 90%. Asam stearat adalah serbuk berwarna putih


14

kekuningan, keras, sedikit berbau dan berasa. Asam stearat diindikasikan untuk

penggunaan tubuh bagian luar. Titik leburnya lebih dari 54°C, titik didihnya 383°C

sehingga pada suhu ruangan asam stearat berbentuk padatan. Asam stearat bersifat

sedikit larut dalam air, dan larut di dalam alkohol dengan perbandingan 1:21.

Senyawa ini stabil dalam keadaan murni (Anonim, 1983).

Kandungan asam stearat di dalam krim dan salep berkisar antara 5 – 15%.

Asam stearat berfungsi sebagai agen pengemulsi, penstabil emulsi dan lubrikan

(Anonim, 1983).

Asam stearat di dalam sediaan krim merupakan bahan farmasetis yang

memiliki dua fungsi, yaitu sebagai komponen penyusun emulgator sabun (Anonim,

1987) dan sebagai penyusun fase minyak (Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J., 1982).

Asam stearat meleleh di atas suhu tubuh dan mengkristal dalam bentuk yang

sesuai sehingga tidak terlihat pada waktu pemakaian dan membentuk lapisan

pelindung non-greasy di permukaan kulit. Asam stearat juga membuat penampilan

sediaan krim menjadi lebih menarik yaitu dengan memberi kesan kemilau mutiara

(Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J., 1982, Strianse, S. J., 1957).

I. Viskositas dan Daya Sebar

Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suat cairan untuk mengalir,

makin tinggi viskositas maka tahanannya semakin besar. Satuan viskositas adalah

poise, merupakan shearing force yang dibutuhkan untuk menghasilkan kecepatan 1

cm/detik antara dua dua bidang cairan yang paralel dimana luas masing-masing


15

adalah 1 cm2 dan dipisahkan oleh jarak 1 cm (Martin, A., Swarbrick, J., Cammarata,

A., 1990). Viskositas merupakan parameter reologi yang penting dalam sediaan

semisolid. Peningkatan viskositas dapat meningkatkan waktu retensi sediaan pada

kulit (Garg et al., 2002). Viskositas juga mempengaruhi kemudahan sediaan untuk

dikeluarkan dari kemasan.

Daya sebar (spreadibility) berkaitan dengan sudut kontak tetesan air atau

sediaan semisolid pada substrat dan merupakan parameter dari lubricity, yang

berkaitan langsung dengan koefisien gesekan. Daya sebar merupakan faktor penting

karena bertanggung jawab terhadap pemberian dosis yang tepat pada tempat aplikasi,

kemudahan dalam aplikasi dan mempengaruhi penerimaan konsumen (Garg et al.,

2002).

Daya sebar dipengaruhi oleh konsistensi dari formula, kecepatan dan lama

pengaplikasian, temperature permukaan substrat, viskositas, kecepatan penguapan

pelarut dan peningkatan viskositas akibat penguapan pelarut tersebut (Garg, et al.,

2002).

J. Desain Faktorial

Desain faktorial adalah suatu sarana yang digunakan untuk mengevaluasi

semua faktor/variabel yang terlibat dalam suatu penelitian secara simultan. Desain

faktorial juga dapat digunakan untuk menentukan dominasi relatif dari suatu faktor

dalam sebuah penelitian. Selain mengevaluasi setiap faktor, desain faktorial juga


16

dapat digunakan untuk mengevaluasi ada-tidaknya interaksi antar faktor yang

mempengaruhi hasil penelitan (Ostle, 1956).

Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk

memberikan model hubungan antara variabel respon dengan 1 atau lebih variabel

bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika

(Bolton, 1997). Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang

masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level

tinggi. (Bolton, 1997). Faktor dan interaksi yang berpengaruh secara bermakna dapat

diketahui dengan analisis variansi (Ostle, 1956).

Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain faktorial

(two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus:

Y = b0 + b1(X1) + b2(X2) + b12(X1)(X2)...............................................(1)

Dengan:

Y = respon hasil yang diamati

X1, X2 = level bagian A dan B, yang nilainya tertentu dari minimal sampai

maksimal

b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan

b0 = rata-rata dari semua percobaan

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat formula (2n =

4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan faktor), yaitu formula (1) A dan

B masing-masing pada level rendah, formula (a) A pada level tinggi dan B pada level

rendah, formula (b) A pada level rendah dan B pada level tinggi, dan formula (ab) A


17

dan B masing-masing pada level tinggi (Bolton, 1997). Desain keempat formula

tersebut ditampilkan pada tabel II.

Table II. Desain formula metode desain faktorial Formula Faktor A Faktor B Interaksi

(1) - - + a + - - b - + - ab + + +

Keterangan :

- = level rendah

+ = level tinggi

Formula (1) = faktor I pada level rendah, faktor II pada level rendah

Formula a = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level rendah

Formula b = faktor I pada level rendah, faktor II pada level tinggi

Formula ab = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level rendah

Dari persamaan (1) dan data yang diperoleh dapat dibuat contour plot suatu

respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran yang

optimal (Bolton, 1997).

Untuk mengetahui besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek

interaksinya dapat diperoleh dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada

level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek menurut

Bolton (1997) sebagai berikut:

Efek faktor A = 2

)}b1()aba{( +−+ ………………………………. (2)


18

Efek faktor B = 2

)}a1()abb{( +−+ ………………………………. (3)

Efek interaksi = 2

)}ba()1ab{( +−+ ………………………………. (4)

(Bolton, 1997)

K. Landasan Teori

Agar sunscreen dapat digunakan dengan mudah, praktis, nyaman dan manjur

maka diperlukan suatu bentuk sediaan obat yang dapat memenuhi persyaratan mutu.

Sifat fisis dan stabilitas sediaan merupakan faktor yang patut diperhitungkan dalam

memenuhi persyaratan mutu diatas. Sifat fisis dapat diukur menggunakan parameter

viskositas dan daya sebar sedangkan stabilitas dapat diukur menggunakan parameter

pergeseran viskositas selama 1 bulan.

Faktor yang akan dioptimasi dalam penelitian ini adalah komposisi minyak

wijen dan asam stearat sebagai fase minyak dalam menentukan respon sifat fisis

(daya sebar dan viskositas) dan stabilitas fisis (pergeseran viskositas selama

penyimpanan 1 bulan) sediaan krim sunscreen.

Sediaan vanishing cream tipe stearat memiliki kecenderungan memadat

(memiliki konsistensi tinggi) pada penyimpanan (fenomena gelation) (Strianse, S.J.,

1957). Adanya penambahan minyak wijen yang berbentuk cair diharapkan dapat

menurunkan konsistensi sediaan krim sehingga menghasilkan sediaan krim dengan

konsistensi lembut. Diduga bahwa dengan semakin banyak jumlah minyak wijen


19

(bentuk cair), viskositas sediaan menjadi semakin kecil dan daya sebar menjadi

semakin besar. Begitu pula sebaliknya apabila jumlah asam stearat (bentuk padat)

semakin banyak maka viskositas sediaan akan semakin tinggi dan daya sebar akan

semakin kecil.

Berkaitan dengan stabilitas krim dan fungsi asam stearat sebagai komponen

penyusun emulgator, semakin banyak asam stearat menyebabkan kemungkinan

terbentuknya emulgator akan semakin besar pula sehingga emulsi yang terbentuk

dapat semakin stabil.

L. Hipotesis

Terdapat pengaruh yang bermakna dari komposisi asam stearat dan minyak

wijen sebagai fase minyak dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas sediaan krim

sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau pada level yang diteliti.


20

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini termasuk dalam jenis penelitian eksperimental yang bersifat

eksploratif dengan metode desain faktorial 2 faktor dan 2 level.

B. Variabel dan Defifnisi Operasional

1. Variabel

a. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah level rendah dan level tinggi asam

stearat dan minyak wijen.

b. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisis (viskositas dan daya

sebar) dan stabilitas (pergeseran viskositas) sediaan krim.

c. Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah lama agitasi proses

pembuatan krim dan kemasan penyimpanan.

2. Definisi operasional

a. Krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau adalah sediaan cair-

semipadat yang berfungsi sebagai agen pengabsorbsi dan atau penghambur sinar

UV yang dibuat dari ekstrak kering polifenol teh hijau sesuai dengan formula

yang telah ditentukan dalam penelitian ini.


21

b. Ekstrak kering polifenol teh hijau adalah serbuk hasil proses ekstraksi teh hijau

yang dibuat sesuai dengan ketentuan yang ada dalam penelitian ini.

c. Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk mengetahui

bahan manakah yang memiliki efek dominan dalam menentukan sifat fisis dan

stabilits krim sunscreen serta dapat digunakan untuk menentukan area optimal

minyak wijen-asam stearat berdasarkan superimposed contour plot yang

diprediksi sebagai formula optimal terbatas pada level yang diteliti.

d. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi respon, dalam penelitian ini

digunakan 2 faktor yaitu asam stearat sebagai faktor A dan minyak wijen sebagai

faktor B.

e. Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini terdapat dua

level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah asam stearat dinyatakan

dalam jumlah bahan sebanyak 1 g sedangkan level tinggi sebanyak 6 g. Level

rendah minyak wijen dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak 3 g dan level

tinggi sebanyak 10 g.

f. Respon adalah besaran yang dapat dikuantifikasikan dan diamati. Dalam

penelitian ini respon adalah hasil percobaan sifat fisis (viskositas dan daya sebar)

dan stabilitas krim (pergeseran viskositas).

g. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi level dan faktor. Besarnya

efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level

rendah dan rata-rata respon pada level tinggi.


22

h. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil dari respon sifat fisis dan

stabilitas krim.

i. Superimposed contour plot adalah grafik area pertemuan yang memuat semua

arsiran dalam contour plot yang diprediksi sebagai area optimal.

j. Daya sebar optimal adalah diameter penyebaran krim dengan nilai lebih dari

sama dengan 5 cm pada pengukuran massa krim 1 g yang diberi beban 125 g

selama 1 menit.

k. Viskositas optimal adalah viskositas yang mendukung kemudahan krim diisikan

ke dalam wadah, kemudahan dikeluarkan saat penggunaan, dan memilki

pemerataan yang baik saat diaplikasikan. Nilai viskositas optimal dalam

penelitian ini adalah antara 30 sampai 60 d.Pa.s.

l. Pergeseran viskositas adalah prosentase selisih viskositas krim setelah

penyimpanan selama 1 bulan dengan viskositas rata-rata 48 jam setelah

pembuatan terhadap viskositas rata-rata 48 jam setelah pembuatan.

m. Pergeseran viskositas optimal dalam penelitian ini adalah kurang dari 10 %.

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Seperangkat spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer Lambda 20,

Spektrofotometer Genesys 10S, indikator universal, timbangan elektrik BP 160 dan

Scaltec SBC 22 readability 0,01 mg, vakum rotaevaporator (Buchi), penangas air

(Abo-Tech), mikropipet 0,5-10 μL, 100-1000 μL (Acura 825, Socorex), tabung reaksi


23

bertutup (Scott-Germany), shaker (Innova 2100), corong pisah 1 L, alat sentrifus, dan

inkubator, glassware (Pyrex-Germany), mixer (modifikasi Farmasi USD), viscotester

seri VT 04 (Rion-Japan), alat uji daya sebar (modifikasi Farmasi USD)

2. Bahan

Serbuk teh hijau (diambil dari perusahaan teh di Wonosobo dengan nomor

batch yang sama), bahan-bahan dengan grade farmasetis untuk formulasi, antara lain

asam stearat, minyak wijen, cethyl alcohol, triethanolamin, akuades, asam sitrat, metil

paraben dan pewangi, berasal dari Brataco, Yogyakarta.

Bahan-bahan untuk keperluan ekstraksi dan penetapan kadar yaitu metanol

(teknis), kloroform (teknis), etil asetat (teknis), etanol, aseton (p.a.), Na2CO3 (p.a.),

dan pereaksi fenol Folin Ciocalteu yang kesemuanya berasal dari Merck, Germany

sedangkan kuersetin berasal dari Sigma Chem. Co., USA.

D. Tata Cara Penelitian

1. Ekstraksi polifenol teh hijau

a. Pembuatan serbuk teh hijau. Bahan baku teh hijau diserbuk

menggunakan mortir dan stamper. Serbuk teh diayak menggunakan saringan dengan

nomor mesh 12/20.

b. Penetapan kadar air serbuk teh hijau. Penetapan kadar air dilakukan

menggunakan metode Karl Fischer. Serbuk teh hijau ditimbang 1000 mg, ditambah


24

10 mL metanol, lalu didiamkan selama 1 hari pada suhu kamar. Selanjutnya

dilakukan pre-titrasi pada alat dan uji kebocoran alat, hingga didapat angka drift 10-

50. Standarisasi dilakukan dengan cara menimbang spuit berisi air, kemudian

dimasukkan 1 tetes air ke dalam alat. Spuit ditimbang kembali untuk menentukan

berat air yang dimasukkan. Hitung kesetaraan air. Masukkan 1 mL metanol dan

dititrasi dengan alat (blanko). Hitung kadar air. Sampel dimasukkan 1 mL, dititrasi

dengan alat, dan dihitung kadar air dalam sampel. Kadar air dalam sampel dihitung

dengan menggunakan rumus:

Kadar air = %100×−

ditimbangyangberatblankox ..............................................(5)

x = angka yang muncul pada alat (mg)

c. Ekstraksi. Serbuk teh hasil pengayakan (100 g, kadar air ~ 10%)

diekstraksi dengan metode maserasi menggunakan pelarut metanol teknis (500 mL)

dengan bantuan shaker (150 rpm) selama 48 jam. Ekstrak metanol yang diperoleh,

dipekatkan menggunakan vacum rotary evaporator sampai volume 100 mL.

Ditambahkan 100 mL kloroform dan 100 mL akuades pada ekstrak kental di dalam

corong pisah. Pisahkan antara lapisan atas dan lapisan bawah, selanjutnya lapisan atas

diekstraksi menggunakan etil asetat sebanyak dua kali, masing-masing 150 mL.

Fraksi etil asetat dikumpulkan selanjutnya diuapkan hingga kering yang merupakan

ekstrak kering polifenol teh hijau (Nagayama et al., 2002 dengan modifikasi).


25

2. Penentuan konsentrasi polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau

Konsentrasi polifenol ditentukan menggunakan metode Folin-Ciocalteu

(Waterman and Mole, 1994 cit Lindorst, 1998). Sebagai senyawa standar digunakan

senyawa kuersetin pro analisis. Penghitungan kadar menggunakan persamaan kurva

baku kuersetin sehingga konsentrasi polifenol di dalam sampel dihitung equivalen

terhadap kuersetin.

a. Pembuatan larutan stok kuersetin. Timbang 50 mg kuersetin pro

analisis kemudian dilarutkan ke dalam aseton 75 % sampai volume 50,0 mL. Larutan

stok dibuat 3 replikasi untuk pembuatan kurva baku larutan standar kuersetin.

b. Pengukuran operating time (OT). Diambil 4 mL larutan stok kuersetin

replikasi pertama kemudian dilarutkan dalam aseton 75 % sampai volume 10,0 mL.

Diambil 0,5 mL seri larutan diatas kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam

tabung reaksi yang mengandung 2,5 mL pereaksi fenol Folin Ciocalteu 2N kemudian

diamkan selama 2 menit. Ditambahkan 7,5 mL Na2CO3 1,9M kemudian ditambahkan

akuades sampai volume 50,0 mL. Campuran reaksi divortex dan diukur

absorbansinya pada panjang gelombang 726 nm selama 120 menit untuk mengetahui

reaksi terbentuk warna biru.

c. Penentuan panjang gelombang abasorbansi maksimum (λmax). Diambil

4 mL larutan stok kuersetin replikasi pertama kemudian dilarutkan dalam aseton 75

% sampai volume 10,0 mL. Diambil 0,5 mL seri larutan diatas kemudian masing-

masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang mengandung 2,5 mL pereaksi fenol

Folin Ciocalteu 2N kemudian diamkan selama 2 menit. Ditambahkan 7,5 mL Na2CO3


26

1,9M kemudian ditambahkan akuades sampai volume 50,0 mL. Campuran reaksi

diinkubasi pada temperatur ruang selama OT untuk menyempurnakan reaksi sampai

terbentuk warna biru Campuran reaksi divortex dan diukur absorbansinya pada

panjang gelombang 600 nm – 800 nm.

d. Pembuatan kurva baku larutan standar kuersetin. Dibuat seri

konsentasi 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; dan 0,7 mg/mL dari masing-masing larutan stok

kuersetin kemudian dilarutkan dalam aseton 75 % sampai volume 10,0 mL. Diambil

0,5 mL seri larutan diatas kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam tabung

reaksi yang mengandung 2,5 mL pereaksi fenol Folin Ciocalteu 2N kemudian

diamkan selama 2 menit. Ditambahkan 7,5 mL Na2CO3 1,9M kemudian ditambahkan

akuades sampai volume 50,0 mL. Campuran reaksi diinkubasi pada temperatur ruang

hingga mencapai operating time untuk menyempurnakan reaksi sampai terbentuk

warna biru. Campuran reaksi disentrifus dengan kecepatan 4000 rpm dalam waktu

singkat (±5 menit) dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang absorbansi

maksimal. Dibuat grafik hubungan kadar kuersetin terhadap absorbansi kemudian

dilakukan uji linearitas dan ditentukan persamaan regresi untuk mendapatkan

persamaan kurva baku.

e. Penentuan konsentrasi polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh

hijau. Ditimbang 0,5 g ekstrak kering polifenol teh hijau kemudian dilarutkan dalam

25 mL aseton 75%. Diambil 1 mL kemudian ditambahkan akuades sampai volume

50,0 mL. Diambil 0,5 mL larutan sampel, kemudian dimasukkan ke dalam tabung

reaksi yang mengandung 2,5 mL pereaksi fenol Folin Ciocalteu 2N kemudian


27

diamkan selama 2 menit. Ditambahkan 7,5 mL Na2CO3 1,9 M kemudian

ditambahkan akuades sampai volume 50,0 mL. Campuran reaksi diinkubasi pada

temperatur ruang hingga mencapai operating time untuk menyempurnakan reaksi

sampai terbentuk warna biru. Campuran reaksi disentrifus dengan kecepatan 4000

rpm dalam waktu singkat (±5 menit) dan diukur absorbansinya pada panjang

gelombang absorbansi maksimal. Dilakukan replikasi pengukuran sebanyak 6 kali.

3. Uji efektivitas sunscreen/penghitungan nilai SPF in vitro.

a. Pembuatan larutan stok polifenol teh hijau. Ditimbang ekstrak kering

polifenol teh hijau yang setara dengan 30 mg polifenol kemudian dilarutkan

menggunakan etanol 90% sampai volume 100,0 mL. Larutan stok dibuat 3 replikasi.

b. Penentuan Spektra UV polifenol teh hijau. Diambil 1 mL larutan stok

polifenol teh hijau kemudian diencerkan menggunakan etanol 90% sampai volume

10,0 mL. Diukur absorbansi larutan pada range panjang gelombang 250 – 400 nm.

c. Penentuan nilai SPF (Sun Protecting Factor). Diambil 2, 4, dan 6 mL

larutan stok polifenol kemudian diencerkan menggunakan etanol 90% sampai volume

10,0 mL. Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali. Pengukuran absorbansi larutan

dilakukan setiap interval 5 nm, diawali pada panjang gelombang (λ) 290 nm hingga

panjang gelombang diatas 320 nm yang mempunyai absorbansi minimal 0,05.

Data yang diperoleh dimasukkan ke dalam kurva panjang gelombang

terhadap absorbansi. Kemudian dihitung luas area di bawah kurva (Area Under the

Curve-AUC) menggunakan metode trapesium. Nilai SPF dihitung dengan rumus:


28

290

logλλ −

=tertinggi

AUCSPF ………………………………………………(6)

yaitu luas daerah di bawah kurva dibagi selisih λ pengamatan (Petro, A.J., 1981).

4. Optimasi formula krim

Di dalam penelitian ini, formula standar krim sunscreen dalam Young, A.,

(1972) (Tabel III) dimodifikasi menjadi formula krim sunscreen ekstrak kering

polifenol teh hijau.

Tabel III. Formula standar krim sunscreen

formula standar Antiviray 8 g

Asam stearat 1,7 g isoprophyl myristat 6 g

abracol PGS 3,5 g triethanolamin 0,8 g distilled water 80 g preservative 1 drop

perfume 1 drop

Dari formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau tersebut,

dibuat 4 formula baru untuk analisis desain faktorial dengan perbedaan komposisi

pada asam stearat dan minyak wijen. Keseluruhan formula dan bahan ditampilkan

dalam tabel IV.

Pembuatan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau adalah sebagai

berikut. Asam stearat dan cethyl alcohol dilelehkan secara terpisah di atas penangas

air dengan suhu 75°C. Setelah meleleh, cethyl alcohol dimasukkan ke dalam lelehan


29

asam stearat. Dimasukkan secara berturut-turut metil paraben, triethanolamin, dan

minyak wijen ke dalam campuran tersebut kemudian diaduk hingga homogen.

campuran tersebut dipindahkan ke dalam mangkuk kemudian ditambahkan

duapertiga (2/3) bagian akuades sedikit demi sedikit, sambil diaduk dengan mixer

berkecepatan 300 rpm, hingga terbentuk massa yang baik. Ditambahkan asam sitrat

yang telah dilarutkan dalam seperenam (1/6) bagian akuades sedikit demi sedikit

(jangan sampai membuat krim pecah) sambil terus diaduk dengan mixer hingga

homogen. Dilakukan cek pH terhadap campuran. Apabila pH campuran sudah

mendekati 4, ditambahkan ekstrak kering polifenol yang telah dilarutkan dalam

seperenam (1/6) bagian akuades ke dalam campuran sedikit demi sedikit sambil terus

diaduk dengan mixer. Cek pH dengan indikator universal. Krim yang terbentuk

dimasukkan ke dalam pot untuk uji sifat fisis.

Tabel IV. Formula krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau

Formula desain faktorial Bahan 1 a b ab Polifenol (mg)

Asam Stearat (g) Minyak wijen (g) Setil Alcohol (g)

Triethanolamin (g) Aquadest (mL) Asam sitrat (g)

Metil paraben (%) Perfume (g)

15,26 1,0 3,0 3,5 0,8 60,0 0,5 0,25 q.s.

16,34 6,0 3,0 3,5 0,8 60,0 0,5 0,25 q.s.

16,80 1,0 10,0 3,5 0,8 60,0 0,5 0,25 q.s.

17,91 6,0 10,0 3,5 0,8 60,0 0,5 0,25 q.s.

Ket: konsentrasi polifenol dalam setiap formula adalah 0,022 % b/b


30

5. Uji sifat fisis

a. Uji daya sebar. Pengukuran daya sebar dilakukan 48 jam setelah

pembuatan krim. Pengukuran dilakukan dengan mengukur diameter 1 g krim pada

kaca berskala yang diberi beban 125 g selama 1 menit (Garg, A., et al., 2002).

b. Uji viskositas. Pengukuran viskositas dilakukan dua kali, yaitu 48 jam

setelah pembuatan krim dan setelah 1 bulan masa penyimpanan. Pengukuran

viskositas menggunakan viscotester seri VT 04. Cara pengukurannya adalah: krim

dimasukkan ke dalam wadah dan dipasang pada portable viskotester. Viskositas krim

diketahui dengan membaca pergerakan jarum terhadap skala. Rotor yang digunakan

dalam analisis disesuaikan dengan nilai viskositas.

c. Uji stabilitas. Pengukuran uji stabilitas dilakukan dengan menghitung

pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama 1 bulan. Pergeseran viskositas

dinyatakan dalam persentase (%). Rumus yang digunakan adalah

%10048

481 xjamviskositas

jamviskositasbulanviskositas − .................................................. (6)

6. Subjective Assesment

Subjective assesment digunakan untuk mengetahui tingkat penerimaan

konsumen terhadap krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau. Uji ini


31

menggunakan metode questionnair yang disebarkan kepada 20 orang responden.

Hasil yang diperoleh diinterpretasikan sebagai penerimaan konsumen terhadap sifat

fisis formula uji dengan rumus:

%100""×=

respondentotalyameyatakanyangkonsumenjumlahkonsumenpenerimanpersen ………(7)

E. Analisis Hasil

Data sifat fisis dan stabilitas yang terkumpul dianalisis dengan menggunakan

metode desain faktorial. Dibuat profil sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan

stabilitas (pergeseran viskositas) krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau

berdasarkan persamaan desain faktorial (Bolton, 1997).

Dengan menggunakan perhitungan metode desain faktorial, dapat dihitung

besarnya efek/pengaruh minyak wijen, asam stearat dan interaksi keduanya terhadap

sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau. Dari

persamaan regresi desain faktorial dapat dibuat countour plot yang selanjutnya dapat

ditentukan area optimal dari masing-masing respon, sesuai dengan sifat fisis yang kita

inginkan. Masing-masing area optimal kemudian digabung menjadi superimposed

contour plot. Area optimal formula dapat ditentukan berdasarkan superimposed

contour plot.

Tingkat signifikansi perbedaan pengaruh kedua faktor dan interaksinya

dianalisis secara statistik menggunakan analisis Yate’s treatment (Ostle, 1956). Pada

uji statistik digunakan hipotesis alternatif (H1) yaitu terdapat regresi antara faktor


32

(asam stearat, minyak wijen, dan interaksi keduanya) dengan respon. H0 merupakan

negasi H1, yaitu tidak ada regresi. Nilai F yang didapatkan (Fhitung) menggunakan

analisis Yate’s treatment dibandingkan dengan nilai Ftabel. H1 diterima apabila nilai

Fhitung lebih besar daripada nilai Ftabel. Taraf kepercayaan yang digunakan untuk uji

statistik adalah 95 %.


33

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pembuatan Ekstrak kering polifenol Teh Hijau

Pembuatan ekstrak kering polifenol teh hijau dilakukan menurut Nagayama

et al. (2002) dengan sedikit modifikasi berdasarkan orientasi penelitian, yaitu pada

jumlah cairan pengekstraksi. Proses pembuatan ekstrak kering polifenol meliputi dua

tahap, yaitu ekstraksi dan fraksinasi. Proses ekstraksi menggunakan metode maserasi

sedangkan proses fraksinasi menggunakan metode corong pisah. Modifikasi jumlah

cairan pengekstraksi bertujuan untuk menyempurnakan proses pemisahan antara dua

fase yang tidak bercampur pada proses fraksinasi.

Teh hijau yang diperoleh sebagai bahan baku berbentuk serbuk kasar,

kering, berwarna hijau, memiliki bau yang khas, dan rasanya pahit. Sebelum

dilakukan maserasi, dilakukan standarisasi bahan baku yaitu dengan penetuan nilai

dan keseragaman ukuran partikel serta penetapan kadar air serbuk.

Untuk memaksimalkan pembasahan serbuk pada proses maserasi, ukuran

partikel serbuk teh diperkecil. Cara memperkecil ukuran partikel teh hijau dengan

penggerusan menggunakan mortir dan stamper. Tidak dilakukan penggerusan

mengunakan alat penyerbuk simplisia karena hasil serbuk yang diperoleh dapat

memiliki ukuran partikel yang sangat halus. Dengan ukuran sangat halus, partikel-

pertikel teh hijau akan mengendap dan membentuk lapisan pada dasar alat maserasi.


34

Sebelum proses maserasi, dilakukan pengayakan serbuk dengan derajad halus serbuk

12/20 untuk memastikan nilai dan keseragaman ukuran partikel serbuk. Penetapan

kadar air serbuk dilakukan menggunakan metode Karl Fischer. Kadar air serbuk

dalam penelitian ini tidak lebih dari 10 %. Nilai kadar air diusahakan kecil agar

serbuk teh hijau tidak rusak selama penyimpanan dan proses ekstraksi tidak

terganggu.

Tabel V. Hasil penetapan kadar air menggunakan metode Karl Fischer

Replikasi Kadar air (%) 1 8,206 2 7,624 3 8,089

Rata-rata 7,973 Standar Deviasi 0,308

Maserasi merupakan cara ekstraksi sederhana yang bersifat reproducible.

Kerugian dari metode ini adalah proses ekstraksi berlangsung lama dan kurang

sempurna (Anonim, 1986). Proses maserasi menggunakan metanol karena pelarut ini

sering digunakan untuk ekstraksi flavonoid (Robinson, 1991). Maserat dipekatkan

terlebih dahulu sebelum dilanjutkan dengan proses fraksinasi. Di dalam proses

fraksinasi digunakan kloroform dan etil asetat.

Senyawa-senyawa nonpolar pada ekstrak teh hijau dihilangkan

menggunakan kloroform. Senyawa-senyawa fenolik dan polifenol ditarik

menggunakan etil asetat. Dengan melakukan fraksinasi (menggunakan etil asetat)


35

sebanyak dua kali, diharapkan semua kandungan polifenol di dalam ekstrak kental teh

hijau dapat diperoleh.

B. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak kering polifenol Teh Hijau

Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau bertujuan

untuk menentukan jumlah ekstrak kering polifenol teh hijau yang dibutuhkan dalam

formula krim agar menghasilkan efikasi sebagai sunscreen dengan nilai SPF tertentu.

Penetapan kadar polifenol dilakukan terhadap fraksi kering menggunakan metode

Folin Ciocalteu. Metode ini dipilih karena spesifik mengukur senyawa-senyawa

fenolik. Penetapan kadar ekstrak kering polifenol teh hijau menggunakan persamaan

kurva baku. Pembuatan kurva baku dan penetapan kadar polifenol ekstrak kering

polifenol teh hijau dilakukan dalam 1 proses.

Gambar 2. Struktur senyawa kuersetin

Karena senyawa polifenol yang terkandung di dalam ekstrak kering polifenol

teh hijau cukup bervariasi baik dalam hal jenis maupun jumlah, kadar total polifenol


36

dihitung menggunakan senyawa pembanding, yaitu kuersetin, sehingga senyawa

polifenol yang akan terukur terhitung sebagai kuersetin. Penetapan kadar polifenol

dilakukan pada panjang gelombang absorbansi maksimum senyawa baku kuersetin.

Pada orientasi penelitian didapatkan hasil bahwa durasi operating time reaksi warna

metode Folin Ciocalteu adalah 40 – 120 menit dan panjang gelombang absorbansi

maksimum kuersetin adalah 733,7 nm

Gambar 3. Hasil operating time reaksi warna metode Folin Ciocalteu


37

Gambar 4. Hasil scanning panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin

Kurva baku kuersetin di buat 3 replikasi dan diukur pada panjang gelombang

733,7 nm. Dari hasil analisis regresi, diketahui bahwa nilai regresi (r) masing-masing

replikasi kurva baku (yaitu 0,990; 0,995; dan 0,998) lebih besar dari nilai r tabel pada

taraf kepercayaan 95% (yaitu 0,878) sehingga semua kurva baku dapat digunakan

untuk menghitung kadar polifenol ekstrak kering polifenol teh hijau. Untuk

mendapatkan keakuratan yang paling baik, digunakan kurva baku yang memiliki nilai

regresi/linearitas paling baik, yaitu kurva baku replikasi ke-3 (r=0,998). Kurva baku

replikasi ke-3 memberikan persamaan regresi y= 0,055x + 1,212 dengan y adalah

absorbansi sedangkan x adalah konsentrasi polifenol. Hasil perhitungan sampel

ekstrak kering polifenol teh hijau dengan 6 kali replikasi (tabel VI) adalah 59,926 %

± 1,142.


38

Tabel VI. Hasil perhitungan kadar polifenol Replikasi Kadar (%)

1 58,998 2 60,104 3 58,991 4 59,440 5 59,926 6 62,052


C. Penentuan Nilai SPF In Vitro

Untuk memastikan potensi penyerapan sinar UV, dilakukan scanning

absorbansi ekstrak kering polifenol teh hijau. Profil absorbansi ekstrak kering

polifenol teh hijau terhadap sinar UV dari panjang gelombang 250 nm sampai dengan

400 nm memiliki sebuah puncak (peak) pada panjang gelombang 277 nm. Profil

tersebut ditampilkan pada gambar 5.

Gambar 5. Profil absorbansi ekstrak kering polifenol teh hijau terhadap sinar UV dengan range 250 nm sampai dengan 400 nm


39

Untuk memastikan efikasi sebagai sunscreen dilakukan penetapan nilai Sun

Protecting Faktor (SPF) dari ekstrak kering polifenol teh hijau secara in vitro.

Penetapan nilai SPF dilakukan menurut Petro (1981). Penetapan nilai SPF

menggunakan metode ini memiliki kelebihan bahwa sinar UV yang diperhitungkan

adalah sinar polikromatik, serupa dengan sinar matahari sesungguhnya. Dengan kata

lain, semua panjang gelombang sinar elektromagnetik yang berpotensi mencapai

kulit, khususnya sinar UV, diperhitungkan dalam penentuan nilai SPF.

Penentuan nilai SPF dimulai dengan mengukur absorbansi sinar UV pada

awal panjang gelombang UV B (290 nm) karena diasumsikan bahwa panjang

gelombang yang lebih kecil dari 290 nm tidak dapat mencapai kulit karena adanya

lapisan ozon bumi. Pengukuran tidak diakhiri pada nilai panjang gelombang tertentu

tetapi diakhiri pada panjang gelombang diatas 320 nm yang mempunyai absorbansi

minimal 0,05. Tidak digunakan nilai panjang gelombang tertentu sebagai akhir dari

pengukuran karena asumsi yang diambil adalah semua panjang gelombang yang

dapat mencapai kulit dengan nilai absorbansi lebih dari 0,05 berpotensi menyebabkan

eritema (Petro, 1981).

Hasil perhitungan nilai SPF ekstrak kering polifenol teh hijau ditampilkan

dalam tabel VII. Dari hasil perhitungan nilai SPF dapat disimpulkan secara sementara

bahwa kenaikan kadar polifenol ekstrak kering polifenol teh hijau berbanding lurus

dengan kenaikan nilai SPF. Kesimpulan sementara tersebut tidak dapat dibuktikan

kebenarannya secara lebih lanjut karena profil absorbansi ekstrak kering polifenol teh

hijau memiliki tren penurunan yang tajam pada panjang gelombang di atas 320 nm


40

(gambar 1). Hal tersebut menyebabkan fraksi dengan konsentrasi rendah memiliki

absorbansi kecil pada panjang gelombang di atas 320 nm sehingga menghasilkan

nilai SPF yang kecil. Pada panjang gelombang di bawah 320 nm, nilai absorbansi

ekstrak kering polifenol teh hijau dengan konsentrasi lebih tinggi dari 0,3 mg/mL

tidak dapat terdeteksi. Pada penelitian ini pengukuran nilai SPF ekstrak kering

polifenol dengan konsentrasi yang tinggi (lebih dari 18,1 mg%) tidak dapat dilakukan

karena membutuhkan alat yang mampu mendeteksi absorbansi sampel dengan nilai

lebih dari 3,00.

Tabel VII. Hasil perhitungan nilai SPF Kadar polifenol (mg%) Nilai SPF efek perlindungan

6,0 2,119 Minimal 12,1 3,687 Minimal 18,1 5,874 Minimal

Menurut Food and Drug Administration (1999), nilai SPF ekstrak kering

polifenol teh hijau dengan konsentrasi 18,1 mg% termasuk kedalam kategori

perlindungan minimal dan dipilih sebagai nilai konsentrasi bahan aktif yang

digunakan dalam penelitian ini.

D. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas

Sifat fisis dan stabilitas merupakan faktor yang sangat penting dalam sediaan

cair-semipadat (dalam hal ini krim). Kedua sifat tersebut akan mempengaruhi efikasi

dan penerimaan konsumen. Pada penelitian ini, parameter sifat fisis yang diamati


41

adalah respon daya sebar dan respon viskositas sedangkan parameter stabilitas

diamati menggunakan respon pergeseran viskositas.

Di dalam penelitian ini minyak wijen juga mengandung asam stearat sebesar

4,3%. Oleh karena kadar asam stearat tersebut relatif kecil, kontribusi respon yang

ditimbulkan oleh asam stearat tersebut diasumsikan tidak ada.

Respon daya sebar dihitung menggunakan metode lempeng paralel menurut

Arvoute-Grand et al. (cit., Garg et al., 2002) sedangkan viskositas dihitung secara

langsung mengguakan alat viscotester seri VT 04. Nilai viskositas dihitung 2 kali,

yaitu 48 jam setelah pembuatan dan 1 bulan setelah penyimpanan. Pengukuran

viskositas pertama menunjukkan respon viskositas sedangkan pengukuran kedua

digunakan untuk mengetahui respon pergeseran viskositas. Semakin kecil nilai

pergeseran viskositas, sediaan krim disebut semakin stabil.

Hasil penghitungan sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering

polifenol teh hijau ditampilkan pada tabel VIII.

Tabel VIII. Hasil pengukuran sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering

polifenol teh hijau

Formula Level asam stearat

Level minyak wijen

Daya sebar (cm)

Viskositas (d Pa.s)

Pergeseran viskositas

(%) 1 rendah rendah 5,89 ± 0,038 33,67 ±0,516 7,92 ± 3,597 a tinggi rendah 3,5 ± 0,055 179,17±6,646 10,69 ± 4,992 b rendah tinggi 6,1 ± 0,071 28,08 ± 0,492 12,17 ± 4,361 ab tinggi tinggi 3,58 ± 0,093 155 ± 8,367 17,74 ± 1,767


42

Analisis data yang dilakukan meliputi penghitungan nilai efek setiap faktor

(asam stearat, minyak wijen dan interaksi keduanya) terhadap sifat fisis dan stabilitas

sediaan krim menggunakan metode desain faktorial, interpretasi grafik pengaruh

masing-masing faktor secara individu terhadap sifat fisis dan sediaan krim, dan

analisis statistik Yate’s treatment.

Perhitungan nilai efek menggunakan metode desain faktorial digunakan

untuk menentukan faktor yang paling berpengaruh (dominan) terhadap sediaan krim

sunscreen. Perhitungan nilai efek akan didukung dengan interpretasi grafik pengaruh

masing-masing faktor secara individu terhadap sifat fisis sediaan krim sunscreen.

Analisis desain faktorial kemudian dilanjutkan dengan analisis statistik Yate’s

treatment dengan tujuan untuk mengetahui apakah pengaruh yang ditimbulkan oleh

masing-masing faktor bermakna secara statistik.

Respon rata-rata masing-masing faktor digunakan dalam perhitungan nilai

efek untuk menentukan faktor yang paling dominan menentukan sifat fisis dan

stabilitas sediaan. Pada Tabel IX ditampilkan hasil perhitungan nilai efek setiap

faktor menggunakan metode desain faktorial.

Tabel IX. Hasil perhitungan nilai efek menggunakan metode desain faktorial

Faktor daya sebar viskositas pergeseran viskositas

asam stearat |-2,455| 136,21 4,17 minyak wijen 0,145 |-14,88| 5,65

Interaksi |-0,065| |-9,29| 1,4 = dominan


43

Apabila nilai hasil perhitungan efek adalah positif maka faktor tersebut

bersifat menaikkan respon, misalnya asam stearat menaikkan respon viskositas.

Tetapi apabila hasil perhitungan bernilai negatif, faktor tersebut bersifat menurunkan

respon, misalnya asam stearat menurunkan respon daya sebar. Faktor dengan nilai

angka efek paling besar adalah faktor yang dominan dalam menentukan respon sifat

fisis dan stabilitas sediaan krim secara keseluruhan.

Analisis statistik menggunakan metode Yate’s treatment digunakan untuk

menentukan apakah faktor-faktor yang diperhitungkan mempengaruhi respon sifat

fisis dan stabilitas secara bermakna menurut statistik. Hipotesis alternatif (H1)

menyatakan faktor (asam stearat, minyak wijen, atau interaksinya) mempunyai

pengaruh bermakna dalam menentukan respon, sedangkan hipotesis nol (H0)

menyatakan faktor mempunyai pengaruh tidak bermakna dalam menentukan respon.

Nilai F yang diperoleh (Fhitung) dari perhitungan dengan analisis Yate’s treatment

dibandingkan dengan nilai Ftabel. Dalam penelitian ini dipilih derajat kepercayaan

sebesar 95%. Sebagai numerator (v1) adalah faktor dan interaksi dengan derajat bebas

1. Sebagai denominator (v2) adalah kesalahan percobaan (experimental error) dengan

derajat bebas 15. Nilai F 0,05 (1,15) adalah 4,5431. H1 diterima dan H0 ditolak apabila

nilai Fhitung lebih besar daripada nilai Ftabel, yang berarti bahwa faktor tersebut

memberikan pengaruh yang bermakna dalam menentukan suatu respon.


44

1. Daya sebar

Berdasarkan hasil perhitungan nilai efek pada tabel IX, pada respon daya

sebar, asam stearat bersama interaksi asam stearat dan minyak wijen menyebabkan

penurunaan nilai daya sebar (nilai efek adalah negatif), dengan asam stearat menjadi

faktor yang lebih dominan. Berbeda dengan minyak wijen, faktor ini mempunyai

pengaruh menaikkan nilai daya sebar sediaan krim (nilai efek adalah positif). Dari

ketiga faktor tersebut, asam stearat adalah faktor yang paling dominan dalam

menentukan respon daya sebar secara umum. Profil pengaruh asam stearat terhadap

daya sebar (gambar 6a) dan profil pengaruh minyak wijen terhadap daya sebar

(gambar 6b) ditampilkan pada grafik di bawah ini.

6a 6b Gambar 6. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon daya sebar

Pada gambar 6a terlihat bahwa baik pada level rendah maupun level tinggi

dari minyak wijen, asam stearat menyebabkan penurunan nilai daya sebar tetapi

penurunan nilai daya sebar lebih besar terjadi pada level tinggi minyak wijen. Pada


45

gambar 6b terlihat bahwa minyak wijen, baik pada level rendah maupun level tinggi

asam stearat, menyebabkan kenaikan pada nilai daya sebar. Besarnya nilai pengaruh

minyak wijen terhadap daya sebar tidak jauh berbeda pada level rendah asam stearat

dan level tinggi asam stearat.

Analisis statistik menggunaka Yate’s treatment dapat ditampilkan pada tabel

X. Dari tabel tersebut didapatkan kesimpulan bahwa semua faktor (asam stearat,

minyak wijen dan interaksinya) memiliki pengaruh bermakna secara statistik terhadap

respon daya sebar. Hal tersebut dikarenakan nilai Fhitung semua faktor lebih besar

daripada nilai Ftabel (yaitu: 4,5431).

Tabel X. Perhitungan Yate’s treatment respon daya sebar

sumber variansi Derajad bebas SumSquare

mean square Fhitung F(0,05)

Replikasi 5 0,01 0,002 Treatment 3 36,41 4,5431

Asam stearat 1 36,26 36,26 7.252,00 PB Minyak wijen 1 0,12 0,12 24,00 PB Interaksi 1 0,03 0,03 6,00 PB

experimental eror 15 0,08 0,005 Total 23 PB= pengaruh bermakna

Dari analisis desain faktorial dan Yate’s treatment faktor yang dominan

mempengaruhi respon daya sebar pada penelitian ini adalah asam stearat. Penurunan

suhu sediaan pada saat penyimpanan (dari suhu pembuatan ke suhu ruangan)

menyebabkan asam stearat mengalami proses kristalisasi. Proses tersebut membuat


46

asam stearat menjadi lebih kaku sehingga mempengaruhi konsistensi dan gaya gesek

sediaan krim pada permukaan substrat (alat uji).

2. Viskositas

Pada respon viskositas, menurut analisis desain faktorial, asam stearat

menjadi faktor dominan dibandingkan dengan kedua faktor lainnya (Tabel IX). Asam

stearat meningkatkan nilai viskositas sedangkan minyak wijen dan interaksi antara

minyak wijen dengan asam stearat bersifat menurunkan nilai viskositas, dengan

minyak wijen menjadi faktor yang lebih dominan dibandingkan dengan interaksi

antara asam stearat dengan minyak wijen.

Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon viskositas

ditampilkan berturut –turut pada gambar 7a dan 7b. Pada gambar 7a terlihat bahwa

kenaikan jumlah asam stearat menyebabkan kenaikan nilai viskositas. Nilai kenaikan

viskositas lebih besar terjadi pada level rendah minyak wijen dibandingkan pada level

tinggi minyak wijen. Pada gambar 7b terlihat bahwa kenaikan jumlah minyak wijen

akan menurunkan nilai respon viskositas. Penurunan nilai viskositas yang terjadi pada

level tinggi asam stearat lebih besar dibandingkan dengan penurunan nilai viskositas

pada level rendah asam stearat.


47

7a 7b Gambar 7. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon viskositas

Pada perhitungan statistik menggunakan Yate’s treatment didapatkan hasil

bahwa semua faktor (asam stearat, minyak wijen, dan interaksinya) memiliki

pengaruh yang signifikan terhadap respon viskositas. Hal tersebut terlihat pada nilai F

hitung masing-masing faktor melebihi Ftabel dengan tingkat kepercayaan 95%.

Tabel XI. Perhitungan Yate’s treatment respon viskositas


mean square Fhitung F(0,05)

Replikasi 5 113.735,24 22.747,048 Treatment 3 113.161,86 4,5431

Asam stearat 1 111.316,26 111.316,26 3.395,03 PB Minyak wijen 1 1.327,59 1.327,59 40,49 PB Interaksi 1 518,01 518,01 15,80 PB

experimental eror 15 491,82 32,788 Total 23

PB= pengaruh bermakna

Dari analisis desain faktorial dan Yate’s treatment (tabel XI), faktor yang

dominan mempengaruhi respon viskositas sediaan krim adalah asam stearat. Asam


48

stearat cenderung mengalami gelation (kenaikan viskositas) dengan hilangnya stress

atau agitation pada penyimpanan. Viskositas asam stearat cenderung meningkat

terhadap waktu (Strianse, J.E., 1957).

3. Pergeseran viskositas

Pada respon pergeseran viskositas, dari hasil perhitungan menggunakan

desain faktorial (Tabel IX), semua faktor mempunyai efek menaikkan nilai

pergeseran viskositas dengan minyak wijen sebagai faktor yang paling dominan

dibandingkan dengan kedua faktor yang lain. Penurunan viskositas yang terjadi

dalam penyimpanan selama 1 bulan menunjukkan bahwa stabilitas krim mengalami

penurunan. Dari data perhitungan desain faktorial, semua faktor berpengaruh

terhadap penurunan viskositas.

8a 8b Gambar 8. Profil pengaruh asam stearat dan minyak wijen terhadap respon viskositas

Pada gambar 8 terlihat bahwa dengan adanya kenaikan jumlah, baik asam

stearat maupun minyak wijen dalam sediaan, menyebabkan kenaikan nilai persentase


49

pergeseran viskositas sediaan krim. Pada gambar 8 juga terlihat bahwa besarnya

kenaikan nilai pergeseran viskositas pada setiap faktor pada level rendah maupun

level tinggi faktor lain tidak tampak berbeda, masing-masing kurva merupakan

paralel dari kurva yang lain.

Hasil penghitungan statistik menggunakan Yate’s treatment pada respon

pergeseran viskositas ditampilkan pada tabel XII. Dari perhitungan tersebut tampak

bahwa faktor asam stearat dan minyak wijen memiliki pengaruh yang bermakna

secara statistik. Nilai Fhitung kedua faktor tersebut melampaui nilai F(1,15) yaitu 4,5431

yaitu berturut-turut 6,49 dan 11,70. Faktor interaksi antara asam stearat dan minyak

wijen tidak mempengaruhi nilai respon pergeseran viskositas secara bermakna

menurut statistik. Karena faktor interaksi kecil maka di dalam gambar 7 kedua kurva

tampak paralel.

Tabel XII. Perhitungan Yate’s treatment respon pergeseran viskositas


mean square F F(0.05)

Replikasi 5 57,94 11,588 Treatment 3 307,45 4,5431

Asam Stearat 1 104,67 104,67 6,49 PB Minyak Wijen 1 191,08 191,08 11,84 PB Interaksi 1 11,70 11,70 0,72 TB

experimental eror 15 242,11 16,14 Total 23

PB= pengaruh bermakna TB= tidak bermakna Pergeseran viskositas diakibatkan oleh berkurangnya rigiditas dari lapisan

batas antarmuka droplet. Adanya tumbukan, flocculation dan coalescence


50

menyebabkan ukuran droplet semakin besar dan lapisan emulgator menjadi rusak.

Lapisan emulgator menjadi renggang dan tidak rigid/kaku. Penurunan rigiditas

lapisan antarmuka droplet tersebut merupakan penyebab terjadinya penurunan

viskositas sediaan krim (Salager J.L., 2000).

Dari analisis menggunakan desain faktorial dan analisis Yate’s treatment

dapat disimpulkan bahwa asam stearat dan minyak wijen mempengaruhi pergeseran

viskositas dengan minyak wijen sebagai faktor dominan. Asam stearat di dalam

formula ini merupakan senyawa penyusun emulgator sehingga komposisinya akan

mempengaruhi kualitas emulgator. Semakin banyak jumlah emulgator yang

terbentuk, lapisan antarmuka droplet semakin rigid/kaku. Jumlah minyak wijen (fase

internal) juga mempengaruhi kestabilan emulsi. Dengan jumlah emulgator yang

sama, semakin banyak fase internal yang didispersikan, droplet yang terbentuk

semakin besar dan lapisan antarmuka droplet menjadi tidak rigid/kaku sehingga

rentan terjadi flocculation dan coalescence.

E. Hasil Subjective Assesment

Dua puluh responden dipilih secara acak untuk mengisi kuisioner. Dari hasil

kuisioner diperoleh data penerimaan masyarakat terhadap sediaan krim sunscreen

ekstrak kering polifenol teh hijau (pertanyaan nomor 8) sebagai berikut:

Tabel XIII. Hasil Subjective Assesment

Formula 1 Formula a Formula b Formula ab Penerimaan

konsumen (%) 40 50 10 25


51

F. Optimasi Formula

Krim yang diinginkan adalah krim yang memiliki penampilan yang menarik,

tidak terlalu kental, mudah dioleskan, terasa halus dan lembut ketika diaplikasikan ke

kulit, dan tidak rusak selama penyimpanan. Untuk mendapatkan sifat-sifat tersebut

dilakukan optimasi sifat fisis (daya sebar dan viskositas) dan stabilitas (pergeseran

viskositas krim selama penyimpanan 1 bulan).

Optimasi formula menggunakan contour plot persamaan regresi desain

faktorial. Contour plot persamaan regresi sifat fisis dan stabilitas digunakan untuk

menentukan area respon sifat fisis dan stabilitas krim yang kita kehendaki, terbatas

pada jumlah bahan yang diteliti. Masing-masing area dalam contour plot sifat fisis

dan stabilitas tersebut kemudian digabungkan untuk mendapatkan superimposed

contour plot yang akan menunjukkan area optimal formula krim yang memiliki

karakteristik sifat fisis dan stabilitas seperti yang kita kehendaki.

Dari data pengukuran respon daya sebar, dibuat persamaan regresi hubungan

antara asam stearat dengan minyak wijen menggunakan metode desain faktorial.

Hasil perhitungan persamaan regresi desain faktorial dari respon daya sebar adalah

Y= 6,2669 – 0,4669.X1 + 0.0337X2 +0,00371.X1.X2, dengan Y adalah respon daya

sebar, X1 adalah jumlah asam stearat, dan X2 adalah jumlah minyak wijen. Dari

persamaan regresi tersebut dihasilkan contour plot pada gambar 9.


52

Gambar 9. Contour plot respon daya sebar

= area optimal yang dipilih

Dari contour plot persamaan regresi desain faktorial respon daya sebar, area

optimal respon daya sebar yang kita kehendaki dapat dipilih, terbatas pada jumlah

bahan yang diteliti. Daya sebar krim yang baik memungkinkan krim dioleskan

dengan mudah dan merata pada kulit. Menurut Garg et al. (2002) krim dengan sifat

semifluid memiliki respon daya sebar antara 5 – 7 cm. Berdasarkan Subjective

assessment yang telah dilakukan pada 20 orang, 40 % konsumen dapat menerima

formula 1 (daya sebar = 5,8 cm). Tetapi formula b (daya sebar 6,1 cm) hanya diterima

oleh 10 % responden. Dari kedua pertimbangan tersebut dipilih respon daya sebar

antara 5 – 6 cm. Karena kurva respon daya sebar 6 cm tidak berada di kuadran I

(tidak tampak dalam grafik), area optimal yang didapatkan adalah area yang dibatasi

oleh sumbu x, sumbu y, dan kurva daya sebar 5 cm.


53

Dari data pengukuran respon viskositas, dibuat persamaan regresi hubungan

antara asam stearat dengan minyak wijen menggunakan metode desain faktorial.

Hasil perhitungan persamaan regresi desain faktorial dari respon viskositas adalah

Y=5,3731+ 30,6926X1 -0,2677X2 -0,5309X1.X2, dengan Y adalah respon viskositas,

X1 adalah jumlah asam stearat, dan X2 adalah jumlah minyak wijen. Dari persamaan

regresi tersebut dihasilkan contour plot pada gambar 10.

Dari contour plot persamaan regresi desain faktorial respon viskositas

(gambar 6) dapat ditentukan area optimal yang menghasilkan respon viskositas yang

kita kehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Viskositas sediaan

mempengaruhi penampilan sediaan secara umum dan kemudahan dalam pengolesan

krim pada kulit. Sediaan dengan viskositas yang tinggi akan sulit diaplikasikan dan

menghasilkan lapisan yang tidak merata. Demikian sebaliknya, sediaan yang

memiliki viskositas yang rendah tidak diinginkan karena pada saat pengaplikasian

banyak sediaan akan hilang. Berdasarkan subjective assessment, 40% konsumen

dapat menerima formula 1 (viskositas = 33, 67 dPa.s ) dan 50% konsumen menerima

formula a (viskositas = 179 dPa.s). Karena sediaan sunscreen ini diindikasikan untuk

penggunaan tubuh (area luas) maka dipilih viskositas rendah. Empat puluh persen

(40%) konsumen menerima formula 1 sedangkan formula b (viskositas = 28,08

dPa.s) hanya diterima 10% konsumen sehingga diambil nilai tengahnya (30 dPa.s)

sebagai batas bawah respon viskositas. Pada penelitian ini dipilih range area optimal

respon viskositas yang tidak terlalu besar sehingga diambil asumsi bahwa area respon

viskositas optimal dalam penelitian ini adalah nilai viskositas antara 30 – 60 dPa.s.


54

Gambar 10. Contour plot respon viskositas

= area optimal yang dipilih

Persaman regresi desain faktorial dari respon pergeseran viskositas adalah

Y=5,7846+ 0,314X1 +0,5271X2 -0,08X1.X2, dengan Y adalah respon pergeseran

viskositas, X1 adalah jumlah asam stearat, dan X2 adalah jumlah minyak wijen. Dari

persamaan regresi diatas dihasilkan contour plot pada gambar 11.

Data formula desain faktorial menunjukkan bahwa semua formula

mengalami pergeseran viskositas. Hal tersebut sesuai dengan teori yang menyatakan

bahwa sistem emulsi merupakan sistem yang tidak stabil secara termodinamika

sehingga stabilitas sediaan sulit dipertahankan. Oleh karena itu penurunan stabilitas

emulsi merupakan sesuatu yang tidak terhindarkan. Penurunan stabilitas pada

percobaan ini diamati menggunakan parameter pergeseran viskositas.


55

Dari contour plot respon pergeseran viskositas (gambar 11) dapat dipilih

area optimal dengan pergeseran viskositas yang kita kehendaki, terbatas pada bahan

yang diteliti. Sejauh penelusuran penulis, belum ditemukan referensi yang

menyatakan parameter pergeseran viskositas untuk menggambarkan kestabilan sistem

emulsi. Dengan demikian pada penelitian ini digunakan pergeseran viskositas < 10%

sebagai parameter terjadinya ketidakstabilan emulsi.

Gambar 11. Contour plot respon pergeseran viskositas = area optimal yang dipilih

Dengan mempertimbangkan sifat fisis (daya sebar dan viskositas) dan

stabilitas krim (pergeseran viskositas) dapat dilakukan optimasi formula krim ekstrak

kering polifenol teh hijau untuk mendapatkan karakteristik sediaan krim seperti yang

kita inginkan. Formula optimal tersebut dapat diperoleh dengan menggabungkan


56

ketiga area optimal yang telah dipilih dalam masing-masing contour plot respon

membentuk superimposed contour plot .

Area superimposed contour plot formula krim sunscreen polifenol teh hijau,

dengan batas jumlah bahan yang diteliti dapat diamati pada gambar 12. Respon yang

dipilih untuk menentukan formula optimal tersebut adalah daya sebar lebih dari 5 cm,

viskositas antara 30 – 60 dPa.s, dan pergeseran viskositas kurang dari 12%. Dari

gambar tersebut dapat dilihat bahwa jumlah asam stearat sangat mempengaruhi

karakteristik dari krim sehingga range penggunaanya relatif lebih kecil dibandingkan

dengan minyak wijen. Penggunaan minyak wijen memiliki range relative cukup lebar

dalam formula optimal.

Gambar 12 Superimposed contour plot krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau = area optimal yang diperoleh


57

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Konsentrasi polifenol teh hijau yang digunakan dalam sediaan krim sunscreen

ekstrak kering teh hijau adalah 0,022 % b/b dengan nilai SPF 5,87

2. Asam stearat merupakan faktor dominan dalam menentukan respon daya

sebar dan viskositas sedangkan minyak wijen merupakan faktor dominan

dalam menentukan respon pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama

1 bulan.

3. Diperoleh area formula optimal yang digunakan untuk memperkirakan

komposisi formula sediaan krim dengan sifat fisis dan stabilitas yang baik

dalam superimposed contour plot desain faktorial?

B. Saran

1. Pada penelitian ini asam stearat yang digunakan sebagai penyusun fase

minyak (faktor yang dioptimasi) juga berfungsi sebagai penyusun emulgator.

Disarankan kepada penelitian selanjutnya untuk menggunakan emulgator

eksternal sehingga faktor yang dioptimasi tidak mengalami bias.

2. Sifa fisis sediaan krim dipengaruhi oleh kekuatan dan durasi agitasi

pencampuran. Disarankan adanya penelitian optimasi proses pada pembuatan

sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau untuk mengetahui


58

pengaruh durasi dan kekuatan agitasi proses pencampuran terhadap sifat fisis

dan stabilitas.

3. Sediaan yang baik harus memenuhi syarat efikasi dan keamanan. Di dalam

penelitian ini hanya dilakukan uji efikasi secara in vitro (penentuan nilai SPF

in vitro) sehingga disarankan adanya penelitian uji iritasi dan uji efikasi in

vivo sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau.

4. Penetapan nilai SPF ekstrak kering polifenol teh hijau dan bahan-bahan lain

yang memiliki tren profil absorbansi sinar UV yang menurun tajam

menggunakan metode Petro (1981) membutuhkan spesifikasi alat yang dapat

mendeteksi absorbansi lebih dari 3,00. Disarankan dilakukan penelitian

menggunakan alat yang mampu mendeteksi absorbansi lebih dari 3,00.


59

DAFAR PUSTAKA

Anonim, 2001, Gale Encyclopedia of Alternative Medicine: Sesame oil, Gale Group,

http://www.w3.org/ diakses tanggal 5 Oktober 2007. Anonim, 1999, Food and Drug Administration, 2007, Sunscreen Drug Products for

Over-The-Counter Human Use, an up date, www.fda.gov/cder/otcmonograph/Sunscreen/sunscreen (352).pdf, diakses tanggal 24 Oktober2007

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 6, Departemen Kesehatan Indonesia,

Jakarta. Anonim, 1987, Emulgator Dalam Bidang Farmasi, 123 – 124, Fakultas Matemetika

dan Ilmu Pengetahuan Alam, institute Teknologi Bandung. Anonim, 1986, Sediaan Galenik, 1-16, Departemen Kesehatan Republik Indonesia,

Jakarta. Anonim, 1983, Handbook of Pharmaceutical Excipient, 241 – 242, American

Pharmaceutical Association, Washington DC. Boltons, 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3 rd ed,

326 – 353, 591 – 601, Marcel Dekker Inc, New York. Friberg, S.E., Quencer, L.G., Hilton, M.L., 1996, Theory of emulsions, in Lieberman,

H. A., Lachman, L., and Schwatz, J. B., Pharmaceutical Dosage Forms : Dysperse System, Vol. 2, 2nd Ed, 399-417, Marcell Dekker, Inc., New York

Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid

Formulation: An Update, Pharmaceutical Tecnology, September 2002, 84-105.

Hartoyo, A., 2003, Teh dan Khasiatnya Bagi Kesehatan Sebuah Tinjauan Ilmiah,

Kanisius, Yogyakarta. Katiyar, S.K., Afaq, F., Perez, A., dan Mukhtar, H., 2001, Green tea polyphenol (-)-

epigallocatechin-3-gallate treatment of human skin inhibits ultraviolet radiation- induced oxidative stress, Carcinogenesis, 22(2), 287-294.


60

Korhonen, M., 2003. Rheological properties of pharmaceutical creams containing sorbitan fatty acid ester surfactants, disertasi, 14 – 15, University of Helsinki, Finlandia

Lindhorst, K., 1998, Antioxidant activity of phenolic fraction of plant products

ingested by the maasai, Thesis, 13-20, School of Dietetics and Human Nutrition McGill University, Montreal.

Robinson, T., 1991, The Organic Constituents of Higher Plants, 6th edition,

diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata, 208, Penerbit ITB, Bandung Singleton, V.L. dan Rossi, J.A., 1965, Colorimetri of Total Phenolics with

Phosphomolybdic-Phosphotungstic Acid Reagents, Am.J.Enol.Vitic.16,144 – 158.

Marriot, J.F., Wilson, K.A., Langley, C. A., Belcher, D., 2006, Pharmaceutical

Compounding and Dispensing, 147, Pharmaceutical Press,New York. Martin, A., Swarbrick, J., Cammarata, A., 1990, Dasar - Dasar Farmasi Fisik dalam

Ilmu Farmasetik, penerjemah Yoshita, Cetakan 1, 1143 – 1183, UI Press, Jakarta.

Mukhtar, H. dan Ahmad, N., 1999, Green tea in chemoprevention of cancer, Toxicol.

Sci., 52, 111-117. Murray Berdick, 1972, The role of fats and oils in cosmetics, Journal of the American

Oil Chemists' Society, 49, 406-408. Nagayama, K., Iwamura, Y., Shibata,T., Hirayama , I., dan Nakamura, T., 2002,

Bactericidal activity of phlorotannins from the brown alga Ecklonia kurome, JAC, 50, 889-893.

Ostle, Bernard, 1956, Statistics in research:basic consept and techniques for research

workers, The Iowa State College Press, Iowa. Petro, A.J., 1981, Correlation of spectrophotometric data with sunscreen protection

factors, International Journal of Cosmetic Science, 3, 185-196. Salager J.L., 2000, Emulsion Properties and Related Know-how to Attain Them, in

Nielloud, F. dan Marti-Mestres G., (ed.), Pharmaceutical Emulsions and Suspensions, 73 – 126, Marcell Dekker Inc., New York.


61

Stanfield, J.W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with Sunscreen, in Schueller, R. dan Romanowski, P., (ed.), Multifunctional Cosmetics, 145 – 148, Marcell Dekker Inc., New York.

Strianse, S., J., 1957, Hand Cream and Lotion dalam Cosmetics Science and

Technology, 172 – 178, Interscience Publishing, Inc., New York. Svobodova, A., Psotova, J., dan Walterova, D., 2003, Natural Phenolics in Prevention

Of UV-Induced Skin Damage (A review), Biomed. Papers, 147(2), 137-145. Vayalil, P.K., Elmets, C.A., Katiyar, S.K., 2003, Treatment of green tea polyphenols

in hydrophilic cream prevents UVB-induced oxidation of lipids and proteins, depletion of antioxidant enzymes and phosphorylation of MAPK proteins in SKH-1 hairless mouse skin, Carcinogenesis, 24(5), 927 – 936.

Voigt,R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, penerjemah Dr.

SoendaniNoegroho, edisi ke-5, 414 – 415, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

Wilkinson, J.B. dan Moore, R. J., 1982, Harry’s Cosmeticology, 7th ed., 55, 241,

Chemical Publishing Company, Inc., New York. Young, Anne, 1972, Practical Cosmetic Science, 56, Mills & Boon Limited, London.


62

Lampiran 1. Data penetapan kadar air serbuk teh hijau dengan Metode Karl

Fischer

Cek kebocoran = 25µg per menit sesuai dengan standar (10 - 50)

Standarisasi

Berat spuit awal = 7,7436 g

Berat spuit akhir = 7,7329 g

Air = 0,0107 g

Kesetaraan air = 5 mL titran setara dengan 25,960 mg air

Blanko = 0,2089 % dari 10 g

Kadar air (blanko) = mg100001002089,0

×

= 20,89 mg

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 Kertas (g) 0,4873 0,4699 0,4343

Kertas dan zat (g) 1,49441 1,47681 1,44231 Kertas dan sisa (g) 0,48905 0,47212 0,43715

Berat zat (g) 1,00536 1,00469 1,00513 Berat zat (mg) 1005,36 1004,69 1005,13

nilai pada alat 29,14 28,55 29,02

Replikasi I

Penimbangan = 1005,36 mg

Kadar air = 29,14 mg – 20,89 mg

= 8,25 mg dalam 1 mL sampel


Persentase kadar air = %10036,10055,82

×mg

mg = 8,206%


63

Replikasi II


Kadar air = 28,55 mg – 20,89 mg



Persentase kadar air = %10069,10046,76

×mg

mg = 7,624%

Replikasi III


Kadar air = 29,02 mg – 20,89 mg



Persentase kadar air = %10013,1005

10)29,151,5(×

×− = 8,089%

Hasil perhitungan kadar air serbuk the hijau

Replikasi Kadar air (%) 1 8,206 2 7,624 3 8,089



64

Lampiran 2. Perhitungan kadar polifenol

1. Penimbangan kuersetin untuk larutan stok 50 mg/50 ml (1 mg/ml) Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 Kertas (g) 0,1944 0, 1947 0, 1999 Kertas dan zat (g) 0,24490 0,24525 0,25096 Kertas da sisa (g) 0,19530 0,19396 0,20065 Berat zat (g) 0,04960 0,05129 0,05031 Berat zat (mg) 49,60 51,29 50,31

Scaning Operating Time Operating time antara 40 – 120 menit Scaning Panjang gelombang absorbansi maksimal kuersetin Panjang gelombang maksimal 733,7 nm Data kadar-absorbansi kurva baku quersetin

KURVA BAKU KUERSETIN REPLIKASI 1 REPLIKASI 2 REPLIKASI 3

kadar (mg % ) absorbansi kadar (mg % ) absorbansi kadar (mg % ) absorbansi0,198 0,305 0,205 0,316 0,201 0,295 0,298 0,405 0,308 0,425 0,302 0,428 0,397 0,584 0,410 0,521 0,402 0,539 0,496 0,713 0,513 0,669 0,503 0,65 0,595 0,817 0,615 0,737 0,604 0,813 0,694 0,875 0,718 0,821 0,704 0,896

r 0,990 r 0,995 r 0,998 A 1,214 A 1,005 A 1,212 B 0,075 B 0,117 B 0,055


65

Persamaan kurva baku

dimana y = absorbansi X = kadar (mg%) Hasil pengukuran kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol

replikasi absorbansi Kadar (%) 1 0,342 58,998 2 0,348 60,104 3 0,348 58,991 4 0,347 59,440 5 0,349 59,926 6 0,358 62,052

Rata-rata 59,926 Standar deviasi 1,142

Contoh perhitungan kadar Replikasi 1 x = absorbansi sampel = 0,342 y = kadar sampel uji

Jadi kadar sampel uji replikasi 1 adalah 0,237 mg/100mL


66

Kadar sebelum pengenceran = kadar sampel uji x faktor pengenceran = 0,237 x 5.000 =1.184,984 mg/100mL = 296,246 mg/25mL

Jadi kadar polifenol dalam fraksi replikasi 1 adalah 58,998%


67

Lampiran 3. Perhitungan nilai SPF

a. pembuatan larutan stok polifenol

Berat kertas = 0,1921 g Berat kertas + ekstrak = 0,24260 g Berat kertas + sisa = 0,19225 g Berat ekstrak = 0,05035 g = 50,35 mg Berat polifenol = 50,35 mg x 59,926% = 30,17 mg Konsentrasi stok polifenol = 30,17 mg/ 100 ml = 30,17 mg %

b. contoh perhitungan nilai SPF konsentrasi 18,1mg% replikasi 3

290

logλλ −

=tertinggi

AUCSPF

290410

65,92log−

=SPF

log SPF = 0,772 SPF = 5,917 c. konversi konsentrasi polifenol 18,1 mg% (b/v) menjadi % b/b

Replikasi Berat labu kosong

(g)

Berat labu dan

larutan (g)

Berat larutan

(g)

Berat pelarut

(g) 1 12.4391 20,6576 8,2185 8,21552 15.0474 23,339 8,2916 8,28863 13.1732 21,2565 8,0833 8,0803

Rata-rata 8,1978 8,1948 Konsentrasi polifenol 0,181 mg/mL = 1,81 mg/10mL

Bobot polifenol dalam 10 ml larutan = 1,81 mg

Konsentrasi polifenol dalam 10 ml larutan = )b/b(%100xmg 8197,8

mg 1,81

= 0,022 % (b/b)


68

Konsentrasi polifenol teh hijau λ (nm) 6,0 mg % 12,1 mg % 18,1 mg %

Rep 1 AUC Rep 2 AUC Rep 3 AUC Rep 1 AUC Rep 2 AUC Rep 3 AUC Rep 1 AUC Rep 2 AUC Rep 3 AUC 290 1,479 6,648 1,495 6,723 1,508 6,778 2,783 12,8 2,76 12,69 2,774 12,78 3 15 3 15 3 15 295 1,18 5,353 1,194 5,425 1,203 5,47 2,338 10,69 2,316 10,59 2,339 10,69 3 14,46 3 14,39 3 14,48 300 0,961 4,238 0,976 4,308 0,985 4,353 1,936 8,545 1,92 8,468 1,937 8,553 2,784 12,46 2,757 12,33 2,79 12,46 305 0,734 3,138 0,747 3,2 0,756 3,243 1,482 6,338 1,467 6,275 1,484 6,355 2,2 9,468 2,176 9,37 2,195 9,443 310 0,521 2,185 0,533 2,248 0,541 2,285 1,053 4,425 1,043 4,375 1,058 4,445 1,587 6,683 1,572 6,628 1,582 6,663 315 0,353 1,46 0,366 1,523 0,373 1,558 0,717 2,97 0,707 2,925 0,72 2,988 1,086 4,515 1,079 4,495 1,083 4,498 320 0,231 1,005 0,243 1,033 0,25 1,103 0,471 2,03 0,463 2,03 0,475 2,063 0,72 3,11 0,719 3,155 0,716 3,118 325 0,171 0,803 0,17 0,8 0,191 0,9 0,341 1,6 0,349 1,643 0,35 1,643 0,524 2,463 0,543 2,553 0,531 2,498 330 0,15 0,733 0,15 0,73 0,169 0,823 0,299 1,458 0,308 1,498 0,307 1,498 0,461 2,243 0,478 2,31 0,468 2,278 335 0,143 0,71 0,142 0,705 0,16 0,79 0,284 1,413 0,291 1,445 0,292 1,453 0,436 2,16 0,446 2,193 0,443 2,198 340 0,141 0,703 0,14 0,698 0,156 0,775 0,281 1,398 0,287 1,428 0,289 1,438 0,428 2,135 0,431 2,138 0,436 2,178 345 0,14 0,703 0,139 0,695 0,154 0,765 0,278 1,395 0,284 1,423 0,286 1,433 0,426 2,128 0,424 2,118 0,435 2,173 350 0,141 0,713 0,139 0,705 0,152 0,745 0,28 1,39 0,285 1,4 0,287 1,423 0,425 2,108 0,423 2,095 0,434 2,15 355 0,144 0,708 0,143 0,703 0,146 0,718 0,276 1,358 0,275 1,353 0,282 1,39 0,418 2,055 0,415 2,04 0,426 2,095 360 0,139 0,68 0,138 0,675 0,141 0,69 0,267 1,303 0,266 1,3 0,274 1,335 0,404 1,973 0,401 1,955 0,412 2,01 365 0,133 0,638 0,132 0,633 0,135 0,648 0,254 1,215 0,254 1,23 0,26 1,245 0,385 1,848 0,381 1,823 0,392 1,878 370 0,122 0,573 0,121 0,568 0,124 0,583 0,232 1,09 0,238 1,103 0,238 1,12 0,354 1,655 0,348 1,633 0,359 1,683 375 0,107 0,5 0,106 0,495 0,109 0,51 0,204 0,948 0,203 0,945 0,21 0,978 0,308 1,435 0,305 1,42 0,314 1,46 380 0,093 0,425 0,092 0,42 0,095 0,435 0,175 0,795 0,175 0,793 0,181 0,825 0,266 1,205 0,263 1,195 0,27 1,225 385 0,077 0,348 0,076 0,34 0,079 0,358 0,143 0,64 0,142 0,633 0,149 0,668 0,216 0,968 0,215 0,96 0,22 0,985 390 0,062 0,275 0,06 0,268 0,064 0,288 0,113 0,498 0,111 0,488 0,118 0,523 0,171 0,75 0,169 0,743 0,174 0,763 395 0,048 0,21 0,047 0,205 0,051 0,223 0,086 0,37 0,084 0,363 0,091 0,395 0,129 0,558 0,128 0,553 0,131 0,565 400 0,036 0,16 0,035 0,155 0,038 0,173 0,062 0,273 0,061 0,265 0,067 0,298 0,094 0,408 0,093 0,408 0,095 0,415 405 0,028 0,07 0,027 0,068 0,031 0,078 0,047 0,118 0,045 0,113 0,052 0,13 0,069 0,303 0,07 0,305 0,071 0,31 410 0,052 0,13 0,052 0,13 0,053 0,133 AUC total 32,53 32,89 34,04 64,94 64,66 65,67 92,22 91,94 92,65 Log SPF 0,325 0,329 0.324 0.59 0.588 0.597 0.768 0.766 0.772

SPF 2,115

2,133

2

3.679

3.658

3.724

5.868

5.837

5.917

SPF rata-rata 2 3,687 5,874


69

Lampiran 4. Perhitungan polifenol dalam Optimasi Formula Krim

Setiap formula krim mengandung polifenol dengan konsentrasi 0,022% b/b.

Jumlah polifenol yang ditambahkan dalam setiap formula ditentukan dari bobot basis

krim dengan catatan untuk 3,021 mg ekstrak (mengandung 1,81 mg polifenol)

diperlukan 8,1948 g basis krim.

Formula Basis (g) Polifenol (mg) Ekstrak (mg)

1 69,05 15,26 25,46 a 74,05 16,34 27,30 b 76,05 16,80 28,04 ab 81,05 17.91 29,88

Contoh perhitungan Formula 1

mgmgbasispolifenol8,8194

81,1×=

mgmgmgpolifenol8,8194

81,1050.69 ×=

mgpolifenol 26,15=

46,25926,59

10026,15 =×= mgekstrak mg


70

Lampiran 5. Perhitungan Uji Sifat Fisis

*)pada waktu formulasi

UJI DAYA SEBAR (cm)

FORMULA 1 a b ab 1 5,9 3,5 6,05 3,65 2 5,85 3,5 6,1 3,6 3 5,95 3,45 6,1 3,7 4 5,9 3,5 6,15 3,55 5 5,85 3,6 6 3,5 6 5,9 3,45 6,2 3,45

RATA2 5,89 3,5 6,1 3,58SD 0,037639 0,054772 0,070711 0,093541SE 0,010865 0,015811 0,020412 0,027003CV 0,184419 0,451754 0,33463 0,755331

UJI VISKOSITAS ( d P.a S )

FORMULA

1 a b ab 1 34 180 29 160 2 34 190 28 150 3 33 180 28 160 4 34 180 28 140 5 33 175 28 160 6 34 170 27,5 160

RATA2 33,67 179,17 28,08 155SD 0,516 6,646 0,492 8,367SE 0,149 1,918 0,142 2,415CV 0,443 1,071 0,505 1,558

PENGUKURAN pH SEDIAAN* FORMULA

1 a b ab Sebelum fraksi 4 4 4 4 Sesudah fraksi 4 4 4 4


71

UJI STABILITAS Pergeseran viskositas (%)

FORMULA Rerata viskositas 48 jam Viskositas 1 bulan Pergeseran (%) replikasi

1 a b ab 1 a b ab 1 a b ab 1 38 170 33 125 12,87 5,12 17,51 19,35 2 37 150 32 130 9,9 16,28 13,95 16,13 3 37 170 32 130 9,9 5,12 13,95 16,13 4 36 150 30 125 6,93 16,28 6,82 19,35 5 35 160 30 130 3,96 10,7 6,82 16,13 6

33,67 179,17 28,08 155

35 160 32 125 3,96 10,7 13,95 19,35 RATA2 7,92 10,7 12,17 17,74SD 3,597 4,992 4,365 1,764SE 1,038 1,440 1,260 0,509CV 13,110 13,464 10,357 2,870

Hasil perhitungan desain faktorial NOTASI Level tinggi : + Level rendah : - Interaksi : interaksi antara asam stearat dengan minyak wijen 1. Daya sebar

Formula Asam stearat Minyak wijen Interaksi Respon (1) - - + 5,89 a + - - 3,50 b - + - 6,10 ab + + + 3,58

Perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon daya sebar

Asam stearat dominan mempengaruhi respon penurunan daya sebar.


72

2. Viskositas

Formula Asam stearat Minyak wijen Interaksi Respon (1) - - + 33,67 a + - - 179,17 b - + - 28,08 ab + + + 155

Perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon viskositas

Asam stearat dominan mempengaruhi respon peningkatan viskositas 3. Pergeseran viskositas

Formula Asam stearat Minyak wijen Interaksi Respon (1) - - + 7,92 a + - - 10,69 b - + - 12,17 ab + + + 17,74

Perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon pergeseran viskositas

Minyak wijen dominan mempengaruhi respon peningkatan pergeseran viskositas Hasil perhitungan desain faktorial

Respon Daya sebar viskositas Pergeseran viskositas

asam stearat |-2,455| 136,21 4,17 minyak wijen 0,145 |-14,88| 5,65

Interaksi |-0,065| |-9,29| 1,4 = dominan


73

Lampiran 6. Perhitungan Yate’s treatment

A. Daya sebar FORMULA

minyak wijen rendah minyak wijen tinggi stearat rendah

stearat tinggi

stearat rendah

stearat tinggi

replikasi 1 a b ab 1 5,90 3,50 6,05 3,65 2 5,85 3,50 6,10 3,60 3 5,95 3,45 6,10 3,70 4 5,90 3,50 6,15 3,55 5 5,85 3,60 6,00 3,50 6 5,90 3,45 6,20 3,45

RATA2 5,89 3,5 6,1 3,575 Σy2 = total sum of squares

= (5,90)2 + (5,85)2 + (5,95)2 + (5,90)2 + (5,85)2 + (5,90)2 + (3,50)2 + (3,50)2 + (3,45)2 + (3,50)2 + (3,60)2 + (3,45)2 + (6,05)2 + (6,10)2 + (6,10)2 + (6,15)2 + (6,00)2 + (6,20)2 + (3,65)2 + (3,60)2 + (9,70)2 + (3,55)2 + (3,50)2 + (3,45)2 -

2

24)40,114(

= 36,50 Ryy = replicate sum of squares

= 24

)40,114(4

)00,19()95,18()20,19()20,19()05,19()10,19( 2222222

−+++++

= 0,01 Tyy = treatment sum of squares

= 24

)40,114(6

)45,21()60,36()00,21()35,35( 22222

−+++

= 36,41 Eyy = experimental error sum of squares = Σy2 – Ryy – Tyy = 36,50 – 0,01– 36,41 = 0,08


74

Ayy = sum of squares berkaitan dengan perbedaab level asam stearat

= 24

)11,155(12

)05,79()95,92( 222

−+

= 36,26 Byy = sum of squares berkaitan dengan perbedaab level minyak wijen

= 24

)40,114(12

)05,58()35,56( 222

−+

= 0,12 AByy = Tyy – Ayy – Byy = 36,41 - 36,26 – 0,12 = 0,03

sumber variansi Drjd bebas SumSquare mean

squaer F Pengaruh

replikasi 5 0,01 0,002 treatment 3 36,41

a 1 36,26 36,26 7252 Bermaknab 1 0,12 0,12 24,00 Bermaknaab 1 0,03 0,03 6,00 Bermakna

experimental eror 15 0,08 0,005 total 23

F tabel (1,15) dengan tingkat kepercayaan 95% adalah 4,5431

Fa = errorerimentalforsquaresmean

effectaforsquaresmeanexp

= 005,026,36

= 7252

Fb = errorerimentalforsquaresmean

effectbforsquaresmeanexp

= 05,012,0

= 24,00


75

Fab = errorerimentalforsquaresmean

effectabforsquaresmeanexp

= 05,003,0

= 6,00 B. respon viskositas

FORMULA minyak wijen rendah minyak wijen tinggi stearat rendah

stearat tinggi

stearat rendah

stearat tinggi

replikasi 1 a b ab 1 34 180 29 160 2 34 190 28 150 3 33 180 28 160 4 34 180 28 140 5 33 175 28 160 6 34 170 27,5 160


= (34)2 + (34)2 + (33)2 + (34)2 + (33)2 + (34)2 + (180)2 + (190)2 + (180)2 + (180)2 + (175)2 + (170)2 + (29)2 + (28)2 + (28)2 + (28)2 + (28)2 + (28)2 +

(160)2 + (150)2 + (160)2 + (140)2 + (160)2 + (160)2 - 2

24)5,2375(

= 113.735,24 Ryy = replicate sum of squares

= 24

)5,2375(4

)5,391()396()382()401()402()403( 2222222

−+++++

= 81,55 Tyy = treatment sum of squares

= 24

)5,2375(6

)930()5,168()1075()202( 22222

−+++

= 113.161,86


76

Eyy = experimental error sum of squares = Σy2 – Ryy – Tyy = 113.735,24 – 81,55 – 113.161,86 = 491,82 Ayy = sum of squares associated with the different levels of a

= 24

)5,2375(12

)2005()50,370( 222

−+

= 111.316,26 Byy = sum of squares associated with the different levels of b

= 24

)5,2375(12

)08,183()1277( 222

−+

= 1.327,59 AByy = Tyy – Ayy – Byy = 113161,86 – 111.316,26 – 1.327,59 = 518,01

sumber variansi Drjd bebas SumSquare

mean squaer F Pengaruh

replikasi 5 113.735,24 22747,048 treatment 3 113.161,86

a 1 111.316,26 111316,26 3395,03 Bermaknab 1 1.327,59 1327,59 40,49 Bermaknaab 1 518,01 518,01 15,80 Bermakna





= 788,32,0

26,111316

= 3395,03


77



= 788,32

59,1327

= 40,49



= 788,32

01,518

= 15,80 C. Respon pergeseran viskositas

FORMULA minyak wijen rendah minyak wijen tinggi stearat rendah

stearat tinggi

stearat rendah

stearat tinggi

replikasi 1 a b ab 1 12.87 5,12 17,51 19,35 2 9,90 16,28 13,95 16,13 3 9,90 5,12 13,95 16,13 4 6,93 16,28 6,82 19,35 5 3,96 10,70 6,82 16,13 6 3,96 10,70 13,95 19,35


= (12,87)2 + (9,90)2 + (9,90)2 + (6,93)2 + (3,96)2 + (3,96)2 + (5,12)2 + (16,28)2 + (16,28)2 + (10,70)2 + (10,17)2 + (17,51)2 + (13,95)2 + (6,82)2 + (6,82)2 + (13,35)2 + (19,35)2 + (16,13)2 + (16,13)2 + (19,35)2 + (16,13)2 + (19,35)2 +

(13,95)2 + (13,95)2 - 2

24)16,291(

= 607,51 Ryy = replicate sum of squares

= 24

)16,291(4

)96,47()61,37()38,49()10,45()26,56()85,54( 2222222

−+++++

= 57,94


78

Tyy = treatment sum of squares

= 24

)16,291(6

)44,106()00,73()20,64()52,47( 22222

−+++

= 307,45 Eyy = experimental error sum of squares = Σy2 – Ryy – Tyy = 607,51– 57,94 – 307,45 = 242,11 Ayy = sum of squares associated with the different levels of a

= 24

)16,291(12

)64,170()52,20( 222

−+

= 104,67 Byy = sum of squares associated with the different levels of b

= 24

)11,155(12

)44,179()52,120( 222

−+

= 191,08 AByy = Tyy – Ayy – Byy = 307,45– 104,67 – 191,08 = 11,70


mean squaer F Pengaruh

replikasi 5 57,94 11,588 treatment 3 307,45

a 1 104,67 104,67 6,49 Bermaknab 1 191,08 191,08 11,84 Bermakna

ab 1 11,70 11,70 0,72 Tidak Bermakna




79



= 14,1667,104

= 6,49



= 14,1608,191

= 11,84



= 14,1670,11

= 0,72


80

Lampiran 7. Perhitungan Regresi Desain Faktorial PLOT Persamaan umum :

Y = b0 + b1.X1 + b2.X2 + b12.X1.X2 Keterangan: y = respon hasil atau sifat yang diamati X1, X2 = level faktor A, level faktor B b0, b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitungdari hasil percobaan A. Daya Sebar (1) 5,89 = b0 + 1.b1 + 3.b2 + 1.3.b12 5,89 = b0 + b1 + 3b2 + 3b12 (a) 3,50 = b0 + 6.b1 + 3.b2 + 6.3.b12 3,50 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 (b) 6,10 = b0 + 1.b1 + 10.b2 + 1.10.b12 6,10 = b0 + b1 + 10b2 + 10b12 (ab) 3,58 = b0 + 6.b1 + 10.b2 + 6.10.b12 3,58 = b0 + 6b1 + 10b2 + 60b12 Eliminasi (1) dan (b) (1) 5,89 = b0 + b1 + 3b2 + 3b12 (b) 6,10 = b0 + b1 + 10b2 + 10b12 -0,21 = -7b2 -7b12…………………........………..………………………................…….(A) Eliminasi (b) dan (ab) (a) 3,50 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 (ab) 3,58 = b0 + 6b1 + 10b2 + 60b12 -0,08 = -7b2 - 42 b12…………...………………...………………….....………...…………(B) Eliminasi (A) dan (B) (A) -0,21 = -7b2 -7b12 (B) -0,08 = -7b2 - 42 b12 -0,13 = 35 b12 b12 = -0,00371

(1) 5,89 = b0 + 1b1 + 3b2 + 3b12 (a) 3,50 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 2,39 = -5b1 - 15 b12…………………........………..………………………................……….(C)


81

Substitusi b12 ke (A) -0,21 = -7b2 -7(-0,00371) B2 = 0,0337 Substitusi b12 ke (C) 2,39 = -5b1 - 15 (-0,00371) b1 = -0,4669 Substitusi b1 b2 b12 ke (1) 5,89 = b0 + 1.b1 + 3.b2 + 1.3.b12 5,89 = b0 + 1.(-0,4669) + 3.(0,0337) + 1.3.(-0,00371) b0 = 6,2669 Jadi persamaan desain faktorial untuk uji daya sebar adalah: Y = 6,2669 – 0,4669.X1 + 0.0337X2 +0,00371.X1.X2 B. Viskositas (1) 33,67 = b0 + 1.b1 + 3.b2 + 1.3.b12 33.67 = b0 + b1 + 3b2 + 3b12 (a) 179,17 = b0 + 6.b1 + 3.b2 + 6.3.b12 179,17 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 (b) 28,08 = b0 + 1.b1 + 10.b2 + 1.10.b12 28,08 = b0 + b1 + 10b2 + 10b12 (ab) 155 = b0 + 6.b1 + 10.b2 + 6.10.b12 155 = b0 + 6b1 + 10b2 + 60b12 Eliminasi (1) dan (b) (1) 33,67 = b0 + b1 + 3b2 + 3b12 (b) 28,08 = b0 + b1 + 10b2 + 10b12 5,59 = -7b2 -7b12…………………........………..………………………................…….(A) Eliminasi (b) dan (ab) (a) 179.17 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 (ab) 155 = b0 + 6b1 + 10b2 + 60b12 24,17 = -7b2 - 42 b12…………...………………...………………….....………...…………(B) Eliminasi (A) dan (B) (A) 5,59 = -7b2 -7b12 (B) 24,17 = -7b2 - 42 b12 -18,58 = 35 b12 b12 = -0,5309


82

(1) 33,67 = b0 + 1b1 + 3b2 + 3b12 (a) 179,17 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 -145,5= -5b1 - 15 b12…………………........………..………………………................……….(C) Substitusi b12 ke (A) 5,59 = -7b2 -7(-0,5309) B2 = 0,2677 Substitusi b12 ke (C) -145,5= -5b1 - 15 (-0,5309) b1 = 30,6926 Substitusi b1 b2 b12 ke (1) 33,67 = b0 + 1.b1 + 3b2 + 3b12 33,67 = b0 + 1(30,6926) + 3(0,2677) + 3(-0,5309) b0 = 5,3731 Jadi persamaan desain faktorial untuk uji viskositas adalah: Y = 5,3731+ 30,6926X1 -0,2677X2 -0,5309X1.X2 C. Pergeseran viskositas (1) 7,92 = b0 + 1.b1 + 3.b2 + 1.3.b12 7,92 = b0 + b1 + 3b2 + 3b12 (a) 10,69 = b0 + 6.b1 + 3.b2 + 6.3.b12 10,69 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 (b) 12,17 = b0 + 1.b1 + 10.b2 + 1.10.b12 12,17 = b0 + b1 + 10b2 + 10b12 (ab) 17,74 = b0 + 6.b1 + 10.b2 + 6.10.b12 17,74 = b0 + 6b1 + 10b2 + 60b12 Eliminasi (1) dan (b) (1) 7,92 = b0 + b1 + 3b2 + 3b12 (b) 12,17 = b0 + b1 + 10b2 + 10b12 -4,25 = -7b2 -7b12…………………........………..………………………................…….(A) Eliminasi (b) dan (ab) (a) 10,69 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 (ab) 17,74 = b0 + 6b1 + 10b2 + 60b12 -7,05 = -7b2 - 42 b12…………...………………...………………….....………...…………(B)


83

Eliminasi (A) dan (B) (A) -4,25 = -7b2 -7b12 (B) -7,05 = -7b2 - 42 b12 2,8 = 35 b12 b12 = 0,08

(1) 7,92 = b0 + 1b1 + 3b2 + 3b12 (a) 10,69 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 -2,77 = -5b1 - 15 b12…………………........………..………………………................……….(C) Substitusi b12 ke (A) -4,25 = -7b2 -7(-0,08) B2 = 0,5271 Substitusi b12 ke (C) -2,77= -5b1 - 15 (-0,08) b1 = 0,314 Substitusi b1 b2 b12 ke (1) 33,67 = b0 + 1.b1 + 3b2 + 3b12 33,67 = b0 + 1(0,314) + 3(0,5271) + 3(0.08) b0 = 5,7846 Jadi persamaan desain faktorial untuk uji stabilitas (pergeseran viskositas) adalah: Y = 5,7846+ 0,314X1 +0,5271X2 -0,08X1.X2


84

Lampiran 8. Subjective Assesment


85

Lampiran 9. Gambar

Serbuk teh hijau (sebelum diayak) maserasi

Ekstrak kering polifenol Spektrofotometer Genesys 10S

krim dalam kemasan uji daya sebar


86

BIOGRAFI PENULIS

Blasius Budi Cahyono, penulis skripsi berjudul

OPTIMASI FORMULA KRIM SUNSCREEN

EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HIJAU

(Camellia sinensis L.) DENGAN ASAM STEARAT

DAN MINYAK WIJEN SEBAGAI FASE MINYAK:

APLIKASI DESAIN FAKTORIAL, dilahirkan di kota

Yogyakarta pada tanggal 3 Februari 1986 dari pasangan

Bapak Yustinus Paijo dan Ibu Maria Margaretha Alacoque

Sri Ratmiyati. Penulis telah menyelesaikan pendidikan

Taman Kanak-Kanak di TK Tarakanita Yogyakarta pada tahun 1992 lalu melanjutkan

pendidikan di Sekolah Dasar Tarakanita Yogyakarta pada tahun 1992 hingga 1998.

Penulis melanjutkan pendidikan menengah di SMP Stella Duce I Yogyakarta pada

tahun 1998 hingga tahun 2001 dan SMU Kolese de Britto Yogyakarta pada tahun

2001 hingga tahun 2004. Setamat dari SMU, penulis melanjutkan kuliah S1 di

Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2004 hingga

awal tahun 2007. Semasa kuliah, penulis pernah menjadi asisten dosen Praktikum

Biokimia pada tahun 2005, Praktikum Analisis Instrumen, Praktikum Farmasi Fisika

dan Praktikum Formulasi dan Teknologi Sediaan Padat pada tahun 2006 dan

Praktikum Formulasi dan Teknologi Sediaan Cair Semi Padat pada tahun 2007.

Penulis juga pernah menjadi pengurus Badan Eksekutif Mahasiswa Fakultas Farmasi

periode 2005-2006, anggota Jaringan Mahasiswa Kesehatan Indonesia (JMKI), dan

aktif dalam beberapa kepanitiaan lepas baik di tingkat fakultas maupun universitas.


plagiat merupakan tindakan tidak terpuji - core.ac.uk filei optimasi formula krim sunscreen ekstrak...

Documents