pengaruh variasi ph pada sintesis nanopartikel metode sol-gel

7/21/2019 Pengaruh Variasi pH Pada Sintesis Nanopartikel Metode Sol-gel

http://slidepdf.com/reader/full/pengaruh-variasi-ph-pada-sintesis-nanopartikel-metode-sol-gel 1/4

63

Pengaruh Vari asi pH pada Sin tesis Nanoparti kel Zn O dengan M etode Sol-Gel

PENGARUH VARIASI pH PADA SINTESIS NANOPARTIKEL

ZnO DENGAN METODE SOL-GEL

Dwi Wahyu Nugroho1, Putri RiskiaAkwalia2, Tito Prastyo Rahman1, Nofrizal1,

Radyum Ikono1,5, Wahyu Bambang Widayanto4, Agus Sukarto4,

Siswanto2 dan Nurul Taufiqu Rochman1,3,5

1 Nanotechnology Research and Business Center, Indonesia

Pusat Penelitian Fisika (P2F) - LIPI

Kawasan Puspiptek Serpong 15314, Tangerang Selatan2 Departemen Fisika, Fakultas Sains Dan Teknologi, Universitas Airlangga

Kampus C, Jl. Mulyorejo, Surabaya 601153 Pusat Penelitian Metalurgi (P2M) - LIPI

Kawasan Puspiptek Serpong 15314, Tangerang Selatan4 Pusat Penelitian Fisika (P2F) - LIPI

Kawasan Puspiptek Serpong 15314, Tangerang Selatan5 Departemen Metalurgi dan Pertambangan, Sekolah Tinggi Teknik dan Teknologi Sumbawa

Desa Batu Alang Moyo Hulu Sumbawa Besar NTB

e-mail : [email protected]

ABSTRAK

PENGARUH VARIASI pH PADA SINTESIS NANOPARTIKEL ZnO DENGAN METODE

SOL-GEL. Metode untuk men-sintesa nanopartikel ZnO telah banyak dikembangkan oleh para peneliti.

Namun hingga kini belum ditemukan metode sintesa yang cukup murah untuk dapat mensintesa nanopartikel

ZnO dalam bentuk kristal tunggal. Pada penelitian ini, nanopartikel ZnO disintesa melalui metode sol-gel

dengan harapan untuk dapat membentuk kristal tunggal dan kemurnian yang tinggi. Larutan

(CH3COOH)

2Zn.2H

2O dilakukan titrasi dengan NaOH pada variasi pH 7-12. Sebelumnya dilakukan optimasi

parameter titrasi dengan variasi suhu titrasi, kecepatan pengadukan dan waktu penetesan larutan NaOH.Selanjutnya larutan didiamkan dan dilakukan karakterisasi dengan Particle Size Analyzer ( PSA) dan X-Ray

Diffraction ( XRD). Dari sintesis ini, diketahui bahwa pH mempengaruhi ukuran partikel dan kemurnian yang

terbentuk. Pada pH 7, ukuran partikel yang terbentuk adalah 1,3 ± 0,3 nm sedangkan pada pH 12 adalah

73,8 nm ± 149,3 nm. Fasa ZnO murni didapat pada pH 12. Hal ini menunjukkan bahwa meningkatnya pH

akan meningkatkan ke murnian ZnO yang terbentu k. Karena ukuran partikel ZnO hampir sama dengan ukuran

kristal partikel ZnO maka dapat diduga bahwa partikel nano ZnO yang diperoleh merupakan kristal tunggal.

Kata kunci : Nano ZnO, Ukuran partikel, Ukuran kristal, Sol-gel

ABSTRACT

EFFECT OF pH VARIATION ON ZnO NANOPARTICLES SYNTHESIS BY SOL-GEL

METHOD. Method for the synthesis of ZnO nanoparticles has been developed by researchers. But no one has

found a fairly inexpensive synthesis method to synthesize ZnO nanoparticles in the form of single crystals. Inthis study, ZnO nanoparticles were synthesized through sol-gel method with the hope to be able to form a

single crystal and high purity. Solution (CH3COOH) 2Zn.2H

2O was titrated with NaOH at pH variation of

7-12. Optimization of NaOH titration parameter including temperature, stirring speed and time were previously

performed. The solution were aging for so metimes before further characterized using P article Size Analyzer

(PSA) and X-Ray Diffraction (XRD). As a result, it is notified that the pH affects the size and purity of the

particle. At pH 7, the size of particles was 1.3 ± 0.3 nm, while at pH 12 was 149.3 ± 73.8 nm nm. Pu re phase

ZnO was obtained at pH 12. This suggests that increasing in pH will increase the purity of ZnO. Because the

size of the ZnO particles is almost equal to the size of the ZnO crystal, it can be expected that the nano-ZnO

particles obtained is a single crystal.

Keywords : Nano ZnO, Partickle size, Crystal size, Sol-gel



64

Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2012

Serpong, 3 Oktober 2012 I SSN 1411-2213

PENDAHULUAN

Saat ini nano partikel menjadi kajian yang menarik,

material dalam skala nanometer memiliki sifat yang tidak

dijumpai pada material ukuran besar sehingga member

pel uang apl ikasi yang leb ih kaya [1] . Penggu naannanomaterial tersebut memiliki banyak keuntungan dan

antara lain memberikan nilai tambah suatu bahan material,

untuk mencapai kemajuan teknologi yang efisien, hemat

dan ramah lingkungan.

Terdapat dua metode sintesis nano partikel yaitu

top down dan bottom up. Proses sintesi top down tidak

melibatkan reaksi kimia. Proses yang terjadi hanya

pemecahan material besar menjadi material berukuran

kecil sedangkan pada metode bottom up, melibatkan

reaksi kimia dari sejumlah material awal sehingga

dihasilkan material lain berukuran nanometer [1].

Metode yang termasuk dalam top down diantaranya

yaitu mechanical milling, repeated quenching dan

lithography. Metode yang termasuk dalam bottom up

diantaranya yaitu sol gel process, aerosol based

process, Chemical Vapour Deposition (CVD) , atomic

condensation, gas phase condensation, supercritial

fluid synthesis [2].

Salah satu material yang banyak disintesis menjadi

nano partikel adalah Z i n c O x id e (Zn O). Zn O

memperlihatkan sifat optik, akustik dan kelistrikan yang

menarik sehingga memiliki sejumlah potensi aplikasi di

bidang elektronik, optoelektronik dan sensor. Di samping

itu, ZnO memiliki beberapa kelebihan diantaranya adalah

struktur kimia yang stabil, tidak beracun, dan dapatdigunakan sebagai aditif ke dalam berbagai bahan, serta

ketersediaan di alam yang sangat melimpah harganya

sehingga harganya murah [2].

Upaya untuk mensintesa nano ZnO telah banyak

dilakukan. Beberapa metode yang selama ini cukup

sering digunakan adalah mechanical alloying , CVD dan

ju ga spin coating [3]. Metode-metode tersebut

memiliki keunggulan dan kekurangan masing-masing.

Mechanical alloying dapat membuat nano ZnO dalam

jumlah masif dan cep at, namun sangat sul it untuk

membuat ukuran yang sangat kecil dan membentuk

kristal tunggal. CVD dan spin coating memiliki kelebihanuntuk dapat membentuk kristal tunggal, namun keduanya

membutuhkan perlakuan dengan suhu yang sangat

tinggi [4].

Salah satu metode lain yang telah dikembangkan

adalah metode sol gel. Metode sol gel merupakan metode

yang lebih sederhana dan bekerja pada suhu rendah jika

dibandingkan metode sintesis bottom up yang lain.

Di dalam metode sol gel banyak menggunakan

bahan kimia maka bekerja pada tingkat keasaman (pH)

larutan yang bermacam-macam. Pengaruh pH

berkontribusi atas efek hidrolisis dan kondensasi selama

proses pembentukan gel serta terhadap bentuk morfologi

Zinc Oxide yang dihasilkan [5]. Selain itu, pH dapat

mengubah nilai inti atom dan unit perkembangan [5].

Pada penelitian ini, nano ZnO disintesis dengan

metode sol gel. Variasi pH akan diobservasi untuk

menentukan kondisi pH terbaik yang dapat membentuk

nano ZnO kristal tunggal. Hasil sntesis nanopartikel ZnO

dikarakterisasi dengan menggunakan Particle Size

Analyzer (PSA) untuk melihat ukuran partikel hasilsintesis dan X-Ray Difraction ( XRD) untuk melihat

komposisi dari ZnO yang disintesis.

METODE PERCOBAAN

Serbuk (CH3COOH)

2Zn.2H

2O dilarutkan dalam

metanol diaduk dengan sonikator 750 Watt selama

30 menit sehingga diperoleh larutan homogen. Secara

terpisah dibuat 1,0 M NaOH yang dilarutkan dalam

500 mL aquabidest . Selanjutnya dilakukan optimasi

titrasi NaOH yaitu variasi waktu penetesan larutan NaOH

yaitu 0 detik, 1 detik, 20 detik dan 60 detik, variasi suhureaksi yaitu 0 oC, 25 oC dan 50 oC dan variasi kecepatan

magnetic stirrer yaitu 100 rpm, 300 rpm dan 600 rpm

untuk melihat lamanya waktu pengendapan ZnO hasil

sintesis dengan menggunakan metode sol-gel. Hasil

optimasi titrasi tersebut digunakan untuk titrasi NaOH

diteteskan ke dalam larutan (CH3COOH)

2Zn.2H

2O

sehingga mengubah nilai pH yaitu dari pH 6 menjadi

pH 7. Guna mengetahui pengaruh pH terhadap hasil

sintesis, selanjutnya dibuat koloid dengan lima variasi

pH, yaitu pH 7, pH 8, pH 9, pH 10, pH 11 dan pH 12.

Setelah terbentuk larutan seperti susu putih

diaduk kembali dengan menggunakan sonikator selama

30 menit. Selanjutnya didiamkan selama beberapa hari

untuk pengamatan lama waktu pengendapan, diperoleh

pH 7 dan pH 12 yang mempunyai waktu yang paling

cepat dan yang paling lama koloid untuk mengendap,

kemudian dianalisis dengan Particle Size Analyzer

( PSA). Setelah itu sampel larutan susu putih tersebut

disentrifugasi untuk memisahkan endapannya pada

3000 rpm selama 30 menit, dan diambil endapannya.

Endapan tersebut dipanaskan agar H2O dan prekursor

senyawa lain dapat hilang dengan menggunakan oven

pemanas pada 80 oC selama 1 jam. Selanjutnya padatan

ZnO digerus menggunakan mortar dan diperoleh serbuk

ZnO nanopartikel. Kemudian sampel larutan ZnOdianalisis dengan menggunakan X-Ray Diffraction ( XRD)

untuk mengetahui komposisi dari sampel hasil sintesis.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan data yang ditunjukkan pada

Gambar 1, Gambar 2 dan Gambar 3 bahwa waktu

pen ge nd ap an ya ng opti mu m da la m pe mb ua ta n

nanopartikel ZnO pada waktu penetesan selama 60 detik

(Gambar 1), suhu 25 oC (Gambar 2) dankecepatan stirrer

600 rpm (Gambar 3). Sifat dari nanopartikel adalah

melayang dalam larutan dan tidak cepat mengendap

karena gaya gravitasi yang mempengaruhinya sangat

kecil. Sehingga semakin lama waktu pengendapan, maka



65

Pengaruh Vari asi pH pada Sin tesis Nanoparti kel Zn O dengan M etode Sol-Gel

kristal ZnO yang disintesis diharapkan berukuran nano.

Data optimasi titrasi ini digunakan sebagai parameter

titrasi NaOH pada larutan seng asetat secara manual

dengan menggunakan pipet tetes sampai larutanmengalami kenaikan pH seperti yang diinginkan yaitu

pH 7, pH 8, pH 9, pH 10, pH 11 dan pH 12.

Reaksi pembentukan nanopartikel ZnO seperti

Persamaan (1) sebagai berikut :

(CH3COO)

2Zn + NaOH Zn(OH)

2 + 2CH

3COONa

2Zn(OH)2 2ZnO+2H

2O ....................................... (1)

Waktu pengendapan koloid ZnO pada variasi pH

ditunjukkan pada Tabel 1.

Berdasarkan Tabel 1, menunjukkan bahwa pada

waktu pengendapan pada pH 7 lebih lama sedangakan

pada pH 12 lebih lambat. Hasil karakterisasi PSA pada

pH 7 dan 12 ditunjukkan pada Gambar 4 dan Gambar 5.

Berdasarkan data karakterisasi Particle Size Analyzer

( PSA) pada pH 7 dan pH 12 menunjukkan distribusi

ukuranZnOpada pH 7 adalah1,3 nm± 0,3 nmsedangkan

pada pH 12 adalah 73,8 nm ± 149,3 nm. Dari data PSA ini,

dapat disimpulkan bahwa semakin lama waktu

pengendapan partikel hasil sintesis maka ukuran partikel

tersebut sangat kecil. Laju pengendapan partikel pada

metode sol-gel dipengaruhi oleh gaya gravitasi yang

menarik partikel yang melayang pada larutan. Semakin

ringan partikel tersebut maka gaya gravitasi yang

mempengaruhi akan semakil kecil sehingga waktu yang

dibutuhkan akan semakin lama.

Gambar 6 menunjukkan data XR D pada

masing-masing variasi pH. Berdasarkan data tersebut,

pada pH 7 kristal yang didapat dari hasil sintesis masih

tercampur dengan pengotornya. Sedangkan semakin

naik pH sintesis, ZnO yang terbentuk semakin murni.

ZnO murni yang tidak tercampur pengotornya didapat

hanya pada pH 12. pH berpengaruh terhadap sintesis nanopartikel

ZnO sehingga peningkatan pH dapat menyebabkan

peningkatan kemurnian. Hal ini sejalan dengan penelitian

sebelumnya sintesis nanopartikel ZnO melalui metode

sol gel dalam suasana basa [6]. Kemurnian ZnO yang

dihasilkan 34,64%. Sedangkan pada penelitian ini,

Gambar 4 . Karakterisasi PSA pada pH 7

Gambar 1 . Waktu pengendapan ZnO pada variasi waktu

penetesan NaOH pada saat titras i.

G a m b ar 2 . Waktu pengendapan ZnO pada variasi

temperatur reaksi.

G a m b ar 3 . Waktu pengendapan ZnO pada variasi

kecepatan pengadukan.

Tabel 1 . Hubungan antara pH dengan waktu

penge nda pan

pH Waktu Pengendapan (menit)

7 4320

8 1440

9 600

10 480

11 240

12 120



66

Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2012

Serpong, 3 Oktober 2012 I SSN 1411-2213

dihasilkan ZnO 100 % pada pH 12. Hal ini menunjukkan

bahwa sintesis ZnO dipengaruhi oleh suasana basa.

KESIMPULAN

Sintesis Nanopartikel ZnO yang didapatkan dari

reaksi antara Zn(CH3COOH)

2 dan NaOH dalam pelarut

CH3OH akan membentuk koloid ZnO kemudian proses

Gambar 5 . Karakterisasi PSA pada pH 12

Gambar 6 . Data Karakterisasi XRD pada variasi pH.

kalsinasi akan membentuk serbuk ZnO. Dalam penelitian

ini dapat disimpulkan bahwa ukuran partikel dan

kemurnian partikel yang dihasilkan sangat dipengaruhi

oleh pH. Semakin besar pH pada proses sol-gel, maka

semakin besar pula agglomerasi sehingga ukuran

par tike lnya sema kin besar dan seb aliknya. Ukuran partikel ZnO dari hasil karakterisasi PSA diperoleh yaitu

pada pH 7 dan pH 12 adalah 1,3 nm dan 73,8 nm. Hasil

analisis XR D dengan program diperoleh tingkat

kemurnian dari ZnO yang dihasilkan pada pH 7, pH 8,

pH 10 dan pH 12 masing-masing sebanyak 42,9%, 62,2%,

64,7%, dan 100%. pH optimum pada penelitian ini yaitu

pH 12 dengan ukuran partikel 73,8 nm dengan komposisi

ZnO 100%.

DAFTAR ACUAN

[1]. J. K. ANUSAVICE, Philips: Buku Ajar Ilmu Bahan Ke do kt er an Gi gi , Alih Bahasa: Johan Arif

Budiman dan SusiPurwoko, Jakarta: E.GC., (2003)

[2]. Z. H. ASTUTI, Kebergantungan Ukuran

Nanopartikel Terhadap Warna yang Dipancarkan

pad a Prose s Deeksitas i, Skripsi Departemen

Fisika ITB, Bandung, (2007),

[3]. E. C. COMBE, Sari Dental Material, Alih Bahasa:

SLAMET TRIGAN, Jakarta: Balai Pustaka, (1992)

[4]. R.V. NOORT, Introduction to Dental Material ,

London: Mosley, (1994)

[5]. PANWAR, RANVIR SINGH, Preparation of

Modified ZnO Nanoparticlesby Sol-Gel Processand Their Characterization, (2009)

[6]. NURUL TAUFIQU ROCHMAN, HKI Media, IV

(3) (2009)

[7]. SALAH N.,HABIB S.S., KHAN Z.H., MEMICA.,

AZAMA.,ALARFAJE., ZAHED N.,AL-HAMEDI

S., Intl. J. Nanomed ., 6 (2011) 863-869

[8]. SHEN L., BAO N.,YANAGISAWA K., DOMEN

K., GUPTAA., GRIMES C.A., Nanotechnology,

17 (2006) 5117-5123

pengaruh variasi ph pada sintesis nanopartikel metode sol-gel

Documents