sintesis nanopartikel mno dengan metode elektrolisa...

Sintesis Nanopartikel MnO2 dengan Metode Elektrolisa Larutan KMnO4

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi

Jurusan Teknik Kimia

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Disusun oleh :

Ni’mah Sakiynah 2309100025 Achmad Ralibi Tigor 2309100055

Dosen Pembimbing :

Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng

Dr. Ir Samsudin Affandi, M. S

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Latar Belakang

Aplikasi Potensial MnO2

Reagen

Elektroda Baterai

Inorganik Pigmen

Keuntungan: • Murah • Ramah Lingkungan • Kapasitas Penyimpanan tinggi (615 mAh/g

Nanopartikel MnO2 :

• Luas Permukaan dan volume besar

• Kapasitas Penyimpanan lebih besar

1. Mempelajari proses pembuatan nanopartikel MnO2 dengan metode elektrolisa.

.

2. Mempelajari karakteristik nanopartikel MnO2 dengan

metode elektrolisa.

Tujuan


SINTESIS Nanopartikel MnO2

Facile & mild Hydrothermal Route

Wet-Chemical Route

Mencampurkan KMnO4 dengan MnSO4 pada suhu 80 0C selama 24 jam. Produk yang didapat berukuran 100 nm.

(Pang,dkk , 2011)

Mencampurkan KMnO4 dengan MnSO4 dan di stirrer selama 12 jam. Sehingga terbentuk MnO2

(Min-min,dkk , 2011)

Membutuhkan waktu yang lama

METODE ELEKTROKIMIA


METODE ELEKTROKIMIA

Fajaroh, dkk Mensintesis Nanopartikel Magnetite (Fe2O3) dengan metode Elektrokmia dalam sistem aquous

Magnetit berbentuk bola dengan

ukuran 10-30 nm. Kemurnian produk dipengaruhi oleh :

• rapat arus

• Konsentrasi


Fe dan Mn sama-sama logam transisi sehingga diharapkan MnO2 dapat disintesa dengan metode elektolisa.

Waktu sintesa menjadi lebih cepat, sekitar 3 jam

Memudahkan kontrol dengan mengatur densitas arus atau potensial sistem


Keuntungan metode elektolisa


METODOLOGI

Proses Penyiapan Larutan

Larutan KMnO4 dengan konsentrasi 0,1 M dengan variabel pH: 1. Asam (pH 4) Ditambahkan dengan H2SO4

2. Basa (pH 9) Ditambahkan dengan KOH 3. Netral (pH )

Proses Elektrolisa Carbon Carbon

Band Heater

2,5 cm

+ -

Larutan KMnO4 Magnetic Stirrer

Variabel : Tegangan 3 – 7 Volt


METODOLOGI

Proses Pencucian dan Pemisahan

Proses Kalsinasi Kalsinasi dalam Furnace pada suhu 400 C selama 4 jam

KARAKTERISASI

Karakteristik Partikel


1 Analisa Luas Permukaan dengan Metode BET

2 Analisa Distribusi Ukuran Partikel dengan Particle Size Analizer (PSA)

3 Analisa XRD (X-Ray Diffraction)

4

Karakterisasi Morfologi Partikel MnO2 dengan Scanning Electron Microscopy (SEM)

Karakteristik Elektrokimia

1

Analisa Konduktifitas Partikel dengan Metode Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)

HASIL

PENGARUH SUHU

PENGARUH pH

PENGARUH TEGANGAN

PENGARUH STRUKTUR PARTIKEL


PENGARUH SUHU

(a) Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada

kondisi sintesa: Tegangan = 5 V, pH = 4

20 30 40 50 60 70

Mn2O3, JCPDS 73-1826-MnO2, JCPDS 14-0644

30 oC

60 oC

Inte

nsity

(a.u

.)

2 (degree)(b) Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada

kondisi sintesa: Tegangan = 5 V, pH = 7

20 30 40 50 60 70

30 oC

60 oC

-MnO2, JCPDS 14-0644-MnO2, JCPDS 44-0140

Inte

nsity

(a.u

.)2 (degree)


PENGARUH pH

20 30 40 50 60 70

Mn2O3

-MnO2

-MnO2

pH 4

pH 9

pH 7

Inte

nsity

(a.u

.)

2 (degree)Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada Kondisi Sintesa 60 C dengan Tegangan 5 V

pH Berpengaruh Terhadap Pola Pembentukan Partikel

Struktur Kristal MnO2 dapat dikontrol dengan mengontrol pH


Distribusi diameter partikel hasil analisa Partikel

Size Analizer pada suhu 60 C dengan tegangan 5 V

Uji Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen pada sintesa

kondisi suhu 60 C dengan tegangan 5 V

100 1000 100000

2

4

6

8

10

12

14

16

Inte

nsita

s (pe

rsen

)Diameter Partikel (nm)

pH 4; dav = 166,4 nm pH 7; dav = 203,3 nm pH 9; dav = 169,6 nm

Diperkirakan Partikel berpori

PENGARUH pH

pH Luas Permukaan (m2/g)

4 105,966

7 77,002

9 119,515


(a) pH 4 (a) pH 9

Bentuk Morfologi Partikel MnO2 dengan Analisa SEM

Bentuk partikel yang bulat tidak beraturan dan berpori menyebabkan luas permukaan partikel semakin besar

PENGARUH pH


PENGARUH TEGANGAN

(a) pH 4

20 30 40 50 60 70


3 Volt

4 Volt

5 Volt

6 Volt

Inte

nsity

(a.u

.)

2 (degree)

(b) pH 9

20 30 40 50 60 70

-MnO2, JCPDS 44-0140


3 Volt

4 Volt

5 Volt

6 Volt

7 Volt

Inten

sity (

a.u.)

2 (degree)

100 1000 10000

0

2

4

6

8

10

12

14

16

Inte

nsity

(per

cent

)

Diameter Partikel

6 Volt 5 Volt 4 Volt 3 Volt


Distribusi diameter partikel hasil analisa Partikel Size Analizer

pada kondisi asam dalam berbagai volt

4 5 660

80

100

120

140

160

Luas

Per

muk

aan

(m2 /g

)Tegangan (Volt)

PENGARUH TEGANGAN

0 500 1000 1500 20000

500

1000

1500

2000

Z" (O

hm)

Z' (Ohm)

Fitting Asam 5 V Experimental asam 5 V Fitting Basa 5 V Experimental Asam 5 V


0 10 20 30 40 50 60 70 80 900

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Z" (O

hm)

Z' (Ohm)

Karakterisasi Elektrokimia

Plot Niquist


Equivalent circuit Asam 5 V

Didapatkan hambatan 75,2

Equivalent circuit Basa 5 V

Didapatkan hambatan 4,51 k

Equivalent Circuit


• Nanopartikel MnO2berhasil disentesa dengan metode

elektrolisa larutan KMnO4 • Morfologi partikel berbentuk bulat tidak sempurna dan

membentuk agglomerate. • pH berpengaruh pada struktur kristal yang terbentuk. Pada

kondisi asam dan basa dengan tegangan 3-7 terbentuk partikel pada fasa -MnO2, kecuali pada kondisi basa 5 V dan netral 5 V terbentuk fasa -MnO2.

• Tegangan yang diberikan berpengaruh terhadap ukuran dan luas permukaan partikel

Kesimpulan

sintesis nanopartikel mno dengan metode elektrolisa...

Documents