pct spektro uv
DESCRIPTION
penetapan kadar PCT spektroTRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
PENETAPAN KADAR PARACETAMOL
METODE SPEKTROFOTOMETRI
DISUSUN OLEH :
KELAS A KELOMPOK 2
MEJA 1
NUR FAUZIAH KASIM
NUREVA RAMLI
NURNANENGSIH
SITI HAJAR IRMAWATI
ULMI FAJRI
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MAKASSAR
JURUSAN FARMASI
2013
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu
dan keamanannya. Salah satu jenis pengawasan mutu tersebut adalah
analisis kadar senyawa aktif dalam proses pengendalian mutu obat.
Penentuan kadar senyawa aktif memerlukan suatu metode analisis dengan
ketelitian dan ketepatan yang cukup baik.
Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk
pengukuran prinsipnya bertujuan untuk mencari “nilai sebenarnya” dari
suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang
mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada
kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai
sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai
merupakan standar baku, serta menggunakan instrument yang telah
terkalibrasi dan keduanya telah memenuhi parameter-parameter validasi.
Spektrofotometri ultraviolet merupakan salah satu metode yang
lazim digunakan untuk penetapan kadar paracetamol dalam sediaan obat
analgesic dan antipiretik yang mengandung paracetamol. Beberapa metode
lainnya seperti titrimetric dan kromatografi cair yang tercantum dalam
Farmakope Indonesia dapat pula diaplikasikan dalam bentuk sediaan.
Dalam bentuk kompleks/kombinasi dengan ibat lainnya,
paracetamol dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri,
voltametri, spektrofotometri FTIR (Fourier Transform Infrared), HPLC,
dan elektroforesis.
1.2 Maksud dan Tujuan
1.2.1 Maksud Percobaan
Menentukan kadar dalam sediaan farmasi dengan metode
spektrofotometri.
1.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar tablet dan syrup paracetamol dengan
metode spektrofotometri.
1.3 Prinsip Percobaan
Menentukan kadar paracetamol dalam sediaan tablet dengan
metode spektrofotometri. Metode ini berdasarkan pengukuran serapan zat
uji pada daerah UV dengan panjang gelombang 248 nm.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Dasar Teori
Paracetamol adalah obat analgesik dan antipiretik yang populer dan
digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan
dan demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesik
salesma dan formula. Paracetamol aman dalam dosis standar, tetapi karena
mudah di dapat, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering
terjadi. Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan
ibuprofen, paracetamol tidak memiliki sifat antiradang. Paracetamol tidak
tergolong dalam obat jenis NSAID. Dalam dosis normal, paracetamol
tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan
darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin.
Spektrofotometri UV-Vis (ultraviolet-visible) adalah salah satu
dari sekian banyak instrument yang biasa digunakan dalam menganalisa
suatu senyawa kimia. Spektrofotometri umum digunakan karena
kemampuannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan
beberapa metode analisa.
Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran serapan cahaya di
daerah ultraviolet (200-400 nm) dan sinar tampak (400-700 nm) oleh suatu
senyawa. Serapan senyawa UV atau cahaya tampak mengakibatkan
transversi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan
dasar yang berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang cahaya UV atau
cahaya tampak tergantung pada mudahnya promosi electron. Molekul-
molekul yang memerlukan lebih banyak energy untuk promosi electron,
akan menyerap pada gelombang yang lebih pendek. Molekul yang
memerlukan energy lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang
yang lebih panjang. Senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak
(senyawa berwarna) mempunyai electron yang lebih mudah dipromosikan
dari pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek.
2.2 Uraian Bahan
1. Paracetamol
Nama resmi : ACETAMINOPHEN
Nama Lain : Asetaminofen, parasetamol
RM : C8H9NO2
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa
pahit.
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol
(95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian
gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol ); larut
dalam larutan alkali hidroksida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
K/P : Zat Uji
2. Etanol
Nama Resmi : AETHANOLUM
Nama Lain : Etanol, alcohol
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap, dan
mudah bergerak; bau khas; rasa panas. Mudah terbakar
dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan
dalam eter P.
2.3 Uraian Sampel
Paracetamol
Komposisi :
Tiap tablet mengandung paracetamol 500 mg
Tiap 5 ml sirup mengandung paracetamol 120 mg
Indikasi : Meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala, sakit
gigi, dan menurunkan demam.
Efek Samping : Penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat
menyebabkan kerusakan hati, reaksi hipersensitifitas.
Penyimpanan : Simpan pada suhu kamar (25-30)0C dan terlindung dari
cahaya.
Kemasan :
Dus, 10 strip @10 tablet
Botol plastik @1000 kaplet
Sirup @60 ml
Produsen : PT. AFI FARMA
BAB III
METODE KERJA
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat yang digunakan
1. Timbangan 8. Sendok tanduk
2. Erlenmeyer 9. Labu ukur 50 ml
3. Buret 10. Spektrofotometri UV
4. Statif 11. Beker gelas
5. Pipet volume 12. Corong gelas
6. Pipet tetes 13. Pengorek
7. Alu dan lumpang
3.1.2 Bahan yang digunakan
1. Serbuk paracetamol 4. Etanol
2. Tablet paracetamol 5. Kertas perkamen
3. Sirup paracetamol 6. Tissue
3.2 Cara Kerja
3.2.1 Pembuatan Larutan Baku
1. Ditimbang saksama 25 mg baku pembanding paracetamol,
dilarutkan dengan etanol hingga volumenya tepat 50,0 ml.
2. Diukur larutan sebanyak 5,0 ml, diencerkan dengan etanol
hingga 50,0 ml.
3. Diukur larutan tersebut masing-masing sebanyak 2,0; 4,0; 6,0;
8,0 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, dicukupkan
volumenya dengan etanol hingga tanda.
4. Segera diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400
nm.
3.2.2 Penyiapan Sampel
a. Tablet
1. Ditimbang serbuk tablet secara saksama setara dengan 25
mg paracetamol, dilarutkan dengan etanol hingga
volumenya tepat 50,0 ml.
2. Diukur larutan sebanyak 5,0 ml, diencerkan dengan etanol
hingga 50,0 ml.
3. Diukur larutan tersebut masing-masing sebanyak 3,0 dan
5,0 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml,
dicukupkan volumenya dengan etanol hingga tanda.
4. Segera diukur serapannya pada panjang gelombang 200-
400 nm.
b. Sirup
1. Ditimbang serbuk tablet secara saksama setara dengan 25
mg paracetamol, dilarutkan dengan etanol hingga
volumenya tepat 50,0 ml.
2. Diukur larutan sebanyak 5,0 ml, diencerkan dengan etanol
hingga 50,0 ml.
3. Diukur larutan tersebut masing-masing sebanyak 3,0 dan
5,0 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml,
dicukupkan volumenya dengan etanol hingga tanda.
4. Segera diukur serapannya pada panjang gelombang 200-
400 nm.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
4.1.1 Pembuatan Larutan Baku
Pelarut yang digunakan : Etanol 96%
Baku paracetamol = 25 mg 50 ml (500 ppm)
5 ml 50 ml (50 ppm)
2 ml 50 ml
4 ml 50 ml
6 ml 50 ml
8 ml 50 ml
Konsentrasi=25mg50ml
= 25mg0,05 L
=500 ppm
Pengenceran :
V 1 K1=V 2K 2
5×500=50 K2
K2=2500
50
¿50 ppm
Untuk 2 ml
V 1 K1=V 2K 2
2×50=50K 2
K2=10050
¿2 ppm
Untuk 4 ml
V 1 K1=V 2K 2
4 ×50=50K 2
K2=20050
¿4 ppm
Untuk 6 ml
V 1 K1=V 2K 2
6×50=50 K2
K2=30050
¿6 ppm
Untuk 8 ml
V 1 K1=V 2K 2
2×50=50K 2
K2=10050
¿2 ppm
Tabel Pengukuran Serapan Baku Paracetamol
y=bx+a
y=0,0964 x+0,00201
a=0,00201
b=0,0964
4.1.2 Penetapan Kadar Paracetamol Tablet
Berat 10 tablet = 5,934 g
berat rata−rata=5,934 g10
=0,5934 g
berat yangharus ditimbang= 25mg500mg
×0,5934 g
¿0,02967 g
Konsentrasi Serapan
2 ppm 0,19002
4 ppm 0,38783
6 ppm 0,59456
8 ppm 0,76385
Berat yang tertimbang=0,0301 g
Skema Pengenceran
Ditimbang serbuk PCT tab ~ 25 mg 50 ml
5 ml 50 ml (50 ppm)
3 ml 50 ml
5 ml 50 ml
Tabel Pengukuran Serapan Tablet PCT
Konsentrasi Serapan
3 ppm 0,32957
5 ppm 0,48717
Untuk 3 ml
x= y−ab
x=0,32957−0,002010,0964
=3,3972μgml
PCT dalamsampel=3,3972μgml
×50ml×503
×505
¿28315 μg=28,315 mg
kadar PCT dalamsampel= berat rata−rataberat yang tertimbang
×hasil perhitungan
¿ 0,5934 g0,0301g
×29,315mg
¿558,21mg
%kemurnian=kadar PCT per tab (praktek )kadar PCT pertab (etiket )
×100 %
¿558,21mg
500mg×100 %
¿111,642 %
Untuk 5 ml
x= y−ab
x=0,48717−0,002010,0964
=5,0327μgml
PCT dalamsampel=5,0327μgml
×50ml×505
×505
¿25163,5 μg=25,1635mg
kadar PCT dalamsampel= berat rata−rataberat yang tertimbang
×hasil perhitungan
¿ 0,5934 g0,0301g
×25,1635mg
¿496,08mg
%kemurnian=kadar PCT per tab (praktek )kadar PCT pertab (etiket )
×100 %
¿496,08mg
500mg×100 %
¿99,216 %
% rata−rata=111,642 %+99,216 %2
=105,42 %
4.1.3 Penetapan Kadar Sirup Paracetamol
Berat picno kosong = 12,0416 g
Berat picno + sirup = 21,6321 g
ρ=(Berat picno kosong+sirup )−(berat picnokosong )
volume picno
¿ 21,6321−12,041610
¿ 9,5905g10ml
¿0,9590 g/ml
25mg120mg
×5ml=1,04167ml
Berat yangharus tertimbang=0,9590gml
×1,04167ml
= 0,9989 g
Berat yang ditimbang = 1,0033 g 50 ml
5 ml 50 ml
3 ml 50 ml
5 ml 50 ml
Tabel Pengukuran Serapan Tablet PCT
Konsentrasi Serapan
3 ppm 0,39399
5 ppm 0,52328
Untuk 3 ml
x= y−ab
x=0,39399−0,002010,0964
=4,0661μgml
PCT dalamsampel=4,0661μgml
×50ml×503
×505
¿33884,1μg=33,8841mg
kadar PCT dalamsampel= ρberat yangditimbang
×hasil perhitungan
¿ 0,9590g1,0033g
×33,8841mg
¿32,387mgml
kadar PCT /5ml=32,387mgml
×5ml
¿161,935mg
%kemurnian=kadar PCT /5ml ( praktek )
kadar PCT (etiket )×100 %
¿161,935mg
120mg×100 %
¿134,94 %
Untuk 5 ml
x= y−ab
x=0,52328−0,002010,0964
=5,4073μgml
PCT dalamsampel=5,4073μgml
×50ml×505
×505
¿27036,5 μg=27,0365mg
kadar PCT dalamsampel= ρberat yangditimbang
×hasil perhitungan
¿ 0,9590g1,0030g
×25,1635mg
¿25,842mgml
kadar PCT /5ml=25,842mgml
×5ml
¿129,21mg
%kemurnian=kadar PCT /5ml ( praktek )
kadar PCT (etiket )×100 %
¿129,21mg
120mg×100 %
¿107,675 %
% rata−rata=134,94 %+107,675 %2
=121,30 %
4.2 Pembahasan
Pada percobaan diatas, dilakukan penetapan kadar parasetamol
dengan metode spektrofotometri UV. Prinsipnya adalah pengukuran
parasetamolpada panjang gelombang maksimum yang ditentukan yaitu
248 nm.
Parasetamol dapat ditetapkan kadarnya secara spektrofotometri UV
karena parasetamol mempunyai kromofor yang mampu menyerap sinar
UV. Parasetamol dalam etanol mempunyai panjang gelombang maksimum
249 nm.
Penentuan kadar parasetamol dibagi menjadi beberapa tahap, yaitu
pembuatan larutan baku, pengenceran larutan sampel, pembuatan deret
standard an pengukuran dengan spektrofotometri UV. Larutan baku PCT
dibuat dengan menimbang sebanyak 0,0270 g paracetamol pembanding,
lalu dilantikkan dengan etanol 96% hingga volumenya hingga volume
50,0 ml. Kemudian diukur sebanyak 5,0 ml lalu dilarutkan dengan etanol
96% hingga volumenya 50,0 ml. Kemudian diukur lagi larutan tersebut
dengan volume masing-masing 2,0 ; 4,0; 6,0; 8,0 ml lalu dilarutkan
dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.
Larutan sampel PCT tablet dibuat dengan cara menimbang 0,0301
g lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml, lalu diukur
5,0 ml lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.
Kemudian larutan tersebut diukur dengan volume masing-masing 3,0 dan
5,0 ml dan dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.
Larutan sampel PCT sirup dibuat dengan cara menimbang 1,0030 g
sirup PCT lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml, lalu
diukur 5,0 ml lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.
Kemudian larutan tersebut diukur dengan volume masing-masing 3,0 dan
5,0 ml dan dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml. Tahapan
selanjutnya yaitu pengukuran menggunakan spektrofotometri UV.
Pengukuran pertama dilakukan terhadap baku PCT, kemudian sampel
tablet dan sirup.
Dalam Farmakope Indonesia edisi III paracetamol mengandung
tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh:
- persamaan garis regresi y=0,0964 x + 0,00201
- rata-rata kadar kemurnian PCT tab yaitu 105,42 %
- rata-rata kadar kemurnian PCT sirup yaitu 121,30%
Dapat disimpulkan bahwa kadar PCT dalam tablet dan syrup tidak
memenuhi standar pada Farmakope Indonesia edisi III yaitu tidak kurang
dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % yang tertera pada etiket.
5.2 Saran
Dalam praktikum ini sebaiknya praktikan lebih teliti lagi dalam hal
membaca skala alat ukur, penimbangan dan dalam melarutkan zat agar
memperoleh hasil titrasi yang tepat sehingga kadar yang diperoleh
memenuhi standar FI.
DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Jenderal Pengawasan
Obat dan Makanan: Jakarta.
Sudjadi, dan Rohman A. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Gadjah Mada
University: Yogyakarta.