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QUÍMICA ANALÍTICA

GUÍA DEL ALUMNOSECRETARÍA DE EDUCACIÓN PÚBLICA

SUBSECRETARÍA DE EDUCACIÓN SUPERIOR E INVESTIGACIÓN CIENTÍFICASUBSISTEMA DE UNIVERSIDADES TECNOLÓGICAS

COORDINACIÓN GENERAL DE UNIVERSIDADES TECNOLÓGICAS

ELABORÓ: (GRUPO DE DIRECTORES DE LA CARRERA DE ........................................................) REVISÓ: (COMISIÓN ACADÉMICA NACIONAL DEL

ÁRE ....................)

APROBÓ:COORDINACIÓN GENERAL DE UNIVERSIDADES TECNOLÓGICAS

FECHA DE ENTRADA EN VIGOR: SEPTIEMBRE 2001

Revisión no. 0. Fecha de revisión: septiembre, 2001. Página 1 de 557

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I. DIRECTORIO

(Anotar el nombre del funcionario actual)

SECRETARÍO DE EDUCACIÓN PÚBLICA

(Anotar el nombre del funcionario actual)

SUBSECRETARIO DE EDUCACIÓN SUPERIOR E INVESTIGACIÓN CIENTÍFICA

DR. ARTURO NAVA JAIMESCOORDINADOR GENERAL DE UNIVERSIDADES TECNOLÓGICAS

RECONOCIMIENTOSM.C. PATRICIA RANGEL ABOYTES

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DEL SUROESTE DE GUANAJUATO

(NOMBRE DE LA SIGNATURA) D.R. 20001

ESTA OBRA, SUS CARACTERÍSTICAS Y DERECHOS SON PROPIEDAD DE LA: COORDINACIÓN GENERAL DE UNIVERSIDADES TECNOLÓGICAS (CGUT) FRANCISCO PETRARCA No. 321, COL. CHAPULTEPEC MORALES, MÉXICO D.F.LOS DERECHOS DE PUBLICACIÓN PERTENECEN A LA CGUT. QUEDA PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN PARCIAL O TOTAL POR CUALQUIER MEDIO, SIN AUTORIZACIÓN PREVIA Y POR ESCRITO DEL TITULAR DE LOS DERECHOS.

ISBN (EN TRÁMITE)IMPRESO EN MÉXICO.

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ÍNDICE

# CONTENIDO PAGINA

I. DIRECTORIO Y RECONOCIMIENTOS 2

II. ÍNDICE 3

III. INTRODUCCIÓN DE LA ASIGNATURA 4

IV. DIAGNOSTICO DE CONOCIMIENTOS 5

UNIDADES TEMÁTICAS

UNIDAD I. INTRODUCCIÓN, MÉTODOS Y OPERACIONES DEL ANÁLISIS QUÍMICO.UNIDAD II. ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Y VOLUMÉTRICO.UNIDAD III. MÉTODOS ÓPTICOS DE ANÁLISIS QUÍMICO.UNIDAD IV. MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS DE ANÁLISIS.UNIDAD V. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS DE ANÁLISIS QUÍMICO.

618314146

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III. INTRODUCCIÓN DE LA ASIGNATURA

La química analítica comprende la separación, identificación y determinación de

las cantidades relativas de los componentes que forman una muestra de materia. La

aplicación de esta ciencia en la industria de los alimentos es importantes si se

considera que la base del análisis de calidad tanto de materia prima, productos

intermedios y finales es el empleo de técnicas analíticas.

El papel de la química analítica en las ciencias es fundamental ya que permite

reconocer diferentes sustancias y determinar sus constituyentes, si trasladamos este

enfoque hacia la ciencia de los alimentos podemos conocer los constituyentes de

los alimentos y de esta forma determinar el manejo que se tendrá que dar a éste.

El objetivo de esta asignatura es que el educando conozca los métodos y

operaciones generales de los diversos tipos de análisis químico así como el manejo

de equipos: colorímetros, potenciómetros, espectrofotómetros, cromatógrafos, etc.,

para que posteriormente los aplique en el análisis de los productos agroindustriales.

Esta guía tiene como finalidad presentar información, ejercicios y prácticas que

permitan al educando alcanzar el objetivo de la asignatura, obteniendo como

resultado un aprendizaje que pueda ser aplicado en asignaturas posteriores.

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IV. DIAGNÓSTICO DE CONOCIMIENTOS

Conteste correctamente las siguientes cuestiones:

1. Definir química analítica:

2. Mencione la clasificación general del análisis químico:

3. Mencione algunas técnicas de análisis químico que conozca o haya aplicado:

4. Mencione algunos equipos usados en el análisis químico que conozca o haya

utilizado.

5. Mencione aplicaciones prácticas del análisis químico:

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CAPITULO 1INTRODUCCIÓN, MÉTODOS Y OPERACIONES DEL ANÁLISIS

QUÍMICO

INTRODUCCIÓNEl propósito de esta unidad es que el educando conozca las operaciones básicas de un análisis químico así como los materiales y reactivos que se requieren para aplicarlos.El educando conocerá la clasificación general del análisis químico, los principios generales del análisis gravimétrico, volumétrico e instrumental. Conocerá los aspectos más importantes a contemplar en un reporte de análisis, será capaz de traducir los datos obtenidos a resultados finales.

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE

1. Reconocer los aspectos básicos de la química analítica 1.1. Definir el concepto de química analítica. 1.2. Listar las operaciones básicas de un análisis químico. 1.3. Registrar las características más importantes de los reactivos.

DEMOSTRACIÓN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE APRENDIZAJE)

1.1.1. Relacionar la importancia de la química analítica en el desempeño de la carrera.1.2.1. Nombrar las operaciones a seguir en cada tipo de análisis químico. 1.3.1 Reconocer la etiqueta de un reactivo, determinando la calidad y organización de almacenamiento.


1. Indicar los tipos de separación de mezclas y la aplicación de éstos en base al tipo de muestra y análisis posterior.

2.1. Explicar la diferencia entre mezclas homogéneas y heterogéneas. 2.2. Enunciar los métodos de separación de mezclas. 2.3. Listar las operaciones básicas para la separación de mezclas.

DEMOSTRACIÓN DE HABILIDADES PARCIALES

(RESULTADO DE APRENDIZAJE)2.1.1. Discutir los métodos de separación de mezclas. 2.2.1. Reconocer el método de separación a utilizar en base al tipo de mezcla.2.3.1. Listar los materiales, equipos y reactivos utilizados en cada método de

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separación.


1. Reconocer las características y clasificación de los métodos de análisis cuantitativo.

3.1. Indicar los tipos de análisis químico: cualitativo y cuantitativo. 3.2. Expresar los aspectos generales de los métodos de análisis cuantitativo.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)3.1.1. Enunciar la clasificación general de los métodos de análisis químico.3.2.1. Reconocer la clasificación de los métodos de análisis cuantitativo así como los materiales y equipo empleados en cada uno.


1. Conformar los puntos que debe contener un reporte de un análisis químico.4.1. Indicar los aspectos a considerar en un reporte.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)4.1.1. Traducir los datos obtenidos de una práctica a resultados finales de ésta, incluyendo las observaciones y conclusiones.

EVIDENCIA FINAL – ACTIVIDADPa1. Operaciones básicas para llevar a cabo un análisis cuantitativo.Pa2. Métodos de separación de los componentes de una mezcla.

Objetivo de Aprendizaje:Reconocer los aspectos básicos de la química analítica.

Criterio de Aprendizaje:Definir el concepto de química analítica.

Criterio de Aprendizaje:Listar las operaciones básicas de un análisis químico.

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Criterio de Aprendizaje:Registrar las características más importantes de los reactivos.

HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD

PROCESOS AGROINDUSTRIALES _____ DE ____________DE 200__

Sección 1: IDENTIFICACIÓN DEL PRODUCTO

Número de Registro CAS:

Número asignado por el “Chemical Abstract Service” de Estados Unidos.

LMPE-PPT :

Limite máximo permisible de exposición promedio ponderado en el tiempo.

LMPE-CT : Límite máximo permisible de exposición de corto tiempo.

LMPE-P : Límite máximo permisible de exposición pico.

Sección 2: DATOS FÍSICOS Y QUÍMICOS

Seleccionar el símbolo que corresponda a las características físicas y/o químicas del producto. * SISTEMA BAKER SAF-T-DATA MR

REACTIVIDAD FLAMABILIDAD

Sección 3: IDENTIFICACIÓN DE PELIGROS

CATEGORÍAS DE RIESGOS *- 8 -

Salud Flamabilidad

Reactividad

Contacto

N. F. P. A. **

* CLAVE NUMÉRICA DE RIESGO

0 1 2 3 4

Nulo Ligero

Moderado

Severo

Extremo

** LLENAR DE ACUERDO A LAS CLAVES DEL “NATIONAL PROTECTION SAFETY ASOCIATION”

PRINCIPALES EFECTOS SOBRE LA SALUDIncluir información adicional de precauciones de riesgos que se deben considerar.

Seleccionar el símbolo que corresponda a los peligros del producto. * SISTEMA BAKER SAF-T-DATA MR

SALUD

CONTACTO

Sección 4: PROCEDIMIENTO DE EMERGENCIA Y PRIMEROS AUXILIOS

Llenar de acuerdo a la información proporcionada en la etiqueta del producto.

Sección 5. CONTROLES DE EXPOSICIÓN / PROTECCIÓN PERSONAL

Seleccionar el símbolo que corresponda al equipo de protección personal y de uso cuando se maneja la sustancia en laboratorio. * SISTEMA BAKER SAF-T-DATA MR

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Sección 6. INFORMACIÓN SOBRE MANEJO Y ALMACENAMIENTO

Área de almacenaje químico: *Condiciones de almacenamiento: **

* De acuerdo al Código de Colores para AlmacenajeAZUL: Riesgo de salud. Almacenar en un área libre de tóxicos.

ROJO: Riesgo de flamabilidad. Almacenar en un área de líquidos inflamables.

AMARILLO: Riesgo de reactividad. Almacenar separadamente y a distancia de materiales combustibles o inflamables.

BLANCO: Riesgo al contacto. Almacenar en un área a prueba de corrosivos.

NARANJA: Sustancia con una clasificación no mayor de 2 en ninguna categoría de riesgo. Almacenar en un área general de químicos.

** Incluir información adicional referente a condiciones de almacenamiento señaladas en la etiqueta del producto

Evidencia Parcial:Ta1. Expresar con un diagrama las operaciones para realizar un análisis químico.

Evaluación Parcial:Entrega de Ta1. Diagrama.

Objetivo de Aprendizaje:Indicar los tipos de separación de mezclas y la aplicación de éstos en base al tipo de muestra y análisis posterior.

Criterio de Aprendizaje:Explicar la diferencia entre mezclas homogéneas y heterogéneas.

Criterio de Aprendizaje:Enunciar los métodos de separación de mezclas.

Criterio de Aprendizaje:

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Listar las operaciones básicas para la separación de mezclas.

Objetivo de Aprendizaje:Reconocer las características y clasificación de los métodos de análisis químico.

Criterio de Aprendizaje:Indicar los tipos de análisis químico: cuantitativo y cualitativo.

Criterio de Aprendizaje:Expresar los aspectos generales de los métodos de análisis químico en base a la propiedad física medida.

Evidencia Parcial:Ta2. Identificar los materiales y equipos usados en el análisis químico.

Evaluación Parcial: Entrega de Ta2. Resumen.

Objetivo de Aprendizaje:Conformar los puntos que debe contener un reporte de un análisis químico.

Criterio de Aprendizaje:Indicar los aspectos a considerar en un reporte.

Reporte de un Análisis QuímicoEl reporte de un análisis químico debe contener los siguientes puntos:

PORTADADatos que debe contener:

Nombre y logo de la Universidad Titulo del Proyecto Nombre del alumno Lugar y fecha

ÍNDICELas hojas de los índices se numeran usando letras i, ii, iii, iv. etc., a partir de la introducción se numera: 1,2, etc.

INTRODUCCIÓNEn la introducción se plasma la justificación del Proyecto. La justificación contiene los antecedentes del trabajo y el enfoque adoptado por el autor. Deberá incluir también la exposición clara del problema, los interrogantes concretos que se someten a investigación y las razones para estudiarlos.

ANTECEDENTESEn este apartado se incluyen aspectos teóricos que son importantes para el desarrollo del proyecto. Se incluye lo que se conoce como revisión de bibliografía.CitasLas citas tienen por objeto:

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a) Probar un hecho o reconocer una idea que contribuyó al trabajo de investigación.

b) Remitir a la fuente de la investigación.c) Reconocer un antecedente del trabajo.

Las citas deben usarse observando los principios de honestidad y exactitud del sistema que se utilice.

* Si una referencia consta de más de dos autores incluirá solamente el apellido del primer autor seguido de la abreviatura y cols. (y colaboradores) separada, con coma, del año de publicación cuando los nombres de los autores se pongan entre paréntesis. También se puede indicar el apellido del primer autor seguido por la abreviatura et al. separada por coma del año de publicación.**Si se menciona el autor en el texto, indique la referencia poniendo entre paréntesis únicamente el año de la publicación, inmediatamente después de aquél. *** Si la referencia no tiene autor, cítela valiéndose de las primeras dos o tres palabras del título junto con el año de publicación.**** Si el nombre del autor no se cito en el texto, cítese la referencia poniendo entre paréntesis el apellido del autor y el año de publicación, separados por una coma.****Las referencias de diferentes autores citadas juntas en el mismo lugar del texto, pero no mencionadas en éste, se pondrán entre paréntesis e irán separadas por punto y coma (;). Se escribirán en orden alfabético conforme a los apellidos de los autores.

Las Citas Propiamente DichasLas citas exactas deberán acompañarse siempre de una referencia a la fuente, indicando la página o páginas de donde se tomaron. La cita completa se proporciona entre corchetes, enseguida de la última palabra del material citado. Esta cita precederá al punto final del texto e irá dentro de las comillas.

OBJETIVOS3.1. General3.2. Específicos

MATERIALES Y MÉTODOSSe indican las actividades, materiales, métodos, etc. utilizados en el desarrollo del proyecto. Lo anterior se hace siguiendo un orden lógico, por ejemplo, en una investigación sobre aspectos microbiológicos:

RESULTADOS, CÁLCULOS Y DISCUSIÓNEn este apartado se incluyen los logros obtenidos. La forma de presentar los datos puede ser textual, tabular o mediante gráficas. Es importante realizar una discusión de los resultados obtenidos, aplicación de los mismos y comparación con resultados obtenidos en investigaciones anteriores.

CONCLUSIONESObtener conclusiones sobre los resultados del trabajo de estadía, puede ser útil hacer las conclusiones en base a los objetivos planteados.

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BIBLIOGRAFIASe escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después del punto.

Evidencia Final:Pa1. Operaciones básicas para llevar a cabo un análisis cuantitativo.

Práctica 1. Operaciones básicas para llevar a cabo un análisis cuantitativo.Instrucciones: Conocer las etapas de un análisis cuantitativo típico, así como las operaciones básicas que se llevan a cabo en cada una de éstas.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOLos referentes a cada uno de los análisis a desarrollar.

METODOLOGÍAPara llevar a cabo el análisis de una muestra es muy importante tomar en cuenta los siguientes pasos:Muestreo. Para obtener una muestra homogénea cuya composición sea representativa de todo el material.Tratamiento de la muestra. El tratamiento de la muestra es muy importante y la calidad de los resultados depende en gran medida de este paso. Este tratamiento se hace con el fin de separar la especie que ha de medirse, de los componentes que interferirán en la medición final.Los instrumentos utilizados en el análisis químico convierten información química en una forma más fácilmente observable. Este objetivo lo logran de la siguiente forma: a) generando una señal; b) transformando la señal en una de naturaleza diferente; c) amplificando la señal transformada y d) presentando la señal como un desplazamiento sobre una escala o gráfica de un instrumento registrador.Un análisis cuantitativo típico comprende las siguientes etapas. En algunos casos se puede omitir una o más de estas etapas, pero generalmente todas tienen un importante papel en el éxito de un análisis.Selección de un método de análisisLa selección del método para resolver un problema analítico es el primer paso de cualquier análisis cuantitativo. La exactitud es una base importante en la selección, sin embargo, para una confiabilidad alta casi siempre se necesita invertir mucho tiempo y dinero. El método elegido es un balance entre exactitud u economía.Otra consideración que se relaciona con el factor económico es el número de muestras que se quieran analizar, una última consideración es que el método elegido siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra.Hacer un muestreo.Para que un análisis proporcione información importante, debe practicarse en una muestra cuya composición sea representativa de todo el material de donde se tomó. El analista debe tener alguna seguridad de que la muestra de laboratorio sea representativa del total antes de iniciar un análisis.Preparación de la muestraDespués del muestreo es común que los materiales sólidos se pulvericen para reducir el tamaño de las partículas, se mezclen con el fin de asegurar su

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homogeneidad, y se almacenen por algún tiempo antes de iniciar el análisis. Durante alguno de estos pasos puede ocurrir absorción o desorción de agua. La pérdida o ganancia de agua cambia la exacta composición química de los sólidos, por lo que es recomendable secar cuidadosamente las muestras al comienzo del análisis o determinar el contenido de humedad de la muestra en el transcurso del análisis.Muestras repetidasLas muestras repetidas son porciones, de aproximadamente el mismo tamaño, de un material en las que simultáneamente y bajo las mismas condiciones se lleva a cabo un procedimiento analítico.Preparación de soluciones de la muestraLa mayoría de los análisis se realizan en soluciones de la muestra. En un caso ideal, los disolventes deben disolver con rapidez toda la muestra y en condiciones suficientemente buenas para que no haya pérdida del analito.Eliminación de interferenciasLas sustancias que dificultan la medición directa de la concentración del analito se denominan interferencias. En la mayoría de los análisis es importante eliminar estas interferencias de la medición final. Mediciones y calibraciónTodos los resultados analíticos dependen de la medición final de una X propiedad física del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la concentración CA del analito. Con frecuencia la propiedad medida es directamente proporcional a la concentración:

CA= k X Donde k es una constante de proporcionalidad, los métodos analíticos necesitan la determinación empírica de k con patrones químicos para los cuales se conoce CA. Al proceso de determinación de k se le denomina calibración y es un paso importante en la mayoría de los análisis.

RESULTADOSEn forma general, el cálculo de las concentraciones de analitos a partir de datos experimentales es una tarea simple y directa. Dichos cálculos se apoyan en los datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medición, en la estequiometría de la reacción química particular y en factores instrumentales.Evaluación de resultados y estimado de confiabilidadPara que los resultados analíticos sean completos en necesario un estimado de su confiabilidad. El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo de los resultados, cualquiera que sea el valor de los datos

ANÁLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. Defina el concepto de la Química Analítica.2. ¿Cuál es la importancia de la química analítica?3. Mencione algunas aplicaciones de la química analítica.4. Realice un esquema de la clasificación del análisis químico.

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5. Realice un diagrama de flujo de los pasos que se deben seguir en un análisis químico.

REFERENCIASSkoog, D. A; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica. Editorial McGraw-Hill, E. U. A. Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial Interamericana, México.

Evaluación Final: Entregar reporte de Pa1.Lista de Cotejo

EVIDENCIA SI NODiagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las etapas y las variables más importantes en la determinación.Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y formulas empleadas.Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la práctica.Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las preguntas expuestas en éste.Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la editorial, numero de edición, país de edición y número de las páginas consultadas.

Evidencia Final:Pa2. Métodos de separación de los componentes de una mezcla.

Práctica 2. Métodos de separación de los componentes de una mezcla.Instrucciones: Que el alumno realice la separación de mezclas utilizando los cuatro métodos mencionados siguientes: filtración, cristalización, destilación y sublimación.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOsoporte completoanillo de hierrotela de alambrevasos de precipitado 250 ml.tubo de destilación pinzas para matraz

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tapón monohoradadocristalizadorembudopapel filtromechero Bunsencápsula de porcelanasolución al 10% de alumbre( Al2(SO4)3.18H2O)solución de KMnO4 5%arenapapel Filtroaguacarbón en polvo naftalina en polvo

METODOLOGÍAFiltración y cristalización1.Doblar el papel filtro y colocarlo en el embudo de filtración2.Se coloca dentro de un vaso de precipitados un poco de arena, 5 g de alumbre y 50 ml de agua.3.Se calienta la mezcla sobre el mechero con llama moderada. Se hierve hasta que se consuma la mitad del líquido.4.Se deja enfriar un poco y se filtra.5.Se recibe el filtrado en la cápsula de porcelana, se coloca sobre la tela de alambre en el anillo del soporte, se hierve hasta que casi haya sequedad y se deja enfriar completamente hasta que toda el agua se evapore. Anotar las observaciones.Destilación1.Se coloca en un tubo de destilación una solución de permanganato de potasio, se tapa con el tapón monohoradado que tiene el termómetro.2.Se calienta levemente observando la temperatura. Cuando la solución comienza a hervir se dosifica la llama. Observar el tubo donde se recoge el condensado. Anotar las observaciones.Sublimación1.Se coloca en un vaso de precipitados 2 g de naftalina en polvo mezclada con un poco de carbón en polvo. Se tapa con una cápsula de porcelana que contenga agua fría o hielo.2.Se calienta la mezcla moderadamente retirando de vez en cuando el mechero.3.Cuando el vaso con naftalina tenga vapores blancos, se retira la llama y se deja enfriar. Se quita la cápsula, se retira el agua con cuidado, después se vierte con cuidado para observar los cristales.

RESULTADOS1.Mencione las observaciones hechas durante el desarrollo experimental:2.Mencione algunos ejemplos del uso de la filtración:3.En el experimento de destilación ¿Qué sustancia se obtuvo al destilar? 4.En el experimento de sublimación ¿Qué aspecto tienen los cristales obtenidos y de qué son?


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CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. Mencione ejemplos de mezclas homogéneas y heterogéneas:2. Mencione algunos ejemplos del uso de la filtración:3. En el experimento de destilación ¿Qué sustancia se obtuvo al destilar? 4. En el experimento de sublimación ¿Qué aspecto tienen los cristales obtenidos y

de qué son?5. Mencione ejemplos del uso de la cristalización:

REFERENCIASAlcántara, B. M. C. 1993. Prácticas de Química. Editorial McGraw-Hill, E. U. A.


EVIDENCIA SI NODiagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las etapas y las variables más importantes en la determinación.Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y formulas empleadas.Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la práctica.Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las preguntas expuestas en éste.Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente

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del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la editorial, numero de edición, país de edición y número de las páginas consultadas.

CAPITULO 2ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Y

VOLUMÉTRICO

INTRODUCCIÓNEn esta unidad se plantea que el educando conozca las operaciones involucradas en el análisis gravimétrico y volumétrico. El educando conocerá las fórmulas y las aplicará para determinar concentraciones, preparar soluciones y realizará cálculos gravimétricos y volumétricos a fin de determinar la cantidad de analito en una muestra determinada.Se realizarán prácticas de preparación de soluciones, análisis gravimétrico y volumétrico.


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1. Reconocer los aspectos fundamentales y los materiales y reactivos empleados en los métodos de análisis gravimétrico. 1.1. Definir el concepto de análisis gravimétrico. 1.2. Registrar las condiciones y operaciones para llevar a cabo un análisis gravimétrico.


1.1.1. Enunciar los principios básicos del análisis gravimétrico.1.2.1. Expresar las operaciones básicas durante el análisis gravimétrico.


1. Reconocer las unidades de concentración de soluciones.2. Usar los cálculos de concentración y medidas de seguridad para preparar soluciones. 2.1. Escribir las fórmulas empleadas en cálculos de concentración de soluciones. 2.2. Relacionar el uso de las fórmulas para realizar cálculos de concentración de soluciones. 2.3. Listar las condiciones que deben seguirse en los métodos de preparación de soluciones.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)2.1.1. Identificar las fórmulas para determinar concentraciones.2.2.1. Determinar la concentración de una solución usando las fórmulas correspondientes.2.3.1. Describir las condiciones para la preparación y uso de soluciones en análisis gravimétrico.


1. Emplear los cálculos de análisis gravimétrico.2. Establecer un método de análisis gravimétrico para una muestra

determinada.3.1. Explicar el fundamento de los cálculos de análisis gravimétrico.3.2. Definir Factor Gravimétrico.

3.3. Escribir las fórmulas usadas en los cálculos de análisis gravimétrico. 3.4. Usar las fórmulas para realizar cálculos gravimétricos.

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(RESULTADO DE APRENDIZAJE)3.1.1. Identificar los cálculos que deben realizarse de acuerdo a la muestra y método gravimétrico utilizado.3.2.1. Definir Factor Gravimétrico.3.3.1. Escribir las fórmulas usadas en cálculos de análisis gravimétrico.3.4.1. Usar las fórmulas para realizar cálculos gravimétricos.


1. Reconocer los aspectos fundamentales y los materiales y reactivos utilizados en los métodos de análisis volumétrico.

4.1. Definir el concepto de análisis volumétrico.4.2. Registrar las condiciones para llevar a cabo un análisis volumétrico.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)4.1.1. Enunciar los principios básicos del análisis volumétrico.4.2.1. Expresar la importancia y aplicación del análisis volumétrico.


1. Identificar las características de las soluciones estándar.5.1. Definir solución estándar.

5.2. Escribir las fórmulas usadas en cálculos de concentración y estandarización de soluciones. 5.3. Emplear las fórmulas para preparar soluciones e indicadores.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)5.1.1. Reconocer la utilidad de las soluciones estándar.5.2.1. Identificar las fórmulas y cálculos que deben realizarse para preparar soluciones estándar e indicadores.5.3.1. Calcular la concentración de soluciones estándar y cantidades de reactivo y solvente para preparar indicadores.

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1. Esbozar los fundamentos de los métodos volumétricos, su clasificación y el significado del punto de equivalencia.6.1. Explicar los conceptos fundamentales del análisis volumétrico.

6.2. Explicar el punto de equivalencia y los requisitos fundamentales para llevar a cabo un análisis volumétrico. 6.3. Relacionar los cálculos de volumetría con la obtención de resultados del análisis volumétrico.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)6.1.1. Identificar la clasificación general de los métodos de análisis volumétrico.6.2.1. Identificar el punto de equivalencia y los requisitos y condiciones para llevar a cabo un análisis volumétrico.6.3.1. Traducir los datos del análisis volumétrico a determinaciones de concentración de analito en la muestra.

EVIDENCIA FINAL – ACTIVIDADPa3. Análisis Gravimétrico. Determinación de Cu al estado óxido, CuO.Pa4. Preparación de soluciones e indicadores.Pa5. Preparación de soluciones estándar.Pa6. Determinación de ácido acético en un vinagre.

Objetivo de Aprendizaje:Definir el concepto de análisis gravimétrico.

Criterio de Aprendizaje:Enunciar los principios básicos del análisis gravimétrico.

Objetivo de Aprendizaje:Reconocer las condiciones y operaciones para llevar a cabo un análisis gravimétrico.

Criterio de Aprendizaje:Expresar las operaciones básicas durante el análisis gravimétrico.

Objetivo de Aprendizaje:Reconocer las unidades de concentración de las soluciones.Usar los cálculos de concentración y medidas de seguridad para preparar soluciones.

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Criterio de Aprendizaje:Escribir las fórmulas empleadas en cálculos de concentración de soluciones.

Criterio de Aprendizaje:Relacionar el uso de las fórmulas para realizar cálculos de concentración de solucionesEjercicios:

1. Calcúlese la M de etanol en una solución acuosa que contiene 2.3 g de C2H5OH (46.07 g/ mol) en 3.5 litros de solución. Describase la preparación de 2 litros de BaCl2 0.108 M a partir de

BaCl2.2H2O (244.3 g/mol). 2. Describase la preparación de 500 ml de una solución de Cl- 0.0740 M a

partir de BaCl2.2H2O (244.3 g/mol).

Ejercicios1. Una solución al 7.88 % (p/p) de Fe(NO3)3 (241.81 g/mol) tiene una densidad

de 1.062 g/ml. Calcúlese:a) La concentración molar analítica de Fe(NO3)3 b) La concentración molar de NO3

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c) Los gramos de Fe(NO3)3 contenidos en un litro de solución.

Criterio de Aprendizaje:Listar las condiciones que deben seguirse en los métodos de preparación de soluciones.

Objetivo de AprendizajeEmplear los cálculos de análisis gravimétrico.Establecer un método de análisis gravimétrico para una muestra determinada.

Criterio de Aprendizaje:Explicar el fundamento de los métodos de análisis gravimétrico.

Criterio de Aprendizaje:Definir factor gravimétrico.

Criterio de Aprendizaje:Escribir las fórmulas empleadas en cálculos de análisis gravimétrico.

Criterio de Aprendizaje:Usar las fórmulas para realizar cálculos gravimétricos.

Ejercicios1. ¿Qué masa de AgNO3 (169.9 g/mol) se necesita para convertir 2.33 g de

Na2CO3 (106.0 g/mol) en Ag2CO3? ¿Cuánta masa de Ag2CO3 (275.7 g/mol) se formará?

2. Exactamente 0.1120 g de Na2CO3 puro se disuelven en 100 ml de HCl 0.0497 M. ¿Qué masa de CO2 se formó?

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3. Una muestra de cloruro de sodio impuro se disuelve en agua y el cloro se precipita con nitrato de plata produciendo 1 g de cloruro de plata ¿Cuál es el peso del cloro en la muestra original?

4. ¿Qué peso de Fe3O4 producirán 0.5430 g de Fe2O3?

5. Si al analizar una muestra de una liga metálica que contiene aluminio, 2 g de ella dan 0.1245 g de óxido de aluminio ¿Cuál es el % de ese metal en la muestra?

Objetivo de Aprendizaje:Definir el concepto de análisis volumétrico.

Criterio de Aprendizaje:Enunciar los principios básicos del análisis volumétrico.

Criterio de Aprendizaje:Registrar las condiciones para llevar a cabo un análisis volumétrico.

Objetivo de Aprendizaje:Identificar las características de las soluciones estándar.

Criterio de Aprendizaje:Definir solución estándar e indicadores.

Criterio de Aprendizaje:Escribir las fórmulas usadas en los cálculos de concentración y estandarización de soluciones.

Criterio de Aprendizaje:Emplear las fórmulas para preparar soluciones e indicadores.

Ejercicio1. Es necesaria una solución patrón 0.01 M de Na+ para calibrar un método

fotométrico. Describase como se prepararían 500 ml de esta solución a partir de un patrón primario de Na2CO3.

Objetivo de Aprendizaje:Esbozar los fundamentos de los métodos volumétricos, su clasificación y el significado del punto de equivalencia.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los conceptos fundamentales del análisis volumétrico.

Criterio de Aprendizaje:Explicar el punto de equivalencia en un análisis volumétrico.

Criterio de Aprendizaje:- 23 -

Relacionar los cálculos de volumetría con la obtención de resultados del análisis volumétrico.

Ejercicios1. ¿Cuál será el titulo de una solución 0.1056 N expresada en términos de Ag?

2. Una solución tiene un título de 0.006 g de Na2CO3, cada ml equivale a esa cantidad de carbonato de sodio. ¿Cuál es su Normalidad?

3. ¿Cuál es el titulo de NH3 al reaccionar con una solución de HCL 0.120 N?

4. ¿Cuál es el título en hidróxido sódico del ácido sulfúrico 0.05 N?

Evidencia Final:Pa3. Análisis Gravimétrico: Determinación de Cu al estado óxido, CuO.

Práctica 3. Análisis Gravimétrico: Determinación de Cu al estado óxido, CuO.Instrucciones: El educando manejará el equipo y material empleado en determinaciones gravimétricas y será hábil en la realización de los cálculos correspondientes.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO.cápsula de porcelanaagitadorcrisol de Goochcrisol de porcelanavaso de precipitado solución que contiene cobresolución NaOH

METODOLOGÍA.1.Calentar la solución que contiene cobre, y agitando continuamente se agrega, gota a gota, solución diluida de hidróxido de potasio hasta que este se encuentre en ligero exceso.2.El precipitado obtenido, de color oscuro, se deja reposar sobre el baño maría durante media hora, y se lava por decantación con agua caliente.3.Pasar el precipitado al filtro, sea éste de papel o crisol de Gooch, se lava finalmente en el mismo filtro con agua caliente, hasta que el filtrado no dé reacción alcalina con el papel tornasol.4.Si la filtración se efectuó en papel filtro, después de secar éste a la estufa a 100 °C, se separa el filtrado y se incinera el papel dentro de un crisol de porcelana tarado, a la flama del mechero Bunsen; posteriormente se coloca el total del precipitado junto con las cenizas, y se calcina también a la flama del Bunsen; se deja enfriar en un desecador durante 45 min. y se pesa. Del peso del precipitado se deduce el peso de las cenizas del papel filtro empleado. Si la filtración se hizo en un crisol de Gooch, se calienta éste con el mechero de Bunsen, teniendo cuidado de ponerlo dentro de otro crisol de mayor tamaño

RESULTADOS- 24 -

1.Mencione las observaciones hechas durante el desarrollo experimental.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. Mencione cinco aplicaciones importantes del Análisis Gravimétrico.2. Mencione el mecanismo de formación de precipitados.3. Defina calcinación.4. Mencione el método directo e indirecto de eliminación de agua en muestras

inorgánicas.5. Mencione otras técnicas de determinación de Cobre.

REFERENCIASOrozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.

Evidencia Final:Pa4. Preparación de soluciones e indicadores.

Práctica 3. Preparación de soluciones e indicadores.Instrucciones: Adquirir la habilidad necesaria para preparar soluciones e indicadores utilizados en el ANÁLISIS químico.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOmatraces vol. De 100 mlprobeta de 25 mlpipeta graduada de 10 mlvidrio de relojHClNaOHCH3COOHNH4OH anaranjado de metilofenoftaleínaverde de bromocresol.bórax (burato de sodio)Preparación de SolucionesSe indicará la cantidad y concentración de la solución sólido - líquido que se debe preparar.

METODOLOGÍAETAPA 11. Calcular el peso de soluto a disolver2. Pesar el vidrio de reloj, en el que se va a pesar la cantidad de sólido calculado.3 . Pesar cuidadosamente la cantidad de sólido.4. Pasar el sólido pesado a un vaso de precipitados y disolverlo con un poco de solvente hasta su total disolución.

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5.Pasar la mezcla al matraz volumétrico, enjuagar el vaso con un poco de solvente y añadir el enjuague al contenido del matraz.6 . Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.Para preparar la solución líquido - líquido, se indicará la cantidad y concentración. Además se tienen que indicar los siguientes datos: densidad, pureza y peso molecular del soluto.ETAPA 21 Con los datos anteriores calcular el volumen del concentrado que ha de diluirse.2 Medir con una probeta el volumen calculado (es conveniente preparar la solución de manera que su concentración sea ligeramente superior a la deseada, aproximadamente 1 o 2 décimas)3 Pasar al matraz aforado el volumen medido, enjuagar la probeta y añadir el enjuague al matraz.4 Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.Guardar la solución en frascos adecuados y debidamente etiquetados.Preparación de indicadoresLas soluciones de anaquel normalmente contienen entre 0.5 y 1.0 g del indicador por litro.1. Verde de bromocresol. Disuelva la sal sódica directamente en agua destilada.2.Fenoftaleína. Disuelva el indicador sólido (0.5 g) en una solución que consiste de 800 ml de etanol y 200 ml de agua destilada. Al diluir con agua la solución alcohólica de Fenoftaleína es necesario agitar continuamente la solución para evitar que precipite el indicador.3. Anaranjado de metilo. Disolver 0.05 g del indicador en 100 ml de agua destilada caliente.

RESULTADOSElaborar la práctica.Realizar las observaciones, anotando el grado de dificultad en la disolución de los compuestos y lectura del menisco repetitiva y relacionada con la lectura del compañero.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.¿Por qué el NaOH debe prepararse y disolverse inmediatamente?2.¿Cómo debe visualizarse el menisco que forma la superficie líquida con respecto a la marca de aforo en soluciones transparentes y cómo en soluciones que no lo son?3.¿Por qué razón es recomendable disolver primero los sólidos en un vaso y luego pasarlo al matraz y no poner el sólido en el matraz y luego agregar el solvente?4.¿Por qué debe considerarse la densidad y la pureza del soluto para cálculos de soluciones líquido - líquido?5.¿Qué son los indicadores?

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.

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Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A., México.

Evidencia Final:Pa5. Preparación de soluciones estándar.

Práctica 5. Preparación de soluciones estándar.Instrucciones: Conocer las características de las soluciones estandar y aprender a prepararlas.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOmatraces Erlen - meyermatraces volumétricosvaso de precipitado. 200 mlpipeta volumétrica 5 mlpipeta graduada 10 mlbureta de 25 mlsoporteagitadorvidrio de relojHCl 0.1 N NaOH 0.1 NNH4OH 0.1 N bórax 0.1 N Na2CO3 naranja de metilo fenoftaleína verde de bromocresol

METODOLOGÍAPreparación de soluciones1.Calcular las cantidades de reactivos a utilizar en la preparación de las soluciones.2.En su caso, utilizar las soluciones preparadas en la práctica 3.Estandarización de ácido clorhídrico contra carbonato de sodio1.Seque una cantidad de Na2CO3 durante unas dos horas a 110 °C y déjela enfriar en un desecador. 2.Pese muestras individuales de 0.20 a 0.25 g en matraces de 25 ml, y disuelva cada una en unos 50 ml de agua destilada. Introduzca tres gotas de verde de bromocresol y titule con HCl hasta que la solución empiece a cambiar de azul a verde. Hierva la solución durante 2 a 3 minutos, enfríe a la temperatura ambiente y complete la titulaciónEstandarización de NaOH, NH4OH, CH3-COOH y Bórax1.Llene la bureta con el HCl.2.Coloque 25 mL de la solución a titular en un matraz Erlen.meyer y agregue unas gotas de naranja de metilo.3.Titule con el HCl hasta que la solución empiece a cambiar de amarillo a rojo.

RESULTADOSReporte los cálculos realizados para la determinación de la concentración de las soluciones estándar:ANÁLISIS DE RESULTADOS

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CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. Defina solución estándar:2. ¿Qué importancia tiene la estandarización de una solución?3.¿Cuáles considera deben ser las principales características de una solución patrón?4.¿Cuál es el principal método para determinar la concentración de una solución patrón?5.Explique en forma detallada la estandarización de una solución patrón.

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.

Evidencia Final:Pa6. Determinación del ácido acético en un vinagre.

Práctica 6. Determinación del ácido acético en un vinagre.Instrucciones: Determinar el % de ácido acético en un vinagre comercial y relacionar de esta manera con una práctica realizable a nivel industrial.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOsoporte universalbureta de 25 mlpinza para Buretamatraces Erlen meyer de 250 mlmatraz volumétrico de 250 mlvasos de precipitados de 250 mlprobeta de 50 mlpipeta 10 mlvinagre comercial aportado por el alumno fenoftaleínaNaOH 1 N

METODOLOGÍAPipetear 25 ml de vinagre dentro de un matraz volumétrico de 250 ml, diluya hasta la marca y mezcle bien. Pipetear una alícuota de 50 ml de esta solución dentro de una matraz Erlen meyer y adicione 50 ml de agua y 2 gotas de indicador de Fenoftaleína. Titule con NaOH hasta el primer color rosa permanente. Repita la titulación con dos alícuotas adicionales.

RESULTADOSa)Considerando que todo el ácido presente es acético, calcule los gramos de ácido por cien ml de solución de vinagre.b) Suponiendo que la densidad del vinagre es de 1.000 ¿Cuál es el porcentaje de ácido acético (en peso) en el vinagre?

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c)Promedie sus resultados en la forma usual.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.Si se le pidiera determinar la cantidad de ácido láctico en una leche ¿Utilizaría el mismo procedimiento? ¿Por qué?2. Investigue si para un análisis de aguas se emplean métodos semejantes al presente en la práctica y diga que se estaría determinando.3.Describa el material utilizado en un análisis volumétrico:4.Realice un diagrama de flujo de esta determinación:5.¿Cuáles son las ventajas de los métodos de titulación?

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evidencia Final:Pa7. Determinación directa del calcio.

Práctica 7. Determinación directa del calcio.Instrucciones: Familiarizarse con la técnica complejométrica y relacionarla con determinaciones de aplicación práctica.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOmatraz volumétrico de 500 mlpipeta volumétrica de 20 mlbureta de 25 mlpinza para buretasolución soluble de calciomuréxidasolución. De EDTA 0.1 MNaOH 0.1 N

METODOLOGÍALa muestra de sal soluble de calcio se lleva a un matraz volumétrico de 500 ml, se alcaliniza con NaOH 0.1 N (compruebe con papel indicador) y se afora con agua destilada. Se mide con pipeta una parte alícuota (20 o 25 ml) se adiciona un cristal de indicador muréxida y se titula con solución de EDTA 0.1 M hasta el viraje de rosa o violeta. La solución de NaOH empleada en la neutralización deberá estar libre de carbono, ya que tendería a formar carbonato de calcio con lo cual el metal se sustrae de la valoración. Debe titularse tan rápidamente como sea posible para evitar la carbonatación del calcio por el CO2 del ambiente. Los otros metales

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alcalinotérreos no deben encontrarse presentes a menos que sea en cantidades muy pequeñas. Si el calcio se encuentra en presencia de metales pesados, estos deberán enmascararse por adición de 0.1 g de KCN.

RESULTADOSDeberá realizar la titulación por triplicado y elaborar un cuadro anotando los mililitros utilizados con el indicador muréxida.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1,¿En que casos es conveniente utilizar ericromo negro T y en que casos muréxida?2.¿Qué aplicaciones tiene la presente experiencia?3.¿Qué factores y que fórmula se maneja en los cálculos de la practica?4.Mencione otras técnicas para determinar calcio.5.Mencione algunas aplicaciones de las titulaciones con EDTA.

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evidencia Final:Pa8. Determinación de la dureza total del agua.

Práctica 8. Determinación de la dureza total del agua.Instrucciones: Aplicar los conocimientos adquiridos en prácticas anteriores en la determinación de la dureza de agua.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOpipetas de 10 mlmatraces Erlen meyer de 250 mlbureta de 25 mlsoporte universalpinzas para Buretasolución reguladora de pH 10solución de EDTA 0.1 Mericromo negro Tmuestra de agua que el alumno deberá traer para su análisis. METODOLOGÍAPipetear tres porciones iguales del agua muestra y páselos a tres matraces Erlen meyer de 250 ml A la primera muestra agréguele 1 MI de solución amortiguadora y unos cristales de indicador. Titule con solución estándar de EDTA. Hasta el cambio

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de color rojo vino a azul. Repita el procedimiento con las otras dos porciones de agua. Calcule la dureza total expresándola como p.p.m. de Carbonato de calcio.Vol. De EDTA (ml) x Titulo CaCO3 (mg/ml)=mg de CaCO3Mg de CaCO3 x 1000 ml/L: ml de muestra = mg CaCO3/L o p.p.m.

RESULTADOS1.Elaborar la práctica por triplicado utilizando tres diferentes muestras de agua.2.Anotar los resultados en un cuadro y comparar con los de resultados de los compañeros.

ANÁLSIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.¿Qué se entiende por dureza total, permanente y dureza temporal?2.¿Qué métodos se emplean para determinar estas durezas del agua?3.¿Qué otras determinaciones pueden realizarse por métodos complejométricos?4.Investigue otras determinaciones importantes para el agua.5.¿Qué importancia tiene en la industria la dureza del agua?

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Harla, S.A. de C.V., España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.Petrucci, R.H. 1986. Química General. Addison-Wesley Iberoamericana.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evaluación Final: Entregar reporte de Pa3, Pa4, Pa5, Pa6, Pa7 y Pa8.Lista de Cotejo

EVIDENCIA SI NODiagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las etapas y las variables más importantes en la determinación.Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y formulas empleadas.Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la práctica.Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las preguntas expuestas en éste.Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después

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del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la editorial, numero de edición, país de edición y número de las páginas consultadas.

CAPITULO 3MÉTODOS ÓPTICOS DE ANÁLISIS

QUÍMICO

INTRODUCCIÓNEsta unidad tiene como objetivo que el educando conozca las propiedades de la radiación electromagnética así como la aplicación de éstas en el análisis químico.Conocerá los conceptos básicos de la espectrofotometría de absorción y emisión, su aplicación en la identificación y cuantificación de analitos y aplicará estos métodos en el análisis de muestras de interés industrial.


1. Establecer las propiedades duales de la radiación electromagnética.2. Usar el espectrofotometro. 1.1. Explicar las propiedades de la radiación electromagnética. 1.2. Indicar las regiones del espectro electromagnético. 1.3. Explicar la espectroscopia de absorción. 1.4. Practicar el uso del espectrofotometro.


1.1.1. Conocer las características de la radiación electromagnética y su interacción con los átomos y moléculas.1.2.1. Localizar las regiones del espectro electromagnético y enunciar su relación con el análisis químico.1.3.1. Identificar los cambios en los niveles de energía y su efecto sobre los espectros de absorción y emisión.1.4.1. Rconocer el uso del espectrofotometro como herramienta en el análisis químico: cualitatito y cuantitativo.


1. Emplear los conceptos básicos de espectrofotometría de absorción y emisión.2. Interpretar los espectros de absorción.3.Utilizar las técnicas de espectrofotometría para determinación de analitos. 2.1. Explicar la Ley de Beer. 2.2. Ilustrar las regiones de absorción de los grupos funcionales y elementos. 2.3. Describir la identificación de los componentes de una muestra en base al espectro de absorción. 2.4. Aplicar la preparación de estándares y obtención de curvas de calibración.

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(RESULTADO DE APRENDIZAJE)2.1.1. Aplicar la ley de Beer para determinar la absorbancia de un analito determinado.2.2.1. Conocer el manejo de tablas de absorción de los elementos y grupos funcionales.2.3.1. Identificar los elementos y/o grupos funcionales de una muestra tomando como referencia su espectro de absorción2.4.1. Utilizar curvas de calibración para determinar analitos y su concentración en una muestra determinada.

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE1. Reconocer la importancia de la espectrofotometría infrarroja en el análisis cuanlitativo y cuantitativo.3.1. Esbozar los aspectos básicos de la espectrofotometría infrarroja.3.2. Demostrar la identificación de grupos funcionales a partir del análisis de espectros IR.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)3.1.1. Conocer las técnicas de espectrofotometría infrarroja en el análisis químico.3.2.1. Utilizar los espectros IR como herramienta en la identificación de grupos funcionales.

OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE1. Establecer la importancia de la espectrofotometría de absorción atómica para el análisis químico y determinación de concentración de metales. 4.1. Explicar los principios y materiales y reactivos necesarios para los métodos de espectrofotometría de absorción atómica.

4.2. Aplicar la espectrofotometría de absorción atómica.

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(RESULTADO DE APRENDIZAJE)4.1.1. Expresar los aspectos básicos de la espectrofotometría de absorción atómica.4.2.1. Listar los requerimientos para utilizar la espectrofotometría de absorción atómica.4.3.1. Utilizar la espectrofotometría de absorción atómica para determinar la concentración de metales en muestras sólidas o líquidas.

EVIDENCIA FINAL – ACTIVIDADPa9. Manejo del espectrofotometro UV-VISPa10. Determinación de fosfatos por espectroscopia visible.Pa11. Determinación de nitratos por espectroscopia ultravioleta.Pa12. Determinación de cobre, zinc y fierro por espectroscopia de absorción atómica.

Objetivo de Aprendizaje:Establecer las propiedades duales de la radiación electromagnética.Usar el espectrofotometro.

Criterio de Aprendizaje:Explicar las propiedades de la radiación electromagnética.

Criterio de Aprendizaje:Indicar las regiones del espectro electromagnético.

Criterio de Aprendizaje:Explicar espectroscopia de absorción.

Criterio de Aprendizaje:Practicar el uso del espectrofotometro.

Objetivo de Aprendizaje:Emplear los conceptos básicos de espectrofotometría de absorción y emisión.Interpretar los espectros de absorción.Utilizar las técnicas de espectrofotometría para determinación de analitos.

Criterio de Aprendizaje:Explicar la Ley de Beer

Criterio de Aprendizaje:Ilustrar las regiones de absorción de los grupos funcionales y elementos.

Criterio de Aprendizaje:

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Describir la identificación de los componentes de una muestra en base al espectro de absorción.

Criterio de Aprendizaje:Aplicar la preparación de estándares y obtención de curvas de calibración.

Objetivo de Aprendizaje:Reconocer la importancia de la espectrofotometría infrarroja en el análisis químico cuantitativo y cualitativo.

Criterio de Aprendizaje:Esbozar los aspectos básicos de la espectrofotometría infrarroja.

Criterio de Aprendizaje:Demostrar la identificación de grupos funcionales a partir del análisis de espectros IR.

Objetivo de Aprendizaje:Establecer la importancia de la espectrofotometría de absorción atómica para el análisis químico y determinación de concentración de metales.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los principios y materiales y reactivos necesarios para los métodos de espectrofotometría de absorción atómica.

Criterio de Aprendizaje:Aplicar la espectrofotometría de absorción atómica.

Evidencia Final:Pa9. Manejo del espectrofotómetro UV-VIS.

Práctica 9. Manejo del espectrofotómetro UV-VIS.Instrucciones: El educando será habil en el manejo del espectrofotómetro UV-VIS y realizará determinaciones utilizando las técnicas de espectrofotometría.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOvasos de precipitados 100 Mlprobeta de 100 mlmatraces aforados de 100 mlmatraz aforado de 100 ml KmnO4muestraEspectrofotómetro uv / vis

METODOLOGÍA1.Se prepara una solución de 1000 ppm de ion Manganeso (VII) a partir de permanganato de potasio (KMnO4 ) . Para preparar esta solución se pesan 2.8779 g de permanganato de potasio, se disuelven en agua y se afora a 1000 ml.

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2.Con esta solución se prepara una de 100 ppm a partir de la cual se preparan soluciones estándar de 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de ion manganeso.3.Con una de las soluciones estándar se corre el espectro de ion manganeso en el visible para determinar el máximo de longitud de onda que debe ser a 525 nm.4.Siguiendo las instrucciones del aparato se leen las absorbencias de cada uno de las soluciones estándar y de las soluciones problema.

RESULTADOS1. Presentar en el reporte de prácticas el espectro de absorción obtenido.2. Hacer la curva de calibración para el ión manganeso ( gráfica de la concentración de las soluciones estándar contra la señal o lectura obtenida de cada una de ellas).3. Determinar la concentración de ión manganeso en la muestra:


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.¿ A qué longitud de onda se obtiene el máximo de absorción 2.¿ Cuál es la razón de hacer las lecturas al máximo de absorbencia de la gráfica abs/concentración?3.¿ Cuál es el coeficiente de absortividad específico promedio para el manganeso a 525 nm?4.¿ Cuál es el coeficiente de absortividad promedio para el manganeso a 525 nm?5.¿ Cuál sería el % de transmitancia de la solución de 10 ppm en una celda de 75 mm de espesor ?

REFERENCIAS Rocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas, División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México.Skoog, A. Douglas, Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial. Interamericana., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evidencia Final:Pa10. Determinación de fosfatos por espectroscopía visible.

Práctica 10. Determinación de fosfatos por espectroscopía visible.Instrucciones: El educando utilizará las técnicas de espectroscopía para la determinación de elementos o compuestos en algunas muestras.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOvasos de precipitados de 100 mlvasos de precipitados de 500 mlMatraz aforado de 500 mlpipetas volumétricas 10 ml

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probeta de 100 mlmatraces aforados 100 mlmatraces Erlen meyer 250 ml molibdato de amonio ácido Sulfúrico tartrato antimonico ácido ascórbico fenoftaleína muestrasEspectrofotómetro uv/vis

METODOLOGÍAPara el análisis de fosfatos se prepararan los siguientes reactivos:1.Molibdato de amonio. Se pesan 4 g de molibdato de amonio y se disuelven en 100 ml de agua destilada.2.Acido sulfúrico 5 N. Se prepara a partir de ácido sulfúrico concentrado. Se preparan 100 ml de ácido de esta normalidad. El volumen de ácido requerido para preparar la solución es 13.52 ml.3.Tartrato antimonico de potasio. Se pesan 1.375 g de tartrato de antimonio y potasio y se disuelven en 500 ml de agua destilada.4.Acido ascórbico 0.1 M. Se pesa la cantidad de ácido ascórbico necesaria para preparar 100 ml de este reactivo.5.Reactivo combinado. Se prepara una mezcla de reactivos: Se mezclan 50 ml de H2SO4 5 N, 5 ml de tartrato, 15 ml de molibdato y 30 ml de ácido ascórbico.1.Soluciones Estándar. La solución estándar de 1000 ppm de fósforo como fosfato se prepara pesando 4.3936 g de KH2PO4 y disolviendo esta sal en 1000 ml de agua destilada. A partir de esta solución se hacen las diluciones necesarias para preparar estándar de 0 - 1 ppm.1.Se toman 50 ml de la muestra que se va a analizar, así como de un blanco y de las soluciones estándar preparadas y con cada una de éstas se hace lo siguiente:2.Se agrega una o dos gotas de fenolftaleina. Si la solución adquiere un color rosa significa que la solución es alcalina, por lo que debe agregarse gota a gota ácido sulfúrico 5 N hasta desaparición del color rosa.3.A los 50 ml de solución, se agrega 8 ml de reactivo combinado y a los 10 minutos se efectúan las lecturas de absorbancia en blanco, soluciones estándar y soluciones problema a 800 nm de longitud en el espectrofotómetro.

RESULTADOSObtener la curva de calibración a partir de las lecturas obtenidas para cada una de las soluciones estándar.Determinar la concentración de fosfatos en las muestras:


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. ¿Que aplicaciones prácticas tiene la determinación de este compuesto?2. Mencione otras determinaciones importantes que se pueden hacer a través de la

espectroscopía visible.- 37 -

3. Explique en forma general cómo se lleva a cabo la absorción en el espectro visible.

4. Realice un diagrama que muestre cómo se lleva a cabo la determinación de un analito por espectroscopía visible.

5. Explique la Ley de Beer e indique las ecuaciones relacionadas con esta ley.

REFERENCIASRocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas, División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México. Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Ed. Interamericana., México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McWillard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evidencia Final:Pa11. Determinación de nitratos por espectroscopía ultravioleta.

Práctica 11. Determinación de nitratos por espectroscopía ultravioleta.Instrucciones: El educando utilizará las técnicas de espectroscopía para la determinación de elementos o compuestos en algunas muestras.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOVaso de precipitados 100 mlPipeta volumétrica 5 mlProbeta de 100 mlMatraces aforados 100 mlMatraces Erlen.meyer 250 ml Sal de nitrato HCl concentrado MuestrasEspectrofotómetro uv/vis

METODOLOGÍA1.Se prepara una solución de nitratos de 1000 ppm a partir de una sal de nitrato grado analítico. Con esta solución se prepara un estándar de 100 ppm y posteriormente estándares de 2.5, 5, 7.5 y 10 ppm.2.Tomar 25 ml de las muestras y agregar 1 ml de HCl concentrado para evitar la interferencia del ion carbonato y bicarbonato.3.Se obtiene el espectro del ion nitrato en el rango del ultravioleta en el espectrofotómetro para determinar la longitud de onda de máxima absorción.Debido a que la materia orgánica disuelta también absorbe en el ultravioleta en la misma longitud de onda que el nitrato, debe corregirse por este efecto en las muestras. Para esto se efectúa la lectura de las muestras a 275 nm y la absorbancia obtenida a esta longitud de onda se multiplica por dos y el resultado obtenido se resta de la absorbancia de las muestras en la longitud de onda de máxima absorción.Este método no es adecuado para muestras que contienen un alto contenido de material orgánico disuelto. Si la corrección es mayor a un 10 % de la lectura de absorbancia a la longitud de máxima absorción, este método no debe emplearse.

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RESULTADOSObtener la curva de calibración a partir de las lecturas obtenidas para cada una de las soluciones estándar.Determinar la concentración de nitratos en las muestras haciendo las correcciones necesarias.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. ¿Que aplicaciones tiene la determinación de nitratos?2. ¿Cuáles son los electrones que contribuyen a la absorción de la radiación UV-

VIS en las moléculas orgánicas?3. Mencione a qué grupo pertenecen los iones y complejos que absorben radiación

visible:4. ¿A qué se refieren los términos Radiación y Emisión de la radiación

electromagnética?5. Defina espectro de absorción:

REFERENCIASRocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas, División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México.Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial. Interamericana., México.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.

Evidencia Final:Pa12. Determinación de cobre, zinc y fierro por espectroscopía de absorción atómica.

Práctica 12. Determinación de cobre, zinc y fierro por espectroscopía de absorción atómica.Instrucciones: El educando utilizará las técnicas de espectroscopía para la determinación de elementos o compuestos en algunas muestras.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOvasos de precipitados de 100 mlpipeta volumétrica de 5 mlprobeta de 100 mlmatraces aforados de 100 mlmatraces Erlen Meyer de 250 ml solución estándar Cu solución estándar Fe solución estándar Zn muestrasEspectrofotómetro de un solo haz.

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Espectrofotómetro de doble haz.

METODOLOGÍAA partir de una solución de 1000 ppm se preparan soluciones estándar de diferente concentración. Se utiliza un Espectrofotómetro de Absorción Atómica y lámparas de cátodo hueco de cada elemento como fuentes de radiación.Las lecturas se hacen bajo las siguientes condiciones estándar de Absorción Atómica y de acuerdo a las especificaciones de operación del manual del equipo.COBRELongitud de onda 384.8 nmSlit (nm) 0.7Flama aíre - acetilenoZINCLongitud de onda 213.9 nmSlit (nm) 0.7Flama aíre - acetilenoFIERROLongitud de onda 248.3 nmSlit (nm) 0.2Flama aíre - acetileno

RESULTADOSObtener la curva de calibración a partir de las lecturas obtenidas para cada una de las soluciones estándar.Determinar la concentración de cada uno de los elementos en las muestras.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. ¿En que consiste un Espectrofotómetro de absorción atómica.?2. Señale cada una de sus partes principales.3. ¿A que longitudes de onda trabaja?4. ¿Porque no se utiliza el mismo filtro para todos los elementos determinados?5.¿Cuál es la importancia de los métodos de absorción atómica?

REFERENCIASRocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas, División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México.Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial. Interamericana. México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill. E.U.A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A. México.

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Evaluación Final: Entregar reporte de Pa9, Pa10, Pa11 y Pa12.Lista de Cotejo


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CAPITULO 4MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS

DE ANÁLISIS

INTRODUCCIÓNEn está unidad se busca que el educando conozca los conceptos fundamentales de los métodos electroquímicos. Se recordarán los métodos de balance de reacciones de óxido-reducción.El educando será capaz de identificar los tipos de electrodos y sus características así como su uso en los métodos potenciométricos.Se registrarán los aspectos básicos de la voltametría y polarografía así como la aplicación de estos métodos en el análisis químico.


1. Esbozar los conceptos fundamentales de los métodos electroquímicos. 1.1. Explicar los conceptos básicos de electroquímica. 1.2. Utilizar los métodos de balanceo de las reacciones de óxido reducción.


1.1.1. Expresar los aspectos básicos de los métodos electroquímicos.1.2.1. Usar los métodos de balanceo de reacciones de óxido-reducción.

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1. Diferenciar los tipos de electrodos y su uso en los métodos potenciométricos. 2.1. Definir métodos potenciométricos. 2.2. Explicar las características de cada tipo de electrodo. 2.3. Identificar la aplicación de los métodos potenciométricos.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)2.1.1. Conocer los fundamentos de los métodos potenciométricos.2.2.1. Reconocer los tipos de electrodos y su uso.2.3.1. Aplicar los métodos potenciométricos para la detección de iones o determinación de metales.


1. Registrar los aspectos básicos de la voltametría y polarografía.3.1. Definir voltametría y polarografía y explicar su aplicación en el análisis químico.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)3.1.1. Reconocer el uso de los métodos electroquímicos en el análisis químico.

EVIDENCIA FINAL – ACTIVIDADPa13. Valoración Potenciométrica.

Objetivo de Aprendizaje:Esbozar los conceptos fundamentales de los métodos electroquímicos.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los conceptos básicos de electroquímica.

Criterio de Aprendizaje:Usar los métodos de balance de las reacciones de óxido-reducción.

Ejercicios

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Balancear las siguientes ecuaciones iónicas de óxido-reducción:1. NO3 + I- + H + = NO + I2 + H2O2. IO3

- + HSO3- = I2 + SO4

2- + H2O3. MnO4

- + Fe 2+ + H+ = Mn2+ + Fe 3+ 4. ClO3

- + Co 2+ + OH- = Cl- + Co 3+ + H2O

Evidencia Parcial:Ta1. Practicar el balanceo de reacciones de oxido-reducción.

1. I2 + HNO3 = NO + HIO3 + H2O2. P + HNO3 = NO + H3PO4 3. KMnO4 + NaNO2 + HCl = MnCl2 + NaNO3 + KCl + H2O

Evaluación Parcial:Entrega de Ta1. Reacciones balanceadas.

Objetivo de Aprendizaje:Diferenciar los tipos de electrodos y su uso en los métodos potenciométricos.

Criterio de Aprendizaje:Definir métodos potenciométricos.

Criterio de Aprendizaje:Explicar las características de cada tipo de electrodo.

Criterio de Aprendizaje:Indicar la aplicación de los métodos potenciométricos.

Evidencia Parcial:Ta2. Indicar los tipos de electrodos y sus características.

Evaluación Parcial:Entrega de Ta2. Entrega de Resumen.

Objetivo de Aprendizaje:Registrar los aspectos básicos de la voltametría y polarografía.

Criterio de Aprendizaje:Definir voltametría y polarografía y explicar su aplicación en el análisis químico.

Evidencia Final:Pa13. Valoración Potenciométrica.

Práctica 10. Valoración Potenciométrica.Instrucciones: El educando será hábil en la aplicación de métodos electroquímicos.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOvasos de precipitados de 100 ml

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bureta de 50 mlpipeta de 10 mlprobetamatraces Erlen Meyer de 250 mlagitador magnéticosolución patrón de ácido oxálico 0.1 M solución de hidróxido sódico 0.1 M solución reguladora pH 7potenciómetro

METODOLOGÍAValoración con hidróxido sódico1.Colocar exactamente 20 ml de disolución patrón de ácido oxálico en un vaso de 250 ml y añadir 80 ml de agua destilada.2.Introducir los electrodos en la disolución en posición tal que no haya peligro de contacto con la barra de agitación.3.Lavar y llenar una bureta de 50 ml con hidróxido sódico 0.1 M.4.Agitar la disolución del vaso con velocidad moderada.5.Añadir 5 ml de la solución valorada, agitar unos 30 segundos hasta pH constante y anotar la lectura. Repetir con otros 5 ml de reactivo, y continuar de forma análoga. El punto estequiométrico es el punto de mayor velocidad del cambio de pH con respecto a la adición de reactivos.Se cuidará de no sobrepasar el punto estequiométrico por adición de un gran incremento de reactivo, si sucediese esto, la valoración debe comenzarse de nuevo.

RESULTADOSSobre papel milimétrico representar el pH en ordenadas frente a ml de disolución valorada. Dibujar una curva continua que contenga los puntos experimentales, y estimar por observación, tan aproximadamente como sea posible, el pH estequiométrico y el volumen de disolución valorada.Para la región comprendida entre unos 5 ml a ambos lados del punto de equivalencia, calcular (pH por 0.10 ml de disolución valorada y representar estos valores en ordenadas frente al volumen de disolución añadida en abscisas. El punto de equivalencia en esta gráfica es el punto en que la función pH se hace máxima. Determinar, tan aproximadamente como sea posible, el volumen estequiométrico del reactivo utilizado. A partir de los valores de (pH/0.10 ml obtenidos en el apartado 2, calcular la variación de (pH por 0.10 ml de solución valorada; representar estos valores en ordenadas frente al volumen de reactivo en abscisas. La derivada segunda toma el valor cero en el punto de equivalencia. Determinar el volumen estequiométrico exacto de cada disolución valorada.Calcular la normalidad de la solución de NaOH.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.¿Que es el pH?

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2.¿Qué es el punto estequiométrico?3¿Qué aplicación tienen las valoraciones potenciométricas?4.Enumérense cuatro fuentes de errores en la medición de pH con un electrodo de vidrio:5. Defínase brevemente: electrodo indicador, electrodo de referencia y electrodo de primera especie.

REFERENCIASAyres, G. H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V. España.Willard, H.H.; Merrit, L.L. Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial C.E.C.S.A. México.

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CAPITULO 5MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

DE ANÁLISIS QUÍMICO

INTRODUCCIÓNEsta unidad tiene como objetivo que el educando conozca los principios de los métodos cromatográficos. El educando será hábil en el uso de los equipos de cromatografía, identificará los reactivos y materiales requeridos para realizar un análisis químico por medio de estas técnicas.Se conocerá la clasificación de los métodos cromatográficos y la aplicación de cda una de estas técnicas.


1.Documentar los principios de la cromatografía así como métodos y reactivos utilizados. 1.1. Definir el concepto de Cromatografía. 1.2. Diferenciar los métodos cromatográficos. 1.3. Registrar los materiales y reactivos necesarios para utilizar un método cromatográfico.


1.1.1. Reconocer el método cromatográfico.1.2.1. Identificar la clasificación de los métodos cromatográficos.1.3.1. Identificar los materiales necesarios para un análisis cromatográfico.


1.Documentar la clasificación, principios y aplicaciones de la cromatografía en papel. 2.1. Esbozar la clasificación de la cromatografía planar. 2.2. Explicar los principios de la cromatografía planar. 2.3. lustrar aplicaciones de la cromatografía planar.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)2.1.1. Identificar la clasificación de la cromatografía planar.2.2.1. Discutir los principios de la cromatografía planar.2.3.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografía planar en la industria de alimentos.

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1.Documentar la clasificación, principios y aplicaciones de la cormatografía en columna. 3.1. Esbozar la clasificación de la cromatografía en columna.

3.2. Explicar los principios de la cromatografía en columna.3.3. Aplicar la cromatografía en columna para la identificación de compuestos.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)3.1.1. Identificar la clasificación de la cromatografía en columna.3.2.1. Discutir los principios de la cromatografía en columna.3.3.1. Identificar compuestos en alimentos utilizando la cromatografía en columna.


1. Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografía en columna. 4.1. Explicar los principios de la cromatografía de gases.

4.2. Ilustrar las aplicaciones de la cromatografía de gases para la identificación de compuestos.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)4.1.1. Discutir los principios de la cromatografía de gases.4.2.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografía de gases en la industria de alimentos.


2. Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido.5.1. Explicar los principios de la cromatografía líquido-líquido.

5.2. Ilustrar las aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido para la identificación de compuestos.


(RESULTADO DE APRENDIZAJE)- 49 -

5.1.1. Discutir los principios de la cromatografía líquido-líquido.5.2.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido en la industria de alimentos.

EVIDENCIA FINAL – ACTIVIDADPa14. Cromatografía adimensional de una mezcla de tientas.Pa15. Identificación de colorantes en alimentos por cromatografía en papel.Pa16. Separación de pigmentos naturales por cromatografía en columna.

Objetivo de Aprendizaje:Documentar los principios de la cromatografía así como métodos y reactivos utilizados.

Criterio de Aprendizaje:Definir el concepto de cromatografía.

Criterio de Aprendizaje:Diferenciar los métodos cromatográficos.

Criterio de Aprendizaje:Registrar los materiales y reactivos necesarios para utilizar un método cromatográfico.

Objetivo de Aprendizaje:Documentar la clasificación, principios y aplicaciones de la cromatografía en placa y papel. Criterio de Aprendizaje:Explicar la clasificación de la cromatografía planar.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los principios de la cromatografía planar.

Criterio de Aprendizaje:Ilustrar aplicaciones de la cromatografía planar.

Objetivo de Aprendizaje:Documentar la clasificación, principios y aplicaciones de la cromatografía en columna.

Criterio de Aprendizaje:Esbozar la clasificación de la cromatografía en columna.

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Criterio de Aprendizaje:Explicar los principios de la cromatografía en columna.

Criterio de Aprendizaje:Aplicar la cromatografía en columna para la identificación de compuestos.

Objetivo de Aprendizaje:Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografía de gases.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los principios de la cromatografía de gases.

Criterio de Aprendizaje:Ilustrar las aplicaciones de la cromatografía de gases para la identificación de compuestos.

Objetivo de Aprendizaje:Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido.

Criterio de Aprendizaje:Explicar los principios de la cromatografía líquido-líquido.

Criterio de Aprendizaje:Ilustrar las aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido para la identificación de compuestos.

Evidencia Final:Pa14. Cromatografía adimensional de una mezcla de tintas.

Práctica 14. Cromatografía adimensional de una mezcla de tintas.Instrucciones: El educando será hábil en el manejo de la cromatografía en papel.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOvaso de precipitado de 250 ml.papel Whatman No. 1 o No. 3vidrio de relojTintas comerciales negra y marrón Eluente No. 1 (3 Volumen de alcohol N-butilico, 1 Volumen de CH3CH2OH 2 Volumen de NaOH2N)Eluente No. 2 (15 Vol. De agua destilada, 3 vol. De CH3CH2OH 2 vol. De solución saturada de (NH4) 2SO4.

METODOLOGÍA1.Corte un trozo de papel filtro Whatman No. 1 o 3 en rectángulo de aproximadamente 3 x 5 cm.2.Marcar con un lápiz uno de los extremos a una distancia de 1 cm. De la base inferior del rectángulo de papel una línea de aplicación.3.Sobre la línea anterior marque 2 puntos cercanos a la esquina derecha del papel a una distancia de un centímetro un punto de otro punto.

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4.Aplique una gota de tinta negra en uno de los puntos y en el otro punto una gota de tinta café.5.Fijar el extremo opuesto del papel con cinta adhesiva en el vidrio de reloj de manera que quede suspendido verticalmente dentro del vaso, tocando apenas el fondo de este.6.Retire el vidrio de reloj con el cromatograma.7.Colocar dentro del vaso una pequeña cantidad de eluente No. 1 (que solo toque la parte inferior del cromatograma a una altura no mayor que la mitad de la línea de aplicación)8.Coloque el vidrio de reloj con el cromatograma (dentro del vaso)9.Deje correr el eluente.10.Anote los distintos pigmentos que se hayan separado de cada tinta.11.Cuando haya llegado el eluente al mas alto nivel posible retire el cromatograma del vaso, despéguelo del vidrio de reloj12.Deje secar el cromatograma13.Enrolle el cromatograma por su parte mas larga formando un cilindro quedando las manchas hacia fuera.14.Péguelo con grapa o cinta adhesiva15.Introdúzcalo en un recipiente limpio en el que se ha colocado eluente No. 2 de manera que los puntos de aplicación estén cerca del nivel del liquido.16.Deje correr el eluente hasta su nivel mas alto.17.Deje secar

RESULTADOSElabore la práctica y presente el cromatograma identificando los compuestos.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. ¿Cuáles son las principales aplicaciones de la cromatografía plana?2. ¿Cómo se realizan las separaciones en capa fina?3. ¿Cómo se aplica la muestra?4. ¿Cómo se localizan los analitos en la placa?5. ¿Cómo se define el factor de retraso?

REFERENCIAS1 Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Harla, S.A. de C.V., España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A. México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica. Editorial McGraw-Hill. E.U.A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial C.E.C.S.A. México.

Evidencia Final:Pa15. Identificación de colorantes en alimentos por cromatografía en papel.

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Práctica 15. Identificación de colorantes en alimentos por cromatografía en papel.Instrucciones: El educando identificará los colorantes artificiales que se encuentran en algunos alimentos.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOcaja petripapel filtro Whatman No. 1 (circular)vaso de precipitado de 250 ml.colorantes artificialesproblema: algún alimento coloreado indicado por el maestro

METODOLOGÍACada equipo trabajara con diferentes sistemas de eluentesEQUIPO No. 1 :Amoniaco agua 1: 99EQUIPO No. 2 Sol. De cloruro de sodio al 2.5 en agua.EQUIPO No. 3 :Sol. De cloruro de sodio al 2.0 & en etanol al 50 %.EQUIPO No. 4 :5 ml. De Isobutanol 10 ml. De etanol : 5 ml. De agua.EQUIPO No. 5 :10 ml. De butanol 2.5 ml. De ácido acético glacial 6 ml. de agua.EQUIPO No. 6:6 ml. De Isobutanol: 4 ml. De etanol: 4 ml. De agua: 0.2 ml. De amoniaco.EQUIPO No. 7: 20 ml. De fenol al 80 %EQUIPO No. 8: 7 ml. De Metil: etil: cetona: 3 ml. De acetona, 5 ml. De agua: 0.2 ml. De amoniaco.EQUIPO No. 9 : 11 ml. De acetato de etilo,: 5 ml. De piridina: 4 ml. De agua.1. Se corta un papel filtro en forma circular con un diámetro igual a la caja de petri. Se marca con un compás una circunferencia de un centímetro de radio concéntrica al papel.2. La línea de aplicación se marca con puntos de aplicación convenientemente separados, se aplican los colorantes que se tengan como testigos y en uno de los puntos el colorante o la sustancia alimenticia que se desea analizar: previamente macerada y diluida en agua. Ya listo el cromatograma se corre con el eluente correspondiente al equipo.

RESULTADOS Compara los resultados obtenidos con los de los demás equipos. Determine que colorantes estaban presentes.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1.¿Cuáles son las principales aplicaciones de la cromatografía plana?2. ¿Cuáles son las bases científicas de la cromatografía en papel?3.Defina Factor de Capacidad:4.¿Cuáles son las variables que afectan los Rf?5.Mencione las características de las placas convencionales y las de alta resolución.

REFERENCIAS

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Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V. España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A. México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill. E.U.A.Willard, H.H.; Merrit. L.L. Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial C.E.C.S.A. México.

Evidencia Final:Pa16. Separación de pigmentos naturales por cromatografía en columna.

Práctica 16. Separación de pigmentos naturales por cromatografía en columna.Instrucciones: El educnado hará la separación de pigmnetos naturales: clorofilas, xantofilas o carotenos por cromatografía en columna.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOcolumnamorteromatraz Erlen meyer de 50 ml.probeta de 25 ml.pipeta graduada de 10 ml.hexanooxido de magnesio (magnesia )almidónfibra de vidriocarbonato de sodioarena METODOLOGÍA1. Se llena la columna con una papilla de oxido magnésico finamente pulverizado en ciclohexano.2. Se toma un gramo de hierva fresca u otra planta verde, se corta en trozos finos sobre un mortero se hecha un poco de arena y se muele durante 20 segundos.3. Se coloca el material en bruto en un matraz de 50 ml se agregan 5 ml. De ciclohexano caliente, se tapa y se agita vigorosamente durante 10 min.4. Se saca la solución verde por medio de una pipeta y se agrega en la columna preparada, se observa que se han separado las bandas coloreadas de los diversos compuestos5. Se agrega más disolvente puro por lo alto de la columna se abre la llave y se desarrollas el cromatograma. Se observa la separación de bandas que contienen clorofilas, xantofilas y carotenos. 6. Se repetirá el experimento usando almidón como absorbente. Eluídas las distintas bandas coloreadas, se agrega un poco más de ciclohexano al eluente. Se fracciona la mezcla sobre una nueva columna de almidón desarrollándose el cromatograma con ciclohexano: se observa la separación de dos clorofilas A y B .7. Reporte sus observaciones y resultados y diga si hay alguna diferencia en el área de adsorción de la clorofila.

RESULTADOSElabore la práctica y obtenga los cromatogramas correspondientes.

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Anote resultados.


CONCLUSIONES

CUESTIONARIO1. Mencione las principales aplicaciones de la cromatografía en columna.2. ¿Cuál es el principio de la cromatografía en columna?3. ¿cuáles son los factores de mayor importancia en la cromatografia en columna?4. ¿Qué características debe tener el material que se coloca en la columna?5. ¿Cómo afecta el ensanchamiento de banda la eficacia de la columna?

REFERENCIASAyres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V. España.Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A. México.Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica. Editorial McGraw-Hill. E.U.A.Willard, H.H.; Merrit, L.L. Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial C.E.C.S.A. México.

Evaluación Final: Entregar reporte de Pa14, Pa15 y Pa16.Lista de Cotejo


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