LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANALITIK SPEKTROFOTOMETRI

Oleh:

Nama : Nahnu AslamiaNRP : 113020113Kelompok : EMeja : 5 (Lima)Tanggal Percobaan :Assisten : Lesti Tresna Devi

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKJURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG2010

I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan tentang : (1) Latar Belakang Percobaan, (2) Tujuan

Percobaan, dan (3) Prinsip Percobaan.

1.1. Latar Belakang Percobaan

Warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek. Pada

analisis spektrokimia, spektrum radiasi elektromagnetik di gunakan untuk

menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi

elektromagnetik. Persamaan Planck menunjukkan bahwa E = hv, di mana E

adalah energi foton, v, frekuensinya, sedangkan h adalah tetapan Planck (6,624 x

10-27 erg detik). Suatu foton memiliki energi tertentu dan dapat menyebabkan

transisi tingkat energi suatu atom atau molekul. Karena tiap spesies kimia

mempunyai tingkat tingkat energi yang berbeda, maka transisi perubahan

energinya juga berbeda. Berarti suatu spektrum yang diperoleh dengan memplot

beberapa fungsi frekuensi terhadap frekuensi radiasi elektromagnetik adalah khas

untuk spesies kimia tertentu dan berguna untuk identifikasi. Pada analisis

spektrokimia, frekuensi dan 10-10.000 Hz, misalkan gelombang audio sampai

1022 Hz untuk sinar dapat digunakan untuk tujuan karakterisasi. Perubahan energi

disebabkan oleh transisi rotasi, vibrasi, elektronik dan inti (Khopkar, 2008).

Ini adalah jarak yang ditempuh selama satu periode (1/v) getarannya

sehingga jarak (ג) = kecepatan (C) x waktu v

C

v

1

panjang gelombang sesuai daerah spektral. Interalasinya adalah 1 cm = 10-2

nm, 1 nm = 10-9 m. Panjang gelombang berbanding terbalik terhadap frekuensi,

yaitu demikian juga terhadap energi. Bilangan gelombang (cm-1)

didefinisikan dengan pernyataan dengan notasi sebagaimana biasa.

Selama analisis spektrokimia, perlu sekali digunakan cahaya dan satu panjang

gelombang, yaitu radiasi monokromatis (Khopkar, 2008).

1.2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan Spektrofotometri adalah untuk menentukan

konsentrasi suatu unsur/zat (Fe) dalam sampel dengan cara mengukur absorban

sampel pada panjang gelombang tertentu menggunakan alat spektrofotometer.

1.3. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan Spektrofotometri berdasarkan penyerapan cahaya

polikromatsis yang diubah menjadi cahaya monokromatis yang sesuai dengan

Hukum Lambert-Beer, yang menyatakan bahwa : “Bila suatu cahaya

monokromatis mengenai suatu medium transparan maka intensitas cahaya yang

dipancarkan sebanding dengan tebalnya kepekaan dari media absorpsi.” Absorben

sampel yang terukur merupakan cahaya yang diteruskan oleh foto tube dan diubah

menjadi energi listrik yang terukur pada panjang gelombang ( ) tertentu.

v

1

C

vV

1

II ALAT, BAHAN, DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang Digunakan, (2) Alat yang

Digunakan, dan (3) Metode Percobaan.

2.1. Alat yang Digunakan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan Spektrofotometri adalah botol

timbang, neraca digital, labu takar 100 ml, labu takar 25 ml, pipet tetes, gelas

kimia, gelas ukur, pipet seukuran,pipet gondok, spektrometer dan kufet.

2.2. Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan Spektrofotometri adalah

adalah FeNH4(SO4)2.12H2O padat, aquadest, larutan HCl 4 N, dan KSCN.

2.3. Metode Percobaan

2.3.1. Metode Pembuatan Larutan Baku Standar

Gambar 1. Metode Pembuatan Larutan Baku Standar

2.3.2. Metode Pembuatan Deret Standar Dan Blanko

Gambar 2. Metode Pembuatan Deret Standar

2.3.3 Metode Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Gambar 3. Metode Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan dan (2) Pembahasan.

3.1. Hasil Pengamatan

Hasil pengamatan spektrofotometri adalah sebagai berikut:

Berat Fe(NH4)(SO4).12H2O= 0,086 gram

a= 0,023

b= 0,1296

r= 0,995

Sampel = 3,651 ppm

%Fe = 5,92%

Tabel 1. Hasil Pengamatan Penentuan Panjang Gelombang Maximumג %T A

400 78,8 0,103420 72,3 0,140440 67,4 0,171460 61,3 0,212480 59,9 0,232500 61,8 0,209

(Sumber: Kelompok E, 2012)

400 420 440 460 480 5000

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

panjang gelombang

Abso

rban

Grafik 1. Kurva Absopsi

Tabel 2. Hasil Pengamatan %T Pada ג Maksimum(c) ppm %T A

1,5 60,2 0,222,5 44,3 0,3543,5 32,1 0,4934,5 23,9 0,6215,5 17 0,776,5 15,3 0,815

Sampel 32 0,494(Sumber: Kelompok E, 2012)

1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.50

0.10.20.30.40.50.60.70.80.9

Chart Title

y=a+bx

Grafik 2. Kurva Kalibrasi

3.2. Pembahasan

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada

panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma

atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat

yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk

menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan

mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari

konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang

gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang

ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer

adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini

ndiperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbans

suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang; pengukuran terhadap suatu

deretan contoh pada suatu panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat

dilakukan.Unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer adalah sebagai berikut:

1. Sumber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah spektrum, di mana

alat ditujukan untuk dijalankan.

2. Monokromator, yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi suatu berkas

sempit dari panjang gelombang-panjang gelombang daru spektrum luas yang

disiarkan oleh sumber (tentu saja tepat monokromatisitas tidak dicapai).

3. Wadah untuk contoh.

4. Detektor yang merupakan suatu transducer yang mengubahenergi radiasi

menjadi isyarat listrik.

5. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok

untuk diamati.

6. Sistem pembacaan yang dapat mempertunjukkan besarnya isyarat listrik

(Underwood,1990).

Spektrum absorbsi dapat diperoleh dengan menggunakan bermacam-

macam bentuk contoh: gas, lapisan tipis cairan, larutan dalam bermacam-macam

pelarut, dan bahkan padat. Kebanyakan pekerjaan analitik menyangkut larutan,

dan kita diharapkan di sini untuk mengembangkan satu uraian kuantitatif dari

hubungan konsentrasi larutan dan kemampuannya untuk menyerap radiasi. Pada

waktu yang sama, kita harus sadar bahwa besarnya absorbsi akan tergantung juga

pada jarak yang dijalani oleh radiasi melewati larutan. Keuntungan dari

spektrofotometer untuk keperluan analisis kuantitatif adalah dapat digunakan

secara luas, memiliki kepekaan yang tinggi, keseletifannya cukup baik, tingkat

ketelitian tinggi. Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran

dua komponen adalah komponen-komponen dalam larutan tidak boleh saling

bereaksi, penyerapan komponen-komponen tersebut tiak sama, komponen harus

menyerap pada panjang gelombang tertentu, senyawa-senyawa yang diukur

dengan metoda spektrofotometri harus memenuhi hukum Lambert-Beer, yaitu bila

suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium pengabsorbsi,maka

berkurangnya intensitas cahaya per unit tebal medium sebanding dengan intensitas

cahaya tersebut. Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan

berbanding lurus dengan intensitas cahaya.

Hukum Lambert menyatakan bahwa “Bila cahaya monokromatik melewati

medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya

ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan

menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara

eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap”. Atau

dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama

akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama.

Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat kurva standar atau

kurva kalibrasi sehingga nanti akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari

larutan standar tersebut. Kenapa panjang gelombang maksimum yang dipilih, hal

ini karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut, bentuk kurva

serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik

sehingga kesalahan yang ditimbulkan pada panjang gelombang maksimum dapat

diperkecil. Larutan menghasilkan warna komplementer yang dapat menyerap

cahaya. Warna-warna ini ditimbulkan oleh adanya panjang gelombang yang

dimiliki larutan tersebut. Setiap warna memiliki panjang gelombang yang

berbeda-beda dengan interval tertentu. Dari hasil pengamatan diperoleh larutan

standar yang diteliti memiliki panjang gelombang maksimum 480 nm.

Perubahan warna mencerminkan suatu perubahan dalam pengabsorpsian

cahaya oleh larutan, yang menyertai perubahan konsentrasi dari spesies yang

menyerap. Dalam suatu titrasi visual, sebenarnya orang menggunakan semua segi

titrator fotometrik yang otomatis, cahaya dilewatkan larutan menuju mata, yang

merupakan transduser peka cahaya yang berespon dengan isyrat dan kalau tidak,

membuatnya tepat untuk diteruskan ke sistem penyetopan aliran yang bersifat

elektromekanis (khopkar, 2008).

Kadang-kadang suatu zat yang terlihat langsung dalam reaksi titrasi

menyerap cukup anyak pada suatu panjang gelombang yang dapat dicapai, dan

titrasi itu diikuti secara spektrofotometri tanpa menambahkan suatu indikator.

Bentuk kurva titrasi dapat diramalkan dari nilai E spesies kimia yang

diperhatikan. Beberapa kurva titrasi fotometrik yang khas diperagakan, jika reaksi

titrasi itu cukup tidak lengkap disekitar titik kesetaraan, kurva itu akan jadi

membundar. Titik akhir itu kemudian dicari letaknya dengan titik potong garis-

garis lurus yang diekstrapolasi, yang ditarik lewat titik-titik yang diambil

secukupnya sebelum dan sesudah bagian yang membundar. Kurva titrasi semacam

itu mudah dihitung, orang semata-mata menghitung konsentrasi spesies yang

menyerap titik dimana saja, dengan menggunakan tetapan keseimbangan reaksi

itu, kemudian menghitung sumbangan tiap spesies pada absorbans dari larutan

menurut Hukum Beer (Underwood, 1990).

IV KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2) Saran.

4.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan percobaan spektrofotometri dapat ditarik

kesimpulan yaitu berat Fe(NH4)(SO4).12H2O yang harus ditimbang adalah 0,086

gram, a diperoleh hasil senilai 0,023, lalu b senilai 0,1296, kemudian r senilai

0,995, sampel 3,651 ppm, dan %Fe 5,92%.

4.2. Saran

Pada percobaan ini harus dilakukan dengan teliti, tidak hanya dalam

penelitiannya maupun perhitungannya. Karena kesalahan dalam penentuan

konsentrasi larutan standard dan sampel, serta perhitungannya dapat menyesatkan

hasil pengamatan yang seharusnya. Selain itu akan sangat membantu apabila

praktikan memahami cara melaksanakan percobaan ini, dan masing-masing

praktikan dapat mencoba melaksanakannya sendiri-sendiri secara bergantian,

tidak hanya diwakilkan oleh temannya agar nanti ketika ujian lisan ataupun tulisan

praktikan dapat mengerjakannya.

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M., (2008), Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta: Universitas Indonesia.

Underwood, A. L. (1990). Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Jakarta: Erlangga.