l'analisi termica: strumento indispensabile per lo studio e la caratterizzazione di differenti...
TRANSCRIPT
L'analisi termica: strumento indispensabile
per lo studio e la caratterizzazione di
differenti materiali
A&T Fiera Internazionale 10a edizione
Torino, 20-21 Aprile 2016
2
Cos’è l’Analisi Termica?
L’Analisi Termica include:
“Un gruppo di tecniche in cui una proprietà fisica di una sostanza viene
misurata in funzione della temperatura mentre la sostanza stessa è
sottoposta ad un programma di temperatura controllato“
Definizione ICTAC (International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry)
isothermal constant
heating rate
Te
mp
era
ture
T
Time t
3
Fusione
Fusione
Cristallinità
Rammollimento
Purezza
Ossidazione
OIT
Stabilizzanti
Profilo
combustione
Decom-
posizione
Temperatura
Contenuto
Cinetiche
Temperatura alta bassa
Riscaldamento
Calore
specifico
Espansione Modulo
O2
Cos’è l’Analisi Termica?
4
Proprietà misurabili
DSC TGA* TMA DMA
Proprietà fisiche
Calore specifico
Coefficiente di espansione lineare
Modulo di elasticità
Transizioni fisiche
Fusione, cristallizzazione
Evaporazione, essiccamento
Transizione vetrosa
Polimorfismo
Cristalli liquidi
Analisi di purezza
Proprietà chimiche
Decomposizione, degradazione, pirolisi,
stabilità all’ossidazione
Composizione, contenuto (umidità,
cariche)
Cinetica, entalpia di reazione
Reticolazione, vulcanizzazione (parametri
di processo) OL
5
La Calorimetria Differenziale a Scansione (DSC) consente di
determinare l’energia assorbita o rilasciata dal campione quando
viene sottoposto ad un programma di temperatura definito.
DSC
Tipica curva DSC di un polimero
semi-cristallino:
1 deflessione iniziale proporzionale alla
capacità termica del campione
2 curva DSC senza effetti termici (linea di
base)
3 transizione vetrosa della frazione amorfa
4 cristallizzazione
5 fusione della frazione cristallina
6 degradazione ossidativa in aria
6
Applicazione: PEEK
OL
7 7 7 7
L’Analisi Termogravimetrica (TGA) misura la massa di un
campione quando viene sottoposto ad un programma di
temperatura definito.
Una tipica curva TGA di un
polimero mostra Ie seguenti fasi
di perdita di massa:
1 volatili (umidità, solventi, monomeri)
2 decomposizione polimero
3 cambio atmosfera
4 fase di ossidazione carbonio (carbon
black o fibre di carbonio)
5 residuo (ceneri, filler, fibre di vetro)
TGA
8
5 Filler influence
Comparison between different carbon blacks:
Step -44.3938 %
Midpoint 602.18 °C
Step -44.1928 %
Midpoint 577.78 °C
Step -44.5310 %
Midpoint 563.77 °C
Step -43.9601 %
Midpoint 554.42 °C
w311
W312
w313
w314
Step -44.3938 %
-4.8207 mg
Inflect. Pt. 595.41 °C
Midpoint 602.18 °C
Step -44.1928 %
-4.2266 mg
Inflect. Pt. 578.94 °C
Midpoint 577.78 °C
Step -44.5310 %
-5.1255 mg
Inflect. Pt. 566.45 °C
Midpoint 563.77 °C
Step -43.9601 %
-4.8940 mg
Inflect. Pt. 552.27 °C
Midpoint 554.42 °C
%
0
20
40
60
80
°C100 200 300 400 500 600 700
TGA of EPD M wi th Di ffere nt C a rbon Blacks 1 3 .0 7 .2 0 0 2 1 2 :5 2:4 5
Scha we : JScha we Sys te meRTAMETTLER TOLED O S
Analysis results:
higher reactivity
lower midpoint
temperature of the
combustion step
10
L’Analisi Termomeccanica (TMA) misura le variazioni dimensionali di
un campione quando viene sottoposto ad un programma di
temperatura definito.
Una tipica curva TMA di un
polimero sottoposto ad un piccolo
carico:
1 espansione prima della transizione
vetrosa
2 temperatura transizione vetrosa
(variazione di pendenza)
3 espansione dopo la transizione
vetrosa
4 deformazione plastica
TMA/SDTA
EG
11
7 Swelling in solvent
Swelling of different elastomers in toluene
NBR
FPM
MQ
EPDM
%
100
110
120
130
min0 10 20 30
Swe l ling Me a s ure me nts by TMA 0 7 .0 7 .2 0 0 2 1 6 :5 4 :5 6
Schawe : JScha we Sys te meRTAMETTLER TOLEDO S
MQ: methyl-silicone
rubber
EPDM: ethylene-
propylene-diene
terpolymer
NBR: acrylonitrile-
butadiene rubber
FPM: fluororubber
12 12 12 12
L’Analisi Dinamico Meccanica (DMA) misura le proprietà meccaniche dei
materiali viscoelastici in funzione del tempo, temperatura e frequenza
quando i materiali sono deformati sotto uno stress periodico (oscillante).
Una tipica curva DMA di un
polimero semi-cristallino
raffreddato rapidamente mostra I
seguenti fenomeni:
1 rilassamento secondario
2 transizione vetrosa
3 cristallizazione
4 ricristallizazione
5 fusione
Il rapporto G”/G’, tan δ, descrive il
comportamento di damping. Tan delta è
independente dal fattore geometrico.
DMA
EG
13
Composite Material 3-point bending
ASTM D 7028-07 (Tg of composites)
ty
u Rty
14
100 mm 100 mm 100 mm
Webinars
www.mt.com/ta-webinars
EG
