KROMATOGRFI GAS

I. Tujuan1. Mahasiswa dapat menjelaskan teori kromatografi gas 2. Mahasiswa dapat mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar3. Mahasiswa dapat menganalisis suatu senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif dengan menggunakan alat kromatogorafi gas

II. Alat dan Bahan yang digunakanAlat yang digunakan1. Seperangkat alat kromatografi gas2. Integrator3. Alat penyuntik4. Botol sampelBahan yang digunakan1. Etanol

III. Dasar TeoriKromatografi gas adalah suatu cara pemisahan lain yang penting didalam analisis kimia. Didalam kromatografi diperlukan adanya dua fase yang tidak saling menyampur, yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diamnya disini dapat berupa zat padat yang ditempatkan didalam suatu kolom atau dapat juga berupa cairan terserap (teradsorpsi) berupa lapisan yang tipis pada butir-butir halus pada suatu zat padat pendukung (solid support material) yang ditempatkan dalam kolom. Fase geraknya berupa gas (gas pembawa) atau cairan.Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponen, dimasukkan ke dalam kolom yang mengandung fasa diam .Dengan bantuan fase gerak , komponen-komponen campuran itu kemudian dibawa bergerak melalui fase diam didalam kolom. Perbedaan antaraksi atau afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan kedua fase, menyebabkan komponen-komponen itu bergerak dengan kecepatan berbeda melalui kolom. Akibat adanya perbedaan kecepatan (differential migration), komponen-komponen itu terpisah satu sama lain.Pada kromatografi gas cairan (GLC, Gas Liquid Cromatogram), fasa geraknya berupa gas, fasa diamnya berupa caian. Partisi komponen cuplikan berdasarkan pelarutan uap komponen itu didalam fase diam. Kromatografi gas-cairan sering disebut juga kromatografo gas (GC) saja.

Bagian-bagian alat kromatografi gas adalah:1. Tangki gas pembawa, gas yang bertindak sebagai fase gerak disebut juga gas pembaawa (carrier gas). Gas-gas pembawa yang biasa digunakan seperti helium, hidrogen, dan nitrogen. Helium digunakan bila detektornya TCD.2. Alat pengatur tekanan (regulator). Regulator digunakan untuk mengatur tekanan gas-gas yang digunakan. Selain itu ada pengatur laju aliran gas (soap buble flow rate mater). Pembawa, sehingga gas pembawa dapat diukur kecepatan alirannya.3. Injektor Port (tempat memasukan cuplikan) adalah cabang untuk memasukan cuplikan dengan cara menyuntikan.4. Kolom. Tempat terjadinya proses pemisahan komponen-komponen cuplikan.5. Oven untuk memanaskan kolom adalahsuatu ternostat.6. Detector untuk mendeteksi komponen-komponen yang keluar dari kolom.7. Recorder (alat pencatat yang berfungsi untuk mencatat isyarat-isyarat).

Faktor-faktor yang mempengaruhi pemisahan pada kromatografi gas : Rasio pemisahan Waktu retensi Faktor kapasitas Faktor selektivitas Kolom efisiensi Resolusi kolom

Skema Kromatografi Gas

IV. Prosedur PercobaanPersiapan Membuat larutan yang mengandung etanol, butanol, pentanol dengan komposisi tidak diketahui (digunakan untuk cuplikan) Membuat larutan yang mengandung etano, butanol, pentanol dengan komposisi masing-masing diketahui (digunakan untuk larutan baku)Cara menghidupkan detektor Menghidupkan GC dan menunggu sampai selesai self test. Membuka keran pada tabung gas N2. Mengatur tekanan manometer pada tabung sebesar 3,5 kg/cm dengan keran reduksi tekanan. Memutar keran carrier gas pada GC yang mempunyai FID kekiri sehingga dicapai tekanan colomn Head Presure Key lebih dari 100 kpa. Mengatur kecepatan aliran gas N2 sebagai carrier gas kekanan dan kekiri. Membuka keran reference gas pada GC (sebagai reference adalah N2 dari tabung yang sama).Pengatur halus pada reference gas dapat dibuka atau ditutup dengan menggunakan obeng yang tersedia khusus untuk GC. Mengatur seluruh kecepatan aliran gas, tekan: DET A Menekan SIG 1 Menekan () untuk mengatur tanda + atau signal Menekan range 4 enter Menekan oven temp, memasukan 80 enter, menekan inj A, memasukan 100 enter, menekan Det A temp 120 enter Menekan FID ignitor, sampai terdengar bunyi Menghiduokan integrator, memasukan zero (batas bawah) 10 enter, menekan ATT 2 Enter, menekan CHT Sp 0,5 enter Menekan list dua kali untuk membuat laporan parameter integrator Setelah lampu not ready pada GC tidak menyala merah, menyuntikan 1 etanol Menekan secara bersamaan dengan menyuntikan, tombol star pada GC dan integrator Setelah puncak etanol tampak pada kromatografi, menekan tombol stop pada type (tipe puncak), area % persen senyawa dalam campuran. Mengubah temperatur oven menjadi 80 oC Mengatur oven tercapai (lampu not ready pada GC tidak merah). Menyuntikan 1 etanol dan membuat kromatogramnya Membandingkan waktu retensinya

V. DATA PENGAMATANNoKomponenSuhu IntegratorSuhu DetektorSuhu OvenWaktu RetensiATT

1Etanol100C60C60C1,61 menit7

270C1,40 menit7

370C1,43 menit5

480C1,31 menit5

VI. ANALISIS PERCOBAANPada percobaan ini bertujuan untuk membandingkan waktu retensi dan suhu pada oven. Kromatografi gas termasuk dalam kromatografi kolom dimana fase diamnya cairan terserap (teradsorbsi) dan fase geraknya berupa gas pembawa.Pada sampel (etanol) pada saat percobaan dengan suhu oven 60C memerlukan waktu retensi 1,61 menit, bila suhu oven dinaikan menjadi 70C berpengaruh juga terhadap waktu retensi yaitu menjadi 1,40 menit dan 1,43 menit, dan kemudian dinaikan lagi suhu oven menjadi 80C dan waktu retensi juga ikut berubah yaitu 1,31 menit.Suhu oven sangat mempengaruhi waktu retensi karena semakin tinggi suhu oven maka semakin cepat waktu retensi. Prinsip pemisahannya adalah bila BM zat rendah dan titik didihnya rendah juga zat tersebut akan lebih mudah menjadi gas.

VI. KESIMPULANDari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan : Suhu oven mempengaruhi waktu retensi, jika semakin tinggi suhu oven maka semakin kecil waktu retensi. Kromatografi gas dapat digunakan untuk menentukan komponen dan kadar komponen di dalam suatu sampel dengan cara pemisahan.

DAFTAR PUSTAKAModul Kimia Analitik Instrumen. Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang. 2012

GAMBAR ALAT

Kromatografi Gas