konferencija o meĐulaboratorijskim ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja...

82

Upload: others

Post on 04-Feb-2020

3 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

DIVĽIBARE, 18.10-18.10.2017.

Page 2: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

IZDAVAČ: KOMITET ZA MEĐULABORATORIJSKA ISPITIVANJA MATERIJALA, BEOGRAD, Bulevar vojvode Mišića 43 RECENZENT RADOVA: Prof. Dr Leposava Šiñanin, emeritus profesor, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad UREDNICI: Dragan Rainović i Jasmina Belić

ŠTAMPA: Fakultet tehničkih nauka, Grafički centar GRID, Novi Sad Tiraž: 100. Novi Sad, Oktobar 2017.

XX KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ISPITIVANJIMA MATERIJALA

III

Page 3: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

NAUČNI ODBOR KONFERENCIJE: Prof. dr Leposava Šiđanin, FTN, Novi Sad Vanr.Prof. dr Sebastian Baloš, FTN, Novi Sad Doc dr Dragan Rajnović, FTN, Novi Sad Prof. dr Vidosav Majstorović, Mašinski fakultet, Beograd Jasmina Belić spec. hem. nauka Institut Vatrogs Novi Sad Dr Miodrag Arsić –Institut IMS Beograd Mara Kovačević – Zavod za zavarivanje a.d.– Beograd

XX KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ISPITIVANJIMA MATERIJALA

III

Page 4: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Predgovor

Zadovoljstvo nam je da vas pozdravimo i poželimo prijatan boravak i učešće na XXIII

Konferenciji o međulaboratorijskim ispitivanjima materijala na Divčibarama.

XXIII Konferencija o međulaboratorijskim ispitivanjima materijala nastavlja dugu tradiciju

naučno-stručnih savetovanja o međulaboratorijskim ispitivanjima, koje svake godine

organizuje naučno-stručno društvo Komitet za međulaboratorijska ispitivanja materijala-

KOMIM.

Prvo savetovanje je održano 1996.godine u Vrnjačkoj Banji, dok Zbornici radova o

međulaboratorijskim ispitivanjima materijala izdati u kontinuitetu, datiraju od 2001.godine

(VII Savetovanje, Kikinda). Savetovanje 2012. godine je preraslo u Konferenciju sa ciljem

podizanja naučnog i stručnog nivoa i saopštavanja većeg broja naučnih radova koji se

odnose na međulaboratorijska ispitivanja.

Osnovne teme XXIII Konferencije su:

-Prikazivanje, analiza i diskusija međulaboratorijskih ispitivanja sprovedenih u 2017.godini

-Unapređenje međulaboratorijskih hemijskih, mehaničkih, metalografskih ispitivanja

materijala

-Razmena iskustava u aktivnostima za sticanje statusa akreditovane laboratorije prema

standardu SRPS ISO/IEC 17025:2006

-Razmatranje programskih i organizacionih rešenja za uspešniji rad na unapređenju

laboratorijskih ispitivanja, standardizacija instrumentalnih metoda, proizvodnja referentnih

materijala i sl.

-mogućnost primene savremenih metoda ispitivanja.

U okviru Konferencije, pored prikazivanja naučnih radova, posebna pažnja je posvećena

analizi ostvarenih rezultata u ovogodišnjim međulaboratorijskim ispitivanjima, što je od

posebnog značaja, jer samo na osnovu razmene iskustava i upoređivanja ostvarenih

rezultata može se postići veća usaglašenost, pouzdanost i preciznost merenja između i

unutar pojedinih laboratorija.

Još jednom, želimo vam uspešan rad i učešće na predstojećoj Konferenciji.

U ime Naučnog odbora

Prof.Dr. Leposava Šiđanin,emeritus profesor

Doc Dr Dragan Rajnović

Page 5: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

SADRŽAJ

1. Dragan Rajnović

PT - Hem - 01- 2017-Ispitivanje hemijskog sastava čelika raspoloživim metodama

2. Dragan Rajnović

PT - Hem - 03- 2017-Ispitivanje hemijskog sastava legure bakra (mesing) raspoloživim metodama

3. Dragan Rajnović

PT - Meh - 01- 2017-Ispitivanje zatezanjem ravnih uzoraka od čelika prema SRPSEN ISO 6892-1:2012

4. Dragan Rajnović

PT - Meh - 03- 2017-Ispitivanje tvrdoće po Vikersu prema SRPS EN ISO 6507-1:2011

5. Dragan Rajnović

PT - Met - 01 - 2017 –Mikroskopsko određivanje prividne veličine austenitnog čelika

prema SRPS EN ISO 643:2014

6. Belma Fakić, Adisa Burić, Edip Horoz, Branka Muminović

Jominy test- Određivanje prokaljivosti čelika 20MnCr5

7. Mara Kovačević

Šeme ispitivanja osposobljenosti za metode ispitivanja bez razaranja

8. Miodrag Arsić,Mladen Mladenović,Brane Vistać, Živče Šarkoćević, Zoran Savić

Tehnička regulative kao prevencija otkaza turbinske I hidromehaničke opreme I zaštite životne sredine

9. O Komitetu za međulaboratorijska ispitivanja materijala

Page 6: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,
Page 7: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

1

Šema ispitivanja osposobljenosti – KOMIM 2017

PT - Hem - 01 - 2017 Ispitivanje hemijskog sastava uzorka čelika raspoloživim metodama

Koordinator PT šeme: Vesna Vučić, dipl. hem., PPT-Petoletka doo, Trstenik Statistička obrada rezultata: Doc. dr Dragan Rajnović, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad Tehnički ekspert: Jasmina Belić, spec. hem. nauka., Institut vatrogas, Novi Sad UVOD PT - Hem-01-2017 predstavlja šemu za ispitivanje osposobljenosti učesnika za ispitivanje hemijskog sastava uzorka čelika raspoloživim metodama. Organizator PT šeme je KOMIM, Beograd, a u šemi je učestvovalo 16 laboratorija, od kojih 6 sa akreditacijom za navedenu metodu prema SRPS ISO/IEC 17025:2006. Uzorak za ispitivanje osposobljenosti, oznake 24/17, dimenzije Ø29 mm, izrađen je od čelika 50CrMo4 (Č 4733) SRPS EN 10083-1 i dostavljen je učesnicima za ispitivanje. Pre slanja uzoraka učesnicima konstatovana je zadovoljavajuća homogenost industrijskog materijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd, Sektor laboratorije). Pored uzorka, učesnici su dobili od organizatora i detaljna uputstva za ispitivanje, kao i obrasce za slanje rezultata ispitivanja. Sprovođenje PT šeme, statistička obrada i predstavljanje rezultata ispitivanja je urađeno u skladu sa standardima: - SRPS ISO/IEC 17043:2011 (SR) - Ocenjivanje usaglašenosti — Opšti zahtevi za

ispitivanje osposobljenosti, - ISO/IEC 13528:2015 (E) - Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons, - SRPS ISO 5725-2:2007 (SR) - Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata

merenja. Deo 2: Osnovna metoda za određivanje ponovljivosti i reproducibilnosti standardne metode merenja.

U tabeli 1 dati su podaci o načinu sprovođenja ispitivanja hemijskog sastava čelika. REZULTATI ISPITIVANJA U tabelama 2 do 15 prikazani su podaci o sprovedenom ispitivanju, rezultati ispitivanja i statistička obrada svih učesnika zajedno i pojedinačno. Na slikama 1 do 14 grafički su predstavljeni rezultati ispitivanja svih učesnika i ocena preko z- vrednosti.

Page 8: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

2

Tabela 1 Podaci o načinu sprovođenja ispitivanja hemijskog sastava čelika

Šifra lab.

Akredi-tacija

Element Metoda ispitivanja/ analitička tehnika

Korišćen SRM i RM

001 NE Sve SRPS C.A1.011

002 DA

C SRPS EN ISO 15350:2012/metoda detekcije IR apsorpcijom

Leco No 501 – 505, Lot No:R1158-1

Si GS-DT-020/SF Euronorm CRM 129-2

S SRPS EN ISO 15350:2012/ metoda detekcije IR apsorpcijom

Leco No 501 – 505, Lot No:R1158-1

P SRPS C.A1.011:2004/OES CRM MBH 11X352

Mn GS-DT-032/SF ICM 5 U

Cr GS-DT-040/T CRM N0 0890 (AISI4140) IPT 25

Mo SRPS C.A1.011:2004/OES CRM MBH 11X352

003 DA Sve LAB 01-08-174 SRM 1138a NIST

004 DA Sve SRPS C.A1.011:2004 CRM MBH 14XHS1

005 NE Sve SRPS C. A1. 011 (2004) BAS 402; BAS 407; BAS 409; BAS 408

006 NE Sve SRPS C. A1. 011 (2004)

SUS UZORCI: AA22175, A037245, A037246, A038667, S432255, S423341, AA25307, S423253

007 NE Sve SRPS C.A1.011:2004 SS406/1 I SS407/1

008 NE Sve SRPS C.A1.011:2004 SRM MBH 12XLA2, SRM MBH 12X15259

010 NE Sve AAS-052/88-LQ-86 BCS 225/2, BCS 404

011 NE Sve SRPS C.A1.011:2004 SS614/1, SS 401, SS 402, SS 612/1

012 NE Sve SRPS C.A1.011:2004 13X 14207 K / MBH Engleska ; B.S. 2952 / Brammer Co. Inc. USA

013 DA Sve ASTM E 415 SSCRM 112, SS410/1

014 DA Sve SRPS C.A1.011 BS 3941, MBH 55E, MBH58C, JSS 413-1, BCS 406, SRM 1139, SS CRM 111A,IARM 28J

015 DA Sve SRPS C.A1.011:2004 MBH 12x10180

016 NE Sve OES SRM BL 2681

017 NE Sve SRPS C.A1.011:2004

Page 9: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

3

Ugljenik Tabela 2 Rezultati merenja sadržaja C [mass.%]

Slika 1 Rezultati merenja sadržaja C [mass.%]

KOMENTAR C Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata svih laboratorija.

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

008 0.451 0.456 0.449 0.451 0.454 0.4522 0.0028 0.006 -8.1% -1.94

016 0.461 0.463 0.464 0.464 0.463 0.4630 0.0012 0.002 -5.9% -1.42

015 0.477 0.470 0.473 0.475 0.479 0.4748 0.0035 -3.5% -0.84

006 0.471 0.475 0.478 0.479 0.478 0.4762 0.0033 -3.2% -0.77

010 0.483 0.489 0.482 0.484 0.490 0.4856 0.0036 -1.3% -0.31

012 0.489 0.485 0.490 0.486 0.487 0.4874 0.0021 -0.9% -0.23

014 0.488 0.490 0.491 0.495 0.500 0.4928 0.0048 0.014 0.2% 0.04

011 0.493 0.495 0.491 0.493 0.495 0.4934 0.0017 1.829 0.3% 0.07

002 0.492 0.496 0.496 0.497 0.495 0.4952 0.0019 0.006 0.6% 0.16

005 0.490 0.490 0.500 0.500 0.500 0.4960 0.0055 0.8% 0.19

017 0.492 0.503 0.500 0.496 0.497 0.4976 0.0042 1.1% 0.27

013 0.507 0.503 0.501 0.503 0.502 0.5032 0.0023 0.0046 2.3% 0.55

007 0.507 0.503 0.509 0.501 0.502 0.5044 0.0034 2.5% 0.60

001 0.519 0.518 0.514 0.517 0.518 0.5172 0.0019 5.1% 1.23

004 0.535 0.529 0.541 0.531 0.540 0.5352 0.0053 8.8% 2.11

Dodeljena vrednost: 0.4920

Page 10: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

4

„Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): - „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): 004 Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.0052; ±0.7%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže visoka ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.0207; ±4.2%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u manjoj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja C u čeliku. Tabela 3 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja C [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OK

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

0.4916

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.0034

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.0207

xpt dodeljena vrednost 0.4920

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.0052

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.0205

Slika 2 Z-vrednost merenja sadržaja C

Page 11: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

5

Silicijum Tabela 4 Rezultati merenja sadržaja Si [mass.%]

Slika 3 Rezultati merenja sadržaja Si [mass.%]

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

004 0.251 0.242 0.245 0.241 0.244 0.2446** 0.0039 -14.5% -5.93

010 0.268 0.274 0.265 0.269 0.2690 0.0037 -6.0% -2.45

006 0.279 0.278 0.279 0.280 0.280 0.2792 0.0008 -2.4% -0.99

001 0.279 0.281 0.281 0.284 0.281 0.2812 0.0018 -1.7% -0.71

007 0.282 0.278 0.281 0.282 0.285 0.2816 0.0025 -1.6% -0.65

013 0.278 0.281 0.285 0.282 0.282 0.2816 0.0025 0.005 -1.6% -0.65

003 0.280 0.288 0.290 0.284 0.284 0.2852 0.0039 33.56 -0.3% -0.14

014 0.284 0.284 0.282 0.286 0.293 0.2858 0.0043 0.019 -0.1% -0.05

011 0.285 0.288 0.285 0.287 0.285 0.2860 0.0014 2.6 -0.1% -0.02

002 0.284 0.286 0.285 0.287 0.288 0.2860 0.0016 0.007 -0.1% -0.02

015 0.290 0.287 0.291 0.288 0.289 0.2890 0.0016 1.0% 0.40

005 0.290 0.290 0.290 0.290 0.290 0.2900 0.0000 1.3% 0.55

012 0.289 0.291 0.290 0.290 0.290 0.2900 0.0007 1.3% 0.55

016 0.292 0.292 0.288 0.290 0.290 0.2904 0.0017 0.003 1.5% 0.60

017 0.294 0.295 0.296 0.294 0.292 0.2942 0.0015 2.8% 1.14

008 0.304 0.301 0.301 0.298 0.299 0.3006 0.0023 0.005 5.0% 2.06

Dodeljena vrednost: 0.2862

Page 12: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

6

Tabela 5 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja Si [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OK

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OUTLIER** lab. kod 004

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

0.2862

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.0023

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.0073

xpt dodeljena vrednost 0.2862

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.0020

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.0070

Slika 4 Z-vrednost merenja sadržaja Si

KOMENTAR Si Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (004). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): 004 „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): 008, 010

Page 13: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

7

Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.0023; ±0.8%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže visoka ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.0073; ±2.6%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u maloj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja Si u čeliku. Sumpor Tabela 6 Rezultati merenja sadržaja S [mass.%]

Tabela 7 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja S [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. kod 006

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

0.01146

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.00035

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.00257

xpt dodeljena vrednost 0.01167

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.00072

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.00256

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

017 0.0052 0.0054 0.0046 0.0051 0.0057 0.00520 0.00041 -55.4% -2.53

001 0.0090 0.0080 0.0090 0.0090 0.0090 0.00880 0.00045 -24.6% -1.12

007 0.0091 0.0093 0.0091 0.0095 0.0086 0.00912 0.00033 -21.8% -1.00

011 0.0093 0.0095 0.0093 0.0093 0.0095 0.00938 0.00011 9.18 -19.6% -0.89

004 0.0120 0.0110 0.0110 0.0100 0.0110 0.01100 0.00071 -5.7% -0.26

010 0.0109 0.0111 0.0111 0.0110 0.0111 0.01104 0.00009 -5.4% -0.25

013 0.0119 0.0114 0.0114 0.0113 0.0108 0.01137 0.00039 0.0009 -2.6% -0.12

003 0.0119 0.0118 0.0118 0.0117 0.0120 0.01184 0.00011 32.31 1.5% 0.07

012 0.0117 0.0119 0.0117 0.0120 0.0122 0.01190 0.00021 2.0% 0.09

014 0.0129 0.0130 0.0127 0.0124 0.0132 0.01284 0.00030 0.0008 10.1% 0.46

016 0.0131 0.0132 0.0131 0.0132 0.0130 0.01312 0.00008 0.0001 12.5% 0.57

005 0.0130 0.0130 0.0130 0.0130 0.0140 0.01320 0.00045 13.1% 0.60

002 0.0136 0.0132 0.0137 0.0145 0.0140 0.01380 0.00048 0.0015 18.3% 0.83

015 0.0140 0.0138 0.0138 0.0139 0.0140 0.01390 0.00010 19.1% 0.87

008 0.0154 0.0157 0.0152 0.0153 0.0154 0.01540 0.00019 0.0004 32.0% 1.46

006 0.0156 0.0171 0.0170 0.0170 0.0180 0.01694 0.00086** 45.2% 2.06

Dodeljena vrednost: 0.01167

Page 14: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

8

Slika 5 Rezultati merenja sadržaja S [mass.%]

Slika 6 Z-vrednost merenja sadržaja S

Page 15: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

9

KOMENTAR S Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (006). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): - „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): 017, 006 Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.00035; ±3%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže zadovoljavajuća ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.00257; ±22.1%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u nekoj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja S u čeliku. Fosfor Tabela 8 Rezultati merenja sadržaja P [mass.%]

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

004 0.0060 0.0060 0.0060 0.0060 0.0050 0.00580 0.00045 -33.5% -1.67

001 0.0070 0.0060 0.0060 0.0070 0.0060 0.00640 0.00055 -26.6% -1.33

013 0.0068 0.0068 0.0063 0.0068 0.0068 0.00670 0.00022 0.0004 -23.1% -1.16

008 0.0069 0.0075 0.0076 0.0077 0.0079 0.00752 0.00038 0.001 -13.7% -0.69

017 0.0078 0.0079 0.0078 0.0080 0.0081 0.00792 0.00013 -9.2% -0.46

014 0.0082 0.0078 0.0080 0.0079 0.0084 0.00806 0.00024 0.0007 -7.5% -0.38

011 0.0082 0.0082 0.0084 0.0083 0.0080 0.00822 0.00015 5.67 -5.7% -0.29

003 0.0085 0.0090 0.0082 0.0083 0.0085 0.00850 0.00031 32.31 -2.5% -0.13

002 0.0090 0.0080 0.0080 0.0090 0.0100 0.00880 0.00084** 0.0018 0.9% 0.05

015 0.0088 0.0089 0.0087 0.0088 0.0091 0.00886 0.00015 1.6% 0.08

005 0.0090 0.0090 0.0100 0.0100 0.0090 0.00940 0.00055 7.8% 0.39

012 0.0100 0.0100 0.0099 0.0101 0.0100 0.01000 0.00007 14.7% 0.74

016 0.0104 0.0103 0.0102 0.0102 0.0102 0.01026 0.00009 0.0002 17.7% 0.88

006 0.0095 0.0104 0.0107 0.0109 0.0108 0.01046 0.00057 20.0% 1.00

007 0.0118 0.0122 0.0124 0.0120 0.0121 0.01210 0.00022 38.8% 1.94

Dodeljena vrednost: 0.00872

Page 16: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

10

Slika 7 Rezultati merenja sadržaja P [mass.%]

Tabela 9 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja P [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. kod 002

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

0.00859

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.00034

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.00177

xpt dodeljena vrednost 0.00872

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.00051

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.00174

Page 17: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

11

Slika 8 Z-vrednost merenja sadržaja P

KOMENTAR P Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (002), ), kao i 3 laboratorije sa najvećim vrednostima Grubsovog testa za jednu usamljenu vrednost (001, 004 i 007). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): - „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): - Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.00034; ±3.9%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže zadovoljavajuća ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.00177; ±20.3%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u nekoj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja P u čeliku.

Page 18: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

12

Mangan Tabela 10 Rezultati merenja sadržaja Mn [mass.%]

Slika 9 Rezultati merenja sadržaja Mn [mass.%]

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

008 0.602 0.601 0.603 0.599 0.598 0.6006 0.0021 0.004 -6.6% -2.39

006 0.599 0.600 0.604 0.601 0.607 0.6022 0.0033 -6.4% -2.30

012 0.620 0.621 0.620 0.620 0.622 0.6206 0.0009 -3.5% -1.26

007 0.634 0.636 0.628 0.630 0.627 0.6310 0.0039 -1.9% -0.68

016 0.638 0.637 0.636 0.639 0.639 0.6378 0.0013 0.002 -0.8% -0.30

011 0.642 0.642 0.645 0.645 0.643 0.6434 0.0015 2.23 0.0% 0.02

017 0.639 0.649 0.643 0.647 0.640 0.6436 0.0043 0.1% 0.03

010 0.643 0.644 0.643 0.645 0.644 0.6438 0.0008 0.1% 0.04

013 0.652 0.647 0.647 0.645 0.648 0.6479 0.0025 0.005 0.7% 0.27

001 0.647 0.652 0.653 0.641 0.652 0.6490 0.0050* 0.9% 0.33

003 0.649 0.648 0.650 0.650 0.649 0.6492 0.0008 18.24 0.9% 0.34

002 0.648 0.649 0.648 0.651 0.651 0.6494 0.0015 0.007 1.0% 0.35

015 0.651 0.650 0.651 0.652 0.649 0.6506 0.0011 1.2% 0.42

005 0.650 0.652 0.655 0.653 0.652 0.6524 0.0018 1.4% 0.52

014 0.661 0.663 0.657 0.658 0.660 0.6598 0.0024 0.01 2.6% 0.94

004 0.670 0.671 0.680 0.699 0.671 0.6782 0.0123** 5.5% 1.97

Dodeljena vrednost: 0.6431

Page 19: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

13

Tabela 11 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja Mn [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. kod 004

u prvom krugu analize STRAGGLER*

lab. 001 u drugom krugu analize

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

0.6388

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.0026

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.0179

xpt dodeljena vrednost 0.6431

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.0033

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.0178

Slika 10 Z-vrednost merenja sadržaja Mn

Page 20: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

14

KOMENTAR Mn Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (004). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): - „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): 006, 008 Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.0026; ±0.4%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže visoka ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.0179; ±2.8%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u maloj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja Mn u čeliku. Hrom Tabela 12 Rezultati merenja sadržaja Cr [mass.%]

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

005 0.991 0.990 0.989 0.999 1.002 0.9942 0.0059 -3.1% -1.89

001 1.020 1.006 0.999 0.986 1.006 1.0034 0.0124** -2.2% -1.35

013 1.002 1.003 1.010 1.006 1.009 1.0060 0.0035 0.008 -2.0% -1.20

014 1.012 1.017 1.010 1.003 1.006 1.0096 0.0054 0.014 -1.6% -0.98

008 1.024 1.018 1.023 1.019 1.021 1.0210 0.0025 0.005 -0.5% -0.31

006 1.015 1.020 1.023 1.027 1.020 1.0210 0.0044 -0.5% -0.31

011 1.020 1.030 1.030 1.020 1.030 1.0260 0.0055 0.971 0.0% -0.02

003 1.027 1.026 1.028 1.027 1.026 1.0268 0.0008 4.26 0.0% 0.03

002 1.028 1.021 1.028 1.028 1.030 1.0270 0.0035 0.011 0.1% 0.04

016 1.028 1.029 1.028 1.028 1.027 1.0280 0.0007 0.001 0.2% 0.10

015 1.029 1.030 1.028 1.027 1.029 1.0286 0.0011 0.2% 0.14

012 1.030 1.030 1.030 1.030 1.030 1.0300 0.0000 0.4% 0.22

007 1.038 1.042 1.036 1.035 1.041 1.0384 0.0030 1.2% 0.71

010 1.030 1.040 1.037 1.060 1.042 1.0418 0.0111** 1.5% 0.91

017 1.040 1.050 1.050 1.050 1.040 1.0460 0.0055 1.9% 1.16

004 1.070 1.073 1.061 1.055 1.060 1.0638 0.0075 3.7% 2.21

Dodeljena vrednost: 1.0263

Page 21: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

15

Slika 11 Rezultati merenja sadržaja Cr [mass.%]

Tabela 13 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja Cr [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. kod 001

u prvom krugu analize OUTLIER**

lab. kod 010 u drugom krugu analize

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

1.0262

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.0042

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.0174

xpt dodeljena vrednost 1.0263

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.0034

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.0170

Page 22: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

16

Slika 12 Z-vrednost merenja sadržaja Cr

KOMENTAR Cr Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (001, 010). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): - „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): 004 Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.0042; ±0.4%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže visoka ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.0174; ±1.7%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u maloj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja Cr u čeliku.

Page 23: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

17

Molibden Tabela 14 Rezultati merenja sadržaja Mo [mass.%]

Slika 13 Rezultati merenja sadržaja Mo [mass.%]

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

008 0.161 0.161 0.160 0.157 0.158 0.1594* 0.0018 0.004 -15.5% -3.97

012 0.180 0.177 0.177 0.178 0.177 0.1778 0.0013 -5.7% -1.46

006 0.177 0.178 0.179 0.178 0.178 0.1780 0.0007 -5.6% -1.44

003 0.180 0.179 0.181 0.180 0.179 0.1798 0.0008 21.24 -4.6% -1.19

011 0.185 0.184 0.185 0.185 0.184 0.1846 0.0005 3.5 -2.1% -0.54

005 0.185 0.184 0.184 0.185 0.186 0.1848 0.0008 -2.0% -0.51

013 0.184 0.186 0.189 0.185 0.187 0.1862 0.0019 0.004 -1.2% -0.32

002 0.188 0.187 0.187 0.189 0.190 0.1882 0.0013 0.007 -0.2% -0.05

007 0.188 0.190 0.190 0.192 0.186 0.1892 0.0023 0.4% 0.09

014 0.189 0.192 0.188 0.188 0.195 0.1904 0.0030* 0.022 1.0% 0.25

015 0.189 0.190 0.192 0.191 0.190 0.1904 0.0011 1.0% 0.25

017 0.195 0.194 0.195 0.194 0.193 0.1942 0.0008 3.0% 0.77

010 0.198 0.197 0.199 0.197 0.198 0.1978 0.0008 4.9% 1.26

001 0.199 0.198 0.198 0.197 0.198 0.1980 0.0007 5.0% 1.29

004 0.198 0.197 0.201 0.201 0.196 0.1986 0.0023 5.3% 1.37

016 0.198 0.198 0.198 0.200 0.200 0.1988 0.0011 0.002 5.4% 1.40

Dodeljena vrednost: 0.1885

Page 24: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

18

Tabela 15 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja Mo [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

STRAGGLER* lab. 014

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

STRAGGLER* lab. 008

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

0.1891

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.0015

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.0075

xpt dodeljena vrednost 0.1885

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.0020

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.0073

Slika 14 Z-vrednost merenja sadržaja Mo

KOMENTAR Mo Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (008), kao i 5 laboratorija sa najvećim vrednostima Grubsovog testa za jednu usamljenu vrednost (012, 006, 016, 001, 004).

Page 25: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

19

„Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): 008 „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): - Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.0015; ±0.8%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže visoka ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.0075; ±4%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u manjoj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja Mo u čeliku.

Page 26: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

20

Šema ispitivanja osposobljenosti – KOMIM 2017

PT - Hem - 03 - 2017 Ispitivanje hemijskog sastava legure bakra (mesing) raspoloživim metodama

Koordinator PT šeme: Vesna Vučić, dipl. hem., PPT-Petoletka doo, Trstenik Statistička obrada rezultata: Doc. dr Dragan Rajnović, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad Tehnički ekspert: Jasmina Belić, spec. hem. nauka., Institut vatrogas, Novi Sad UVOD PT - Hem-03-2017 predstavlja šemu za ispitivanje osposobljenosti učesnika za ispitivanje hemijskog sastava uzorka legure bakra (mesing) raspoloživim metodama. Organizator PT šeme je KOMIM, Beograd, a u šemi je učestvovalo 10 laboratorija, od kojih 2 sa akreditacijom za navedenu metodu prema SRPS ISO/IEC 17025:2006. Uzorak za ispitivanje osposobljenosti, oznake 16/17, dimenzije Ø27 mm, izrađen je od legure bakra (mesing) CuZn40Pb2 i dostavljen je učesnicima za ispitivanje. Pre slanja uzoraka, konstatovana je zadovoljavajuća homogenost industrijskog materijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Institut za rudarstvo i metalurgiju Bor, Laboratorija za hemijska ispitivanja). Pored uzorka, učesnici su dobili od organizatora i detaljna uputstva za ispitivanje, kao i obrasce za slanje rezultata ispitivanja. Sprovođenje PT šeme, statistička obrada i predstavljanje rezultata ispitivanja je urađeno u skladu sa standardima: - SRPS ISO/IEC 17043:2011 (SR) - Ocenjivanje usaglašenosti — Opšti zahtevi za

ispitivanje osposobljenosti, - ISO/IEC 13528:2015 (E) - Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons,

- SRPS ISO 5725-2:2007 (SR) - Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja. Deo 2: Osnovna metoda za određivanje ponovljivosti i reproducibilnosti standardne metode merenja.

U tabeli 1 dati su podaci o načinu sprovođenja ispitivanja hemijskog sastava mesinga. Tabela 1 Podaci o načinu sprovođenja ispitivanja hemijskog sastava mesinga

Šifra lab.

Akredi-tacija

Element Metoda ispitivanja/ analitička tehnika

Korišćen SRM i RM

001 NE Sve SRPS CA1.011

002 NE Sve SRPS CA1.011 31X 78535.1/MBH

003 NE Sve AAS 052/88-LQ-86 BAM 213

004 NE Sve Elektrokgravimetrija-Metoda kuće

BAS 385

005 NE Sve OES 31X B4 L / MBH Engleska, 31X B6 K / MBH Engleska

006 NE Sve OES MBH 31XB19

007 DA Sve XRF

008 DA Sve LAB-01-08-175 NIST 1107

009 NE Sve Volumetrijska titracija i atomsko apsorpciona spektrofotometrija

BSC No 385

010 NE Sve XR-CAL-CuZn BAM ERM-EB375; MBH 31X7835.1; MBH 31XB19

Page 27: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

21

REZULTATI ISPITIVANJA U tabelama 2 do 11 prikazani su podaci o sprovedenom ispitivanju, rezultati ispitivanja i statistička obrada svih učesnika zajedno i pojedinačno. Na slikama 1 do 10 grafički su predstavljeni rezultati ispitivanja svih učesnika i ocena preko z- vrednosti. Bakar Tabela 2 Rezultati merenja sadržaja Cu [mass.%]

Slika 1 Rezultati merenja sadržaja Cu [mass.%]

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc.

razlika Z

vrednost 1 2 3 4 5

007 56.964 57.133 56.941 57.177 56.981 57.0392 0.1078** 0.238 -0.8% -2.34

005 57.230 57.150 57.210 57.280 57.250 57.2240 0.0488 -0.5% -1.39

008 57.246 57.252 57.263 57.250 57.248 57.2518 0.0066 0.12% -0.4% -1.25

009 57.500 57.430 57.480 57.520 57.450 57.4760 0.0365 0.0% -0.10

002 57.481 57.455 57.513 57.522 57.485 57.4912 0.0268 0.0% -0.02

004 57.480 57.450 57.530 57.580 57.600 57.5280 0.0638 0.09 0.1% 0.17

006 57.610 57.600 57.620 57.640 57.620 57.6180 0.0148 0.2% 0.63

010 57.781 57.783 57.787 57.777 57.760 57.7776 0.0105 0.5% 1.45

001 58.430 57.680 58.560 58.460 57.700 58.1660 0.4372** 1.2% 3.44

Dodeljena vrednost: 57.4955

Page 28: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

22

Tabela 3 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja Cu [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. kod 001

u prvom krugu analize OUTLIER**

lab. kod 007 u drugom krugu analize

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

57.4809

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.0356

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.1974

xpt dodeljena vrednost 57.4955

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.0387

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.1948

Slika 2 Z-vrednost merenja sadržaja Cu

Page 29: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

23

KOMENTAR Cu Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (001, 007), kao i 2 laboratorije sa najvećim vrednostima Grubsovog testa za jednu usamljenu vrednost (005, 010). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): 001 „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): 007 Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.0356; ±0.1%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže visoka ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.1974; ±0.3%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u maloj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja Cu u mesingu. Olovo Tabela 4 Rezultati merenja sadržaja Pb [mass.%]

KOMENTAR Pb Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (001, 007), kao i 1 laboratorije sa najvećim vrednostima Grubsovog testa za jednu usamljenu vrednost (002). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): 001 „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): 002 Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.0124; ±0.6%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže visoka ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.0549; ±2.7%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u manjoj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja Pb u mesingu.

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

001 1.690 1.670 1.580 1.640 1.620 1.6400 0.0430** -19.6% -7.45

006 1.980 1.970 1.980 1.990 1.980 1.9800 0.0071 -3.0% -1.13

004 1.980 1.980 2.030 2.010 1.990 1.9980 0.0217 1.74 -2.1% -0.79

009 2.040 2.020 1.980 1.990 2.010 2.0080 0.0239 -1.6% -0.60

003 2.049 2.048 2.050 2.051 2.049 2.0494 0.0011 0.4% 0.17

010 2.050 2.058 2.058 2.053 2.054 2.0546 0.0034 0.7% 0.26

005 2.060 2.060 2.070 2.050 2.060 2.0600 0.0071 1.0% 0.36

008 2.063 2.065 2.068 2.060 2.060 2.0632 0.0034 5.56% 1.1% 0.42

007 2.177 2.109 2.096 2.041 2.123 2.1092 0.0490** 0.082 3.4% 1.28

002 2.148 2.145 2.150 2.159 2.165 2.1534 0.0083 5.5% 2.10

Dodeljena vrednost: 2.0405

Page 30: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

24

Slika 3 Rezultati merenja sadržaja Pb [mass.%]

Tabela 5 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja Pb [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. kod 007

u prvom krugu analize OUTLIER**

lab. kod 001 u drugom krugu analize

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

2.0458

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.0124

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.0549

xpt dodeljena vrednost 2.0405

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.0112

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.0537

Page 31: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

25

Slika 4 Z-vrednost merenja sadržaja Pb

Železo Tabela 6 Rezultati merenja sadržaja Fe [mass.%]

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

001 0.110 0.080 0.090 0.110 0.080 0.0940 0.0152** -10.0% -3.26

003 0.103 0.101 0.101 0.102 0.102 0.1018 0.0008 -2.5% -0.82

010 0.102 0.103 0.103 0.103 0.102 0.1026 0.0005 -1.8% -0.57

005 0.106 0.104 0.104 0.105 0.104 0.1046 0.0009 0.2% 0.05

008 0.105 0.108 0.102 0.106 0.104 0.1050 0.0022 5.52% 0.5% 0.18

006 0.110 0.100 0.120 0.110 0.110 0.1100 0.0071 5.3% 1.74

002 0.109 0.194 0.102 0.104 0.105 0.1228 0.0399** 17.6% 5.74

007 0.151 0.140 0.158 0.162 0.163 0.1548* 0.0095 0.021 48.2% 15.74

Dodeljena vrednost: 0.1044

Page 32: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

26

Slika 5 Rezultati merenja sadržaja Fe [mass.%] Tabela 7 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja Fe [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. kod 002

u prvom krugu analize OUTLIER**

lab. kod 001 u drugom krugu analize

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

STRAGGLER* lab. 007

u prvom krugu analize

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

0.1048

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.0034

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.0044

xpt dodeljena vrednost 0.1044

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.0005

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.0032

Page 33: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

27

Slika 6 Z-vrednost merenja sadržaja Fe

KOMENTAR Fe Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (002, 007, 001), kao i 2 laboratorije sa najvećim vrednostima Grubsovog testa za jednu usamljenu vrednost (003, 006). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): 001, 002, 007 „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): - Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.0034; ±3.2%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže zadovoljavajuća ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.0044; ±4.2%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u nekoj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja Fe u mesingu.

Page 34: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

28

Nikl Tabela 8 Rezultati merenja sadržaja Ni [mass.%]

Slika 7 Rezultati merenja sadržaja Ni [mass.%]

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

001 0.020 0.020 0.020 0.020 0.020 0.0200 0.0000 -21.3% -1.49

010 0.025 0.024 0.024 0.024 0.024 0.0242 0.0004 -4.8% -0.34

003 0.026 0.025 0.025 0.026 0.024 0.0252 0.0008 -0.9% -0.06

006 0.026 0.026 0.026 0.026 0.026 0.0257 0.0001 0.9% 0.07

002 0.026 0.027 0.027 0.026 0.027 0.0266 0.0005 4.6% 0.33

007 0.032 0.031 0.030 0.031 0.032 0.0312 0.0008 22.7% 1.59

008 0.256 0.259 0.256 0.254 0.255 0.2560** 0.0019** 1.40% 907.1% 63.58

005 0.257 0.256 0.257 0.256 0.255 0.2562** 0.0008 907.9% 63.64

Dodeljena vrednost: 0.0254

Page 35: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

29

Tabela 9 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja Ni [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. kod 008

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OUTLIER** lab. kod 005, 008

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

0.0255

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.0006

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.0037

xpt dodeljena vrednost 0.0254

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.0011

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.0036

Slika 8 Z-vrednost merenja sadržaja Ni

KOMENTAR Ni Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (005, 008). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): 005, 008 „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): -

Page 36: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

30

Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.006; ±2.2%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže zadovoljavajuća ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.0037; ±14.4%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u većoj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja Ni u mesingu. Kalaj Tabela 10 Rezultati merenja sadržaja Sn [mass.%]

Slika 9 Rezultati merenja sadržaja Sn [mass.%]

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc.

razlika Z

vrednost 1 2 3 4 5

001 0.050 0.050 0.050 0.050 0.050 0.0500** 0.0000 -10.6% -10.02

010 0.055 0.056 0.056 0.054 0.056 0.0554 0.0009 -0.9% -0.85

006 0.056 0.056 0.056 0.056 0.056 0.0558 0.0002 -0.2% -0.17

005 0.056 0.056 0.056 0.056 0.056 0.0560 0.0000 0.2% 0.17

002 0.057 0.056 0.056 0.057 0.058 0.0568 0.0008 1.6% 1.53

007 0.063 0.052 0.049 0.054 0.070 0.0576 0.0087** 0.025 3.0% 2.89

008 0.056 0.058 0.058 0.060 0.056 0.0576 0.0017** 3.0% 2.89

Dodeljena vrednost: 0.0559

Page 37: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

31

Tabela 11 Statistička obrada rezultata merenja sadržaja Sn [mass.%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. kod 007

u prvom krugu analize OUTLIER**

lab. 008 u drugom krugu analize

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OUTLIER** lab. kod 001

u prvom krugu analize

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

0.0560

sr standardna devijacija ponovljivosti 0.0006

sR standardna devijacija reproducibilnosti 0.0008

xpt dodeljena vrednost 0.0559

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.0001

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.0006

Slika 10 Z-vrednost merenja sadržaja Sn

Page 38: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

32

KOMENTAR Sn Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (001, 007, 008), kao i 2 laboratorije sa najvećim vrednostima Grubsovog testa za jednu usamljenu vrednost (002, 010). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): 001 „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): 007, 008 Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=0.0006; ±1.1%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže visoka ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=0.0008; ±1.4%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u maloj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja sadržaja Sn u mesingu.

Page 39: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

33

Šema ispitivanja osposobljenosti – KOMIM 2017

PT - Meh - 01 - 2017 Ispitivanje zatezanjem ravnih uzoraka od čelika prema SRPS EN ISO 6892-1:2012

Koordinator PT šeme: Mara Kovačević, dipl. inž. met., Zavod za zavarivanje, Beograd Statistička obrada rezultata: Doc. dr Dragan Rajnović, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad Tehnički ekspert: Prof. dr Leposava Šiđanin, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad UVOD PT - Meh-01-2017 predstavlja šemu za ispitivanje osposobljenosti učesnika za ispitivanje zatezanjem prema SRPS EN ISO 6892-1:2012 (EN ISO 6892-1:2009), na sobnoj temperaturi. Organizator PT šeme je KOMIM, Beograd, a u šemi je učestvovalo 17 laboratorija, od kojih 9 sa akreditacijom za navedenu metodu prema SRPS ISO/IEC 17025:2006. Uzorke za ispitivanje osposobljenosti, osnovne oznake 28/17, dimenzija (250x300x5,0) mm, od kostrukcionog nelegiranog čeličnog lima, pripremila je Laboratorija za ispitivanje kompanije HBIS GROUP Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd (Železara Smederevo). Učesnici su imali zadatak da iz dostavljenog uzorka lima pripreme i ispitaju pet epruveta zatezanjem na sobnoj temperaturi. Pre slanja uzorka učesnicima, konstatovana je zadovoljavajuća homogenost industrijskog materijala za predmet ispitivanja osposobljenosti. Učesnici su dobili od organizatora i detaljna uputstva za ispitivanje, kao i obrasce za slanje rezultata ispitivanja. Sprovođenje PT šeme, statistička obrada i predstavljanje rezultata ispitivanja je urađeno u skladu sa standardima: - SRPS ISO/IEC 17043:2011 (SR) - Ocenjivanje usaglašenosti — Opšti zahtevi za

ispitivanje osposobljenosti, - ISO/IEC 13528:2015 (E) - Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons, - SRPS ISO 5725-2:2007 (SR) - Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata

merenja. Deo 2: Osnovna metoda za određivanje ponovljivosti i reproducibilnosti standardne metode merenja.

U tabeli 1 dati su podaci o načinu sprovođenja ispitivanja zatezanjem. REZULTATI ISPITIVANJA U tabelama 2 do 7 prikazani su podaci o sprovedenom ispitivanju, rezultati ispitivanja i statistička obrada svih učesnika zajedno i pojedinačno. Na slikama 1 do 6 grafički su predstavljeni rezultati ispitivanja svih učesnika i ocena preko z- vrednosti.

Page 40: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

34

Tabela 1 Podaci o načinu sprovođenja ispitivanja zatezanjem

Šifra lab. Akredi-tacija

Etaloni-ranje

Metoda Izduženje Dimenzije uzorka

ao xbo, [mm] Merna dužina

Lo [mm]

001 NE > 1 g. B60 ručno 20x5 55

002 NE < 1 g. - ekstenziometar 5,06x20,08 55

003 DA < 1 g. B ručno 5,0x20,1 55

004 DA < 1 g. ručno 4,0x20,0+ 50+

006 NE < 1 g. ručno 101,1 55

007 DA < 1 g. ručno 20,09x5,06 55

008 NE > 1 g. ručno 5x20 50+

009 NE > 1 g. 5,05x20,12 55

010 DA < 1 g. ručno 5.04x20.01 55

011 DA < 1 g. A ekstenziometar 5x20 55

012 DA < 1 g. B ručno 5,06х19,99 56,8+

013 DA < 1 g. ručno 5x20 55

014 DA < 1 g. ručno 5.05x20.05 55

016 NE < 1 g. B ekstenziometar 5,00x19,56 55

017 NE - B ručno 5.05x19.74 56+

018 DA < 1 g. B ručno 19,91x5,07 55

019 NE < 1 g. ručno 5,05x20,01 55

Napomena: +odstupanje od uputstva PT šeme Zatezna čvrstoća Tabela 2 Rezultati merenja zatezne čvrstoće, Rm [MPa]

Napomena: +odstupanje od uputstva PT šeme

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [MPa] Proc.

razlika Z

vrednost 1 2 3 4 5

011 388 384 381 379 378 382.0 4.06 -3.6% -1.56

006 389 388 384 392 394 389.4 3.85 -1.7% -0.75

009 392 388 392 388 390 390.0 2.00 6.2 -1.6% -0.69

007 390 391 390 393 392 391.2 1.30 11 -1.3% -0.56

001 388 391 392 395 395 392.2 2.95 -1.0% -0.45

019 395 395 397 396 394 395.4 1.14 2.4 -0.2% -0.10

003 398 399 398 397 394 397.2 1.92 1 0.2% 0.09

016 389 436 373 394 394 397.2 23.34** 0.2% 0.09

012 397 397 397 399 397 397.4 0.89 3.2 0.3% 0.12

010 397 399 398 396 398 397.6 1.14 0.3% 0.14

002 397 388 400 407 405 399.4 7.50** 3 0.8% 0.33

008 402 402 402 402 402 402.0 0.00 13 1.4% 0.62

018 405 399 407 401 399 402.2 3.63 2.01 1.5% 0.64

017 407 410 401 403 401 404.4 3.97 2.0% 0.88

013 414 415 411 414 418 414.4 2.51 4.6% 1.96

014 415 412 416 416 414 414.6 1.67 5 4.6% 1.99

004+ 565 558 558 559 560 560.0 2.92 2 41.3% 17.79

Dodeljena vrednost: 396.33

Page 41: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

35

Slika 2 Rezultati merenja zatezne čvrstoće, Rm

Tabela 3 Statistička obrada rezultata merenja zatezne čvrstoće, Rm [MPa]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. 016

u prvom krugu analize OUTLIER**

lab. 002 u drugom krugu analize

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

397.86

sr standardna devijacija ponovljivosti 2.55

sR standardna devijacija reproducibilnosti 9.48

xpt dodeljena vrednost 396.33

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 2.52

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 9.20

Page 42: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

36

Slika 3 Z-vrednost merenja zatezne čvrstoće, Rm

KOMENTAR: Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (016, 002), kao i 1 laboratorije sa najvećim vrednostima Grubsovog testa za jednu usamljenu vrednost (014) i laboratorije sa nepravilnostima pri ispitivanju (004). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): 004 „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): - Niska vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=2.55; ±0.6%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže visoka ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=9.48; ±2.4%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u manjoj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Vrednost reproducibilnosti je na nivou vrednosti 2.8 i 2.4% datih u standardu SRPS EN ISO 6892-1:2012 za ispitivanje zatezne čvrstoće kod ugljeničnih (C22) i konstrukcionih čelika (S355), respektivno, i ukazuje na postignutu visoku tačnost merenja unutar i među laboratorijama.

Page 43: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

37

Napon tečenja Tabela 4 Rezultati merenja napona tečenja, ReH [MPa]

Napomena: +odstupanje od uputstva PT šeme

Slika 3 Rezultati merenja napona tečenja, ReH

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [MPa] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

006 257 257 261 258 262 259.0 2.35 -3.1% -0.74

001 260 258 262 261 261 260.4 1.52 -2.6% -0.61

018 263 259 264 260 257 260.6 2.88 3 -2.5% -0.59

007 260 261 266 262 265 262.8 2.59 2.98 -1.7% -0.40

009 266 268 264 258 262 263.6 3.85 -1.4% -0.33

017 267 261 265 265 263 264.2 2.28 -1.1% -0.27

012 264 267 264 266 265 265.2 1.30 3 -0.8% -0.18

019 265 266 267 265 267 266.0 1.00 2 -0.5% -0.11

011 269 264 267 270 268 267.6 2.30 0.1% 0.03

003 270 267 270 271 270 269.6 1.52 0.9% 0.21

016 262 319 244 273 268 273.2 27.85** 2.2% 0.53

002 294 267 282 280 276 279.7 9.88** 4.7% 1.11

010 281 285 280 282 286 282.8 2.59 4.62 5.8% 1.39

008 290 283 290 285 285 286.6 3.21 3.82 7.2% 1.73

013 292 284 288 289 290 288.6 2.97 11 8.0% 1.91

014 290 291 288 290 288 289.4 1.34 0.23 8.3% 1.98

004+ 390 384 389 388 381 386.4 3.78 7 44.6% 10.64

Dodeljena vrednost: 267.25

Page 44: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

38

Tabela 5 Statistička obrada rezultata merenja napona tečenja, ReH [MPa]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. 016

u prvom krugu analize OUTLIER**

lab. 002 u drugom krugu analize

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

270.46

sr standardna devijacija ponovljivosti 2.40

sR standardna devijacija reproducibilnosti 11.41

xpt dodeljena vrednost 267.25

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 2.33

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 11.20

Slika 4 Z-vrednost merenja napona tečenja, ReH

Page 45: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

39

KOMENTAR Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (016, 002), kao i laboratorije sa nepravilnostima pri ispitivanju (004). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): 004 „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): - Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=2.04; ±0.9%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže velika ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=11.41; ±4.3%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u maloj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Vrednost reproducibilnosti manja od vrednosti 4.9 i 6.1% datih u standardu SRPS EN ISO 6892-1:2012 za ispitivanje napona tečenja kod gljeničnih (C22) i konstrukcionih čelika (S355), respektivno; i ukazuje na postignutu visoku tačnost merenja unutar i među laboratorijama. Izduženje Tabela 6 Rezultati merenja izduženja, A [%]

Napomena: +odstupanje od uputstva PT šema

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [%] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

004+ 30.0 31.0 30.0 30.0 31.0 30.4 0.55 0.4 -18.5% -2.18

009 31.5 30.5 32.5 31.0 32.5 31.6 0.89 -15.3% -1.80

003 35.5 34.5 35.5 34.5 34.5 34.9 0.55 0.85 -6.4% -0.76

012+ 35.0 35.0 35.0 35.0 34.5 34.9 0.22 0.3 -6.4% -0.76

019 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0 0.00 0.3 -6.2% -0.73

013 35.5 38.0 36.5 34.5 34.5 35.8 1.48 2 -4.0% -0.47

010 36.5 36.5 37.0 37.5 37.5 37.0 0.50 3.34 -0.8% -0.09

017+ 35.0 37.5 43.0 37.0 32.5 37.0 3.89+ -0.8% -0.09

007 37.0 37.5 38.0 36.5 36.5 37.1 0.65 2.12 -0.5% -0.06

006 38.5 38.5 38.5 38.0 38.0 38.3 0.27 2.7% 0.32

011 35.0 38.5 39.0 40.5 39.0 38.4 2.04* 3.0% 0.35

001 39.0 40.5 38.5 38.0 40.0 39.2 1.04 5.1% 0.60

018 39.5 40.5 40.0 41.5 39.5 40.2 0.84 0.2 7.8% 0.92

002 38.0 38.0 46.5 46.0 46.0 42.9 4.48** 15.0% 1.77

014 42.0 44.0 45.0 42.0 45.0 43.6 1.52 1.05 16.9% 1.99

008+ 44.0 44.0 44.0 44.0 44.0 44.0 0.00 1 18.0% 2.12

Dodeljena vrednost: 37.30

Page 46: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

40

Slika 5 Rezultati merenja izduženja, A

Tabela 7 Statistička obrada rezultata merenja izduženja, A [%]

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. 002

u prvom krugu analize STRAGGLER*

lab. 011 u drugom krugu analize

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

37.37

sr standardna devijacija ponovljivosti 1.06

sR standardna devijacija reproducibilnosti 3.30

xpt dodeljena vrednost 37.30

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0.86

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 3.16

Page 47: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

41

Slika 6 Z-vrednost merenja izduženja, A

KOMENTAR Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih vrednosti (002), kao i 2 laboratorije sa najvećim vrednostima Grubsovog testa za jednu usamljenu vrednost (014 i 009) i laboratorije sa nepravilnostima pri ispitivanju (004, 008, 012, 017). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): - „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): 004, 008 Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=1.06; ±2.8%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže visoka ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=3.3; ±8.8%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u manjoj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Vrednost reproducibilnosti je manja u odnosu na vrednosti 10.1 i 17.7% datim u standardu SRPS EN ISO 6892-1:2012 za ispitivanje izduženja kod ugljeničnih (C22) i konstrukcionih čelika (S355), respektivno; i ukazuje postignutu visoku tačnost merenja unutar i među laboratorijama.

Page 48: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

42

ZAKLJUČAK Ocena testa ispitivanja osposobljenosti, od strane organizatora provajdera KOMIM-a, za ispitivanje zatezanjem ravnih uzoraka od čeličnog lima, prema standardima SRPS EN ISO 6892-1:2012 (EN ISO 6892-1:2009), i kriterijumima standarda SRPS ISO/IEC 17043:2011, sumarno je prikazana u tabeli 8. Tabela 8 Rezultati testa ispitivanja osposobljenosti: PT-Meh-01-2017

Ocenjivani parametar

Broj učesnika

Rezultati

z 2

Broj učesnika

Rezultati

2 z 3

Broj učesnika

Rezultati

z 3

Rm 17 92,3% / / 1 7,7%

ReH 17 92,3% / / 1 7,7%

A 16 84,6% 2 15,4% / /

Page 49: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

43

Šema ispitivanja osposobljenosti – KOMIM 2017

PT - Meh - 03 - 2017 Ispitivanje tvrdoće po Vikersu na uzorku od čelika prema SRPS EN ISO 6507-1:2011

Koordinator PT šeme: Mara Kovačević, dipl. inž. met., Zavod za zavarivanje, Beograd Statistička obrada rezultata: Doc. dr Dragan Rajnović, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad Tehnički ekspert: Prof. dr Leposava Šiđanin, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad UVOD PT - Meh-03-2017 predstavlja šemu za ispitivanje osposobljenosti učesnika za ispitivanje tvrdoće po Vikersu na uzorku od čelika prema SRPS EN ISO 6507-1:2011 (EN ISO 6507-1:2005), na sobnoj temperaturi. Organizator PT šeme je KOMIM, Beograd, a u šemi je učestvovalo 13 laboratorija, od kojih 6 sa akreditacijom za navedenu metodu prema SRPS ISO/IEC 17025:2006. Uzorak za ispitivanje osposobljenosti, oznake 29/17, dimenzija Ø28×15 mm, izrađen je od niskolegiranog čelika u žarenom stanju, pripremila je laboratorija za ispitivanje kompanije Sloboda –Čačak. Pre slanja uzoraka učesnicima konstatovana je zadovoljavajuća homogenost industrijskog materijala za predmet ispitivanja osposobljenosti. Pored uzorka, učesnici su dobili od organizatora i detaljna uputstva za ispitivanje, kao i obrasce za slanje rezultata ispitivanja. Sprovođenje PT šeme, statistička obrada i predstavljanje rezultata ispitivanja je urađeno u skladu sa standardima: - SRPS ISO/IEC 17043:2011 (SR) - Ocenjivanje usaglašenosti — Opšti zahtevi za

ispitivanje osposobljenosti,

- ISO/IEC 13528:2015 (E) - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons,

- SRPS ISO 5725-2:2007 (SR) - Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja. Deo 2: Osnovna metoda za određivanje ponovljivosti i reproducibilnosti standardne metode merenja.

REZULTATI ISPITIVANJA U tabelama 1 do 2 prikazani su podaci o sprovedenom ispitivanju, rezultati ispitivanja i statistička obrada svih učesnika zajedno i pojedinačno. Na slikama 1 i 2 grafički su predstavljeni rezultati ispitivanja svih učesnika i ocena preko z- vrednosti.

Page 50: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

44

Tabela 1 Rezultati merenja tvrdoće po Vikersu HV10

Slika 1 Rezultati merenja tvrdoće po Vikersu HV10

Šifra lab.

Broj merenja Srednja vrednost

Stand. dev.

±U [HV] Proc. razlika

Z vrednost 1 2 3 4 5

002 274.0 272.0 272.0 274.0 274.0 273.2 1.10 3.9 -3.5% -1.00

009 274.0 281.0 280.0 274.0 278.0 277.4 3.29 -2.0% -0.57

014 276.0 277.6 278.0 278.0 280.0 277.9 1.43 -1.8% -0.52

005 281.0 279.0 277.0 279.0 281.0 279.4 1.67 12.4 -1.3% -0.37

011 281.0 287.0 281.0 279.0 283.0 282.2 3.03 7.4 -0.3% -0.09

007 283.0 285.0 283.0 287.0 283.0 284.2 1.79 10.8 0.4% 0.11

003 285.0 283.0 283.0 285.0 287.0 284.6 1.67 8.64 0.5% 0.15

013 285.0 289.0 285.0 289.0 281.0 285.8 3.35 0.9% 0.27

015 279.3 283.7 288.7 299.4 283.7 287.0 7.71** 1.4% 0.38

001 280.0 290.0 303.0 285.0 283.0 288.2 9.04** 1.8% 0.51

004 294.0 292.0 297.0 294.0 294.0 294.2 1.79 12.57 3.9% 1.11

006 297.0 297.0 297.0 297.0 297.0 297.0 0.00 4.9% 1.39

008 307.0 307.0 307.0 307.0 307.0 307.0 0.00 1 8.4% 2.39

Dodeljena vrednost: 283.13

Page 51: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

45

Tabela 2 Statistička obrada rezultata merenja tvrdoće po Vikersu HV10

Cochran-ov test (rasipanje rezultata unutar pojedine laboratorije)

OUTLIER** lab. 001

u prvom krugu analize OUTLIER**

lab. 015 u drugom krugu analize

Grubb-ov test (odstupanje srednje vrednosti lab. od merenja drugih laboratorija)

jedna min. ili max. vrednost

OK

dve min. ili max. vrednosti

OK

m opšta srednja vrednost rezultata ispitivanja nakon odbacivanja ekstremnih vrednosti

285.72

sr standardna devijacija ponovljivosti 2.05

sR standardna devijacija reproducibilnosti 10.14

xpt dodeljena vrednost 283.13

u(xpt) merna nesigurnost dodeljene vrednosti 2.95

pt standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 9.97

Slika 2 Z-vrednost merenja tvrdoće po Vikersu HV10

Page 52: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

46

KOMENTAR Dodeljena vrednost je dobijena konsenzusom na osnovu rezultata preostalih nakon odbacivanja rasutih i usamljenih vrednosti (001, 015), kao i 1 laboratorije sa najvećim vrednostima Grubsovog testa za jednu usamljenu vrednost (008). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): - "Sumnjive" performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): 008 Vrednost standardne devijacije ponovljivosti (sr=2.05; ±0.7%) ukazuje da se ponovljenim merenjem unutar laboratorije postiže visoka ponovljivost merenja, dok vrednost standardne devijacije reproducibilnosti (sR=10.14; ±3.6%) ukazuje da će se merenje u drugoj laboratoriji u maloj meri razlikovati od merenja pojedinih laboratorija. Ostvarene vrednosti sr i sR su u skladu sa vrednostima merne nesigurnosti prilikom određivanja tvrdoće po Vikersu. ZAKLJUČAK Test ispitivanja osposobljenosti, ocenjen od strane organizatora – provajder KOMIM-Beograd, „Ispitivanje tvrdoće po Vikersu na uzorku od čelika“, prema standardu SRPS EN ISO 6507-1:2011 i kriterijumima standarda SRPS ISO/IEC 17043:2011, sumarno je prikazan u tabeli 3. Tabela 3 Rezultati testa ispitivanja osposobljenosti: PT-Meh-03-2017

Ocenjivani parametar

Broj učesnika

Rezultati

z 2

Broj učesnika

Rezultati

2 z 3

Broj učesnika

Rezultati

z 3

HV10 12 92,3% 1 7,7% / /

Page 53: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

47

Šema ispitivanja osposobljenosti – KOMIM 2017

PT - Met - 01 - 2017 Mikroskopsko određivanje prividne veličine zrna austenitnog čelika

prema SRPS EN ISO 643:2014

Koordinator PT šeme: Prof. dr Leposava Šiđanin, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad Statistička obrada rezultata: Doc. dr Dragan Rajnović, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad Priprema i distribucija uzoraka: Prof. dr Leposava Šiđanin i doc. dr Dragan Rajnović, FTN - Novi Sad UVOD PT - Met-01-2017 predstavlja šemu za ispitivanje osposobljenosti učesnika za mikroskopsko određivanje prividne veličine zrna austenitnog čelika prema SRPS EN ISO 643:2014 (EN ISO 643:2012). Organizator PT šeme je KOMIM, Beograd, a u šemi je učestvovalo 10 laboratorija, od kojih 5 sa akreditacijom za navedenu metodu prema SRPS ISO/IEC 17025:2006. Uzorak za ispitivanje osposobljenosti, oznake 30/17, dat je u vidu slike mikrostrukture austenitnog čelika u poliranom stanju, slika 1 i 2. Upotrebom slike omogućena je potpuna homogenost ispitnog uzorka i isti uslovi za sve laboratorije. Mikroskopsko određivanje prividne veličine austenitnog zrna rađeno je pomoću 2 metode: 1. Određivanje indeksa veličine zrna G na osnovu ocene veličine zrna poređenjem sa kartama standardnih veličina zrna 2. Određivanje indeksa veličine zrna G metodom broja zrna po jedinici površine (planimetrijska metoda). Pored slike, učesnici su dobili od organizatora i detaljna uputstva za ispitivanje, kao i obrasce za slanje rezultata ispitivanja. Sprovođenje PT šeme, statistička obrada i predstavljanje rezultata ispitivanja je urađeno u skladu sa standardima: - SRPS ISO/IEC 17043:2011 (SR) - Ocenjivanje usaglašenosti — Opšti zahtevi za

ispitivanje osposobljenosti, - ISO/IEC 13528:2015 (E) - Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons, - SRPS ISO 5725-2:2007 (SR) - Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata

merenja. Deo 2: Osnovna metoda za određivanje ponovljivosti i reproducibilnosti standardne metode merenja.

Page 54: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

48

Slika 1 Određivanje indeksa veličine zrna G na osnovu ocene veličine zrna poređenjem sa kartama

standardnih veličina zrna (stvarna veličina slike 0.85×0.85 mm, uvećano 100×)

Slika 2 Određivanje indeksa veličine zrna G metodom broja zrna po jedinici površine, planimetrijska

metoda, (stvarna veličina slike 0.85×0.85 mm, uvećano 100×)

Page 55: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

49

REZULTATI ISPITIVANJA Rezultati ispitivanja su prikazani u tabeli 1, i grafički na slikama 3 i 4. Dodeljene vrednosti i merna nesigurnost dodeljene vrednosti su usvojene konsenzusom i određene u skladu sa algoritmom A iz standarda ISO/IEC 13528:2015, dok je za vrednost standardne devijacije ispitivanja osposobljenosti uzeta vrednost preciznosti merenja u slučaju indeksa veličine zrna određenog na osnovu ocene veličine zrna poređenjem sa kartama standardnih veličina zrna, odnosno standardna devijacija svih uzoraka u slučaju određivanja indeksa veličine zrna G metodom broja zrna po jedinici površine. Iako su za određivanje indeksa veličine zrna G metodom broja zrna po jedinici površine sve laboratorije imale istu polaznu sliku, pokazalo se da dolazi do nepreciznosti pri merenju i rasipanja rezultata između laboratorija (od 136 do 270 zrna/mm2), verovatno usled nepreciznog tumačenja koja su zrna dvojnici žarenja, a koja su samostalna zrna (dvojnike žarenja je prema uputstvu trebalo zanemariti). „Nezadovoljavajuće“ performanse - signal za preduzimanje mera (|z|≥3.0): - „Sumnjive“ performanse - signal upozorenja (2.0<|z|<3.0): - Tabela 1 Rezultati određivanja indeksa veličine zrna G

ZAKLJUČAK Test ispitivanja osposobljenosti, ocenjen od strane organizatora – provajder KOMIM-Beograd, „Mikroskopsko određivanje prividne veličine zrna austenitnog čelika“, prema standardu SRPS EN ISO 643:2014 (EN ISO 643:2012) i kriterijumima standarda SRPS ISO/IEC 17043:2011, sumarno je prikazan u tabeli 2.

Lab. kod

Akredi-tacija

Ocena veličine zrna poređenjem sa kartama standardnih veličina zrna

Metodom broja zrna po jedinici površine (planimetrijska metoda)

G Proc. razlika Z

vrednost Broj

zrna/mm2 G Proc. razlika Z

vrednost

002 DA 3 0% 0 136 4.2 -12.4% -1.98

006 NE 3 0% 0 142 4.2 -12.4% -1.98

001 DA 3 0% 0 181 4.5 -6.2% -0.99

003 DA 3 0% 0 230 4.8 0.1% 0.01

004 DA 3-3.5 8% 0.5 220 4.8 0.1% 0.01

009 DA 3-3.5 8% 0.5 221 4.8 0.1% 0.01

012 NE 4 33% 2 216 4.8 0.1% 0.01

007 NE 3 0% 0 244 4.9 2.2% 0.35

011 NE 3 0% 0 240 4.9 2.2% 0.35

005 NE 3 0% 0 260 5.0 4.3% 0.68

008 DA 2.5 -17% -1 270 5.1 6.3% 1.01

Dodeljena vrednost 3

4.80

Merna nesigurnost dodeljene vrednosti 0 0.07

Standardna devijacija ispitivanja osposobljenosti 0.5 0.30

Page 56: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

50

Tabela 2 Rezultati testa ispitivanja osposobljenosti: PT-Met-01-2017

Ocenjivani parametar

Broj učesnika

Rezultati

z 2

Broj učesnika

Rezultati

2 z 3

Broj učesnika

Rezultati

z 3

G 11 100% / / / /

Slika 3 Rezultati određivanja indeksa veličine zrna G na osnovu ocene veličine zrna

poređenjem sa kartama standardnih veličina zrna

Slika 4 Rezultati određivanja indeksa veličine zrna G metodom broja zrna po jedinici površine,

planimetrijska metoda

Page 57: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

1

JOMINY TEST – ODREĐIVANJE PROKALJIVOSTI ČELIKA 20MnCr5

JOMINY TEST - HARDENABILITY DETERMINATION OF STEEL 20MnCr5

Dr.sci. Belma Fakić, Adisa Burić, dipl.inž., Edib Horoz, dipl.inž., mr.sci. Branka Muminović

Univerzitet u Zenici, Metalurški institut „Kemal Kapetanović“, Zenica Rezime

Eksperimentalno određivanje prokaljivosti primjenom Jominy metode se u današnje vrijeme malo koristi. Razlog je u primjeni regresionih formula za izračunavanje otvrdnjavanja čelika na osnovu hemijskog sastava. Međutim, postoje znatne razlike između izračunatih i eksperimentalnih vrijednosti. Namjena ovog rada je da se na praktičnom primjeru određivanja prokaljivosti niskolegiranog čelika 20MnCr5, primjenom standardne metode BAS EN ISO 642:2001 da doprinos značaju svojstva prokaljivosti i klasičnom načinu njegovog određivanja. UVOD Sposobnost čelika da se kaljenjem dobijeni sloj martenzitne strukture prostire do određene dubine naziva se prokaljivost. Prokaljivost čelika zavisi od mnogobrojnih faktora, na prvom mjestu od hemijskog sastava čelika, odnosno ostvarenog sastava austenita pri datoj brzini hlađenja. Dodaci legirajućih elemenata smanjuju brzinu difuzije ugljika, što za posljedicu ima potiskivanje perlitne i beinitne transformacije (za koje su potrebni difuzioni procesi) i pojačano stvaranje martenzita. Pored hemijskog sastava na prokaljivost utiče veličina primarnog austenitnog zrna, prisustvo nemetalnih uključaka, temperatura i vrijeme austenitizacije. [1] U cilju određivanja prokaljivosti niskolegiranog čelika 20MnCr5, na valjanoj šipki prečnika 50 mm, proveden je postupak kaljenja prema standardu BAS EN ISO 642:2001. [2] KALJENJE ČELIKA Pod kaljenjem se podrazumijeva zagrijavanje čelika do temperature koja leži iznad Ac3 odnosno Ac1, držanje na ovoj temperaturi do potpunog progrijavanja i završetka strukturnih transformacija te hlađenja brzinom potrebnom da se dobije martenzitna struktura. [3] Za uspješno izvođenje kaljenja neophodno je pravilno izabrati:

- temperaturu kaljenja, - vrijeme zagrijavanja, odnosno vrijeme držanja na temperaturi kaljenja i - brzinu hlađenja, odnosno sredstvo za hlađenje.

Temperatura kaljenja zavisi od vrste čelika. Kod ugljeničnih podeutektoidnih čelika temperatura kaljenja je Ac3 + (30-50)°C, odnosno iznad GOS linije u Fe-Fe3C dijagramu. Temperatura kaljenja kod nadeutektoidnih čelika je Ac1 + (30-50)°C, odnosno iznad SK linije u dijagramu stanja Fe-Fe3C. Kod legiranih čelika se temperatura kaljenja bira prema položaju kritičnih tačaka, pri čemu važi isto pravilo kao i za ugljenične čelike.

Page 58: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

2

Kritične tačke se određuju dilatometrijskom analizom ili metodom probnog kaljenja, gdje je mjerilo veličina zrna na prelomu ili tvrdoća. Brzina hlađenja čelika, odnosno postojanost austenita zavise od sljedećih faktora:

- hemijskog sastava čelika, - sadržaja legirajućih elemenata, - stepena homogenosti austenita, - veličine austenitnog zrna, - prisustva nerastvorenih karbida, - prisustva nemetalnih uključaka, - načina izrade čelika (kovanje, valjanje..).

Svi faktori koji smanjuju kritičnu brzinu hlađenja obezbjeđuju dobijanje martenzita na većoj dubini presjeka čeličnih komada. Dodatak legirajućih elemenata smanjuje brzinu hlađenja i dovodi do povećanja dubine zakaljene zone, slika 1. [3]

prečnik

brz

ina h

lađenja

voda

ulje

zrak

A

B

o o

oo

kritična brzina hlađenja

ugljeni čni elikč

čelik sa 2%Ni

Cr-Ni čelik sa 4,5%Ni

A

Bzakaljena

spoljna zona

Slika 1 Uticaj legiranja na dubinu kaljenja čelika

MARTENZITNA TRANSFORMACIJA Martenzitna transformacija nastaje kada brzina hlađenja stabilnog austenita dostigne vrijednost kritične brzine hlađenja, tako da se austenit bez prethodnog oslobađanja ugljenika transformiše u prezasićen α–čvrsti rastvor. Struktura čelika koja se dobija pri uslovima kritične brzine hlađenja naziva se martenzit. Martenzit je jednofazna struktura i predstavlja prezasićen čvrsti rastvor ugljenika i drugih legirajućih elemenata u α–Fe. Nastaje kao rezultat bezdifuzione transformacije austenita i zavisi samo od temperature,

Page 59: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

3

a ne i od vremena trajanja procesa. Atomi ugljenika rastvoreni u kubnoj površinski centriranoj rešetki austenita, poslije vrlo brzog hlađenja, ostaju prisilno rastvoreni u rešetki α–Fe, nesimetrično je proširuju i prevode u novu tetragonalnu volumno centriranu rešetku. [4] EKSPERIMENTALNA PROCEDURA U ovom radu opisan je postupak ispitivanja prokaljivosti primjenom Jominy uređaja. Kod ovog postupka, izuzev hemijskog sastava, svi faktori koji mogu uticati na tvrdoću po dubini komada (oblik i mjera uzorka, uslovi hlađenja) održavaju se konstantnim.

Priprema i izrada epruvete za ispitivanje prokaljivosti Uzorkovanje, odnosno broj uzoraka koje je potrebno ispitati određeno je odredbama standarda za određene proizvode. U skladu sa standardom BAS EN ISO 642 [2] tačka 5. provedena je priprema epruvete za ispitivanje prokaljivosti. Uzorak za ispitivanje prokaljivosti se uzima od valjane ili kovane šipke prečnika 30 do 32 mm. Jominy epruveta može biti mašinski obrađena i od gotovog proizvoda, s tim da je osa epruvete najmanje

(20 ) mm od površine proizvoda.

Postupak normalizacije uzorka Prije postupka kaljenja i izrade epruvete izvršeno je normalizacijsko žarenje uzorka. Za niskolegirani čelik 20MnCr5, prema standardu BAS EN 10084: 2003, tabela 8. temperatura normalizacije je 870°C. Na osnovu TTT dijagrama za čelik 16/20MnCr5, slika 2 vidljivo je da je Ac3 temperatura 870°C.

Slika 2 TTT dijagram čelika 16/20MnCr5 [5] Šipka 32 mm je normalizacijski žarena na temperaturi 870°C. Vrijeme držanja na

temperaturi normalizacije je prema tački 5.3 standarda BAS EN ISO 642 je (30 ) min.

Page 60: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

4

Mašinska obrada epruvete Od normalizovane šipke je izrađena epruveta mašinskom obradom, završena finim brušenjem u cilju uklanjanja neravnina. Skica epruvete za ispitivanje prokaljivosti Jominy opitom je data na slici 3.

Slika 3 Skica Jominy epruvete Uređaj za kaljenje epruvete Uređaj za kaljenje, predstavljen je na slici 4. Sastoji se od nosača za učvršćivanje i centriranje epruvete vertikalno iznad otvora cijevi za dovod vode na kojoj se nalazi mlaznica sa brzim dejstvom dotoka vode. Položaj otvora cijevi za dovod vode i nosača epruvete je takav da obezbijeđuje da rastojanje između ravni otvora cijevi za dovod vode i čeone površine epruvete koja se kali bude 12,5± 0,5 mm.

Slika 4 Izgled Jominy uređaja Epruveta je zaštićena od prskanja vode za vrijeme postavljanja u nosač i prije početka procesa kaljenja. Temperatura vode je 20±5 stepeni Celzijusa. Postupak kaljenja epruvete Postupak kaljenja počinje zagrijavanjem epruvete do temperature austenitizacije (870°C). Epruveta je progrijavana na ovoj temperaturi 30±5 min. U cilju sprječavanja razugljeničenja epruvete zagrijavanje je provedeno postavljanjem epruvete u cilindričnu

Mlaznica

Nosač epruvete

Zaštita epruvete od prskanja, pokretni disk

Page 61: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

5

posudu od mekog čelika u koju je ubačeno nekoliko komadića drvenog uglja. Nakon progrijavanja, epruveta je izvađena iz peći. Vrijeme između vađenja epruvete iz peći i početka djelovanja mlaza vode je manje od 5 sekundi. Brzim uklanjanjem pokretnog diska (slika 4) mlaz vode je usmjeren na kaljeno čelo epruvete. Na slici 5 data je šema Jominy postupka kaljenja epruvete.

Slika 5 Šema Jominy postupka kaljenja epruvete Brušenje izvodnica na zakaljenoj epruveti Za mjerenje tvrdoće izbrušene su dvije naspramne površine paralelne sa osom epruvete. Dubina brušenja je 0,4 do 0,5 mm. Izgled Jominy epruvete sa izbrušenim ivicama dat je na slici 6.

Slika 6 Izgled izbrušenih ivica na Jominy epruveti

Page 62: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

6

REZULTATI I DISKUSIJA Hemijska analiza uzorka Hemijska analiza uzorka data je u tabeli 1. Tabela 1 Hemijska analiza uzorka šipke

Ispitivanje tvrdoće Tvrdoća na obe izbrušene površine je ispitana na Univerzalnom aparatu za ispitivanje tvrdoće metodom Brinela, Vikersa i Rokvela, serijski broj 4421. U tabeli 2 su date gornja i donja granica vrijednosti tvrdoće prema propisima DBL 4027 [6], kao i rezultati ispitivanja tvrdoće na zakaljenoj epruveti. Tabela 2 Rezultati ispitivanja tvrdoće

Dijagramski prikaz dobivenih rezultata iz Tabele 2, dat je na slici 7.

Hemijski sastav, %

C Si Mn P S Cr Al N

Propisi DBL 4027

0,17 do

0,22 <0,4

1,0 do 1,4

<0,025 0,02 do 0,035

1,0 do 1,3

0,02 do

0,05

0,009 do

0,017

Šipka 35 mm

0,21 0,35 1,35 0,020 0,026 1,25 0,035 0,012

Oznaka epruvete

Udaljenost od kaljenog čela

(mm)

Vrijednost tvrdoće strana 1

Vrijednost tvrdoće strana 2

Srednja vrijednost tvrdoće

Propisana vrijednost DBL 4027

Minimalna Maksimalna

HRC HRC HRC HRC HRC

Mate

rija

l 16

/20

MnC

r5+

H,

šarž

a 6

618

2

1,5 41 41 41 39 45

3 40 36 38 35 44

5 36 33 35 32 41

7 32 30 31 29 38

11 28 26 27 25 33

15 26 24 25 23 31

20 23 20 22 < 28

Page 63: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

7

Slika 7 Dijagramski prikaz rezultata ispitivanja

Na osnovu dobivenih rezultata ispitivanja tvrdoće predstavljenih dijagramom, slika 7., vidljivo je da se vrijednosti tvrdoće na epruveti nalaze između donje i gornje granice date u propisima DBL 4027. ZAKLJUČAK Značaj problema predviđanja prokaljivosti u industriji proizvodnje čelika je veoma bitan. Najviše korišten faktor kod predviđanja prokaljivosti čelika je hemijski sastav čelika. U novije vrijeme koriste se regresione analize za predviđanje prokaljivosti za grupe čelika podijeljene prema učešću legirajućih elemenata kao i predviđanje prokaljivosti primjenom neuronskih mreža [7] . Obzirom da na prokaljivost ne utiče samo hemijski sastav nego i stepen homogenosti i veličina austenitnog zrna, prisustvo nerastvorenih karbida i nemetalnih uključaka, kao i način izrade komada, važno je istaći i značaj klasičnog određivanja prokaljivosti čelika. LITERATURA [1] Šuman H.: Metalografija, Univerzitet u Beogradu, Zavod za izdavanje udžbenika SR

Srbije, Beograd, 1962. (str. 370 – 410) [2] BAS EN ISO 642:2001: Čelik - Ispitivanje prokaljivosti čeonim kaljenjem (Jominy

ispitivanje) [3] Nada Vidojević.: Termička obrada metala, TMF Univerziteta u Beogradu, Beograd

1968. str. 154 – 176) [4] http://afrodita.rcub.bg.ac.rs/~rzoran/VDj-TO.pdf (dostupno 01.09.2017.) [5] Atlas ZUR WӒRMBEHANDLUNG DER STӒHLE, DȔSSELDORF, 1961.,

(str. II-121 A bis F) [6] DBL 4027:2012- Supply Specification Case Hardening Steels, Mercedes-Benz,

Company Standard [7] Irena Žmak: Predviđanje svojstava materijala neuronskim mrežama, Magistarski

rad, Zagreb 2003

Page 64: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Page 1 of 9

ŠEME ISPITIVANJA OSPOSOBLJENOSTI ZA METODE

ISPITIVANJA BEZ RAZARANJA

PROFICIENCY TESTING SCHEMES FOR NON-DESTRUCTIVE TESTING

Mara Kovačević, dipl.inž.met., IWE

Zavod za zavarivanje A.D., Grčića Milenka 67, 11050 Beograd

Rezime: Šeme ispitivanja osposobljenosti pružaju međunarodno objektivan dokaz kompetentnosti laboratorija i dopunjuju proces ocenjivanja na licu mesta kod akreditovanih laboratorija. Standardom ISO/IEC 17025, definisani su zahtevi za garantovani kvalitet rezultata ispitivanja, koji se odnose i na rezultate metoda ispitivanja bez razaranja. Učestvovanje u odgovarajućim šemama ispitivanja osposobljenosti je jedna od mera nezavisne potvrde kvaliteta, pouzdanosti izvršenih ispitivanja i stepena uporedivosti laboratorijskih rezultata. U radu je opisan osnovni tip šeme ispitivanja osposobljenosti za metode ispitivanja bez razaranja i prikazani rezultati učešća Laboratorije Zavoda za zavarivanje u PT šemi za radiografsko ispitivanje, u skladu sa zahtevima standarda ISO/IEC 17043.

Ključne reči: međulaboratorijsko poređenje, šeme ispitivanja osposobljenosti, ispitivanja bez razaranja

1. Uvod

Termin Ispitivanje osposobljenosti - Proficiency testing - PT - odnosi se na bilo koju

aktivnost koju laboratorija preduzima u cilju dobijanja objektivnih dokaza za nadležnost i pouzdanost poslova ispitivanja ili merenja koje obavlja. Osnovna upotreba šeme ispitivanja osposobljenosti je vrednovanje performansi laboratorija ili drugih tela za ocenjivanje usaglašenosti (učesnika) u pogledu ispitivanja, merenja ili drugih aktivnosti za koje učesnik utvrđuje svoju sposobnost, primenom međulaboratorijskih poređenja u odnosu na unapred utvrđene kriterijume. Tokom poslednjih godina PT šeme su dobile na značaju, imajući u vidu da je u nekim zemljama učešće u PT šemama obavezno u postupku akreditacije, dok u drugim zemljama akreditaciona tela preporučuju učešće u PT šemama kao alat za unapređenje kvaliteta rada laboratorija [1].

Page 65: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Page 2 of 9

2. Tip šeme ispitivanja osposobljenosti za metode ispitivanja bez razaranja

Zajednička osobina za većinu PT šema je poređenje rezultata jedne laboratorije sa rezultatima jedne ili više različitih laboratorija, a razlikuju se u zavisnosti od namene, prirode predmeta ispitivanja osposobljenosti, metoda i broja učesnika. Priroda ispitivanja ili merenja, koje se vrše tokom šeme za ispitivanje osposobljenosti,

određuje izbor metode poređenja performansi. Osnovne vrste PT šema, u zavisnosti od

tipa metode i rezultata ispitivanja, su: kvantitativne, kvalitativne i interpretativne [2].

Glavni tipovi opštih šema ispitivanja osposobljenosti, za metode ispitivanja bez razaranja, su:

šeme sekvencijalnog učešća - međulaboratorijsko poređenje uključuje referentne ispitne uzorke, koji se šalju učesnicima po rasporedu programa ispitivanja osposobljenosti. Princip za ocenu učesnika je poređenje prijavljenih rezultata ispitivanja učesnika sa referentnim rezultatima;

referentna testiranja, koja uključuju individualnu distribuciju referentnih uzoraka

učesnicima PT šeme [3].

Slika 1: Šema sekvencijalnog tipa [izvor: autora rada]

Prema šemi sekvencijalnog učešća (sequential) uzorak se šalje sukcesivno od učesnika do učesnika (a, slika 1), ili PT provajder (Proficiency Testing Provider) šalje uzorak učesnicima po određenom rasporedu (b, slika 1). Učesnici, nakon završenog ispitivanja, uzorak vraćaju organizatoru PT šeme. Dodeljena vrednost se utvrđuje konsenzusom eksperata, preko referentne vrednosti ili pomoću nekog drugog merodavnog izvora. Šema sekvencijalnog učešća, koja podrazumeva distribuciju referentnih ispitnih uzoraka učesnicama, najčešće je korišćeni tip PT šeme za metode ispitivanja bez razaranja. Rezultati pojedinačnih merenja se porede sa određenom pripisanom vrednošću koju utvrđuje referentna laboratorija [4]. U nekim situacijama, pripisana vrednost predmeta ispitivanja osposobljenosti se može utvrditi konsenzusom, nakon što svi učesnici dostave rezultate ispitivanja. Pripisana vrednost je vrednost koja se pripisuje određenom svojstvu predmeta ispitivanja osposobljenosti [2].

Page 66: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Page 3 of 9

Kvalitetno izvedena ispitivanja bez razaranja (IBR) su ključ za bezbednost konstrukcije i

objekta. Pouzdanost rezultata ispitivanja za osnovne metode bez razaranja (VT -Visual

Testing, PT-Dye Penetration Testing, MT-Magnetic Particle Testing, RT-Radiographic

Testing, UT Ultrasonic Testing), se postiže:

stručnim obrazovanjem osoblja: kvalifikacijom i sertifikacijom osoblja prema zahtevima standarda EN ISO 9712 [5], i

učešćem u šemama i programima ispitivanja osposobljenosti u skladu sa zahtevima standarda ISO/IEC 17043 [2].

Šeme ispitivanja osposobljenosti za oblast ispitivanja bez razaranja su uglavnom sekvencijalnog tipa, sa kvalitativnim ili polukvalitativim rezultatima ispitivanja. Ove šeme podrazumevaju učešće po određenom redosledu i zahtevaju određeno vreme (u nekim slučajevima i godine) da bi se sprovele do kraja. Sprovođenje šeme ispitivanja osposobljenosti, s obzirom na dugo vreme potrebno za završetak svih procedura PT šeme, povezano je sa poteškoćama kao što su:

održavanje stabilnosti predmeta ispitivanja,

praćenje kretanja predmeta ispitivanja osposobljenosti,

praćenje vremena predviđenog za merenje po pojedinačnom učesniku,

ograničeni broj učesnika u PT šemi [1].

Ispitivanja bez razaranja (NDT-Nondestructive Testing) sе koriste za proveru kvaliteta objekata, proizvoda ili sistema bez uticaja na njihovu budućnost. Radiografsko ispitivanje je jedno od najvažnijih ispitivanja bez razaranja i koristi se za detekciju unutrašnjih nepravilnosti i diskontinuiteta kod zavarenih spojeva, odlivaka i otkovaka, izlaganjem x i gama zracima. Nepravilnosti se detektuju razlikama u adsorpciji zračenja u materijalu, što se registruje promenom zacrnjenja na rendgen filmu, ploči lil fluorescentnom ekranu.

3. Primer PT šeme za metode ispitivanja bez razaranja

Stalno održavanje i poboljšanje kvaliteta rada, Laboratorija Zavoda za zavarivanje ostvaruje učešćem u programima spoljašnje i nezavisne procene kvaliteta, čime potvrđuje tehničku kompetentnost i pouzdanost rezultata ispitivanja kupcima svojih usluga, akreditacionom telu i svim zainteresovanim stranama [6]. U 2015/2016 godini Laboratorija Zavoda je učestvovala u PT šemi, koju je organizovao akreditovani PT provajder, nemački institut IfEP (Institut für Eignungsprüfung, GmbH) za

oblast ispitivanja bez razaranja: Proficiency test "1508a RT, radiographic testing 2015/

2016 (Radiografsko ispitivanje), prema zahtevima standarda EN ISO 17636-1:2013 [7]. PT šema je dokumentovana i sprovedena prema zahtevima standarda ISO/IEC 17043 [1]. Sprovođenje PT šeme je trajalo skoro dve godine: od početka 2015. godine (prijavljivanje za učešće prema planu i programu organizatora), do oktobra 2016. godine, kada su učesnici dobili konačne završne izveštaje sa sertifikatima (za zadovoljavajuće učešće).

Page 67: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Page 4 of 9

Od organizatora PT šeme Laboratorija je dobila od referentni uzorak ploče sa zavarenim

spojem, oznake 1508a/11 i dimenzija (200 x 300 x 10) mm. Na slici 2, dat je izgled ispitnog uzorka sa jedne i druge strane zavarenog spoja.

a) b)

Slika 2: Izgled dostavljenog uzorka za ispitivanje, oznake 1508a/11: a) sa strane lica šava, b) sa strane korena [izvor: autora rada]

Organizator je elektronskim putem dostavio uputstvo za rad [8] sa detaljnim instrukcijama i obrazac za elektronsko slanje rezultata ispitivanja. Laboratorija je putem ankete odabrala odgovarajuću kalendarsku nedelju za ispitivanje. Anketom je definisan i termin za vraćanje predmeta ispitivanja organizatoru. Učesnici su imali zadatak da naprave radiogram ispitnog uzorka zavarenog spoja, u skladu sa zahtevima standarda EN ISO 17636-1:2013[7], (klase B), odgovarajućom RT tehnikom u uslovima ponovljivosti: od strane jedne osobe, u kratkom vremenskom periodu, bez kalibracije uređaja u međuvremenu (osim ako procedurom laboratorije nije drugačije definisano) [8]. Uputstvom za učesnike [8], osim opštih instrukcija i instrukcija u vezi sa rukovanjem predmetom ispitivanja osposobljenosti, dat je način interpretacije radiograma:

za geometrijske nepravilnosti potrebno je navesti referentne brojeve prema standardu EN ISO 6520-1 [9],

navesti lokaciju, rastojanje i dužinu nepravilnosti od označene nulte tačke referentnog uzorka (označeno na skici uzorka, slika 3).

Na slici 3, data je skica dostavljenog uzorka, preuzeta iz uputstva za učesnike [8], koje je organizator dostavio Laboratoriji, uz napomenu da dostavljeni uzorak treba da ima tretman rutinskog ispitivanja, u normalnim uslovima snimanja i izveštavanja.

Page 68: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Page 5 of 9

Slika 3: Skica referentnog uzorka za ispitivanje [8]

Na slici 4, prikazan je radiogram, snimljen normalnom radiografskom tehnikom u skladu sa zahtevima standarda EN ISO 17636-1[7], tačka 7.1.2 (Figure 1).

Slika 4: Prikaz radiograma [izvor: autor rada]

Rezultate ispitivanja učesnik PT šeme, šalje elektronski preko online sistema, putem definisanog obrasca od strane organizatora. U obrascu za slanje rezultata radigrafskog ispitivanja, učesnik unosi sledeće podatke: osnovne podatke o laboratoriji i opremi koju koristi; nivo kvalifikacije osoblja koje izvodi ispitivanja, prema EN ISO 9712; klasu tehnike ispitivanja, za metodu ispitivanja prema EN ISO 17636 -1[7]; rezultate ispitivanja prema uputstvu (nepravilnost, tip, lokaciju i dužinu) podatke o primenjenoj radiografskoj tehnici, gustini zacrnjenja i rezultat očitanog IKS -a; kao i druge podatke, koji se navode prilikom redovnog ispitivanja i izveštavanja.

Po završetku svih procedura PT šeme, u skladu sa zahtevima referentnog standarda ISO/IEC 17043 [1], učesnici od strane organizatora dobijaju preliminarni završni izveštaj, sa ocenom rezultata ispitivanja, prijavljenih od strane laboratorija. Učesnici u definisanom

Page 69: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Page 6 of 9

roku proveravaju ocenu svojih rezultata i imaju mogućnost da zatraže objašnjenje za eventualne nepravilnosti, nastale prilikom interpretacije rezultata.

U završnom izveštaju prikazani su: - osnovni podaci o PT šemi;

- karakteristike programa: broj učesnika, opis uzorka, ispitivanje homogenosti;

- rezultati ispitivanja učesnika;

- statistička obrada i analiza za svakog učesnika posebno;

- grafički prikaz statističke obrade rezultata ispitivanja i zaključci,

- komentari tehničkih eksperata [2,3].

Za učešće u PT šemi, Laboratorija Zavoda za zavarivanje sa dodeljenim lab kodom 496,

dobila je od organizatora konačni završni izveštaj: Proficiency test Radiographic testing

1508a, RT 2015/2016 [10], od 06.09.2016. i sertikat za uspešno učešće u šemi ispitivanja osposobljenosti od 28.09.2016.

Prema završnom izveštaju, u PT šemi je učestvovalo 67 laboratoroija iz 15 različitih

zemalja (tabela 1), a 59 učesnika je prijavilo da održava akreditaciju u skladu sa zahtevima standarda ISO / IEC 17025, za metodu radiografskog ispitivanja prema EN ISO 17636-1). Tabela 1: Lokacije učesnika PT šeme [10]

Zadatke ispitivanja i kriterijume za procenu testa stručnosti organizator je izveo u saradnji

sa nemačkim institutom: Fraunhofer-Institut fur Zerstorungsfreie Prufverfahren IZFP, Saarbrucken, Nemačka. Prema završnom izveštaju, organizator je pripremio ukupno 11 referentnih uzoraka sa zavarenim spojevima, sa ranije umetnutim, definisanim i ocenjenim nepravilnostima (od 2- 4 nepravilnpsti po uzorku). Svaki referentni uzorak je ispitan od strane 6 učesnika. Učesnici su imali zadatak da urade radiografsko ispitivanje u skladu sa ISO 17636-1, klasa B, sa podzadacima:

• određivanje broja postojećih nepravilnosti (kriterijum ocene);

• karakterizacija položaja i veličine nepravilnosti (kriterijum ocene);

• određivanje nedostataka sa odgovarajućim referentnim brojem, prema ISO

6520-1 (samo informativno).

Page 70: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Page 7 of 9

Tabela 2: Rezultati ispitivanja uzorka, oznake 1508a/11, od strane ref. Laboratorija [10]

Napomena: 1- gnezdo (lokalizovano) poroznosti; 2 i 3 - metalni uključak volframa

Kriterijum za ocenu: zadovoljavajće učešće u PT šemi podrazumeva tačnu izjavu broja i položaja relevantnih nepravilnosti na ispitnom uzorku. Procena je izvedena u odnosu na broj i položaj nepravilnosti navedenih od strane proizvođača uzoraka, na osnovu postojećih očitavanja radiograma, koji su prihvaćeni od strane nezavisnog tela – nemačkog instituta Fraunhofer-Institut za Zerstorungsfreie Prufverfahren IZFP, Sarbriken, Nemačka. Broj nepravilnosti (defekata) Procena testa stručnosti testa je vršena u skladu sa sledećim kriterijumima: • Rezultat je zadovoljavajući: Izjava (prijava) svih nedostataka kod ispitivanja odgovarajućeg uzorka, prema definisanom zahtevu za referentni uzorak. • Rezultat je nezadovoljavajući: Nisu navedene sve nepravilnosti odgovarajućeg ispitnog uzorka, prema definisanom zahtevu za referentni uzorak. Lokacija i veličina nepravilnosti Granice nepravilnosti referentnih uzoraka definisane su od strane nezavisnog tela, nemačkog instituta - Fraunhofer Institut za Zerstorungsfreie Prufverfahren IZFP, Saarbrucken, Nemačka , na sledeći način: • Rezultat zadovoljavajući:

početak defekta ≥ početak reference - 15 mm i

kraj defekta ≤ kraj reference + 15 mm

• Rezultat nezadovoljavajući:

početak defekta < početak reference - 15 mm ili

kraj defekta > kraj reference + 15 mm.

Rezultati ispitivanja učesnika PT šeme, za referentne ispitne uzorke, prikazani su tabelarno i grafički. Prikazan je pregled prijavljenih rezultata ispitivanja svih laboratorija za svaki ispitni uzorak pojedinačno. Sve laboratorije su prijavile položaj i veličinu nedostataka. Prijavljeni rezultati učesnika su ocenjeni pozitivno od strane organizatora: 63 laboratorije su na zadovoljavajući način učestvovale u testu ispitivanja osposobljenosti (94%) [10].

Page 71: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Page 8 of 9

Slika 5: Rezultati ispitivanja učesnika za referentni ispitni uzorak 1508a/11, i

Laboratorije Zavoda za zavarivanje sa lab.kodom 496 [10]

4. ZAKLJUČAK Osnovni cilj sprovođenja spoljašnje procene kvaliteta je vrednovanje performansi laboratorija, pružanje informacija o radu i tekućim aktivnostima laboratorije. Potvrda da laboratorija dosledno daje pouzdane rezultate je od velikog značaja za samu laboratoriju i organizaciju kojoj pripada, klijente, akreditaciono telo i sve zainteresovane strane. Učešćem u šemama ispitivanja osposobljenosti laboratorija:

potvrđuje sposobnost da kompetentno obavlja testirana ispitivanja; dobija mogućnost da informacije dobijene od provajdera upotrebi za

poboljšanje kvaliteta ispitivanja ili merenja; stiče određeno obrazovanje u području ispitivanja osposobljenosti, npr.

pravilno tumačenje standarda, pravilno izračunavanje i izveštavanje o rezultatima ispitivanja;

dobija mogućnost da pravilnom analizom i vrednovanjem rezultata PT šeme, dodatno poboljša i unapredi kvalitet svojih usluga bez obzira na to da li su rezultati ocenjeni kao zadovoljavajući ili nezadovoljavajući;

na ovaj način upoređuje rezultate ispitivanja na međunarodnom nivou.

Page 72: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Page 9 of 9

LITERATURA [1] ATS- PA02: Pravila o učešću u međulaboratorijskim poređenjima i programima za

ispitivanje osposobljenosti [2] SRPS ISO/IEC 17043: 2011– Conformity assessment: General requirements for

proficiency testing – Ocenjivanje usaglašenosti – Opšti zahtevi za ispitivanje osposobljenosti, ISS, Beograd, 2011

[3] Philip Briggs: Proficiency Testing for Non-destructive Testing Laboratories, [4] Philip Briggs, PTA proficiency testing for metal testing laboratories, [5] SRPS EN ISO 9712: 2013 – Non – destructive testing – Qualification and certification

of NDT personnel (ISO 9712:2012) – Ispitivanje bez razaranja – Kvalifikacija i sertifikacija osoblja za IBR, ISS, Beograd, 2013

[6] SRPS ISO/IEC 17025: 2006 – General requirements for the competence of testing and calibration laboratories – Opšti zahtevi za kompetentnost laboratorija za ispitivanje i laboratorija za etaloniranje, ISS, Beograd, 2006

[7] SRPS EN ISO 17636–1:2014 – Non – destructive testing of welds – Radiographic t esting – Part 1: X – and gamma-ray techniques with film (ISO 17636-1:2013) –Ispitivanje bez razaranja zavarenih spojeva – Radiografsko ispitivanje – Deo 1: Tehnike sa X i gama zracima pomoću filma, ISS, Beograd, 2014

[8] Working instruction of the proficiency test “1508a RT, radiographic testing 2015/2016”, Institut für Eignungsprüfung GmbH, Marl, March 2016

[9] SRPS EN ISO 6520–1:2013 – Welding and allied processes – Classification of geometric imperfections in metallic materials – Part 1: Fusion welding (ISO 6520-1: 2007) – Zavarivanje i srodni postupci – Klasifikacija geometrijskih nepravilnosti u metalnim materijalima – Deo 1: Zavarivanje topljenjem, ISS, Beograd, 2013.

[10] Working instruction of the proficiency test “1508a RT, radiographic testing 2015/2016”, Institut für Eignungsprüfung GmbH, Marl, March 2016

Page 73: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

TEHNIČKA REGULATIVA KAO PREVENCIJA OTKAZA TURBINSKE I HIDROMEHANIČKE OPREME I ZAŠTITE ŽIVOTNE SREDINE

FAILURE PREVENTION OF TURBINE AND HYDROMECHANICAL EQUIPMENT AND ENVIRONMENTAL PROTECTION THROUGH THE USE OF TECHNICAL

REGULATIONS

Dr Miodrag Arsić1, Mladen Mladenović

1, dipl. inž., Brane Vistać

1, dipl. inž.,

Dr Živće Šarkoćević2, Zoran Savić

1, dipl. inž.

1 Institut za ispitivanje materijala - IMS, Beograd

2 Tehnički fakultet, Kosovska Mitrovica

Rezime

Turbinska i hidromehanička oprema na hidroelektrani "Đerdap" u radu je izložena uslovima eksploatacije koji dovode do degradacije materijala delova opreme. Prema učestalosti nastajanja otkaza (havarija, oštećenja) i na osnovu iskustva stečenog dugogodišnjim ispitivanjima i utvrđivanjem stanja, uzroci degradacije materijala su: zamor, korozija, erozija i kavitacija.

Zbog obimnosti materije, u ovom radu razmotreni su samo otkazi horizontalnih turbinskih vratila hidrogeneratora, jasno povezujući porast frekvence oscilacija vratila sa smanjenjem veka trajanja. Date su i smernice za donošenje tehničke regulative projektnih karakteristika turbinske i hidromehaničke opreme kao prevencije otkaza i zaštite životne sredine. Ključne reći: turbinska oprema, hidromehanićke oprema, tenička regulativa, zaštita životne sredine UVOD

Naprezanja turbinske i hidromehaničke opreme hidroelektrana (HE), nastaju u toku

izrade delova i montaže opreme (zaostali naponi), u procesu obavljanja funkcionalnih zahteva u eksploataciji (stacionarna i dinamička opterećenja) i u poremećenom procesu eksploatacije (nestacionarna dinamička opterećenja). Kada se ovome dodaju i nepredviđeni uticaji korozije, erozije i kavitacije u eksploataciji jasno je da naprezanje pojedinih delova i opreme u celini ne može biti izraženo u obliku jednostavne matematičke funkcije.

Projektovanje, konstruisanje i puštanje u rad hidroelektrane obuhvata kompleksne zadatke. Veliki broj detalja mora biti precizirano, dobro osmišljeno, pažljivo koordinisano i izvršeno u cilju sigurnosti i ekonomičnosti samog projekta. Ukoliko se samo neki od mnogobrojnih detalja previde, podcene ili nepravilno sagledaju mogu u kratkom roku nastati značajne komplikacije.

ZAMOR U USLOVIMA DELOVANJA KOROZIJE

Zamor u uslovima delovanja korozije na konstrukcijske čelike različitog kvaliteta predstavljaja proces oštećenja metala usled pojave inicijalnih prslina i njihovog širenja, zbog dejstva promeljivog opterećenja. U nekim slučajevima, jedna od ovih komponenata može biti značajnija od druge (zamor ili korozija), ali uopšteno obe komponente imaju značajan uticaj. Usled toga, održavanje i kontrola su od najveće važnosti. Kod velikog

Page 74: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

broja ciklusa opterećenja, njihov ukupan broj i visoke amplitude mogu da dovode do otkaza u veoma kratkom vremenskom periodu.

Uticaj učestalosti opterećenja povezan je sa vremenskom zavisnošću od korozije [1]. Na ovo se dodaje efekat geometrijske koncentracije napona i korozije. Korozivni medijum će dalje smanjiti životni vek dela, koji je kraći od uslova da je medijum vazduh. Usled toga, ne stvara se samo zarez koji se ponaša kao koncentrator napona već i štetan efekat geometrije koncentracije napona.

VELIČINA OSCILACIJA

Pobudne sile u hidro-generatorskim jedinicama potiču od hidrauličkih, mehaničkih i električnih izvora. Ispitne vrednosti se upoređuju sa standardnim i dozvoljenim vrednostima. Neke zemlje i strukovne organizacije predlažu standarde bazirane na osnovu ispitivanja materijala. Ukoliko veličine oscilacija zadovoljavaju ove standarde, normalan rad i sigurnost postrojenja je obezbeđen.

Za sada internacionalni standardi za veličine oscilacija ne postoje. Iako standardi za mehanizme koji se okreću uključuju veličine oscilacija za različite tipove mašina, razmatranje veličina oscilacija za hidraulične turbine mora uzeti u obzir sledeće karakteristike: - rad pri malim brzinama (opšti standard važi za velike brzine), - vertikalna konfiguracija vratila (standardi su bazirani na horizontalnim vratilima), - turbine sa malom brzinom i velikim prečnikom, - nejednake ili pulsirajuće oscilacije.

OSCILACIJE I VEK TRAJANJA HIDRO JEDINICE

Hidro jedinice bi trebalo da traju najmanje 40 godine i/ili 25000 časova pre generalnog remonta. Prosečan vek trajanja do velikog remonta ne sme biti manji od 30 godina. Stvarni vek trajnja zavisiće od kvaliteta održavanja i načina rada. Može se smatrati da prosečan dnevni rad hidro jedinice traje od 8 do15 sati.

Ispitivanja sprovedena na mnogim hidro jedinicama su pokazala da se oscilacije povećavaju sa povećanjem radnih sati. Ovo može biti izazvano postepenom erozijom i korozijom hido jedinice i njenih ležajeva, kao i abrazionom i kavitacionom degradacijom kola i turbinskih elemenata, koja remeti balans kola.

Tehničke regulative standardi bi trebalo da uzmu u obzir veličinu oscilacija kao glavni izvor rasta prsline. Veličina oscilacija direktno utiče na brzinu rasta prsline [2,3].

DINAMIKA HIDRAULIČNIH ELEMENATA

Promenljivo (dinamičko) opterećenje i sa njim povezane oscilacije daju najviše pritiske u vodenim kanalima i vodovima. One prouzrokuju kritične napone u celokupnoj hidrauličnoj i mehaničkoj strukturi opreme i zbog toga se moraju pažljivo razmatrati tokom projektovanja [3,4]. BRZINA VRATILA

Pri projektovanju hidrauličnih mašina radni uslovi moraju biti pažljivo razmotreni da bi se dostigao balans između sigurnosti i troškova proizvodnje i održavanja. Na primer, turbinska jedinica ima zaštitne uređaje koji primaju kontrolne impulse posle određenog vremena kada se kolo okreće pri najvećoj brzini. Uređaji kao što su klizajuće kapije aktiviraju se kada kolo dostigne punu radnu brzinu. Radna brzina turbine se povećava za

Page 75: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

2 do 3.3 puta od nominalne brzine, u zavisnosti od dizajna. Kao posledica toga ,rasta prsline na vratilu je važna tema. POUZDANOST

Dobro je poznato da su oscilacije pokazatelji kvaliteta rada hidro jedinice (kavitacione karakteristike turbine, rezonance u svakoj komponenti). Odgovarajuća ispitivanja i analiza rezultata obezbeđuju potrebne informacije. Razvijanje sistema za tehničku dijagnostiku potencijalnih problema su najefikasniji metod za povećanje pouzdanosti rada i povećanje vremena između ispitivanja [5,6]. Prisutni su pokušaji u svetu da se izvrši standardizacija dopuštenih oscilacija. ZAMOR U USLOVIMA PROMENLJIVOG OPTEREĆENJA

Zamor predstavlja progresivno i lokalizovano oštećenje strukture materijala koje nastaje kada se materijal podvrgne promenljivim opterećenjima pri nominalnim naponima koji dovode do otkaza. Maksimalne vrednosti napona koje dovode do zamora su često značajno manje nego napon zatezne čvrstoćea, a mogu biti i ispod vrednosti napona tečenja materijala.

Problemi povezani sa kavitacionom erozijom, prelaznim stanjima i oscilacijama mogu nastati u toku rada postrojenja, ponekad posle nekoliko godina naizgled normalnog rada. Ovi se problemi povezuju sa katastrofalnim slučajevima oštećenja postrojenja, usled otkaza dela opreme, prekoračenog broja oscilacija ili sličnih situacija.

PRIMER OTKAZA TURBINSKOG VRATILA

Da bi se ilustrovali mogući uzroci i poreklo specifičnih otkaza turbinskih vratila prikazana je analiza slučaja na HE „Đerdap 2“. Cilj je da se razmotre i obrazlože otkazi i nije namera da se okrivi nijedna strana niti vlasnik postrojenja. U oba slučaja uloga procesa projektovanja, njegova veza sa radom, održavanjem i specifičnom ulogom oscilacija prikazana je uz odgovarajuće komentare o ulozi tehničkih regulativa i standardizacije.

Na HE „Đerdap 2“, u periodu od 1984 do 1987 godine, pušteno je u rad 8 (osam) agregata tipa PL-15/826-G-750, proizvodene u fabrici LMZ - Sankt Petrsburg (Rusija) sa sledećim parametrima: - maksimalni napor 12,75m, - proračunski napor 7,45m, - minimalni napor 5m, - snaga turbine, pri proračunskom naporu 28MW, - pečnik radnog kola 7,5 m, - broj obrtaja 62,5 min

-1,

- broj lopatica radnog kola, kom 4 U kasnijem periodu, od 1998 do 2000 godine, puštena su u rad još 2 (dva) agregata

istog tipa proizvedenih po licenci LMZ u fabrici UCM - Rešica (Rumunija). Vratilo turbine prikazano je na sl.1 [7].

Posle približno dvadeset godina jedna od Kaplan turbina je otkazala zbog vratila. Prsline usled zamora su nađene po obimu turbinskog vratila, na prelaznom prečniku od vratila ka pirubnici. Kombinacija različitih uticaja (faktora) je izazvala pojavu zamornih prslina i uticala na njen rast.

Page 76: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Slika 1. Vratilo Kaplan turbine tipa PL-15/826-G-750 i opterećenja kojima je izloženo

Projektom je predviđeno da sklop turbinskog vratila bude ostvaren zavarivanjem tela vratila i prirubnice. Zavarenim spojevima je spojeno telo vratila i prirubnica. U toku proizvodnje pri zavarivanju vratila i prirubnice stvarena je zona uticija toplote koja preklapa prelazni prečnik. Zaostali naponi su akumulirani na spoljnjoj površini prelaza od vratila ka prirubnice. Antikorozivna zaštita u oblasti prirubnice vratila izložena vodi je uklonjena sa površine metala stvarajući koroziju u tim oblastima, sl. 2. i sl. 3.

Slika 2. Zamorna prslina utvrđena ispitivanjem penetrantima (PT)

Slika 3. Prolazna prslina na horizontalnom vratilu

Page 77: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Horizontalno vratilo pored konstantnog ciklčnog opterećenja, takođe trpi i velike oscilacije. Ove oscilacije značajno skraćuju vek trajanja turbinskog vratila i cele hidro jedinice. Periodični pregledi prirubnice vratila turbine „vlažne zone“, (vizuelni pregled zaštite od korozije i ispitivanje magnetnim česticama nije izvršeno od puštanja hidro jedinice u rad).Mehaničke osobine vratila, u „vlažnom okruženju“ i usled izlaganja vodi, su značajno smanjene. Prema teoriji elastičnosti i eksperimentalnim ispitivanjima, naponi koji nastaje usled dejstva korozije, dobija se da su naponi savijanja preko 25 MPa za prirubnice izložene vodi i iznad 40 MPa za prirubnice izložene „korozivnoj vodi“ kritični i izazvaće površinske prsline na materijalu, što dovodi do oštećenja. Kako su vrednosti napona u uticajnoj zoni iznad dozvoljenih, stvaraju se prsline usled zamora. sl. 2. U daljem radu vratila nastala je dominantna zamorna prslina, čiji rast je bio stabilan ili nestabilan. Tako je došlo do nastanka prolazne zamorne prsline, sl. 3, što je dovelo do isticanja ulja u Dunav i moglo značajno da ugrozi životnu sredinu.

U proračunu je uzeto da je zona kritičnog preseka označena sa Ak, a presek po kome je vratilo puklo Ap. S obzirom da je prelom nepravilnog oblika aproksimativno je uzeto da je kritičini presek završetak cilindričnog dela vratila, sl.4. Proračun vratila u kritičnom preseku urađen je korišćenjem formula proizvođača LMZ [7,8].

Slika 4. Kritični poprečni preseci prema proračunu proizvođača turbine (preseci 0-0 i 1-1)

Page 78: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

SMERNICE ZA DONOŠENJE TEHNIČKE REGULATIVE

Kod horizontalnih frikcionih spojnica vratila potrebno je izbegavati nominalne napone savijanja, uključujući i faktore koncentracije napona, iznad 25 MPa, što iznosi 1/10 napona na granici tečenja za „korozivnu vodu“ i iznad 40 MPa, a to je 1/6 napona na granici elastičnosti za spojnice izložene „korozivnoj vodi“ zaštićene epoksi vlaknima.

Za vertikalna vratila, koja su istovremeno podvrgnuta naponima na zatezanje i uvijanje, dozvoljeni napon na uvijanje je 40 - 44 MPa, što je jednako 1/6 napona tečenja, uključujući i napone koji se javljaju pri zatezanju što dovodi do kombinovanog napona od prbližno 83-84 MPa, što je jednako 1/3 naponu tečenja.

Pri projektovanje treba izbegavati zavarene spojeve u blizini prelaznih radijusa, koncentratore napona, zareze, oštre ivice, zaobljenja sa malim radijusima, nadvišenja na spojevima i nagle geometrijske promene.

Ne koristiti visoko legirane čelike kao materijal za vratila zbog moguće pojave galvanske korozije i odrediti tehnološke postupke za poboljšanje i povećanje otpornosti na koroziju.

Odrediti odgovarajuću prevlaku vratila do spojnice radnog kola otpornu na određeni kvalitet vode. Izvesti prevlaku za korozionu zaštitu po određenoj tehničkoj specifikaciji.

Konstruisatii poklopac iz dva dela, da bi se zaštitilo vratilo do prelazne zone prirubnice uključujući zavrtnje i navrtke u vodi i eliminisati efekat dejstva pumpe.

Koristiti odgovarajući filler medium za punjenje zapremine zaštitne spojnice da bi se sprečio pristup vlage u oblast spojnice.

Projektovati i primeniti katodnu zaštitu za celokupno vratilo potopljno u vodu koja sadrži agresivne hemikalije.i kombinovati katodnu zaštitu sa antikorozivnim prevlakama.

Uključiti uređaje za praćenje oscilacija vratila i koristiti sonde kao elemente za detaljni sistem monitoringa oscilacija.

Pri proizvodnji turbnskih vratila potrebno je uraditi sledeće: - izvesti pun provar zavarenog spoja, - izvesti otpuštanje zaostalih napona posle zavarivanja, ili neki drugi adekvatan postupak

koji se zahteva u zavisnosti od kvaliteta materijala, - izvesti detaljnu kontrolu kvaliteta prema definisanom programu, uključujuć i ispitivanja

bez razaranja (ultrazvuk, magnetne čestice, tečni penetranti), da bi se obezbedio odgovaraći kvalitet proizvoda.

Pri montaži turbnskih vratila potrebno je: - postavljanje zavrtnjeva spojnica i prednaprezanje izvesti po važećim specifikacijama, - za popravke geometrije turbinskog vratila i njegovih delova, ne koristiti metode sa

predgrevanjem, - posebnu pažnju obratiti u toku montaže i demontaže vratila kao i pre ili posle transporta - priprema vratila za okretanje iz horizontalnog u vertikalni položaja mora biti izvedeno u

skladu sa propisanim postupcima. - praćenje oscilacija vratila potrebno je obavljati stalno u toku rada turbine.

Takođe, potrebno je sprovoditi: - periodične utvrđivanje stanja turbinskok vratila do spojnice radnog kola na horizontalnoj i vertikalnoj hidro jedinici, demontirajući pri tome zaštitnu spojnicu, treba uraditi posle

prvog sastavljanja, posle prve godine rada i posle svakog velikog pregleda, a dalja ispitivanja se zahtevaju svake četvrte godine za horizontalno i na svakih deset godina

za vertikalno vratilo, uz adekvatne popravke zaštitne oblage, - pratiti i beležiti opterećenje hidro jedinice, za svaku početnu sekvencu, - za predviđanje veka trajanja, mogu se koristiti analize konačnih elementa i analize

parametara mehanike loma.

Page 79: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

- pažljivo prikupljanje podataka da bi se mogla izvršiti ekonomska analiza za određivanje potrebnih sredstava za remont hidro jedinice i eventualnu zamenu vratila.

Sprovođenje opisanog metodološkog pristupa povećao bi se vek trajanja vratila turbine i obezbedio siguran rad i smanjila opasnost po zivotnu sredinu. Ovakav pristup bi minimizirao posledice neočekivanih i skupih otkaza delova i rizik po pitanju sigurnost i zdravlje ljudi.

UMESTO ZAKLJUČKA

Polazne osnove za donošenje tehničkih regulativa projektnih karakteristika turbinske i

hidromehaničke opreme, kao prevencije otkaza i zaštite životne sredine, mogu pored malog broja postojećih standarda biti i odgovarajuće Evropske Direktive. Kada se oprema ugrađuje u neki energetski objekat onda ona može da podleže većem broju direktiva. Tako, turbinska i hidromehanička oprema podleže Direktivi za mašine 98/37/EEC, Direktivi za opremu pod pritiskom 97/23/EC, Direktivi za jednostavne posude pod pritiskom 87/404/EEC i Direktivi za niskonaponsku opremu 2006/95/EC, jer delovi turbinske opreme: vratilo turbine sa prirubnicom, radno kolo (glavčina, lopatice, mehanizmi radnog kola za regulaciju), poklopac radnog kola, stator, spirala, oklop radnog kola, ležajevi (radijalni, aksijalni), usmerni aparat (lopatice, regulacioni prsten), servomotori, turbinski regulator (rezervoar-hidroakumulatora, uljna pumpa, hidroulični deo regulatora, cevovod), zaptivača, sistem za podmazivanje (gornji rezervoar, donji rezervoar, uljna pumpa, cevovodi) i poklopac turbine, kao i hidromehaničke opreme: brzi predturbinski zatvarači, sifonski zatvarači i remontni zatvarači i drugi elementi pojedinačno podležu odgovarajućoj direktivi. ZAHVALNICA

Zahvaljujemo se Ministarstvu za prosvetu, nauku i tehnološki razvoj Republike Srbije za finansiranje rada u okviru projekta TR 35002.

LITERATURA

[1] Angehrn, R., Eckert R.: Service Life of Horizontal Shafts in Low Head Turbines under Corrosion Fatigue, IAHR 15th Symposium, Belgrade, 1990.

[2] Ohashi, H.: Vibration and Oscillation of Hydraulic Machinery, Avebury Technical, 1991.

[3] Vladislavlev, L.A.: Machine Vibration of Hydroelectric Plant, (in Russian), Moskva, 1972.

[4] The Guide to Hydropower Mechanical Design, ASME Hydro Power Technical Committee, HCI Publications, New edition planned, 2009.

[5] Pejović S.: Profit Management and Control of Hydropower and Pump Plants, Proceeding of the International Joint Power Generation Conference, Denver, Colorado, 1997.

[6] Pejović S.: Profit On ‐ Line Management and Control of Hydroplants, IAHR Work Group on the Behaviour of Hydraulic Machinery under Steady Oscillatory Conditions, Chatou, France, 1997, Paper G2, pp. 10.

[7] Arsić M., Vistać B.: Analiza uzroka otkaza turbinskog vratila agregata A6 HE Đerdap 2, Institut za ispitivanje materijala, Beograd, 2008.

[8] Arsić M., Vistać B., Savić Z., Odanović Z., Mladenović M.: Turbine Shaft Failure Cause Analysis, VII Triennial International Conference Heavy Machinery 2011, Vrnjačka Banja, 29 June - 02 July 2011, Serbia, pp. 49 - 54.

Page 80: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,
Page 81: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

O KOMITETU ZA MEĐULABORATORIJSKA ISPITIVANJA MATERIJALA Na VIII jugoslovenskom savetovanju o opštoj i primenjenoj spektroskopiji održanom u Zagrebu 1983.g. osnovana je Potkomisija za metale kao organizacioni deo Komisije za analitičku hemiju Unije hemijskih društava Jugoslavije. Sa radom je prekinula 1991. godine zbog političke situacije u zemlji, ali je 1995.godine, za vreme održavanja XI Jugoslovenskog savetovanja o opštoj i primenjenoj spektroskopiji u Novom Sadu njen rad obnovljen. Od 2001.g. Potkomisija za metale je prerasla u Komisiju za međulaboratorijska ispitivanja materijala u okviru Unije hemijskih društava Jugoslavije. Godine 2006. Komisija je pravno registrovana kao Komitet za međulaboratorijska ispitivanja materijala. KOMIM ima svojstvo pravnog lica sa pravima, obavezama i odgovornostima koje proizilaze iz Ustava i zakona Srbije, kao i Statuta KOMIM-a. Obuhvata dve organizacione celine specifičnih oblasti ispitivanja- za hemijska ispitivanja i za mehaničko – metalografska ispitivanja materijala. Radom KOMIM-a rukovode predsednik i Upravni odbor. Vizija KOMIM-a je:

Kontinualni doprinos razvoju i primeni međulaboratorijskih poređenja i PT šema u našoj privredi, sa ciljem što bržeg uključenja naše zemlje u EU,

Liderska nacionalna organizacija za međulaboratorijska poređenja na prostorima Zapadnog Balkana,

KOMIM kao mreža eksperata i organizacija za razmenu ideja, znanja, istraživačkih rezultata i informacija,

KOMIM kao ključna nacionalna organizacija u obrazovanju za međulaboratorijska poređenja i PT šeme,

Unapređenje kvaliteta svog poslovanja kroz sertifikaciju standardizovanih menadžment sistema (QMS).

Misija KOMIM-a je: Promocija novog modela za međulaboratorijska poređenja na bazi akreditacije prema ISO/IEC

17043:2010 i njegove primene među članicama KOMIM-a u našoj privredi, Razvoj, primena i unapređenje industrijske PT šeme za ispitivanje metalnih materijala Podrška i stimulacija svojih članica u generisanju novih znanja za kontinualno unapređenje

kvaliteta međulaboratorijskih poređenja, Organizacija godišnjih Konferencija, Savetovanja, Workshop-ova na kojima se razmenjuju znanja

i ideje iz širih međulaboratorijskih poređenja, Organizacija i održavanje KOMIM škole kvaliteta međulaboratorijskih poređenja preko

sertifikovanih edukativnih programa u oblasti ispitivanja i PT šema, Izdavanje Zbornika rezultata međulaboratorijskih poređenja i drugih publikacija kojima se

razmenjuju informacije, znanja i iskustva teorije i prakse ovih ispitivanja, Razvoj međunarodne saradnje sa organizacijama iz Evrope, Severne Amerika, Dalekog Istoka i

iz drugih zemalja, Učešće u projektima (domaćim / međunarodnim) i podrška naučno-istraživačkom radu u oblasti

međulaboratorijskih poređenja i PT šema, Podrška razvoju nacionalne infrstrukture kvaliteta koja je kompatibilna sa istom iz EU.

Od aktivnosti u formi projekata treba pomenuti, standardizaciju analitičkih metoda optičko emisione i rendgensko fluorescentne spektroskopije (OES i RFS) koje se koriste u metalurgiji, izradu uzoraka referentnih materijala crne i obojene metalurgije, formiranje banke podataka o hemijsko-metalurškim laboratorijama naših preduzeća, instituta i fakulteta, izradu cenovnika usluga hemijskih i metalurških ispitivanja. Rezultati ovih aktivnosti se saopštavaju na Konferencijama Komiteta za međulaboratorijska ispitivanja materijala, koja se održavaju jednom godišnje, a koja organizuje Programski Odbor Konferencije u dogovoru sa Organizatorom savetovanja - domaćinom. Savetovanja su održana u: Vrnjačkoj Banji (marta 1996.g., domaćin PPT Trstenik), u Užicu (oktobra 1996.g., domaćin Valjaonica bakra i aluminijuma Sevojno), u Nikšiću (marta 1997.g., domaćin Železara Nikšić), u Kragujevcu (oktobra 1997.g., domaćin Zastava automobili), u Banja Luci (maja 1998.g.,domaćin MDL Jelšingrad i Univerzitet u Banja Luci), u Nišu (oktobra 2000.g.,domaćin Nissal - Niš), u Kikindi (oktobra 2001.g., domaćin Livnica Kikinda a.d.), u Mladenovcu (oktobra 2002 g., domaćin HK Petar Drapšin – Mladenovac), u Novom Sadu (oktobra 2003.g.), u Vrnjačkoj Banji (septembra 2004.g, domaćin Prva petoletka-Trstenik), u Čačku (septembra 2005.g, domaćin Sloboda –Čačak), u Velikoj Plani (septembra 2006 g. domaćin Institut FKS – Jagodina), na Tari (septembar 2007 god., domaćin Institut IMS-Beograd), u Čačku (septembra 2008 g., domaćin Sloboda – Čačak), u Vrnjačkoj Banji (oktobra 2009 g., domaćin PPT-Promet – Trstenik), na Beloj Zemlji (septembar 2010 g., domaćin Valjaonica Bakra Sevojno), u Jagodini (oktobat 2011, domaćin FKS

Page 82: KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ... zbornik 2017.pdfmaterijala za predmet ispitivanja osposobljenosti (ispitivanje homogenosti uzoraka: Hesteel Serbia Iron & Steel d.o.o. Beograd,

Jagodina), Bela Zemlja (oktobar 2012, domaćin KOMIM), 2013 Bela Zemlja (oktobar 2013, domaćin KOMIM),u Kragujevcu(septembar 2014.) domaćin Metal Sistemi doo, u Čačku (septembar 2015.) domaćin Sloboda Čačak, na Borskom jezeru(septembar 2016) domaćin KOMIM. Na ovim Konferencijama su uvek prisutni i profesori beogradskog i novosadskog Univerziteta i strucnjaci Instituta za standardizaciju Srbije, Akreditacionog tela Srbije, koji drze edukativna predavanja iz aktuelnih analitickih disciplina i standardizacije...Zatim strucnjaci nasih hemijskih i metalurskih laboratorija, koje izvestavaju o inplementaciji aktuelnih standarda, tehnika i metoda ispitivanja u svojim laboratorijama, kao i predstavnici stranih i domacih proizvodjaca laboratorijske opreme za ispitivanje kao sto su STRUERS, SHIMADZU, ARL-THERMO, SPECTRO, LECO, MC LABOR, HEMOLAB....koji prezentuju performanse najnovijih modela svoje opreme. KOMIM je predao dokumentaciju ATS-u za akreditaciju kao PT provajder za hemijska, mehanička I metalografska ispitivanja materijala:liveno gvožđe,čelik,aluminijum,bakar) prema zahtevima standarda SRPS ISO/IEC 17043.