informe final reactor batch

8/17/2019 Informe Final Reactor Batch

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Universidad de Cartagena – Ingeniería de las Reacciones Químicas

1

INTRODUCCIÓN

Cuando se va a llevar a cabo un determinado proceso que implica una reacción química (o

bioquímica) además de conocerse la cinética debe determinarse el tipo y tamaño del reactor

y las condiciones de operación más adecuadas para el fin propuesto. Los equipos en los que

se efectúan reacciones homogéneas pueden ser de tres tipos generales: discontinuos (batch),

continuos de flujo estacionario, y semicontinuos de flujo no estacionario Los reactores

discontinuos son sencillos de operar e industrialmente se utilizan cuando se han de tratar pequeñas cantidades de sustancias. Los reactores continuos son ideales para fines industriales

cuando han de tratarse grandes cantidades de sustancia y permiten obtener un buen control

de la calidad del producto. Los reactores semicontinuos son sistemas más flexibles pero de

más difícil análisis y operación que los anteriores; en ellos la velocidad de la reacción puede

controlarse con una buena estrategia de agregado de los reactantes. El punto de partida para

el diseño de un reactor es un balance de materia referido a determinado reactante (o

producto), que se realiza sobre determinado volumen de control.

Una ecuación cinética puede provenir de consideraciones teóricas o simplemente de un ajuste

empírico de curvas, pero en cualquier caso la determinación de los coeficientes cinéticos

debe realizarse mediante un procedimiento experimental. En general primero se determina lavariación de la velocidad de reacción a temperatura constante y luego se estudian los efectos

de la temperatura para obtener la expresión cinética completa. El estudio puede realizarse

utilizando reactores en discontinuo o reactores en flujo. Cuando se utiliza un reactor

discontinuo se determina la extensión de la reacción en el tiempo ya sea siguiendo la

concentración de un determinado componente, la presión o alguna otra propiedad relacionada

MARCO TEORICO

Reactores BatchTrabajan en estado no estacionario y el más sencillo sería un tanque agitado. Este reactor

tiene la ventaja de que su costo de instrumentación es bajo, además de ser flexible en su uso

(se le puede detener de modo fácil y rápido). Tiene la desventaja de un elevado costo en su

funcionamiento y de mano de obra debido a la gran cantidad de tiempo que se pasa parado

debido a la carga, descarga y limpieza; Además no siempre es posible implementar un

PRACTICA REACTOR BACTHDe La Rosa Lenis1, Lagares Roiver 1, Rovira Jose1,

Tabares Antonio1

Acevedo Ma. Teresa2

1

Estudiantes de Ingeniería Química2Profesora de Ingeniería de las Reacciones Químicas




2

sistema de control adecuado. Este reactor suele usarse en pequeñas producciones o pruebas

piloto. Asumiendo que en un reactor batch la composición es uniforme en cualquier instante

y basándose en la selección de un componente limitante; Las ecuaciones de diseño para este

tipo de reactor en estado estacionario se deducen de la siguiente forma (se toma como

ejemplo la especie molar A):1

Siendo V el volumen del fluido en el reactor y -r A la velocidad de reacción para el

componente limitante. Evaluando los términos de la ecuación anterior se puede calcular el

tiempo de residencia necesario para alcanzar la conversión deseada.

donde X representa la conversión lograda y está relacionada con la concentración, están

relacionadas por:

Para aquellas reacciones en las que el volumen de la mezcla cambia proporcionalmente a la

conversión la ecuación se transforma en

Siendo una constante representativa del cambio del volumen en relación con la conversión,

en términos matemáticos:

MATERIALES Y EQUIPOS

5 litros de disolución de Acetato de etilo [0.01M]

6 litros de disolución de Hidróxido sódico [0.01M]

Equipo QRIA.

Software SACED-QRIA

Manual de prácticas del equipo QRIA.

https://es.wikipedia.org/wiki/Reactor_qu%C3%ADmico#cite_note-1


https://es.wikipedia.org/wiki/Velocidad_de_reacci%C3%B3n

https://es.wikipedia.org/wiki/Velocidad_de_reacci%C3%B3n





3

PROCEDIMIENTO

Una vez realizados los cálculos anteriores, proceda a la realización de las distintas

experiencias:

1) Ejecute el programa SACED-QRIA, luego presione el botón START e introduzca el

nombre del fichero que contendrá los datos en la nueva ventana.

2) Ponga los reactivos en sus depósitos correspondientes, encienda el equipo y recircule

hasta obtener un caudal constante.

3) Encienda el sistema de termostatización a la temperatura de trabajo elegida: 35 C

4) Gire la llave de tres vías correspondiente al hidróxido sódico, hasta la posición de

circulación al reactor, y permita el paso de 1 litro de disolución al reactor (siga el

proceso de descarga del depósito desde el momento en que empiece a entrar reactivo

en el reactor). Una vez finalizada la carga gire la llave a la posición de recirculación.

5) Encienda el sistema de agitación para favorecer el proceso de termostatización y

espere hasta que se estabilice la temperatura a 356) Mida la conductividad de la disolución de acetato de etilo.

7) Abra la llave correspondiente al acetato de etilo hasta cargar 1 litro de disolución en

el reactor (siga el proceso de descarga del depósito desde el momento en que empiece

a entrar reactivo en el reactor) y vuelva a girarla a la posición de recirculación.

8) Una vez se ha estabilizado la conductividad la reacción ha terminado. Apague el

sistema de agitación y vacíe el reactor mediante la llave salida 1 de producto.

9) Anote los datos obtenidos y rellene el depósito de acetato de etilo con 1 litro de agua.

10) Repita el proceso (excepto el punto 4, ya que se mantiene encendido el

sistema de termostatización) otras 4 veces.

11)

Apague el sistema de alimentación y coloque las llaves de tres vías en posiciónde cerrado. Luego detenga el sistema de agitación y termostatización (en ese orden).

12) Vacíe el depósito de producto. Una vez realizadas las cinco experiencias, el

depósito debe estar prácticamente lleno.

13)

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS

Debido al método utilizado para la obtención de la ecuación de velocidad, es necesario

realizar una serie de cálculos previos. Partiendo de una disolución de acetato de etilo [0.01M],

mediante diluciones, se obtendrán distintas concentraciones.

Se cargará, en cada medida, el reactor con un litro de disolución de cada uno de los reactivos,

y mientras la concentración de hidróxido sódico permanecerá constante, se variará en cada

experiencia la concentración de acetato de tilo.

Una vez que se ha realizado la primera experiencia se añade 1 litro de agua al depósito

reactivo. La concentración que se tendría entonces sería:




4

22

Dónde 2 son las normalidades iniciales y finales, respectivamente y 2 los

volúmenes inicial y final. En este caso, debido al tipo de compuesto, la normalidad y la

molaridad son equivalentes.

Para esta primera dilución:

2 0.01∙45 0.008

Calcule las distintas concentraciones de la disolución de acetato de etilo, conforme a su

dilución, completando la tabla siguiente:

Experiencia Concentración inicial Concentración utilizada

1 0.01M 0.01M

2 0.01M 0.00889M

3 0.008M 0.007778

Con los datos obtenidos en cada una de las reacciones, complete las tablas siguientes.

Para ello utilice la fórmula siguiente y el valor de la diferencia en las conductividades iónicas

obtenidas en la práctica 2.

= = ∙ 103

∙/ Donde Cc es la concentración del acetato de sodio (Producto de la reacción).

Debido a que la reacción es uno a uno para el acetato de sodio y el acetato de etilo:

Una vez completadas las tablas (con diferentes concentraciones iniciales de acetato de etilo)

haga la representación gráfica de la concentración de acetato de etilo frente al tiempo.

Tablas de resultados

0,01

Tiempo(min)

Conductividad(S/cm)

CC CA

0 1233 0 0.01

1 1217 9,71463E-05 0,00990285

2 1201 0,000194293 0,00980571

3 1156 0,000467517 0,00953248

4 1117 0,000704311 0,00929569

5 1075 0,00095932 0,00904068




5

6 1006 0,001378264 0,00862174

7 975 0,001566485 0,00843352

8 941 0,00177292 0,00822708

9 905 0,0019915 0,0080085

10 871 0,002197936 0,00780206

11 839 0,002392228 0,00760777

12 806 0,002592593 0,00740741

13 787 0,002707954 0,00729205

14 779 0,002756527 0,00724347

15 772 0,002799029 0,00720097

16 764 0,002847602 0,0071524

17 755 0,002902247 0,00709775

18 748 0,002944748 0,00705525

19 741 0,00298725 0,00701275

20 735 0,003023679 0,00697632

21 728 0,003066181 0,00693382

22 722 0,003102611 0,00689739

23 716 0,003139041 0,00686096

24 711 0,003169399 0,0068306

0,00889

Tiempo(min)

Conductividad(S/cm)

CC CA

0 1188 0 0,00889

1 1185 1,82149E-05 0,00887179

2 1147 0,000248937 0,00864106

3 1073 0,000698239 0,00819176

4 1038 0,000910747 0,00797925

5 1007 0,001098968 0,00779103

6 977 0,001281117 0,00760888

7 946 0,001469338 0,00742066

8 923 0,001608986 0,00728101

9 914 0,001663631 0,00722637

10 906 0,001712204 0,0071778

11 898 0,001760777 0,00712922

12 889 0,001815422 0,00707458

13 883 0,001851852 0,00703815

14 876 0,001894353 0,00699565

15 870 0,001930783 0,00695922

16 863 0,001973285 0,00691672




6

0,00778

Tiempo(min)

Conductividad(S/cm)

CC CA

0 1339 0 0,00778

11330 5,46448E-05 0,007725362 1328 6,67881E-05 0,00771321

3 1326 7,89314E-05 0,00770107

4 1323 9,71463E-05 0,00768285

5 1320 0,000115361 0,00766464

6 1317 0,000133576 0,00764642

7 1307 0,000194293 0,00758571

8 1268 0,000431087 0,00734891

9 1241 0,000595021 0,00718498

10 1207 0,000801457 0,00697854

11 1174 0,001001821 0,0067781812 1152 0,001135398 0,0066446

13 1132 0,001256831 0,00652317

14 1125 0,001299332 0,00648067

15 1117 0,001347905 0,00643209

16 1111 0,001384335 0,00639566

17 1104 0,001426837 0,00635316

18 1098 0,001463267 0,00631673

19 1093 0,001493625 0,00628638

20 1088 0,001523983 0,00625602

Cálculos

Con los datos obtenidos utilice los siguientes métodos para demostrar que el orden de la

reacción es uno con respecto al acetato de etilo:

* Método diferencial.

* Método integral.

* Método de velocidad inicial.

Método diferencial: para delinear el procedimiento que se usa en el método de análisisdiferencial, consideramos una reacción que se efectúa isotérmicamente en un reactor por lotes

de volumen constante, registrando la concentración en función del tiempo. Si combinamos

la el balance de moles con la ley de velocidad

Después de sacar el algoritmo natural de ambos miembros de la ecuación




7

ln( ) l n ln

La pendiente de una gráfica de ln en función de ln es el orden de reacción. Para

obtener

debemos diferenciar los datos de concentración-tiempo en este caso

numéricamente, usando las fórmulas de diferenciación de tres puntos

−3+−

2∆ ,

−

2∆ ,

−−

2∆ ,

Ahora calculamos ,

para los datos obtenidos de los experimentos

con diferente concentración inicial

Tiempo(min)

C A(1) dCA/dt ln(CA) ln(-dCA/dt )

0 0,01 -9,71463E-05 -4,60517019 -9,23929219

1 0,00990285 -9,71463E-05 -4,61493231 -9,23929219

2 0,00980571 -0,000185185 -4,62479068 -8,59415423

3 0,00953248 -0,000255009 -4,65305002 -8,2742113

4 0,00929569 -0,000245902 -4,67820452 -8,31057894

5 0,00904068 -0,000336976 -4,70602088 -7,9954979

6 0,00862174 -0,000303582 -4,75346877 -8,09985791

7 0,00843352 -0,000197328 -4,77554157 -8,530640838 0,00822708 -0,000212508 -4,80032418 -8,45653285

9 0,0080085 -0,000212508 -4,82725176 -8,45653285

10 0,00780206 -0,000200364 -4,85336692 -8,51537335

11 0,00760777 -0,000197328 -4,87858496 -8,53064083

12 0,00740741 -0,000157863 -4,90527478 -8,75378438

13 0,00729205 -8,19672E-05 -4,92097109 -9,40919123

14 0,00724347 -4,55373E-05 -4,92765449 -9,9969779

15 0,00720097 -4,55373E-05 -4,93353934 -9,9969779

16 0,0071524 -5,1609E-05 -4,94030755 -9,87181475

17 0,00709775 -4,85732E-05 -4,94797695 -9,93243937

18 0,00705525 -4,25015E-05 -4,95398298 -10,065970819 0,00701275 -3,94657E-05 -4,96002529 -10,1400787

20 0,00697632 -3,94657E-05 -4,96523364 -10,1400787

21 0,00693382 -3,94657E-05 -4,97134453 -10,1400787

22 0,00689739 -3,64299E-05 -4,97661232 -10,2201214

23 0,00686096 -3,3394E-05 -4,981908 -10,3071328

24 0,0068306 -2,73224E-05 -4,9863426 -10,5078035




8

Tiempo

(min)CA(2) dCA/dt ln(CA) ln(-dCA/dt )

0 0,00889 -0,00098361 -4,72282823 -6,92428458

1 0,00822819 -0,00034001 -4,80018914 -7,98652923

2 0,00820998 -0,00012447 -4,80240531 -8,99145603

3 0,00797925 -0,00034001 -4,83091046 -7,98652923

4 0,00752995 -0,0003309 -4,88886669 -8,01368021

5 0,00731744 -0,00020036 -4,91749421 -8,51537335

6 0,00712922 -0,00018519 -4,94355305 -8,594154237 0,00694707 -0,00018519 -4,96943479 -8,59415423

8 0,00675885 -0,00016393 -4,99690216 -8,71604405

9 0,0066192 -9,7146E-05 -5,01778007 -9,23929219

10 0,00656456 -5,1609E-05 -5,02606983 -9,87181475

11 0,00651599 -4,8573E-05 -5,03349664 -9,93243937

12 0,00646741 -5,1609E-05 -5,04097902 -9,87181475

13 0,00641277 -4,5537E-05 -5,04946417 -9,9969779

14 0,00637634 -3,9466E-05 -5,0551612 -10,1400787

15 0,00633384 -3,9466E-05 -5,06184902 -10,1400787

16 0,00629741 -3,9466E-05 -5,06761725 -10,140078717 0,00625491 -4,5537E-05 -5,07438918 -9,9969779

y = 4,6813x + 13,415

R² = 0,5378

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

-5,05 -5 -4,95 -4,9 -4,85 -4,8 -4,75 -4,7 -4,65 -4,6 -4,55

l n ( - D C A / d t )

ln(CA)




9

Tiempo

(min)CA(3) dCA/dt ln(CA) ln(-dCA/dt )

0 0,00778 -7,5896E-05 -4,85619894 -9,48615227

1 0,00772536 -3,3394E-05 -4,86324748 -10,3071328

2 0,00771321 -1,2143E-05 -4,86482059 -11,3187337

3 0,00770107 -1,5179E-05 -4,86639618 -11,0955902

4 0,00768285 -1,8215E-05 -4,86876423 -10,9132686

5 0,00766464 -1,8215E-05 -4,8711379 -10,9132686

6 0,00764642 -3,9466E-05 -4,87351722 -10,1400787

7 0,00758571 -0,00014876 -4,88148941 -8,8132078

8 0,00734891 -0,00020036 -4,91320284 -8,51537335

9 0,00718498 -0,00018519 -4,93576272 -8,59415423

10 0,00697854 -0,0002034 -4,96491515 -8,50033548

11 0,00677818 -0,00016697 -4,99404687 -8,69769491

12 0,0066446 -0,0001275 -5,01395044 -8,9673584813 0,00652317 -8,1967E-05 -5,03239492 -9,40919123

14 0,00648067 -4,5537E-05 -5,03893171 -9,9969779

15 0,00643209 -4,2502E-05 -5,04645502 -10,0659708

16 0,00639566 -3,9466E-05 -5,05213489 -10,1400787

17 0,00635316 -3,9466E-05 -5,05880243 -10,1400787

18 0,00631673 -3,3394E-05 -5,06455306 -10,3071328

19 0,00628638 -3,0358E-05 -5,06937065 -10,402443

y = 7,9996x + 30,595

R² = 0,8062

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

-5,1 -5,05 -5 -4,95 -4,9 -4,85 -4,8 -4,75 -4,7

l n ( -

d C A / d t )

ln(CA)




10

20 0,00625602 -3,0358E-05 -5,07421156 -10,402443

Método integral: para determinar el orden de reacción por el método integral, conjeturamos

el orden de reacción e integramos la ecuación diferencial que usamos para modelar el sistema

por lotes. Si el orden que supusimos es correcto, la gráfica apropiada de los datos

concentración-tiempo (determinada a partir de la integración) será lineal

Primero suponemos que es de primer orden, como nos piden demostrar

Despejando e Integrando

∫

∫

ln

Ahora graficamos ln

vs t para cada experimento

y = -1,1788x - 15,712

R² = 0,0128

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

-5,1 -5,05 -5 -4,95 -4,9 -4,85 -4,8

l n ( -

d C A / d t )

ln(CA)




11

Ca0=0,01

Ca0=0,00889

y = 0,0193x

R² = 0,8936

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

0,5

0 5 10 15 20 25 30

l n ( C A o / C A )

tiempo

y = 0,0257x

R² = 0,7638

0

0,05

0,1

0,15

0,20,25

0,3

0,35

0,4

0,45

0,5

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

l n ( C a

o / C a )

tiempo




12

Ca0=0,00778

Vemos que el orden de reacción no es 1, así que ahora asumimos un orden de 2

Despejando e Integrando

∫ 2

∫

1

1

Ahora graficamos 1/Ca vs TCa0=0,01

y = 0,0113x

R² = 0,9078

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0 5 10 15 20 25

l n ( C a o / C a )

tiempo

y = 2,1152x + 102,84

R² = 0,9323

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0 5 10 15 20 25 30

1 / C a

tiempo




13

Ca0=0,00889

Ca0=0,00889

El orden de reacción según el método integral es de orden 2 diferente a la suposición inicial

que la saponificación de acetato de etilo con hidróxido sódico es una reacción de primer

orden respecto al acetato de etilo

y = 2,6918x + 120,65

R² = 0,9149

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

1 / C a

tiempo

y = 1,9219x + 124,18

R² = 0,9392

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0 5 10 15 20 25

1 / C a

tiempo




14

Método de velocidades iniciales: en este método se efectúa una serie de experimentos a

diferentes concentraciones iniciales, y se determina la velocidad de reacción inicial,

para cada experimento. Se puede obtener la velocidad diferenciando los datos y extrapolando

hasta el tiempo cero

( )

ln( )

l n ln

Ca dCA/dt = ln(CA) ln(-dCA/dt )

0,01 -9,7146E-05 -4,60517019 -9,23929219

0,00889 -0,00098361 -4,72282823 -6,92428458

0,00778 -7,5896E-05 -4,85619894 -9,48615227

ANALISIS DE RESULTADOS

En las gráficas obtenidas con el método diferencial no se pudo hallar el orden de reacción ya

que daba valores diferentes para cada experimento esto puede indicar que hubo errores en la

toma de datos, pero cuando aplicamos el método integral asumiendo un orden de reacción de

2 las gráficas concuerdan, indicando que la presunción de que la reacción era de primer orden

era incorrecta, al aplicar el método de velocidades iniciales no fue preciso.

Podemos deducir que hubo errores en la toma de los datos iniciales, esto se pudo deber por

distintos factores durante la práctica experimental, como fue la descalibración en uno de los

rotámetros lo cual ocasiono que el flujo de los reactivos estuviera desequilibrado, al tomar

y = 1,3869x - 1,9924

R² = 0,0152

-10

-9

-8

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

-4,9 -4,85 -4,8 -4,75 -4,7 -4,65 -4,6 -4,55

l n ( - r a )

ln(CA)




15

los datos de conductividad inicial se pudo cometer errores debido a que el detector puede

estar en contacto con el aire superficial y además el conductometro no se encuentra

precisamente en el punto donde los reactivos se mezclan, por lo cual la reacción se genera un

poco tiempo antes de que se comience la detección de la conductividad

Se recomienda en el caso de repetir la experimentación, comprobar que todos losinstrumentos estén calibrados o aplicar la inyección de reactivos de forma manual aplicar la

inyección de reactivos de forma manual

CONCLUSIONES

Es posible calcular la conversión de un reactivo en una reacción isotérmica a partir del

seguimiento del cambio de una propiedad física o química, que sea aditiva y proporcional a

la concentración y, por tanto, que varíe durante la reacción, en este caso la conductividad

De los resultados de la práctica 1: determinación de las conductividades iónicas se puede ver

como la temperatura a la cual se lleva a cabo la reacción isotérmica es inversa a lasconductividades iónicas, las cuales son inversas a la concentración del producto, por lo cual

se puede concluir que El incremento de la temperatura a la cual se va a llevar a cabo una

reacción isotérmica aumenta la velocidad de reacción de la misma.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Fogler, H.S. 2006. Elementos de la ingeniería de las reacciones químicas. 4th. Ed.

Englewood Cliffs N.J.: Prentice Hall

Levenspiel, Octave. 1999. Ingeniería de las reacciones químicas. 3rd. Ed. New York:John Wiley & Sons, Inc.

informe final reactor batch

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