ÍNDICE GENERAL

Pág.

IMPORTANCIA DEL PROCESO DE ABSORCIÓN …………………………………. 3

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL……………………………………………….. 6

RESULTADOS EXPERIMENTALES ………………………………………………… 8

DISCUSIÓN……………………………………………………………………………. 9

CONCLUSIONES……………………………………………………………………… 11

RECOMENDACIONES……………………………………………………………….. 12

REFERENCIAS

BIBLIOGRÁFICAS…………………………………………………………………….. 13

MODELO DE CÁLCULO ……………………………………………………………… 14

ANEXO…………………………………………………………………………………. 19

IMPORTANCIA DEL PROCESO DE ABSORCIÓN

La absorción es un proceso de separación que ocurre debido a la solubilidad

preferencial de un soluto gaseoso en un disolvente líquido. El agente de separación de este

proceso es el solvente, el cual promueve la transferencia de masa del soluto entre las fases.

(Hines y Maddox, 1987)

Aplicaciones en la industria:

La absorción se emplea sobre todo para retirar los contaminantes gaseosos de una

corriente de gas saliente de un proceso como resultado, por ejemplo, de una combustión.

También se emplea para eliminar olores, humos y otros componentes tóxicos. Se pueden

eliminar contaminantes de la corriente producto como: dióxido de azufre, sulfuro de

hidrógeno, ácido clorhídrico, óxidos de nitrógeno, cloro, dióxido de carbono, amoniaco,

dióxido de cloro, ácido fluorhídrico, aminas, mercaptanos, óxido de etileno, alcoholes,

fenol, formaldehido, ácido sulfúrico y ácido acético. (Treybal, 1990)

De igual forma, las torres empacadas son utilizadas para el contacto continuo del

líquido y del gas tanto en el flujo a contracorriente como a corriente paralela. En general,

una torre empacada tiene una menor caída de presión que una torre con platos y el relleno

en las mismas puede ser estructurado u ordenado y desordenado o al azar, siendo estos

últimos más económicos que los ordenados. Las torres empacadas son ampliamente

utilizadas en la industria química, petroquímica, farmacéutica, entre otras. Se emplean en

operaciones que involucran el contacto directo entre fases, como por ejemplo la absorción,

con el fin de promover la transferencia de masa y de calor. (McCabe et al, 2001)

Ecuaciones que rigen el proceso de absorción:

Para la estimación de la caída de presión en torres empacadas a partir de datos

experimentales, es posible hacer uso de la ecuación descrita por Leva, la cual se emplea

para empaque húmedo y está dada de la siguiente manera (USB, 2010):

log( Δ PH )=log( γ

ρG

. 10φ . Ls

ρ L .Gsn)

(1)

Donde las unidades pueden expresarse en el Sistema Internacional o en el Sistema

Inglés, según convenga, y cada término está definido por:

ΔP: caída de presión.

H: altura de la torre.

ρG: densidad del gas.

ρL: densidad del líquido.

Ls: flujo de líquido.

Gs: flujo de gas.

γ, φ, n: constantes de Leva.

En esta práctica, se obtendrán las constantes de Leva a partir de los datos

experimentales obtenidos.

Para el cálculo del número de unidades de transferencia, se utiliza la siguiente

ecuación:

N tog=y1− y2

( y− y¿)ML

(2)Donde:

( y− y¿)ML=

( y1− y1¿)−( y2− y2

¿)

ln(y1− y1

¿

y2− y2¿ )

(3)y1

¿=k × x1(4 )

y2¿=k × x2(5)

k es la constante de equilibrio y se calcula a partir de la correlación:

ln ( H i )=( a i

T )+bi . ln (T )+c i .T +d i(6)

k=H i

P×0,87 (7)

Donde:

H: constante de Henry

T: temperatura [K]

P: presión atmosférica [atm]

a = -6789,04

b = -11,4519

c = -0,010454

d = 94,4914

a, b, c y d son válidas para CO2 en un rango de 0 a 225 ºC.

La altura de unidad de transferencia se calcula mediante la expresión:

H tog=z

N tog

(8)

Donde z es la altura de la columna.

El número de platos teóricos que tendría la columna empacada se determina

mediante la ecuación:

N=N tog .( A−1A . LnA )(9)

Donde:

A= LG . k

(10)

Para obtener la altura equivalente de plato teórico, se emplea la siguiente ecuación:

HETP= zN

(11)

El coeficiente de transferencia de masa se calcula de la siguiente manera:

K ya=G

S∗H tog∗(1− y¿)ML

(12)

Donde S es el área de la torre y, para soluciones diluidas (porcentaje molar inferior

al 10%), se cumple que:

(1− y¿)ML=1(13)

Finalmente, la concentración molar de CO2 de la solución líquida de salida se

calcula a partir de la titulación de la misma con NaOH, así:

M CO2=

V NaOH∗M NaOH

V sol

(14)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Antes de comenzar la práctica, se verificó que el tanque T-1 estuviese lleno, por lo

menos, hasta la mitad de su capacidad. De igual forma, se verificó que hubiese líquido en el

fondo de la columna y se abrieron V-1 y V-2.

Primera experiencia: Empaque seco.

1) Se abrió la válvula de aire V-11.

2) Se registró la caída de presión con un manómetro en “U” (IP-3) para diferentes

caudales de aire entre 40 y 280 L/min, en intervalos de 10 L/min, manipulando, para

ello, V-6.

3) Finalmente, se cerró V-6.

Segunda experiencia: Empaque húmedo.

1) Se verificó que las válvulas V-1 y V-2 estuviesen abiertas, y que V-3 y V-4

estuviesen cerradas.

2) Se encendió la bomba B-1.

3) Se fijó un caudal de agua de 2 L/min en IF-3 con V-5.

4) De la misma manera que con el empaque seco, se registró la caída de presión para

diferentes valores de caudal de aire, empezando desde 40 L/min e incrementando el

mismo de 10 en 10 L/min, hasta un caudal de 280 L/min, reduciendo temporalmente

el caudal con V-5 cuando fuese necesario para evitar la “lluvia”.

5) Posteriormente, se repitió el procedimiento para caudales de agua de 3 y 4 L/min

pero, una vez graficado el punto de inundación, se incrementó el caudal de aire

hasta el 75% de inundación (150 L/min).

6) Al culminar, se apagó la bomba B-1 y se cerraron V-5 y V-6.

Tercera experiencia: Absorción CO2 – DEA.

1) Se abrió V-4 y se desplazó toda el agua que estaba contenida en la columna.

2) Se ubicaron los 60 L de una solución 0.1 M de DEA contenida en T-3.

3) Se abrieron V-1 y V-3, y se cerraron V-2 y V-4.

4) Se introdujo B-2 en T-3 y se enchufó.

5) Se tomó una muestra de T-3 y se le midió el pH, luego se regresó la muestra a T-3.

6) Se vació el tanque T-1 del contenido de agua que quedó y se llenó con la solución

de DEA. Cuando estuvo lleno T-1, se desconectó B-2.

7) El caudal empleado de la corriente gaseosa correspondió al 75% del valor del punto

de inundación para un caudal de líquido de 2 L/min. Asimismo, el valor del caudal

gaseoso era la suma de los caudales de CO2 y de aire.

8) Se abrió V-9 y se leyeron 800 psi.

9) Se abrió V-10 y se colocó en 20 psi.

10) Se encendió B-1 y se reguló el caudal de DEA en IF-1 con V-5 a 2 L/min.

11) Se tomaron muestras en V-3 (de 200 mL cada una) y se les midió el pH cada 3 min,

hasta que no se evidenció cambio de pH (aproximadamente 30 min).

12) Se cerraron V-11, V-6, V-9, V-7 y V-10.

13) Se apagó B-1.

14) De la última muestra, se tomó una alícuota que fue titulada con una solución de

NaOH para conocer la cantidad de moles absorbidos de CO2.

Funcionamiento del medidor de pH:

Para las mediciones de pH de las muestras tomadas en V-3, se procedió de la

siguiente manera:

1) Se encendió el medidor y se verificó que el visor digital marcase 10 cuando el

electrodo estuviese en contacto con la solución buffer, cuando no fue así, se calibró

con la perilla.

2) Se secó el electrodo de la solución buffer, se limpió con agua destilada y se

introdujo en las soluciones a las cuales se le deseaba medir el pH.

3) Se limpió el electrodo con agua destilada y se colocó de nuevo en la solución buffer.

Para la titulación, se procedió así:

1) Se midieron 25 mL de la última muestra con una pipeta y se colocaron en un beaker

de vidrio.

2) Se introdujeron el agitador magnético y los electrodos-

3) Se colocó NaOH en una bureta y ésta se introdujo en el beaker. Se tituló hasta llegar

al pH inicial (esto se hizo 2 veces) y, finalmente, se desechó la muestra.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

-1.2 -1.1 -1 -0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.40

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

f(x) = 2.21373271623474 x + 4.15921775368321f(x) = 2.15961835020092 x + 3.89575282684693

f(x) = 1.65300888160718 x + 3.31170587740415f(x) = 1.35194110923275 x + 2.87964155175075

0 L/minLinear (0 L/min)2 L/minLinear (2 L/min)3 L/minLinear (3 L/min)4 L/minLinear (4 L/min)

log(Gs)

log(

ΔP/H

)

Figura 1. Logaritmo decimal del flujo de gas vs logaritmo decimal de la caída de presión entre la altura de la torre para diferentes caudales de líquido.

Tabla 1: Constantes de LevaFlujo de Liquido

( ± 0,1 l/min)Constante γ Constante φ Constante n

0,0897,02585

- 1,3519002,0 108,238743 1,6530003,0 169,886335 2,1596005,0 159,812518 2,213700

Promedio 897,02585 145,9791987 1,844550

Tabla 2. Constantes utilizadasAltura de la torre (m) 2

Diámetro de la torre (m) 0,1016Densidad del aire (a 25ºC y 1atm) kg/m3 1,1836

Densidad del agua kg/m3 996,866

Tabla 3.Parámetros intrínsecos del sistema.

SistemaMabsCO2

(±0,082mol)Kya

(±9,52E-6 mol/m3*s)Ntog

(±0,0194)HETP

(±0,076 m)Htog

(±0,29m)N

(±1,01)

CO2-DEA 0,092 0,00027405 0,0297 0,286 67,34 7,00

DISCUSIÓN

En las torres empacadas de absorción existen dos puntos de operación que son

determinantes: el punto de carga y el punto de inundación. En la Fig. 1 se pueden observar

dichos puntos para diferentes caudales de líquido, siendo el punto de carga aquel donde la

gráfica deja de ser lineal y la pendiente comienza a incrementarse, puesto que indica que el

líquido empieza a retenerse en la columna y está reduciendo el espacio libre para el flujo de

gas; por su parte, el punto de inundación es aquel donde la curva llega a ser casi vertical,

indicando que se llegó a la velocidad límite superior del líquido para operar eficientemente

la torre (McCabe et al, 2001).. Así pues, en la gráfica se evidencia cómo, a medida que se

aumentan los flujos de agua y de gas, la caída de presión se incrementa, esto se debe a los

inconvenientes que se presentan para que el gas fluya libremente. Cabe destacar que los

puntos de carga y de inundación se alcanzan más rápidamente al aumentar el caudal de

líquido debido a que, bajo estas condiciones, ocurre una mayor retención de líquido en la

columna.

Es importante resaltar el comportamiento de la curva para la cual el flujo de agua es

0 L/min (empaque seco), ya que la misma representa una recta constante sin cambios de

pendiente. A efectos de esta práctica, el punto de carga obtenido para un caudal de agua de

2 L/min fue (180±10) Lgas/min, asimismo, el punto de inundación para dicho caudal fue

(200±10) Lgas/min y, posteriormente, se trabajó con el 75% del valor de inundación, es

decir, con 150 Lgas/min para los demás caudales de líquido.

Por otro lado, la Tabla 1 muestra los valores de las constantes de la ecuación de

Leva obtenidos experimentalmente en función del caudal de líquido y de gas, dichos

valores se obtuvieron a partir del ajuste lineal realizado para cada curva de la Fig. 1 e

igualando término a término con la Ec. 1. Estas constantes están relacionadas con el

empaque de la torre, así como también con las condiciones de operación de cada sistema, y

expresan la resistencia que ofrecen los flujos de aire y de gas y la variación de presión con

respecto al flujo de aire (Treybal, 1990). En este sentido, puesto que los valores obtenidos

al realizar los respectivos cálculos para las constantes η y φ eran distintos entre sí, fue

necesario estimar un promedio en cada caso. También es importante mencionar que la

constante φ para el caso del empaque seco no tiene un valor determinado, lo que quiere

decir que dicho valor no afecta a este caso en particular. Los valores de las constantes

expuestos en la Tabla 1, corresponden al sistema aire-agua en una torre que utiliza anillos

Raschig como relleno.

En la Tabla 3 se muestran los diferentes parámetros calculados para el sistema CO2-

DEA, dentro de los cuales puede observarse que la cantidad de CO2 absorbida fue baja,

(0,092±0,082) mol, lo que indica que, probablemente, las condiciones de operación de la

torre no favorecieron en gran medida la difusión, puesto que se requiere de altos caudales

de líquido y de altas presiones parciales del gas para obtener una mayor eficiencia en este

sistema (Hines y Maddox, 1987), pero dichas condiciones no son permitidas por las

dimensiones del equipo utilizado. Asimismo, el coeficiente de transferencia de masa

también resultó ser pequeño, (2,74*10-4±9,52*10-6) mol/m3.s, ya que este valor está

directamente relacionado con las condiciones de operación ya descritas y es lógico, al

obtener poco CO2 absorbido, que el Kya también resulte ser bajo. Cabe destacar que, al

momento de realizar las mediciones de pH para cada muestra, éstas presentaron pequeñas

oscilaciones debido a que el equipo empleado es significativamente sensible a cualquier

perturbación (ver anexo); además, la mayor variación de pH se obtuvo en los primeros

minutos, lo que indica que éste es realmente el tiempo determinante para que el sistema

alcance el estado estacionario.

Por otra parte, en la Tabla 3 también se encuentran los valores obtenidos para la

altura de una unidad de transferencia y el número de unidades de transferencia, siendo éstos

(67,34±0,29) m y (0,0297±0,0194), respectivamente. El Htog representa la altura de

empaque necesaria para lograr un cambio de composición equivalente al que se puede

obtener con una unidad de transferencia, y el Ntog se calcula para obtener una medida de la

dificultad de separación, ya que éste relaciona el cambio en la composición de la fase con la

fuerza impulsora promedio (McCabe et al, 2001).

Finalmente, se calculó el número de platos teóricos (N) y la altura equivalente de

plato teórico (HETP), dando como resultado (7,00±0,01) y (0,286±0,076) m,

respectivamente. El valor de N representa el número de platos que tendría una torre para

lograr la misma separación que la torre empacada, y el HETP indica la separación entre

cada uno de los N platos en una torre que tuviese la misma altura z (Treybal, 1990).

CONCLUSIONES

La caída de presión es directamente proporcional a los flujos de gas y de líquido

inyectados para el sistema aire-agua.

El hecho de aumentar el caudal de gas no implica necesariamente que la absorción

se favorezca.

Los puntos de inundación y de carga se alcanzan más rápidamente a mayores

caudales de líquido.

Las constantes de Leva son propias de cada sistema, y dependen del empaque

utilizado y de las condiciones de operación.

Las dimensiones del equipo empleado para la práctica no favorecen en gran medida

la absorción de CO2 en DEA.

El aire no es capaz de absorberse en el líquido, es por esto que la corriente de salida

del gas es prácticamente aire comprimido.

El pH de la mezcla CO2-DEA tuvo un perfil decreciente a medida que se

desarrollaba la absorción.

Los primeros minutos del proceso de absorción son determinantes para alcanzar el

estado estacionario.

RECOMENDACIONES

A fin de obtener una mayor cantidad de CO2 absorbido, es válido cambiar las

condiciones de operación (presión y caudal de líquido), de manera tal que se pueda

observar si efectivamente el fenómeno de difusión se ve favorecido.

Tomar un mayor número de muestras de la mezcla líquida expulsada por la torre y

calcular sus respectivos valores de pH para que, de esta forma, se pueda obtener un

valor más preciso de la cantidad de dióxido de carbono absorbida. Para ello,

también se requiere de una mayor cantidad de DEA, y que ésta no se agote durante

la realización del experimento.

Utilizar otra sustancia distinta a la dietanolamina, con el objetivo de comprobar cuál

de las dos es más eficiente en el proceso de absorción.

Para reducir el error en los valores de las constantes de Leva, es preferible realizar

más mediciones variando el caudal de agua y, de esta forma, manejar un mayor

rango de datos al momento de promediar.

No es recomendable aumentar el caudal de aire de forma abrupta, ya que se

alcanzaría más rápido el punto de inundación, desfavoreciendo así la difusión.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

"Guía para el Laboratorio de Ingeniería Química" (2010), Departamento de

Termodinámica y Fenómenos de Transferencia, Universidad Simón Bolívar.

Hines, A. y Maddox, R. (1987), Transferencia de Masa. Fundamentos y

Aplicaciones. Editorial PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA, S.A.

McCabe, W.L, Smith, J.C & Harriott, P. (2001).Operaciones Unitarias en Ingeniería

Química. (Cuarta Edición). Madrid: McGraw Hill

Treybal, R.E (1990). Operaciones de Transferencia de Masa. (2da Edición) . México

D.F: McGraw Hill.

MODELO DE CÁLCULO

a) Determinación de flujo de líquido y de gas:

Gs[ kg

m2∗s ]=G [ Lmin ]∗ρg

[ kg

m3 ]∗1

AT

∗1000 ml

1L∗1 c m3

1ml∗1 m3

1003 cm3 ∗1 min

60 s

Donde

AT [ m2 ]= DT2∗π4

AT [ m2 ]=0,10162∗π4

=8,1073E-3

Gs[ kg

m2∗s ]=0,097328

Donde:

Gs: flujo de aire.

G: caudal volumétrico de aire.

ρg: densidad del aire.

AT: área de la torre de absorción.

DT: diámetro de torre de absorción.

De igual manera, se procedió para el cálculo de flujo de líquido (agua):

Ls [ kg

m2∗s ]=L [ Lmin ]∗ρl

[ kg

m3 ]∗1

AT

∗1000 ml

1 L∗1cm3

1ml∗1m3

1003 cm3 ∗1 min

60 s

Ls [ kg

m2∗s ]=3,9753

Donde:

Ls: flujo de líquido.

L: caudal volumétrico de líquido.

ρl: densidad del líquido (agua).

AT: área de la torre de absorción.

b) Determinación de los puntos de carga e inundación:

En la grafica del log (∆ P/ z) vs log (Gs) para el primer flujo de líquido (L=2L/min),

se observó la variación de la pendiente. En el punto donde la pendiente dejó de ser lineal, se

localizó el punto de carga y, el punto de inundación, donde la pendiente comienza a ser

cero. Cabe destacar que este cálculo se realizó simultáneamente con el segundo caudal, con

el cual concordaron ambos resultados. Asimismo, para el tercer caudal se trabajó hasta el

75% del punto de inundación.

c) Parámetros de la gráfica de Leva:

log ( ΔPZ

)=log(❑ρg

∗10φ∗Ls

ρl ∗Gsn)

Linealizando y=b+mx

log( ΔPZ )=log(❑ρg

∗10φ∗Ls

ρl )+n∗log (Gs)

Donde:

ΔP: caída de presión [Pa].

Gs: flujo de aire [kg/m2.s].

Ls: flujo de líquido [kg/m2.s].

Z: altura del empaque [m].

ρl: densidad del líquido (agua) [kg/m3].

ρg: densidad del aire [kg/m3].

,,η: Constantes de Leva

Para

L=0 L/min y=1,3519 x+2,8796

η=1,3519

x=Log(Gs)

y=Log(ΔP/Z)

2,8512=log (❑ρg )=897,03

El obtenido será utilizado para despejar de las correlaciones para L=2, 3, 4 tal,

como se muestra a continuación para el primer caudal.

L=2 L/min y=1,653 x+3,3117

η=1,653 x

x=Log(Gs)

y=Log(ΔP/Z)

3,5071=log( ❑ρg

∗10φ∗Ls

ρl )φ=108,24

Debido a que las constantes de Leva son representativas de la torre, se debe obtener

un único valor, el cual corresponde a un promedio ponderado. Para el caso de la constante

η ,se tiene:

η=η(L= 0 L

min )+η(L= 2 Lmin )+η(L= 4 L

min )+η(L= 6 Lmin )

4=1,8445

d) Cantidad absorbida de CO2 en la corriente de solución de DEA:

Los moles absorbidos se estimaron en base a una titulación de la última muestra que

se obtuvo de la columna de absorción.

M CO2=V NaOH∗M NaOH

V sol

=23 mL∗0,1 mol25 mL

=0,092 mol absorbidos de C O2

e) Estimación del número de unidades de transferencia, altura de unidad de

transferencia y coeficiente de transferencia de masa:

Balance molar: Ls*xo + Gs*yN+1= Ls*xN+ Gs*y1

La DEA entra pura a la columna, por lo que xo=0, la cantidad absorbida de CO2 en

la DEA es xN= 0,092 mol.

La composición de la DEA en el gas se halla de la siguiente forma:

y N+1=QCO 2

Qgas

= 20 l /min150 l /min

=0,1333

Sustituyendo en el balance molar, se halla la composición del gas que sale de la

columna de absorción, despejando y1:

y1=Gs∗Y N +1+Ls ( X o−X N )

Gs=

20L

min∗0,1333+2

Lmin

∗(0−0,092)

20L

min

=0,1241

N tog=y N +1− y1

(1− y¿)ML

=0,1538−0,12411

=0,0297

Debido a que todas las composiciones en la columna son menores al 10%, se

aproxima el denominador del Ntog a la unidad.

Luego, la altura de unidad de transferencia se halló como se muestra a continuación:

Htog=¿ Z

N tog

= 20,0297

=67,34 m¿

El coeficiente de transferencia de masa se estimó así:

K ya=G

A∗H tog∗(1− y¿)ML

=1,4961E-4

kmols

8,1073E-3m2∗67,34 m∗1

K ya=2,7405∗10−4 mol

m3∗s

Para tener el flujo de gas en las unidades correspondientes, se necesitó la masa

molar y la densidad del mismo, las cuales se suponen como un promedio de ambos

compuestos, estableciéndose de la siguiente forma:

PM gas=( 20L

min

150L

min)∗44

kgkmol

+( 130L

min

150L

min)∗28,9

kgkmol

=30,913kg

kmol

ρgas=( 20L

min

150L

min)∗1,98

kg

m3 +( 130L

min

150L

min)∗1,83

kg

m3 =1,85kg

m3

Por último, se estimó la altura de relleno equivalente, para lo cual fue necesario

hallar el número de platos teóricos (N), pero antes se necesitó el parámetro k, el cual se

obtuvo utilizando las siguientes correlaciones:

ln ( H )=−6789,04T

- 11,4519 * ln(T)- 0,010454*T + 94,4914

H=28,55

k=HP

∗0,87

k=24,84

A=L

G∗k=

2l

min

150l

min∗24,84

=5,3677 E−4

Para estimar el número de platos teóricos, se utilizó:

N=N tog∗A−1

A∗ln(A )=

0,0297∗(5,3677E-4−1 )(5,3677E-4 )∗ln (5,3677 E−4 )

=7,34 ≅ 7

Entonces la altura equivalente de un plato teórico se halló mediante:

HETP= ZN

=2 m7

=0,286 m

f) Propagación de errores:

Se utilizó la definición de error absoluto por medio de derivadas parciales para

todos los errores, tal como se muestra en el siguiente ejemplo:

∆ M CO 2=(V NaOH

V sol)∗∆ V NaOH +(V NaOH∗M NaOH

V sol2 )∗∆ V sol

∆ M CO 2=0,00082 mol