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1 INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO TÉRMICO DE TEMPLE CON AUSTENIZACIÓN PARCIAL, CRIOGENIA Y REVENIDO SOBRE LA RESISTENCIA A LA TENSIÓN Y LA DUREZA DE UN ACERO CON CONTENIDO DE CARBONO SUPERIOR AL 0,5% DANIELA VERGARA MORALES 20161375023 DIEGO ARIEL ROMERO HURTADO 20151375034 UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS FACULTAD TECNOLÓGICA PROYECTO CURRICULAR DE INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTÁ - COLOMBIA 2018

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INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO TÉRMICO DE TEMPLE CON AUSTENIZACIÓN PARCIAL, CRIOGENIA Y REVENIDO SOBRE LA RESISTENCIA A LA TENSIÓN Y LA DUREZA DE UN

ACERO CON CONTENIDO DE CARBONO SUPERIOR AL 0,5%

DANIELA VERGARA MORALES 20161375023

DIEGO ARIEL ROMERO HURTADO 20151375034

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS FACULTAD TECNOLÓGICA

PROYECTO CURRICULAR DE INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTÁ - COLOMBIA

2018

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INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO TÉRMICO DE TEMPLE CON AUSTENIZACIÓN PARCIAL, CRIOGENIA Y REVENIDO SOBRE LA RESISTENCIA A LA TENSIÓN Y LA DUREZA DE UN

ACERO CON CONTENIDO DE CARBONO SUPERIOR AL 0,5%

DANIELA VERGARA MORALES DIEGO ARIEL ROMERO HURTADO

PROYECTO DE GRADO PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO MECÁNICO

DIRECTOR DE PROYECTO: MSC. ING. CARLOS ARTURO BOHÓRQUEZ ÁVILA

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS FACULTAD TECNOLÓGICA

PROYECTO CURRICULAR DE INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTÁ - COLOMBIA

2018

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Contenido Índice de figuras 4 Índice de tablas 5 Índice de gráficas 6 Resumen 7 1. Introducción 7 2. Planteamiento del problema 7 2.1. Antecedentes 8 2.2. Justificación 9 3. Objetivos 9 3.1. Objetivo general 9 3.2. Objetivos específicos 9 4. Marco teórico 10 4.1. Diagrama de fases Fe-C 10 4.2. Transformaciones de fase en aceros 13 4.3. Tratamientos térmicos del acero 14

4.3.1. Temple 15 4.3.2. Criogenia 15 4.3.3. Revenido 15

4.4. Diagramas TTT 16 5. Desarrollo del proyecto 16

5.1. Obtención del material y espectrometría 16 5.2. Probetas para ensayo de tensión según norma ASTM-E8/E8M-13a 17 5.3. Distribución de los tratamientos 20 5.4. Cálculo de temperaturas de transformación 22 5.5. Ejecución de los tratamientos térmicos 24

5.5.1. Desarrollo del temple 25 5.5.2. Desarrollo de la criogenia 28 5.5.3. Desarrollo del revenido 29

5.6. Ensayo de tensión 31 5.7. Metalografía 33

5.7.1. Microscopía óptica 35 5.7.2. Microscopía electrónica de barrido (SEM) 35

5.8. Ensayo de dureza 37 6. Análisis de resultados 39

6.1. Análisis de ensayos de tensión 39 6.2. Análisis de ensayos de dureza 47 6.3. Análisis metalográfico 49

7. Conclusiones 62 8. Bibliografía 63

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Índice de Figuras Figura 1. Diagrama de equilibrio Fe-C hasta 6,67% C 10 Figura 2. Representación esquemática de las microestructuras y micrografía de

un acero eutectoide 11 Figura 3. Representación esquemática de las microestructuras y micrografía de

un acero hipoeutectoide (0,38% C) 12 Figura 4. Representación esquemática de las microestructuras y micrografía de

un acero hipereutectoide (1,4% C) 12 Figura 5. Comparación entre los diagramas TTT para acero hipoeutectoide

(izquierda), eutectoide (centro) e hipereutectoide (derecha) 16 Figura 6. Dimensiones estándar de probetas se sección redonda para ensayo de

tensión ASTM E8/E8M-13a 18 Figura 7. Plano de fabricacion de las probetas para ensayo de tensión 18 Figura 8. Probetas para ensayo de tensión mecanizadas 19 Figura 9. Plano de fabricacion de los suplementos para sujeción de probetas para

ensayo de tensión 19 Figura 10. Suplementos mecanizados para sujeción de las probetas para ensayo

de tensión 19 Figura 11. Plano de fabricacion de las probetas para metalografía y ensayo de dureza 20 Figura 12. Probetas cortadas para metalografía y ensayo de dureza 20 Figura 13. Diagrama de tiempo - temperatura para el tratamiento térmico TR 24 Figura 14. Diagrama de tiempo - temperatura para el tratamiento térmico TCR 24 Figura 15. Muflas eléctricas de laboratorio: LabTech LEF-P (izquierda), Acequilabs

MF-2003 (derecha) 26 Figura 16. Panel de control digital con la programación de tiempo y temperatura 26 Figura 17. Recipientes para tratamiento térmico 27 Figura 18. Probetas después del tratamiento térmico de temple 27 Figura 19. Termo criogénico Chart MVE series 2001 – Double 28 28 Figura 20. Procedimiento de inmersión de las probetas en nitrógeno líquido 28 Figura 21. Probetas después del tratamiento térmico de criogenia 29 Figura 22. Marcación de las probetas después del tratamiento térmico de revenido 30 Figura 23. Máquina universal de ensayos Shimadzu UH 50-A 31 Figura 24. Diagrama esfuerzo – deformación 33 Figura 25. Probetas de tensión ensayadas 33 Figura 26. Pulidora metalográfica Metkon Forcipol 2V 34 Figura 27. Probetas para metalografía y dureza 34 Figura 28. Microscopio AXIO OBSERVER D1M 35 Figura 29. Microscopio JEOL JSM 6490-LV 36 Figura 30. Forma del penetrador para el ensayo de dureza Rockwell C 37 Figura 31. Etapas de penetración en el material para toma de dureza Rockwell C 38

Figura 32. Durómetro Rockwell GNEHM Swiss Rock 38 Figura 33. Comparación entre elongación y reducción de área para distintos

tiempos de revenido en probetas con tratamiento criogénico, TCR30 (superior), TCR120 (inferior) 45

Figura 34. Microscopía óptica probeta ST, 200X (izquierda), 1000X (derecha) 49

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Figura 35. Microscopía SEM (SEI) probeta ST, 5000X 49 Figura 36. Microscopía óptica a 200X, T (izquierda), TC (derecha) 50 Figura 37. Microscopía SEM (SEI) a 2000X, T (izquierda), TC (derecha 50 Figura 38. Microscopía óptica a 500X, TR30 (izquierda), TR60 (centro),

TR120 (derecha) 51 Figura 39. Microscopía SEM a 2000X, SEI (izquierda), BEC (derecha) para cada

imagen; TR30 (izquierda), TR60 (centro), TR120 (derecha) 51 Figura 40. Microscopía óptica a 500X, TCR30 (izquierda), TCR60 (centro),

TCR120 (derecha) 51 Figura 41. Microscopía SEM a 2000X, SEI (izquierda), BEC (derecha) para cada

imagen; TCR30 (izquierda), TCR60 (centro), TCR120 (derecha) 52 Figura 42. Microscopía óptica a 1000X, TR30 (izquierda), TCR30 (derecha) 52 Figura 43. Microscopía SEM (SEI) a 5000X, TR30 (izquierda), TCR30 (derecha) 52

Índice de Tablas Tabla 1. Fases y microconstituyentes del acero metalúrgicamente relevantes 13 Tabla 2. Análisis espectrométrico de composición química del material 17 Tabla 3. Distribución de los tratamientos térmicos aplicados 21 Tabla 4. Comparación de temperaturas críticas por diferentes fuentes para la

composición química del acero seleccionado para el proyecto 22 Tabla 5. Temperaturas de tratamiento térmico para el proyecto 23 Tabla 6. Abreviaturas empleadas en los diagramas tiempo – temperatura 25 Tabla 7. Escalas de dureza, cargas, geometrías y aplicaciones 37 Tabla 8. Características dimensionales y propiedades de tensión de las

probetas ST 39 Tabla 9. Características dimensionales y propiedades de tensión de las

probetas TR30 39 Tabla 10. Características dimensionales y propiedades de tensión de las

probetas TR60 40 Tabla 11. Características dimensionales y propiedades de tensión de las

probetas TR120 40 Tabla 12. Características dimensionales y propiedades de tensión de las

probetas TCR30 40 Tabla 13. Características dimensionales y propiedades de tensión de las

probetas TCR60 41 Tabla 14. Características dimensionales y propiedades de tensión de las

probetas TCR120 41 Tabla 15. Promedios generales de propiedades de tensión de las probetas 41 Tabla 16. Lecturas de dureza HRC y HV 47 Tabla 17. Micrografías ópticas y SEM probeta ST 53 Tabla 18. Micrografías ópticas y SEM probeta T 54 Tabla 19. Micrografías ópticas y SEM probeta TC 55 Tabla 20. Micrografías ópticas y SEM probeta TR30 56

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Tabla 21. Micrografías ópticas y SEM probeta TR60 57 Tabla 22. Micrografías ópticas y SEM probeta TR120 58 Tabla 23. Micrografías ópticas y SEM probeta TCR30 59 Tabla 24. Micrografías ópticas y SEM probeta TCR60 60 Tabla 25. Micrografías ópticas y SEM probeta TCR120 61

Índice de Gráficas Gráfica 1. Curvas esfuerzo-deformación 42 Gráfica 2. Comparación Curva esfuerzo-deformación TR30 vs TCR30 43 Gráfica 3. Comparación Curva esfuerzo-deformación TR60 vs TCR60 43 Gráfica 4. Comparación Curva esfuerzo-deformación TR120 vs TCR120 44 Gráfica 5. Elongación y reducción de área 44 Gráfica 6. Esfuerzos Sy, Sut, Sf 45 Gráfica 7. Sy según tiempo de revenido: TR (azul); TCR (amarillo) 46 Gráfica 8. Sut según tiempo de revenido: TR (azul); TCR (amarillo) 46 Gráfica 9. Comparación de durezas promedio 48 Gráfica 10. Dureza HV según tiempo de revenido: TR (azul); TCR (amarillo) 48

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Resumen Se realizó una serie de tratamientos térmicos en probetas de acero con contenido de carbono superior al 0,5% con el fin de establecer la influencia del tratamiento criogénico con posterior revenido por debajo de la temperatura de inicio de la transformación martensítica a diferentes tiempos sobre la resistencia a la tensión y la dureza del material, previamente templado a temperaturas intercríticas. Se realizaron ensayos de tensión, dureza, microscopia óptica y microscopia electrónica de barrido. Se analizaron las variaciones de los resultados entre los grupos de tratamiento y respecto a probetas de control con el material sin tratar.

1. Introducción El crecimiento tecnológico ha permitido el desarrollo de una gran variedad de aceros utilizados para múltiples aplicaciones. Las propiedades exhibidas por los aceros en estado de suministro usualmente pueden mejorarse por medio de tratamientos térmicos que modifican la microestructura del material sin alterar su composición química. En algunas industrias se requiere que un acero tenga una alta resistencia mecánica y a su vez presente a un alto índice de deformación. Estas características pueden ser encontradas en aceros doble fase (Dual Phase; DP) gracias a la coexistencia de dos fases en la microestructura del material, en donde cada una aporta un atributo particular, de modo que el comportamiento del conjunto es habitualmente superior que el de cada fase por separado. En aceros comerciales de bajo y medio carbono se puede llegar a esta condición a través de temple a temperaturas intercríticas (ferrita + austenita) debido a que se garantiza la existencia de la fase ferrítica en adición a la martensita fruto de la transformación de la austenita. Algunos tratamientos térmicos nos convencionales como la criogenia has demostrado ser efectivos mejorando el comportamiento de factores como dureza, resistencia a la tensión y resistencia al desgaste.

2. Planteamiento del problema En algunas aplicaciones de la industria como por ejemplo el sector automotriz, metalmecánico y procesos de transformación industrial, es ampliamente solicitado un material capaz de soportar esfuerzos considerables exhibiendo al mismo tiempo una alta capacidad de deformación, con el fin de mejorar las condiciones de seguridad del producto final dotándolo también de atributos adecuados para un alto desempeño, como bajo peso, bajo costo, menor consumo energético, entre otros. Ante esta necesidad y teniendo en cuenta los materiales comercialmente disponibles en nuestro medio se plantea una solución que no involucre una modificación de la composición química del material y que permita la obtención de las propiedades

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solicitadas a partir de una secuencia de tratamientos térmicos con características no convencionales realizables con los recursos que se encuentran a nivel local.

2.1. Antecedentes Algunas investigaciones realizadas para varios proyectos de grado de la Universidad Distrital Francisco Jose de Caldas han sido enfocadas hacia el análisis de tratamientos similares al propuesto en aceros de bajo y medio carbono de fácil obtención en el mercado local como parte de una línea global de estudio que busca dar una explicación satisfactoria al mecanismo de acción de tratamientos criogénicos en la mejora de las propiedades mecánicas de los materiales. El artículo Efecto del tratamiento criogénico en la resistencia al impacto y la microestructura de un acero A572 [3] concluye que aunque la dureza aumenta con el tratamiento criogénico esta es inferior a la obtenida después del temple y no hay una gran variación entre los resultados para probetas tratadas criogénicamente por 12 y 24 horas, recomendando para una siguiente experimentación incrementar el tiempo de tratamiento criogénico con el fin de establecer si existe una relación de proporcionalidad entre el tiempo de exposición y la dureza final. En los documentos Análisis de la resistencia a la tensión y dureza de un acero SAE 1045 sometido a diferentes tratamientos térmicos: temple, criogenia y revenido a 400ºC [29] y Análisis de las propiedades mecánicas de tensión, tenacidad y dureza de un acero SAE 1045 mediante los procesos de tratamiento térmico de temple, criogenia y revenido [30] se presentan resultados tras realizar tratamientos similares a los propuestos en el presente documento. Como conclusiones finales se indica que un revenido de 30 minutos en probetas de tension con temple, criogenia y revenido produce un incremento leve del límite de fluencia, mientras que aumenta en mayor medida la resistencia última a la tensión. El proyecto Influencia de los tratamientos térmicos a temperaturas intercríticas IHT y tratamientos criogénicos y un posterior revenido de 15, 30 y 45 minutos a la resistencia a la fatiga de un acero AISI/SAE “4140” [31] concluye que la fracción volumétrica de martensita en probetas tratadas criogénicamente aumenta con respecto a muestras únicamente con temple y revenido, posiblemente debido a una transformación de la austenita retenida dentro de la matriz ferrítica. Anteriores investigaciones revelan que las condiciones de resistencia al desgaste, a la tensión y dureza de aceros aleados son mejoradas a partir de un tratamiento criogénico complementario al temple y revenido convencional. El trabajo Efecto del Tratamiento Criogénico en las Propiedades Mecánicas de los Aceros de Herramienta de Trabajo en Frío [1] muestra un incremento en la dureza de tres aceros estudiados después de aplicar el tratamiento criogénico a raíz de la precipitación de microcarburos a partir de la transformación de la austenita retenida. Una conclusión similar se expone en el artículo

Impact Behavior of Cryogenically Treated En 52 and 21-4N Valve Steels [2] el cual sostiene que finas plaquetas de martensita son formadas a partir de austenita retenida y promueven la precipitación de finos carburos por un mecanismo de difusión durante el revenido.

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El artículo Cryogenic Quenching of Steel Revisited [4] se evalúa el comportamiento frente al desgaste por medio de una prueba pin-on-disk para un acero de herramienta grado A2. Uno de los hallazgos relevantes sugiere que para que el tratamiento criogénico sea efectivo es necesario llevarlo a cabo después del temple y antes del revenido con lo cual se consigue mejorar el comportamiento frente al desgaste, sacrificando resistencia al impacto.

Justificación En anteriores estudios realizados se ha evaluado el comportamiento de aceros comerciales de bajo y medio carbono ante tratamiento criogénico y su influencia en algunas propiedades mecánicas del material, observando en algunos casos un incremento en la resistencia al desgaste. No obstante, aún no es suficientemente conocido el mecanismo de acción que provoca estos cambios, sobre todo en aceros de mayor contenido de carbono en los cuales se da una mayor posibilidad de formación de austenita retenida posterior al tratamiento. Un mayor contenido de carbono propicia la formación de austenita retenida como remanente de una transformación martensítica incompleta. Algunos estudios indican que el tratamiento criogénico complementario a tratamientos térmicos convencionales de temple y revenido produce una transformación más completa de la austenita retenida en martensita, lo cual explicaría la mejora en las condiciones mecánicas del material [2]. Adicionalmente una de las explicaciones dadas involucra la precipitación uniforme de microcarburos que promueven mecanismos de difusión [4]. Estas hipótesis siguen siendo sujeto de debate a falta de evidencias concluyentes para casos particulares. En el presente proyecto se evalúa la influencia del tratamiento de temple, criogenia y revenido sobre la resistencia a la tensión y la dureza de un acero con contenido de carbono superior al 0,5%, con el fin de aportar los resultados a futuras investigaciones.

3. Objetivos

3.1. Objetivo general Analizar la influencia del tratamiento térmico de temple con austenización parcial, criogenia y revenido sobre la resistencia a la tensión y la dureza de un acero con contenido de carbono superior a 0,5%.

3.2. Objetivos específicos

Determinar las temperaturas de transformación y los tiempos de tratamiento térmico con base en la composición química del material.

Realizar tratamientos térmicos de temple con austenización parcial, criogenia y revenido en probetas de acero con contenido de carbono superior al 0,5% fabricadas según la Norma ASTM E8/E8M-13a.

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Realizar ensayos de tensión y dureza sobre las probetas seguidos de un análisis metalográfico del material.

Analizar la influencia de los diferentes tratamientos térmicos realizados sobre la resistencia a la tensión y la dureza del acero.

4. Marco Teórico 4.1. Diagrama de fases Fe-C

Figura 1. Diagrama de equilibrio Fe-C hasta 6,67% C

Tomado de Universidad Tecnológica Nacional, Facultad Regional Rosario - Principios generales de los tratamientos térmicos de los aceros, UTN FRRo

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El acero es una aleación de hierro y carbono con contenidos de este último entre 0,03% y 2,14% en peso [7]. Una aleación con mayor contenido de carbono se denomina fundición. Las propiedades exhibidas por este material dependen en gran medida de los otros elementos presentes en la aleación, que pueden ser impurezas (como consecuencia de estar presentes en los minerales de Fe, combustibles metalúrgicos o fundentes en los procesos de fusión) o pueden ser intencionalmente agregados por su beneficio siendo entonces denominados aleantes. En el caso de los aceros aleados1 se consiguen propiedades que los hacen adecuados para aplicaciones específicas, distinguiéndose clasificaciones como aceros para herramienta, inoxidables, estructurales, entre otros. El análisis de las transformaciones microestructurales que tienen lugar en un acero al carbono se lleva a cabo aplicando el diagrama de fases o diagrama de equilibrio Fe-C, el cual es particularmente útil cuando se consideran condiciones de equilibrio que implican procesos de calentamiento o enfriamiento muy lentos, de manera que los procesos de difusión puedan completarse. La figura 1 ilustra el diagrama de equilibrio Fe-C con un contenido de C hasta 6,67%, que corresponde a la máxima solubilidad del carbono en hierro, por lo cual es la zona útil para el análisis de las transformaciones y características en aleaciones Fe-C [5]. Las regiones limitadas por líneas solidas pueden ser fases2 puras o mezclas de fases. El tratamiento que se realice a un acero con una determinada composición definirá sus propiedades en función de las fases presentes en la microestructura obtenida.

Figura 2. Representación esquemática de las microestructuras y micrografía de un acero eutectoide Tomado de Universidad de Málaga - Ciencia de materiales 4° curso, 2005

1 Contenido de elementos aleantes superior al 5% [5]. 2 Porción homogénea de un sistema, que cuenta con características físicas y químicas uniformes.

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Figura 3. Representación esquemática de las microestructuras y micrografía de un acero hipoeutectoide (0,38% C)

Tomado de Universidad de Málaga - Ciencia de materiales 4° curso, 2005

Figura 4. Representación esquemática de las microestructuras y micrografía de un acero hipereutectoide (1,4% C)

Tomado de Universidad de Málaga - Ciencia de materiales 4° curso, 2005

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Uno de los puntos de especial importancia se halla en la reacción eutectoide, a partir de la cual se realiza una clasificación de los aceros por su contenido de carbono:

Eutectoides: Contenido de carbono inferior al 0,77% (figura 2). Hipoeutectoides: Contenido de carbono inferior al 0,77%. Su estructura está

formada por una mezcla de ferrita y perlita (figura 3). Hipereutectoides: Contenido de carbono superior al 0,77% y hasta 2,14%. Su

microconstituyente principal es la cementita, por lo cual se trata de materiales duros y de difícil mecanización (figura 4).

4.2. Transformaciones de fase en aceros Las fases presentes en el diagrama Fe-C responden a formaciones microestructurales que adoptan características y propiedades que se aportan a la aleación como conjunto, y que como tal son objeto de estudio para establecer los factores que favorecen su formación. La tabla 1 muestra una descripción de las principales fases y microconstituyentes presentes en el acero. Algunas son estructuras cristalinas independientes que pueden estar completamente en equilibrio o ser metaestables, lo cual implica que a efectos prácticos se mantienen sus propiedades mientras no cambien las condiciones de temperatura, presión o composición. Algunos de los microconstituyentes son mezclas de fases con determinadas condiciones de formación.

Tabla 1. Fases y microconstituyentes del acero metalúrgicamente relevantes Tomado de Universidad Tecnológica Nacional, Facultad Regional Rosario - Principios generales de los

tratamientos térmicos de los aceros, UTN FRRo

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En los tratamientos térmicos se producen alteraciones en la microestructura denominadas transformaciones de fase, producto de cambios en la naturaleza de la fase o en el número de fases presentes [5]. Esto se debe a las temperaturas alcanzadas en el calentamiento, el tiempo de sostenimiento y en variaciones en las condiciones de enfriamiento. Algunas temperaturas de transformación relevantes son representadas en el diagrama de equilibrio como líneas entre fases o regiones y definen los límites en un rango de transformación. El conocimiento de su significado es de gran importancia al establecer los tratamientos adecuados para obtener las propiedades deseadas en el material:

Acm: Limite de solubilidad de carbono en austenita para aceros hipereutectoides. Ac1: Temperatura de inicio de formación de austenita durante el calentamiento. Ac3: Temperatura de final de formación de austenita durante el calentamiento. Aecm, Ae1, Ae3: Temperaturas de cambios de fase en equilibrio. Arcm: Temperatura de inicio de precipitación de cementita durante el enfriamiento

para aceros hipereutectoides. Ar1: Temperatura de final de transformación de austenita a ferrita (o ferrita +

cementita) durante el enfriamiento. Ar3: Temperatura de inicio de transformación de austenita a ferrita durante el

enfriamiento. Ar4: Temperatura de transformación de ferrita-δ a austenita durante el

enfriamiento. Ms: Temperatura de inicio de transformación de austenita a martensita durante el

enfriamiento. Mf: Temperatura de final de transformación de austenita a martensita durante el

enfriamiento. Las temperaturas de transformación austenítica y martensítica pueden ser calculadas a partir de expresiones matemáticas basadas en la composición química porcentual del acero estudiado, incluyendo elementos de usual aparición en aceros al carbono como Mn, Cr, Mo, Ni, Si, etc. Es por ello de gran importancia conocer de antemano la composición del material, bien sea de manera nominal en base a una documentación certificada, o directamente con pruebas de espectroscopia o mapas de composición.

4.3. Tratamientos térmicos del acero El Tratamiento térmico en el acero es un procedimiento que permite al material pasar por un cambio en su microestructura y se realiza con el fin de producir un beneficio a alguna aplicación específica (mayor dureza, tenacidad, resistencia al desgaste). El tratamiento térmico se realiza al someter el material a ciertas temperaturas, controlando las velocidades de calentamiento y enfriamiento, así como los tiempos de sostenimiento a determinados valores. Para poder aplicar un tratamiento térmico es necesario conocer las características del acero, su estructura y composición química, con el fin de proporcionar una transformación efectiva. Se debe procurar que toda la sección de la pieza alcance la temperatura de transformación al mismo tiempo con el fin de obtener una estructura final homogénea,

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por lo cual la geometría de la pieza también es un factor de fundamental importancia. En piezas de sección transversal variable debe procurarse que el calentamiento de las secciones más delgadas sea lento, para minimizar las tensiones térmicas y distorsiones [7]. El tiempo de permanencia a la temperatura del tratamiento térmico y la velocidad de enfriamiento son factores determinantes, que deben controlarse a partir de variables como los medios de enfriamiento a utilizar y los equipos involucrados en el proceso. Las mayores velocidades de enfriamiento se utilizan especialmente para los temples y las menores para los recocidos. En un temple el medio de enfriamiento más rápido y potente es con agua a temperatura ambiente (30°C aprox.). No obstante, enfriamientos demasiado agresivos pueden producir fracturas en el material o deformaciones excesivas que afectan la geometría y tolerancias de fabricación de las piezas tratadas. Tratamientos tradicionales como temple, recocido, normalizado, alivio de tensiones, entre otros son ampliamente utilizados en la industria. Investigaciones de tipo académico han encontrado que algunas prácticas no convencionales como el tratamiento criogénico mejoran condiciones de resistencia al desgaste y dureza en algunos aceros para herramientas, pese a que los mecanismos de acción de dicho tratamiento no son totalmente concluyentes. 4.3.1. Temple Consiste en calentar el acero por encima de la temperatura de transformación A1 para posteriormente ser enfriado rápidamente, de manera que la estructura que posee la aleación a altas temperaturas quede fija. Por esta razón, la aleación después del temple se encuentra en un estado inestable (fuera de equilibrio) [7]. El objetivo del temple es producir una transformación a austenita en el calentamiento, y desde esta fase a martensita con el enfriamiento rápido. El resultado es un incremento en la dureza del material, pero con una gran fragilidad. 4.3.2. Revenido Es un tratamiento que se realiza de manera posterior al temple, en donde el material se calienta hasta una temperatura inferior a la de las transformaciones de fase, para posteriormente ser enfriado lentamente. Con ello se busca dar al metal una mayor tenacidad reduciendo la dureza producida por el temple. 4.3.3. Criogenia Se emplea como tratamiento complementario al temple y revenido convencional, llevando el material hasta temperaturas del orden de los -196°C (temperatura de ebullición del nitrógeno). Habitualmente se hace por inmersión en nitrógeno líquido, aunque en ocasiones se emplea helio como medio de enfriamiento (criogenia profunda). Se sabe que este tipo de tratamientos producen incrementos en la dureza y resistencia al desgaste y a la tensión los aceros, sin embargo no existe aún un consenso científico sobre las reacciones que tienen lugar y las condiciones para que se den con mayor eficiencia. Debido a la naturaleza del medio de enfriamiento, usualmente es difícil el control sobre las velocidades de disminución de la temperatura.

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4.4. Diagramas TTT Estos diagramas muestran las interacciones entre la temperatura y el tiempo en que ocurre la transformación de fases para cada tipo de acero durante un tratamiento térmico. Se caracterizan por mostrar curvas que representan el inicio y el fin de la transformación a lo largo del tiempo, indicando las diferentes estructuras producidas.

Figura 5. Comparación entre los diagramas TTT para acero hipoeutectoide (izquierda), eutectoide (centro) e hipereutectoide (derecha)

Tomado de Universidad Tecnológica Nacional, Facultad Regional Rosario - Principios generales de los tratamientos térmicos de los aceros, UTN FRRo

En la figura se comparan los diagramas TTT para aceros hipoeutectoide, eutectoide e hipereutectoide. Se observa que a partir de la zona central se divide el tipo de estructura formada según sea la temperatura de realización del tratamiento. El punto más a la izquierda de cada diagrama se denomina nariz perlítica, y se observa que dicha nariz se desplaza hacia la derecha cuanto mayor es el contenido de carbono en la aleación. En los aceros hipoeutectoides e hipereutectoides se produce una separación en la parte superior, que representa la separación entre ferrita y cementita libre [5].

5. Desarrollo del proyecto 5.1. Obtención del material y espectrometría Teniendo en cuenta que el acero de medio carbono es un material de alta rotación en el mercado debido a su amplia aplicación a nivel industrial, en empresas comercializadoras de acero es posible obtener materiales con diversas composiciones porcentuales. Este material se puede encontrar comercialmente en las dimensiones adecuadas para la fabricación de las probetas para ensayo de tensión, por lo cual se plantea la compra de un tramo que permita obtener la cantidad de muestras requeridas para el estudio (probetas para ensayo de tensión y metalografía). Es importante que todas las piezas se obtengan de un mismo tramo para asegurar que las muestras tengan la misma composición química y de esta manera no se vean afectados los resultados obtenidos.

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En la Compañía General de Aceros se obtuvo un eje de acero al carbono con las siguientes dimensiones:

Barra redonda Ø3/4” x 4200mm de longitud El material adquirido se entregó clasificado como AISI 1045, sin embargo se decidió solicitar la realización de una espectrometría para determinar la composición química, con el fin de garantizar la validez de los tratamientos propuestos. Este procedimiento se realizó por parte del proveedor con un espectrómetro Oxford Instruments PMI Master-Pro. Los resultados obtenidos se muestran a continuación:

Fe C Si Mn Cr Mo Ni Al

1 98,2 0,520 0,270 0,563 0,0414 0,0155 0,0842 0,0171

2 98,1 0,534 0,315 0,539 0,0446 0,0171 0,1020 0,0191

3 98,2 0,544 0,285 0,550 0,0420 0,0189 0,0840 0,0192

Avg 98,2 0,533 0,290 0,551 0,0426 0,0172 0,0902 0,0185

Co Cu Nb Ti V W Pb

1 0,0377 0,0148 0,0538 0,0050 0,0126 0,0627 0,0100

2 0,0400 0,0169 0,0569 0,0065 0,0157 0,0833 0,0183

3 0,0409 0,0129 0,0583 0,0080 0,0144 0,0754 0,0160

Avg 0,0395 0,0149 0,0563 0,0060 0,0143 0,0738 0,0131

Tabla 2. Análisis espectrométrico de composición química del material3 Fuente: elaboración propia

Se realizaron tres lecturas y se obtuvo el promedio aritmético para establecer el porcentaje de cada elemento presente en la aleación. Como consta en el certificado de calidad la Compañía General de Aceros oferta el material comercialmente como AISI 1045, sin embargo dado que el porcentaje de carbono se encuentra en el límite superior establecido por la Norma A 29/A 29M – 054, se optó por enfocar el análisis en la influencia de los tratamientos térmicos planteados sobre la aleación con dicho contenido (>0,5% C) más allá de su designación.

5.2. Probetas para ensayo de tensión según norma ASTM-E8/E8M-13a Con el material adquirido se fabricaron las probetas para ensayo de tensión de acuerdo con lo establecido en la norma ASTM E8/E8M-13a5.

4 ASTM A 29/A 29M – 05 Standard Specification for steel Bars, Carbon and Alloy, Hot-Wrought, General Requirements for. [10] 5 ASTM E8/E8M – 13a Standard Test Methods for Tension Testing of Metallic Materials [9].

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Figura 6. Dimensiones estándar de probetas se sección redonda para ensayo de tensión

Tomado de ASTM E8/E8M-13a; sección 6.4, ASTM International

Se realizó el mismo mecanizado en todas las probetas con el fin de someter la totalidad de las muestras a iguales condiciones de ensayo. La guía para ensayos de tensión del laboratorio de resistencia de materiales de la Facultad Tecnológica de la Universidad Distrital Francisco José de Caldas6 especifica que para materiales de dureza superior a 45 HRC es necesario utilizar suplementos de sujeción roscados en los extremos de la probeta para evitar maltratar las mordazas de la máquina de ensayos. Debido a que se espera un incremento en la dureza del material con respecto al estado de suministro después de realizar los tratamientos térmicos, es probable que algunas probetas requieran el uso de dichos suplementos. Se fabricó un par de suplementos roscados en acero AISI 1020, adquirido en la Compañía General de Aceros.

Figura 7. Plano de fabricacion de las probetas para ensayo de tensión

Fuente: elaboración propia

6 Laboratorios y talleres de mecánica UDFJC, disponible en https://rita.udistrital.edu.co:23604/Documentos/Guias_de_laboratorio/resistencia/GL-RE04.pdf

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Figura 8. Probetas para ensayo de tensión mecanizadas Fuente: elaboración propia

Figura 9. Plano de fabricacion de los suplementos para sujeción de probetas para ensayo de tensión

Fuente: elaboración propia

Figura 10. Suplementos mecanizados para sujeción de las probetas para ensayo de tensión Fuente: elaboración propia

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Paralelamente se cortaron muestras del mismo diámetro del material base con un espesor de 5mm, las cuales se emplearon como probetas metalográficas para la observación de la microestructura y determinación de la dureza correspondiente a cada tratamiento.

Figura 11. Plano de fabricacion de las probetas para metalografía y ensayo de dureza Fuente: elaboración propia

Figura 12. Probetas cortadas para metalografía y ensayo de dureza Fuente: elaboración propia

5.3. Distribución de los tratamientos Para evaluar la influencia del tratamiento criogénico como complemento al temple y revenido convencional se efectuaron tratamientos distribuidos en probetas de tensión, dentro de las cuales hay un grupo de control, tres grupos con temple y revenido y tres grupos con temple, criogenia y revenido. Cada grupo de tratamiento consta de 3 probetas. Los tratamientos térmicos aplicados inician llevando el acero al rango de temperaturas intercríticas con el fin de obtener una estructura α + γ, desde donde, realizando un enfriamiento suficientemente rápido, la austenita presente en la aleación se transformara en martensita. Esto producirá una estructura de doble fase a temperatura ambiente [12]. El tiempo de sostenimiento a la temperatura de temple se estableció en 30 minutos con el fin de conseguir un calentamiento homogéneo en toda la geometría de cada pieza. Se usó agua como medio de enfriamiento para inducir una transformación martensítica más efectiva y conseguir mayores valores de dureza.

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El tratamiento criogénico se realizó de manera intermedia al temple y revenido con el fin de evaluar sus efectos sobre las propiedades y microestructura del material, y su posible influencia en una transformación martensítica más completa. Para ello se empleó nitrógeno líquido contenido en un recipiente adecuado. Debido a la imposibilidad de controlar la velocidad de enfriamiento en esta etapa, es claro que se depende completamente de la transferencia de calor entre las piezas a tratar y el nitrógeno líquido. Asimismo, la temperatura es fija con un valor cercano a los -196°C. El parámetro de control es el tiempo de permanencia a esta temperatura, el cual se estableció en 24 horas. Se realizaron posteriormente revenidos con tres tiempos de permanencia distintos. La temperatura planteada es inferior a Ms, con el fin de aumentar ligeramente la tenacidad sin sacrificar demasiada resistencia mecánica y dureza [13]. Los tiempos de sostenimiento para cada grupo fueron seleccionados de manera que los resultados pudieran compararse con los de investigaciones previas en el mismo campo, y mostraran diferencias apreciables entre sí (30, 60 y 120 minutos). De acuerdo a lo anterior, se realizaron siete (7) procedimientos distintos, así:

Tres (3) probetas sin tratamiento térmico como grupo de control (ST). Tres (3) probetas con temple intercrítico y revenido por debajo de Ms durante un

tiempo de 30 minutos (TR30). Tres (3) probetas con temple intercrítico y revenido por debajo de Ms durante un

tiempo de 60 minutos (TR60). Tres (3) probetas con temple intercrítico y revenido por debajo de Ms durante un

tiempo de 120 minutos (TR120). Tres (3) probetas con temple intercrítico, criogenia y revenido por debajo de Ms

durante un tiempo de 30 minutos (TCR30). Tres (3) probetas con temple intercrítico, criogenia y revenido por debajo de Ms

durante un tiempo de 60 minutos (TCR60). Tres (3) probetas con temple intercrítico, criogenia y revenido por debajo de Ms

durante un tiempo de 120 minutos (TCR120).

Grupo Cantidad Muestras

Designación grupo

Temple Criogenia Revenido

[30 min] [24 h] [min]

1 3 ST Control - Sin tratamiento

2 3 TR30 X

30

3 3 TR60 X

60

4 3 TR120 X

120

5 3 TCR30 X X 30

6 3 TCR60 X X 60

7 3 TCR120 X X 120

Tabla 3. Distribución de los tratamientos térmicos aplicados

Fuente: elaboración propia

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La tabla anterior resume la distribución de los tratamientos planteados y presenta la nomenclatura que se empleará en adelante para referirse a cada probeta:

5.4. Cálculo de temperaturas de transformación Con base en la composición química obtenida por la espectrometría efectuada sobre el material en estado de suministro, se realizó el cálculo de las temperaturas de transformación Ac1, Ac3 y Ms que determinarán los tratamientos térmicos a realizar. Para ello se emplean los modelos empíricos procedentes de investigaciones previas y referencias bibliográficas disponibles. El manual de tratamiento térmico del acero de Gorni [14] en su edición del año 2018 presenta un compendio de fórmulas matemáticas, gráficas y datos experimentales útiles en el conformado, tratamiento térmico y metalurgia física de aceros. Se extrajeron y compararon las fórmulas para el cálculo de Ac1, Ac3 y Ms

planteadas bajo la investigación de distintos autores para condiciones aplicables a los tratamientos del presente proyecto, teniendo en cuenta criterios de selección como características de la aleación, año de publicación del estudio y confiabilidad de las referencias bibliográficas.

T (°C) Fuente Obs

Ac1

725,2 Andrews, 1965

728,4 Kasatkin, 1984 ±10.8

726,9 Trzaska, 2007

722,7 Trzaska, 2016 ±15.5

723,6 Hougardy, 1984

723,9 Brandis, 1975

Ac3

750,8 Andrews, 1965

774 Kasatkin, 1984 ±14.5

773,3 Trzaska, 2007

772,7 Trzaska, 2016 ±17.8

764,5 Hougardy, 1984

780,5 Brandis, 1975

Ms

291,4 Andrews, 1965

317,6 Andrews, 1965

307,6 Capdevila, 2002 K

296 Eldis, 1982

317,7 Kunitake, 2001

291,1 Li, 1998

301,9 Trzaska, 2016 ±19.9

Tabla 4. Comparación de temperaturas críticas por diferentes fuentes7 para la composición química del

acero seleccionado para el proyecto Fuente: elaboración propia

7 Ver referencias bibliográficas [15], [16], [17], [18], [19], [20], [21], [22], [23], [24].

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Con base en lo anterior, se seleccionó el modelo matemático de Trzaska (2016) [15], ya que su publicación incluye fórmulas de cálculo para las tres variables requeridas y es la más actual de las opciones comparadas. Se evidencia en la tabla que los valores calculados bajo este modelo son cercanos a los de otras fuentes entre los límites superior e inferior de cada grupo. Para las temperaturas de transformación austenítica y martensítica se emplearon las siguientes formulas empíricas:

𝐴𝑐1 = 742 − 29𝐶 − 14𝑀𝑛 + 13𝑆𝑖 + 16𝐶𝑟 − 17𝑁𝑖 − 16𝑀𝑜 + 45𝑉 + 36𝐶𝑢

𝐴𝑐3 = 925 − 219√𝐶 − 7𝑀𝑛 + 39𝑆𝑖 − 16𝑁𝑖 + 13𝑀𝑜 + 97𝑉

𝑀𝑠 = 541 − 401𝐶 − 36𝑀𝑛 − 10,5𝑆𝑖 − 14𝐶𝑟 − 18𝑁𝑖 − 17𝑀𝑜 Las anteriores expresiones son válidas dentro de los siguientes rangos de aleación: 0,06% ≤ 𝐶 ≤ 0,68% 0,13% ≤ 𝑀𝑛 ≤ 2,04% 0,12% ≤ 𝑆𝑖 ≤ 1,75 𝑁𝑖 ≤ 3,85% 𝐶𝑟 ≤ 2,3% 𝑀𝑜 ≤ 1,05% 𝑉 ≤ 0,38% 𝐶𝑢 ≤ 0,38% Limitaciones adicionales de validez: 𝑀𝑛 + 𝐶𝑟 ≤ 3,6% 𝑀𝑛 + 𝐶𝑟 + 𝑁𝑖 ≤ 5,6% 𝐶𝑟 + 𝑁𝑖 ≤ 5,3% 𝑀𝑛 + 𝑁𝑖 ≤ 4,5% El tratamiento de temple se realizó desde austenización parcial o temperaturas intercríticas, para lo cual se promediaron los valores calculados de Ac1 y Ac3 con el fin de mantener la aleación en el rango deseado. Asimismo, para el cálculo de la temperatura de revenido se tomó un valor por debajo de Ms según lo planteado en el diseño experimental, estableciendo una temperatura 20°C inferior a dicho límite. Por su parte, el tratamiento criogénico se realizó por inmersión directa en nitrógeno líquido, por lo cual la temperatura de sostenimiento fue cercana al punto de ebullición del fluido. Las temperaturas para los tratamientos se resumen en la siguiente tabla:

Temperatura de temple [°C] 747,69

Temperatura de criogenia [°C] -196,60

Temperatura de revenido [°C] 281,87

Tabla 5. Temperaturas de tratamiento térmico para el proyecto

Fuente: elaboración propia

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5.5. Ejecución de los tratamientos térmicos La distribución de tratamientos térmicos establecida anteriormente se ilustra en los siguientes diagramas de temperatura vs tiempo, indicando las temperaturas de referencia relevantes para cada proceso y los tiempos de sostenimiento para cada tratamiento:

Figura 13. Diagrama de tiempo - temperatura para el tratamiento térmico TR

Fuente: elaboración propia

Figura 14. Diagrama de tiempo - temperatura para el tratamiento térmico TCR Fuente: elaboración propia

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En donde:

Ac1 Temperatura de inicio de formación de austenita

Ac3 Temperatura de final de formación de austenita

TT Temperatura de temple

TC Temperatura de criogenia

TR Temperatura de revenido

Ms Temperatura de inicio de transformación martensítica

TA Temperatura ambiente

tcT Tiempo de calentamiento temple

teT Tiempo de enfriamiento temple

teC Tiempo de enfriamiento criogenia

tcC Tiempo de calentamiento criogenia

tcR Tiempo de calentamiento revenido

teR Tiempo de enfriamiento revenido

tA Tiempo al ambiente

Tabla 6. Abreviaturas empleadas en los diagramas tiempo - temperatura

Fuente: elaboración propia

Los tratamientos de temple y revenido se realizaron en el laboratorio de tratamientos térmicos y preparación de probetas de la Facultad Tecnológica de la Universidad Distrital Francisco José de Caldas según las indicaciones suministradas por el personal encargado. El enfriamiento del temple se realizó en el mismo medio (agua) para todas las muestras con el mismo tiempo de sostenimiento. El revenido se realizó a la misma temperatura variando los tiempos de sostenimiento, según lo establecido en la distribución de los tratamientos. El tratamiento criogénico se efectuó por inmersión en nitrógeno líquido. Los insumos necesarios fueron suministrados por un particular. Los tratamientos descritos se realizaron para las probetas de tensión según la distribución establecida en la tabla 3. Se incluyeron las probetas para metalografía y ensayos de dureza asignando 1 probeta por tratamiento, y adicionalmente se trabajó 1 probeta únicamente con temple y 1 con temple y criogenia (bajo la designación T y TC respectivamente), para un total de 9 muestras. Estas últimas permitirán contrastar los valores de dureza obtenidos en cada etapa de los tratamientos y el comportamiento de la microestructura en cada paso. 5.5.1. Desarrollo del temple Se realizó el tratamiento en las muflas eléctricas LabTech LEF-P y Acequilabs MF-2003 del laboratorio de tratamientos térmicos y preparación de probetas de la Facultad Tecnológica de la Universidad Distrital Francisco José de Caldas. Ejecutando el tratamiento de forma simultánea, se realizó el precalentamiento de las piezas hasta la temperatura establecida (747,69°C) programando el equipo de manera que una vez alcanzada la temperatura se mantuviera controlando por un tiempo de 30 minutos. Una vez transcurrido este periodo se extrajeron las probetas con los implementos adecuados (pinzas y guantes de carnaza) para llevarlas hasta los recipientes con agua para el

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enfriamiento. Se procuró evitar el calentamiento excesivo del agua adicionando más de la misma al recipiente durante el proceso.

Figura 15. Muflas eléctricas de laboratorio: LabTech LEF-P (izquierda), Acequilabs MF-2003 (derecha) Fuente: elaboración propia

Figura 16. Panel de control digital con la programación de tiempo y temperatura Fuente: elaboración propia

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Figura 17. Recipientes para tratamiento térmico Fuente: elaboración propia

En seguida del enfriamiento, las probetas se colocaron de manera cuidadosa sobre una bayetilla para su almacenamiento, previniendo golpes que pudieran ocasionar grietas o ruptura de las piezas debido a las tensiones internas generadas durante el tratamiento.

Figura 18. Probetas después del tratamiento térmico de temple Fuente: elaboración propia

Posterior al tratamiento las piezas se encontraron a temperatura ambiente durante aproximadamente un día, hasta la realización de la criogenia.

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5.5.2. Desarrollo de la criogenia Se alquiló un termo criogénico con nitrógeno líquido marca Chart MVE series 2001 – Double 28 con capacidad para 28 litros y 6 canastillas de inmersión, de las cuales se emplearon 3 para introducir 9 de las probetas previamente templadas, separadas en grupos de 3 probetas por canastilla. Al sumergir las piezas en el líquido, la trasferencia de calor se evidencia provocando la ebullición del nitrógeno hasta la estabilización térmica, momento en el cual se comienza a contar el tiempo de sostenimiento para el tratamiento criogénico. El recipiente cuenta con una tapa hermética recubierta de aislante térmico que evita la evaporación del nitrógeno y conserva la temperatura al interior.

Figura 19. Termo criogénico Chart MVE series 2001 – Double 28 Fuente: elaboración propia

Figura 20. Procedimiento de inmersión de las probetas en nitrógeno líquido Fuente: elaboración propia

Para la extracción se sujetaron las canastillas con un guante para seguridad en la manipulación, y se colocaron las piezas sobre una bayetilla para su almacenamiento.

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Figura 21. Probetas después del tratamiento térmico de criogenia Fuente: elaboración propia

Posterior al tratamiento las piezas se encontraron a temperatura ambiente durante aproximadamente un día, hasta la realización del revenido. 5.5.3. Desarrollo del revenido Al igual que el temple, se realizó el tratamiento en las muflas eléctricas del laboratorio de tratamientos térmicos y preparación de probetas de la Facultad Tecnológica de la Universidad Distrital Francisco José de Caldas. Ejecutando el procedimiento en los dos equipos de forma simultánea, se realizó el precalentamiento de las piezas hasta la temperatura establecida (281,87°C) programando las muflas de manera que una vez alcanzada la temperatura se mantuvieran controlando según los tiempos establecidos en la distribución de los tratamientos (30, 60 y 120 minutos). Una vez transcurrido este periodo se extrajeron las probetas con los implementos adecuados (pinzas y guantes de carnaza) para llevarlas hasta el enfriamiento lento a temperatura ambiente. En este punto se procedió a la marcación de las piezas según la nomenclatura determinada en la distribución de los tratamientos, con el fin de mantener la identificación de cada muestra. Es evidente el contraste de las piezas tratadas respecto a las que se dejaron sin tratamiento (control), debido principalmente a la exposición a la alta temperatura con la consecuente formación de óxido superficial y calamina.

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Figura 22. Marcación de las probetas después del tratamiento térmico de revenido Fuente: elaboración propia

Se realizó una verificación dimensional de las roscas para sujeción, ya que se preveía una posible deformación por dilatación y/o contracción térmica debido a los tratamientos térmicos realizados. Se comprobó que cada extremo de las probetas roscara completamente en el suplemento, sin interferencia ni apriete excesivo. Como resultado de esta revisión se encontró que no era necesario retocar el mecanizado en ninguna de las piezas. Las probetas para metalografía y ensayos de dureza se trataron simultáneamente con las de tensión, no obstante la distribución de tratamientos térmicos se asignó manteniendo una pieza únicamente con temple y una con temple y criogenia (sin revenidos posteriores), adicional a las piezas con revenido en los mismos tiempos establecidos. Esto con el objetivo de evaluar el cambio parcial en la microestructura y dureza a lo largo de toda la secuencia. La distribución para estas piezas se estableció entonces como sigue:

Una (1) probeta sin tratamiento térmico como control (ST). Una (1) probeta con temple intercrítico (T). Una (1) probeta con temple intercrítico y criogenia (TC). Una (1) probeta con temple intercrítico y revenido por debajo de Ms durante un

tiempo de 30 minutos (TR30). Una (1) probeta con temple intercrítico y revenido por debajo de Ms durante un

tiempo de 60 minutos (TR60). Una (1) probeta con temple intercrítico y revenido por debajo de Ms durante un

tiempo de 120 minutos (TR120). Una (1) probeta con temple intercrítico, criogenia y revenido por debajo de Ms

durante un tiempo de 30 minutos (TCR30).

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Una (1) probeta con temple intercrítico, criogenia y revenido por debajo de Ms durante un tiempo de 60 minutos (TCR60).

Una (1) probeta con temple intercrítico, criogenia y revenido por debajo de Ms durante un tiempo de 120 minutos (TCR120).

5.6. Ensayo de tensión Se realizaron los ensayos de tensión en la maquina universal de ensayos Shimadzu UH 50-A ubicada en el laboratorio de resistencia de materiales de la Facultad Tecnológica de la Universidad Distrital Francisco José de Caldas, siguiendo el procedimiento descrito en la guía de laboratorio [8]. Previamente se registran las dimensiones de las probetas a ensayar, realizando las medidas correspondientes con un calibrador pie de rey. Se consigna el diámetro y la longitud de la sección reducida en mm. Esta medición se realiza también al final del ensayo con el propósito de obtener los porcentajes de elongación y reducción de área. En seguida, con la ayuda del personal encargado del laboratorio, se procede a calibrar y programar la maquina universal de ensayos según los parámetros establecidos. Se acoplan los suplementos en cada extremo de la probeta roscada y posteriormente se sujetan a las mordazas del equipo.

Figura 23. Máquina universal de ensayos Shimadzu UH 50-A Fuente: elaboración propia

La máquina ejerce una carga de tensión a una velocidad seleccionable. Dicha carga se transmite a una celda de carga conectada a la mordaza fija del equipo, y entrega una señal

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en toneladas fuerza (Tf) que se registra en el software como load. Por su parte, un potenciómetro lineal recopila los datos de desplazamiento en mm y los guarda bajo la variable stroke. Con los datos almacenados se genera una tabla de resultados donde se obtiene la relación de la carga y el estiramiento longitudinal del material. Cabe aclarar que el diagrama que se desea construir es de esfuerzo vs deformación unitaria, mientras que el equipo proporciona datos de fuerza vs desplazamiento (cambio en la longitud). Por lo anterior es necesario, después de tomar los datos, realizar las conversiones correspondientes a las magnitudes y unidades adecuadas, teniendo en cuenta que:

𝜎 =𝐹

𝐴0 ; 𝑃𝑎𝑟𝑎 𝑢𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑐𝑖𝑟𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝐴0 =

𝜋

4𝐷0

2

𝜀 =∆𝐿

𝐿0 ; ∆𝐿 = 𝐿𝑓 − 𝐿0

En donde: 𝜎: 𝐸𝑠𝑓𝑢𝑒𝑟𝑧𝑜 𝑎𝑥𝑖𝑎𝑙 [𝑀𝑃𝑎] 𝐹: 𝐹𝑢𝑒𝑟𝑧𝑎 𝑎𝑝𝑙𝑖𝑐𝑎𝑑𝑎 [𝑁] 𝐴0: 𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 [𝑚𝑚2] 𝐷0: 𝐷𝑖𝑎𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 [𝑚𝑚] 𝜀: 𝐷𝑒𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑢𝑛𝑖𝑡𝑎𝑟𝑖𝑎 𝑎𝑥𝑖𝑎𝑙 [𝑎𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑠𝑖𝑜𝑛𝑎𝑙] ∆𝐿: 𝐶𝑎𝑚𝑏𝑖𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑙𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑[𝑚𝑚] 𝐿𝑓: 𝐿𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 [𝑚𝑚]

𝐿0: 𝐿𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑 𝑖𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 [𝑚𝑚] Los porcentajes de elongación y reducción de área indican el grado de elasticidad y ductilidad del material [27]. Se calculan como una diferencia entre las dimensiones iniciales y finales la probeta, empleando las siguientes expresiones:

% 𝑒𝑙𝑜𝑛𝑔𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 =𝐿𝑓 − 𝐿0

𝐿0∗ 100

% 𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑟𝑒𝑎 =𝐴0 − 𝐴𝑓

𝐴0∗ 100

El esfuerzo límite de fluencia, Sy, es el punto de la gráfica en donde se pierde la proporcionalidad entre σ y ε. El esfuerzo máximo o último de tensión, Sut, corresponde al punto más alto de esfuerzo alcanzado en la curva, y comúnmente se reporta este valor como la resistencia a la tensión del material. El esfuerzo de ruptura, Sf, es el último valor de esfuerzo registrado en el ensayo antes de la fractura de la probeta. Para trabajar con la información registrada por el software se debe realizar una conversión de formato hacia una hoja de cálculo en Microsoft Excel (o un programa de tratamiento de datos similar), teniendo cuidado de establecer correctamente el separador

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decimal. Con la información obtenida se elaboró posteriormente las curvas esfuerzo vs deformación para cada una de las probetas ensayadas, y con ello se calculan las variables de interés para el proyecto.

Figura 24. Diagrama esfuerzo - deformación

Fuente: elaboración propia

Figura 25. Probetas de tensión ensayadas Fuente: elaboración propia

5.7. Metalografía A partir de las piezas previamente cortadas y tratadas se obtuvieron las probetas para microscopia óptica y electrónica (SEM), preparadas como lo indica la norma ASTM E3-118. Se emplearon lijas de desbaste grueso desde grano 100 hasta 800 y desbaste fino hasta grano 2000 girando la probeta a 90° en cada cambio de lija, para verificar la eliminación de las marcas de la lija anterior. Para el pulido final se pasó la probeta por la pulidora

8 ASTM E3 – 11 Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens [25]

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metalográfica Metkon Forcipol 2V empleando alúmina como abrasivo, obteniendo así una superficie a brillo espejo libre de rayas.

Figura 26. Pulidora metalográfica Metkon Forcipol 2V Fuente: elaboración propia

Para el almacenamiento de las muestras se emplearon recipientes plásticos de un tamaño adecuado, que facilitaron el transporte y protección. Dichos recipientes se rotularon con la designación de cada muestra para evitar confusiones entre piezas. El ataque químico de las probetas se realizó de acuerdo a la norma ASTM E407-079, empleando como reactivo una mezcla de 5 mL HNO3 y 100 mL de alcohol etílico (Nital al 5%). Se sumergieron las muestras en el reactivo por 6 segundos y luego se secaron con papel higiénico para remover remanentes del reactivo. Finalmente se dejaron al aire para finalizar el proceso.

Figura 27. Probetas para metalografía y dureza Fuente: elaboración propia

9 ASTM E407 – 07 Standard Practice for Microetching Metals and Alloys [26]

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5.7.1. Microscopía óptica La microscopia óptica de las muestras se realizó en el microscopio AXIO OBSERVER D1M del laboratorio de metalografía de la Facultad Tecnológica de la Universidad Distrital Francisco José de Caldas. Se tomaron fotografías a cada una de las muestras en aumentos de 50X, 100X, 200X, 500X y 1000X.

Figura 28. Microscopio AXIO OBSERVER D1M Fuente: elaboración propia

El equipo permite enfocar la imagen deseada por medio de varios juegos de lentes de acuerdo a los aumentos que se quieran conseguir en la observación, ajustando además la cantidad de luz aplicada a la muestra para cambiar la exposición en la fotografía. La adquisición de las imágenes se hace directamente a través de un software conectado al microscopio, desde el cual se guarda la imagen agregando la barra de escala correspondiente a los aumentos observados. Se seleccionaron zonas de las piezas que permitieran contrastar la microestructura de los diferentes tratamientos y caracterizar cada probeta. 5.7.2. Microscopía electrónica de barrido (SEM) La microscopia electrónica de barrido (SEM) se realizó en el laboratorio de microscopía y caracterización MEB de la Universidad de los Andes, como un servicio externo. Se utilizó un microscopio JEOL JSM 6490-LV el cual cuenta con modos de alto y bajo vacío para la observación de muestras hasta el orden de nanómetros, y permite realizar análisis químico mediante espectroscopía por dispersión de energía (EDS). Este equipo cuenta con cuatro detectores:

Detector de electrones secundarios (SEI) tipo E-T (Everhart-Thornley) Detector de electrones retrodispersados de estado sólido multielementos (BEC).

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Detector de espectroscopia por dispersión de energía (EDS) Detector de electrones secundarios para observaciones en el modo de bajo vacío.

Figura 29. Microscopio JEOL JSM 6490-LV Fuente: Universidad de los Andes, Vicerrectoría de Investigaciones, Centro de microscopía electrónica

La microscopía electrónica de barrido (SEM) es una técnica de análisis superficial, que consiste en enfocar sobre una muestra opaca a los electrones un fino haz de electrones acelerado con energías desde 0.1 kV hasta 30 kV. Dicho haz de electrones se desplaza sobre la superficie de la muestra a observar realizando un barrido con una trayectoria de líneas paralelas. La interacción del haz de electrones con la superficie de la muestra produce diversas señales (electrones secundarios, electrones retrodispersados, emisión de rayos X, etc.), que son recogidas por distintos detectores instalados en el equipo. Con ello se consigue la observación, caracterización y microanálisis superficial de materiales tanto orgánicos como inorgánicos [28]. El montaje de las piezas se realizó sobre una base metálica, en la cual se fijaron las 9 probetas a observar. Con un rotulador de punta fina se marcó la posición de cada una para evitar confusiones entre probetas. Las imágenes se transmiten directamente hacia un software de adquisición de datos y se visualizan simultáneamente imágenes SEI y BEC. Con ello se ajustan los parámetros de intensidad y aumento para la observación microscópica. Se extrajeron imágenes a 400X, 1000X, 2000X y 5000X, enfatizando la examinación sobre la morfología de los granos, distribución de la red cristalina en la aleación, contraste entre fases y características puntuales de cada tratamiento.

5.8. Ensayo de dureza Las pruebas de dureza para las probetas se realizaron en el laboratorio de metalografía de la Facultad Tecnológica de la Universidad Distrital Francisco José de Caldas, de acuerdo con la escala pertinente para el material. Se utilizó el durómetro Rockwell GNEHM Swiss Rock en el cual se ejerce una fuerza de ensayo previamente seleccionada sobre un

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elemento penetrador normalizado, produciéndose una huella sobre el material a ensayar. El valor de dureza se obtiene de acuerdo a la profundidad y morfología de la huella. La escala a emplear se determina con base a la dureza esperada del material a analizar. Puede tomarse como referencia la siguiente tabla: Escala Carga (kg) Penetrador Materiales típicos probados

A 60 Cono diamante Materiales duros en extremo, carburos de tungsteno

B 100 Bola 1/16" Materiales dureza media, aceros bajo y medio carbono, latón, bronce

C 150 Cono diamante Aceros endurecidos, aleaciones endurecidas y revenidas

D 100 Cono diamante Aceros superficialmente cementados

E 100 Bola 1/8" Hierro fundido, aleaciones de aluminio y magnesio

F 60 Bola 1/16" Bronce y cobre recocidos

G 150 Bola 1/16" Cobre al berilio, bronce fosforoso

H 60 Bola 1/8" Placa de aluminio

K 150 Bola 1/8" Hierro fundido, aleaciones de aluminio

L 60 Bola 1/4" Plásticos y metales suaves, como el plomo

Tabla 7. Escalas de dureza, cargas, geometrías y aplicaciones

Fuente: elaboración propia tomado de https://www.upv.es/materiales/Fcm/Fcm02/pfcm2_7_3.html

Para el presente proyecto se empleó la escala Rockwell C, la cual utiliza un penetrador cónico de diamante de 120° de ángulo de vértice redondeado en la punta, con una carga P de 150 kg. Dicha carga es aplicada sobre el penetrador en dos etapas: una precarga P0 y una posterior P1 tal que:

𝑃 = 𝑃0 + 𝑃1 Inicialmente el cono penetra en la superficie una profundidad h0 debido a la acción de la carga P0, la cual se mantendrá hasta el final del ensayo. Esta penetración inicial permite suprimir la influencia de las condiciones superficiales de la pieza. En seguida se aplica la carga P1 durante un tiempo preestablecido y la indentación se incrementa. Finalmente la carga P1 es retirada y la profundidad h restante (bajo la acción de P0) indica el número de dureza HR.

Figura 30. Forma del penetrador para el ensayo de dureza Rockwell C

Tomado de http://www.demaquinasyherramientas.com/herramientas-de-medicion/durometro-tipos

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Figura 31. Etapas de penetración en el material para toma de dureza Rockwell C Tomado de http://www.inoxidable.com/dureza.htm

Figura 32. Durómetro Rockwell GNEHM Swiss Rock Fuente: elaboración propia

Se tomaron 7 lecturas de dureza para cada probeta, obteniendo finalmente un promedio que se comparará en una tabla de resultados. El tiempo de aplicación de la carga fue de 10 segundos para cada lectura.

6. Análisis de resultados Se analizarán los resultados de las diferentes pruebas comparando los valores obtenidos de resistencia a la tensión y dureza para los diferentes grupos, con el fin de identificar la influencia del tratamiento de criogenia y el tiempo de revenido sobre dichas propiedades. Principalmente se contrastaran los resultados promedio entre probetas con el mismo tiempo de revenido con y sin criogenia. Con ello se intentara identificar algunos factores influyentes desde el cambio microestructural debido a los tratamientos térmicos aplicados y su manifestación como características particulares del material. En segunda instancia, se

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buscara establecer el comportamiento de dichas características con la variación en el tiempo de sostenimiento a la temperatura de revenido, trazando una aproximación de las curvas tanto para el tratamiento convencional como para el de criogenia intermedia.

6.1. Análisis de ensayos de tensión Inicialmente se debe realizar la conversión de fuerza en esfuerzo, y desplazamiento en deformación unitaria. La máquina entrega los datos de carga en Tf y el área de aplicación de dicha carga corresponde a la sección reducida de la probeta. Se deben tener en cuenta las unidades en las cuales se ha de expresar el resultado para un correcto manejo de los datos. Con ello se calcularon las propiedades de tensión para cada probeta, las cuales se encuentran registradas en las siguientes tablas:

ST-1 ST-2 ST-3 ST Prom.

D0 mm 11,95 11,95 11,80 - L0 mm 75,00 75,05 75,00 - A0 mm2 112,16 112,16 109,36 - Df mm 9,45 9,30 9,45 - Lf mm 88,00 86,40 87,20 - Af mm2 70,14 67,93 70,14 -

Elongación % 17,33 15,12 16,27 16,24 Red. Área % 37,46 39,43 35,86 37,59

Sy MPa 763,15 764,90 792,53 773,52 Sut MPa 807,32 812,13 860,27 826,57 Sf MPa 683,99 693,61 725,71 701,10

Tabla 8. Características dimensionales y propiedades de tensión de las probetas ST

Fuente: elaboración propia

TR30-1 TR30-2 TR30-3 TR30 Prom.

D0 mm 12,00 11,80 11,85 - L0 mm 74,90 75,10 74,95 - A0 mm2 113,10 109,36 110,29 - Df mm 10,90 9,00 10,10 - Lf mm 79,80 84,00 83,50 - Af mm2 93,31 63,62 80,12 -

Elongación % 6,54 11,85 11,41 9,93 Red. Área % 17,49 41,83 27,35 28,89

Sy MPa 1414,29 767,87 804,55 995,57 Sut MPa 1418,19 948,63 998,01 1121,61 Sf MPa 1344,03 793,44 937,53 1025,00

Tabla 9. Características dimensionales y propiedades de tensión de las probetas TR30

Fuente: elaboración propia

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TR60-1 TR60-2 TR60-3 TR60 Prom.

D0 mm 12,00 12,00 12,05 - L0 mm 75,00 75,05 75,00 - A0 mm2 113,10 113,10 114,04 - Df mm 10,60 10,70 10,45 - Lf mm 81,50 83,10 83,10 - Af mm2 88,25 89,92 85,77 -

Elongación % 8,67 10,73 10,80 10,06 Red. Área % 21,97 20,49 24,79 22,42

Sy MPa 952,40 1174,02 1021,50 1049,31 Sut MPa 961,07 1174,45 1051,61 1062,38 Sf MPa 918,14 1132,38 1016,77 1022,43

Tabla 10. Características dimensionales y propiedades de tensión de las probetas TR60

Fuente: elaboración propia

TR120-1 TR120-2 TR120-3 TR120 Prom.

D0 mm 12,00 12,05 11,85 - L0 mm 75,00 74,95 75,10 - A0 mm2 113,10 114,04 110,29 - Df mm 10,55 10,50 10,75 - Lf mm 83,10 82,55 83,20 - Af mm2 87,42 86,59 90,76 -

Elongación % 10,80 10,14 10,79 10,58 Red. Área % 22,71 24,07 17,70 21,49

Sy MPa 1085,11 1196,12 1212,38 1164,54 Sut MPa 1086,41 1210,75 1276,42 1191,19 Sf MPa 1059,52 1129,89 1233,28 1140,90

Tabla 11. Características dimensionales y propiedades de tensión de las probetas TR120

Fuente: elaboración propia

TCR30-1 TCR30-2 TCR30-3 TCR30 Prom.

D0 mm 11,95 12,00 12,00 - L0 mm 75,00 75,05 74,95 - A0 mm2 112,16 113,10 113,10 - Df mm 11,30 9,90 11,10 - Lf mm 79,30 82,00 82,35 - Af mm2 100,29 76,98 96,77 -

Elongación % 5,73 9,26 9,87 8,29 Red. Área % 10,58 31,94 14,44 18,99

Sy MPa 1209,67 889,51 1214,79 1104,65 Sut MPa 1224,97 985,36 1254,69 1155,01 Sf MPa 0,00 941,12 1248,18 729,77

Tabla 12. Características dimensionales y propiedades de tensión de las probetas TCR30

Fuente: elaboración propia

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TCR60-1 TCR60-2 TCR60-3 TCR60 Prom.

D0 mm 11,90 12,00 12,00 - L0 mm 75,00 74,90 75,05 - A0 mm2 111,22 113,10 113,10 - Df mm 11,00 10,95 11,05 - Lf mm 80,80 80,80 70,95 - Af mm2 95,03 94,17 95,90 -

Elongación % 7,73 7,88 -5,46 3,38 Red. Área % 14,55 16,73 15,21 15,50

Sy MPa 916,87 1010,08 1036,10 987,69 Sut MPa 994,05 1072,97 1039,14 1035,39 Sf MPa 983,03 1064,73 1035,24 1027,66

Tabla 13. Características dimensionales y propiedades de tensión de las probetas TCR60

Fuente: elaboración propia

TCR120-1 TCR120-2 TCR120-3 TCR120 Prom.

D0 mm 12,10 11,95 11,95 - L0 mm 75,00 75,05 75,00 - A0 mm2 114,99 112,16 112,16 - Df mm 11,30 8,20 10,05 - Lf mm 82,50 84,60 82,10 - Af mm2 100,29 52,81 79,33 -

Elongación % 10,00 12,72 9,47 10,73 Red. Área % 12,79 52,91 29,27 31,66

Sy MPa 964,02 552,35 766,21 760,86 Sut MPa 995,59 676,12 900,47 857,39 Sf MPa 982,79 542,29 849,74 791,61

Tabla 14. Características dimensionales y propiedades de tensión de las probetas TCR120

Fuente: elaboración propia

Los datos anteriormente consignados se promediaron y centralizaron en una sola tabla, a partir de la cual se construyeron graficas comparativas acordes a la finalidad del proyecto. ST TR30 TR60 TR120 TCR30 TCR60 TCR120

Elongación % 16,24 9,93 10,06 10,58 8,29 3,38 10,73

Red. Área % 37,59 28,89 22,42 21,49 18,99 15,50 31,66

Sy MPa 773,52 995,57 1049,31 1164,54 1104,65 987,69 760,86

Sut MPa 826,57 1121,61 1062,38 1191,19 1155,01 1035,39 857,39

Sf MPa 701,10 1025,00 1022,43 1140,90 729,77 1027,66 791,61

Tabla 15. Promedios generales de propiedades de tensión de las probetas ensayadas

Fuente: elaboración propia

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Se construyeron las curvas esfuerzo – deformación para los promedios de cada grupo de probetas (grafica 1). En principio, tal como se esperaba, gráficamente es claro que las probetas tratadas térmicamente presentan valores de esfuerzo más altos que las probetas en estado de suministro, acompañado de una reducción general de la deformación total. Con el fin de evaluar la influencia del tratamiento criogénico, es necesario comparar directamente el comportamiento a tensión entre las probetas con y sin dicho tratamiento, inicialmente evaluando los tiempos de revenido por separado:

Gráfica 2. Comparación Curva esfuerzo-deformación TR30 vs TCR30 Fuente: elaboración propia

Gráfica 3. Comparación Curva esfuerzo-deformación TR60 vs TCR60 Fuente: elaboración propia

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Gráfica 4. Comparación Curva esfuerzo-deformación TR120 vs TCR120 Fuente: elaboración propia

En primer lugar, se visualiza una reducción importante en la deformación total de las probetas con tratamiento criogénico, independientemente del tiempo de revenido. De manera particular, para 30 minutos de revenido se presenta un incremento de la resistencia a la tensión con tratamiento criogénico, propiedad que disminuye al aumentar el tiempo de revenido. Asimismo, las propiedades de tensión previamente calculadas para cada grupo de tratamiento son comparadas y evaluadas:

Gráfica 5. Elongación y reducción de área Fuente: elaboración propia

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Gráfica 6. Esfuerzos Sy, Sut, Sf Fuente: elaboración propia

Como se mencionó anteriormente, las probetas con criogenia muestran una menor deformación total, a excepción del tratamiento TCR120, el cual presenta datos de elongación y reducción de área superiores a los demás tratamientos, lo cual describe un comportamiento más dúctil. Con respecto a la gráfica 6, es interesante que los valores de resistencia a la tensión en general tienden a incrementarse con el tiempo de revenido para los tratamientos TR, mientras que los TCR muestran un comportamiento opuesto, con un punto de corte cercano a los 60 minutos.

Figura 33. Comparación entre elongación y reducción de área para distintos tiempos de revenido en probetas con tratamiento criogénico, TCR30 (superior), TCR120 (inferior)

Fuente: elaboración propia

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Con los resultados obtenidos es interesante observar el comportamiento de propiedades individuales según el tiempo de revenido y la influencia de realizar un tratamiento criogénico intermedio como complemento al temple y revenido convencional.

Gráfica 7. Sy según tiempo de revenido: TR (azul); TCR (amarillo) Fuente: elaboración propia

Gráfica 8. Sut según tiempo de revenido: TR (azul); TCR (amarillo) Fuente: elaboración propia

Estas últimas graficas permiten visualizar más claramente la influencia del tiempo de revenido en tratamientos TR y TCR, reiterando un comportamiento opuesto frente a esta

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variable. Tiempos de revenido superiores a 50 minutos muestran una reducción significativa de la resistencia promedio en probetas con tratamiento criogénico, mientras que para tiempos de 30 minutos hay un incremento sustancial de dichas propiedades:

Sy para TCR30 se incrementa un 10,95% frente a TR30 Sut para TCR30 se incrementa un 2,97% frente a TR30

6.2. Análisis de ensayos de dureza Con las lecturas tomadas en los ensayos realizados a cada probeta se construyó una tabla que resume el promedio resultante para cada tratamiento. Se realizó una conversión de unidades desde HRC hacia HV, con base en la Norma ASTM E140-0210. Para valores intermedios a los enteros indicados se empleó una interpolación lineal. Para la probeta ST el valor reportado en HRC es inferior al rango establecido por la Norma, por lo cual se indica como un valor menor al del límite inferior (238 HV).

Dureza

Lectura ST T TC TR30 TR60 TR120 TCR30 TCR60 TCR120

1 15,8 55 45,4 39,5 34,9 23,2 38,7 35,2 23,7

2 16,3 51,5 49 39,5 34,7 25,5 36,7 37,1 25,1

3 16,1 54,1 47,4 39,7 39,9 27,7 40,2 41 21,2

4 15,6 51,9 46 38,2 39,2 32,8 41,5 39,1 22,8

5 15,7 58,6 46,2 38,5 35,5 26,4 41,7 41,5 31,5

6 15,7 56,9 49,5 38,3 37,1 26,9 44,5 40,3 36

7 15,8 54,2 47 37,8 36,6 31,2 40,3 40,7 29,3

Prom.HRC 15,9 54,6 47,2 38,8 36,8 27,7 40,5 39,3 27,1

Prom.HV 238 587,8 473,6 380 361,2 283,9 397 385 279,7

Tabla 16. Lecturas de dureza HRC y HV

Fuente: elaboración propia

Con los datos anteriores es posible realizar una comparación directa de los resultados obtenidos y evaluar los efectos de cada tratamiento (grafica 9). Allí se observa inicialmente el comportamiento de la secuencia de tratamientos, logrando un incremento significativo de la dureza desde el material ST al pasar al temple intercrítico. El tratamiento criogénico produce una reducción en la dureza promedio desde el temple (114,2 HV; 19,42%).

10 ASTM E140-02 Standard Hardness Conversion Tables for Metals Relationship Among Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Superficial Hardness, Knoop Hardness, and Scleroscope Hardness [32]

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Gráfica 9. Comparación de durezas promedio Fuente: elaboración propia

El revenido en las probetas TR y TCR muestra un comportamiento típico, presentando disminución en la dureza a mayor tiempo de sostenimiento. No obstante, las durezas promedio para los tratamientos TCR son superiores a las TR, para iguales tiempos de revenido. La microestructura del acero con tratamiento TCR parece ser ligeramente menos susceptible a los efectos del revenido. Una manera de presentar estos resultados es graficando curvas aproximadas del comportamiento de la dureza del material en función del tiempo de revenido y la realización del tratamiento criogénico.

Gráfica 10. Dureza HV según tiempo de revenido: TR (azul); TCR (amarillo) Fuente: elaboración propia

0

100

200

300

400

500

600

700

ST T TC TR30 TR60 TR120 TCR30 TCR60 TCR120

Du

reza

(H

V)

Probeta

Comparación de durezas promedio (HV)

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La grafica 10 muestra que se da una situación similar a la presentada en las gráficas de resistencia a la tensión, ya que después de cierto tiempo de revenido hay una intersección entre las curvas y comienza una reducción en las lecturas de dureza promedio. A medida que transcurre el tiempo, la razón de reducción en la dureza es mayor para el tratamiento TCR que para el TR convencional.

6.3. Análisis metalográfico La microestructura del material inicial se puede observar claramente en la metalografía óptica a bajos aumentos. Se observa perlita en una matriz ferrítica de granos claros. Una micrografía SEM a 5000X permite observar las huellas de perlita. El material presenta condiciones de baja dureza y buena ductilidad, tal como se evidencio en los ensayos anteriormente descritos.

Figura 34. Microscopía óptica probeta ST, 200X (izquierda), 1000X (derecha) Fuente: elaboración propia

Figura 35. Microscopía SEM (SEI) probeta ST, 5000X Fuente: elaboración propia

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Al realizar el tratamiento de temple intercrítico en la probeta T se presenta una microestructura martensítica distribuida uniformemente en la pieza.

Figura 36. Microscopía óptica a 200X, T (izquierda), TC (derecha) Fuente: elaboración propia

Figura 37. Microscopía SEM (SEI) a 2000X, T (izquierda), TC (derecha) Fuente: elaboración propia

Al realizar criogenia se consigue concentrar la martensita en algunos sectores, por lo cual se aprecian zonas claras más grandes (ferrita). Esto da lugar a una estructura con menor dureza debido al tamaño de grano ferrítico. Una observación SEM permite identificar más claramente las agujas de martensita en la probeta T, mientras que la probeta TC muestra acumulaciones de esta fase en ciertas zonas. Inicialmente se comparan las estructuras a diferentes tiempos de sostenimiento durante el revenido. Para las probetas TR se observa una estructura similar, que a 2000X en microscopia SEM permite identificar concentración de fases de la misma composición en los límites de grano ferrítico, por medio del contraste entre imágenes SEI y BEC.

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Figura 38. Microscopía óptica a 500X, TR30 (izquierda), TR60 (centro), TR120 (derecha) Fuente: elaboración propia

Figura 39. Microscopía SEM a 2000X, SEI (izquierda), BEC (derecha) para cada imagen; TR30 (izquierda), TR60 (centro), TR120 (derecha)

Fuente: elaboración propia

De la misma manera, para las probetas con criogenia se muestra una comparación de la microscopia óptica a 500X y SEM (SEI & BEC) a 2000X.

Figura 40. Microscopía óptica a 500X, TCR30 (izquierda), TCR60 (centro), TCR120 (derecha) Fuente: elaboración propia

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Figura 41. Microscopía SEM a 2000X, SEI (izquierda), BEC (derecha) para cada imagen; TCR30 (izquierda), TCR60 (centro), TCR120 (derecha)

Fuente: elaboración propia

Al comparar directamente las probetas TR30 y TCR30 se pueden encontrar diferencias en la morfología de los granos. La probeta con criogenia parece haber sido menos afectada por el revenido, mostrando en su estructura agujas de martensita sin revenir. Esto explicaría la diferencia en durezas obtenida en los ensayos, siendo la probeta TCR30 ligeramente más dura por la presencia de una fase martensítica más completa.

Figura 42. Microscopía óptica a 1000X, TR30 (izquierda), TCR30 (derecha) Fuente: elaboración propia

Figura 43. Microscopía SEM (SEI) a 5000X, TR30 (izquierda), TCR30 (derecha) Fuente: elaboración propia

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A continuación se presenta un compendio de las micrografías obtenidas (ópticas y SEM) para cada una de las probetas. Para las imágenes SEM se incluye el registro SEI (izquierda y BEC (derecha).

ST 50X (Óptica) ST 100X (Óptica) ST 200X (Óptica)

ST 500X (Óptica) ST 1000X (Óptica) ST 400X (SEM)

ST 1000X (SEM) ST 2000X (SEM) ST 5000X (SEM)

Tabla 17. Micrografías ópticas y SEM probeta ST

Fuente: elaboración propia

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T 50X (Óptica) T 100X (Óptica) T 200X (Óptica)

T 500X (Óptica) T 1000X (Óptica) T 400X (SEM)

T 1000X (SEM) T 2000X (SEM) T 5000X (SEM)

Tabla 18. Micrografías ópticas y SEM probeta T

Fuente: elaboración propia

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TC 50X (Óptica) TC 100X (Óptica) TC 200X (Óptica)

TC 500X (Óptica) TC 1000X (Óptica) TC 400X (SEM)

TC 1000X (SEM) TC 2000X (SEM) TC 5000X (SEM)

Tabla 19. Micrografías ópticas y SEM probeta TC

Fuente: elaboración propia

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TR30 50X (Óptica) TR30 100X (Óptica) TR30 200X (Óptica)

TR30 500X (Óptica) TR30 1000X (Óptica) TR30 400X (SEM)

TR30 1000X (SEM) TR30 2000X (SEM) TR30 5000X (SEM)

Tabla 20. Micrografías ópticas y SEM probeta TR30

Fuente: elaboración propia

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TR60 50X (Óptica) TR60 100X (Óptica) TR60 200X (Óptica)

TR60 500X (Óptica) TR60 1000X (Óptica) TR60 400X (SEM)

TR60 1000X (SEM) TR60 2000X (SEM) TR60 5000X (SEM)

Tabla 21. Micrografías ópticas y SEM probeta TR60

Fuente: elaboración propia

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TR120 50X (Óptica) TR120 100X (Óptica) TR120 200X (Óptica)

TR120 500X (Óptica) TR120 1000X (Óptica) TR120 400X (SEM)

TR120 1000X (SEM) TR120 2000X (SEM) TR120 5000X (SEM)

Tabla 22. Micrografías ópticas y SEM probeta TR120

Fuente: elaboración propia

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TCR30 50X (Óptica) TCR30 100X (Óptica) TCR30 200X (Óptica)

TCR30 500X (Óptica) TCR30 1000X (Óptica) TCR30 400X (SEM)

TCR30 1000X (SEM) TCR30 2000X (SEM) TCR30 5000X (SEM)

Tabla 23. Micrografías ópticas y SEM probeta TCR30

Fuente: elaboración propia

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TCR60 50X (Óptica) TCR60 100X (Óptica) TCR60 200X (Óptica)

TCR60 500X (Óptica) TCR60 1000X (Óptica) TCR60 400X (SEM)

TCR60 1000X (SEM) TCR60 2000X (SEM) TCR60 5000X (SEM)

Tabla 24. Micrografías ópticas y SEM probeta TCR60

Fuente: elaboración propia

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TCR120 50X (Óptica) TCR120 100X (Óptica) TCR120 200X (Óptica)

TCR120 500X (Óptica) TCR120 1000X (Óptica) TCR120 400X (SEM)

TCR120 1000X (SEM) TCR120 2000X (SEM) TCR120 5000X (SEM)

Tabla 25. Micrografías ópticas y SEM probeta TCR120

Fuente: elaboración propia

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7. Conclusiones

El tratamiento criogénico complementario al temple y revenido convencional para el acero estudiado muestra en general un incremento en la resistencia a la tensión para tiempos de revenido inferiores a 50-60 minutos. Después de este tiempo se presenta una disminución significativa de la resistencia, en comparación con tratamientos únicamente de temple y revenido.

Para probetas sin criogenia, el porcentaje de elongación no se ve

significativamente afectado por la variación en el tiempo de revenido. Al realizar un tratamiento criogénico complementario se presenta una reducción de esta característica hasta tiempos de sostenimiento de 60 minutos. A partir de este punto, el incremento en el tiempo de revenido produce un aumento considerable hasta valores similares a los de tratamientos TR.

El porcentaje de reducción de área tiene un comportamiento similar al de

elongación para tratamientos TCR. Sin embargo, con un tiempo de revenido de 120 minutos se alcanzan valores superiores a los de tratamientos TR, de manera que se obtiene un material sustancialmente más ductil pero menos resistente a tensión.

Para futuras investigaciones, se sugiere indagar en el efecto de tiempos de

revenido inferiores a 30 minutos y superiores a 120 minutos sobre las propiedades de resistencia a la tensión, con el fin de establecer si el comportamiento de dichas propiedades se mantiene con respecto a lo encontrado en el presente proyecto.

El comportamiento de la dureza promedio es similar para tratamientos TR y TCR,

produciéndose una reducción sostenida de los valores al aumentar el tiempo de revendo. No obstante, la dureza obtenida para probetas TCR es ligeramente superior, probablemente debido a una menor sensibilidad de la estructura sometida a criogenia frente a la acción del revenido.

Para tiempos de revenido cercanos a 120 minutos en probetas TCR se da una caída

en los valores de dureza con una mayor razón de disminución, en comparación a probetas con tratamiento TR.

Desde un temple intercrítico, la realización de criogenia produce una disminución

de 19,42% en la dureza promedio de la pieza. Metalográficamente se encuentra que durante esta transición se produce una concentración de martensita en zonas puntuales, con la aparición de granos de ferrita más grandes.

Al comparar las probetas TR y TCR revenidas a 30 minutos, se pueden encontrar

diferencias en la morfología de los granos. La probeta con criogenia parece haber sido menos afectada por el revenido, mostrando en su estructura agujas de martensita sin revenir. Esto explicaría la diferencia en durezas obtenida en los ensayos, siendo la probeta TCR30 ligeramente más dura por la presencia de una fase martensítica más completa.

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