1

2

Analisis Gravimetri adalah

analisa kimia secara kuantitatif berdasarkan pada proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa dalam bentuk yang semurni mungkin.(analisis kuantitatif bedasarkan berat tetapnya/konstan)

3

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.

Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi/perubahan bentuk unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.

4

Metode penetapan gravimetri berdasarkan proses pemisahan:

∞ pengendapan(presipitasi)

∞ penguapan / pengeringan (evolusi)

∞ pengendapan dengan memakai listrik

∞ macam-macam cara fisik

5

Keuntungan dan kerugian

Kelebihan gravimetri dibanding titrimetri adalah penyusun yang dicari dapat diketahui pengotoran yang ada dan bila diperlukan dapat dilakukan koreksi

Kerugiannya adalah Time-consuming (1 / 2 hari?)

6

Langkah-langkah dalam Gravimetric Analysis

1. Keringkan dan timbanglah sampel2. Pengendapan :Larutkan sampel dgn

penambahan reagen untuk membentuk endapan secara berlebih,Gumpalkan endapan, biasanya dilakukan dengan pemanasan

3. Penyaringan untuk memisahkan endapan yang terbebas dr cairan induk

4. Pencucian untuk membersihkan endapan dari cairan induk (bahan2 yg tidak mudah menguap saat pemijaran)

5. Keringkan/pemijaran dan penimbangan endapan hingga berat konstan

7

Alat-alat yang umum digunakan

• Gelas Piala

• Erlenmeyer

• Corong

• Botol Pencuci

• Batang Pengaduk

Almawati Situmorang 8

Eksikator/Desikator • Alat yang memiliki ruangan bebas uap

air atau debu

• Berfungsi untuk menjaga agar selama proses pendinginan tidak ada zat lain yang menempel pada wadah sampel

9

- Krus - tang krus- Segitigaporselin - Tanur (furnace)- Kompor listrik (Hot Plate) - Penangas Uap- Alat pemanas

- Krus - tang krus- Segitigaporselin - Tanur (furnace)- Kompor listrik (Hot Plate) - Penangas Uap- Alat pemanas

10

Suction Filtration

• Filter flask• Buchner funnel• Filter paper• Glass frit• Filter adapter• Heavy-walled rubber

tubing• Water aspirator

11

12

Cara Pengendapan

• Dalam cara ini penyusun yang akan ditetapkan diendapakan dari larutannya dalam bentuk senyawa yang tidak larut atau sukar larut, sehingga tak ada yang hilang selama penyaringan, pencucian dan penimbangan.

13

contoh• Metode ini berdasarkan atas penguapan

komponen zat uji dengan cara pemanasanZat yang akan direaksikan ditimbang seksama, dipijarkan untuk menghilangkan air nya kemudian kembali dipijarkan untuk menghilangkan SO3. pijarkan kembali dan letakkan dalam dsikator timbang hingga bobot tetap.

FeSO4. 7H2O ------ FeSO4 + 7 H2OFeSO4 ------ FeO + SO3 4FeO + O2 ------ 2Fe2O3

14

Kadar Fe Hitung = 2 x Ar Fe x sisa

BM Fe2O3

Kadar Fe = Berat Fe Hitung x 100%

dlm hablur Berat Fe Timbang

15

• Contoh gravimetri dgn pemijaran dengan pengendapan (penetapan barium klorida)

• Timbang seksma 0,6 g barium klorida + 250 ml air + 2 ml HCl pekat aduk ad larut, tutup kaca arloji, didihkan. Tambahkan asam sulfat 0,5 N tetes demi tetes sampai mengendap sempurna, saring, cuci, pijarkan, timbang ad konstan

• Kadar BaCl2 = BM BaCl2 x Berat endapan

BM BaSO416

Cara Penguapan

• Dasarnya adalah penghilangan penyusun /komponen yang mudah menguap

• Cara yang dilakukan

1.Pemijaran atau dengan aliran gas yg inert

2.Reaksi kimia menjadi lebih mudah menguap

3.Reaksi kimia menjadi sulit menguap

17

• Contoh; penetapan kadar Na. fenobarbital

timbang 500 mg bahan + 50 ml air + 10 ml HCl encer, kocok dengan 25 ml eter, cucui ekstrak dengan air, pijarkan/uapkan, keringkan dan timbang konstan.

tiap gram sisa setara dengan 1,0948 na fenobarbital

18

19

Penimbangan• Bobot tetap untuk wadah yang digunakan

adalah pada penimbangan 2X berturut-turut selisih penimbangan tidak lebih dari 0,2 mg.

• Bobot tetap untuk Zat yang dianalisa adalah pada penimbangan 2X berturut-turut selisih penimbangan tidak lebih dari 0,4 mg.

20

Faktor–faktor penyebabkan kesalahan pada analisa gravimetri adalah :

1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.

2. Postpresipitasi zat yang agak larut.

3. Kurang sempurna pada saat pencucian.

4. Kurang sempurna pada saat pemijaran.

5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.

6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.

7. Tidak sempurna pada saat pembakaran.

8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan.

21

1.1,5050 g zat yang akan di analisis kadar air kristalnya. Ternyata setelah dipanaskan pada suhu tertentu beratnya menjadi 1,2890 g. Hitung kadar air % dan jumlah mol air kristalnya (BM : 244,310 gr/mol)

2.Dik : berat krus porselin 60,9351 g, Berat FeSO4.7H2O 0,4026 g, berat tetap setelah pemijaran 61, 2042 g. Berapa kadar Fe dalam hablur

22

1. Dik : Berat zat sebelum dipanaskan = 1,5050 gr. Berat zat sesudah dipanaskan = 1,2890 gr. BM zat = 244,310 gr/mol

Dit : a. kadar air kristal (%)…?b. jumlah mol air kristal…?

Jawab :a. Berat air kristal = berat zat sebelum dipanaskan – berat

zat sesudah dipanaskan= 1,5050 gr – 1,2890 gr= 0,2160 gr = 14,3522 %

b. mol air kristal = 8,84 x 10-4 mol