gidalarda atomİk absorbsİyon yÖntemİ İle mİneral tayİnİ · yönteminde asit yardımı ile...

www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 1

GIDALARDA ATOMİK ABSORBSİYON YÖNTEMİ İLE MİNERAL

TAYİNİ

01. Sodyum (Na) Analizi

01.01. Yöntemin Prensibi

01.02. Kullanılan Kimyasallar

01.03. Deneyin Yapılışı

01.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

01.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

01.03.03. Standart Hazırlama

01.04. Hesaplamalar

01.05. Kullanılan Malzemeler

02. Potasyum (K) Analizi







02.04. Hesaplamalar

02.05. Kullanılan Malzemeler03. Kalsiyum (Ca) Analizi




03.03.01 Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama


03.03.03 Standart Hazırlama

03.04. Hesaplamalar


04. Magnezyum (Mg) Analizi




04.03.01 Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama


04.03.03 Standart Hazırlama

04.04. Hesaplamalar


05. Çinko (Zn) Analizi







05.04. Hesaplamalar



06. Demir (Fe) Analizi







06.04. Hesaplamalar


07. Kurşun (Pb) Analizi







07.04. Hesaplamalar


08. Mangan (Mn) Analizi







08.04. Hesaplamalar


09. Kalay (Sn) Analizi







09.04. Hesaplamalar


10. Bakır (Cu) Analizi







10.04. Hesaplamalar



11. Kadmiyum (Cd) Analizi







11.04. Hesaplamalar


01. Sodyum (Na) Analizi


Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma

yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısımda mineral

aranması yapılır.

01. 02. Kullanılan Kimyasallar

NaCl : 10 g NaCl (Merck 1.06404 ) tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur veya

1000 ppm lik hazır Na Standartı (Merck 1.70238) kullanılır

Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)

Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)

Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)



Homojen hale getirilen örnekten 2–4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin

miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik

nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma

ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.

Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında

çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık

yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar

yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman

no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine

yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağıdından süzülür. Deney kabı deiyonize su

ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez

deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.

Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave

edIlerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı

olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.



Homojen hale getiriien örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1

gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC

ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı

525± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik

asit ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde

kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar

soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni

ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar

deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere

yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile

yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


Kurutulan NaCl tuzundan 2,542 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik

balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 ml nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için

standartta asitlendirilir.Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam

çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Na

stadartı hazırlanır.

Hazırlanan 1000 ppm’lik Na standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Na standartı

hazırlanır.

Hazırlanan 100 ppm’lik Na standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları

M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.

M1= 100 ppm’lik stok standart

V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml

M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu

V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi

Na lambası cihaza takılarak cihaz 589 nm’ye ayarlanır. Standartların okunan

absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi

oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.

01.04. Hesaplamalar

Na miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m

Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu

m = Alınan örnek miktarı (g) veya (ml)

V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)

SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü


Sodyum Klorür

Nitrik Asit

http://www.kimyaevi.org/dokgoster.asp?dosya=100403000#K02

http://www.kimyaevi.org/dissitegiris.asp?hedef=urun.asp&KategoriSira=4161001100&GurupKod=29593



Sülfürik Asit

Perklorik Asit

Etil Alkol

Eter

Etüv

Cam petri

Analitik Terazi

Kjeldahl Tüpü

Isıtıcı Tabla

Erlen

Pipet

Balonjoje

Cam Huni

Süzgeç Kağıdı

Sallayıcı

Porselen Kroze

Kül Fırını

Piset

Mezur

Desikatör

Sodyum Lambası

Spektrofotometre

02. Potasyum (K) Analizi



yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması

yapılır.


KCl : 10 g KCl (Merck 1.04936) tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 ssat bekletilerek kurutulur veya

1000 ppm lik hazır Potasyum Standartı (Merck 1.70230) kullanılır.






Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin




























yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su




edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı



Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1












Kurutulan KCl tuzundan 1,907 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 1 litrelik

balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 ml nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için

standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam

çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik K


Hazırlanan 1000 ppm’lik K standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik K standartı

hazırlanır.

Hazırlanan 100 ppm’lik K standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları






K lambası cihaza takılarak cihaz 766,5 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda

okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir.

Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden

konsantrasyonu bulunur.




02.04. Hesaplamalar

K miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m



V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)



Potasyum klorür

Potasyum Standartı

Nitrik Asit

Sülfürik Asit

Perklorik Asit

Etil Alkol

Eter

Etüv

Cam petri

Analitik Terazi

Kjeldahl Tüpü

Isıtıcı Tabla

Erlen

Pipet

Balonjoje

Cam Huni

Süzgeç Kağıdı

Sallayıcı

Porselen Kroze

Kül Fırını

Piset

Mezur

Desikatör

Potasyum Lambası

Spektrofotometre

03. Kalsiyum (Ca) Analizi




yapılır.


CaCO3 : 10 g CaCO3 (Merck 1.02066) tuzu etüvde 110ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur

veya 1000 ppm lik kazır Ca standartı (Merck 1.19778) kullanılır.


























Lantan klorür (LaCl3.7H2O) (Merck 1.12219) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) (Merck

1.07865)


Ca analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için 10 ml % 3 lük lantan

klorür veya stronsyum klorür eklenmelidir.




















ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525

± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik asit

ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde





yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye 10 ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum

klorür eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje

hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


Kurutulan CaCO3 tuzundan 0,2497 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1

litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 ml hidroklorik asit eklenir. Örnekler

asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice

çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak

1000 ppm’lik Ca stadartı hazırlanır.




Hazırlanan 1000 ppm’lik Ca standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Ca standartı

hazırlanır.

Hazırlanan 100 ppm’lik Ca standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları

M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır. Ve her standart balonunun içerisine 10 ml

%3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür eklenerek hacim çizgisine kadar deiyonize su ile

tamamlanır.





Ca lambası cihaza takılarak cihaz 422.7 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda




03.04. Hesaplamalar

Ca miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m


m = Alınan örnek miktarı (ml) veya (g)




Kalsiyum Karbonat

Kalsiyum Standartı

Nitrik Asit

Sülfürik Asit

Perklorik Asit

Lantan klorür

Stronsyum klorür

Etil Alkol

Eter

Etüv

Cam petri

Analitik Terazi

Kjeldahl Tüpü

Isıtıcı Tabla

Erlen

Pipet

Balonjoje

Cam Huni

Süzgeç Kağıdı

Sallayıcı



















Porselen Kroze

Kül Fırını

Piset

Mezur

Desikatör

Kalsiyum Lambası

Spektrofotometre

04. Magnezyum (Mg) Analizi




yapılır.


Mg metali veya hazır 1000 ppm lik Mg standartı (Merck 1.19788) kullanılır.










































1 g magnezyum metali daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır.

60 ml (1/5) oranında seyreltilmiş hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu

için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam

çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mg


Hazırlanan 1000 ppm’lik Mg standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Mg standartı

hazırlanır.

Hazırlanan 100 ppm’lik Mg standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları






Mg lambası cihaza takılarak cihaz 285.2 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda




04.04. Hesaplamalar

Mg miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m






Magnezyum standartı

Nitrik Asit

Sülfürik Asit

Perklorik Asit

Etil Alkol

Eter

Etüv

Cam petri










Analitik Terazi

Kjeldahl Tüpü

Isıtıcı Tabla

Erlen

Pipet

Balonjoje

Cam Huni

Süzgeç Kağıdı

Sallayıcı

Porselen Kroze

Kül Fırını

Piset

Mezur

Desikatör

Magnezyum Lambası

Spektrofotometre

05. Çinko (Zn) Analizi




yapılır.


Zn metali veya hazır 1000 ppm lik Zn standartı (Merck 1.19806) kullanılır




Lantan klorür( LaCl3.7H2O) (Merck 1.12219) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) (Merck

1.07865)


Zn analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için % 3’lük 2,5 ml

lantan klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenmelidir.


























ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 ml lantan

klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı

birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile

tamamlanır.














yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 ml lantan klorür (LaCl3.7H2O)

veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize

su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


1 g metalik çinko tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye

dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 ml hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu


çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Zn


Hazırlanan 1000 ppm’lik Zn standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Zn standartı

hazırlanır.

Hazırlanan 100 ppm’lik Zn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları

M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır. Her bir standart balonuna % 3’lük 2,5 ml

lantan klorür (LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir





Zn lambası cihaza takılarak cihaz 213.9 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgabounda





http://www.kimyaevi.org/dokgoster.asp?dosya=100403000%23K02


05.04. Hesaplamalar

Zn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m






Çinko Standartı

Nitrik Asit

Sülfürik Asit

Perklorik Asit

Lantan klorür

Stronsyum klorür

Etil Alkol

Eter

Etüv

Cam petri

Analitik Terazi

Kjeldahl Tüpü

Isıtıcı Tabla

Erlen

Pipet

Balonjoje

Cam Huni

Süzgeç Kağıdı

Sallayıcı

Porselen Kroze

Kül Fırını

Piset

Mezur

Desikatör

Çinko Lambası

Spektrofotometre

06. Demir (Fe) Analizi




yapılır.


Saf demir veya hazır 1000 ppm lik Fe standartı (Merck 1.19781) kullanılır.



























6 N hidroklorik asit (HCl): 5 ml derişik hidroklorik asit (Merck 1.00317) üzerine 5 ml saf su

eklenir































1 g saf demir tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice

aktarılır. Üzerine çözündürene kadar hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için


çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Fe


Hazırlanan 1000 ppm’lik Fe standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Fe standartı

hazırlanır.

Hazırlanan 100 ppm’lik Fe standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları

http://www.kimyaevi.org/dokgoster.asp?dosya=100403000%23K04








Fe lambası cihaza takılarak cihaz 248.3 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda




06.04. Hesaplamalar

Fe miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m






Demir Standartı

Nitrik Asit

Sülfürik Asit

Perklorik Asit

Hidroklorik Asit

Etil Alkol

Eter

Etüv

Cam petri

Analitik Terazi

Kjeldahl Tüpü

Isıtıcı Tabla

Erlen

Pipet

Balonjoje

Cam Huni

Süzgeç Kağıdı

Sallayıcı

Porselen Kroze

Kül Fırını

Piset

Mezur

Desikatör

Demir Lambası

Spektrofotometre























07. Kurşun (Pb) Analizi






Metalik kurşun veya hazır 1000 ppm lik Pb standartı (Merck 1.19776) kullanılır.

(1/1) oranında seyreltilmiş nitrik asit (HNO3)

















deiyonize su İle yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.



















1 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye

dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 ml nitrik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için


çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Pb

standartı hazırlanır.

Hazırlanan 1000 ppm’lik Pb standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Pb standartı

hazırlanır.

Hazırlanan 100 ppm’lik Pb standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları






Pb lambası cihaza takılır. Pb analizi hem 217 nm’de hemde 283.3 yapılabilir. İki

dalgaboyundada okuma yapılarak maksimum absorbans verdiği dalga boyu seçilerek

okumalar o dalga boyunda yapılır. cihaz ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan



07.04. Hesaplamalar

Pb miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m






Metalik kurşun

Nitrik Asit

Sülfürik Asit

Perklorik Asit

Etil Alkol

Eter

Etüv

Cam petri

Analitik Terazi

Kjeldahl Tüpü

Isıtıcı Tabla

Erlen

Pipet

Balonjoje














Cam Huni

Süzgeç Kağıdı

Sallayıcı

Porselen Kroze

Kül Fırını

Piset

Mezur

Desikatör

Kurşun Lambası

Spektrofotometre

08. Mangan (Mn) Analizi






Metalik mangan veya hazır 1000 ppm lik Mn standartı (Merck 1.19789) kullanılır.

(1/1) oranında seyreltilmiş hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317)








































deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su İle bir kaç kere




1 g metalik mangan tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye

dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 ml hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu


çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mn


Hazırlanan 1000 ppm’lik Mn standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanarak 100 ppm’lik Mn standartı

hazırlanır.

Hazırlanan 100 ppm’lik Mn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları






Mn lambası cihaza takılır. Cihaz 279.6 nm’ye ayarlanır Standartların bu dalgaboyunda




08.04. Hesaplamalar

Mn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m









Mangan standartı

Hidroklorik Asit

Nitrik Asit

Sülfürik Asit

Perklorik Asit

Etil Alkol

Eter

Etüv

Cam petri

Analitik Terazi

Kjeldahl Tüpü

Isıtıcı Tabla

Erlen

Pipet

Balonjoje

Cam Huni

Süzgeç Kağıdı

Sallayıcı

Porselen Kroze

Kül Fırını

Piset

Mezur

Desikatör

Mangan Lambası

Spektrofotometre

09. Kalay (Sn) Analizi




yapılır.


Metalik kalay veya hazır 1000 ppm lik Sn standartı (Merck 1.70242) kullanılır.

Derişik hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317)







































deiyonize su İle yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.

















0,5 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 500 ml’lik balonjojeye

dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 50 ml hidroklorik asit eklenerek 70-80ºC’da ısıtılır. Örnekler

asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine tekrar 100 ml hidroklorik asit eklenerek

hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Sn standartı hazırlanır.

Hazırlanan 1000 ppm’lik Sn standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Sn standartı

hazırlanır.

Hazırlanan 100 ppm’lik Sn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları






Sn lambası cihaza takılır. Sn analizi hem 224.6 nm’de hemde 286.3 yapılabilir. İki

dalgaboyundada okuma yapılarak maksimum absorbans verdiği dalga boyu seçilerek

okumalar o dalga boyunda yapılır. cihaz ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan






09.04. Hesaplamalar

Sn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m






Kalay Standartı

Hidroklorik Asit

Nitrik Asit

Sülfürik Asit

Perklorik Asit

Etil Alkol

Eter

Etüv

Cam petri

Analitik Terazi

Kjeldahl Tüpü

Isıtıcı Tabla

Erlen

Pipet

Balonjoje

Cam Huni

Süzgeç Kağıdı

Sallayıcı

Porselen Kroze

Kül Fırını

Piset

Mezur

Desikatör

Kalay Lambası

Spektrofotometre

10.Bakır (Cu ) Analizi



yönteminde asit yardımı İle tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral

























Metalik bakır veya hazır 1000 ppm lik Cu standartı (Merck 1.19786) kullanılır.

(1/1) oranında seyreltilmiş nitrik asit (HNO3)


































1 g metalik bakır tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye

dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 50 ml nitrik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için


çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Cu





Hazırlanan 1000 ppm’lik Cu standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cu standartı

hazırlanır.

Hazırlanan 100 ppm’lik Cu standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları






Cu lambası cihaza takılır ve cihaz 324.8 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda




10.04. Hesaplamalar

Cu miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m






Bakır standartı

Nitrik Asit

Sülfürik Asit

Perklorik Asit

Etil Alkol

Eter

Etüv

Cam petri

Analitik Terazi

Kjeldahl Tüpü

Isıtıcı Tabla

Erlen

Pipet

Balonjoje

Cam Huni

Süzgeç Kağıdı

Sallayıcı

Porselen Kroze

Kül Fırını

Piset

Mezur

Desikatör





















Bakır Lambası

Spektrofotometre

11. Kadmiyum (Cd) Analizi






Metalik kadmiyum veya hazır 1000 ppm lik Cd standartı (Merck 1.19777) kullanılır.

Derişik hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317)

















deiyonize su İle yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanır.




















1 g metalik kadmiyum tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye

dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 ml hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için


çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize saf su İle tamamlanarak 1000 ppm’lik Cd


Hazırlanan 1000 ppm’lik Cd standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cd standartı

hazırlanır.

Hazırlanan 100 ppm’lik Cd standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları






Cd lambası cihaza takılır.Cihazın dalgaboyu 228.8nm’ye ayarlanır. Standartların bu

dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği

çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden


11.04. Hesaplamalar

Cd miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m






Metalik kadmiyum

Hidroklorik Asit

Nitrik Asit

Sülfürik Asit

Perklorik Asit

Etil Alkol

Eter

Etüv

Cam petri

Analitik Terazi

Kjeldahl Tüpü

Isıtıcı Tabla












Erlen

Pipet

Balonjoje

Cam Huni

Süzgeç Kağıdı

Sallayıcı

Porselen Kroze

Kül Fırını

Piset

Mezur

Desikatör

Kadmiyum Lambası

Spektrofotometre













gidalarda atomİk absorbsİyon yÖntemİ İle mİneral tayİnİ · yönteminde asit yardımı ile...

Documents