gesetze verordnungen lieferbedingungen normen

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Pettcheui. Um~ehnu 1933, Heft 1 19 samtcn auf dcm Markt befindlichen PalmSls, 1924 nur tragenden Aktienkapitals der D e u t s c h e H y - noch TO%, jetzt noch rtwa 50%. Die wachscnde Bedeu- - cl r i e r w e r k e A.-G. (,,Dehydag"), Charlottenburg- tung rler niederlandischcn und belgischen Xolonien und Roclleben, aus Clem Besitz der G e s e 11 s c h a f t f ii r der britischen Kolonie Malakka als Palmolerzeuger T e e r v e r w e r t u n tr G. m. b. H.. Duisbura-Meicle- (der Anteil an der Gcsamtproduktion dieser Lander'ist von 2% vor 1914 auf 32% jetzt gestiegen) hat seine Ursache in den modernen, rationellen Methoden der Pflanzung uncl Verarbeitung der Oelfriichte. 4% der Gcsamtproduktion entfallen auf Portugiesisch - Ost- afrika und auf Liberia. Das Ilaupteinfuhrland fur Palmol war bis 1913 GroRbritannien mit etwa zwei Dritteln der Gesamt- einfuhr; jetzt ist es von den V.St.A. bei weitem uberflugelt worclen, die fast die Halfte der Gesamt- einfuhr aufnehmen. Auch Deutschlands und Italiens Einfuhr ist becleutencl gestiegen, wie aus der fol- genden Tabell? hervorgeht : Mittl. Einfuhr (t jahrlich) 1909 -13 1931 V.St.8. . . . . . . . 27342 115248 Grobbritannien . . . . 80000 46 322 Deutschland . . . . . 12119 86001 Italien . . . . . . . 7603 25 713 Frankreich . . . . . . 15180 8967 Holland . . . . . . . 23079 7658 Belgian . . . . . . . 5 OOO 3 108 Portugal . . . . . . . 1840 3858 Der starke Ruclrgang der englischen Einfuhr er- kllrt sich aus dem Ruckgang des englischen Zwi- sclienhandels; cler Verbrauch selbst ist wahrschein- lich auch in GroRbritannien gestiegen. Verwendungs- gebiete fur Palm61 sind hauptsiichlich die Seifen- industrie, ferner in kleinem MaRstabe die Marga- rine- uncl Kerzenindustrie. AuBerdem ist Palmol in besonclers guter Weise bei der Herstellung verzink- ter oder verzinnter Bleche zu verwenclen. Versuchs- wrise hat man es auch schon als Treibstoff fiir Diesel- oder Halbdieselmotoren verwendet (vgl. z. B. diese Zeitschrift 1932, 163. Red.). G. W eiD. Fettalkohole und LBsungsmitteL Das Diisseldorfer Persil-Werk H e n k e 1 8z C i e. G. in. b. €1. hat einen groRen Teil des 4000000 RIM. be- rich, erworben und Jamit maRgebenden EiLfluB auf die ,,D e h y d a g" genommen. Die bisherige In- liaberin des Aktienpakets konnte sich zu diesem Be- sitzwechsel um so leichter entschlieRen, als clas Ar- beitsgebiet der D e h y d a g" (Fettveredlung, hoherr Fettalkohole, fosungsmittel u. a.) ihrem eigent- lichen Aufgabenkreise im Laufe der letzten Jahre mehr und mehr fremd wurde, wahrend umgekehrt zwischen dem beiderseitigen Fabrikationsprogramm H e n k e 1 - D e h y d a g enge Berulirungspunkte be- stehen, cii'e sich sicher noch weitgehend vertiefen werclen. Das Dusseldorfer Werk ist mit seiner um- fangreichen Beteiligung am Interessenkreis der hoheren Fettalkohole dem .groRten amerikanischen Seifenkonzern P r o c t e r 8z G a m b 1 e , Cincinnati (Ohio), gefolgt, der vor kurzem gemeinsam niit E. I. D u P o n t cl e N e m o u r s & C o 111 p., Wilming- ton (Del.), die Anteile der neugegrundeten ,,G a r - d i n o 1 - C o r p o r a ti on" erworben hat'). Niihere MutmaBungen uber die von der jungen Interessen- gemeinschaft H e n k e 1 - D e h y d a g einzuschlagen- den Fabrikationsrichtlinien cliirften wohl verfruht sein. - In cliesem Zusammenhange sei noch darauf hingewiesen, daR die Firma Hen k e 1 8z C i e. aucli eine beachtenswerte Beteiligung bei der D e u t - schen Gold- und Silberscheideanstal t v o r in. R o 13 1 e r besitzt. Die ,,D e g u s a" hat sich vor nicht allzulanger Zeit riiit der H i a g , €I o 1 z v e r - k o h l u n g s - I n d u s t r i e G. In. b. €1. fusioniert, nachclem die letztere ihrerseits clen V e re i n f u r chemische Industrie in Frankfurt a.M. auf- nehmen konnte. Es diirften sich claher fiir beide Teilr wiclitige Vorteile auch tlaraus ergeben, clan die. D e h y d a g rnit ihrer bedeutenden Produktion an Losungsmitteln (Butanol, Tetralin u. a.) eine ent- sprechende Erganzung durch tlas Arbeitsprogramm der ,,I3 i a g" rrfiihrt. -dl - l) Chemiker-Zeitung 1932, 728; Chem. Uinschau Fette 1932, 219. Neue italienische Entwiirte zur Vereinheit- lichung der Untersuchungsmethoden fiir verseifbare Oele und Fette. Referiert und beaprochen von t;i. Weiss, Berlin. Der von der Technischen Regierungskommission fur Mineralole, Fette, Farben und Firnisse her- gestellte Entwurf sol1 von italienischer Seite BUS bei cler Festsetzung von internationalen Einheits- methoden als Diskussionsbasis dienen. Im einzelnen wird hier nur soweit clarauf eingegangen werden, wie die vorgeschlagenen Methoden von den fur Deutschland ausgearbeiteten Wizoff-Methoden ab- weichen. Probenahme. Oelsaaten uncl Oelfruchte. Die Probe- nahme wird nach Kontrakt oder Konvention vor- genommen. Im allgemeinen nimmt man bei kleinen Saaten und bei Partien bis zu 20 Sacken Pro- ben aus jedem einzelnen Sack, bei Partien bis zu I00 Sacken aus jedem 5., mindestens aber aus jedem 10. Sack. Die Menge aus jedem Sack so11 inindestens 100-200 g betragen und mit einem Probe- stecher entnommen wertlen. h i m Durchmischea ist darauf zu achten, daR Staub und andre beigemengte Verunreinigungen nicht verloren gehen. - Bei groBen Oelfriichten (Copra, Palinkerne) wird der In- halt von je 10 von 100 Sacken nach der Kreuz- methocle bis auf 20 kg (Wizoff: 25 kg) aufgeteilt, aus denen 3 Proben zu 5 kg in Blechclosen mit Deckel uncl Siege1 zur Untersuchung verwahrt werden. Bci Waren in Schiffen, Tanks, Silos sind die Proben an verschiedenen Stellen zu entnehmen. Geschieht die Probenahme wahrend der Verarbeitung, etwa beirn Mahlen, so muD sie in geeigneten Zwischenraumen stattfinden und eine der ganzen Partie entsprechende Probe liefern. Oele und Fette; flussig.e, salben- oder breiartige und feste fettartige Stoffe. Die- Vorschriften fur Probenahnie und fur clie da- zu verwendeten Gerate entsprechen in groRen Ziigen denen der Wizoff. Bei Mengen bis zu 10 Fassern ist eine Probe aus jedem einzelnen FaR zu entnehmen, bis zu 100 Fassern aus jedem 5., bei uber 100 Fassern aus jedem 10. FaR. Das Durchmischen zur Homogeni- sierung der Proben erfolgt bei fliissigen Oelen durch Ruhren niit einem Scheibenriihrer oder einem an- dern geeigneten Instrument, bei festen ocler salben- artigen Fetten durch Schmelzen bei einer nur wenig uber dem Schmelzpunkt des betreffenden Fettes liegenden Temperatur (genauere Temperaturanwei-

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Page 1: Gesetze Verordnungen Lieferbedingungen Normen

Pettcheui. Um~ehnu 1933, Heft 1 19

samtcn auf dcm Markt befindlichen PalmSls, 1924 nur tragenden Aktienkapitals der D e u t s c h e H y - noch TO%, jetzt noch rtwa 50%. Die wachscnde Bedeu- - cl r i e r w e r k e A.-G. (,,Dehydag"), Charlottenburg- tung rler niederlandischcn und belgischen Xolonien und Roclleben, aus Clem Besitz der G e s e 11 s c h a f t f ii r der britischen Kolonie Malakka als Palmolerzeuger T e e r v e r w e r t u n tr G. m. b. H.. Duisbura-Meicle- (der Anteil an der Gcsamtproduktion dieser Lander'ist von 2% vor 1914 auf 32% jetzt gestiegen) hat seine Ursache in den modernen, rationellen Methoden der Pflanzung uncl Verarbeitung der Oelfriichte. 4% der Gcsamtproduktion entfallen auf Portugiesisch - Ost- afrika und auf Liberia.

Das Ilaupteinfuhrland fur Palmol war bis 1913 GroRbritannien mit e twa zwei Dritteln der Gesamt- einfuhr; jetzt ist es von den V.St.A. bei weitem uberflugelt worclen, die fas t die Half te der Gesamt- einfuhr aufnehmen. Auch Deutschlands und Italiens Einfuhr ist becleutencl gestiegen, wie aus der fol- genden Tabell? hervorgeht :

Mittl. Einfuhr (t jahrlich) 1909 -13 1931

V.St.8. . . . . . . . 27342 115 248 Grobbritannien . . . . 80000 46 322 Deutschland . . . . . 12119 86 001 Italien . . . . . . . 7603 25 713 Frankreich . . . . . . 15180 8 967 Holland . . . . . . . 23 079 7 658 Belgian . . . . . . . 5 OOO 3 108 Portugal . . . . . . . 1840 3 858

Der s tarke Ruclrgang der englischen Einfuhr er- k l l r t sich aus dem Ruckgang des englischen Zwi- sclienhandels; cler Verbrauch selbst ist wahrschein- lich auch in GroRbritannien gestiegen. Verwendungs- gebiete f u r Palm61 sind hauptsiichlich die Seifen- industrie, ferner i n kleinem MaRstabe die Marga- rine- uncl Kerzenindustrie. AuBerdem ist Palmol i n besonclers guter Weise bei der Herstellung verzink- ter oder verzinnter Bleche zu verwenclen. Versuchs- wrise ha t man es auch schon als Treibstoff fiir Diesel- oder Halbdieselmotoren verwendet (vgl. z. B. diese Zeitschrift 1932, 163. Red.). G. W e iD.

Fettalkohole und LBsungsmitteL Das Diisseldorfer Persil-Werk H e n k e 1 8z C i e.

G. in. b. €1. hat einen groRen Teil des 4000000 RIM. be-

rich, erworben und Jami t maRgebenden EiLfluB auf die ,,D e h y d a g" genommen. Die bisherige In- liaberin des Aktienpakets konnte sich zu diesem Be- sitzwechsel um so leichter entschlieRen, als clas Ar- beitsgebiet der D e h y d a g" (Fettveredlung, hoherr Fettalkohole, fosungsmittel u. a.) ihrem eigent- lichen Aufgabenkreise im Laufe der letzten Jahre mehr und mehr fremd wurde, wahrend umgekehrt zwischen dem beiderseitigen Fabrikationsprogramm H e n k e 1 - D e h y d a g enge Berulirungspunkte be- stehen, cii'e sich sicher noch weitgehend vertiefen werclen. Das Dusseldorfer Werk ist mit seiner um- fangreichen Beteiligung am Interessenkreis der hoheren Fettalkohole dem .groRten amerikanischen Seifenkonzern P r o c t e r 8z G a m b 1 e , Cincinnati (Ohio), gefolgt, der vor kurzem gemeinsam niit E. I. D u P o n t cl e N e m o u r s & C o 111 p., Wilming- ton (Del.), die Anteile der neugegrundeten ,,G a r - d i n o 1 - C o r p o r a t i on" erworben hat'). Niihere MutmaBungen uber die von der jungen Interessen- gemeinschaft H e n k e 1 - D e h y d a g einzuschlagen- den Fabrikationsrichtlinien cliirften wohl verfruht sein. - In cliesem Zusammenhange sei noch darauf hingewiesen, daR die F i rma H e n k e 1 8z C i e. aucli eine beachtenswerte Beteiligung bei der D e u t - s c h e n G o l d - u n d S i l b e r s c h e i d e a n s t a l t v o r in. R o 13 1 e r besitzt. Die ,,D e g u s a" ha t sich vor nicht allzulanger Zeit riiit der H i a g , €I o 1 z v e r - k o h l u n g s - I n d u s t r i e G. In. b. €1. fusioniert, nachclem die letztere ihrerseits clen V e r e i n f u r c h e m i s c h e I n d u s t r i e i n Frankfurt a.M. auf- nehmen konnte. Es diirften sich claher fiir beide Teilr wiclitige Vorteile auch tlaraus ergeben, clan die. D e h y d a g rnit ihrer bedeutenden Produktion an Losungsmitteln (Butanol, Tetralin u. a.) eine ent- sprechende Erganzung durch tlas Arbeitsprogramm der ,,I3 i a g" rrfiihrt. -dl -

l) Chemiker-Zeitung 1932, 728; Chem. Uinschau Fet te 1932, 219.

Neue italienische Entwiirte zur Vereinheit- lichung der Untersuchungsmethoden fiir

verseifbare Oele und Fette. Referiert und beaprochen von

t;i. Weiss, Berlin.

Der von der Technischen Regierungskommission fur Mineralole, Fette, Farben und Firnisse her- gestellte Entwurf sol1 von italienischer Seite BUS bei cler Festsetzung von internationalen Einheits- methoden als Diskussionsbasis dienen. I m einzelnen wird hier nur soweit clarauf eingegangen werden, wie die vorgeschlagenen Methoden von den f u r Deutschland ausgearbeiteten Wizoff-Methoden ab- weichen.

Probenahme. O e l s a a t e n u n c l O e l f r u c h t e . Die Probe-

nahme wird nach Kontrakt oder Konvention vor- genommen. I m allgemeinen nimmt man bei kleinen Saaten und bei Par t ien bis zu 20 Sacken Pro- ben aus jedem einzelnen Sack, bei Par t ien bis zu I00 Sacken aus jedem 5., mindestens aber aus jedem 10. Sack. Die Menge aus jedem Sack so11 inindestens 100-200 g betragen und mit einem Probe- stecher entnommen wertlen. h i m Durchmischea is t

darauf zu achten, daR Staub und andre beigemengte Verunreinigungen nicht verloren gehen. - Bei groBen Oelfriichten (Copra, Palinkerne) wird der In- hal t von je 10 von 100 Sacken nach der Kreuz- methocle bis auf 20 k g (Wizoff: 25 kg) aufgeteilt, aus denen 3 Proben zu 5 k g i n Blechclosen mit Deckel uncl Siege1 zur Untersuchung verwahrt werden. Bci Waren i n Schiffen, Tanks, Silos sind die Proben a n verschiedenen Stellen zu entnehmen. Geschieht die Probenahme wahrend der Verarbeitung, etwa beirn Mahlen, so muD sie i n geeigneten Zwischenraumen stattfinden und eine der ganzen Part ie entsprechende Probe liefern.

O e l e u n d F e t t e ; f l u s s i g . e , s a l b e n - o d e r b r e i a r t i g e u n d f e s t e f e t t a r t i g e S t o f f e .

Die- Vorschriften fur Probenahnie und f u r clie da- zu verwendeten Gerate entsprechen i n groRen Ziigen denen der Wizoff. Bei Mengen bis zu 10 Fassern ist eine Probe aus jedem einzelnen FaR zu entnehmen, bis zu 100 Fassern aus jedem 5., bei uber 100 Fassern aus jedem 10. FaR. Das Durchmischen zur Homogeni- sierung der Proben erfolgt bei fliissigen Oelen durch Ruhren niit einem Scheibenriihrer oder einem an- dern geeigneten Instrument, bei festen ocler salben- artigen Fetten durch Schmelzen bei einer nur wenig uber dem Schmelzpunkt des betreffenden Fettes liegenden Temperatur (genauere Temperaturanwei-

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20 Yettcltent. Uiuscliau 1933. ffert 1

sungen werden nicht gegeben. Ref.) und Riihren bis zum Wiedererstarren. Aus dem hornogen vermischten Muster sollen dann Proben von je 200 g entnommen werden, die bei Oelen in Glasflaschen, bei festen und salbigen Fetten in glasernen oder gut verzinnten Slechbuchsen aufbewahrt werclen. Die Glasflaschen sind mit Korkstopfen, die Biichsen rnit gut schlie- Renden Deckeln zu verschlieRen; Siege1 und Plom- ben werden an den Stopfen oder Deckeln angebracht. Von den 3 Nustern geht eins an die beteiligten Par- teien, eins an das Untersuchungsltlboratoriurn, und das dritte wird fur etwaige Unstimmigkeiten ver- wahrt.

Liisungsmittelextrakt.

Den Extrakt erhalt man durch erschopfende Be- handlung einer Oel- oder Fettsubstanz unter den vorgeschriebenen Bedingungen mit einem der fol- genden Losungsmittel:

A e t h y l a t h e r ; l ' e t r o l a t h e r , b i s 600 s i e - ( l e n d ; S c h w e f e l k o h l e n s t o f f .

Die Estralrtion erfolgt zweckmiiRig im Soxhlet- Apparat. Die zu extrahierende Substanz bringt man in eine einseitig oder beiderseits offene Hulse aus Filtrierpapier, die man rnit Filtrierpapier oder rnit einem Wattebausch verschliel3t. Rohmaterialien mit normalem Wassergehalt (im allgerneinen nicht uber lo%), also Oelsaaten, Oelkuchen, Mehle, olhaltige Erden, konnen ohne weitere Zerkleinerung der Ex- traktion unterworfen werden. Bei Oelsaaten werden vor der Mahlung Staub und andre Verunreinigungen abgesiebt und danach quantitativ wieder zugegeben. Zum Verrnahlen von harten Sarnen wie Lein-, Rici- nus-, Riibsamen, Traubenkernen, geschiilten Erd- niissen eignet sich gut eine Maschine mit Zahn- scheiben, auch eine gewohnliche Xaffeemiihle kann verwendet werden. Fur Cocosniisse, Copra, Palm- kerne ist eine spezielle Raspelmaschine vorzuziehen. Fur die erste Extraktion braucht nur bis zu einer KorngroSe von etwa 2 mm zerkleinert zu werden. 25-50 g werden dann 3 Stunclen irn Soshlet extru- hiert. Danach wird 'die Hulse aus dem Apparat herausgenommen, der groRte Teil des Losungsrnittels an der Luft verdampft, der Riickstand quantitativ zu einem feinen Pulver vermahlen (am einfachsten in einer Kaffeernaschine) und von neuem. erschopfend extrahiert. Getrocknet wircl der Extrakt im Trocken- schrank bei 1050, am besten unter Kohlensaure. (Nach diesem Verfahren ware bei Cocos- und Palmkern- fetten mit erheblichen Verlusten zu rechnen. Ref.).

Rei wasserreichen Substanzen wie Oelfrilchten, OlivenpreRriickstZnden, tierischern Fettgewebe ent- nirnmt man mindestens 100 g, die grob zerkleinert, im Trockenschrank unter Kohlensaure (eine Tem- peiatur ist nicht angegeben. Ref.) von der Haupt- menge des Wassers befreit und i n der beschriebenen Weise irn Soxhlet-Apparat extrahiert werden. I n einigen Fallen kann man das Trocknen im Trocken- schrank durch Verreiben mit wasserfreiem Natrium- sulf a t ersetzen. Sol1 bei OlivenpreBriickstanden das industriell zu erreichende Resultat festgestellt wer- den, so ha t das vorherige Trocknen zu unterbleiben.

I n besonderen Fallen, z. B. fur die Bestimmung des Fettes in Milch und Kase usw. mu0 auf die Vor- schriften fur Nahrungsmitteluntersuchungen ver- wiesen werden,

Zur Fettbestimmung in Neutralisationsmassen werden nach sehr sorgf altigem Durchrnischen des Musters 10-20 g in ein rnit Glasstab versehenes 850 ccm-Becherglas eingewogen, rnit I0 ccrn Wasser und soviel verdiinnter Schwefelsaure versetzt, dan die Reaktion deutlich sauer ist. Dann erhitzt man unter fortwahrendem Riihren auf dern Sandbad, bis die Fettschicht klar oben schwimrnt. Der etwas ab- gekiihlte Inhalt des Becherglases wird quantitativ in einen Scheidetrichter gebracht und der Fett- gehalt in der iiblichen Weise durch Ausschiitteln

mit Losungsmittel, Waschen und Trocknen der Losungsmittelschicht, Abdestillieren des Losungs- mittels und Trocknen des Riickstandes bestirnmt.

A n m e r k u n g. Da die Internationale Kommis- sion fur Einheitsanalysen sich nicht auf ein be- stimrntes Losungsmittel festlegen konnte, werden die drei erwahnten Losungsmittel zugelassen, wobei es dern Auftraggeber freisteht, das zu verwendende Losungsrnittel zu bestirnrnen. Irn Analysenbericht muR das verwendete Losungsmittel auf jeden Fall angegeben sein.

PrIifnng der Fette in bezug auf ihre industrielle und kommerzielle Bewertung.

V o r p r o b e n. Die Vorschriften zur Priifung der auReren Erscheinung, des Geruchs und Geschmacks, der FIuoreszenz, Loslichkeit, Ernulgierbarkeit stim- men mit denen der Wizoff iiberein. Fur qualitative Farbpriifung ist ein Rohr von 15 mm Durchmesser vorgeschrieben. Fur quantitative Farbmessungen wird auf die Colorimeter von D u b o s q , S a y b o l t oder L o v i b o n d verwiesen.

W a s s e r u n d f l i i c h t i g e S u b s t a n z e n ' (, ,Feu c h t i g k e i t"; G e w i c h t s v e r 1 u s t b e i

105O). Als korrekt kann nur die letzte Bezeichnung an-

gesehen werden. Der Gewichtsverlust erfal3t Was- ser, fliichtige Fettsauren, Losungsmittel sowie alle andern bei 1050 fliichtigen Substanzen. Bei einem Wassergehalt unter 5% wird die Methode des di- rekten Erhitzens angewendet: 20 g Oel oder Fett werden in ein Becherglas eingewogen, das 8-9 cm Durchrnesser hat und rnit einern kurzen, 50-1200 an- zeigenden Thermometer versehen ist. Das Becher- glas wird auf einem Sandbad unter fortwahrendem Riihren rnit dem Thermometer vorsichtig erwarrnt. Die Ternperatur so11 nicht uber 105" steigen, bei Cocos- und Palrnol nicht iiber 1020. Das Erhitzen wird unterbrochen, sobald keine Wasserdarnpf- blaschen mehr aufsteigen. Bei Fetten, aus denen das Wasser schwer zu entfernen ist, empfiehlt es sich, stufenweise zu erhitzen und wiecler erkalten zu lassen.

(Die Methode der direkten Erhitzung ist von der Internationalen Kornrnission fur Einheitsmethoden als Entwurf angenommen worden. Es ist bekannt und in friiheren Veroffentlichungen hinreichend dis- kutiert worden, daR die nach dieser Methode erhal- tenen Ergebnisee ungenau und willkiirlich sind. Ref.)

Bei Wassergehalten uber 5% wird das Wasser nach der Xylolmethode rnit 50 g Einwage bestimmt, die mit 100 ccrn Xylol vermischt werden. (Bei hohem Wassergehalt ist eine Menge von 50 g un- zweckmanig. Ref.) Etwaiges Schaumen wird durch Hinzufugen von einigen Grarnrn Paraffin verhin, dert. Sollten Wassertropfchen an den Wandungen des Auff anggef aRes hangen bleiben, so erwarmt man diese Stellen sehr vorsichtig rnit einer kleinen Flarnrne, wodurch das Ablaufen der Tropfen be- wirkt wird.

V e r u n r e i n i g u n g e n. Unter dieser Bezeich- nung werden die Substanzen zusarnmengefaBt, die unter den nachstehenden Bedingungen in Aether, PetroIather (bis 600 siedend) oder Schwefelkohlen- stoff unloslich sind. Die Wahl des Losungsrnittels wird wie bei der Fettbestirnrnung von Fall zu Fall getroffen; irn Analysenzeugnis muR das verwendete Losungsmittel erwahnt werden. Ob Seifen als Ver- unreirigungen zu betrachten sind, hat der Auftrag- geber jeweils zu bestimmen.

Zur Ausfiihrung der Analyse werden 20 g Sub- stanz ohne vorheriges Trocknen in ein 400 ccm- Becherglas eingewogen (feste Fette werden auf- geschrnolzen) und mit 200 ccm Losungsmittel ver- mischt. Die Losung wird sorgf altig durchgeriihrt, nach Hedecken cles Recherglases rnit einem CJhrglas

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Fettchcni. Umschau 19Jq Heft 1 21

12 Stunclen bei etwa 200 stehen gelassen und filtriert (cler italienische Entwurf empfiehlt Schleicher und Schiill-Filter, Blauband Nr. 589; bei den internatio- nalen Verhandlungen in P rag wurde eine SO spe- zielle Festsetzung abgelehnt. Ref.). Das Filter wird init dem Losungsmittel fettfrei gewaschen und im Trockenschrank bei 1050 getrocknet. Wurde Schwe- felkohlenstoff als Losungsmittel gewahlt, so sol1 die I-Iauptmenge zuvor an der Luft verdampfen. Die Ge- wichtszunahme des Filters gilt als ,,Verunreini- gung."

Sol1 bei Gegenwart von Erdalkaliseifen nur die Base zu den Verunreinigungen gerechnet werden, so ist in folgender Weise zu verfahren: I n einen 250 ccm-Erlenmeyerkolben wagt man 10 g des MI!- sters, fugt 25 ccm verdunnte Salzslure (1 : 5 ) und einige Stiickchen Bimsstein hinzu, verbindet den Xolben mit einem RuckfluBkuhler und halt die Mischung auf dein Wasserbad in le3chtem Siederi. (Wie lange? Ref.) Nach dem Abkuhlen wird in be- kannter Weise der Losungsmittelextrakt abgeschie- den und gewogen. Die Differenz zwischen Einwage und Ex traktmenge wird als Verunreinigung ange- sehen. (In Gegenwart leicht fluchtiger Fettsauren ist dieses Verfahren sehr ungenau. Ref.)

A s c h e wircl durch , Verbrennen von 5 g Oel (u. U. Benutzung eines Dochtes aus Filtrierpapier) im Platintiegel bestimmt. Falls die Kohlepartikel svhwer zu vergluhen sind, wird die. Asclie rnit einigen Tropfen Wasserstoffsuperoxyd bcfeuchtet.

S a u r e g e h a 1 t. Die Eestimmung erfaat alle clurch Alkali neutralisierbaren Restandteile des Musters. Die Berechnung, entweder als Saurezahl ocler als Gewichtsprozente an freien Fettsauren, ent- spricht im ganzen der nach den deutschen Einheitii- rnethoden. Zur Ausfuhrung der Restimmung wer- den, nach einer orientierenden Vorprobe, 10 g (6 g ; 1-3 g) Substanz bei einem Sauregehalt unter 10% (von 10 bis 50%; iiber .SO%) i n einen 200 ccm-Erlen- nieyerlrolben eingewogen. Die Substanz wird in rinerri Gemisch von Aethylather und Alkohol (2 : I), falls notig unter Erwarmen, gelost. Nach Zugabe von I ccm 2proz. Phenolphthaleinlosung wird di,e frrie Saure mit wassriger n/%Kalilauge (bei wtw-

gcr als 294 Sauregehalt n/10) titriert. Fur dunkel gefarbte Oele verwendet man Alkaliblau 6 B. Starkes Schutteln des Kolbens ist zu vermeiden, da- rnit nicht durch die Kohlensaure der Luft ein hoherer Sauregehalt vorgetauscht wird.

D i r e k t e g e w i c h t s a n a 1 y t i sc h e G e s t i 111- i n u n g kommt nur in besonderen Fallen und bei hohem Sauregehalt in Retracht. J e nach dem zu er- wartenden Sauregehalt wagt man in einen Erlen- meyerkolben 5-10 g Probe ein, lost sie in 100 ccm Alkohol-Aether (1 : 3), neutralisiert die Losung rnit Kalilauge (Phenolphthalein) und gibt noch 5 ccni LaugenuberschuB hinzu (Konzentration? Ref.). DRS Gemisch wircl quantitativ in einen Scheidetrichter gegossen, der Kolben mit der Alkohol-Aether- Mischung nachgewaschen und die Zugabe von destil- liertem Wasser so eingerichtet, daB der Alkohol nicht verdunnter als 30proz. wird. Dann wird noch etwas Aether hinzugegeben und durchgeschuttelt. So- bald die beiden Schichten sich klar getrennt haben, la& man die wasserige Schicht in einen anderii Scheidetrichter ab, wascht die Btherische Schicht init Wasser bis zur neutralen Reaktion aus, 1aBt die Waschfliissigkeit zur Seifenlosung laufen, z,ersetzt diese mit verdunnter Schwefelsaure, schuttelt die Fettsauren aus und bestimmt sie gravimetrisch in bekannter Weise.

Der Sauregehalt wird, falls genauere Angaben oder Anhaltspunkte fehlen, als Oelsiiure berechnet.

(Fortsrtzung folgt.)

Einfuhrbesehrfnkungen f%. Schweine- schmalz.

Nach einer aiii 1. Januar d. 5. in Kraft getretenen Verordnung deu Reichswirtschaftsministeriums ist die Einfuhr von Schweineschmalz (T.-Nr. Y26 a) bis zum 15. Februar d. J. nur mit amtlicher Rewilligung gestattet. Die Einfuhrbeschrankung ist also nur rnit rund 6 Wochen befristet, sie hangt wohl rnit den zur Zeit schwebenclen Handelsvertragsverhand- lungen zusammen. cls.

V o r b e trr e T k u n g : Wir hringen von jetzt ab - versuclisweise ,und yern bsreit, bis z w edgiil t iyen Reyeluny Verbeesentnysvorschlage azis den& Leserkreia RritUeyeii.zuiiehm.en - die Referate in folgender Glie- d e r m g :

I . Allyemetnes. 11. Fetthaltiye Orgnnisrneri cirrd Stoffe, eerseif-

I I I . Fettspaltung, Fettsaweri, Glycerin, Kerzen 11. dgl .

IV. Fetthartung. V . Speisefette,

VI. Waschmittel, Seifeii, Kosmetika. VII . Sulfonierunysprodukte, Textilole, .Lsderole,

Lederfette. VIII. Oxydierte, polgrnerisierte, vulkanisierte Oele

lFirnisse, Lacke u. a., Anstrichstoffe, Kitte, Linoleum, Faktis usw.).

bare Oele und Pette.

I X . Harze.

X I . Kohlenwassersto ff ole. X . Wachse.

X I I . Liisungsrn;it tel. X I I I . Sonstiges.

Innerhalh dieser Gruppen wird, falls notwendiy, fol- gsnde Ordnung eingehalten:

1. Phusik, Chemie, Binckeniie, Phjysiolooie. 2. Analuse (Metli,oden wad Morphologie). 3. Kdtiir, G ~ u ~ i r i n u n g , Technoloflip.

I. Allgemeines. Ueber die Loslichkeit der Fette im Monoiithyliither

des Aethylenglykols und in einer Mischung dieses Aethers mit Vaseliniil. Von E. Jaffe (Ann. di Chim. Appl. 1932, 667). - Vgl. auch Referat nach J a f f e : Chem. Umschau Fette 1932, 276. Zweck cler Arbeit war die Bestiminung der kritischen Temperatur der Losungen von verschiedenen Fetten im Monoathyl- ather des Aethylenglykols (Aethylglykol), also die Temperatur, bei der sich die geloste Substanz bei freiwilliger Abkiihlung aus dem Losungsmittel aus- scheidet. Zur Ausfuhrung der Versuche wurde ein Destillat rnit Siedep. 133O und Dis = 0,9356 benutzt. 2 g-Proben der ganz neutralen Fette wurden mit doppelten Gewichtsteilen des Aethylglykols in einem Reagenzglas (1 cm @,I0 cm lang) durch Einsetzen in ein heiBes Wasserbad gemischt. Das Reagenzglas war rnit einem durchbohrten Korken verschIossen, durch den ein in Fiinftelgrade geteiltes Thermometer mit dem Bulbus in die Flussigkeit tauchte. Nachdeni homogene Losung erreicht war, wurde die Erhitzung noch kurze Zeit auf weitere 10-1F~~ gesteigert, dann lie13 man die Losung erkalten uncl notierte die Tem- peratur, bei der das Fett sich auszuscheiden begann. Wiederholte Versuche zeigten, daf3 die kritische Tein- peratur bei Verwendung des Aethglglykols als Losungsmittel scharf definiert und gut reproduzier- bar ist. Sie liegt bei Butter zwischen 23,7 und 24,5O, bei Cocosfett zwischen 15,4 und %,go, Schmalz 30,2