GC PSM Mance Ppt

Download GC PSM Mance Ppt

Post on 07-Nov-2015

213 views

Category:

Documents

1 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Ttyhhjn

TRANSCRIPT

Prinsip Dasar Kromatografi dan GCMS

GCMSKromatografiKromatografi berasal dari kata chromatus dan graphein yang berarti warna dan menulis.

Kromatografi adalah teknik pemisahan komponen-komponen dalam campuran yang didasarkan pada perbedaan kecepatan distribusi komponen-komponen tersebut melalui fasa diam yang dibawa oleh fasa gerak.

Istilah dalam KromatografiElusi adalah proses pembawaan komponen-komponen dalam campuran melalui fasa diam oleh pergerakan fasa gerak. Eluent adalah pelarut yang digunakan untuk membawa komponen-komponen dari campuran melalui fasa diam.Waktu retensi tR , adalah waktu antara sampel ketika diinjeksikan dan kemunculan puncak terlarut di detektor.Konstanta distribusi adalah rasio dari konsentrasi molar terlarut dalam fasa diam dan konsentrasi molar terlarut dalam fasa gerak.

Kromatografi GasKromatografi gas ditemukan pada tahun 1903 oleh Tswett dan biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas. Pengidentifikasian secara lebih lanjut dapat digunakan dalam mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas.Prinsip Dasar GC (Gas Chromatography)Gas Chromatography = perbedaan migrasi (partisi atau adsorpsi) komponen-komponen dalam campuran diantara fasa diam dan fasa gerak.

Fasa diam yang digunakan dapat berupa zat cair (Gas Liquid Chromatography), atau zat padat (Gas Solid Chromatography).

Fasa gerak yang digunakan adalah gas.Mekanisme Kerja Kromatografi Gas

Instrumentasi Kromatografi GasGas Carrier Kriteria gas pembawa antara lain : a. Bersifat inert dan kemurniannya tinggi b. Tekanan berkisar antara 10 50 psi c. Laju alir berkisar antara 25 -50 mL/mnt Gas-gas yang biasa digunakan adalah gas helium, argon, nitrogen dan hidrogen.2. Injection Port Cuplikan yang dapat dianalisa dengan teknik kromatografi gas dapat berupa zat cair atau gas. Dengan syarat cuplikan tersebut mudah menguap dan stabil.

Digunakan untuk memasukkan atau menyemprotkan gas dan sampel ke dalam kolomJenis-jenis injection portPacked column injector; umumnya digunakan dengan package column atau capillary column dengan diameter yang agak besar; injeksi dilakukan secara langsung (direct injection).Split/Splitless capillary injector, digunakan dengan capillary column; sebagian gas/sample dibuang melalui split valve.

Sistem pemasukan cuplikan untuk kolom Pak dan kolom Kapiler

3. Coloumna. Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas dengan garis tengah 3-6 mm dan panjang 1-5 m. Kolom diisi dengan serbuk zat padat halus atau zat padat sebagai zat pendukung yang dilapisi zat cair kental yang sukar menguap sebagai fasa diam.

b. Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka (kolom kapiler) lebih kecil dan lebih panjang daripada kolom pak. Diameter kolom terbuka berkisar antara 0,1-0,7 mm dan panjangnya berkisar antara 15-100 m. Jenis kolom ini disebut juga kolom kapiler. Untuk mempermudah penyimpanan, biasanya kolom terbuka dibentuk spiral dengan garis tengah 18 cm.

4. OvenDigunakan untuk memanaskan kolom pada temperatur tertentu sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sampel.

5. DetectorDetector berperan mendeteksi solute-solute yang keluar dari kolom. Berbagai jenis detektor meliputi detektor daya hantar panas, detektor ionisasi nyala, detektor penangkap elektron, detektor dotometri nyala, detektor nyala alkali dan detektor spektroskopi nyala. Jenis DetektorSelektifitasSensitifitasThermal Conductivity DetectorAll compounds other thean the carrier gas10 ppmFlame Ionization DetectorOrganic CompoundsppmElectron Capture DetectorOrganic halogen compoundsOrganic metal compoundsppbFlame Thermionic DetectorOrganic nitrogen compoundsOrganic phosphorous compounds1 ppbFlame Photometric DetectorInorganic, organic sulfur compoundsInorganic, organic phosphorous compounds10 ppbSurface Ionization DetectorAmine compoundsPolycyclic aromatic1 ppbKeuntungan Kromatografi GasKromatografi Gas akan memisahkan campuran-campuran yang mengandung banyak komponen dengan perbedaan titik didih rendah.Analisis cepat (biasanya 10 -15 menit)Sensitif Bisa dipakai untuk menganalisis berbagai macam campuran, hidrokarbon, obat, pestisida, gas-gas dan steroid-steroid.Mudah dioperasikan dan tekniknya terpercaya.Volume yang diperlukan sangat kecil ( 1 10 l )Baik pada analisa kualitatif dan kuantitatifHasilnya mudah ditafsirkanPuncak kromatogram. Kualitatif ( dengan retensi waktu ), Kuantitatif ( daerah puncak adalah konsentrasi )