f.sánchez, a.bolarín, o.coreño, j.coreño, a.martínez

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Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 21, 1, 2001 35 DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DE COMPACTOS PULVIMETALÚRGICOS EN VERDE Y SU DEPENDENCIA CON LA DENSIDAD F. Sánchez, A. Bolarín, O.Coreño, J .Coreño, A. Martínez Centro de Investigaciones de Materiales y Metalurgia Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo (UAEH) Ciudad Universitaria, CarroPachuca-Tulancingo Km. 4.5, Pachuca Hidalgo CP 42184 e-mail:[email protected] Resumen Los compactos pulvimetalúrgicos en verde presentan muy baja resistencia mecánica, debido a que las uniones entre partículas de polvo son de tipo físicas (deformación plástica). Como consecuencia, las propiedades mecánicas asociadas a estos compactos son difíciles de evaluar experimentalmente. Este trabajo muestra como a través del empleo de técnicas convencionales, es posible determinar algunas de las propiedades mecánicas más relevantes de los compactos en verde (esfuerzo de ruptura en flexión y en compresión, límite elástico del 0.2% en compresión y módulo de Young en compresión y dureza Brinell). Adicionalmente, se presentan datos experimentales de la dependencia de dichas variables con la densidad. Se han empleado dos tipos de ensayos: ensayos de flexión en tres puntos y ensayos de compresión convencionales. El material evaluado ha sido polvo de hierro atomizado mezclado con 0.8% de estearato de zinc. Se utilizaron presiones en el rango de 150 a 650 MPa. De los resultados obtenidos se deducen expresiones matemáticas que describen el efecto de la densidad sobre las propiedades mecánicas señaladas anteriormente. Palabras clave: compactos en verde, propiedades mecánicas, polvos de hierro, densidad, deformación plástica. Abstract Green compacted powder bodies have very low mechanical strength due to the physical character of the bond s among powders particles (plastic strain). As a result, the mechanical properties of these compacted bodies are difficult to evaluate experimentally. This work shows how by the use of conventional techniques, it is possible to determine some of the most . important mechanical properties of green compacted powder bodies (green compressive fracture strength, bending strength, 0.2 %offset yield strength, compressive Young's modulus, Brinell hardness). The variation of the mechanical properties with density is also reported. Two types of tests were used: three-point bend test and standard compression test. Atomized iron powders mixed with 0.8 weight % zinc stearate were used to produce the test samples. Pressures ranging from 150 to 650 MPa were employed. From the experimental results, mathematical expressions that correlate mechanical properties with density, were derived. Keywords: I green compacts, mechanical properties, density, plastic deformation, iron powders. 1. Introducción El modelado del proceso de compactación de polvos es cada vez más interesante para la industria pulvimetalúrgica, debido a que resulta una valiosa herramienta para el diseño de procesos de compactación en función de las características de las piezas reduciendo el uso de ensayos tipo prueba-er- ror [1], los cuales son costosos en tiempo y dinero. Para el uso correcto de estos programas de modelación, es necesario calibrarlos y validarlos adecuadamente [2], esto esposible mediante el empleo de datos reales, obtenidos tanto del proceso de compactación como de las propiedades de los compactos [3]. Por otro lado, las propiedades mecánicas de un compacto en verde (sin sinterizar) deben ser controladas porque estas tienen un gran efecto en las características de la pieza final una vez sinterizada. Ningún material pulvurulento prensado, exhibirá alta resistencia en tensión o flexión, ni valores de las propiedades plásticas similares a la de los materiales macizos, éstos compactos en verde son cuerpos frágiles, no muestran etapa de deformación plástica en tensión, y los valores de resistencia son muy bajos, no medible instrumentos de poca sensibilidad, por tales motivos mas adecuado el empleo de ensayos de cormp!re.'5m

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Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 21, N° 1, 2001 35

DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DE COMPACTOSPULVIMETALÚRGICOS EN VERDE Y SU DEPENDENCIA CON LA DENSIDAD

F. Sánchez, A. Bolarín, O.Coreño, J.Coreño, A. Martínez

Centro de Investigaciones de Materiales y MetalurgiaUniversidad Autónoma del Estado de Hidalgo (UAEH)

Ciudad Universitaria, CarroPachuca-Tulancingo Km. 4.5, Pachuca Hidalgo CP 42184e-mail:[email protected]

Resumen

Los compactos pulvimetalúrgicos en verde presentan muy baja resistencia mecánica, debido a que las uniones entre partículasde polvo son de tipo físicas (deformación plástica). Como consecuencia, las propiedades mecánicas asociadas a estos compactosson difíciles de evaluar experimentalmente. Este trabajo muestra como a través del empleo de técnicas convencionales, esposible determinar algunas de las propiedades mecánicas más relevantes de los compactos en verde (esfuerzo de ruptura enflexión y en compresión, límite elástico del 0.2% en compresión y módulo de Young en compresión y dureza Brinell).Adicionalmente, se presentan datos experimentales de la dependencia de dichas variables con la densidad. Se han empleadodos tipos de ensayos: ensayos de flexión en tres puntos y ensayos de compresión convencionales. El material evaluado ha sidopolvo de hierro atomizado mezclado con 0.8% de estearato de zinc. Se utilizaron presiones en el rango de 150 a 650 MPa. Delos resultados obtenidos se deducen expresiones matemáticas que describen el efecto de la densidad sobre las propiedadesmecánicas señaladas anteriormente.

Palabras clave: compactos en verde, propiedades mecánicas, polvos de hierro, densidad, deformación plástica.

Abstract

Green compacted powder bodies have very low mechanical strength due to the physical character of the bond s amongpowders particles (plastic strain). As a result, the mechanical properties of these compacted bodies are difficult to evaluateexperimentally. This work shows how by the use of conventional techniques, it is possible to determine some of the most

. important mechanical properties of green compacted powder bodies (green compressive fracture strength, bending strength,0.2 %offset yield strength, compressive Young's modulus, Brinell hardness). The variation of the mechanical properties withdensity is also reported. Two types of tests were used: three-point bend test and standard compression test. Atomized ironpowders mixed with 0.8 weight % zinc stearate were used to produce the test samples. Pressures ranging from 150 to 650MPa were employed. From the experimental results, mathematical expressions that correlate mechanical properties withdensity, were derived.

Keywords: I green compacts, mechanical properties, density, plastic deformation, iron powders.

1. Introducción

El modelado del proceso de compactación de polvos escada vez más interesante para la industria pulvimetalúrgica,debido a que resulta una valiosa herramienta para el diseñode procesos de compactación en función de las característicasde las piezas reduciendo el uso de ensayos tipo prueba-er-ror [1], los cuales son costosos en tiempo y dinero. Para eluso correcto de estos programas de modelación, es necesariocalibrarlos y validarlos adecuadamente [2], esto esposiblemediante el empleo de datos reales, obtenidos tanto delproceso de compactación como de las propiedades de loscompactos [3].

Por otro lado, las propiedades mecánicas de un compactoen verde (sin sinterizar) deben ser controladas porque estastienen un gran efecto en las características de la pieza finaluna vez sinterizada. Ningún material pulvurulento prensado,exhibirá alta resistencia en tensión o flexión, ni valores delas propiedades plásticas similares a la de los materialesmacizos, éstos compactos en verde son cuerpos frágiles, nomuestran etapa de deformación plástica en tensión, y losvalores de resistencia son muy bajos, no medibleinstrumentos de poca sensibilidad, por tales motivosmas adecuado el empleo de ensayos de cormp!re.'5m

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La determinación de propiedades mecánicas tales como:resistencia a la flexión en tres puntos, módulo de Young encompresión, resistencia a la compresión axial y radial, límiteelástico y macrodureza son de difícil evaluación, debido aque los compactos en verde presentan muy baja resistenciamecánica. Algunos autores han usado técnicas nodestructivas [5,6] las cuales son muy sofisticadas y costosas.Sin embargo, no se han encontrado referencias bibliográficasque estudien la caracterización mecánica de los compactosen verde mediante técnicas convencionales. En este trabajose muestra como empleando ensayos convencionales decompresión y flexión en tres puntos, es posible obtener laspropiedades asociadas a piezas con baja resistenciamecánica, tales como los compactos pulvimetalúrgicosprensados. Se muestran resultados de la dependencia dedichas variables con la densidad.

2. Procedimiento experimental

Los experimentos se realizaron con polvo de hierroatomizado con agua (ASC 100.29 Hoganas Co). Lacomposición química de los polvos fue oxígeno 0.09,carbono 0.02, ambos % en peso y balance hierro. Este polvose seleccionó por ser uno de los más utilizadoindustrialmente en aplicaciones estructurales. Para sucompactación se mezcló con 0.8% en peso de estearato dezinc. Esta operación se realizó en un mezclador delaboratorio tipo «V» durante 20 mino a 50 r.p.m. Lascaracterísticas del polvo se muestran en la tabla 1.

Las probetas requeridas para los ensayos de resistenciaen verde fueron producidas usando una prensa hidráulicade laboratorio con capacidad máxima de 60 Tm y una matrizde carburo de tungsteno donde se aplicó la cargauniaxialmente por la cara superior de la matriz, obteniendoasí diversas probetas estandarizadas [7] con densidadesabsolutas desde 5.5 hasta 7.5 g/cm', mediante la técnica dela aplicación del principio de Arquímedes.

La evaluación de la resistencia a la flexión en verde seefectuó con un tensómetro Shimatzu 600476-04, medianteel ensayo de flexión en tres puntos, tal como se indicaesquemáticamente en la Figura 1.

El esfuerzo de ruptura, límite elástico y módulo de Youngse evaluaron mediante ensayos de compresiónconvencionales [8]. Para realizar el ensayo se prensaronprobetas cilíndricas de 20 mm de diámetro y 14 mm dealtura, compactadas a densidades entre 5.5 y 7.5 g/cm-'.Los ensayos de compresión se realizaron en una Máquinade Ensayos Universal INSTRON Mod. Fast track 8500.

Tabla l. Caractrísticas de los polvos de Fe utilizados en lacompactación .

Granulometría

Malla (um) % Peso+2121 0.0

150-212 6.9106-150 18.575-106 24.845-75 25.8

45 24.0Propiedades Físicas

Densidad (g/cm') 2.97Fhercia (Hall) 24s/50gOmresibilidad 3

a600~ 7.18g'cm

Fig. 1 Dimensiones en mm de las probetas utillizadas en elensayo de flexión en tres puntos

Para la determinación de la dureza se emplearoncompactos cilíndricos similares a los usados en el ensayode compresión. Se efectuaron 10 mediciones en cada basede la probeta, presentando como resultado el valorpromedio. Se utilizó un macrodurómetro Buehler Mod.Digital Hardness Tester Type RMT-3, empleando la escalade durezas Brinell con bola de 2.5mm de diámetro y cargade 31.25 Kg. Esta escala de durezas corresponde a la cargamás baja. Cargas mayores pueden producir fracturas en elcompacto.

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Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 21, N° 1, 2001,

3. Resultados y Discusión

En las Figuras numeradas como 2, 4, 5 Y 7 a 9 se aprecianlos resultados obtenidos para el polvo de hierro atomizadomezclado con 0.8% en peso de estearato de zinc. En ellas semuestra la variación de las propiedades mecánicas de loscompactos pul vimetalúrgico en verde: resistencia a la flexión,módulo de Young, límite elástico, resistencia axial de rupturaen compresión, resistencia radial de ruptura a compresión ydureza todos como función de la densidad del compacto.

La Figura 2 muestra la variación de la resistencia a la flexióncon la densidad del compacto en verde. Este parámetroproporciona una idea de la capacidad que tiene el compactopara resistir la carga mecánica, por lo tanto, refleja laconsistencia de las uniones mecánicas (físicas) entre laspartículas de polvo del compacto, las cuales serán las futurasuniones metalúrgicas durante el proceso de sinterizado. Enesta figura se observa que la resistencia en verde a la flexiónaumenta al incrementarse la densidad del compacto, lo ante-rior es esperable desde un punto de vista teórico por unmotivo básico: al aumentar la presión de compactaciónaumentan el número de puntos de unión entre las diferentespartículas de polvo y en consecuencia el área de contactoasí como el grado de deformación plástica de los mismos

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5 6 7

densidad en verde (g/cm')

Fig. 2 Resistencia en verde a la f1exiónvs. densidad para lospolvos de Fe compactados.

De los resultados experimentales, se ha deducido unaexpresión matemática (ec. 1) que muestra una relaciónexponencial entre la densidad, d (gr/cm') y la resistencia enverde a la flexión del compacto, S (MPa).

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Como se señaló anteriormente, al aumentar la presión,las uniones mecánicas entre las partículas de polvo se hacen

3

mayores en resistencia y en número, lo cual repercute en elincremento exponencial de la resistencia conforme aumentala densidad. Si en la ecuación (1) se substituye el valor dedensidad teórica del Fe, 7.85 gr/cm", se obtiene un valor deresistencia a la flexión en tres puntos de 43.5 MPa, muchomenor al valor típico de resistencia a la tensión de - 430 MPatípico para aceros de bajo carbono [9]. Esta diferencia entrelos valores de resistencia a la flexión del material prensado yde la resistencia en tensión del hierro, da una idea de ladebilidad de las uniones físicas generadas durante elprensado de los polvos de Fe.

En la figura 3 se muestra la microestructura de doscompactos con densidades de 5.5 y 7.5 gr/cm', En esta figurase puede apreciar el diferente grado de deformación, gradode densificación, porosidad y número de uniones entrepartículas como consecuencia de la diferente densidad. Sedistinzue que la deformación de las partículas de polvo es

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más pronunciada en la dirección perpendicular a la direcciónde compactación (dirección de aplicación de la carga), siendoel grado de deformación una variable que depende de latransmisión de presión y de las propiedades del material [10].

8Fig.. 3 Microestructura de los polvos de Fe compactados adensidades de (a) 5.5 y (b) 7.5 gr/cm".Ataque con ital a12%

En la Figura 4 se muestran los resultados de resistenciaúltima en ensayo de compresión. La curva obtenida muestraun crecimiento potencial de la resistencia última con ladensidad. Debido a esto, cuando la densidad se incrementade 6.4 a 6.5 gr/crrr', la resistencia última cambia de 145.5 a159.7 MPa, mientras que el mismo incremento en ladensidad, 0.1 gr/cm', pero entre 7.4 y 7.5 gr/cm', produceun incremento en la resistencia última en compresión de347.8 a 377.0 MPa, es decir, el mismo incremento en ladensidad produce aproximadamente el doble de incrementoen la resistencia última.

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densidad en verde (g/cm-')

Fig. 4 Resistencia última en compresión vs. densidad para lospolvos de Fe compactados.

4

Los valores de esfuerzo último en compresión son muchomayores que los valores de resistencia a la flexión en trespuntos. Esto se podría explicar por el estado de tensión alque se encuentran sometida la mitad inferior de la probeta,respecto al eje neutro, en el ensayo de flexión, condiciónmuy desfavorble para las débiles uniones entre las partículasde polvo. Adicionalmente, el ensayo de compresión actúacomo un prensado sin matriz, por lo tanto se produce unacierta compactación que favorece las uniones entrepartículas de polvo, por lo que se puede esperar mayorresistencia en las muestras ensayadas en compresión.

Se ha deducido una expresión matemática que relacionala resistencia última en compresión, O'r.axial (MPa), con ladensidad. (ec.2)

. = O 0021. d6.0043GI'¡PJ.al . (2)

Los materiales pulvimetalúrgicos son anisótropos enpropiedades, por lo tanto para tener una caracterizaciónmecánica más completa de los compactos en verde, esnecesario realizar el ensayo de compresión en direcciónradial [11]. Los resultados se presentan como la variaciónde la constante de resistencia radial K (MPa) con ladensidad en verde, tal como se aprecia en la Figura 5. Deestos resultados se ha deducido una expresión matemáticaque relaciona estas dos variables.

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densidad en verde (g/cmt)

Fig.. 5. Resistencia radial vs. densidad para los polvos de Fecompactados.

K = 0.0183. e 1.191· d (3)

Al comparar los resultados obtenidos en los ensayos decompresión en las direcciones radial y axial, se observa quela resistencia en el sentido axial o de aplicación de la cargaes comparativamente superior a la que presenta en sentidoradial. Lo anterior se puede explicar en parte debido a quedurante la compactación se generan "capas concéntricas"perpendiculares a la dirección de compactación con pocacohesión entre ellas, y al aplicarles la carga en sentido ra-dial, se produce un esfuerzo cortante mucho menor que' elesfuerzo normal que se produce cuando se someten a cargascompresivas. Para ilustrar lo anterior, se muestranmacrofotos de los compactos sometidos a ensayos decompresión (Fig. 6).

Fig. 6 "Capas" presentes en las probetas compactadas despuésdel ensayo de compresión.

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Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 21, N° 1, 2001.

En esta figura se señalan con flechas la "capa exterior" yel "núcleo", observados en esta probeta. Lo anterior justificaque los materiales sinterizados sean por naturalezaanisótropos desde el punto de vista mecánico, aunqueposteriormente durante la el proceso de sinterización estaanisotropía disminuye [12].

La Figura 7 presenta la variación del módulo de Youngen compresión, E, al cambiar la densidad. Esta propiedadse determinó durante el ensayo de compresión, al igualque la resistencia última en compresión.

Del mismo modo que para el resto de propiedadesmecánicas, se ha deducido una expresión matemática querelaciona el módulo de Young E (MPa) con la densidad, d(g/cm"), con un comportamiento exponencial, tal como semuestra en la ecuación 4.

E = 18.01. e1.lS:l7.d (4)

eo 60

~.., 40

-O,o:§~ 20

o+-~--,-~--,-~--,-~--,-~--,-~~5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5

densidad en verde (g/crn')

Fig. 7 Módulo de Young vs. densidad para los polvos de Fecompactados.

8.0

Nuevamente la tendencia es de un aumento exponencialde esta variable con la densidad de compactación. El módulode Young para materiales macizos es un valor fijo que estáíntimamente relacionado con la energía de enlace de losátomos [13]. Como se observa en la figura 7, para el casode materiales sinterizados el módulo de Young dependedepende fuertemente de la densidad o porosidad delcompacto. Extrapolando la ecuación (4) para polvos dehierro compactados hasta la densidad teórica de 7.85 g/cm', se obtiene un valor de módulo de Young de 153.2 GPa,inferior al valor de 210 OPa típico de aceros al carbono.

Este parámetro ha sido obtenido para el caso decompactos sinterizados, describiendo que su dependenciacon la densidad es del tipo potencial [5], para el caso decompactos en verde, la dependencia es del tipo exponencial,debido a que el tipo de uniones es mucho más débil, porqueson puramente físicas, sin ningún tipo de unión química.

39

Dado que el módulo de Young muestra el comportamientoelástico de los materiales, se puede notar que el aumento desu valor, al incrementarse la densidad indica que paraproducir un mismo grado de deformación elástica, enmateriales compactados con di versos grados dedensificación, se requiere aplicar mayores esfuerzos en losmateriales con mayor densidad.

Paralelamente, como dato extraído del ensayo decompresión, se obtuvo la variación del límite elástico 00.2

(MPa) con la densidad, como se muestra en la Figura 8,en la cual se aprecia un aumento de esta variable con ladensidad. Se ha deducido una expresión matemática quedescribe este comportamiento (ec. 5).

0"02 = 0.0036- dS.ó311 (5)

Como el límite elástico representa la resistencia elásticamáxima del material antes de ser deformado plásticamente,la resistencia elástica de los materiales compactadosaumenta al aumentar la presión de compactación, debido aun endurecimiento por deformación en frío que sufren loscompactos al prensados. Este efecto se produce hastaalcanzar la densidad teórica, en la cual de acuerdo con laecuación (4), los polvos de hiero compactados presentaríanun límite elástico de 494.4 MPa, más del doble del valortípico para aceros al bajo carbono, 220 MPa, estos valoresdan una idea del grado de endurecimiento por deformaciónen frío al que fueron sujetos los polvos de hierro durante lacompactación.

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o5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0

densidad en verde (g/crn-)

Fig. 8 Límite elástico vs. densidad para los polvos de Fecompactados.

-Para finalizar, se obtuvo de cada uno de los compactos

analizados la dureza Brinell. Los resultados se muestrancomo función de la densidad en la Figura 9, en la cualmuestra que al aumentar la densidad aumenta la dureza,al igual que las otras propiedades mecánicas. Esta propiedadde los materiales, se puede definir como la resistencia queoponen

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a ser penetrados, por lo tanto, cuanto mayor sea ladensidad, menor es el grado de porosidad, mayor ladeformación en frío a que ha sido sometido el compacto ypor lo tanto, mayor endurecimiento del mismo, lo cualjustifica desde un punto de vista teórico los resultadosexperimentales.

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dureza brinell C<i>=2.5mm)

Fig. 9 Dureza Brinell vs. densidad para los polvos de Fecompa ctados.

4. Conclusiones

En este trabajo se muestra que mediante el empleo detécnicas convencionales, es posible obtener de un modosatisfactorio las propiedades mecánicas de los compactosen verde (sin sinterizar), las cuales son difíciles decuantificar principalmente por su baja resistencia mecánica,lo que implica una delicada manipulación para minimizarlos riesgos de ruptura antes de evaluar sus propiedades. Sehan caracterizado mecánicamente los compactos en verdede hierro atomizado mezclado con 0.8 % en peso de estearatode zinc, obtenido experimentalmente la resistencia a laflexión en tres puntos, la resistencia última en compresióny radial, el módulo de Young y la dureza Brinell, todosestos parámetros en función de la densidad, deduciéndoseexpresiones matemáticas que describen el comportamientoen el intervalo de densidades de 5.5 a 7.5 g/cm'. De losresultados se concluye que las propiedades mecánicas delos compactos en verde dependen del número y tipo deuniones entre partículas de polvo que conforman la mezcla,las cuales se generan durante el proceso de compactación yson directamente proporcionales a la densidad o presión decompactación. Conforme aumenta la presión, aumenta elnivel de esfuerzos a que es sometido el material y el nivel

de deformación plástica producido en el mismo. Por lo tanto,para producir la deformación plástica adicional, requeridapara obtener mayores niveles de densificiación, se requierenmayores esfuerzos para producir movimiento adicional dedislocaciones. Como resultado, las propiedades mecánicasde los polvos compactados en verde aumentan al aumentarsu densificación.5. Referencias

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2. J.e. Cante, A. Bolarín, J. Oliver and J.A. Bas: Analesde la Ingeniería Mecánica, 12, (1998) 42-49.

3. F. Sánchez, A. Bolarín, J. Coreño, A. Martínez and J.A.Bas, Powder Metall., aceptado para su publicación(2001).

4. A. Bolarín «Efecto de las Variables Pulvimetalúrgiasen la Compactación de Polvos Base Hierro». Tesis Doc-toral. Universidad de Barcelona, (1999).

5. A.L. Gurson & T.J. McCabe «Experimental Determi-nation ofYield Funcions for Compaction Blended Met-als Powders». Advances in Powder Metallurgy, Vol 3,MPIF, Princenton, NJ, 1992.

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9, M. F. Ashby and D.R.H. Jones Engineering Materials11,An Introduction to Microestructure, Processing andDesing, Ed. Pergamon Press, UK, (1989) 10-11.

10. M. Eudier, Powder Metall., 5, (1962) 278-286.11. ASTM B438M, Determinación de la constante de

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12. R.M.German, Sintering Theory and Practice, JohnWiley and Sons, Inc. New York. (1996).

13. R. Asckeland, Ciencia e Ingeniería de los materiales,Tercera Ed. Ed. International Thomson, México, (1998)135

Agradecimientos

Los autores quieren agradecer al Consejo Nacional deCiencia y Tecnología de México y a la empresa AMES S.A.de España por el apoyo recibido para el desarrollo de estainvestigación.