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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL 502503

GUÍA No 2.1: Métodos de separación por extracción con solventes

I. EL PROBLEMA

La extracción con solventes es una técnica de tratamiento que consiste en usar un solvente (un líquido capaz de disolver otra sustancia) para separar o retirar compuestos de una fase homogénea. Se podrán obtener aceites y grasas a partir de muestras vegetales y animales utilizando técnicas de extracción sólido –líquido. y líquido-líquido. II. FUNDAMENTO TEÓRICO Separaciones basadas en el reparto entre fases La técnica más importante de separación se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles, que pueden ser una acuosa y una orgánica. La distribución del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenómeno de equilibrio que se describe por medio de la ley de distribución, cuya constante de equilibrio se denomina coeficiente de distribución o coeficiente de reparto. Las constantes de distribución permiten calcular la concentración del soluto que permanece en una solución después de un número de extracciones y permiten determinar la manera más eficiente de realizar una separación por extracción. Es importante tener en cuenta que las sustancias iónicas y los compuestos orgánicos polares, estarán en mayor proporción en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos no-polares, estarán en mayor proporción en la fase orgánica.

S(fase1) ⇔ S(fase 2)

KD= [S(fase2)] / [S(fase1)] Dado en concentraciones molares

KD es el coeficiente de reparto , si KD es suficientemente grande el soluto pasará de la fase 1 a la fase 2, pero si KD es pequeño el soluto permanecerá en la fase 1. Los estados físicos de ambas fases se identifican al describir el proceso de separación nombrando primero la fase que contiene el soluto; así si el soluto se encuentra en la fase sólida y se desea extraerlo con un solvente líquido el proceso se llama extracción sólido-líquido.

Para extracciones líquido-líquido, donde una fase es orgánica (Org ) y otra es acuosa (aq) se pueden utilizar las siguientes ecuaciones: La fracción de soluto presente en la fase acuosa qaq1 en la extracción número 1 es:

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q(aq)1 = ___Vaq________

DVorg + Vaq

qorg1 = 1- (qaq)1 =____Dvorg-------- Dvorg + Vaq

Donde D es una relación de distribución más simple que se pude describir como:

Saq ⇔ Sorg

D = (Sorg)tot (Saq ) tot

Saq soluto en la fase acuosa en concentración molar y Sorg soluto en la fase orgánica en concentración molar

Se pueden observar algunas desviaciones de la ley de distribución, cuando se producen otro tipo de equilibrios como de disociación, dimerización o formación de complejos con alguno de los solventes o con otro componente. Extractor Soxlhlet El equipo de la figura permite hacer una extracción líquido-líquido a temperaturas superiores a la del ambiente, es posible recuperar el solvente después de la extracción utilizando el rota vapor.

Este equipo se utilizara para realizar una extracción sólido líquido en caliente. III. TEMAS DE CONSULTA

Explique brevemente en qué consiste separar solutos por medio de la extracción con solventes.

¿Que es y como funciona un extractor soxhlet?

¿Qué es un rotavapor, como funciona y para que se usa?

Consulte como se usa un embudo de decantación

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Consulte las características fisicoquímicas de los aceites que extraerá con el método soxhlet, usos y aplicaciones 1. Lea y estudie las hipótesis de cada uno de los procedimientos y responda que se obtendrá en cada uno de ellos y por que?

Realice la ficha técnica de los siguientes reactivos: yodo, yoduro de potasio, tetracloruro de carbono (CCl4), éter de petróleo.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS Materiales por grupo: Un soporte universal Un aro mediano con nuez Una plancha de calentamiento Un embudo de decantación de 250 ml Dos probetas de 100 ml tres erlenmeyer de 150 ml con tapa esmerilada Un vidrio de reloj Una espátula Un extractor soxhlet completo para cada grupo ( el balón y el extractor deben tener el mismo volumen). Dos pinzas para refrigerente Alambre de cobre Papel de filtro flujo rápido Material general Plancha de calentamiento Un rotavapor Reactivos: (volúmenes por grupo) Solución acuosa de yodo-yoduro (0,3%) 50ml Tetracloruro de carbono 100ml Eter de petroleo 100ml La muestra para la extracción puede ser: Papas fritas2, Nueces, Almendras, chontaduro, carnes y otros). V. PROCEDIMIENTO

1. Extracción sólido-líquido de aceites, método Soxhlet Pese 2,0g del material seco a extraer (papas fritas, coco, nueces, almendras, carnes y otros) y colóquelos en el balón o recipiente del extractor, previamente tarado y pesado, y adicione el solvente de acuerdo con las instrucciones del profesor. Ensamble el equipo, coloque el éter de petróleo, inicie la extracción y manténgala por dos horas, desconecte el extractor cuando acabe de drenar, recupere el solvente en el rotavapor y pese la grasa obtenida. Observe el líquido y anote el color, el olor y el aspecto.

1 Pregunte al profesor por el sistema que trabajara en el laboratorio. 2 El profesor le asignará un sistema para extraer.

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Hipótesis: Las muestras naturales contienen grasa o aceites que son solubles en éter de petróleo y

se extraen por este método

2. Extracción líquido-líquido a temperatura ambiente

El equipo que más se utiliza a nivel de laboratorio para la realización de las extracciones, es el embudo de decantación, su diseño permite que la capa inferior (más densa) se pueda eliminar y así repetir el proceso de extracción; su manejo requiere de ciertas condiciones como son: El embudo se ocupa hasta la mitad de su capacidad Para mezclar los dos solventes se coloca la tapa esmerilada del embudo y se sostiene con los dedos índice y anular, se coloca boca abajo el embudo y se agita con fuerza. Antes de permitir la separación de los líquidos inmiscibles, el embudo permanece boca a bajo y se abre con mucho cuidado la llave, de esta forma se libera la sobre-presión debida a la volatilidad de los solventes orgánicos. Se cierra nuevamente la llave. El embudo se coloca en un aro con nuez para permitir la separación y se deja a “medio” tapar. Se extrae por la parte inferior la fase más densa, quitando la tapa y abriendo luego la llave. En el embudo de decantación coloque 40 mL de la solución acuosa de yodo y luego lentamente adicione 20 mL de tetracloruro de carbono CCl4 (evite que se forme turbulencia al adicionar el solvente orgánico, traspasándolo con ayuda de un agitador de vidrio). Observe. Luego tape el embudo y agítelo con fuerza (recuerde las indicaciones de manejo del embudo mencionadas en el fundamento teórico). Deje reposar el embudo en un aro con nuez y observe. Retire la capa inferior y guárdela en un erlenmeyer de 150 mL (tape la boca del erlenmeyer con papel aluminio), luego repita nuevamente una segunda extracción con otros 20 mL del solvente orgánico. Observe. Repita la extracción por tercera vez. (NOTA: En un recipiente especial recoja al final del laboratorio, el tetracloruro de carbono, para posterior recuperación) Hipótesis: La muestra de yodo esta compuesta por dos clases de sustancias una de ellas es soluble en agua y la otra en una fase orgánica (tetracloruro). Investigue y explique cuales son las sustancias presentes en la mezcla y calcule el % de separación con dos volúmenes de tetracloruro de 25 ml cada uno, (este cálculo lo debe llevar hecho antes de la práctica). VI. PARA EL ANÁLISIS DE LA PRACTICA El informe debe contener entre otros aspectos los siguientes: Datos y observaciones de los experimentos realizados en forma clara. Explique lo observado en la extracción del yodo contenido en una solución acuosa a una fase orgánica. Explique porque es mejor hacer una extracción varias veces con volúmenes pequeños, que una extracción una sola vez con un volumen grande. Determine el contenido de aceite en la muestra de trabajo ¿Cual podría ser efecto de la temperatura en cada una de las extracciones realizadas en la práctica? Lea los artículos referenciados en la bibliografía 2 y 3 y discuta las aplicaciones de los métodos estudiados. Relacione los resultados obtenidos en la extracción soxhlet con los consultados en la literatura. VI. TABLA DE DATOS: Diseñe la tabal de datos correspondiente.

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VII. BIBLIOGRAFÍA

1. Brieger. Química orgánica moderna. Curso práctico de laboratorio. Primera edición en español, Harper & Row publishers INC, España 1970.

2. http://clu-in.org/products/citguide/spansolv.htm 3. http://www.net96.it/art/cucina/_Grasas.htm 4. Mc Murry J. Química orgánica. International Thomson editores, México, 2001. 5. Organismo para la Protección del Medio Ambiente (Estados Unidos)

Desechos Sólidos y Respuesta en Situaciones de Emergencia (5102G) EPA 542-F-96-019 Abril de 1996

6. Skoog D.A, West D.M. Química analítica, séptima edición, Reverte, 1997.