Chemie lngenieur Technik (69) 10 ' 97 S. 1414-1416 0 WILEY-VCH Verlag GmbH. 0-69469 Weinheim. 1997

0009-286W971010-1414 117.50+.50/0

Entwic kl ung eines kon t i n u ierl ic hen Verfahrens zur Erzeugung und Tren- n u n g von Fett kr i st a I I sus pensi on en *

B l R G l T B R E I T S C H U H , M A R T Y N D R O S T U N D E R I C H 1 W I N D H A B "

Die industriellen Einsatzgebiete von fraktionierten Fetten steigen mit den Moglichkeiten, Fraktionen mit definierten physikalischen Eigenschaften herzustellen. Bei der Trok-, kenfraktionierung werden im wesentlichen zwei ProzeB- schritte durchgefuhrt, die Kristallisation von Teilfraktionen und deren anschlieRende Trennung. Ein Teil der im Fett ent- haltenen Triglyceride wird durch Unterkiihlung einer Schmelze kristallisiert, die Trennung erfolgt aufgrund der Schmelzpunkte. Nach der Abtrennung wird ein 01 (Olein) erhalten, dessen Triglyceride einen Schmelzpunkt unter- halb der Fraktionierungstemperatur besitzen. In der Kri- stallfraktion (Stearin) ist die hochschmelzende Triglycerid- fraktion enthalten. Die Zusammensetzung des Ausgangsfet- tes, die Temperatur, der Temperaturverlauf und die Kristal- lisationszeit bestimmen den Anteil an kristallisierenden Tri- glyceriden. Die Temperaturstufen und damit die jeweilige Fraktionsausbeute sind insbesondere beim komplex zusam- mengesetzten Milchfett nahezu frei wahlbar.

Die Trockenfraktionierung von Milchfett findet bereits seit Jahren industrielle Anwendung [l], dabei wer- den im wesentlichen diskontinuierliche

1 Material und Methoden 1.1 Analytische ProzeSkontrolle

Zur ProzeRkontrolle dienten Kalorimetie und Kernreso- nanzspektroskopie. Bei der Kalorimetrie (DSC) wird eine Kristallsuspension vom ProzeR direkt im Kalorimeter aufge- schmolzen [Z]. Die dabei benotigte Schmelzwarme wird fur das Schmelzen der vorhandenen Kristalle aufgewendet. Der Temperaturbereich des Schmelzens sowie die Gesamt- schmelzenthalpie sind charakteristisch fur eine Kristallsu- spension. Durch die direkte Messung konnen Einfliisse der ProzeRbedingungen auf die Eigenschaften der resultie- renden Kristalle direkt ermittelt werden, da die thermische Vorgeschichte durch die Messung nicht zerstort wird. Bei ebenfalls direkter Messung im Kernresonanzspektrometer (NMR) wird der Fest-Fett-Gehalt einer Kristallsuspension erhalten [Z].

Bildanalytisch wurden Kristallstrukturen be- schrieben sowie die KristallgroDenverteilung ermittelt [4].

1.2 ProzeR

Abb. 1 zeigt den schematischen Aufbau des Scherkristallisa- tors [5]. Die Milchfettschmelze wird kontinuierlich durch den konzentrischen Zylinderspalt gefordert. Wandabscha- bende Einbauten schaben an der Kiihlwand gebildete Kri- stallkeime ab, fordern die Sekundarkristallkeimbildung und verbessern den Stoff- und Warmefransport. Durch Ro-

Kristallisations- und teilweise auch Abbildung 1. Trennverfahren eingesetzt. Mit einer ken-

Moglichkeit, definierte Fraktionen mit vorhersagbaren Eigenschaften herzustel- len, bieten sich neue Anwendungsgebiete fur Fettfraktionen sowie die Moglichkeit der Automatisierung des Prozesses.

Um kontinuierlich zu fraktio- nieren, mug im wesentlichen die Kristal- lisationskinetik beschleunigt werden, da die Kristallisation den zeitlimitierenden Faktor darstellt. Es wurde bereits gezeigt, daR mechanischer Energieeintrag in eine unterkuhlte Milchfettschmelze die dis- kontinuierliche Kristallisation beschleu- nigt [Z, 31. In dem vorgestellten kontinu-

spensionen kontinuierlich in einem Scherkristallisator hergestellt und an- schlieRend mittels Querstromfiltration ge-

VerfahrensflieBbild des Scherkristallisators.

tinuierlichen Fraktionierung und der Kiihlwasser-Vorlauf

0 - 0

1 Fettkristallsuspension I

I kris,al,freies Fe,t 1 c3 ierlichen Verfahren werden Kristallsu- Kiihlwasser- 0 Rucklaul

Probe

trennt.

* Vortrag von 6. EREITSCHUH anlaRlich der GVC- Jahrestagung, 25./27. Sept. 1996 in Dortmund.

und Prof. Dr.-Ing. E . 1. WINDHAE, Eidgenossi- sche Technische Hochschule Zurich (ETH Zurich), Institut fur Lebensmittelwissen- schaft, Professur fur Lebensmittelverfah- renstechnik. CH-8092 Zurich.

** Dip1.-Ing. 6. BREITSCHUH, Dip1.-Ing. M. DROST

tation des Innenzylinders und eine damit erzeugte Scher- stromung im konzentrischen Zylinderspalt wird mechani- sche Energie in das System weitgehend homogen eingetra- gen und damit die primare und sekundare Keimbildung so- wie das Kristallwachstum beschleunigt. Die dabei dissi- pierte Warme und die freiwerdende Kristallisationswarme werden uber den temperierten AuRenmantel abgefiihrt. Die Kiihlwassertemperatur wird derart geregelt, daR die

Chemie lngenieur Technik (69) 10 I 9 7 I K r i s t a l l i s a t i o n 1415

Abbildung 2. VerfahrensflieBbild des statischen Querstromfilters.

&) Kuhlwasser-Vorlauf Kuhlwasser-Vorlauf

0 d-w 0 d-?-t-l Kuhlwasser-

0 Retentai 1

0 Probe

0 0 Probe Probe

Kuhlwasser - Ruck I a u f

0

Austrittstemperatur der Suspension aus dem Scherkristalli- sator konstant (26 "C) ist.

Es wurden Filtrationen mit diskontinuierlich her- gestellten Kristallsuspensionen durchgefiihrt. Beispielhaft wurde eine Fraktionierungstemperatur von 28 "C gewahlt, da eine 28 "C-Kristallsuspension mit einem Kristallgehalt von ca. 7 % gut flieRfahig ist und damit hohe Konzentrierun- gen ermoglicht. Zwei Bauformen von Querstromfiltrations- vorrichtungen zur Kristallfraktionsabtrennung wurden ein- gesetzt, wobei in beiden Fallen die Filtermembranen aus gleichem Material bestanden und dieselbe PorengroRe (10 pm) besagen. Bei der sogenannten statischen Quer- stromfiltration (Abb. 2) stromt die Suspension in das Filter- modul ein, das Permeat tritt durch die Membran und lauft zwischen Filtermembran und AuRenmantel ab. Im Inneren ist eine Verdrangerstange zur Volumenverminderung und damit erreichbaren Erhohung der herstromgeschwindig- keit eingebaut. Ferner wird zur Erhohung der herstromge- schwindigkeit ein Teil der konzentrierten Suspension zirku- liert und der Suspension am Filtereintritt wieder zugespeist.

Abbildung 3. VerfahrensflieBbild des dynamischen Querstromfilters.

Kiihlwasser-Vorlauf

U I

A I @@

Probe u I U

KuhlwaSSer-RuChl8~1

Das Filter ist am AuRenmantel und uber die Verdrangerstange temperiert, der Aufbau des Transmembrandruckes er- folgt uber eine Drosselung auf der Reten- tatseite.

Als zweite Bauart fiir die Quer- stromfiltrationseinheit wurde eine im Pi- lot-MaRstab erstellte dynamische Quer- stromfiltration (Abb. 3) eingesetzt (vgl. [6, 71). Die Suspension stromt im Spalt zwischen Filterzylinder und temperier- tem AuRenmantel ein, das Permeat tritt durch die Filtermembran und flieBt im Inneren des Filterzylinders ab. Der inne- re Zylinder rotiert, wodurch die Um- fangsgeschwindigkeitskomponente die herstromgeschwindigkeit einstellbar erhohen 1aRt und diese damit nahezu un- abhangig vom Suspensionsmassenstrom ist. Eine Zirkulation des Retentates ist nicht erforderlich.

2 Resultate und Diskussion 2.1 Kontinuierliche Kristallisation

Bei konstantem Massenstrom nimmt die spezifische Schmelzenthalpie der Kristallsuspension am Austritt des Scherkristallisators mit zunehmender Drehzahl zu (Abb. 4). Die Enthalpie korreliert dabei mit dem Kristallge- halt, d. h. mit zunehmendem Energieeintrag resultiert bei gleicher Verweilzeit ein hoherer Endkristallgehalt. Die Kri- stallisationszeit ist gegenuber dem diskontinuierlichen Ver- fahren maRgeblich verkurzt.

Abb. 5 zeigt die Schmelzspektren der Kristalle, welche bei einem Massenstrom von 2,9 kg/h und unter- schiedlichen Drehzahlen des Innenzylinders erhalten wur- den. Bei kleinem Kristallgehalt liegen zunachst nur hoch-

Abbildung 4. Verlauf der Schmelzenthalpie von Milchfettsuspensionen am Austritt des Scherkristallisators bei 26 "C Austrittstemperatur als Funktion der Drehzahl des lnnenzylinders bei unter- schiedlichen konstanten Massenstromen.

4-29kgih(lOls) -5 8kgih(5ls)

I Permeat I 0 200 400 600 800 I000 I200 Drehzahl [U/min]

Chemie lngenieur Technik (69) 10 I 9 7

Abbildung 5. thalpie (bzw. Kristallgehalt) erfolgt eine Abflachung der Kri- stallwachstumskinetik mit asymptotischer Annahemng an den Gleichgewichtswert,

Es wurde ferner untersucht, wie nach erfolgter Keiminduzierung im Scherkristallisator das Wachstum in

Schmelzspektren von Kristallfraktionen am Austritt des Scherkristallisators bei unterschiedlichen Drehzahlen des In- nenzylinders. Massenstrom: 2.9 kg/h, Kristallisationstempe- ratur: 26 "C.

-1.40

-1.45

-1.50 - h

-1.70

I

-275 Uimin

-500 Uimin

Abbildung 6. Spezifische Schmelzenthalpie von Milchfettsuspensionen vor und nach einer isothermen Verweilzeitstrecke (aufgetragen uber der Drehzahl als entscheidendem Parameter fur die Suspensionen am Austritt des Scherkristallisators). Massen- strom Milchfett: 2.9 kg/h, Kristallisationstemperatur: 26 "C, Verweilzeit im Scherkristallisator: 101 s, Verweilzeit in an- schlieBender Rohrleitung: 300 s.

12

11 - 10 ; = " 9 .- a * 1 7

6 e

$ 5 v)

" 4 5 1 . 3

2 ~nachzusHtzlicher V e i l ~ i t s t r e c k e I +Austritt Scherkristallisator

0 200 400 600 800 1000 I200 Drehzahl [U/min]

schmelzende Triglyceride vor. Mit zunehmendem Kristall- gehalt (zunehmende Drehzahl) breitet sich der Schmelzbe- ginn der Kristalle zu tieferen Temperaturen aus. Die hoch- schmelzenden Kristalle dienen als Keime fiir niedriger schmelzende Triglyceride. Es resultiert eine hohere Ge- samtschmelzenthalpie. Durch Anpassung der ProzeBtem- peratur war es auRerdem moglich, Form und GroRenvertei- lungen der Kristallpartikel gezielt zu beeinflussen.

Mit abnehmender Verweilzeit im Scherfeld sind die jeweiligen Endkristallgehalte bei gleicher Drehzahl ge- ringer. Die spezifische Schmelzenthalpie bei im Labor er- mitteltem Endkristallgehalt im stationaren Gleichgewichts- zustand der Kristallisation fur 26°C liegt um 11.5 J pro Gramm Kristallsuspension. Dieser "Endwert" wird bei einer Verweilzeit von ca. 100 s (2,9 kgh) im kontinuierlich betrie- benen Scherkristallisator nahezu erreicht. Die groBte Stei- gerung der Kristallisationskinetik erfolgt bei kleineren

einer anschlieBenden temperierten Verweilzeitstrecke fort- schreitet. Diese Verweilzeitstrecke bestand aus einer tempe- rierten Rohrleitung zwischen Scherkristallisator und Quer- stromfilter. Die Verweilzeit in der ,,Verweilzeitstrecke" be- trug hier 300 s (2,9 kg/h). Wie in Abb. 6 dargestellt, wird der Gleichgewichtswert am Ende dieser zusatzlichen Ver- weilzeitstrecke auBerhalb des Scherkristallisators erreicht (mit Ausnahme der kleinsten eingestellten spezifischen Schmelzwanne der Kristallsuspension von 1 J/g am Austritt des Scherkristallisators (200 U/min)). Die Keimbildung im Scherkristallisator reichte unter den gewahlten Versuchsbe- dingungen demnach fiir das anschliel3ende Kristallwachs- tum in der Verweilzeitstrecke (Rohrleitung) aus, um den temperaturspezifischen Gleichgewichtszustand zu errei- chen.

Die Form der Kristalle am Austritt des Scherkri- stallisators war vonviegend kugelfonnig (,,Igelform") . Mit zunehmender Drehzahl resultieren engere PartikelgroSen- spektren, wobei die Verteilung nach scherinduzierter Kri- stallisation im gewahlten Zylinderspalt bereits wesentlich enger ist als bei konventionell erzeugten Kristallsuspensio- nen.

2.2 Querstromfiltration

Eine Gleichgewichts-Kristallsuspension wurde bei unter- schiedlichen ijberstromgeschwindigkeiten und Transmem- brandriicken filtriert (Abb. 7). Bei der dynamischen Quer- stromfiltration zeigt sich fur konstanten Transmembran- druck von 1.7 bar zunachst eine Abnahme des flachenbezo- genen Permeatvolumenstromes (Flux) mit steigender Dreh- zahl aufgrund einer leichten Zunahme des Membranwider- standes. Bei der hochsten Drehzahl von 1000 U/min ist der Flux jedoch deutlich erhoht. Dies konnte durch Sekundar-

Abbildung 7. Flux als Funktion der Drehzahl des Filters bei unterschiedli- chen Transmembrandrucken (jeweils am MeBpunkt angege- ben). Suspensionsvolumenstrom: 87.3 f 0.7 I/h (dynamisches Querstromfilter) bzw. 126,3 f 0.9 I/h (statisches Querstrom- filter), Kristallgehalt: 7 %, Temperatur: 28 "C.

>"_"

4.4 barf

25.0 1 1.7 bar@ I 7 b a r 8

0 . 0 4 , ; . ; . ; . ; . ; a ; . ; . ; 0 ; 0 ; . I 0 100 200 300 400 500 600 700 600 900 lo00 1100

Drehzahlen. Ab einer bestimmten spezifischen Schmelzen- Lhehzahl [U/min]

Chemie lngenieur Technik (69) 10 I 97 K r i s t a l l i s a ti o n 1417

Abbildung 8. Schrnelzkurven zweier kontinuierlich bei 28 "C abgetrennter Permeate bei guter (durchgezogene Kurve) bzw. bei unvoll- standiger (gestrichelte Kurve) Trennung.

28°C

S I % I

-0.5 -- I I

:/ -0.6 , , , , : , , , , : . , , , hrrrtmrt., . , : , , . , : , , , , : , , , . : , , , , : , , , .

-60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50 Temperatur ["C]

Abbildung 9. Kugelformige Fettkristallstruktur.

sation im Gleichgewichtszustand und eine gute Trennung. Bei "guter" ProzeBfiihrung resultiert die durchgezogene Kurve in Abb. 8, bei welcher das Ende des Schmelztempera- turspektrums fir das Olein bei der gewahlten Kristallisati- onstemperatur liegt. Bei unvollstandiger Kristallisation, teil- weisem Aufschmelzen (z. B. im Filter oder der Zirkulations- pumpe) oder DurchlaR von Kristallen durch die Filtermem- bran zeigt sich das Ende des Schmelzbereiches des Permea- tes zu hoheren Temperaturen verschoben (gestrichelte Kur- ve in Abb. 8).

Die in Abb.9 dargestellten kugelfonnigen Kri- stalle waren gut filtrierbar. Der in einer Anlaufphase gebil- dete Filterkuchen war poros, es traten keine Kristalle durch die Filtermembran durch. Es wurde jedoch gezeigt, daR die Kristallstruktur bereits bei einmaligem Durchlauf durch das Filter verandert wird und eine Zerstorung der Kugel-Struk- tur erfolgt, wobei diese Strukturanderung irreversibel ist. Die entstehenden nadelfodgen Kristalle (Abb. 10) konnen durch die Filtermembran treten, was eine Verschlechterung der Permeat-Reinheit (vgl. Abb. 8) zur Folge hat. Die stati- sche Querstromfiltration zeigte, insbesondere bedingt durch die hohen Stromungsgeschwindigkeiten und die Rezirkula- tion, eine starke Erwarmung des Systems. Da die untersuch- ten Fettsysteme sehr temperaturempfindlich sind, bringt eine Temperaturerhohung veranderte Eigenschaften der Kristalle bzw deren teilweises Abschmelzen mit sich. Auf- grund des einmaligen Durchlaufes der Suspension durch das dynamische Querstromfilter wurden die Kristallsuspen- sionen dabei deutlich weniger beansprucht, wenngleich auch eine erhohte Rotationsgeschwindigkeit der Filtermem- bran zur Erwhnung der Suspension fiihrt. In der helikalen Stromung im Filtrationsspalt werden die Kristalle weniger zerstort als in der Zirkulationspumpe.

Abbildung 10. Zerstorte nadelformige Fettkristallstruktur.

stromungen aufgrund hoherer Zentrifugaleffekte verur- sacht sein, wobei die berechnete Taylor-Zahl noch leicht un- terhalb des fur diese Geometrie kritischen Wertes liegt. An- dererseits kann auch die Erhohung der ijberstromge- schwindigkeit diese Steigerung hervorgerukn haben.

Bei konstanter Drehzahl des Filters (500 U/min) steigt der Flux mit dem treibenden Druckgradienten an der Membran, wobei vermehrt Belagbildung beobachtet wurde. Die hochste Konzentrierung lag hier bei 2%. Der Flux bei der statischen Querstromfiltration (Transmem- brandruck 2,l bar) lag deutlich unter den Werten der dyna- mischen Querstromfiltration. Hierbei traten aufgrund der groRen Zirkulationsmenge (100 %) Probleme mit der Filtrat- reinheit auf.

Die physikalischen und chemischen Eigenschaf- ten der kontinuierlich im dynamischen Querstromfilter er- haltenen Permeate (Olein-Fraktionen) wiesen eine mit dem diskontinuierlichen Laborfiltrationsverfahren [2] ver- 3 SchluSfolgerungen gleichbare Trennscharfe im Permeat auf. Dabei ist die kalo- rimetrisch bestimmte Endtemperatur des Schmelzens des Permeates (Abb. 8) das Charakteristikum fiir eine Kristalli-

Es konnte gezeigt werden, daR Milchfett kontinuierlich frak- tioniert werden kann. Die Kristallisationskinetik kann im homogenen Scherfeld derart beschleunigt werden, daR ein

Chemie lngenieur Technik (69) 1 0 I 9 7 5. 1418-1422 0 WILEY-VCH Verlag GrnbH, D-69469 Weinheim, 1997

0009-286W971010-1418 $17.50+.50/0

thermodynamischer Gleichgewichtszustand bei Kristallisa- tionstemperatur in relativ kurzer Venveilzeit nahezu er- reicht wird. In einer als Venveilzeitstrecke dienenden Ver- bindungsrohrleitung zur Querstromfiltrationseinheit stellt sich das Kristallisationsgleichgewicht vollstandig ein. Der Einsatz der Querstromfiltration im Bereich der Milchfett- fraktionierung ist wie gezeigt moglich, dabei liegt nach einer Anlaufphase ein stationarer Betriebszustand bezuglich der Filterbelegung vor. Es ist eine gute und vorhersagbare Trennscharfe im Permeat erreichbar. Diese ist gegenuber der Reinheit im bislang industriell eingesetzten Verfahren verbessert.

Da die Filtration von kugelformigen Kristallag- gregaten problemlos ist und daher die Kristallzerstorung vermieden werden sollte, scheint der Einsatz einer dynami- schen Querstromfiltration fur die Fettfraktionierung vorteil- haft. Durch die Rotation der Filtermembran ist keine Reten- tatzirkulation notwendig und somit tritt vermindert Kristall- zerstorung auf. Weitere Messungen hinsichtlich der maxi- malen Konzentrierung mussen noch erfolgen. Kunftig sol1 untersucht werden, inwieweit Stromungsinstabilitaten, wie z.B. Taylor-Wirbel, sich vorteilhaft auf die Trennung durch evtl. Verminderung von Belagbildung auswirken. Ebenfalls ist das Langzeitverhalten der Querstromfiltration zu untersuchen. Bisher konnten uber 24 Stunden konstante Driicke und Permeatmassenstrome realisiert werden. Bei eventuellem Zufahren des Filters mu8 keine Reinigung vor- genommen werden. es genugt ein kurzzeitiges Envarmen, wodurch Fettbelage aufgeschmolzen werden und das Filter ohne Offnen der Apparatur wieder betriebsfahig ist.

Die Autoren danken der Firma TETRA PAK (Schweiz) AGfiir die finanzielle Unterstiitzung der Forschungsarbeiten.

Eingegangen am 28. Februar 1997 [K 22211

Literatur

Trends in Food Science & Technology 6 (1995) S. 121/126.

[2] BREITSCHUH. B.; WINDHAB, E. J. J.Am. Oil Chem. SOC. 73 (1996) 11, S. 1603/1610.

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Dissertation. Lund University Schweden, 1979.

Dissertation, ETH Zurich, 1978.

A b I ag er u n g sve r m in de r u n g bei m Blasensieden durch ionenimplantierte Heizoberflachen

H A N S M U L L E R - S T E I N H A G E N , Q. Z H A O U N D M . R E I S S *

1 Problemstellung Steigende Energiekosten und wachsendes UmweltbewuRt- sein haben die stetige Weiterentwicklung und Optimierung von Warmeubertragern gefordert. Da sehr viele ProzeBme- dien jedoch Substanzen (z. B. Partikel oder invers losliche Salze) enthalten, die zu Ablagerungsbildungen an den Heiz- flachen neigen und damit zu Effektivitatsverlust oder ijber- hitzung der Heizflachen fiihren, werden ijberdimensionie- rung, mechanische Reinigungsverfahren oder chemische Fluidaufbereitung notwendig, die den erbrachten Nutzen entscheidend vermindern. Die dadurch entstehenden Kosten werden weltweit auf 5.10'O $ p.a. geschatzt [l]. Der Blasenbildungsmechanismus bei Siedevorgangen ver- scharft zudem das Foulingproblem, da durch die Verdamp- fung der Flussigkeitsschicht zwischen Dampfblase und Heizflache das Loslichkeitsprodukt von gelosten Salzen an diesen Stellen leichter uberschritten werden kann als bei rein konvektivem Warmeubergang.

Fouling kann grundsatzlich, zumindest im An- fangsstadium als AdhasionsprozeR zwischen Heizflache und Ablagerung aufgefaBt werden. Da die Adhasionskraft zwischen zwei Korpern von deren Oberflachenenergie ab- hangt und Metalle in der Regel eine hohe Oberflachenener- gie besitzen, sind Ablagerungsbildungen auf metallischen Heizflachen begiinstigt. Die Verminderung von Ablage- rungsbildung durch Reduzierung der Oberflachenenergie wurde bisher durch Beschichtung der Heizflache (z. B. mit Keramik oder Polymeren) realisiert, jedoch mit dem Nach- teil, daR deren relativ geringe thermische Leitfahigkeit eine sehr dunne Ummantelung erfordert, die wiederum die mechanische Haltbarkeit begrenzt.

Mit Hilfe des Ionenimplantationsverfahren ist es moglich, oberflachennahe Legierungen herzustellen, die eine geringere Oberflachenenergie besitzen als der herkommlich benutzte Edelstahl und trotz geringer Schicht- dicke (ca. 1 pm) hohe mechanische und thermische Belast- barkeit aufweisen, da der Materialubergang flieBend ist. Um die Brauchbarkeit dieses Verfahrens hinsichtlich der Abla- gerungsbildung zu untersuchen, wurden ionenimplantierte und unbehandelte Heizstabe in einer CaS0,-Losung fur ver- schiedene Warmestromdichten im Regime des Blasensie- dens miteinander verglichen.

* Prof. Dr.-Ing. H . MULLER-STEINHAGEN, Q. ZHAO. M. REIR, University of Surrey, Guildford, Surrey GU 2 5XH, England.