5. Toxikologische Analyse 463

Eine neue Trenns~ule zur direkten quantitativen Bestimmung yon ~thanol in wiiBriger L~sung fiir forensisehe Zwecke benutzt U. P. SC~LC-~EOO~ [1]. Eine forensisehe Xthanolbestlmmlmg im Gas-Chromatographen gelingt unter folgenden Bedingungen: gute AuflSsung, hohe Reproduzierbarkeit, wenig Arbeitsschri$~e, knrze Analysendauer und Wasserbestiindigkeit der station~ren Phase. Die diesen Bedingungen entspreehende Methode arbeitet ,nit einem Gemisch yon 78 T. I~onylphenol-Glyeerin/ither, 22 T. Isooety]resorcin-Glyeeriniither und 2 T. Alkaterge T als stationiire Phase (10~ auf Chromosorb A (60--80 mesh) in einer Stahlrohr- kolonne (360 crux5 ram) bei 85~ mit einem l~lammenionisationsdetektor. Die Zus~tze zum Nonylphenol-Glycerin~ither unterdrfieken das ,,tailing" des Xthanol- peaks. Die Probenmenge betr~gt je 8 [~1 w~13rige LSsung, die )~_thanol in der GrSllen- ordnung yon Promillen enth~lt; die Sehreiberempfindliehkeit ist ffir 0,8%0 Alkohol auf ca. 80% der Schreiberbreite eingestellt. Bei der Eichung mit einer Alkohol- Konzentrationsreihe wird eine lineare Abh~ngigkeit der Peakfl~ehe yon der Alkohol- konzentration im Bereieh 0,4--3,0~ beobaehtet. Der Standardfehler betr~gt fiir die Doppelbestimmung 4-0,8~ und ffir die Einzelbestimmung 4- 1,0~ die ent- spreehenden maximalen relativen Fehler betragen 4- 1,36~ und 4- 2,13~ . Die Retentionszeit ffir .~thanol betr/~gt ca. 7 rain. 1. J. Chromatog. 96, 1--7 (1967). Gerichtl.-Med. Inst. Univ., Bern (Sehweiz).

B. R. GT,wz

Eine papier-ehromatographisehe Untersuehung der Metaboliten des Amino- phenazons haben g. V~6m~xovX, B. KAx/~, B. V ~ E ~ x und K. I~AcL [1] im Rahmen einer Studie fiber die Anwendung papier-chromatographischer Methoden zum toxlkologische~ 2Yachwels yon Arzneimitteln durehgeffihr~. Folgende bisher bekamlte Metaboliten sowie weitere vermutliche Abbauprodnkte wurden synthetisiert: I ~ 4-Aminoantipyrin, I I ~ 4-Acetylaminoantipyrin, I I I = 4-Hydroxyantipyrin, IV = 4-Methylaminoantipyrin, V = 4-1Kethylaeetylaminoantipyrin, VI = Ruba- zons~ure, VII = ~ethylrubazons~iure. Die IR-Spektren der farblosen Metaboliten I - - V wurden mit dem Zeiss UR-10 yon 400--3800 em -1 (KBr-, NaC1- und LiF- Prisma) mittels der KBr-PreBteehnik (2,0 nag Snbstanz/700 nag KBr) bzw. in Chloroform (c = 50/0, Kfivette 0,1 ram) aufgenommen. Die mit dem Unieam SP 700 in 1 em-Kfivetten aufgenommenen UV-Sloektren (0,001o/0 in 50~ Xthanol, dutch Zugabe yon Salzs/iure auf 0,1 N Salzs~ure eingestellt) besal]en naehstehende Absorptionsmaxima und molare Extinktionskoeffizienten: I 236 nm (log e: 3,93), 256,5 (3,97); I I 244 (3,93), 266 (3,97); I I I 250 (4,04), 270 (3,98); IV 942 (3,91), 263 (3,97); V 244 (3,91), 267 (3,97). Die Abh~ngigkeit der Rr-Werte vom pH-Wert bei Verwendung yon n-Butanol (ges~ttigt mit dem jeweiligen Puffer) sowie die Abh~n- gigkeit der Rf-Werte yon der Polarit~t yon Cyclohexan/Chloroform- und Petroleum (Kp 195--220~ in Formamid-Systemen wurde eingehend untersueht (graphisehe Darstellungen). Ffir die papier-ehromatographisehe Trennung (absteigend) auf Formamid-impr~gniertem Whatman Nr. 1-Papier yon Amino- lohenazon, IV, VI ~md VII hat sich als mobile Phase Cyelohexan/Chlorofom (8:9) als geeignet erwiesen; I, I I und V sind mit Cyelohexan/Chloroform (1:1) zufrieden- stellend zu trennen. X und I I I lassen sieh nicht vonein~nder trennen. Nach dem Troeknen der Chromatogrannne wurden die Fleeke ,nit Dragendorff-Reagens sieh~- bar gemaeh~. In einer 2. 19apler-~hromatographischen 8tudie ftber die Metaboliten des Aminophen. azons wurden yon g. VE(~ERKOVX, B. V:E6EREK ~nd K. K/~CL [2] ira Hinbliek auf die Analyse yon bioIoglsehem Material 9 weitere FlieBmitte]sys~eme anf ihre Trenn- effekte untersueht. Die Systeme Formamid/Benzol und Formamid/.4s (st~t. Phase/mobile Phase) haben sieh hier besonders bew~hWo. Ffir die Abtrermung yon IV (siehe oben) eignet sieh Formamid/Benzol oder Formamid/Ather. VII kann am grin-