赛默飞色谱及痕量元素分析

PM2.5 来源解析解决方案

更健康 更清洁 更安全

“挥之不去”的雾霾天气已引发公众对健康的强烈担忧，给整

个社会的正常生产、生活造成了巨大影响。雾霾是漂浮大气中的

PM2.5等尺寸微粒、粉尘、气溶胶等粒子，可对呼吸系统和心血管系

统造成伤害，导致人类平均寿命减少8.6个月。面对如此严重的问

题，如何治理大气污染，治理雾霾，还人类一个没有污染的蓝天已

迫在眉睫。

治理雾霾，控制大气污染，对于PM2.5的具体组成成分的分析尤其

重要。由于PM2.5颗粒物来源很广，组成复杂，包含很多类物质，如无

机元素、水溶性离子、有机物等。因此对具体组成成份进行分析，需

要不同的分析方法。赛默飞全套的分析仪器及无可挑剔的检测方法，

可为您提供全面且完善的整套解决方案。

ICS-2100 RFIC-EG系统

集成式设计，体积小巧，只需要

添加去离子水即可在线电解产生淋

洗液。完全支持等度和梯度洗脱，重

现性极佳。

• 小巧的设计能够有效节省工作台空

间同时方便接触流体

• 触摸屏LCD显示器提供方便的前面

板控制

• 集成式淋洗液发生器能够根据需要

实现精确的梯度 — 加水即可！

• 色谱柱加热器能够降低噪声和漂移

iCE 3000系列原子吸收光谱仪

iCE 3000原子吸收光谱仪有别于

其他传统设计的原子吸收光谱仪，是

令人耳目一新的仪器。结构紧凑、时

尚且使用方便。

iCE 3000原子吸收光谱仪分析效

率高，灵敏度高，同时火焰气体消耗

低，石墨管寿命长，通用型燃烧头耐

腐蚀等都能降低用户的使用成本，

使用的SOLAAR Security软件满足

CFR21规范，而Wizards向导软件，

方便仪器的使用和掌握。

iCAP 7000系列等离子体发射

光谱仪

新一代Thermo Scientific iCAP 7000系列ICP-OES可对大通量样品

中的痕量元素进行低成本的多元素同

时分析。本产品不仅性能先进、分析

效率高，而且使用简便，在遵循国际

规范及标准的同时持续提供可靠的数

据。

无论是常规高通量分析，还是科

学研究， 在Thermo Scientific Qtegra智能科技数据处理方案(ISDS) 软件平

台的支持下，创新性的电感耦合等离

子体发射光谱（ICP-OES） 技术均可

提供快速低成本的分析。

ISQ系列单四极杆GC-MS

ISQ™系列气相色谱-质谱联用仪

是久经时间考验的单四极杆质谱，

代表了质谱仪在创新方面近50年的

积累。对于关注预算、正在寻找气

相色谱仪可靠替代品的实验室用户来

说，兼备高品质设计、操作简单、高

可靠性特点的 ISQ QD四极杆气相

色谱 -质谱联用仪是您最理想的解

决方案。

而对于关注高通量并在分析方面

要求高灵敏度、生产力永不停歇、简单

智能的要求苛刻的实验室来说，ISQ LT气相色谱-质谱联用仪作为领先的气

相色谱-质谱联用仪技术平台将为您提

供永不过时的投资。

UltiMate® 3000高效液相色谱

UltiMate® 3000高效液相色谱

系统的所有模块均具有超高效液相

兼容性，让所有使用者获得最佳性

能。

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620 bar

• 超快速液相系统使超快速分析永

无止境

• 双三元液相系统开拓创新，增加通

量并拓展应用范围

• 变色龙软件精心设计，延伸至质

谱，行业领先

赛默飞提供 最全面的PM2.5来源解析解决方案

1 2

iCAP Q等离子体质谱仪

PM2.5分析对Cr、As和Se等低质量数元素均有分析要求， iCAP Q的

Qcell碰撞反应池技术可以提供独特的质量筛选功能，有效去除低质量数待测元素的干扰物。

专利嵌片技术对PM2.5样品中含有的高浓度盐分具有无与伦比的耐受性，提高了仪器进样的稳定性及测试的准确性。

iCAP Q可以通过优化分辨率，实现高浓度K、Ca、Na、Mg等元素的分析，以及痕量Cd、Hg、Pb的精准定量。

URG9000系列气溶胶与气体组分在线离子色谱监测系统

URG系列监测仪相比传统滤膜

采集大气颗粒物，具有单个监测周

期、采样周期短等特点，配合离子

色谱“只加水”技术，免维护，自

动化程度高，省时省力。

• 大气颗粒物及气体中水溶性阴阳

离子的在线连续监测

• 最可靠的气溶胶和气体溶蚀分离

技术与吸收技术

• 最先进的离子色谱分离检测技术

• 通过美国EPA评估测试

ASE®加速溶剂萃取系统

ASE®专利技术相比索式提取和

超声提取等技术只需更少的时间和溶

剂即可得到良好的实验结果。

• 省时间，数分钟完成1 - 100 g样品

的提取

• 省溶剂，与其它现有技术比，可以

节约50-90%的溶剂

• 省劳力，完全自动化，便于方法开

发，能够无人值守的运行

• 结果重现性好，减少人为操作误

差，提高工作效率

水溶性离子无机元素

ICP-MS ICP-OES AAS IC GC-MS ASE HPLC

有机物

PM2.5

PM2.5中无机元素分析检测解决方案

—— ICP-MS/ICP-OESPM2.5中水溶性离子分析检测解决方案

—— IC

PM2.5中无机元素种类较多，铅、铁、锌、钙、镉、锰、砷、铬、铜、硒、钒或钴等有害金属或类金属元素常被检出。不

同金属元素的浓度范围相差很大，在数十甚至数百个ppm至ppt级的范围内，由于需要控制的金属元素不断增加，而部分元素

的基准浓度或控制限浓度都非常低，因此对仪器及检测方法提出了较高要求。AAS、XRF虽然都可以检测，但各自缺点都很明

显。ICP-OES能同时检测多种元素，虽也有一些缺点，但是相对比较成熟。而ICP-MS具有诸多优点，是测定颗粒物中的无机

元素技术的发展趋势之一。环保标准HJ657-2013《空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱法》便

将ICP-MS检测技术纳入了法规。

水溶性阴阳离子是PM2.5的重要化学组份，这些水溶性离子很容易进入人体呼吸道，对健康产生潜在威胁。通过研究水

溶离子组成还可反映大气颗粒物的来源及形成过程，有助于污染溯源。因此对于PM2.5中水溶性离子的研究具有非常重要的

意义。为指导各地开展大气颗粒物来源解析工作，环境保护部于2013年8月14日发布《大气颗粒物来源解析技术指南（试

行）》，其中水溶性离子的分析推荐使用离子色谱方法。

赛默飞还推出URG9000系列在线监测装置，该仪器将离子色谱技术成功应用于大气颗粒物及气体中水溶性阴阳离子的

在线连续监测，是目前为止实时在线分析气溶胶及气体中离子组分最精确、最完备的仪器。URG9000系列能反映大气颗粒

物中水溶性组分的高频变化规律，是环境监测部门和大气环境保护研究部门进行大气在线监测和分析的强有力工具。

此外，美国EPA 218.6方法中规定水中六价铬的分离检测使用赛默飞（原Dionex）离子色谱-柱后衍生紫外可见检测技

术。对于大气中六价铬的监测，美国EPA也组织开展了很多研究，分析方法多采用赛默飞的离子色谱分离技术，再使用紫

外或ICP-MS检测。这两种检测方法均能满足GB 3095-2012 《环境质量标准》中对于六价铬的限值检测要求。

iCAP Q ICP-MS：线性范围宽，标线配制从

0.1 µg/L至2 µg/mL，其中高含量元素采用高分

辨模式，可降低灵敏度，从而实现主量和痕量

元素的同时测定，以满足工业排放气体和居民

区空气多元素同时监控。

iCAP ICP-OES：采用双向观测，耐氢氟酸进样系统进行测定，可对大通量样品中的痕量元素进行低成本的多元素同时分析。

ICP-MS/ICP-OES分析流程

测试实例离子污染源的线性范围及检出限

阴离子及有机酸 阳离子及有机胺

环境空气采样>10m³污染源废气采样>0.6m³

环境样品采样

样品前处理：气体采集膜裁取1/4以15 mL超纯水超声提取30min，

离心或过滤后待测。

微波消解：取适量样品加入10 mL硝酸-盐酸混合

液，200℃ 15min消解后过滤定容至100 mL

Step 4 结果计算

Step 3 ICP-MS/ICP-OES仪器测试

电热板消解：取适量样品加入10ml硝酸-盐酸混合

液，100℃加热回流2 h后过滤定至100 mL

石英膜样品 1 2 3 4 5 6 7 MDL(ng/kg)

Na(mg/kg) 25527 4114 2229 15320 4227 4690 2991 2.78E-07

Mg(mg/kg) 7745 4314 3438 1830 4100 5984 7357 1.28E-07

K(mg/kg) 123300 3757 4110 259305 68775 70945 14187 3.45E-08

Ca(mg/kg) 39727 15571 24048 19061 46058 42959 47609 5.7E-08

Step 1采样

Step 1

Step 2

Step 3

Step 4

离子色谱仪检测：抑制型电导测定阴、阳离子

计算结果

表1. iCAPQ ICP-MS工业排放气体PM2.5石英膜中高含量元素的测定结果

由分析数据可知，Na、Mg、K、Ca四种高含量元素的浓度在不同样品中变化幅度较大

从表2，表3可知，TEF膜采集的样品中，Mn、Fe含量较高，Hg含量极低，采用ICP-MS可以利用仪器宽线性范围的优势实现高低浓度同时分析。

从表4数据分析可知，ICP-OES的方法适合于污染源地区的测试及主量元素分析。

表2. iCAP Q ICP-MS工业排放气体PM2.5 TEF膜中元素含量测定结果

表3. 北京居民区空气PM2.5 TEF膜中元素含量测定结果

表4. iCAP ICP-OES工业排放气体PM2.5 TEF膜中元素含量测定结果

No. 峰名称 线性范围

µg/L 相关系数.

r2 检出限 µg/L

1 氟 2.5~250.0 0.9997 0.12

2 乙酸 2.5~250.0 0.9988 0.24

3 丙酸 5.0~250.0 0.9993 1.30

4 甲酸 2.5~250.0 0.9995 0.24

5 甲基磺酸 5.0~250.0 0.9997 0.94

6 氯 25.0~10000 0.9999 0.25

7 亚硝酸 5.0~250.0 0.9996 0.88

8 溴 5.0~250.0 0.9999 0.76

9 硝酸 25.0~10000 0.9998 0.89

10 戊二酸 10.0~250.0 0.9998 1.83

11 丁二酸 10.0~250.0 0.9998 2.31

12 丙二酸 10.0~250.0 0.9996 2.42

13 硫酸 25.0~10000 0.9999 0.47

14 草酸 5.0~250.0 0.9998 0.52

No. 峰名称 线性范围

µg/L 检出限 µg/L

1 钠 5.0~5000 0.007

2 铵 5.0~5000

（二次拟合） 0.006

3 钾 5.0~5000 0.022

4 二甲胺 2.0~100 0.103

5 丙胺 2.0~100 0.161

6 三甲胺 2.0~100 0.050

7 镁 0.5~500 0.002

8 钙 5.0~5000 0.002

分析流程

3 4

TEF膜样品 Al(mg/kg) V(mg/kg) Cr(mg/kg) Mn(mg/kg) Fe(mg/kg) Cu(mg/kg) Zn(mg/kg) As (mg/kg) Se(mg/kg) Cd(mg/kg) Hg(mg/kg) Pb(mg/kg)

1# 11333 125 566 3495.833 418145.8 783 9892 93.6 38 1.3 0.825 329

2# 5771 22.1 372 532.4363 62231.59 3880 159 158 206.2 526.5 0.008 107079

3# 30538 77.7 288 2111.538 263673.1 263 585 103.3 8.9 17.8 0.462 2846

TEF膜样品 27Al (ug/L) 51V (ug/L) 52Cr (ug/L) 55Mn (ug/L) 56Fe (ug/L) 63Cu(ug/L) 66Zn (ug/L) 75As (ug/L) 78Se (ug/L) 111Cd(ug/L) 202Hg (ug/L) 208Pb (ug/L)

1# 4226.3 7.4 42.8 187.1 2639 147.3 839.1 28.7 12.3 9.5 0.4 752.1

2# 3178 5.3 31.8 113.9 1640.3 83 509.8 16.7 7.9 5.6 0.4 409.2

空白膜 65.6 1.7 60.7 0.6 31.6 0.9 5.1 0.4 ND ND ND 0.6

Step 2前处理

Step 2前处理

TEF膜样品 Al(mg/L) V(mg/L) Cr(mg/L) Mn(mg/L) Fe(mg/L) Cu(mg/L) Zn(mg/L) As(mg/L) Se(mg/L) Cd(mg/L) Hg(mg/L) Pb(mg/L)

1# 3.783 <0.005 <0.005 <0.005 0.563 <0.005 0.004 <0.005 <0.05 <0.005 <0.005 <0.05

2# 4.43 <0.005 <0.005 0.146 3.575 0.159 1.64 <0.005 <0.05 <0.005 <0.005 0.73

3# 3.273 <0.005 <0.005 0.047 2.115 0.058 0.906 <0.005 <0.05 <0.005 <0.005 0.34

PM2.5中有机物分析检测解决方案

—— GC-MSPM2.5中有机物分析检测解决方案

—— HPLC

PM2.5有机污染物包括多环芳烃 （PAHs）、正构烷烃和石油标记物等，其中多环芳烃具有致癌性，早在200多年

前，人们就开始研究性其致癌性，在1932年，最重要的多环芳烃--苯并芘从煤焦油中提取出来，并在动物实验中验证致

癌性，多环芳烃种类很多，其致癌性也有差别，是一类典型的持久性有机污染物。

大气中的PAHs以气、固两种形式存在。在自然界中这类化合物存在着生物降解、水解、光作用裂解等消除方式，使

得环境中的PAHs含量始终有一个动态的平衡，从而保持在一个较低的浓度水平上，但是近些年来，随着人类生产活动的

加剧，破坏了其在环境中的动态平衡，使环境中的PAHs大量的增加。因此，如何加快PAHs在环境中的消除速度，减少

PAHs对环境的污染等问题，日益引起人们的注意。赛默飞针对相关环保标准均有完善的解决方案。

表1. 保留时间、线性及检出限数据 表2. 16种多环芳烃加标回收率

环保标准：HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中 多环芳烃的

测定 气相色谱质谱法》

采用本方案检测PM2.5中的多环芳烃，具有如下优点：

1. 采用ASE前处理简单、快速、安全，全密闭环境，回收率高，重复性

好，每一个样品只耗时20 min，只消耗20 mL溶剂。

2. 超高灵敏度，甚至在无需浓缩的情况下即能满足检测要求。

3. 永不停歇的高效率，完全满足高通量的分析需求。

4. 智能化的软件操作平台，使您轻松快速地获得样品分析结果。

环保标准：HJ647-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中 多环芳烃的

测定 高效液相色谱法》

采用本方案检测PM2.5中的多环芳烃，具有如下优点：

1. 样品提取采用加速溶剂萃取法（ASE），只需20 min，与传统索氏提

取（需要16 hr）相比，效率大大提高，且操作简单，回收率高，重现

性好，试剂消耗量少。

2. 采用Ultimate® 3000 UHPLC+ ，结合Hypersil green PAH色谱柱对17种

混合标准物质（包含替代物）均可达到基线分离，且分析时间更短，

方法重现性和耐用性较好，完全满足PM2.5中PAHs的检测要求。

图1. 标准溶液色谱图（100 µg/L） 图1. 标准溶液FLD色谱图 图2. 标准溶液UV色谱图

表1. 保留时间、线性及检出限数据 表2. 16种多环芳烃加标回收率

序号 化合物 加标量5.0ng

回收率/%

加标量10.0ng

回收率/%

加标量50.0ng

回收率/% 1 萘 115.3 109.9 72.8

2 苊烯 87.8 77.7 70.6

3 苊 111.2 113.7 73.2

4 茐 108.2 101.3 73.4

5 菲 110.2 120.2 86.1

6 蒽 110.2 116.8 91.8

7 荧蒽 108.5 117.4 85.5

8 芘 110.0 116.1 84.9

9 苯并(a)蒽 119.8 82.3 90.2

10 屈 110.2 95.0 88.0

11 苯并(b)荧蒽 100.9 90.5 95.6

12 苯并(k)荧蒽 89.5 95.9 90.2

13 苯并(a)芘 104.6 100.0 91.3

14 茚并(1,2,3-cd)芘 118.5 98.1 87.1

15 二苯并(a,h)蒽 110.8 95.6 84.9

16 苯并(g,h,i)苝 111.3 99.2 86.4

实验结果表明使用赛默飞ISQ GC-MS，16种组分在0.5-100.0 mg/L线

性关系良好，线性相关系数均大于0.995（见表2）。对同一样品连续进样

7针，RSD在0.78-6.03%之间，重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组

分检出限，各组分检出限在0.1-0.5 µg/L之间。

本实验采用空白石英滤膜进行加标回收率实验，加标量为

5.0、10.0、50.0 ng，考察16种多环芳烃的加标回收情况。实验结果

表明各组分的加标回收率均在70.6-120.2%之间，符合分析检测的

要求。

此外，大气中其他污染物VOC、PCB、烷烃标记物、农药、PBDEs、邻苯二甲酸酯等的检测，赛默飞均有完善的解决

方案。

序号 化合物 保留时间

min 相关系数

RSD%

检出限 µg/L

1 萘 4.38 0.9999 0.45 2.51

2 苊烯 5.08 0.9999 1.67 5.00

3 茐 6.34 0.9999 0.71 2.06

4 苊 6.64 0.9999 0.46 0.25

5 菲 7.77 0.9999 0.60 1.51

6 蒽 8.98 0.9999 0.59 0.25

7 荧蒽 10.35 0.9999 0.35 2.01

8 芘 11.57 0.9999 0.20 2.06

9 苯并(a)蒽 15.65 0.9999 0.81 0.51

10 屈 16.70 0.9999 1.41 0.20

11 苯并(b)荧蒽 20.50 0.9999 0.56 1.26

12 苯并(k)荧蒽 22.42 0.9999 0.70 0.51

13 苯并(a)芘 24.10 0.9999 0.55 0.58

14 二苯并(a,h)蒽 26.72 0.9999 1.56 2.08

15 苯并(g,h,i)苝 28.22 0.9999 1.84 2.52

16 茚并(1,2,3-cd)芘 29.24 0.9999 1.14 2.51

序号 化合物 加标样品1 回收率/%

加标样品2 回收率/%

1 萘 62.3 66.3

2 苊烯 59.4 60.5

3 茐 59.9 57.9

4 苊 70.1 69.7

5 菲 114.6 116.8

6 蒽 76.9 76.0

7 荧蒽 115.2 112.4

8 芘 101.8 102.0

9 苯并(a)蒽 105.3 108.9

10 屈 106.0 104.6

11 苯并(b)荧蒽 95.5 89.3

12 苯并(k)荧蒽 90.7 87.8

13 苯并(a)芘 86.8 87.4

14 二苯并(a,h)蒽 78.0 78.3

15 苯并(g,h,i)苝 86.2 84.5

16 茚并(1,2,3-cd)芘 96.0 86.0

5 6

环境样品采样

浓缩、定容

GC/MS分析

计算结果

HPLC分析

计算结果

ASE提取20min, 20mL 索氏提取16h, 200mL

RT: 7.40 - 28.39 SM: 15G

8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28Time (min)

0102030405060708090

100

Rel

ativ

e Ab

unda

nce

12.31

15.7811.86

13.52 15.898.12

19.1618.6522.1715.7310.70 22.0819.70 25.15 27.8224.54 27.34

24.439.41 13.84 27.2016.27 19.86

6,000,000μ μ Emission_1

counts 270 nm /385 nm

4,000,000

5,000,000

- 6.

640

- 8.

977

3

3,000,000

5.64

3

- 20.

510

- 22

.367

- 24

.017

h) -

26.7

17)

- 28

.133

3-c,

d) -

29.1

9

1,000,000

2,000,000

- 4.

377

- 6.

330

- 7.

763

- 10

.350

- 11

.547

- 13

.577

(a)

- 1

- 16

.707

(b) (k

) (a) (a

(g,h

,i(1

,2,

37.

967

0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 42.0-500,000 min

μ

0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0-0.50

1.00

2.00

3.00 mAU

min

0. 0

6,000,000μ μ Emission_1

counts 270 nm /385 nm

4,000,000

5,000,000

- 6.

640

- 8.

977

3

3,000,000

5.64

3

- 20.

510

- 22

.367

- 24

.017

h) -

26.7

17)

- 28

.133

3-c,

d) -

29.1

9

1,000,000

2,000,000

- 4.

377

- 6.

330

- 7.

763

- 10

.350

- 11

.547

- 13

.577

(a)

- 1

- 16

.707

(b) (k

) (a) (a

(g,h

,i(1

,2,

37.

967

0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 42.0-500,000 min

μ

0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0-0.50

1.00

2.00

3.00 mAU

min

0. 0

实验结果表明16种组分在此区间线性关系良好，线性相关系数均大于0.999，对同一样品连续进样5针，RSD在0.20-1.84%之间，重复性良好。检出限优于标准HJ647-2013。

16种多环芳烃加标回收率如上表，满足PM2.5中多环芳烃测定要求。

序号 化合物 保留时间

min 相关系数 RSD %

检出限µg/L

1 萘 8.12 0.9997 0.78 0.1

2 苊烯 11.86 0.9994 1.34 0.1

3 苊 12.31 0.9998 0.76 0.1

4 茐 13.51 0.9998 0.99 0.1

5 菲 15.78 0.9998 0.71 0.1

6 蒽 15.89 0.9997 1.18 0.1

7 荧蒽 18.65 0.9989 1.82 0.1

8 芘 19.16 0.9986 2.19 0.1

9 苯并(a)蒽 20.08 0.9994 1.27 0.1

10 屈 20.18 0.9993 1.44 0.1

11 苯并(b)荧蒽 24.54 0.9998 4.92 0.5

12 苯并(k)荧蒽 24.54 0.9997 5.81 0.5

13 苯并(a)芘 25.20 0.9986 4.87 0.5

14 茚并(1,2,3-cd)芘 27.35 0.9991 4.70 0.1

15 二苯并(a,h)蒽 27.39 0.9994 6.03 0.1

16 苯并(g,h,i)苝 27.82 0.9997 5.26 0.1

TMO

170 50

50,000

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30

3800

8

7

2000

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