超臨界メタノールによる petモノマー化プラント...
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三菱重工業㈱
超臨界メタノールによるPETモノマー化プラント
実用化開発
H14年度 循環型社会構築促進技術実用化開発事業
１４年度 補助事業成果報告会
（三菱化学株式会社との共同研究）
三菱重工業㈱
循環型社会構築への有効性繊維・シ－トへの再商品化（マテリアルリサイクル）は１回限りのワンウェ－リサイクル。
モノマ－化技術によるボトルtoボトルのリサイクルは半永久的なリサイクルの実現となり循環型社会構築に適合。
PETフレーク化処理プラント
原油原料
モノマー原油 廃 棄
乾燥＆結晶化
溶融重合
モノマー化プラント
固相重合原料
モノマー
PETボトル繊維・シートetc再生品
PETボトルPETボトル
廃 棄
加水分解（既存ﾌﾟﾛｾｽ）
超臨界メタノールによる分解・精製（三菱プロセス）
ＰＴＡ
ＤＭＴ
ＥＧ
使用済みPETボトル回収PETフレーク処理プラントPETフレーク化
三菱重工業㈱
事業化計画の妥当性事業化工程
実施体制 開発ステ－ジ 目的
原理確認
スケ－ルアップ試験
実用化
ＪｏｉｎｔＣｏｍｐａｎｙ
商業プラント ３万ｔ/年
実施項目～１９９９ （H１１）
２０００ （Ｈ１２）
２００１ （Ｈ１３）
２００２ （Ｈ１４）
２００３ （Ｈ１５）
２００４ （Ｈ１６）
２００５ （Ｈ１７）
ＭＨＩ
ＭＨＩ＆
ＭＣＣ プロセス実証
ラボ試験
ベンチ試験要素検証
パイロット試験
(超臨界分解/加水分解）
三菱重工業㈱
MHI/MCC 法の優位性
分解用溶媒 反応時間 触媒 出典
超臨界メタノール(MHI/MCC法） 10分 不使用 本法
超臨界メタノール(他機関) 30分 不使用 文献データ
亜臨界メタノール（MHI） 5時間*) 不使用 MHI所有技術
液体メタノール 5時間以上 使用 文献データ
エチレングリコール 5時間以上 使用 文献データ
＊）：分解率 80 ％0
20
40
60
80
100
0 20 40 60 80 100 120D
MT
yie
ld [
mol
%]
Reaction time [min]
0
20
40
60
80
100
0 20 40 60 80 100 120
蒸気MeOH法との比較
超臨界メタノール法
(573K,14.7MPa)
蒸気メタノール法
(573K,0.9MPa)
他モノマー化法との比較
三菱重工業㈱
平成 14 年度 年度 開発項目 10 11 12 1 2 3
平成 15 年度
1. PET の超臨界ﾒﾀﾉｰﾙによる分解・精製技術の開発 (MHI) (1) パイロット試験
① 装置設計、製作、据付 ② 試験運転
(2) スケールアップ試験 (MHI) ① 試験計画 ② 装置設計、製作、据付 ③ 試験運転
4. 分解・精製及び加水分解の統
合ﾌﾟﾛｾｽ構築 (MHI & MCC)
H14年度開発項目＆ｽｹｼﾞｭｰﾙ（三菱重工担当）
三菱重工業㈱
H14年度 開発実績 総括 （三菱重工担当）
1. (1) 超臨界分解・精製パイロット試験① 装置設計、製作、据付 ⇒ 完了
超臨界分解・精製装置
1. (2)スケールアップ試験① スケールアップ試験が必要な装置を選定
試験方法を計画 ⇒ 完了
DMT晶析装置
三菱重工業㈱
H14年度開発実績 パイロット試験（2）
工事着工前 （H14/8/29) 架構造工事 （H14/1/20) 新設機器類（H15/2/5)
据付工事 （H15/2/5) 完成検査 （H15/3/24) 完 成
補助対象
三菱重工業㈱
H14年度開発実績 パイロット試験（2）
三菱重工業㈱
H14年度開発実績 パイロット試験（3）
装置 （全体） DMT晶析槽
三菱重工業㈱
H14年度開発実績 パイロット試験（4）
• 単体試運転
ポンプ、真空ポンプ等機械類の単体試運転を実施し、正常稼動を確認
• ヒータ類
各ヒータの単体試運転を実施し、ヒータが昇温し、正常に温度制御できることを確認
• メタノール運転
装置にメタノールを張り込み運転を実施し、装置が正常に稼動することを確認
三菱重工業㈱
スケールアップ試験 対象装置の選定
対象装置 課題 対応選定結果
反応器装置 反応物の分散性と滞留時間の確保
模擬試験（コールド試験）にて確認
◎
ＤＭＴ晶析装置
実機設計のためのスケールアップファクターの設定及び連続運転データの取得
パイロット機をスケールアップした装置を製作し設計データの取得を行う
◎
精製システムシステムの合理化 パイロット試験にて合理化案
の妥当性を確認△
蒸留塔装置 実機仕様（トレイの仕様等）の選定
完成実績のあるメーカに設計を委託する
×
フレーク移送装置
実機仕様の選定 実績のあるメーカに設計を委託する
×
三菱重工業㈱
スケールアップ試験
反応器充填部試験（１）• 目的
反応物の分散性と滞留時間の確保のための設計ﾃﾞｰﾀ取得
• 試験内容
模擬液 を用いて下記の項目を確認する
(１)充填物内での分散状況を目視にて観察する。
(２)分散状況をガスの吸収係数の測定により評価する。
(３)充填物相における液ホールドアップ量を測定する。
三菱重工業㈱
スケールアップ試験
ＤＭＴ晶析スケールアップ試験（２）• 目的
実機設計ﾃﾞｰﾀ及び運転ﾃﾞｰﾀの取得
• 試験内容
バージンＤＭＴを用いて下記の項目を確認する
(１)滞留時間，攪拌速度の影響による粒径分布変化を測定する。
(２)安定運転性を確認する。
(３)不純物（DMI：ジメチルイソフタレート）除去性能を確認する。