Download - Prirucnik Za Preradu Voca i Povrca
-
Prirunici / nastavni tekst Agronomskog fakulteta
Sveuilita u Zagrebu
Prirunik za vjebe iz modula
Prerada voa i povra
Sandra Voa, Nadica Dobrievi, Jana ic labur
Agronomski fakultet Sveuilite u Zagrebu
2011.
-
Prirunici / nastavni tekst Agronomskog fakulteta Sveuilita u Zagrebu
Recenzenti:
Prof. dr. sc. Verica Dragovi-Uzelac, Prehrambeno biotehnoloki fakultet
Sveuilita u Zagrebu
Prof. dr. sc. Marija Bujan, Agronomski fakultet Sveuilita u Zagrebu
Prof. dr. sc. Milan oki, Agronomski fakultet Sveuilita u Zagrebu
Izdava: Agronomski fakultet Sveuilita u Zagrebu; Svetoimunska cesta 25, Zagreb
Odluka: Klasa: 602-09/11-02/7; Ur.br. 251-71-02-11-3:
Fakultetsko vijee: 15. studenoga 2011.
Naklada:
Web stranica Agronomskog fakulteta Sveuilita u Zagrebu; 3 primjerka
Centralna agronomska knjinica Agronomskog fakulteta Sveuilita u
Zagrebu
ISBN: 978-953-6135-98-1
-
KAZALO
OPE NAPOMENE DOBRE LABORATORIJSKE PRAKSE ................................................................ 1
OSNOVNA PRAVILA PONAANJA U KEMIJSKOM LABORATORIJU ............................................. 2
PONAANJE U SLUAJU NEZGODE ............................................................................................... 2
KAKO SE POZIVAJU SLUBE U NEZGODI ....................................................................................... 3
1. TEORETSKI DIO .............................................................................................................................. 4
1.1. UVOD ............................................................................................................................................ 5
1.2. ODREIVANJE MEHANIKOG SASTAVA SIROVINE ............................................................... 6
1.3. ODREIVANJE OSNOVNOG KEMIJSKOG SASTAVA SIROVINE ............................................. 7
1.4. POLARIMETRIJA .......................................................................................................................... 8
1.4.1. POLARIMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA ........................................................................ 8
1.4.1.1. Analitika upotreba polarimetra .......................................................................... 8
1.5. REFRAKTOMETRIJA .................................................................................................................... 9
1.5.1. REFRAKTOMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA .................................................................. 9
1.5.1.1. Runi refraktometar ............................................................................................ 9
1.5.1.2. Analitika upotreba refraktometra ...................................................................... 9
1.6. ACIDIMETRIJA ............................................................................................................................ 10
1.6.1. INDIKATORI .......................................................................................................................... 10
1.6.2. ANALITIKA UPOTREBA ACIDIMETRIJE .......................................................................... 12
1.7. DESTILACIJA .............................................................................................................................. 13
1.7.1. LABORATORIJSKI UREAJI ZA DESTILACIJU ................................................................. 13
1.8. AREOMETRIJA ........................................................................................................................... 14
1.8.1. AREOMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA ......................................................................... 14
1.8.2. ANALITIKA UPOTREBA AREOMETARA .......................................................................... 15
1.8.2.1. Odreivanje gustoe ......................................................................................... 15
1.8.2.2. Odreivanje kvantitativnog sastava .................................................................. 16
2. PRAKTINI DIO ............................................................................................................................. 17
2.1. ODREIVANJE MEHANIKOG SASTAVA SIROVINE ............................................................. 18
2.2. ODREIVANJE OSNOVNOG KEMIJSKOG SASTAVA SIROVINE ........................................... 20
2.2.1. ODREIVANJE UKUPNE SUHE TVARI SUENJEM NA 105C ........................................ 20
2.2.2. ODREIVANJE TOPLJIVE SUHE TVARI ............................................................................ 22
2.2.3. ODREIVANJE pH VRIJEDNOSTI ...................................................................................... 23
2.2.4. ODREIVANJE UKUPNE KISELOSTI ................................................................................. 24
2.2.3. ODREIVANJE L-ASKORBINSKE KISELINE (VITAMIN C) ............................................... 27
2.2.4. ODREIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA STANDARDNOM METODOM ZA VOE I POVRE ............................................................................................................................... 30
2.3. ANALIZA EERA ...................................................................................................................... 32
2.4. ANALIZA SUHOG VOA I POVRA - INDEKS REHIDRACIJE ................................................ 35
2.4.1. KVALITATIVNO DOKAZIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA U KONZERVIRANOM POVRU ............................................................................................................................... 36
-
2.5. KVALITATIVNO ODREIVANJE PEROKSIDAZE U POVRU ................................................. 37
2.6. ANALIZA MARMELADE .............................................................................................................. 40
2.6.1. ODREIVANJE U VODI NETOPLJIVIH TVARI ................................................................... 40
2.6.2. ODREIVANJE U VODI TOPLJIVIH TVARI ........................................................................ 41
2.6.3. UKUPNA SUHA TVAR MARMELADE .................................................................................. 41
2.6.4. KOLIINA UKUPNIH KISELINA ........................................................................................... 42
2.7. ANALIZA KONCENTRATA OD RAJICE (pire od rajice)......................................................... 43
2.7.1. KVANTITATIVNO ODREIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA .............................................. 43
2.7.2. ODREIVANJE SUHE TVARI U PIREU OD RAJICE ....................................................... 44
2.7.3. ODREIVANJE UKUPNIH KISELINA U PIREU OD RAJICE ........................................... 44
2.8. PRIPREMA POLUPRERAEVINA VONE PULPE I VONE KAE (MARK) .......................... 45
2.9. ODREIVANJE GUSTOE OTOPINE RAZLIITIM METODAMA ............................................ 48
2.9.1. PIKNOMETROM ................................................................................................................... 48
2.9.2. SAHAROMETROM ............................................................................................................... 48
2.10. ODREIVANJE JAINE OCTA ...................................................................................... 49
2.10.1. ODREIVANJE VOLUMNOG UDJELA ALKOHOLA DESTILACIJOM ...................... 50
3. POPIS LITERATURE ..................................................................................................................... 51
-
OPE NAPOMENE
1
OPE NAPOMENE DOBRE LABORATORIJSKE PRAKSE
Za uspjean rad u laboratoriju potrebno je pridravati se osnovnih pravila i napomena koje
omoguavaju izvoenje vjebi na siguran nain. Ta pravila su sljedea:
Prouiti upute prije svake vjebe
Prije svake vjebe potrebno je dobro prouiti postupak izvoenja predvienih
eksperimenata, njihova teorijska naela te svrhu njihova izvoenja. Potrebno je temeljito
prouiti upute za izvoenje pojedinog eksperimenta, te mjere opreza koje se pri tome
moraju poduzeti radi vlastite sigurnosti i sigurnosti ostalih studenata u laboratoriju. Ako
postoje bilo kakve nejasnoe vezane za izvoenje eksperimenta ili postoje nejasnoe
vezane za naela na kojima se temelji eksperiment zamoliti voditelja vjebi da ih razjasni.
Sigurnost u izvoenju eksperimenta
Svrha praktinog rada u laboratoriju je razvijati samostalnost i sve eksperimente, osim
onih koji zahtijevaju grupni rad, izvoditi samostalno.
Kritinost
Prije izvoenja eksperimenta prouiti sve to moe utjecati na rezultate mjerenja. Nakon
zavrenog eksperimenta, razmisliti imaju li dobiveni rezultati smisla. Na temelju steenih
teorijskih znanja procijeniti u kojim granicama bi trebao biti rezultat i usporediti ga sa
rezultatima vlastitog mjerenja. Ako postoji sumnja u ispravnost dobivenih rezultata, u
dogovoru s voditeljem vjebi ponovite eksperiment.
Organiziranost
Urednost, sistematinost i istoa vrlo su vani tijekom izvoenja eksperimenta.
Eksperiment nee uspjeti i dati oekivani rezultat ako se koristi prljavo laboratorijsko
posue i pribor. Ureaje ne ukljuivati prije odobrenja voditelja vjebi i njegove provjere da
li su ureaji pravilno spojeni. Opaanja i rezultate eksperimenta biljeiti uredno, pregledno
i logikim slijedom.
-
OPE NAPOMENE
2
Sudjelovanje u raspravi
Po zavretku eksperimenta, raspraviti dobivene rezultate s ostalim studentima u grupi i s
voditeljem vjebi te donijeti odgovarajui zakljuak.
OSNOVNA PRAVILA PONAANJA U KEMIJSKOM LABORATORIJU
Radi izbjegavanja moguih nezgoda u kemijskom laboratoriju treba potivati osnovna
pravila rada s opasnim tvarima i instrumentima:
1. U laboratorij nije dozvoljeno uvoenje stranih osoba.
2. Tijekom rada u laboratoriju obvezno je koritenje zatitnih naoala sa sigurnosnim
staklima.
3. Obvezno je noenje radne odjee (kute) i propisane zatvorene obue.
4. U laboratoriju se ne smije puiti, jesti niti piti.
5. Kemikalije se smiju pohranjivati samo u odgovarajuu ambalau.
6. Boce s kemikalijama moraju biti propisno oznaene etiketom te oznaka prevuena
vodonepropusnom folijom.
7. Sve eksperimente s hlapljivim, otrovnim i eksplozivnim tvarima izvoditi u digestoru
uz koritenje zatitnih rukavica.
8. ienje laboratorijskog stakla s kiselinama (na primjer krom-sulfatna kiselina)
izvoditi u digestoru.
9. Upoznavanje s glavnim ventilima za dovod vode, struje i plina u laboratoriju.
PONAANJE U SLUAJU NEZGODE
U sluaju nezgode esto dolazi do panike to uveliko umanjuje sposobnost odluivanja pri
naputanju ugroenog mjesta. Stoga, treba se pridravati osnovnih pravila pri nezgodi:
1. to prije napustiti ugroeni prostor.
2. Evakuirati ozlijeene i pruiti im prvu pomo.
3. Pozvati hitnu medicinsku slubu, vatrogasce, policiju.
4. Ostati uz ozlijeene dok ne doe hitna medicinska sluba.
-
OPE NAPOMENE
3
KAKO SE POZIVAJU SLUBE U NEZGODI
Hitne slube (medicinska, vatrogasci, policija) mogu se pozvati na jedinstveni broj 112. Pri
pozivanju hitnih slubi, radi njihovog to breg dolaska, treba postupati u skladu s dolje
navedenim redoslijedom:
- rei tko zove,
- gdje se nezgoda dogodila,
- to se dogodilo,
- koliko je ozlijeenih,
- ekati dok hitna sluba ne doe.
-
TEORETSKI DIO
4
1. TEORETSKI DIO
-
TEORETSKI DIO
5
1.1. UVOD
Znanost o prehrani u posljednje vrijeme sve je vie okrenuta prema preventivnom pristupu
spreavanja bolesti izazvanih hranom i nainima prehrane. Iz tih razloga postoje brojne
studije i prehrambeni vodii koji slue kao pokazatelji koju hranu i kako ju pravilno
konzumirati. Svi oni ukazuju na isto, a to je raznovrsna prehrana, te umjereno i esto
konzumiranje namirnica. Sve vie se savjetuje vea potronja svjeeg voa i povra
proizvedenog prvenstveno organskim putem ili prema naelima integralne proizvodnje.
Brojne studije su pokazale da se voe i povre moe svrstati u dijetetske proizvode i
funkcionalnu hranu. Svjee voe i povre ima relativno malu energetsku vrijednost,
izuzimajui neke vrste (banane, kesten, orah, ljenjak, badem) i sueno voe (suha ljiva,
suha smokva, suho groe). Nasuprot tome, imaju visok sadraj vode, izuzimajui
oraasto i sueno voe. Voe i povre sadri niz ostalih sastojaka koji su neophodni za
pravilno i zdravo funkcioniranje ljudskog organizma. Temeljem svega navedenog,
konzumiranje svjeeg voa i povra ima nezamjenjivu ulogu u prehrani.
Podatke o sastavu voa, povra i preraevina mogue je dobiti odreivanjem mehanikog
i kemijskog sasatava sirovine. Osnovni parametri kvalitete nalaze se u svim sirovinama
samo su zastupljeni u razliitoj koliini. Svaka sirovina se sastoji od dijela vode i suhe
tvari. U suhoj tvari sadrani su svi oni parametri koji ine prehrambenu vrijednost neke
namirnice. Odreivanjem tih parametara dobije se uvid u prehrambenu vrijednost
namirnice, posebno njena energetska vrijednost, ali i njena kvaliteta ovisno o propisanim
uvjetima u pravilniku koji mora zadovoljiti pojedina vrsta namirnice.
Skripta daje osnovni pregled procjene kvalitete neke sirovine. Osim odreivanja osnovnog
mehanikog i kemijskog sastava, u skripti su opisane i pojedine specifine metode ovisno
o vrsti potrebne analize (polarimetrija, refraktometrija, acidimetrija, destilacija i
areometrija). Daje se uvid u niz analiza koje su specifine za tehnologiju prerade voa i
povra i vaan su indikator uspjenosti provedenog postupka. Tako e se kvaliteta
osuenog proizvoda provjeriti indeksom rehidracije. Prerada voa i povra ukljuuje i
pojam konzerviranja. Pri konzerviranju esto se koristi natrijev klorid, ije se prisutstvo u
konzerviranoj sirovini mora odrediti. U preradi sirovine koristi se termika obrada koja za
cilj ima smanjenje enzimske aktivnosti, odnosno produljenje vijeka trajanja namirnice. U
skripti je opisan test za odreivanje vremena potrebnog za termiku obradu sirovine, a koji
se provodi prije konzerviranja suenjem, zamrzavanjem ili sterilizacijom. U skripti je
analizirano i nekoliko preraevina i polupreraevina od voa i povra te je tim vjebama
dan uvid u tehnologiju prerade i ouvanje nutritivne kvalitete proizvoda.
-
TEORETSKI DIO
6
1.2. ODREIVANJE MEHANIKOG SASTAVA SIROVINE
Mehaniki sastav predstavlja osnovni uvjet za ekonomski isplativu proizvodnju, bez obzira
na vrstu proizvoda. Mehaniki sastav predstavlja teinski odnos pojedinih dijelova,
odnosno produktivnih dijelova koji se prerauje (koica ili ljuska, kotica, meso, peteljke,
neupotrebljivi ili oteeni dio ploda). U tehnologiji prerade razlikuju se dva elementa koji
definiraju iskoristivost sirovine i to upotrebljivi i neupotrebljivi dio ili otpad. Pod otpadom se
podrazumijeva sve ono to se u odreenom tehnolokom procesu u tom trenutku ne
koristi. Odnos upotrebljivog i neupotrebljivog dijela izraava se u postocima (%) i
predstavlja randman. Kako bi financijska opravdanost neke proizvodnje i prerade bila to
bolja, tei se prema to veem randmanu, no on je posljedica proizvodnih uvjeta u polju,
transportu od proizvodnog do preraivakog objekta, skladitenja i hlaenja svjeeg voa
ili povra, tehniko - tehnoloka opremljenost preraivakog objekta i na kraju, ne manje
vana, su svojstva i odlike sorata voa i povra. Vano je odabrati dobar sortiment za
preradu, kako bi u cjelokupnom procesu prerade otpada bilo to manje u cilju ouvanja
okolia te da se uz manji utroak rada i energije dobije jeftiniji proizvod.
Tablica 1. Mehaniki sastav voa (www.pbf.hr: Dragovi-Uzelac V., Sirovine za
prehrambenu industriju, predavanje).
Vrsta voa Jestivi dio (%) Otpadak (%)
Meso Randman soka Kotica (sjeme) Peteljka Koica Ukupan otpadak
Breskva 74-85 - 8-15 - 3-7 11-22
Groe 77-86 75-84 4 3-8 6-11 10-23
Jabuka 85-92 60-80 - - 10-23 20-25
Kruka 84-92 64-80 - - 10-18 20-36
Limun 60-65 45-55 3 - 35 35-40
Marelica 82-88 - 8-15 - 6-8 14-23
Narana 60-70 48-58 3 - 28-38 30-40
Trenja 89-91 60-79 6-8 3 - 8-10
-
TEORETSKI DIO
7
1.3. ODREIVANJE OSNOVNOG KEMIJSKOG SASTAVA SIROVINE
Kemijski sastav voa i povra je sadraj svih sastojaka koji se nalaze u sirovini, ukljuujui
i koliinu vode. Udio vode odreuje se suenjem odgovarajue pripremljenog uzorka na
odreenoj temperaturi do konstantne mase. Iz razlike mase uzorka prije i poslije suenja
odredi se postotak vode, a razlika do 100 je postotak suhe tvari.
Udio suhe tvari definira kvalitetu sirovine i vie vrijednosti predstavljaju vee udjele
vitamina, mikro i makro elemenata, eera, kiselina, pektina i drugih tvari. Kemijski sastav
varira ovisno o vrsti, sorti, tlu, ekolokim faktorima, klimatskim uvjetima itd.
Tablica 2. Kemijski sastav nekih vrsta voa (u 100 grama svjeeg) (www.pbf.hr: Jemri,
T., Agro-Food Production System-Voarstvo, predavanje)
Vrsta voa Suha tvar (%) Kiseline (%) pH Vitamin C (mg)
Jabuka 13,80 0,51 3,5 4
Kruka 13,55 0,21 4,8 4
ljiva 17,65 0,63 3,6 -
Breskva 14,50 0,85 3,6 7
Marelica 11,50 1,92 3,5 10
Trenja 13,18 0,45 4,0 3
Vinja 15,35 1,25 3,3 5
Borovnica 12,50 0,88 3,4 14
Jagoda 9,25 0,84 3,5 20
Malina 12,15 1,95 3,30 9
Kupina 11,95 0,62 3,2 21
Crni ribiz 15,80 2,40 3,3 200
Narana 10,95 0,88 3,50 50
-
TEORETSKI DIO
8
1.4. POLARIMETRIJA
Polarimetrija se kao analitiki postupak temelji na poznatoj pojavi polarizacije ili
prevoenja prirodnog (nepolariziranog) svjetla u polarizirano, a s druge strane na
poznatom svojstvu optiki aktivnih tvari da zakreu ravninu polariziranog svjetla. Uz
standardnu temperatururu i gustou, kut zakretanja ravnine polariziranog svjetla je ne
samo konstantan, nego i specifian za svaku optiki aktivnu tvar (specifina rotacija).
1.4.1. POLARIMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA
Postoje razliiti tipovi polarimetara obzirom na njihovu izvedbu, prema kutu otklona (kutni
polarimetri) i polarimetri prema specifinoj rotaciji zakretanja ravnine polarizirane
svjetlosti.
1.4.1.1. Analitika upotreba polarimetra
Analitika je upotreba polarimetara viestruka i ovisno o nainu konstrukcije u odreenoj
mjeri specifina.
Kod Ventzkeova polarimetra specifinost njegove upotrebe svodi se na podjelu skale (badarenje) prema otopini iste saharoze, zbog ega se izravno moe upotrebljavati
samo za odreivanje postotka saharoze. Na skali se oitaju Ventzkeovi stupnjevi, a
izraunavanje postotka saharoze ovisi o nainu pripreme otopine za uzorkovanje s
obzirom na badarne konstante.
-
TEORETSKI DIO
9
1.5. REFRAKTOMETRIJA
Refraktometrija se kao analitiki postupak temelji na poznatom fizikalnom zakonu loma
(refrakcije) svjetla, prema kojem se zraka svjetla, prelazei iz jedne prozirne tvari u drugu,
lomi pod odreenim kutom na razdjelnoj graninoj ravnini, u kojoj se te dvije tvari dodiruju.
Taj kut, nazvan indeks loma, uz standardne je uvjete temperature i gustoe prozirnih tvari
konstantne veliine, a mjeri se u kutnim stupnjevima.
1.5.1. REFRAKTOMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA
Postoji nekoliko vrsta refraktometara, a od kojih je za izvoenje vjebi u ovom priruniku
od najvee vanosti tzv. runi refraktometar.
1.5.1.1. Runi refraktometar
Badaren je prema destiliranoj vodi na 20oC, prema kojoj mu je utvrena 0 (nula) na skali
za oitavanje te prema otopini eera (saharoze), prema kojoj mu je odreen raspon
skale za oitavanje. Razdjelci na skali odgovaraju postotku eera te su i oznaeni kao
postotak i Brixovi stupnjevi.
1.5.1.2. Analitika upotreba refraktometra
Analitika je upotreba refraktometra viestruka, a najvie se upotrebljava za odreivanje
kvantitativnog sastava i koliine topljive suhe tvari neke sirovine.
Odreivanje kvantitativnog sastava odnosi se na odreivanje postotka neke prirodne tvari
u njezinoj vodenoj otopini.
Topljiva suha tvar moe se odrediti runim refraktometrom. Tako odreena koliina suhe
tvari prividna je i izraava se kao vrijednost saharoze, a naziva se prividnim eerom.
Zbog jednostavnosti upotrebe runi je refraktometar pogodan za odreivanje eera na
proizvodnoj povrini.
Laboratorijski refraktometar ima precizniju podjelu skale s mogunou tonijeg oitanja.
-
TEORETSKI DIO
10
1.6. ACIDIMETRIJA
Acidimetrija je volumetrijska metoda koja se temelji na meusobnoj ekvimolarnoj reakciji
ispitivane otopine kiseline i standardne otopine baze (otopine poznate koncentracije), pri
emu dolazi do neutralizacije H+ iona kiselina ispitivane tekuine i OH- iona standardne
luine odreenog molariteta.
Za odreivanje zavrne toke titracije potrebni su odreeni indikatori. Kljuan pojam
acidimetrije je pH vrijednost. pH vrijednost je mjera kiselosti otopine. Definirana je kao
negativni logaritam mnoinske koncentracije vodikovih (oksonijevih) iona.
pH= -log [H+]
U istoj vodi koncentracija obaju iona, odnosno oksonijevih i hidroksilnih, je jednaka i
iznosi 1,0 10-7 mol dm-3, to znai da je takva otopina neutralna, pH takve otopine iznosi
7,0. U kiselim otopinama koncentracije vodikovih (oksonijevih) iona su vee od 1,0 10-7
mol dm-3, znai da je pH vrijednost takve otopine manja od 7 (pH7).
Slika 1. pH skala - raspon pH vrijednosti
1.6.1. INDIKATORI
Indikatori su prirodne tvari ili njihove otopine koje na uoljiv nain stupaju u odreenu
kemijsku reakciju, omoguujui time praenje toka reakcije, odnosno odreivanje njezina
zavretka.
Postoji nekoliko vrsta indikatora od kojih se najvie upotrebljavaju lakmus papir, metil-
oran, fenolftalein i metilno-crvenilo.
-
TEORETSKI DIO
11
1. Lakmus papir
U reakciji s kiselinama je crvene, a u reakciji s luinama plave boje, pri emu prijelaz iz
jedne u drugu boju ukazuje na postizanje zavrne toke titracije. Promjena boje nastupa
neposredno prije toke neutralizacije, kod pH 6,8. Komercijalno je dostupan u obliku
papirnatih traka crvene ili plave boje.
2. Metil-oran
Promjena boje indikatora nastupa u kiselom mediju, kod pH 4,8. Komercijalno je dostupan
kao kruta tvar od koje treba napraviti indikatorsku otopinu otapanjem 0,1g indikatora u 100
mL vode. Za titraciju je dovoljno uzeti jednu do dvije kapi pripremljene otopine. Otopljeni
metil-oran je karakteristine crvene boje. Po svom je kemijskom karakteru kiselina. U
kiselom mediju je crvene boje, dok prelaskom u bazini (lunati) medij ovisno o pH-
vrijednosti najprije poprima naranastu nijansu te naposlijetku utu boju, koju ima u
lunatom mediju. Osjetljivost mu je vea nego kod lakmus papira, a slui za titraciju jakih
(anorganskih) kiselina.
3. Fenolftalein
Promjena boje fenolftaleina nastupa u lunatom mediju, kod pH 8,4. Komercijalno je dostupan kao bijela kruta tvar od koje se priprema indikatorska otopina otapanjem 0,1g
indikatora u 100 mL 95%-tna etilnog alkohola (etanola). Po svome kemijskom karakteru
fenolftalein je kiselina i u kiselom mediju je bezbojan, dok prelaskom kiselog u lunati
medij poprima crvenu boju, koja je u lunatm mediju postojana. Osjetljivost mu je velika, a
slui za titraciju slabih, uglavnom organskih kiselina.
4. Metil-crvenilo
Promjena boje metilnog-crvenila dolazi kod pH 5,8. Za pripremu indikatorske otopine
najprije se 0,1 g dobro usitni u tarioniku, ispere i dopuni 95%-tnim etanolom do 50 mL te
filtrira. Filtrat se zatim 95%-tnim etanolom dopuni do 100 mL. U lunatom je mediju ute, a
u kiselom crvene boje.
-
TEORETSKI DIO
12
1.6.2. ANALITIKA UPOTREBA ACIDIMETRIJE
Acidimetrija se u analitici upotrebljava za kvantitativno odreivanje kiselina, a analitiki se
rezultati kvantitativno izraavaju u postocima (%) kiseline. Ako u ispitivanom materijalu
ima vie kvalitativno razliitih kiselina, kao npr. u vonim sokovima i njima slinim
proizvodima, rezultat se izraava kao ukupna kiselina u koliini samo jedne od njih,
rezultat se u tom sluaju izraava kao ekvivalent odabrane kiseline.
Postupak odreivanja kiselina primjenom acidimetrije provodi se titracijom odmjerenog
volumena ispitivane otopine (u mililitrima) s odmjerenim volumenom standardne otopine
poznatog molariteta (u mililitrima), uz indikator. Analitiki se rezultat izraava u postotku
(%), a uz to se ukupna kiselina moe izraziti u gramima po litri [g/L]. Ukupna se kiselost
moe izraziti, kao to je uobiajeno, gramima kiseline u 100 g ili 100 mL proizvoda -
mnoenjem dobivene vrijednosti odgovarajuim faktorom neke od kiselina koje su
navedene u tablici 3. Odgovarajue kiseline su:
- Jabuna kiselina - za proizvode od jabuastog i kotiavog voa
- Limunska kiselina - za proizvode od jagodastog i citrus voa
- Vinska kiselina - za proizvode od groa
- Oksalna kiselina - za proizvode od pinata i kiseljaka
- Mlijena kiselina - za bioloki konzervirane proizvode
- Octena kiselina - za marinirane proizvode
Tablica 3. Primjeri kiselina sa pripadajuim faktorima (AOAC, 2002.)
Kiselina Faktor
Octena 0,060
Mlijena 0,090
Jabuna 0,067
Vinska 0,075
Limunska 0,070
Oksalna 0,045
-
TEORETSKI DIO
13
1.7. DESTILACIJA
Destilacija je, u uem smislu laboratorijska ili industrijska metoda kojom se grijanjem iz
neke vrste ili tekue tvari izdvajaju pare koje se zatim kondenziraju u hladilu u tekuinu,
destilat. Kada se govori o destilaciji, u pravilu se podrazumijeva operacija na tekuini radi
potpunog ili djelominog razdvajanja njezinih sastojaka. Kad se destilaciji podvrgava
otopina nehlapljive tvari u hlapljivoj tekuini, destilacijom se hlapljivi sastojak smjese moe
potpuno odvojiti od nehlapljivih sastojaka. Kad se isparava smjesa hlapljivih tekuina,
razvijena para sadri sve sastojke tekue smjese, ali u pravilu u drugom omjeru, pa se
zato destilacijom moe dobiti destilat obogaen isparljivijim sastojcima smjese. Pri
destilaciji viekomponentne smjese mogu se, ako se odvojeno hvataju destilati koji
prelaze u paru u razliitim temperaturnim intervalima, dobiti frakcije destilata obogaene
pojedinim sastojcima i takva se destilacija naziva frakcijskom destilacijom.
Odreivanje alkohola, odnosno odreivanje jaine alkoholno prevrelih tekuina, mogue
je provesti samo u njihovim destilatima. U tu ih svrhu treba prethodno predestilirati, da se
dobije isti alkoholni destilat.
1.7.1. LABORATORIJSKI UREAJI ZA DESTILACIJU
Laboratorijska aparatura za destilaciju moe biti razliitih konstrukcija, ali uglavnom se
sastoji od staklene tikvice u kojoj e se zagrijavati ispitivana otopina, hladila i posude
(predloak) za sakupnjanje destilata (slika 29).
Tikvica za destilaciju s ubruenim grlom spoji se na hladilo, a sadraj tikvice se zagrijava
do odreene temperature, odnosno dok ne doe do isparavanja hlapljivih sastojaka. U
tikvicu s uzorkom koji se destilira stave se i staklene kuglice koje imaju funkciju
ubrzavanja vrenja, odnosno postizanja eljene temperature u kraem vremenu.
Hladilo moe biti ili ureaj posebne konstrukcije ili u tu svrhu slui Liebigovo hladilo. U
hladilo su ugraene staklene cijevi s ovalnim proirenjem radi boljeg hlaenja. Gornjim je
krajem hladilo spojeno s tikvicom, dok kroz donji kraj izlazi destilat. Bez obzira na razliku u
konstrukciji, svi ureaji za destilaciju moraju biti napravljeni po principu tzv. protusmjernog
strujanja vode i vruih destilacijskih para.
-
TEORETSKI DIO
14
1.8. AREOMETRIJA
Areometrija se kao analitiki postupak temelji na poznatom fizikalnom zakonu prema
kojem neko tijelo koje slobodno pliva u nekoj tekuini ili otopini, tone, ovisno o gustoi te
otopine. Analitiki postupak pri tome se svodi na utvrivanje numerikog odnosa gustoe
tekuine ili otopine prema gustoi vode na istoj temperaturi.
1.8.1. AREOMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA
Areometri su po svojoj konstrukciji uplje, na oba kraja zatvorene (zataljene) staklene
cijevi, u svojim pojedinim dijelovima razliite irine, duljine i oblika.
Na areometru se razlikuje:
- donji, konino proireni dio cijevi u kojem se nalaze olovne kuglice ili iva, a
funkcija mu je da regulira do koje e dubine areometar tonuti te da areometar dri
u uspravnom poloaju,
- srednji, proireni, od donjeg dijela jednim suenjem odvojeni dio, koji se naziva
tijelom areometra i u kojem moe biti ugraen termometar,
- gornji, usko izvueni i produljeni dio, koji se naziva vrat areometra i u koji je
ugraena skala za oitavanje te oznaka konstrukcijskog tipa i temperatura
badarenja.
Skala za oitavanje badarena je, a prema destiliranoj vodi odreena je 0 (nula) na skali
za oitavanje. Skala mora biti badarena na odreenoj temperaturi, koja onda na skali
mora biti i oznaena. Sva daljnja ispistivanja moraju se provoditi pri temperaturi na koju je
skala badarena.
Prema gustoi ispitivane otopine odreuje se poloaj 0 (nule) na skali. Kod areometara
namijenjenih ispitivanju otopina specifiki teih od vode, 0 (nula) se mora nalaziti na
gornjem, a kod onih namijenjenih ispitivanju otopina specifiki lakih od vode, na donjem
dijelu skale.
S obzirom na tip konstrukcije i svrhu upotrebe postoji nekoliko vrsta areometara:
-
TEORETSKI DIO
15
1. Brix ili Brixov saharimetar
Badaren je prema otopini iste saharoze, tako da je uronjen, primjerice u 30%-tnu
eernu otopinu na temperaturi od 17,5oC. Razdjelci podjele skale odgovaraju Brixovim
stupnjevima (Brix) ili, ukratko, Brixu. Jedan stupanj Brixa (Brix) odgovara jednom gramu
saharoze (1 g) u 100 grama otopine i na taj nain predstavlja snagu otopine izraenu kao
postotak mase (%w/w).
2. Balling ili Ballingov saharimetar
Badaren je na isti nain kao Brixov, s tom razlikom to mu je badarna temperatura
20oC. Razdjelci podjele skale odgovaraju Ballingovim stupnjevima (oBlg) ili, ukratko,
Ballingu ija je definicija ista kao i za Brixove stupnjeve.
3. Bome ili Bomeov areometar
Badaren je prema otopini natrijevog klorida i samo po tome se razlikuje od Ballinga.
Razdjelci podjele skale odgovaraju stupnjevima Bomea (Be) ili, ukratko, Bomeu. Jedan
stupanj Bomea (Be) odgovara jednom gramu natrijevog klorida (1 g) u 100 grama
otopine i na taj nain predstavlja snagu otopine izraenu kao postotak mase (%w/w).
4. Alkoholometar
Badaren je prema mjeavini vode i alkohola (etanol), a badarna mu je temperatura
15oC. Razdjelci podjele skale odgovaraju volumnom postotku alkohola (vol.%).
1.8.2. ANALITIKA UPOTREBA AREOMETARA
Areometri mogu sluiti za razliita analitika ispitivanja, od kojih su najvanija:
1.8.2.1. Odreivanje gustoe
Odreuje se gustoa raznih otopina, komina i slino. Pri tome se gustoa izraava u
odgovarajuim areometarskim stupnjevima, npr. za proizvodnju etanola pripremljena
komina treba imati gustou od 18 do 20oBlg, i radi provjere tog zahtjeva dovoljno joj je
odrediti Ballingovu gustou. Kod otopina soli za salamurenje mesa traenu je gustou
dovoljno provjeriti ispitivanjem pomou Bomea.
-
TEORETSKI DIO
16
1.8.2.2. Odreivanje kvantitativnog sastava
Odreuje se koliina eera ili soli u otopinama eera, odnosno soli, koliine alkohola u
alkoholnim destilatima i slino, sve izraeno u masenim ili volumnim udjelima.
Odreivanje moe biti izravno i neizravno, ovisno o konstrukcijskom tipu areometra.
Izravno odreivanje odnosi se na odreivanje onog sastojka prema kojem je badaren
areometar. Neizravno odreivanje kvantitativnog sastava odnosi se na odreivanje
sastojka razliitog od onog prema kojem je badaren areometar. Za to odreivanje
potrebne su tablice, u kojima je uz areometarski stupanj oznaen i pripadni postotak
traenog sastojka.
-
PRAKTINI DIO
17
2. PRAKTINI DIO
-
PRAKTINI DIO
18
2.1. ODREIVANJE MEHANIKOG SASTAVA SIROVINE
Pincip odreivanja:
U tehnologiji prerade razlikuju se dva elementa koji definiraju iskoristivost sirovine i to
upotrebljivi i neupotrebljivi dio ili otpad. Pod otpadom se podrazumijeva sve ono to se u
odreenom tehnolokom procesu u tom trenutku ne koristi. Odnos korisnog i nekorisnog
dijela izraava se u % i predstavlja randman.
Aparatura i pribor:
- kuhinjski no,
- plastini tanjuri,
- podloak,
- tehnika vaga.
Slika 1. Tehnika vaga
Postupak odreivanja:
Vagnuti cijeli plod jabuke. Kuhinjskim noem odstraniti eventualna oteenja na uzorku
jabuke, oguliti koicu te je izvagati na tehnikoj vagi. Zatim jabuci noem odstraniti
peteljku i cijelu sjemenu lou zajedno s koticama tako da ostanu iste mesne polutke.
Posebno izvagati kompletnu odstranjenu sjemenu lou i mesne polutke. Podaci koje treba
prikupiti tijekom ienja ploda jabuke su sljedei:
m (cijelog ploda jabuke) =
m (koice jabuke) =
m (peteljka+sjemena loa+kotice) =
m (mesne polutke) =
-
PRAKTINI DIO
19
Zadatak:
Izraunati iskoristivost sirovine! Izraunati udio otpada u sirovini!
Raun:
100ploda) (cijelog mpolutka) (mesnih m
= (%) ostiskoristiv
100ploda) (cijelog m
(otpada) m = (%) otpada udio
-
PRAKTINI DIO
20
2.2. ODREIVANJE OSNOVNOG KEMIJSKOG SASTAVA SIROVINE
2.2.1. ODREIVANJE UKUPNE SUHE TVARI SUENJEM NA 105C
Princip odreivanja:
Ukupnu suhu tvar ini cjelokupni sadraj tvari iz sastava proizvoda, koja ne isparava pod
definiranim uvjetima. Ovisno o sastavu proizvoda, za odreivanje ukupne suhe tvari
primjenjuju se tri postupka suenja: suenje na 105C, suenje u vakuumu i destilacija.
Suenjem pri 105C odreuje se ostatak uzorka nakon suenja do konstantne mase.
Aparatura i pribor:
- laboratorijski suionik,
- eksikator sa sredstvom za suenje,
- staklene posudice,
- analitika vaga,
- stakleni tepi odgovarajue duljine ovisno o veliini posudice,
- kvarcni pijesak.
Slika 2. Eksikator Slika 3. Staklena posudica
-
PRAKTINI DIO
21
Postupak odreivanja:
U suhu i izvaganu staklenu posudicu s poklopcem (slika 3) stavi se oko 5 g kvarcnog
pijeska i stakleni tapi. U izvaganu posudicu s kvarcnim pijeskom stavi se oko 2,5 g
pripremljenog uzorka, koji se dobro izmijea staklenim tapiem i sve zajedno izvae.
Staklena posudica u kojoj se nalazi kvarcni pijesak i ispitivana koliina uzorka stavi se u
laboratorijski suionik zagrijan na 1050,5C te se zagrijava jedan sat sa skinutim
poklopcem. Nakon hlaenja u eksikatoru i vaganja, suenje se nastavlja sve dok razlika
nakon dva uzastopna suenja u razmaku od pola sata ne bude manja od 0,001 g.
Raun:
100 m -mm - m
= (%) tvar Suha0 1
02
Gdje je:
m0 (g) - masa posudice i pomonog materijala ( kvarcni pijesak, stakleni tapi, poklopac)
m1 (g) - masa posudice s ispitivanim uzorkom prije suenja,
m2 (g) - masa posudice s ostatkom nakon suenja.
-
PRAKTINI DIO
22
2.2.2. ODREIVANJE TOPLJIVE SUHE TVARI
Princip odreivanja:
Odreivanje se bazira na oitavanju topljive suhe tvari izravno na ljestvici refraktometra.
Aparatura i pribor:
- stakleni tapi,
- refraktometar.
Slika 4. Optiki refraktometar
Postupak odreivanja:
Na poetku rada refraktometar se badari pomou destilirane vode pri sobnoj temperaturi.
Pomou staklenog tapia dio uzorka stavi se na donju uvrenu prizmu refraktometra.
Poklopi se prozirnim poklopcem i usmjeri prema izvoru svjetla. Izvor svjetlosti se postavi
tako da dobro osvijetli vidno polje. Topljiva suha tvar direktno se oita na ljestvici
refraktometra.
-
PRAKTINI DIO
23
2.2.3. ODREIVANJE pH VRIJEDNOSTI
Princip odreivanja:
Mjerenje pH vrijednosti vri se na pH-metru uranjanjem kombinirane elektrode u
homogenizirani uzorak i oitavanjem vrijednosti.
Aparatura i pribor:
- aa volumena 25 mL,
- magnet za mijeanje,
- magnetska mijealica,
- pH-metar,
- analitika vaga
Slika 5. pH metar
Priprema uzoraka:
Uzorci koji se lako filtriraju najprije se profiltriraju kako bi se uklonile balastne tvari, a zatim
slijedi postupak odreivanja pH-vrijednosti (slika 5). Uzorci koji se ne mogu profiltrirati
(marmelade, demovi), odvagnu se u au, razrijede destiliranom vodom u omjeru 1:1,
homogeniziraju na magnetskoj mijealici, a potom slijedi postupak odreivanja pH-
vrijednosti.
Postupak odreivanja:
Prije mjerenja pH-metar je potrebno badariti puferskom otopinom poznate pH vrijednosti
kod sobne temperature. pH vrijednost odreuje se uranjanjem elektrode u ispitivani
uzorak.
-
PRAKTINI DIO
24
2.2.4. ODREIVANJE UKUPNE KISELOSTI
Princip odreivanja:
Ova se metoda temelji na potenciometrijskoj titraciji otopinom natrijevog hidroksida.
Primjenjuje se za odreivanje ukupne kiselosti u vou i povru i proizvodima od voa i
povra.
Aparatura i pribor:
- graduirana pipeta, volumena 25 i 100 mL,
- odmjerna tikvica, volumena 250 mL,
- analitika vaga,
- potenciometar sa staklenom elektrodom,
- automatska bireta,
- filtar papir.
Slika 6. Odmjerna tikvica volumena 250 mL
-
PRAKTINI DIO
25
Slika 7. Automatska bireta
Slika 8. Priprema jednostavnog filtar papira
Slika 9. Filtracija: pribor i postupak
-
PRAKTINI DIO
26
Reagensi:
- otopina natrijevog hidroskida c = 0,1 mol/L,
- puferna otopina poznatog pH.
Priprema uzoraka:
Uzorak se homogenizira i odvagne se 20 g, te se prenese u odmjernu tikvicu volumena
200 mL, tikvica se dopuni do oznake destiliranom vodom i njezin se sadraj dobro
promuka i profiltrira (slika 9). pH-metar se badari pomou stadardne puferne otopine.
Ovisno o oekivanoj kiselosti otpipetira se 20 mL pripremljenog uzorka i prenese u au u
koju se prethodno stavi magneti koji e pospijeiti mijeanje sadraja. Mijealica se pusti
u rad, a zatim iz birete brzo dodaje otopina natrijevog hidroksida dok se ne postigne pH
oko 7. Tada se dodavanje uspori do pH 8,10,2.
Uzorak se analizira u najmanje dva ponavljanja.
Zadatak:
Odrediti ukupnu kiselost uzorka (izraenu u postocima).
Raun:
100 D
G F V = (%) kiselost Ukupna
Gdje je:
- V (mL) - volumen otopine NaOH utroene pri titraciji,
- F* - faktor otopine NaOH c = 0,1 mol/L,
- G (g/mL) - faktor najzastupljenije kiseline u uzorku (prema tablici 3),
- D (g) - masa uzorka u 25 mL razrijeenog homogeniziranog uzorka.
* Odreivanje faktora otopine natrijevog hidroksida:
Za pripremu otopine natrijevog hidroksida c= 0,1 mol/L koristi se volumetrijski standard
natrijevog hidroksida 0,1 mol/L iji je faktor jednako 1 (F=1,0000).
-
PRAKTINI DIO
27
2.2.5. ODREIVANJE L-ASKORBINSKE KISELINE (VITAMIN C)
Princip odreivanja:
2,6-diklorfenolindofenol oksidira L-askorbinsku kiselinu u dehidroksiaskorbinsku kiselinu,
dok boja reagensa ne prijee u bezbojnu leukobazu, pa slui istovremeno i kao indikator
ove redoks reakcije. Ova se metoda primjenjuje za odreivanje askorbinske kiseline u
proizvodima od voa i povra.
Aparatura i pribor:
- homogenizator,
- analitika vaga,
- odmjerna tikvica volumena 100 mL,
- ae volumena 100 mL,
- bireta 50 mL.
Reagensi:
- 2,6-diklorfenolindofenol.
Slika 10. Aparatura za titraciju
-
PRAKTINI DIO
28
Slika 11. Titracija za odreivanje askorbinske kiseline
Priprema uzoraka:
Na odmjernu tikvicu od 100 mL postavi se lijevak te se preko njega u tikvicu izvae 10 g
uzorka na tehnikoj vagi. Takav se uzorak kvantitativno prenese u tikvicu pomou 2%-tne
otopine oksalne kiseline. Uz povremeno mijeanje, nakon jednog sata, odmjerna se
tikvica nadopuni do oznake otopinom oksalne kiseline.
Postupak odreivanja:
Sadraj iz odmjerne tikvice se profiltrira, a filtrat slui za odreivanje askorbinske kiseline.
Otpipetira se 10 mL filtrata koji se titrira otopinom 2,6-diklorfenolindolfenola i to do pojave
ruiaste boje koja mora biti postojana barem pet sekundi. Iz volumena 2,6-
diklorfenolindofenola utroenog za titraciju filtrata, izrauna se koliina L-askorbinske
kiseline (vitamina C) u uzorku, koja se izraava u mg/100g svjee mase.
-
PRAKTINI DIO
29
Raun:
100 D
F V = (mg/100g) C Vitamin
Gdje je:
- V - mL utroenog 2,6-diklorfenolindofenola pri titraciji,
- F* - faktor otopine 2,6-diklorfenolindofenola,
- D - masa uzorka u filtratu u gramima.
*Odreivanje faktora otopine 2,6-diklorfenolindolfenola:
Za odreivanje faktora otopine 2,6-diklorfenolindofenola potrebno je napraviti otopinu
askorbinske kiseline koja e se titrirati s otopinom 2,6-diklorfenolindofenola. Prema
oitanom volumenu potrebnog 2,6-diklorfenolindofenola izrauna se faktor te otopine. U
odmjernu tikvicu od 50 mL na analitikoj vagi odvagne se 0,0100 g askorbinske kiseline,
a tikvica nadopuni do oznake 2%-tnom otopinom oksalne kiseline. U Erlenmeyerovu
tikvicu od 50 mL otpipetira se 5 mL 2%-tne otopine oksalne kiseline i 5 mL pripremljene
otopine askorbinske kiseline te se titrira s otopinom 2,6-diklorfenolindofenola do pojave
ruiaste boje koja mora biti postojana. Iz podatka utroenog volumena otopine 2,6-
diklorfenolindofenola potrebnog za titraciju odreene mase askorbinske kiseline izrauna
se faktor otopine 2,6-diklorfenolindofenola.
-
PRAKTINI DIO
30
2.2.6. ODREIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA STANDARDNOM METODOM ZA VOE I POVRE
Priprema uzorka:
Uzorak se homogenizira i odvagne se 20 g te se prenese u odmjernu tikvicu volumena
200 mL, tikvica se dopuni do oznake destiliranom vodom i njezin se sadraj dobro
promuka i profiltrira. Otpipetira se 10 mL filtrata u porculansku zdjelicu, doda 2 mL
K2CrO4 (kalijevog kromata) i titrira s otopinom srebrova nitrata c=0,1 mol/L poznatog
faktora do promjene boje u crvenkasto-smeu.
Reagensi i pribor:
- kalijev kromat (K2CrO4),
- otopina srebrova nitarata c= 0,1 mol/L (AgNO3),
- odmjerna tikvica od 200 mL,
- porculanska zdjelica,
- stakleni tapi.
Slika 12. Stakleni tapi i porculanska zdjelica
-
PRAKTINI DIO
31
Raun:
m100) 0,005846 F (a
= NaCl %
Gdje je:
- a - volumen utroene otopine srebrova nitrata c=0,1 mol/L, - F* - faktor otopine srebrova nitrata c=0,1 mol/L,
- 0,005846 - masa NaCl u gramima koja odgovara 1 mL otopine srebrova nitrata
c=0,1 mol/L,
- m - masa ispitivanog uzorka u gramima.
*Odreivanje faktora otopine srebrova nitrata:
Za pripremu otopine srebrova nitrata c= 0,1 mol/L koristi se volumetrijski standard
srebrova nitrata 0,1 mol/L iji je faktor jednako 1 (F=1,0000).
-
PRAKTINI DIO
32
2.3. ANALIZA EERA
istoa eera
Pod istoom eera podrazumijeva se koliina saharoze u suhoj tvari eera.
eer koji se upotrebljava u preraivakoj industriji mora imati najmanje 99,5% saharoze,
odnosno istou 99,5. Ako je istoa manja, smatra se da takav eer nije pogodan za
preradu vonih proizvoda jer sadri previe neeernih tvari koje smanjuju kakvou
preraevina. istoa eera odreuje se polarimetrijski.
Slika 10. Polarimetar
Postupak odreivanja istoe eera:
U porculansku zdjelicu poznate mase stavi se uzorak eera (najvie 2-3 g) i vagne na
laboratorijskoj vagi. U zdjelicu se zatim doda 50 mL vrue destilirane vode, i mijeanjem
staklenim tapiem otopi se uzorak. eerna otopina iz zdjelice kvantitativno se prenese u
odmjernu tikvicu od 100 mL. Sadraj tikvice se ohladi i nadopuni destiliranom vodom do
oznake uz stalno mukanje tikvice tijekom punjenja.
Otopina iz tikvice se zatim profiltrira kroz filtar-papir, a dobiveni filtrat se stavi u cijev
polarimetra po Ventzkeu (slika 14) te se na skali oitavaju Ventzkeovi stupnjevi. Skala
Ventzkeovog polarimetra izraena je prema 26%-tnoj otopini iste saharoze tako da je 26
g saharoze otopljeno u toliko vode da se dobije ukupni volumen otopine od 100 mL.
Dijelovi polarimetra:
1. prekida,
2. vijak,
3. povealo,
4. okular,
5. skala i mjerilo,
6. prostor za kivetu,
7. polarizator,
8. staklo filter,
9. komora za svjetiljku,
10. obujmica svetiljke,
11. postolje polarimetra.
-
PRAKTINI DIO
33
Takva otopina polarizirana je u cijevi duljine 200 mm, a kut otklona ravnine polariziranog
svjetla odgovara 100 Ventzkeovih stupnjeva. Oitani stupnjevi Ventzkea pomnoe se s
faktorom 0,26 (faktor za saharozu po Ventzkeu) i uzimajui u obzir masu uzorka, dobije se
postotak saharoze u ispitivanom uzorku.
Slika 14. Cijev polarimetra u koju se stavlja uzorak (kiveta)
Slika 15. Prikaz polarizacije svjetlosti, odnosno provoenje difuznog svjetla u polarizirano
Slika 16. Pomina skala polarimetra za oitanje stupnjeva po Ventzkeu
-
PRAKTINI DIO
34
Zadatak:
Izraunati maseni udio saharoze u uzorku, odnosno utvrditi istou ispitivanog uzorka. U
raun uzeti podatak da u eeru nema vode, odnosno suha tvar uzorka je 100% (ako nije
prethodno utvrena).
Raun:
100 b0,26 a
= saharoze %
Gdje je:
- a - oitani stupnjevi Ventzkea na polarimetru,
- b - masa eera na poetku pokusa.
-
PRAKTINI DIO
35
2.4. ANALIZA SUHOG VOA I POVRA - INDEKS REHIDRACIJE
Indeks rehidracije ispituje se u osuenim proizvodima da bi se provjerila kvaliteta
postupka osuenog proizvoda.
Aparatura i pribor:
- tehnika vaga,
- osueni proizvod,
- destilirana voda,
- laboratorijske ae,
- filtar papir,
- Bchnerov lijevak,
- vakuum sisaljka.
Slika 17. Bchnerov lijevak
Slika 18. Aparatura za vakuum filtraciju preko Bchnerovog lijevka
-
PRAKTINI DIO
36
Postupak odreivanja:
Usitniti dio osuenog uzorka i odvagnuti 2,0000 g u au od 100 mL na analitikoj vagi.
Uzorak u ai preliti s 50 mL destilirane vode i ostaviti stajati poklopljeno preko noi.
Odvagnuti praznu au (100 mL) i prazan Bchnerov lijevak.
Zatim se Bchnerov lijevak stavi u vakuum bocu i na dno lijevka uloi filtar-papir veliine
dna tog lijevka. Nabubreni uzorka iz ae kvantitativno se prenese na filtar-papir u lijevku i
ostavi se filtrirati tono 3 minute. Zatim se ukljui vodena vakuum sisaljka i pod vakumom
ostavi filtrirati tono 2 minute (slika 18). Tada se iskljui vakuum i Bchnerov se lijevak
stavi u au poznate mase. Na tehnikoj vagi vagne se lijevak zajedno s aom i
uzorkom. U toku vaganja lijevak neka bude neprekidno u ai da se dio tekuine iz lijevka
koji kaplje ne gubi.
Nakon vaganja iz lijevka se izvadi vlaan filtar-papir, oisti ga se od dijelova uzorka i
odmah vagne (prije nego se pone jae suiti), masu filtar-papira treba oduzeti od
cjelokupne mase kako bi se dobila masa nabubrelog voa i povra.
Raun:
100uzorka) (suhog m
uzorka) g(nabubrelo m = IR
2.4.1. KVALITATIVNO DOKAZIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA U KONZERVIRANOM POVRU
U kualicu se stavi 5 mL 2%-tne otopine AgNO3. U tu se otopinu doda mali komad
nabubrelog povra ili 1 mL tekuine u kojoj je to povre bubrilo.
Ako se u kualici stvori bijeli talog, koji na svjetlu poslije potamni, to je kvalitativni dokaz
da je povre konzervirano kuhinjskom soli.
-
PRAKTINI DIO
37
2.5. KVALITATIVNO ODREIVANJE PEROKSIDAZE U POVRU
Ovaj test koristi se za odreivanje vremena potrebnog za termiku obradu sirovine, koja
se provodi prije konzerviranja suenjem, zamrzavanjem ili sterilizacijom.
Vrijeme blaniranja mora biti odreeno vrlo tono za svaku vrstu (sortu) posebno, kako bi
se odredili optimalni uvjeti inaktivacije enzima (temperatura i vrijeme). Ovo je vano iz
razloga jer se duim izlaganjem svjee sirovine povienim temperaturama gube nutritivno
vrijedni sastojci, a ukoliko enzimi voa i povra kao to su npr. polifenol oksidaza i
peroksidaza nisu inaktivirani takoer mogu uzrokovati nepoeljne promjene na vou i
povri. esto se provode testovi na enzim peroksidazu budui je to jedan od najotpornijih
enzima.
Trajanje blaniranja moe se odrediti kvantitativnim i kvalitativnim testovima. Ovdje se
sirovina testira odreivanjem aktivnosti enzima peroksidaze.
Reagensi i pribor:
- 0,5%-tna alkoholna otopina gvajakola,
- 1,0%-tni vodikov peroksid (H2O2),
- plamenik, tronog i mreica,
- pipete od 1 mL,
- kualica od 18 mm,
- termometar.
Aparatura:
Slika 19. Tronog s glinenim trokutom
-
PRAKTINI DIO
38
Slika 20. Kolut klema obina klema
Slika 21. Bunsenov plamenik
Zadatak:
Odrediti vrijeme blaniranja uzoraka pripremljene sirovine.
Postupak odreivanja peroksidaze:
Uzorak voa ili povra izree se na sitnije kockice, vagne se 5,00 grama i stavi u metalnu
mreicu te se sve zajedno uloi u vodenu kupelj (95-100C). Zapornim satom se kontrolira
vrijeme proteklo od uronjenja uzorka u kupelj. Test poinje kraim vremenom blaniranja
(npr. 15 sek). Nakon blaniranja metalna mreica se uroni u hladnu vodu. Ohlaeni
uzorak prenese se u kualicu. Doda se 15 mL destilirane vode, 1 mL gvajakola i 1 mL
H2O2 (vodikov peroksid). Po dodatku H2O2 odmah se ukljuuje zaporni sat i mjeri vrijeme
proteklo do pojave smeeg obojenja sirovine.
-
PRAKTINI DIO
39
Ako je obojenje nastalo prije 3,5 min to se oznaava kao pozitivna reakcija, odnosno to
znai da je peroksidaza jo aktivna (nakon blaniranja od 15 sek.) pa se stoga vrijeme
blaniranja mora produiti (test s 30 sek.). Cijeli postupak treba ponoviti s produenim
vremenom blaniranja dok se testom na peroksidazu ne utvrdi negativna reakcija,
odnosno da u uzorku vie nema peroksidaze.
Rezultati:
Vrijeme blaniranja potrebno za uklanjanje peroksidaze iz uzorka sirovine iznosilo je:
_____________.
-
PRAKTINI DIO
40
2.6. ANALIZA MARMELADE
2.6.1. ODREIVANJE U VODI NETOPLJIVIH TVARI
U au od 400 mL vagne se 10 g uzorka i doda 150 mL destilirane vode. Na plinskom
plameniku preko keramike mreice mjeavina se grije, uz stalno mijeanje staklenim
tapiem, do vrenja (slika 22). Zatim se mjeavina ohladi i kvantitativno prenese u
odmjernu tikvicu od 200 mL, tikvica se nadopuni destiliranom vodom do oznake i filtrira
preko prethodno odvagnutog filtar-papira. Filtar-papir s talogom se stavi na satno staklo i
sui do konstantne mase, na temperaturi od 105oC.
Nakon suenja filtar-papir s talogom se ohladi u eksikatoru i vagne na analitikoj vagi.
Filtrat treba sauvati za daljnje odreivanje ukupnih kiselina i u vodi topljivih tvari.
Slika 22. Grijanje uzorka razrijeenog destiliranom vodom do vrenja
Raun:
100 a
b) -(c = tvari suhe netopljive %
Gdje je:
- a - masa uzorka za analizu,
- b - masa filtar papira
- c - masa filtar papira s talogom
-
PRAKTINI DIO
41
2.6.2. ODREIVANJE U VODI TOPLJIVIH TVARI
Tvari topljive u vodi odreuju se piknometrijski u filtratu. Najprije se odredi gustoa uzorka
i to u odnosu na gustou vode kod odreene temperature. Piknometar se badari s
destiliranom vodom na odreenoj temperaturi i izvae na analitikoj vagi. Piknometar se
napuni s ispitivanim uzorkom te se temperira u vodenoj kupelji na odreenoj temperaturi
20 minuta. Nakon badarenja u kupelji pomou kapaljke odstrani se viak uzorka (do
oznake na piknometru) i izvadi iz vodene kupelji. Prije samog vaganja na analitikoj vagi
piknometar se temperira na sobnoj temperaturi 10 minuta. Od mase piknometra
napunjenog uzorkom oduzme se masa praznog piknometra i rezultat podijeli s masom
vode pri temperaturi badarenja. U tablicama za gustou eera potrae se dobivene
vrijednosti i u koloni % eera oita se koliina eera. Veina topljive suhe tvari uzorka
ine ugljikohidrati te se zato i gustoa preraunava preko eera.
Slika 23. Piknometri
2.6.3. UKUPNA SUHA TVAR MARMELADE
Sadraj ukupne suhe tvari moe se odrediti i iz podataka o sadraju u vodi topljivih i
netopljivih tvari. Dobiveni podaci za topljivu suhu tvar i netopljivu suhu tvar zbroje se i
dobije se podatak za ukupnu suhu tvar.
-
PRAKTINI DIO
42
2.6.4. KOLIINA UKUPNIH KISELINA
Odpipetira se 50 mL filtrata u Erlenmayer tikvicu i titrira s otopinom NaOH c= 0,1 mol/L, uz
lakmus papir kao indikator. Sadraj ukupnih kiselina izraava se kao jabuna iji faktor u
ovom sluaju iznosi 0,0067 jer se otopina titrira s 0,1 mol/L NaOH, odnosno razrijeenom
otopinom luine.
Raun:
D100 0,0067 F A
= kiselina ukupnih %
Gdje je:
- A - utroak luine (mL),
- F - faktor otopine natrijevog hidroksida c= 0,1 mol/L,
- D - masa uzorka u titriranoj tekuini (g).
-
PRAKTINI DIO
43
2.7. ANALIZA KONCENTRATA OD RAJICE (pire od rajice)
Postupak odreivanja:
U zdjelicu poznate mase vagne se 10 g uzorka, razrijedi vodom i kvantitativno prenese u
odmjernu tikvicu od 200 mL. Tikvicu se nadopuni vodom do oznake, promijea sadraj i
filtrira. Filtrat se poslije koristi za odreivanje koliine natrijevog klorida, suhe tvari i
ukupnih kiselina.
2.7.1. KVANTITATIVNO ODREIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA
Otpipetira se 30 mL fitrata u odmjernu tikvicu od 100 mL, doda 30 mL otopine AgNO3 c =
0,1 mol/L, mjeavina se dobro promuka i tikvicu se dopuni destiliranom vodom do
oznake.
Otopina se filtrira kroz naborani filtar-papir. Prvih 10 mL filtrata se baci te se nastavlja
filtriranje. Od dobivenog filtrata otpipetira se 50 mL u porculansku zdjelicu, doda 5 mL
25%-tne otopine HNO3 i 5 mL zasiene otopine amonij eljezo (II) sulfata,
(NH4)2Fe(SO4)2X 6H2O, i titrira s otopinom amonijevog rodanida (NH4SCN) c= 0,1 mol/L
do pojave crvene boje. Tijekom titracije otopinu u zdjelici treba neprekidno mijeati.
( )[ ]D
100 0,005844 2B -A = NaCl %
(mL) otopine volumen ukupni(mL) filtrata nogotpipetira volumen (g) uzorka masa
= D
Gdje je:
- A - (mL) AgNO3 x F*
- B - (mL) NH4SCN x F*
*Odreivanje faktora otopine srebrova nitrata i faktora otopine amonijeva rodanida:
Za pripremu otopine srebrova nitrata c= 0,1 mol/L koristi se volumetrijski standard
srebrova nitrata 0,1 mol/L iji je faktor jednako 1 (F=1,0000). Za pripremu otopine
amonijeva rodanida c= 0,1 mol/L koristi se volumetrijski standard amonijeva rodanida
c=0,1 mol/L iji je faktor jednako 1 (F=1,0000).
-
PRAKTINI DIO
44
2.7.2. ODREIVANJE SUHE TVARI U PIREU OD RAJICE
Na udubljenu plohu refraktometra stavi se nekoliko kapi filtrata, na skali se oita postotak
tvari u uzorku i dobivena vrijednost pomnoi se faktorom razrjeenja otopine.
2.7.3. ODREIVANJE UKUPNIH KISELINA U PIREU OD RAJICE
20 mL filtrata otpipetira se u Erlenmayer tikvicu od 100 mL, u tikvicu se ubaci komadi
crvenog lakmus papira i titrira s otopinom NaOH c= 0,1 mol/L dok indikator papir poplavi
od prve suvine kapi luine. Ukupne kiseline se izraavaju prema jabunoj iji faktor u
ovom sluaju iznosi 0,0067 jer se otopina titrira s 0,1 mol/L NaOH, odnosno razrijeenom
otopinom luine.
1000,0067 F E = jabucna) (kao kiseline %
Gdje je:
- E - utroak otopine NaOH c=0,1 mol/L,
- F - faktor otopine NaOH c=0,1 mol/L.
-
PRAKTINI DIO
45
2.8. PRIPREMA POLUPRERAEVINA VONE PULPE I VONE KAE (MARK)
Vona pulpa i vona kaa, ee nazivana mark, jesu polupreraevine. Pripremaju se iz
svjeeg voa tako da mu se dodaju kemijski konzervansi. U pulpi se voe nalazi u obliku
itavih plodova (dijelovi rezani u krike). Tako se ve po izgledu pulpe moe vidjeti od
kojeg je voa pulpa pripremljena. U vonoj kai ili marku voe je potpuno usitnjeno, pa se
ne vide dijelovi ploda.
Obje polupreraevine se najee konzerviraju sulfitnom ili mravljom kiselinom, ovisno o
namjeni.
Sirovine i pribor:
- svjea jabuka,
- H2SO3 sa 6%-tnim SO2,
- tehnika vaga,
- kuhinjski no,
- menzura od 100 mL,
- pipete od 1-10 mL,
- staklene boce od 0,5 L s ubruenim epom (slika 26),
- indikator za pH-vrijednost pulpe.
Slika 24. Oitavanje meniska na menzuri
Stakleno posue koje se koristi u vjebi:
-
PRAKTINI DIO
46
Slika 25. Pipete (trbuasta i graduirana) Slika 26. Staklena boca s ubruenim epom
Slika 27. Univerzalni indikatorski papir
Vona pulpa
Odvagnuto voe se opere, oguli i odstrane oteena mjesta. Plodovi se raspolove i
odstrani kotica ili sjemena loa. U vagnutu staklenu bocu volumena 500 ili 1000 mL stavi
se oieno voe i sve zajedno vagne kako bi se izraunalo iskoritenje (randman). Na
oieno voe doda se konzervans pomijean s vodom. Rauna se da na 100 kg voa
treba upotrijebiti 180 g SO2 (odnosno 3 litre 6%-tne H2SO3). 6 %-tnu H2SO3 treba prije
upotrebe razrijediti s vodom. Kod toga se uzima da ukupna koliina dodane otopine ne
smije biti vea od 15%, raunajui na voe. Upotrijebi se razrjeenje tako da dodatak
vode i konzervansa bude 15% u odnosu na oieno voe. Poslije dodavanja
konzervansa promijea se sadraj staklenke i pH-vrijednost pulpe odredi indikator-
papirom. pH-vrijednost pulpe treba biti manja od 3,5 jer konzervans djeluje samo kada je
pH pulpe manji od 3,5.
-
PRAKTINI DIO
47
Vona kaa
Koliina voa odvagne se s tonou 5 g, opere se, odstrane neupotrebljivi i oteeni
plodovi (ne guliti koicu voa), stavi se u metalni lonac koji se stavi u autoklav. Voe se
toplinski obrauje u autoklavu kod 118C pri tlaku 1 bar, 15 minuta (slika 28). Nakon
toplinske obrade autoklav se iskljuuje i to tako da se snizi temperatura i postepeno tlak
koji poprimi vrijednost okoline u kojoj se nalazi autoklav. Kada se tlak u autoklavu ujednai
s tlakom okoline otvaraju se vrata, a uzorak se vadi i pasira. Dobivena kaa se hladi i stavi
u staklenku, poznate mase, a zatim se staklenka s kaom vagne. Izrauna se iskoritenje,
odnosno randman. Sadraj dodane otopine (konzervans + voda) ne smije prelaziti 8%,
raunajui na ukupnu koliinu kae. Cjelokupna masa se dobro izmijea i pH-vrijednost se
odredi indikator-papirom.
Slika 28. Princip rada autoklava
-
PRAKTINI DIO
48
2.9. ODREIVANJE GUSTOE OTOPINE RAZLIITIM METODAMA
2.9.1. PIKNOMETROM
Otopinom uzorka napuni se piknometar od 50 mL do vrha i stavi u vodenu kupelj na
temperaturu od 15 oC. Nakon 20 minuta odstrani se kapaljkom viak tekuine iznad
oznake i unutarnja stijenka piknometra iznad oznake posui filtar-papirom, a zatim se
piknometar izvadi iz kupelji i izvana osui. Nakon 10-minutnog stajanja na sobnoj
temperaturi piknometar se izvae na analitikoj vagi.
Gustoa se dobije dijeljenjem mase analizirane otopine s masom vode, pri 15C.
Dobivena vrijednost usporedi se s podacima u tablicama za oitanje postotka eera.
2.9.2. SAHAROMETROM
Otopina uzorka se ugrije na temperaturu badarenja saharometra, ulije u cilindar za
mjerenje i saharometar se oprezno uroni u tekuinu. U visini gdje razina ispitivane
tekuine sijee vrat saharimetra oita se koliina eera. Potrebno je pripaziti da
saharometar ne dodiruje stijenke cilindra i da gornji dio saharometra nije mokar jer moe
utjecati na tonost oitanja stvarne vrijednosti gustoe ispitivane otopine.
-
PRAKTINI DIO
49
2.10. ODREIVANJE JAINE OCTA
Jaina octa odreena je brojem grama octene kiseline u 100 mL octa. Odreuje se
titracijom s luinom poznate koncentracije (obino s otopinom NaOH c= 1 mol/L) uz
indikator fenolftalein.
Postupak odreivanja:
Otpipetira se 10 mL octa u Erlenmayer tikvicu od 100 mL, doda 1-3 kapi fenolftaleina i
titrira s otopinom NaOH c= 1 mol/L. Jaina octa se izraunava po formuli:
kiseline octene g = 10
0,06 100 (NaOH) F OH) (NaV = J u 100 mL octa
Gdje je:
- V - volumen otopine NaOH c=1 mol/L
- F - faktor otopine NaOH c=0,1 mol/L
Faktor 0,06 izraunat je iz molekularne mase octene kiseline 60 g/mol. To znai da 1 mL
otopine octene kiseline c= 1 mol/L ima 0,06 grama, odnosno da 1 mL otopine NaOH c= 1
mol/L neutralizira 0,06 grama octene kiseline.
-
PRAKTINI DIO
50
2.10.1. ODREIVANJE VOLUMNOG UDJELA ALKOHOLA DESTILACIJOM
Udio alkohola u prevrelim alkoholnim otopinama odreuje se destilacijom na sljedei
nain:
Pipetom od 100 mL otpipetira se prevrela alkoholna tekuina (vino i dr. otopine) i prelije u
staklenu tikvicu s dugim grlom i okruglim dnom volumena 500 mL. U tikvicu se ubaci
komadi crvenog lakmus-papira kao indikator i sadraj tikvice se neutralizira s 30%-tnom
NaOH do pojave neutralne reakcije. Nakon toga tikvica se spoji na aparaturu za destilaciju
(slika 29) i sadraj se destilira. Destilat se hvata u Erlenmeyerova tikvica od 100 mL, a
volumen destilata koji je potrebno uhvatiti je oko 75-80 mL. Sadraj destilata prenese se u
odmjernu tikvicu od 100 mL koja se zatim nadopuni do oznake destiliranom vodom.
Sadraj tikvice se dobro promuka i piknometrom se odredi gustoa destilata na 20C po
ve opisanom postupku u vjebi 2.9. Odreivanje gustoe otopine piknometrom.
Iz utvrene gustoe destilata u alkoholometrijskim tablicama oita se volumni postotak
alkohola (vol. %).
Slika 29. Aparatura za destilaciju
-
PRAKTINI DIO
51
3. POPIS LITERATURE
Dabi, P. (2010) Sigurnost pri radu-laboratorijske vjebe (interna skripta), Sveuilite u Splitu, Kemijsko-tehnoloki fakultet, Split
Fier F. (1962) Poljoprivredna tehnologija II dio (Prerada voa i povra), Sveuilite u Zagrebu, Poljoiprivredni faklutet, Zagreb
Greenfield H., Southgate D.A.T. (1992) Food Composition Data (production, managment and use), Elsevier Applied Science, London-New York
Hui, Y.H. (2006) Handbook of Fruits and Fruit Processing, Blackwell Publishing, Iowa USA
Kalini V. (2006) Kemija mediteranskog voa i tehnologija prerade, Skripta I. dio, Kemijsko-tehnoloki fakultet u Splitu, Split
Official Methods of Analysis of AOAC International, AOAC International, Washington, USA (2002) Sesc. 942.15
Official Methods of Analysis of AOAC International, AOAC International, Washington, USA (2002) Sesc. 967.21
Vaji, B. (1960) ivene namirnice, Odreivanje osnovnih sastojaka (Skripta), Zagreb
Vaji, B. (1964) ivene namirnice, Odreivanje osnovnih sastojaka, Zagreb
www.pbf.hr/hr/content/.../2716/.../AFPS_VOCARSTVO_Jemric.pdf
www.pbf.hr/hr/content/download/6550/.../SirovineN+PI+2008.ppt