prirucnik za preradu voca i povrca

55
Priručnici / nastavni tekst Agronomskog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu Priručnik za vježbe iz modula Prerada voća i povrća Sandra Voća, Nadica Dobričević, Jana Šic Žlabur Agronomski fakultet Sveučilište u Zagrebu 2011.

Upload: jerko-prlic

Post on 24-Nov-2015

316 views

Category:

Documents


18 download

DESCRIPTION

Priručnik za nastavni modul Prerada voća i povrća

TRANSCRIPT

  • Prirunici / nastavni tekst Agronomskog fakulteta

    Sveuilita u Zagrebu

    Prirunik za vjebe iz modula

    Prerada voa i povra

    Sandra Voa, Nadica Dobrievi, Jana ic labur

    Agronomski fakultet Sveuilite u Zagrebu

    2011.

  • Prirunici / nastavni tekst Agronomskog fakulteta Sveuilita u Zagrebu

    Recenzenti:

    Prof. dr. sc. Verica Dragovi-Uzelac, Prehrambeno biotehnoloki fakultet

    Sveuilita u Zagrebu

    Prof. dr. sc. Marija Bujan, Agronomski fakultet Sveuilita u Zagrebu

    Prof. dr. sc. Milan oki, Agronomski fakultet Sveuilita u Zagrebu

    Izdava: Agronomski fakultet Sveuilita u Zagrebu; Svetoimunska cesta 25, Zagreb

    Odluka: Klasa: 602-09/11-02/7; Ur.br. 251-71-02-11-3:

    Fakultetsko vijee: 15. studenoga 2011.

    Naklada:

    Web stranica Agronomskog fakulteta Sveuilita u Zagrebu; 3 primjerka

    Centralna agronomska knjinica Agronomskog fakulteta Sveuilita u

    Zagrebu

    ISBN: 978-953-6135-98-1

  • KAZALO

    OPE NAPOMENE DOBRE LABORATORIJSKE PRAKSE ................................................................ 1

    OSNOVNA PRAVILA PONAANJA U KEMIJSKOM LABORATORIJU ............................................. 2

    PONAANJE U SLUAJU NEZGODE ............................................................................................... 2

    KAKO SE POZIVAJU SLUBE U NEZGODI ....................................................................................... 3

    1. TEORETSKI DIO .............................................................................................................................. 4

    1.1. UVOD ............................................................................................................................................ 5

    1.2. ODREIVANJE MEHANIKOG SASTAVA SIROVINE ............................................................... 6

    1.3. ODREIVANJE OSNOVNOG KEMIJSKOG SASTAVA SIROVINE ............................................. 7

    1.4. POLARIMETRIJA .......................................................................................................................... 8

    1.4.1. POLARIMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA ........................................................................ 8

    1.4.1.1. Analitika upotreba polarimetra .......................................................................... 8

    1.5. REFRAKTOMETRIJA .................................................................................................................... 9

    1.5.1. REFRAKTOMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA .................................................................. 9

    1.5.1.1. Runi refraktometar ............................................................................................ 9

    1.5.1.2. Analitika upotreba refraktometra ...................................................................... 9

    1.6. ACIDIMETRIJA ............................................................................................................................ 10

    1.6.1. INDIKATORI .......................................................................................................................... 10

    1.6.2. ANALITIKA UPOTREBA ACIDIMETRIJE .......................................................................... 12

    1.7. DESTILACIJA .............................................................................................................................. 13

    1.7.1. LABORATORIJSKI UREAJI ZA DESTILACIJU ................................................................. 13

    1.8. AREOMETRIJA ........................................................................................................................... 14

    1.8.1. AREOMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA ......................................................................... 14

    1.8.2. ANALITIKA UPOTREBA AREOMETARA .......................................................................... 15

    1.8.2.1. Odreivanje gustoe ......................................................................................... 15

    1.8.2.2. Odreivanje kvantitativnog sastava .................................................................. 16

    2. PRAKTINI DIO ............................................................................................................................. 17

    2.1. ODREIVANJE MEHANIKOG SASTAVA SIROVINE ............................................................. 18

    2.2. ODREIVANJE OSNOVNOG KEMIJSKOG SASTAVA SIROVINE ........................................... 20

    2.2.1. ODREIVANJE UKUPNE SUHE TVARI SUENJEM NA 105C ........................................ 20

    2.2.2. ODREIVANJE TOPLJIVE SUHE TVARI ............................................................................ 22

    2.2.3. ODREIVANJE pH VRIJEDNOSTI ...................................................................................... 23

    2.2.4. ODREIVANJE UKUPNE KISELOSTI ................................................................................. 24

    2.2.3. ODREIVANJE L-ASKORBINSKE KISELINE (VITAMIN C) ............................................... 27

    2.2.4. ODREIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA STANDARDNOM METODOM ZA VOE I POVRE ............................................................................................................................... 30

    2.3. ANALIZA EERA ...................................................................................................................... 32

    2.4. ANALIZA SUHOG VOA I POVRA - INDEKS REHIDRACIJE ................................................ 35

    2.4.1. KVALITATIVNO DOKAZIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA U KONZERVIRANOM POVRU ............................................................................................................................... 36

  • 2.5. KVALITATIVNO ODREIVANJE PEROKSIDAZE U POVRU ................................................. 37

    2.6. ANALIZA MARMELADE .............................................................................................................. 40

    2.6.1. ODREIVANJE U VODI NETOPLJIVIH TVARI ................................................................... 40

    2.6.2. ODREIVANJE U VODI TOPLJIVIH TVARI ........................................................................ 41

    2.6.3. UKUPNA SUHA TVAR MARMELADE .................................................................................. 41

    2.6.4. KOLIINA UKUPNIH KISELINA ........................................................................................... 42

    2.7. ANALIZA KONCENTRATA OD RAJICE (pire od rajice)......................................................... 43

    2.7.1. KVANTITATIVNO ODREIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA .............................................. 43

    2.7.2. ODREIVANJE SUHE TVARI U PIREU OD RAJICE ....................................................... 44

    2.7.3. ODREIVANJE UKUPNIH KISELINA U PIREU OD RAJICE ........................................... 44

    2.8. PRIPREMA POLUPRERAEVINA VONE PULPE I VONE KAE (MARK) .......................... 45

    2.9. ODREIVANJE GUSTOE OTOPINE RAZLIITIM METODAMA ............................................ 48

    2.9.1. PIKNOMETROM ................................................................................................................... 48

    2.9.2. SAHAROMETROM ............................................................................................................... 48

    2.10. ODREIVANJE JAINE OCTA ...................................................................................... 49

    2.10.1. ODREIVANJE VOLUMNOG UDJELA ALKOHOLA DESTILACIJOM ...................... 50

    3. POPIS LITERATURE ..................................................................................................................... 51

  • OPE NAPOMENE

    1

    OPE NAPOMENE DOBRE LABORATORIJSKE PRAKSE

    Za uspjean rad u laboratoriju potrebno je pridravati se osnovnih pravila i napomena koje

    omoguavaju izvoenje vjebi na siguran nain. Ta pravila su sljedea:

    Prouiti upute prije svake vjebe

    Prije svake vjebe potrebno je dobro prouiti postupak izvoenja predvienih

    eksperimenata, njihova teorijska naela te svrhu njihova izvoenja. Potrebno je temeljito

    prouiti upute za izvoenje pojedinog eksperimenta, te mjere opreza koje se pri tome

    moraju poduzeti radi vlastite sigurnosti i sigurnosti ostalih studenata u laboratoriju. Ako

    postoje bilo kakve nejasnoe vezane za izvoenje eksperimenta ili postoje nejasnoe

    vezane za naela na kojima se temelji eksperiment zamoliti voditelja vjebi da ih razjasni.

    Sigurnost u izvoenju eksperimenta

    Svrha praktinog rada u laboratoriju je razvijati samostalnost i sve eksperimente, osim

    onih koji zahtijevaju grupni rad, izvoditi samostalno.

    Kritinost

    Prije izvoenja eksperimenta prouiti sve to moe utjecati na rezultate mjerenja. Nakon

    zavrenog eksperimenta, razmisliti imaju li dobiveni rezultati smisla. Na temelju steenih

    teorijskih znanja procijeniti u kojim granicama bi trebao biti rezultat i usporediti ga sa

    rezultatima vlastitog mjerenja. Ako postoji sumnja u ispravnost dobivenih rezultata, u

    dogovoru s voditeljem vjebi ponovite eksperiment.

    Organiziranost

    Urednost, sistematinost i istoa vrlo su vani tijekom izvoenja eksperimenta.

    Eksperiment nee uspjeti i dati oekivani rezultat ako se koristi prljavo laboratorijsko

    posue i pribor. Ureaje ne ukljuivati prije odobrenja voditelja vjebi i njegove provjere da

    li su ureaji pravilno spojeni. Opaanja i rezultate eksperimenta biljeiti uredno, pregledno

    i logikim slijedom.

  • OPE NAPOMENE

    2

    Sudjelovanje u raspravi

    Po zavretku eksperimenta, raspraviti dobivene rezultate s ostalim studentima u grupi i s

    voditeljem vjebi te donijeti odgovarajui zakljuak.

    OSNOVNA PRAVILA PONAANJA U KEMIJSKOM LABORATORIJU

    Radi izbjegavanja moguih nezgoda u kemijskom laboratoriju treba potivati osnovna

    pravila rada s opasnim tvarima i instrumentima:

    1. U laboratorij nije dozvoljeno uvoenje stranih osoba.

    2. Tijekom rada u laboratoriju obvezno je koritenje zatitnih naoala sa sigurnosnim

    staklima.

    3. Obvezno je noenje radne odjee (kute) i propisane zatvorene obue.

    4. U laboratoriju se ne smije puiti, jesti niti piti.

    5. Kemikalije se smiju pohranjivati samo u odgovarajuu ambalau.

    6. Boce s kemikalijama moraju biti propisno oznaene etiketom te oznaka prevuena

    vodonepropusnom folijom.

    7. Sve eksperimente s hlapljivim, otrovnim i eksplozivnim tvarima izvoditi u digestoru

    uz koritenje zatitnih rukavica.

    8. ienje laboratorijskog stakla s kiselinama (na primjer krom-sulfatna kiselina)

    izvoditi u digestoru.

    9. Upoznavanje s glavnim ventilima za dovod vode, struje i plina u laboratoriju.

    PONAANJE U SLUAJU NEZGODE

    U sluaju nezgode esto dolazi do panike to uveliko umanjuje sposobnost odluivanja pri

    naputanju ugroenog mjesta. Stoga, treba se pridravati osnovnih pravila pri nezgodi:

    1. to prije napustiti ugroeni prostor.

    2. Evakuirati ozlijeene i pruiti im prvu pomo.

    3. Pozvati hitnu medicinsku slubu, vatrogasce, policiju.

    4. Ostati uz ozlijeene dok ne doe hitna medicinska sluba.

  • OPE NAPOMENE

    3

    KAKO SE POZIVAJU SLUBE U NEZGODI

    Hitne slube (medicinska, vatrogasci, policija) mogu se pozvati na jedinstveni broj 112. Pri

    pozivanju hitnih slubi, radi njihovog to breg dolaska, treba postupati u skladu s dolje

    navedenim redoslijedom:

    - rei tko zove,

    - gdje se nezgoda dogodila,

    - to se dogodilo,

    - koliko je ozlijeenih,

    - ekati dok hitna sluba ne doe.

  • TEORETSKI DIO

    4

    1. TEORETSKI DIO

  • TEORETSKI DIO

    5

    1.1. UVOD

    Znanost o prehrani u posljednje vrijeme sve je vie okrenuta prema preventivnom pristupu

    spreavanja bolesti izazvanih hranom i nainima prehrane. Iz tih razloga postoje brojne

    studije i prehrambeni vodii koji slue kao pokazatelji koju hranu i kako ju pravilno

    konzumirati. Svi oni ukazuju na isto, a to je raznovrsna prehrana, te umjereno i esto

    konzumiranje namirnica. Sve vie se savjetuje vea potronja svjeeg voa i povra

    proizvedenog prvenstveno organskim putem ili prema naelima integralne proizvodnje.

    Brojne studije su pokazale da se voe i povre moe svrstati u dijetetske proizvode i

    funkcionalnu hranu. Svjee voe i povre ima relativno malu energetsku vrijednost,

    izuzimajui neke vrste (banane, kesten, orah, ljenjak, badem) i sueno voe (suha ljiva,

    suha smokva, suho groe). Nasuprot tome, imaju visok sadraj vode, izuzimajui

    oraasto i sueno voe. Voe i povre sadri niz ostalih sastojaka koji su neophodni za

    pravilno i zdravo funkcioniranje ljudskog organizma. Temeljem svega navedenog,

    konzumiranje svjeeg voa i povra ima nezamjenjivu ulogu u prehrani.

    Podatke o sastavu voa, povra i preraevina mogue je dobiti odreivanjem mehanikog

    i kemijskog sasatava sirovine. Osnovni parametri kvalitete nalaze se u svim sirovinama

    samo su zastupljeni u razliitoj koliini. Svaka sirovina se sastoji od dijela vode i suhe

    tvari. U suhoj tvari sadrani su svi oni parametri koji ine prehrambenu vrijednost neke

    namirnice. Odreivanjem tih parametara dobije se uvid u prehrambenu vrijednost

    namirnice, posebno njena energetska vrijednost, ali i njena kvaliteta ovisno o propisanim

    uvjetima u pravilniku koji mora zadovoljiti pojedina vrsta namirnice.

    Skripta daje osnovni pregled procjene kvalitete neke sirovine. Osim odreivanja osnovnog

    mehanikog i kemijskog sastava, u skripti su opisane i pojedine specifine metode ovisno

    o vrsti potrebne analize (polarimetrija, refraktometrija, acidimetrija, destilacija i

    areometrija). Daje se uvid u niz analiza koje su specifine za tehnologiju prerade voa i

    povra i vaan su indikator uspjenosti provedenog postupka. Tako e se kvaliteta

    osuenog proizvoda provjeriti indeksom rehidracije. Prerada voa i povra ukljuuje i

    pojam konzerviranja. Pri konzerviranju esto se koristi natrijev klorid, ije se prisutstvo u

    konzerviranoj sirovini mora odrediti. U preradi sirovine koristi se termika obrada koja za

    cilj ima smanjenje enzimske aktivnosti, odnosno produljenje vijeka trajanja namirnice. U

    skripti je opisan test za odreivanje vremena potrebnog za termiku obradu sirovine, a koji

    se provodi prije konzerviranja suenjem, zamrzavanjem ili sterilizacijom. U skripti je

    analizirano i nekoliko preraevina i polupreraevina od voa i povra te je tim vjebama

    dan uvid u tehnologiju prerade i ouvanje nutritivne kvalitete proizvoda.

  • TEORETSKI DIO

    6

    1.2. ODREIVANJE MEHANIKOG SASTAVA SIROVINE

    Mehaniki sastav predstavlja osnovni uvjet za ekonomski isplativu proizvodnju, bez obzira

    na vrstu proizvoda. Mehaniki sastav predstavlja teinski odnos pojedinih dijelova,

    odnosno produktivnih dijelova koji se prerauje (koica ili ljuska, kotica, meso, peteljke,

    neupotrebljivi ili oteeni dio ploda). U tehnologiji prerade razlikuju se dva elementa koji

    definiraju iskoristivost sirovine i to upotrebljivi i neupotrebljivi dio ili otpad. Pod otpadom se

    podrazumijeva sve ono to se u odreenom tehnolokom procesu u tom trenutku ne

    koristi. Odnos upotrebljivog i neupotrebljivog dijela izraava se u postocima (%) i

    predstavlja randman. Kako bi financijska opravdanost neke proizvodnje i prerade bila to

    bolja, tei se prema to veem randmanu, no on je posljedica proizvodnih uvjeta u polju,

    transportu od proizvodnog do preraivakog objekta, skladitenja i hlaenja svjeeg voa

    ili povra, tehniko - tehnoloka opremljenost preraivakog objekta i na kraju, ne manje

    vana, su svojstva i odlike sorata voa i povra. Vano je odabrati dobar sortiment za

    preradu, kako bi u cjelokupnom procesu prerade otpada bilo to manje u cilju ouvanja

    okolia te da se uz manji utroak rada i energije dobije jeftiniji proizvod.

    Tablica 1. Mehaniki sastav voa (www.pbf.hr: Dragovi-Uzelac V., Sirovine za

    prehrambenu industriju, predavanje).

    Vrsta voa Jestivi dio (%) Otpadak (%)

    Meso Randman soka Kotica (sjeme) Peteljka Koica Ukupan otpadak

    Breskva 74-85 - 8-15 - 3-7 11-22

    Groe 77-86 75-84 4 3-8 6-11 10-23

    Jabuka 85-92 60-80 - - 10-23 20-25

    Kruka 84-92 64-80 - - 10-18 20-36

    Limun 60-65 45-55 3 - 35 35-40

    Marelica 82-88 - 8-15 - 6-8 14-23

    Narana 60-70 48-58 3 - 28-38 30-40

    Trenja 89-91 60-79 6-8 3 - 8-10

  • TEORETSKI DIO

    7

    1.3. ODREIVANJE OSNOVNOG KEMIJSKOG SASTAVA SIROVINE

    Kemijski sastav voa i povra je sadraj svih sastojaka koji se nalaze u sirovini, ukljuujui

    i koliinu vode. Udio vode odreuje se suenjem odgovarajue pripremljenog uzorka na

    odreenoj temperaturi do konstantne mase. Iz razlike mase uzorka prije i poslije suenja

    odredi se postotak vode, a razlika do 100 je postotak suhe tvari.

    Udio suhe tvari definira kvalitetu sirovine i vie vrijednosti predstavljaju vee udjele

    vitamina, mikro i makro elemenata, eera, kiselina, pektina i drugih tvari. Kemijski sastav

    varira ovisno o vrsti, sorti, tlu, ekolokim faktorima, klimatskim uvjetima itd.

    Tablica 2. Kemijski sastav nekih vrsta voa (u 100 grama svjeeg) (www.pbf.hr: Jemri,

    T., Agro-Food Production System-Voarstvo, predavanje)

    Vrsta voa Suha tvar (%) Kiseline (%) pH Vitamin C (mg)

    Jabuka 13,80 0,51 3,5 4

    Kruka 13,55 0,21 4,8 4

    ljiva 17,65 0,63 3,6 -

    Breskva 14,50 0,85 3,6 7

    Marelica 11,50 1,92 3,5 10

    Trenja 13,18 0,45 4,0 3

    Vinja 15,35 1,25 3,3 5

    Borovnica 12,50 0,88 3,4 14

    Jagoda 9,25 0,84 3,5 20

    Malina 12,15 1,95 3,30 9

    Kupina 11,95 0,62 3,2 21

    Crni ribiz 15,80 2,40 3,3 200

    Narana 10,95 0,88 3,50 50

  • TEORETSKI DIO

    8

    1.4. POLARIMETRIJA

    Polarimetrija se kao analitiki postupak temelji na poznatoj pojavi polarizacije ili

    prevoenja prirodnog (nepolariziranog) svjetla u polarizirano, a s druge strane na

    poznatom svojstvu optiki aktivnih tvari da zakreu ravninu polariziranog svjetla. Uz

    standardnu temperatururu i gustou, kut zakretanja ravnine polariziranog svjetla je ne

    samo konstantan, nego i specifian za svaku optiki aktivnu tvar (specifina rotacija).

    1.4.1. POLARIMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA

    Postoje razliiti tipovi polarimetara obzirom na njihovu izvedbu, prema kutu otklona (kutni

    polarimetri) i polarimetri prema specifinoj rotaciji zakretanja ravnine polarizirane

    svjetlosti.

    1.4.1.1. Analitika upotreba polarimetra

    Analitika je upotreba polarimetara viestruka i ovisno o nainu konstrukcije u odreenoj

    mjeri specifina.

    Kod Ventzkeova polarimetra specifinost njegove upotrebe svodi se na podjelu skale (badarenje) prema otopini iste saharoze, zbog ega se izravno moe upotrebljavati

    samo za odreivanje postotka saharoze. Na skali se oitaju Ventzkeovi stupnjevi, a

    izraunavanje postotka saharoze ovisi o nainu pripreme otopine za uzorkovanje s

    obzirom na badarne konstante.

  • TEORETSKI DIO

    9

    1.5. REFRAKTOMETRIJA

    Refraktometrija se kao analitiki postupak temelji na poznatom fizikalnom zakonu loma

    (refrakcije) svjetla, prema kojem se zraka svjetla, prelazei iz jedne prozirne tvari u drugu,

    lomi pod odreenim kutom na razdjelnoj graninoj ravnini, u kojoj se te dvije tvari dodiruju.

    Taj kut, nazvan indeks loma, uz standardne je uvjete temperature i gustoe prozirnih tvari

    konstantne veliine, a mjeri se u kutnim stupnjevima.

    1.5.1. REFRAKTOMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA

    Postoji nekoliko vrsta refraktometara, a od kojih je za izvoenje vjebi u ovom priruniku

    od najvee vanosti tzv. runi refraktometar.

    1.5.1.1. Runi refraktometar

    Badaren je prema destiliranoj vodi na 20oC, prema kojoj mu je utvrena 0 (nula) na skali

    za oitavanje te prema otopini eera (saharoze), prema kojoj mu je odreen raspon

    skale za oitavanje. Razdjelci na skali odgovaraju postotku eera te su i oznaeni kao

    postotak i Brixovi stupnjevi.

    1.5.1.2. Analitika upotreba refraktometra

    Analitika je upotreba refraktometra viestruka, a najvie se upotrebljava za odreivanje

    kvantitativnog sastava i koliine topljive suhe tvari neke sirovine.

    Odreivanje kvantitativnog sastava odnosi se na odreivanje postotka neke prirodne tvari

    u njezinoj vodenoj otopini.

    Topljiva suha tvar moe se odrediti runim refraktometrom. Tako odreena koliina suhe

    tvari prividna je i izraava se kao vrijednost saharoze, a naziva se prividnim eerom.

    Zbog jednostavnosti upotrebe runi je refraktometar pogodan za odreivanje eera na

    proizvodnoj povrini.

    Laboratorijski refraktometar ima precizniju podjelu skale s mogunou tonijeg oitanja.

  • TEORETSKI DIO

    10

    1.6. ACIDIMETRIJA

    Acidimetrija je volumetrijska metoda koja se temelji na meusobnoj ekvimolarnoj reakciji

    ispitivane otopine kiseline i standardne otopine baze (otopine poznate koncentracije), pri

    emu dolazi do neutralizacije H+ iona kiselina ispitivane tekuine i OH- iona standardne

    luine odreenog molariteta.

    Za odreivanje zavrne toke titracije potrebni su odreeni indikatori. Kljuan pojam

    acidimetrije je pH vrijednost. pH vrijednost je mjera kiselosti otopine. Definirana je kao

    negativni logaritam mnoinske koncentracije vodikovih (oksonijevih) iona.

    pH= -log [H+]

    U istoj vodi koncentracija obaju iona, odnosno oksonijevih i hidroksilnih, je jednaka i

    iznosi 1,0 10-7 mol dm-3, to znai da je takva otopina neutralna, pH takve otopine iznosi

    7,0. U kiselim otopinama koncentracije vodikovih (oksonijevih) iona su vee od 1,0 10-7

    mol dm-3, znai da je pH vrijednost takve otopine manja od 7 (pH7).

    Slika 1. pH skala - raspon pH vrijednosti

    1.6.1. INDIKATORI

    Indikatori su prirodne tvari ili njihove otopine koje na uoljiv nain stupaju u odreenu

    kemijsku reakciju, omoguujui time praenje toka reakcije, odnosno odreivanje njezina

    zavretka.

    Postoji nekoliko vrsta indikatora od kojih se najvie upotrebljavaju lakmus papir, metil-

    oran, fenolftalein i metilno-crvenilo.

  • TEORETSKI DIO

    11

    1. Lakmus papir

    U reakciji s kiselinama je crvene, a u reakciji s luinama plave boje, pri emu prijelaz iz

    jedne u drugu boju ukazuje na postizanje zavrne toke titracije. Promjena boje nastupa

    neposredno prije toke neutralizacije, kod pH 6,8. Komercijalno je dostupan u obliku

    papirnatih traka crvene ili plave boje.

    2. Metil-oran

    Promjena boje indikatora nastupa u kiselom mediju, kod pH 4,8. Komercijalno je dostupan

    kao kruta tvar od koje treba napraviti indikatorsku otopinu otapanjem 0,1g indikatora u 100

    mL vode. Za titraciju je dovoljno uzeti jednu do dvije kapi pripremljene otopine. Otopljeni

    metil-oran je karakteristine crvene boje. Po svom je kemijskom karakteru kiselina. U

    kiselom mediju je crvene boje, dok prelaskom u bazini (lunati) medij ovisno o pH-

    vrijednosti najprije poprima naranastu nijansu te naposlijetku utu boju, koju ima u

    lunatom mediju. Osjetljivost mu je vea nego kod lakmus papira, a slui za titraciju jakih

    (anorganskih) kiselina.

    3. Fenolftalein

    Promjena boje fenolftaleina nastupa u lunatom mediju, kod pH 8,4. Komercijalno je dostupan kao bijela kruta tvar od koje se priprema indikatorska otopina otapanjem 0,1g

    indikatora u 100 mL 95%-tna etilnog alkohola (etanola). Po svome kemijskom karakteru

    fenolftalein je kiselina i u kiselom mediju je bezbojan, dok prelaskom kiselog u lunati

    medij poprima crvenu boju, koja je u lunatm mediju postojana. Osjetljivost mu je velika, a

    slui za titraciju slabih, uglavnom organskih kiselina.

    4. Metil-crvenilo

    Promjena boje metilnog-crvenila dolazi kod pH 5,8. Za pripremu indikatorske otopine

    najprije se 0,1 g dobro usitni u tarioniku, ispere i dopuni 95%-tnim etanolom do 50 mL te

    filtrira. Filtrat se zatim 95%-tnim etanolom dopuni do 100 mL. U lunatom je mediju ute, a

    u kiselom crvene boje.

  • TEORETSKI DIO

    12

    1.6.2. ANALITIKA UPOTREBA ACIDIMETRIJE

    Acidimetrija se u analitici upotrebljava za kvantitativno odreivanje kiselina, a analitiki se

    rezultati kvantitativno izraavaju u postocima (%) kiseline. Ako u ispitivanom materijalu

    ima vie kvalitativno razliitih kiselina, kao npr. u vonim sokovima i njima slinim

    proizvodima, rezultat se izraava kao ukupna kiselina u koliini samo jedne od njih,

    rezultat se u tom sluaju izraava kao ekvivalent odabrane kiseline.

    Postupak odreivanja kiselina primjenom acidimetrije provodi se titracijom odmjerenog

    volumena ispitivane otopine (u mililitrima) s odmjerenim volumenom standardne otopine

    poznatog molariteta (u mililitrima), uz indikator. Analitiki se rezultat izraava u postotku

    (%), a uz to se ukupna kiselina moe izraziti u gramima po litri [g/L]. Ukupna se kiselost

    moe izraziti, kao to je uobiajeno, gramima kiseline u 100 g ili 100 mL proizvoda -

    mnoenjem dobivene vrijednosti odgovarajuim faktorom neke od kiselina koje su

    navedene u tablici 3. Odgovarajue kiseline su:

    - Jabuna kiselina - za proizvode od jabuastog i kotiavog voa

    - Limunska kiselina - za proizvode od jagodastog i citrus voa

    - Vinska kiselina - za proizvode od groa

    - Oksalna kiselina - za proizvode od pinata i kiseljaka

    - Mlijena kiselina - za bioloki konzervirane proizvode

    - Octena kiselina - za marinirane proizvode

    Tablica 3. Primjeri kiselina sa pripadajuim faktorima (AOAC, 2002.)

    Kiselina Faktor

    Octena 0,060

    Mlijena 0,090

    Jabuna 0,067

    Vinska 0,075

    Limunska 0,070

    Oksalna 0,045

  • TEORETSKI DIO

    13

    1.7. DESTILACIJA

    Destilacija je, u uem smislu laboratorijska ili industrijska metoda kojom se grijanjem iz

    neke vrste ili tekue tvari izdvajaju pare koje se zatim kondenziraju u hladilu u tekuinu,

    destilat. Kada se govori o destilaciji, u pravilu se podrazumijeva operacija na tekuini radi

    potpunog ili djelominog razdvajanja njezinih sastojaka. Kad se destilaciji podvrgava

    otopina nehlapljive tvari u hlapljivoj tekuini, destilacijom se hlapljivi sastojak smjese moe

    potpuno odvojiti od nehlapljivih sastojaka. Kad se isparava smjesa hlapljivih tekuina,

    razvijena para sadri sve sastojke tekue smjese, ali u pravilu u drugom omjeru, pa se

    zato destilacijom moe dobiti destilat obogaen isparljivijim sastojcima smjese. Pri

    destilaciji viekomponentne smjese mogu se, ako se odvojeno hvataju destilati koji

    prelaze u paru u razliitim temperaturnim intervalima, dobiti frakcije destilata obogaene

    pojedinim sastojcima i takva se destilacija naziva frakcijskom destilacijom.

    Odreivanje alkohola, odnosno odreivanje jaine alkoholno prevrelih tekuina, mogue

    je provesti samo u njihovim destilatima. U tu ih svrhu treba prethodno predestilirati, da se

    dobije isti alkoholni destilat.

    1.7.1. LABORATORIJSKI UREAJI ZA DESTILACIJU

    Laboratorijska aparatura za destilaciju moe biti razliitih konstrukcija, ali uglavnom se

    sastoji od staklene tikvice u kojoj e se zagrijavati ispitivana otopina, hladila i posude

    (predloak) za sakupnjanje destilata (slika 29).

    Tikvica za destilaciju s ubruenim grlom spoji se na hladilo, a sadraj tikvice se zagrijava

    do odreene temperature, odnosno dok ne doe do isparavanja hlapljivih sastojaka. U

    tikvicu s uzorkom koji se destilira stave se i staklene kuglice koje imaju funkciju

    ubrzavanja vrenja, odnosno postizanja eljene temperature u kraem vremenu.

    Hladilo moe biti ili ureaj posebne konstrukcije ili u tu svrhu slui Liebigovo hladilo. U

    hladilo su ugraene staklene cijevi s ovalnim proirenjem radi boljeg hlaenja. Gornjim je

    krajem hladilo spojeno s tikvicom, dok kroz donji kraj izlazi destilat. Bez obzira na razliku u

    konstrukciji, svi ureaji za destilaciju moraju biti napravljeni po principu tzv. protusmjernog

    strujanja vode i vruih destilacijskih para.

  • TEORETSKI DIO

    14

    1.8. AREOMETRIJA

    Areometrija se kao analitiki postupak temelji na poznatom fizikalnom zakonu prema

    kojem neko tijelo koje slobodno pliva u nekoj tekuini ili otopini, tone, ovisno o gustoi te

    otopine. Analitiki postupak pri tome se svodi na utvrivanje numerikog odnosa gustoe

    tekuine ili otopine prema gustoi vode na istoj temperaturi.

    1.8.1. AREOMETRI I NJIHOVA KONSTRUKCIJA

    Areometri su po svojoj konstrukciji uplje, na oba kraja zatvorene (zataljene) staklene

    cijevi, u svojim pojedinim dijelovima razliite irine, duljine i oblika.

    Na areometru se razlikuje:

    - donji, konino proireni dio cijevi u kojem se nalaze olovne kuglice ili iva, a

    funkcija mu je da regulira do koje e dubine areometar tonuti te da areometar dri

    u uspravnom poloaju,

    - srednji, proireni, od donjeg dijela jednim suenjem odvojeni dio, koji se naziva

    tijelom areometra i u kojem moe biti ugraen termometar,

    - gornji, usko izvueni i produljeni dio, koji se naziva vrat areometra i u koji je

    ugraena skala za oitavanje te oznaka konstrukcijskog tipa i temperatura

    badarenja.

    Skala za oitavanje badarena je, a prema destiliranoj vodi odreena je 0 (nula) na skali

    za oitavanje. Skala mora biti badarena na odreenoj temperaturi, koja onda na skali

    mora biti i oznaena. Sva daljnja ispistivanja moraju se provoditi pri temperaturi na koju je

    skala badarena.

    Prema gustoi ispitivane otopine odreuje se poloaj 0 (nule) na skali. Kod areometara

    namijenjenih ispitivanju otopina specifiki teih od vode, 0 (nula) se mora nalaziti na

    gornjem, a kod onih namijenjenih ispitivanju otopina specifiki lakih od vode, na donjem

    dijelu skale.

    S obzirom na tip konstrukcije i svrhu upotrebe postoji nekoliko vrsta areometara:

  • TEORETSKI DIO

    15

    1. Brix ili Brixov saharimetar

    Badaren je prema otopini iste saharoze, tako da je uronjen, primjerice u 30%-tnu

    eernu otopinu na temperaturi od 17,5oC. Razdjelci podjele skale odgovaraju Brixovim

    stupnjevima (Brix) ili, ukratko, Brixu. Jedan stupanj Brixa (Brix) odgovara jednom gramu

    saharoze (1 g) u 100 grama otopine i na taj nain predstavlja snagu otopine izraenu kao

    postotak mase (%w/w).

    2. Balling ili Ballingov saharimetar

    Badaren je na isti nain kao Brixov, s tom razlikom to mu je badarna temperatura

    20oC. Razdjelci podjele skale odgovaraju Ballingovim stupnjevima (oBlg) ili, ukratko,

    Ballingu ija je definicija ista kao i za Brixove stupnjeve.

    3. Bome ili Bomeov areometar

    Badaren je prema otopini natrijevog klorida i samo po tome se razlikuje od Ballinga.

    Razdjelci podjele skale odgovaraju stupnjevima Bomea (Be) ili, ukratko, Bomeu. Jedan

    stupanj Bomea (Be) odgovara jednom gramu natrijevog klorida (1 g) u 100 grama

    otopine i na taj nain predstavlja snagu otopine izraenu kao postotak mase (%w/w).

    4. Alkoholometar

    Badaren je prema mjeavini vode i alkohola (etanol), a badarna mu je temperatura

    15oC. Razdjelci podjele skale odgovaraju volumnom postotku alkohola (vol.%).

    1.8.2. ANALITIKA UPOTREBA AREOMETARA

    Areometri mogu sluiti za razliita analitika ispitivanja, od kojih su najvanija:

    1.8.2.1. Odreivanje gustoe

    Odreuje se gustoa raznih otopina, komina i slino. Pri tome se gustoa izraava u

    odgovarajuim areometarskim stupnjevima, npr. za proizvodnju etanola pripremljena

    komina treba imati gustou od 18 do 20oBlg, i radi provjere tog zahtjeva dovoljno joj je

    odrediti Ballingovu gustou. Kod otopina soli za salamurenje mesa traenu je gustou

    dovoljno provjeriti ispitivanjem pomou Bomea.

  • TEORETSKI DIO

    16

    1.8.2.2. Odreivanje kvantitativnog sastava

    Odreuje se koliina eera ili soli u otopinama eera, odnosno soli, koliine alkohola u

    alkoholnim destilatima i slino, sve izraeno u masenim ili volumnim udjelima.

    Odreivanje moe biti izravno i neizravno, ovisno o konstrukcijskom tipu areometra.

    Izravno odreivanje odnosi se na odreivanje onog sastojka prema kojem je badaren

    areometar. Neizravno odreivanje kvantitativnog sastava odnosi se na odreivanje

    sastojka razliitog od onog prema kojem je badaren areometar. Za to odreivanje

    potrebne su tablice, u kojima je uz areometarski stupanj oznaen i pripadni postotak

    traenog sastojka.

  • PRAKTINI DIO

    17

    2. PRAKTINI DIO

  • PRAKTINI DIO

    18

    2.1. ODREIVANJE MEHANIKOG SASTAVA SIROVINE

    Pincip odreivanja:

    U tehnologiji prerade razlikuju se dva elementa koji definiraju iskoristivost sirovine i to

    upotrebljivi i neupotrebljivi dio ili otpad. Pod otpadom se podrazumijeva sve ono to se u

    odreenom tehnolokom procesu u tom trenutku ne koristi. Odnos korisnog i nekorisnog

    dijela izraava se u % i predstavlja randman.

    Aparatura i pribor:

    - kuhinjski no,

    - plastini tanjuri,

    - podloak,

    - tehnika vaga.

    Slika 1. Tehnika vaga

    Postupak odreivanja:

    Vagnuti cijeli plod jabuke. Kuhinjskim noem odstraniti eventualna oteenja na uzorku

    jabuke, oguliti koicu te je izvagati na tehnikoj vagi. Zatim jabuci noem odstraniti

    peteljku i cijelu sjemenu lou zajedno s koticama tako da ostanu iste mesne polutke.

    Posebno izvagati kompletnu odstranjenu sjemenu lou i mesne polutke. Podaci koje treba

    prikupiti tijekom ienja ploda jabuke su sljedei:

    m (cijelog ploda jabuke) =

    m (koice jabuke) =

    m (peteljka+sjemena loa+kotice) =

    m (mesne polutke) =

  • PRAKTINI DIO

    19

    Zadatak:

    Izraunati iskoristivost sirovine! Izraunati udio otpada u sirovini!

    Raun:

    100ploda) (cijelog mpolutka) (mesnih m

    = (%) ostiskoristiv

    100ploda) (cijelog m

    (otpada) m = (%) otpada udio

  • PRAKTINI DIO

    20

    2.2. ODREIVANJE OSNOVNOG KEMIJSKOG SASTAVA SIROVINE

    2.2.1. ODREIVANJE UKUPNE SUHE TVARI SUENJEM NA 105C

    Princip odreivanja:

    Ukupnu suhu tvar ini cjelokupni sadraj tvari iz sastava proizvoda, koja ne isparava pod

    definiranim uvjetima. Ovisno o sastavu proizvoda, za odreivanje ukupne suhe tvari

    primjenjuju se tri postupka suenja: suenje na 105C, suenje u vakuumu i destilacija.

    Suenjem pri 105C odreuje se ostatak uzorka nakon suenja do konstantne mase.

    Aparatura i pribor:

    - laboratorijski suionik,

    - eksikator sa sredstvom za suenje,

    - staklene posudice,

    - analitika vaga,

    - stakleni tepi odgovarajue duljine ovisno o veliini posudice,

    - kvarcni pijesak.

    Slika 2. Eksikator Slika 3. Staklena posudica

  • PRAKTINI DIO

    21

    Postupak odreivanja:

    U suhu i izvaganu staklenu posudicu s poklopcem (slika 3) stavi se oko 5 g kvarcnog

    pijeska i stakleni tapi. U izvaganu posudicu s kvarcnim pijeskom stavi se oko 2,5 g

    pripremljenog uzorka, koji se dobro izmijea staklenim tapiem i sve zajedno izvae.

    Staklena posudica u kojoj se nalazi kvarcni pijesak i ispitivana koliina uzorka stavi se u

    laboratorijski suionik zagrijan na 1050,5C te se zagrijava jedan sat sa skinutim

    poklopcem. Nakon hlaenja u eksikatoru i vaganja, suenje se nastavlja sve dok razlika

    nakon dva uzastopna suenja u razmaku od pola sata ne bude manja od 0,001 g.

    Raun:

    100 m -mm - m

    = (%) tvar Suha0 1

    02

    Gdje je:

    m0 (g) - masa posudice i pomonog materijala ( kvarcni pijesak, stakleni tapi, poklopac)

    m1 (g) - masa posudice s ispitivanim uzorkom prije suenja,

    m2 (g) - masa posudice s ostatkom nakon suenja.

  • PRAKTINI DIO

    22

    2.2.2. ODREIVANJE TOPLJIVE SUHE TVARI

    Princip odreivanja:

    Odreivanje se bazira na oitavanju topljive suhe tvari izravno na ljestvici refraktometra.

    Aparatura i pribor:

    - stakleni tapi,

    - refraktometar.

    Slika 4. Optiki refraktometar

    Postupak odreivanja:

    Na poetku rada refraktometar se badari pomou destilirane vode pri sobnoj temperaturi.

    Pomou staklenog tapia dio uzorka stavi se na donju uvrenu prizmu refraktometra.

    Poklopi se prozirnim poklopcem i usmjeri prema izvoru svjetla. Izvor svjetlosti se postavi

    tako da dobro osvijetli vidno polje. Topljiva suha tvar direktno se oita na ljestvici

    refraktometra.

  • PRAKTINI DIO

    23

    2.2.3. ODREIVANJE pH VRIJEDNOSTI

    Princip odreivanja:

    Mjerenje pH vrijednosti vri se na pH-metru uranjanjem kombinirane elektrode u

    homogenizirani uzorak i oitavanjem vrijednosti.

    Aparatura i pribor:

    - aa volumena 25 mL,

    - magnet za mijeanje,

    - magnetska mijealica,

    - pH-metar,

    - analitika vaga

    Slika 5. pH metar

    Priprema uzoraka:

    Uzorci koji se lako filtriraju najprije se profiltriraju kako bi se uklonile balastne tvari, a zatim

    slijedi postupak odreivanja pH-vrijednosti (slika 5). Uzorci koji se ne mogu profiltrirati

    (marmelade, demovi), odvagnu se u au, razrijede destiliranom vodom u omjeru 1:1,

    homogeniziraju na magnetskoj mijealici, a potom slijedi postupak odreivanja pH-

    vrijednosti.

    Postupak odreivanja:

    Prije mjerenja pH-metar je potrebno badariti puferskom otopinom poznate pH vrijednosti

    kod sobne temperature. pH vrijednost odreuje se uranjanjem elektrode u ispitivani

    uzorak.

  • PRAKTINI DIO

    24

    2.2.4. ODREIVANJE UKUPNE KISELOSTI

    Princip odreivanja:

    Ova se metoda temelji na potenciometrijskoj titraciji otopinom natrijevog hidroksida.

    Primjenjuje se za odreivanje ukupne kiselosti u vou i povru i proizvodima od voa i

    povra.

    Aparatura i pribor:

    - graduirana pipeta, volumena 25 i 100 mL,

    - odmjerna tikvica, volumena 250 mL,

    - analitika vaga,

    - potenciometar sa staklenom elektrodom,

    - automatska bireta,

    - filtar papir.

    Slika 6. Odmjerna tikvica volumena 250 mL

  • PRAKTINI DIO

    25

    Slika 7. Automatska bireta

    Slika 8. Priprema jednostavnog filtar papira

    Slika 9. Filtracija: pribor i postupak

  • PRAKTINI DIO

    26

    Reagensi:

    - otopina natrijevog hidroskida c = 0,1 mol/L,

    - puferna otopina poznatog pH.

    Priprema uzoraka:

    Uzorak se homogenizira i odvagne se 20 g, te se prenese u odmjernu tikvicu volumena

    200 mL, tikvica se dopuni do oznake destiliranom vodom i njezin se sadraj dobro

    promuka i profiltrira (slika 9). pH-metar se badari pomou stadardne puferne otopine.

    Ovisno o oekivanoj kiselosti otpipetira se 20 mL pripremljenog uzorka i prenese u au u

    koju se prethodno stavi magneti koji e pospijeiti mijeanje sadraja. Mijealica se pusti

    u rad, a zatim iz birete brzo dodaje otopina natrijevog hidroksida dok se ne postigne pH

    oko 7. Tada se dodavanje uspori do pH 8,10,2.

    Uzorak se analizira u najmanje dva ponavljanja.

    Zadatak:

    Odrediti ukupnu kiselost uzorka (izraenu u postocima).

    Raun:

    100 D

    G F V = (%) kiselost Ukupna

    Gdje je:

    - V (mL) - volumen otopine NaOH utroene pri titraciji,

    - F* - faktor otopine NaOH c = 0,1 mol/L,

    - G (g/mL) - faktor najzastupljenije kiseline u uzorku (prema tablici 3),

    - D (g) - masa uzorka u 25 mL razrijeenog homogeniziranog uzorka.

    * Odreivanje faktora otopine natrijevog hidroksida:

    Za pripremu otopine natrijevog hidroksida c= 0,1 mol/L koristi se volumetrijski standard

    natrijevog hidroksida 0,1 mol/L iji je faktor jednako 1 (F=1,0000).

  • PRAKTINI DIO

    27

    2.2.5. ODREIVANJE L-ASKORBINSKE KISELINE (VITAMIN C)

    Princip odreivanja:

    2,6-diklorfenolindofenol oksidira L-askorbinsku kiselinu u dehidroksiaskorbinsku kiselinu,

    dok boja reagensa ne prijee u bezbojnu leukobazu, pa slui istovremeno i kao indikator

    ove redoks reakcije. Ova se metoda primjenjuje za odreivanje askorbinske kiseline u

    proizvodima od voa i povra.

    Aparatura i pribor:

    - homogenizator,

    - analitika vaga,

    - odmjerna tikvica volumena 100 mL,

    - ae volumena 100 mL,

    - bireta 50 mL.

    Reagensi:

    - 2,6-diklorfenolindofenol.

    Slika 10. Aparatura za titraciju

  • PRAKTINI DIO

    28

    Slika 11. Titracija za odreivanje askorbinske kiseline

    Priprema uzoraka:

    Na odmjernu tikvicu od 100 mL postavi se lijevak te se preko njega u tikvicu izvae 10 g

    uzorka na tehnikoj vagi. Takav se uzorak kvantitativno prenese u tikvicu pomou 2%-tne

    otopine oksalne kiseline. Uz povremeno mijeanje, nakon jednog sata, odmjerna se

    tikvica nadopuni do oznake otopinom oksalne kiseline.

    Postupak odreivanja:

    Sadraj iz odmjerne tikvice se profiltrira, a filtrat slui za odreivanje askorbinske kiseline.

    Otpipetira se 10 mL filtrata koji se titrira otopinom 2,6-diklorfenolindolfenola i to do pojave

    ruiaste boje koja mora biti postojana barem pet sekundi. Iz volumena 2,6-

    diklorfenolindofenola utroenog za titraciju filtrata, izrauna se koliina L-askorbinske

    kiseline (vitamina C) u uzorku, koja se izraava u mg/100g svjee mase.

  • PRAKTINI DIO

    29

    Raun:

    100 D

    F V = (mg/100g) C Vitamin

    Gdje je:

    - V - mL utroenog 2,6-diklorfenolindofenola pri titraciji,

    - F* - faktor otopine 2,6-diklorfenolindofenola,

    - D - masa uzorka u filtratu u gramima.

    *Odreivanje faktora otopine 2,6-diklorfenolindolfenola:

    Za odreivanje faktora otopine 2,6-diklorfenolindofenola potrebno je napraviti otopinu

    askorbinske kiseline koja e se titrirati s otopinom 2,6-diklorfenolindofenola. Prema

    oitanom volumenu potrebnog 2,6-diklorfenolindofenola izrauna se faktor te otopine. U

    odmjernu tikvicu od 50 mL na analitikoj vagi odvagne se 0,0100 g askorbinske kiseline,

    a tikvica nadopuni do oznake 2%-tnom otopinom oksalne kiseline. U Erlenmeyerovu

    tikvicu od 50 mL otpipetira se 5 mL 2%-tne otopine oksalne kiseline i 5 mL pripremljene

    otopine askorbinske kiseline te se titrira s otopinom 2,6-diklorfenolindofenola do pojave

    ruiaste boje koja mora biti postojana. Iz podatka utroenog volumena otopine 2,6-

    diklorfenolindofenola potrebnog za titraciju odreene mase askorbinske kiseline izrauna

    se faktor otopine 2,6-diklorfenolindofenola.

  • PRAKTINI DIO

    30

    2.2.6. ODREIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA STANDARDNOM METODOM ZA VOE I POVRE

    Priprema uzorka:

    Uzorak se homogenizira i odvagne se 20 g te se prenese u odmjernu tikvicu volumena

    200 mL, tikvica se dopuni do oznake destiliranom vodom i njezin se sadraj dobro

    promuka i profiltrira. Otpipetira se 10 mL filtrata u porculansku zdjelicu, doda 2 mL

    K2CrO4 (kalijevog kromata) i titrira s otopinom srebrova nitrata c=0,1 mol/L poznatog

    faktora do promjene boje u crvenkasto-smeu.

    Reagensi i pribor:

    - kalijev kromat (K2CrO4),

    - otopina srebrova nitarata c= 0,1 mol/L (AgNO3),

    - odmjerna tikvica od 200 mL,

    - porculanska zdjelica,

    - stakleni tapi.

    Slika 12. Stakleni tapi i porculanska zdjelica

  • PRAKTINI DIO

    31

    Raun:

    m100) 0,005846 F (a

    = NaCl %

    Gdje je:

    - a - volumen utroene otopine srebrova nitrata c=0,1 mol/L, - F* - faktor otopine srebrova nitrata c=0,1 mol/L,

    - 0,005846 - masa NaCl u gramima koja odgovara 1 mL otopine srebrova nitrata

    c=0,1 mol/L,

    - m - masa ispitivanog uzorka u gramima.

    *Odreivanje faktora otopine srebrova nitrata:

    Za pripremu otopine srebrova nitrata c= 0,1 mol/L koristi se volumetrijski standard

    srebrova nitrata 0,1 mol/L iji je faktor jednako 1 (F=1,0000).

  • PRAKTINI DIO

    32

    2.3. ANALIZA EERA

    istoa eera

    Pod istoom eera podrazumijeva se koliina saharoze u suhoj tvari eera.

    eer koji se upotrebljava u preraivakoj industriji mora imati najmanje 99,5% saharoze,

    odnosno istou 99,5. Ako je istoa manja, smatra se da takav eer nije pogodan za

    preradu vonih proizvoda jer sadri previe neeernih tvari koje smanjuju kakvou

    preraevina. istoa eera odreuje se polarimetrijski.

    Slika 10. Polarimetar

    Postupak odreivanja istoe eera:

    U porculansku zdjelicu poznate mase stavi se uzorak eera (najvie 2-3 g) i vagne na

    laboratorijskoj vagi. U zdjelicu se zatim doda 50 mL vrue destilirane vode, i mijeanjem

    staklenim tapiem otopi se uzorak. eerna otopina iz zdjelice kvantitativno se prenese u

    odmjernu tikvicu od 100 mL. Sadraj tikvice se ohladi i nadopuni destiliranom vodom do

    oznake uz stalno mukanje tikvice tijekom punjenja.

    Otopina iz tikvice se zatim profiltrira kroz filtar-papir, a dobiveni filtrat se stavi u cijev

    polarimetra po Ventzkeu (slika 14) te se na skali oitavaju Ventzkeovi stupnjevi. Skala

    Ventzkeovog polarimetra izraena je prema 26%-tnoj otopini iste saharoze tako da je 26

    g saharoze otopljeno u toliko vode da se dobije ukupni volumen otopine od 100 mL.

    Dijelovi polarimetra:

    1. prekida,

    2. vijak,

    3. povealo,

    4. okular,

    5. skala i mjerilo,

    6. prostor za kivetu,

    7. polarizator,

    8. staklo filter,

    9. komora za svjetiljku,

    10. obujmica svetiljke,

    11. postolje polarimetra.

  • PRAKTINI DIO

    33

    Takva otopina polarizirana je u cijevi duljine 200 mm, a kut otklona ravnine polariziranog

    svjetla odgovara 100 Ventzkeovih stupnjeva. Oitani stupnjevi Ventzkea pomnoe se s

    faktorom 0,26 (faktor za saharozu po Ventzkeu) i uzimajui u obzir masu uzorka, dobije se

    postotak saharoze u ispitivanom uzorku.

    Slika 14. Cijev polarimetra u koju se stavlja uzorak (kiveta)

    Slika 15. Prikaz polarizacije svjetlosti, odnosno provoenje difuznog svjetla u polarizirano

    Slika 16. Pomina skala polarimetra za oitanje stupnjeva po Ventzkeu

  • PRAKTINI DIO

    34

    Zadatak:

    Izraunati maseni udio saharoze u uzorku, odnosno utvrditi istou ispitivanog uzorka. U

    raun uzeti podatak da u eeru nema vode, odnosno suha tvar uzorka je 100% (ako nije

    prethodno utvrena).

    Raun:

    100 b0,26 a

    = saharoze %

    Gdje je:

    - a - oitani stupnjevi Ventzkea na polarimetru,

    - b - masa eera na poetku pokusa.

  • PRAKTINI DIO

    35

    2.4. ANALIZA SUHOG VOA I POVRA - INDEKS REHIDRACIJE

    Indeks rehidracije ispituje se u osuenim proizvodima da bi se provjerila kvaliteta

    postupka osuenog proizvoda.

    Aparatura i pribor:

    - tehnika vaga,

    - osueni proizvod,

    - destilirana voda,

    - laboratorijske ae,

    - filtar papir,

    - Bchnerov lijevak,

    - vakuum sisaljka.

    Slika 17. Bchnerov lijevak

    Slika 18. Aparatura za vakuum filtraciju preko Bchnerovog lijevka

  • PRAKTINI DIO

    36

    Postupak odreivanja:

    Usitniti dio osuenog uzorka i odvagnuti 2,0000 g u au od 100 mL na analitikoj vagi.

    Uzorak u ai preliti s 50 mL destilirane vode i ostaviti stajati poklopljeno preko noi.

    Odvagnuti praznu au (100 mL) i prazan Bchnerov lijevak.

    Zatim se Bchnerov lijevak stavi u vakuum bocu i na dno lijevka uloi filtar-papir veliine

    dna tog lijevka. Nabubreni uzorka iz ae kvantitativno se prenese na filtar-papir u lijevku i

    ostavi se filtrirati tono 3 minute. Zatim se ukljui vodena vakuum sisaljka i pod vakumom

    ostavi filtrirati tono 2 minute (slika 18). Tada se iskljui vakuum i Bchnerov se lijevak

    stavi u au poznate mase. Na tehnikoj vagi vagne se lijevak zajedno s aom i

    uzorkom. U toku vaganja lijevak neka bude neprekidno u ai da se dio tekuine iz lijevka

    koji kaplje ne gubi.

    Nakon vaganja iz lijevka se izvadi vlaan filtar-papir, oisti ga se od dijelova uzorka i

    odmah vagne (prije nego se pone jae suiti), masu filtar-papira treba oduzeti od

    cjelokupne mase kako bi se dobila masa nabubrelog voa i povra.

    Raun:

    100uzorka) (suhog m

    uzorka) g(nabubrelo m = IR

    2.4.1. KVALITATIVNO DOKAZIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA U KONZERVIRANOM POVRU

    U kualicu se stavi 5 mL 2%-tne otopine AgNO3. U tu se otopinu doda mali komad

    nabubrelog povra ili 1 mL tekuine u kojoj je to povre bubrilo.

    Ako se u kualici stvori bijeli talog, koji na svjetlu poslije potamni, to je kvalitativni dokaz

    da je povre konzervirano kuhinjskom soli.

  • PRAKTINI DIO

    37

    2.5. KVALITATIVNO ODREIVANJE PEROKSIDAZE U POVRU

    Ovaj test koristi se za odreivanje vremena potrebnog za termiku obradu sirovine, koja

    se provodi prije konzerviranja suenjem, zamrzavanjem ili sterilizacijom.

    Vrijeme blaniranja mora biti odreeno vrlo tono za svaku vrstu (sortu) posebno, kako bi

    se odredili optimalni uvjeti inaktivacije enzima (temperatura i vrijeme). Ovo je vano iz

    razloga jer se duim izlaganjem svjee sirovine povienim temperaturama gube nutritivno

    vrijedni sastojci, a ukoliko enzimi voa i povra kao to su npr. polifenol oksidaza i

    peroksidaza nisu inaktivirani takoer mogu uzrokovati nepoeljne promjene na vou i

    povri. esto se provode testovi na enzim peroksidazu budui je to jedan od najotpornijih

    enzima.

    Trajanje blaniranja moe se odrediti kvantitativnim i kvalitativnim testovima. Ovdje se

    sirovina testira odreivanjem aktivnosti enzima peroksidaze.

    Reagensi i pribor:

    - 0,5%-tna alkoholna otopina gvajakola,

    - 1,0%-tni vodikov peroksid (H2O2),

    - plamenik, tronog i mreica,

    - pipete od 1 mL,

    - kualica od 18 mm,

    - termometar.

    Aparatura:

    Slika 19. Tronog s glinenim trokutom

  • PRAKTINI DIO

    38

    Slika 20. Kolut klema obina klema

    Slika 21. Bunsenov plamenik

    Zadatak:

    Odrediti vrijeme blaniranja uzoraka pripremljene sirovine.

    Postupak odreivanja peroksidaze:

    Uzorak voa ili povra izree se na sitnije kockice, vagne se 5,00 grama i stavi u metalnu

    mreicu te se sve zajedno uloi u vodenu kupelj (95-100C). Zapornim satom se kontrolira

    vrijeme proteklo od uronjenja uzorka u kupelj. Test poinje kraim vremenom blaniranja

    (npr. 15 sek). Nakon blaniranja metalna mreica se uroni u hladnu vodu. Ohlaeni

    uzorak prenese se u kualicu. Doda se 15 mL destilirane vode, 1 mL gvajakola i 1 mL

    H2O2 (vodikov peroksid). Po dodatku H2O2 odmah se ukljuuje zaporni sat i mjeri vrijeme

    proteklo do pojave smeeg obojenja sirovine.

  • PRAKTINI DIO

    39

    Ako je obojenje nastalo prije 3,5 min to se oznaava kao pozitivna reakcija, odnosno to

    znai da je peroksidaza jo aktivna (nakon blaniranja od 15 sek.) pa se stoga vrijeme

    blaniranja mora produiti (test s 30 sek.). Cijeli postupak treba ponoviti s produenim

    vremenom blaniranja dok se testom na peroksidazu ne utvrdi negativna reakcija,

    odnosno da u uzorku vie nema peroksidaze.

    Rezultati:

    Vrijeme blaniranja potrebno za uklanjanje peroksidaze iz uzorka sirovine iznosilo je:

    _____________.

  • PRAKTINI DIO

    40

    2.6. ANALIZA MARMELADE

    2.6.1. ODREIVANJE U VODI NETOPLJIVIH TVARI

    U au od 400 mL vagne se 10 g uzorka i doda 150 mL destilirane vode. Na plinskom

    plameniku preko keramike mreice mjeavina se grije, uz stalno mijeanje staklenim

    tapiem, do vrenja (slika 22). Zatim se mjeavina ohladi i kvantitativno prenese u

    odmjernu tikvicu od 200 mL, tikvica se nadopuni destiliranom vodom do oznake i filtrira

    preko prethodno odvagnutog filtar-papira. Filtar-papir s talogom se stavi na satno staklo i

    sui do konstantne mase, na temperaturi od 105oC.

    Nakon suenja filtar-papir s talogom se ohladi u eksikatoru i vagne na analitikoj vagi.

    Filtrat treba sauvati za daljnje odreivanje ukupnih kiselina i u vodi topljivih tvari.

    Slika 22. Grijanje uzorka razrijeenog destiliranom vodom do vrenja

    Raun:

    100 a

    b) -(c = tvari suhe netopljive %

    Gdje je:

    - a - masa uzorka za analizu,

    - b - masa filtar papira

    - c - masa filtar papira s talogom

  • PRAKTINI DIO

    41

    2.6.2. ODREIVANJE U VODI TOPLJIVIH TVARI

    Tvari topljive u vodi odreuju se piknometrijski u filtratu. Najprije se odredi gustoa uzorka

    i to u odnosu na gustou vode kod odreene temperature. Piknometar se badari s

    destiliranom vodom na odreenoj temperaturi i izvae na analitikoj vagi. Piknometar se

    napuni s ispitivanim uzorkom te se temperira u vodenoj kupelji na odreenoj temperaturi

    20 minuta. Nakon badarenja u kupelji pomou kapaljke odstrani se viak uzorka (do

    oznake na piknometru) i izvadi iz vodene kupelji. Prije samog vaganja na analitikoj vagi

    piknometar se temperira na sobnoj temperaturi 10 minuta. Od mase piknometra

    napunjenog uzorkom oduzme se masa praznog piknometra i rezultat podijeli s masom

    vode pri temperaturi badarenja. U tablicama za gustou eera potrae se dobivene

    vrijednosti i u koloni % eera oita se koliina eera. Veina topljive suhe tvari uzorka

    ine ugljikohidrati te se zato i gustoa preraunava preko eera.

    Slika 23. Piknometri

    2.6.3. UKUPNA SUHA TVAR MARMELADE

    Sadraj ukupne suhe tvari moe se odrediti i iz podataka o sadraju u vodi topljivih i

    netopljivih tvari. Dobiveni podaci za topljivu suhu tvar i netopljivu suhu tvar zbroje se i

    dobije se podatak za ukupnu suhu tvar.

  • PRAKTINI DIO

    42

    2.6.4. KOLIINA UKUPNIH KISELINA

    Odpipetira se 50 mL filtrata u Erlenmayer tikvicu i titrira s otopinom NaOH c= 0,1 mol/L, uz

    lakmus papir kao indikator. Sadraj ukupnih kiselina izraava se kao jabuna iji faktor u

    ovom sluaju iznosi 0,0067 jer se otopina titrira s 0,1 mol/L NaOH, odnosno razrijeenom

    otopinom luine.

    Raun:

    D100 0,0067 F A

    = kiselina ukupnih %

    Gdje je:

    - A - utroak luine (mL),

    - F - faktor otopine natrijevog hidroksida c= 0,1 mol/L,

    - D - masa uzorka u titriranoj tekuini (g).

  • PRAKTINI DIO

    43

    2.7. ANALIZA KONCENTRATA OD RAJICE (pire od rajice)

    Postupak odreivanja:

    U zdjelicu poznate mase vagne se 10 g uzorka, razrijedi vodom i kvantitativno prenese u

    odmjernu tikvicu od 200 mL. Tikvicu se nadopuni vodom do oznake, promijea sadraj i

    filtrira. Filtrat se poslije koristi za odreivanje koliine natrijevog klorida, suhe tvari i

    ukupnih kiselina.

    2.7.1. KVANTITATIVNO ODREIVANJE NATRIJEVOG KLORIDA

    Otpipetira se 30 mL fitrata u odmjernu tikvicu od 100 mL, doda 30 mL otopine AgNO3 c =

    0,1 mol/L, mjeavina se dobro promuka i tikvicu se dopuni destiliranom vodom do

    oznake.

    Otopina se filtrira kroz naborani filtar-papir. Prvih 10 mL filtrata se baci te se nastavlja

    filtriranje. Od dobivenog filtrata otpipetira se 50 mL u porculansku zdjelicu, doda 5 mL

    25%-tne otopine HNO3 i 5 mL zasiene otopine amonij eljezo (II) sulfata,

    (NH4)2Fe(SO4)2X 6H2O, i titrira s otopinom amonijevog rodanida (NH4SCN) c= 0,1 mol/L

    do pojave crvene boje. Tijekom titracije otopinu u zdjelici treba neprekidno mijeati.

    ( )[ ]D

    100 0,005844 2B -A = NaCl %

    (mL) otopine volumen ukupni(mL) filtrata nogotpipetira volumen (g) uzorka masa

    = D

    Gdje je:

    - A - (mL) AgNO3 x F*

    - B - (mL) NH4SCN x F*

    *Odreivanje faktora otopine srebrova nitrata i faktora otopine amonijeva rodanida:

    Za pripremu otopine srebrova nitrata c= 0,1 mol/L koristi se volumetrijski standard

    srebrova nitrata 0,1 mol/L iji je faktor jednako 1 (F=1,0000). Za pripremu otopine

    amonijeva rodanida c= 0,1 mol/L koristi se volumetrijski standard amonijeva rodanida

    c=0,1 mol/L iji je faktor jednako 1 (F=1,0000).

  • PRAKTINI DIO

    44

    2.7.2. ODREIVANJE SUHE TVARI U PIREU OD RAJICE

    Na udubljenu plohu refraktometra stavi se nekoliko kapi filtrata, na skali se oita postotak

    tvari u uzorku i dobivena vrijednost pomnoi se faktorom razrjeenja otopine.

    2.7.3. ODREIVANJE UKUPNIH KISELINA U PIREU OD RAJICE

    20 mL filtrata otpipetira se u Erlenmayer tikvicu od 100 mL, u tikvicu se ubaci komadi

    crvenog lakmus papira i titrira s otopinom NaOH c= 0,1 mol/L dok indikator papir poplavi

    od prve suvine kapi luine. Ukupne kiseline se izraavaju prema jabunoj iji faktor u

    ovom sluaju iznosi 0,0067 jer se otopina titrira s 0,1 mol/L NaOH, odnosno razrijeenom

    otopinom luine.

    1000,0067 F E = jabucna) (kao kiseline %

    Gdje je:

    - E - utroak otopine NaOH c=0,1 mol/L,

    - F - faktor otopine NaOH c=0,1 mol/L.

  • PRAKTINI DIO

    45

    2.8. PRIPREMA POLUPRERAEVINA VONE PULPE I VONE KAE (MARK)

    Vona pulpa i vona kaa, ee nazivana mark, jesu polupreraevine. Pripremaju se iz

    svjeeg voa tako da mu se dodaju kemijski konzervansi. U pulpi se voe nalazi u obliku

    itavih plodova (dijelovi rezani u krike). Tako se ve po izgledu pulpe moe vidjeti od

    kojeg je voa pulpa pripremljena. U vonoj kai ili marku voe je potpuno usitnjeno, pa se

    ne vide dijelovi ploda.

    Obje polupreraevine se najee konzerviraju sulfitnom ili mravljom kiselinom, ovisno o

    namjeni.

    Sirovine i pribor:

    - svjea jabuka,

    - H2SO3 sa 6%-tnim SO2,

    - tehnika vaga,

    - kuhinjski no,

    - menzura od 100 mL,

    - pipete od 1-10 mL,

    - staklene boce od 0,5 L s ubruenim epom (slika 26),

    - indikator za pH-vrijednost pulpe.

    Slika 24. Oitavanje meniska na menzuri

    Stakleno posue koje se koristi u vjebi:

  • PRAKTINI DIO

    46

    Slika 25. Pipete (trbuasta i graduirana) Slika 26. Staklena boca s ubruenim epom

    Slika 27. Univerzalni indikatorski papir

    Vona pulpa

    Odvagnuto voe se opere, oguli i odstrane oteena mjesta. Plodovi se raspolove i

    odstrani kotica ili sjemena loa. U vagnutu staklenu bocu volumena 500 ili 1000 mL stavi

    se oieno voe i sve zajedno vagne kako bi se izraunalo iskoritenje (randman). Na

    oieno voe doda se konzervans pomijean s vodom. Rauna se da na 100 kg voa

    treba upotrijebiti 180 g SO2 (odnosno 3 litre 6%-tne H2SO3). 6 %-tnu H2SO3 treba prije

    upotrebe razrijediti s vodom. Kod toga se uzima da ukupna koliina dodane otopine ne

    smije biti vea od 15%, raunajui na voe. Upotrijebi se razrjeenje tako da dodatak

    vode i konzervansa bude 15% u odnosu na oieno voe. Poslije dodavanja

    konzervansa promijea se sadraj staklenke i pH-vrijednost pulpe odredi indikator-

    papirom. pH-vrijednost pulpe treba biti manja od 3,5 jer konzervans djeluje samo kada je

    pH pulpe manji od 3,5.

  • PRAKTINI DIO

    47

    Vona kaa

    Koliina voa odvagne se s tonou 5 g, opere se, odstrane neupotrebljivi i oteeni

    plodovi (ne guliti koicu voa), stavi se u metalni lonac koji se stavi u autoklav. Voe se

    toplinski obrauje u autoklavu kod 118C pri tlaku 1 bar, 15 minuta (slika 28). Nakon

    toplinske obrade autoklav se iskljuuje i to tako da se snizi temperatura i postepeno tlak

    koji poprimi vrijednost okoline u kojoj se nalazi autoklav. Kada se tlak u autoklavu ujednai

    s tlakom okoline otvaraju se vrata, a uzorak se vadi i pasira. Dobivena kaa se hladi i stavi

    u staklenku, poznate mase, a zatim se staklenka s kaom vagne. Izrauna se iskoritenje,

    odnosno randman. Sadraj dodane otopine (konzervans + voda) ne smije prelaziti 8%,

    raunajui na ukupnu koliinu kae. Cjelokupna masa se dobro izmijea i pH-vrijednost se

    odredi indikator-papirom.

    Slika 28. Princip rada autoklava

  • PRAKTINI DIO

    48

    2.9. ODREIVANJE GUSTOE OTOPINE RAZLIITIM METODAMA

    2.9.1. PIKNOMETROM

    Otopinom uzorka napuni se piknometar od 50 mL do vrha i stavi u vodenu kupelj na

    temperaturu od 15 oC. Nakon 20 minuta odstrani se kapaljkom viak tekuine iznad

    oznake i unutarnja stijenka piknometra iznad oznake posui filtar-papirom, a zatim se

    piknometar izvadi iz kupelji i izvana osui. Nakon 10-minutnog stajanja na sobnoj

    temperaturi piknometar se izvae na analitikoj vagi.

    Gustoa se dobije dijeljenjem mase analizirane otopine s masom vode, pri 15C.

    Dobivena vrijednost usporedi se s podacima u tablicama za oitanje postotka eera.

    2.9.2. SAHAROMETROM

    Otopina uzorka se ugrije na temperaturu badarenja saharometra, ulije u cilindar za

    mjerenje i saharometar se oprezno uroni u tekuinu. U visini gdje razina ispitivane

    tekuine sijee vrat saharimetra oita se koliina eera. Potrebno je pripaziti da

    saharometar ne dodiruje stijenke cilindra i da gornji dio saharometra nije mokar jer moe

    utjecati na tonost oitanja stvarne vrijednosti gustoe ispitivane otopine.

  • PRAKTINI DIO

    49

    2.10. ODREIVANJE JAINE OCTA

    Jaina octa odreena je brojem grama octene kiseline u 100 mL octa. Odreuje se

    titracijom s luinom poznate koncentracije (obino s otopinom NaOH c= 1 mol/L) uz

    indikator fenolftalein.

    Postupak odreivanja:

    Otpipetira se 10 mL octa u Erlenmayer tikvicu od 100 mL, doda 1-3 kapi fenolftaleina i

    titrira s otopinom NaOH c= 1 mol/L. Jaina octa se izraunava po formuli:

    kiseline octene g = 10

    0,06 100 (NaOH) F OH) (NaV = J u 100 mL octa

    Gdje je:

    - V - volumen otopine NaOH c=1 mol/L

    - F - faktor otopine NaOH c=0,1 mol/L

    Faktor 0,06 izraunat je iz molekularne mase octene kiseline 60 g/mol. To znai da 1 mL

    otopine octene kiseline c= 1 mol/L ima 0,06 grama, odnosno da 1 mL otopine NaOH c= 1

    mol/L neutralizira 0,06 grama octene kiseline.

  • PRAKTINI DIO

    50

    2.10.1. ODREIVANJE VOLUMNOG UDJELA ALKOHOLA DESTILACIJOM

    Udio alkohola u prevrelim alkoholnim otopinama odreuje se destilacijom na sljedei

    nain:

    Pipetom od 100 mL otpipetira se prevrela alkoholna tekuina (vino i dr. otopine) i prelije u

    staklenu tikvicu s dugim grlom i okruglim dnom volumena 500 mL. U tikvicu se ubaci

    komadi crvenog lakmus-papira kao indikator i sadraj tikvice se neutralizira s 30%-tnom

    NaOH do pojave neutralne reakcije. Nakon toga tikvica se spoji na aparaturu za destilaciju

    (slika 29) i sadraj se destilira. Destilat se hvata u Erlenmeyerova tikvica od 100 mL, a

    volumen destilata koji je potrebno uhvatiti je oko 75-80 mL. Sadraj destilata prenese se u

    odmjernu tikvicu od 100 mL koja se zatim nadopuni do oznake destiliranom vodom.

    Sadraj tikvice se dobro promuka i piknometrom se odredi gustoa destilata na 20C po

    ve opisanom postupku u vjebi 2.9. Odreivanje gustoe otopine piknometrom.

    Iz utvrene gustoe destilata u alkoholometrijskim tablicama oita se volumni postotak

    alkohola (vol. %).

    Slika 29. Aparatura za destilaciju

  • PRAKTINI DIO

    51

    3. POPIS LITERATURE

    Dabi, P. (2010) Sigurnost pri radu-laboratorijske vjebe (interna skripta), Sveuilite u Splitu, Kemijsko-tehnoloki fakultet, Split

    Fier F. (1962) Poljoprivredna tehnologija II dio (Prerada voa i povra), Sveuilite u Zagrebu, Poljoiprivredni faklutet, Zagreb

    Greenfield H., Southgate D.A.T. (1992) Food Composition Data (production, managment and use), Elsevier Applied Science, London-New York

    Hui, Y.H. (2006) Handbook of Fruits and Fruit Processing, Blackwell Publishing, Iowa USA

    Kalini V. (2006) Kemija mediteranskog voa i tehnologija prerade, Skripta I. dio, Kemijsko-tehnoloki fakultet u Splitu, Split

    Official Methods of Analysis of AOAC International, AOAC International, Washington, USA (2002) Sesc. 942.15

    Official Methods of Analysis of AOAC International, AOAC International, Washington, USA (2002) Sesc. 967.21

    Vaji, B. (1960) ivene namirnice, Odreivanje osnovnih sastojaka (Skripta), Zagreb

    Vaji, B. (1964) ivene namirnice, Odreivanje osnovnih sastojaka, Zagreb

    www.pbf.hr/hr/content/.../2716/.../AFPS_VOCARSTVO_Jemric.pdf

    www.pbf.hr/hr/content/download/6550/.../SirovineN+PI+2008.ppt