dosimeter fricke

8/18/2019 Dosimeter Fricke

1/11

DOSIMETRI FRICKE

A. Tujuan

1. Mengetahui beberapa aplikasi kimia radiasi di bidang dosimetri.

2. Mengetahui induksi radiasi terhadap sistem larutan kimia untuk berbagai keperluan

dosimetri yang diperlukan diberbagai bidang, misalnya industri.

3. Mengetahui prinsip dosimetri Fricke.

B. Dasar Teori

Dosimeter radiasi adalah suatu metode pengukuran kuantitas energi radiasi baik

berupa gelombang elektromagnetik maupun berupa arus partikel bermuatan yang

dipancarkan oleh sumber radiasi pada titik geometris tertentu atau yang diserap oleh

materi yang terradiasi. Jumlah energi radiasi tiap satuan waktu ini disebut Laju Dosis

Radiasi.

Penentuan dosis radiasi mempunyai peranan yang penting dalam proses radiasi.

Hal ini disebabkan oleh jumlah dosis radiasi yang diterima oleh materi yang disinari oleh

sinar radioaktif itu sangat menentukan jenis perubahan struktur yang terjadi pada materi

itu.

Suatu iradiator sinar ’nuklir’ pada waktu-waktu tertentu laju dosisnya perlu

ditentukan, agar diperoleh data yang tepat tentang penerimaan dosis oleh materi yang

disinari dengan iradiator tersebut. Suatu iradiator yang sumber radiasinya suatu

radionuklida yang telah ditentukan laju dosisnya, maka untuk selanjutnya laju dosis dapat

dihitung dengan menggunakan rumussebagai berikut:

R t = R o . e-λ t ... (1)

Dengan R t = laju dosis yang ingin diketahui, R o = laju dosis yang pernah ditentukan. λ =

tetapan peluruhan radionuklida yang dipakai sebagai sumber iradiasi, dan t = selang waktu

antara penetapan R tdan R o.

Persamaan (1) hanya berlaku untuk sumber iradiasi yang berupa titik sumber atau

sumber iradiasi homogen. Dalam praktek, sumber iradiator biasanya berupa batang-batang,

jadi sukar untuk dikatakan homogen.

Suatu efek kimia senyawa yang disebabkan oleh radiasi pengion dapat digunakan

sebagai pengukur dosis atau laju dosis radiasi tersebut. Dengan demikina proses kimia itu

disebut dosimetri kimia. Ada bermacam-macam dosimeteri kimia diantaranya dosimeteri

Fricke yang menggunakan peristiwa redoks ion Fe (II) menjadi ion Fe (III) akibat


2/11

interaksi solut Fe(II) dalam sistem larutan air. Ada dosimetri Ceri-Cero, ada dosimetri

Dikromat, dan dosimetri Alanin.

Gambar Dosimetri Alanin

Setiap jenis dosimeter kimia mempunyai daerah kerja yang berbeda, jadi

digunakan untuk aplikasi industri yang berbeda. Misalnya dosimeter alanin mempunyai

daerah kerja ~ 5 Gy biasanya digunakan untuk radioterapi kanker. Dosismeter dikromat

untuk dosis tinggi antara 100 kGy – 600 kGy yang dapat digunakan untuk degradasi

polimer, cross-linking polimer, dan vulkanisasi. Dosimeter Fricke biasanya digunakan

untuk mengukur dosis sinar Gamma dalam reaktor. Dosimeter celluloce triacetate dapat

digunakan dalam iradiator gamma dan mesin berkas elektron.

Dosimetri Fricke

Dosimeter Fricke pada prinsipnya adalah suatu bahan atau zat yang dapat memberi

tanggapan yang dapat diukur jika bahan atau zat tersebut dikenai radiasi nuklir. Tanggapan

atau berhubungan langsung dengan tenaga yang diserap oleh bahan atau zat itu, seperti

halnya pada kalorimeter. Dosimeter berbasis kalorimeter disebut dosimeter primer,

sedangkan dosimeter yang disebut dosimeter sekunder salah satu diantaranya adalah

dosimeter Fricke, karena tanggapan yang diberikan apabila mendapat radiasi nuklir berupa

reaksi kimia. Contohnya ion Ferro menjadi ion Ferri. Jumlah ion Ferro yang dioksidasi ini

sebanding dengan dosis radiasi yang diabsorpsi oleh larutan dosimeter itu.

Akibat terjadinya proses ionisasi primer, sekunder maupun ionisasi tersier, maka

kerusakan molekul air di dalam sel akan berlangsung dalam waktu yang sangat singkat.

Kira-kira dalam orde 10-6 detik, ion-ion terbentuk akan beraksi dengan molekul-molekul

air yang belum terionisasikan. Reaksi ini akan menghasilkan produk-produk baru yang

reaksinya antara lain:

H2O+ → H+ + OH*

H2O + e

-

→ H2O

-

H2O → OH

- + H*


3/11

Selain terbentuk ion-ion baru, pada proses kimia fisika ini terbentuk radikal bebas yaitu

OH*dan H*. Radikal bebas secara elektrokimia tidak bermuatan listrik, akan tetapi radikal

bebas sangat reaktif sehingga mudah bereaksi membentuk

OH* + OH* → H2O2

H2O2 adalah peroksida yang bersifat oksidator kuat sehingga akan mudah

menyerang molekul lain. Pengukuran laju dosis radiasi dari suatu iradiator gamma atau

elektron beam menggunakan dosimeter Fricke dapat digunakan rumus pada persamaan

berikut:

=− . ∑ (+)

× × , × − / ... (2)

Dengan D = laju dosis yang dicari dalam rad/jam, DOa = densitas optik ion Fe (III) setelah

sel Fricke diiradiasi, DOs = densitas optik ion Fe (III) sel Fricke sebelum diiradiasi dan Σ

= koefisien ekstinksi molar pada suhu 25oC untuk ion Fe (III) atau dosimeter Fricke

setelah diiradiasi dalam liter/mol.cm. pada grafik densitas optik terhadap konsentrasi ion

Fe (III), harga Σ adalah tangen kurva kalibrasi itu;

ρ = Berat Jenis dosimeter Fricke dalam g/mL.

d = tebal larutan, yaitu diameter sel Fricke.

G(Fe+3) = jumlah molekul, radikal atau ion Fe2+ yang berubah menjadi ion Fe+3

untuk setiap absorbpsi tenaga radiasi 100 eV. Harga G untuk ion Fe(III) = 15,6 untuk larutan feri jenuh diudara.

NA = bilangan Avogadro = 6,023 x 1023 molekul/mol.

1 eV = 1,602 x 10-12 erg

1 rad = 100 erg/g

Larutan standar yang digunakan adalah 1 mM FeSO4 dalam 0,8 N H2SO4. Ketika

diiradiasi Fe (II) berubah menjadi Fe (III). Larutan Fe (III) dapat diidentifikasi warnanya

dengan larutan FCN-. Analisis dapat dilakukan dengan spektrofotometer UV-Vis atau

dengan titrasi. Pengamatan respon kolorimeter atau daerah kerja untuk dosimeter Fricke

ini cukup linier sampai pada dosis 400 Gy. Oksidasi akan mencapai maksimum pada dosis

700 Gy.

Reaksi-reaksi yang terjadi pada dosimeter Fricke adalah sebagai berikut:

H* + O2 → HO2*

HO2* + Fe2+→ HO2

- + Fe3+

OH* + Fe2+ → OH- + Fe3+


4/11

H2O2 + Fe2+→ OH- + Fe3+ + OH*

Bila tidak ada oksigen, maka

H* + H2O → OH* + H2

Setiap H* akan menghasilkan 3 Fe3+, setiap H2O2 akan menghasilkan 2 Fe3+ dan

menghasilkan OH* akan menghasilkan 1 Fe3+. Jadi ketika ada oksigen, reaksi keseluruhan

adalah

G(Fe3+) = 2G(H2O2) + 3G(H*) + G(OH*) ... (3)

Selain untuk mengukur dosis dan laju dosis, dosimeter Fricke diaplikasikan untuk

mempelajari efek Scavenger . Misalnya untuk menguji daya kompetisi Scavenger dan

mendemonstrasikan bahwa tidak akan ada energi deposisi dalam spesi-spesi yang

ditangkap Scavenger.

Penentuan kadar Fe (II) dapat ditentukan dengan cara titrasi konvensional dan

spektroforometri. Bila ditentukan dengan spektrofotometri, perlu diperhatikan beberapa

hal yang terkait dengan pembentukan kompleks Fe (II) dengan senyawa pengkompleks.

Misalnya bila ditentukan dengan senyawa 1,10-fenatroline.

Fe (II) bereaksi dengan 1,10-fenatroline membentuk komplek jingga merah

[(C12H8 N2)3Fe]2+ intensitas warnanya tak bergantung pada keasaman dalam jangka pH 2-9

dan stabil untuk waktu yang lama. Fe(III) dapat direduksi dengan Hidroksilaminium

klorida atau dengan Hidrokuinon. Keberadaan ion logam perak, bismut, tembaga, nikel,

dan kobalt akan mengganggu penentuan, demikian juga anion-anion juga perklorat,

sianida, molibdat, dan tungstat. Kompleks Fe-fenatrolin seperti perklorat dapat diekstrak

dengan nitrobenzen dan diukur pada 515 nm terhadap blanko reagen. Baik Fe (II) maupun

Fe (III) dapat ditetapkan secara spektrofotometri: kompleks Fe (II)-fenatrolin mempunyai

warna jingga-kemerahan menyerap pada 515 nm. Kompleks Fe (II) maupun kompleks Fe

(III) yang berwarna kuning mempunyai absorbpsi identik pada 396 nm dengan absorbans

yang aditif. Larutan yang sedikit bersifat oleh asam sulfat.

Bilan ingin menetukan konsentrasi Fe(III), dapat pula dilakukan dengan

menggunakan metode tiosianat. Fe(III) bereaksi dengan tiosianat untuk menghasilkan

sederet senyawa berwarna merah tua yang tetap dalam larutan sejati: Fe(II) tak bereaksi.

Bergantung pada konsentrasi tiosianat, dapat diperoleh sederet kompleks, kompleks ini

berwarna merah dan dapat dirumuskan sebagai [Fe(SCN)n]2+ (Fe3+ + SCN-→

[Fe(SCN)n]2+ ) dan konsentrasi tiosianat yang sangat tinggi, rumusannya adalah

[Fe(SCN)6]2+

. Dalam penetapan kolorimeteri haruslah digunakan tiosianant yang berlebih

karena kelebihan ini akan meningkatkan intensitas dan juga kemantapan warna. Asam-


5/11

asam kuat (asam klorida ataupun asam nitrat-konsentrasi 0,05-0,5 M) harus hadir untuk

menekan hidrolisis:

Fe3+ + 3H2O → Fe(OH)3 + 3H+

Asam sulfat tidak disarankan karena ion sulfat mempunyai kecenderungan untuk

membentuk kompleks dengan ion Fe (III). Perak, tembaga, nikel, kobalt, titanium,

uranium, molibdenum, merkuri (>1 g/dm3), zink, kadmium, dan bismut mengganggu.

Garam merkuri (I) dan timah (II), jika ada, hendaknya diubah menjadi garam merkuri (II)

dan timah (IV), kalau tidak warna merah akan rusak. Fosfat, arsenat, fluorida, oksalat, dan

tartrat menggangu. Karena ion-ion ini membentuk kompleks yang cukup stabil dengan

konsentrasi yang cukup tinggi. Bila terdapat zat-zat pengganggu dengan jumlah besar,

larutan Fe (III) dapat diekstrak dengan dietil murni yang diambil bagian lapisan

organiknya.

Penentuan perubahan Fe(II) menjadi Fe(III) dapat juga dilakukan dengan titrasi

dikrometri. Laju dosis ditentukan dengan cara menghitung jumlah atom Fe (II) yang

berubah dibagi densitas sel dosimeter dan G-Value Fe(III) dan dikali dengan 1,602 x 10-12

erg.

C. Alat dan Bahan

Alat

1. Batang pengaduk

2. Beaker glass

3. Botol reagen

4.

Bulbpipet

5. Corong

6.

Cuvet

7.

Iradiator gamma

8. Kaca arloji

9. Labu ukur

10. Neraca analitik

11.

Pipet gondok

12. Pipet tetes

13.

Pipet ukur

14.

Spektrofotometer UV-Vis

Bahan

1. Aquadest

2.

Asam Sulfat (H2SO4)

3. Besi (III) Klorida (FeCl3)

4. Garam Mohr (FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O)

5.

Kalium tiosianat (KSCN)


6/11

D. Langkah Kerja

Iradiasi Cuplikan

1. Larutan dosimeter Fricke dibuat dengan membuat 1 mM garam mohr dalam 0,8 N

H2SO4 sebanyak 250 mL.

2.

Berat jenis larutan tersebut ditentukan dengan menggunakan piknometer.

3. Sebanyak 50 mL larutan ditungkan ke dalam wadah untuk diiradiasi.

4. Cuplikan diiradiasi pada dosis 40 kGy.

5. Konsentrasi Fe (III) ditentukan.

Penentuan Konsentrasi Fe(III) metode Tiosianat

1. Larutan Standar Fe (III) dari FeCl3 dibuat dengan konsentrasi masing-masing 5 ppm,

10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm.

2.

Masing-masing larutan ditambahkan 2 mL larutan KSCN kemudian

ditandabataskan hingga 250 mL pada labu ukur.

3. Sebanyak volume tertentu larutan dosimeter Fricke diambil baik yang diiradiasi dan

tidak diiradiasi. Kemudian ditambahkan larutan KSCN.

4. Setiap larutan ditentukan serapannya pada panjang gelombanag 545 nm.

5. Konsentrasi Fe (III) dihitung.

6.

Laju dosis fasilitas yang diukur dihitung.

E. Data Pengamatan

Data densitas sebelum iradiasi

Massa Fe (II) = 0,0981 gram

Massa piknometer kosong = 10,8395 gram

Massa piknometer + aquades = 21,1511 gram

Massa piknometer + fricke = 21, 4379 gram

T aquades = 29 °C

Data densitas setelah iradiasi

Massa piknometer kosong = 8,0703 gram

Massa piknometer + aquades = 14,1355 gram

Massa piknometer + fricke = 14,2987 gram

T aquades = 29 °C


7/11

1. Tabel 1 Larutan Standar Fe(III)

No Konsentrasi Absorbansi

1 5 0,034

2 10 0,038

3 15 0,042

4 20 0,073

5 25 0,083

2. Tabel 2 Absorbansi Sampel

No Sampel Absorbansi

1 Tidak di Iradiasi 0,121

2 Di Iradiasi 0,134

F. Perhitungan

Penentuan Konsentrasi Fe (III)

Berdasarkan data larutan standar Fe (III) pada Tabel 1, kemudian dibuat grafik konsentrasi

Vs absorbansi.

Dari Grafik Konsentrasi Vs Absorbansi diperoleh persamaan y = 0,002x + 0,014, dengan

y adalah absorbansi dan x adalah konsentrasi.

Konsentrasi Fe (III) larutan fricke sebelum iradiasi dengan absorbansi 0,121 adalah0,121 = 0,002x + 0,014

y = 0.0027x + 0.0141

R² = 0.8836

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

0 5 10 15 20 25 30

a b s o r b a n s i

konsentrasi

Grafik Konsentrasi Vs Absorbansi


8/11

x = 53,5

Konsentrasi Fe (III) larutan fricke setelah diiradiasi dengan absorbansi 0,134 adalah

0,134 = 0,002x + 0,014

x = 60

Jadi, konsentrasi Fe (III) larutan fricke sebelum iradiasi sebesar 53,5 ppm sedangkan

konsentrasi Fe (III) larutan fricke setelah iradiasi sebesar 60 ppm.

Penentuan Densitas

Penentuan densitas sebelum iradiasi

Volume akuades = Volume piknometer = volume larutan fricke

ρ (T= 29 °C) = 0, 995945 gr am/mL

volume =

=,5−,895

,995945 gr/mL

= 10,3536 mL

Densitas larutan fricke =

=,479−,895

,5

= 1,023644 gram/mL

Penentuan densitas setelah iradiasi

Volume akuades = Volume piknometer = volume larutan fricke

ρ (T= 29 °C) = 0, 995945 gram/mL

volume =

=4,55−8,7

,995945 gr/mL

= 6,0899 mL

Densitas larutan fricke =

=4,987−8,7

,899

= 1,022742 gram/mL


9/11

Jadi, densitas larutan fricke sebelum iradiasi sebesar 1,023644 gram/mL sedangkan

densitas larutan fricke setelah iradiasi sebesar 1,022742 gram/mL.

Penentuan Laju Dosis Iradiator

=− . ∑ (+)

× × , × − /

DOa = densitas optik ion Fe (III) setelah sel Fricke diiradiasi

DOs = densitas optik ion Fe (III) sel Fricke sebelum diiradiasi

ρ = Berat Jenis dosimeter Fricke dalam g/mL.

d = tebal larutan, yaitu diameter sel Fricke.

G(Fe+3) = jumlah molekul, radikal atau ion Fe2+ yang berubah menjadi ion Fe+3 untuk

setiap absorbpsi tenaga radiasi 100 eV. Harga G untuk ion Fe (III) = 15,6

untuk larutan feri jenuh diudara.

NA = bilangan Avogadro = 6,023 x 1023 molekul/mol.

Σ = koefisien ekstinksi molar pada suhu 25oC untuk ion Fe (III) (2205 M-1Cm-1)

=,4− , .

5,74 5,× 6,023 x 10 × 1,602 × 10− /

= 35654,92 / = 0,3565 KGy/jam

G. Pembahasan

Dosimeter Fricke merupakan salah satu jenis pengukur dosis serap yang dipakai

sebagai dosimeter acuan karena absorbsinya yang tinggi dan mempunyai hubungan yang

linier terhadap dosis serap. Dosimeter Fricke pada prinsipnya adalah suatu bahan atau zat

yang dapat memberi tanggapan (respon) yang dapat diukur jika bahan atau zat tersebut

dikenai radiasi pengion. Tanggapan tersebut berupa reaksi oksidasi ion Fe2+ oleh radiasi

pengion menjadi ion Fe3+. Oksidasi ini akan menyebabkan terjadinya perubahan rapat

optik pada larutan dosimeter sehingga dapat dimanfaatkan untuk pengukuran dosis radiasi.

Jumlah ion ferri (Fe3+) yang terbentuk sebanding dengan besar perubahan rapat optik dan

dapat diukur secara teliti dengan metode spektrofotometri.

Pada percobaan ini larutan induk yang mengandung ion ferro (Fe2+) dibuat dengan

konsentrasi sebesar 1 mM dalam 0,8 N H2SO4 sebanyak 250 mL. Larutan ini kemudian

dibagi menjadi larutan yang tidak diiradiasi dan larutan yang diiradiasi.


10/11

Proses iradiasi dengan Iradiator Gamma IRKA ini menghasilkan elektron cepat yang

kemudian dapat mengionisasi atau mengeksitasi sistem di sekitarnya. Akibat terjadinya

ionisasi primer, sekunder, dan ionisasi lanjutan yang mungkin terjadi, maka akan

menyebabkan kerusakan molekul air yang terjadi dalam waktu yang sangat singkat.

Terjadinya proses ionisasi air menghasilkan produk utama e- , H2O.+ , H2O* dan ion-ion

yang terbentuk tersebut akan bereaksi dengan molekul-molekul air lain yang belum

terionisasikan dan menghasilkan ion-ion baru serta dapat terbentuk radikal bebas seperti

H• dan OH•. Radikal bebas ini sifatnya sangat reaktif sehingga mudah bereaksi. Radikal

bebas tersebut juga ada yang bersifat sebagai oksidator kuat, yaitu radikal OH• . Apabila

radikal OH• dan OH• saling bereaksi maka akan terbentuk H2O2.

H2O•+ → H+ + OH•

H2O + e- → H2O-

H2O* → H• + OH•

H• + O2 → HO2•

OH• + OH• → H2O2

H2O2 adalah peroksida yang juga bersifat sebagai oksidator kuat sehingga akan

mudah menyerang molekul lain. Spesies-spesies OH•, H2O•+, dan H2O2 yang merupakan

spesi yang bersifat oksidator tersebut mengoksidasi ion fero (Fe2+) menjadi ion feri (Fe3+)

dengan reaksi berikut.

Fe+2 + OH• → Fe3+ + OH-

HO2• + Fe2+ → Fe3+ + HO2-

HO2- + H+ → H2O2

2 Fe2+ + H2O2 → 2 Fe3+ + 2 OH- + OH•

Dengan demikian, dosimeter Fricke dapat digunakan untuk mengukur dosis

berdasarkan reaksi oksidasi ion ferro menjadi ion ferri.

Analisis kuantitatif untuk mengetahui perubahan densitas optik, dalam hal ini

absorbansi dari larutan Fricke sebelum dan setelah diiradiasi dilakukan dengan

menggunakan spektrofotometer uv-vis pada panjang gelombang 545 nm. Analisis kadar

Fe3+ sebelum dan sesudah iradiasi dilakukan menggunakan metode tiosianat. Fe3+ yang

memiliki warna yang tidak begitu kuat bereaksi dengan tiosianat untuk menghasilkan

sederet senyawa berwarna merah tua yang tetap dalam larutan sejati dan dapat dirumuskan

sebagai ([Fe(SCN)n]2+ (Fe3+ + SCN-→ [Fe(SCN)n]

2+) yang intensitas warnanya stabil


11/11

untuk waktu yang lama sehingga dapat dianalisis menggunakan spektrofotometer uv-vis

sedangkan Fe2+ tak bereaksi. Dari hasil analisis dapat diketahui bahwa terjadi perubahan

absorbansi sebelum dan setelah iradiasi. Absorbansi larutan mengalami kenaikan setelah

diiradiasi. Hal tersebut menunjukkan bahwa terjadi kenaikan jumlah ion ferri (Fe3+).

Kenaikan tersebut dikarenakan ion ferro tersebut teroksidasi menjadi ion ferri (Fe3+)

sehingga absorbansinya mengalami kenaikan. Dari perhitungan diperoleh hasil laju dosis

Iradiator Gamma IRKA sebesar 35654,92 / = 0,3565 KGy/jam .

H. Kesimpulan

1.

Dosimetri Kimia dapat digunakan untuk menentukan laju dosis Iradiator.

2. Laju dosis Iradiator Gamma IRKA sebesar 35654,92 / = 0,3565 KGy/jam .

3. Dosimeter Fricke merupakan salah satu jenis pengukur dosis serap yang dipakai

sebagai dosimeter acuan berdasarkan perubahan absorbansi larutan sebelum dan

sesudah iradiasi akibat terjadinya oksidasi ion Fe2+ menjadi ion Fe3+.

I. Daftar Pustaka

Christina, P, Maria dan Megasari, Kartini. 2009. Dasar-dasar Kimia Radiasi, Percobaabn-

Percobaan, dan Contoh Aplikasinya. Yogyakarta : STTN-BATAN.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.

Asisten,

Maria Christina Prihatiningsih

Yogyakarta, 11 Desember 2013

Praktikan

1. Andri Saputra

2.

Dian Puspita Hapsari

3. Riftanio N. Hidayat

dosimeter fricke

Documents