Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 271

Reagens ent~pricht etwa der Zusammensetzung NH~C2H302. UO~(C~H30~) 2 und zeigt einen pH-Wert yon ungefahr 4; es ist, gut verschlossen aufbe- wahrt, langere Zeit haltbar.

Zum Natriumnachweis bedeckt man eine Spur der fein gepulverten Probe vder den Trockenriiekstand der zu untersuchenden LSsung mit einem Trop- Yen der ReagenslSsung. Beim Vorliegen yon Natriumsalz l~st sich bereits nach einigen Sekunden eine Unzahl der typischen Tetraeder des Natrium- Uranylacetates yon den K~rnchen der Probesubstanz ab und verteilt sich in kurzer Zeit fiber das ganze Gesichtsfeld. Man beobaehtet unmittelbar naeh Zugabe des Tropfens, da sich die Krystallchen nach langererZeit zu verzerrten Formen auszuwachsen pflegen.

Der Nachweis des Natriums gelingt noch neben etwa dem doppelten Ubersehul3 an Kalium. GrsSere Kaliummengen stSren, ebenso sollen an- der e Alkalimetalle, Magnesium und die schweren Metalle vorherabgetrennt werden. A. KURTEI~ACKER

Die Krystallwinkel und die krystalloptischen Verh~iltnisse am Kupfer- pyridinperchlorat, alas beim Mikronaehweis ,:on Kupfer- oder Perehlorsaure Anwendung finden kann, slnd yon A. C. SHEAD und Pm S. BAILEY 1 genau festgestellt worden. Die stumpfen Winkel des unter dem Mikroskop als gleichseitiges Parallelogramm erscheinenden Quersehnittes der Krystalle betragen !07 ~ die Ausl5schung ist symmetriseh und liegt in den Diagonalen des Parallelogramms. A. EICHLER

Zur Trennung der Metalle der .Goldgruppe" (Hg, Au, Pt, Pd, Rh~ Ir) haben O. KONIG, WILLIAM R. CROWELL und A. A. BENEDETTI-PICHLER 2 das yon A. A. NOYES und W. C. Bnxv s ausgearbeitete u fiir die Mikroana- lyse der Gr52enordnung 10-~00 ~" herangezogen und in geeigneter Weise ausgehaut. Im Gegensatz zur Makromethode wurde das Goldchlorid nur in Ahwesenheit "con Quecksilber mit J~thylaeetat ausgezogen, bei Oegen- wart yon Quecksilber abet mit Natriumnitrit gefallt: Das Quecksilber f~illten die Verff. nach dem Vorgang yon C. MAHn 4 mit Reineckes Salz, NHa(SCN)4Cr(NH3) 2. Zur Trennung des Platins yon Palladium, Rhodium und Iridium wurde das Verfahren der hydrolytischen F~illung der wasser- haltigen Oxyde z der drei zuletzt genannten Oxyde herangezogen. Palladium wurde yon Rhodium und Iridium dureh Fallung mit f%iger alkoholiseher DimethylglyoximlSsung getrennt und das Rhodium yore Iridium dutch Fallung mit Kaliumnitrit oder Kaliumathylxanthogenat.

In besonderem Absehnitt werden einige neue Verfahren fiir den Nach- weis yon Palladium, Rhodium und Iridium angegeben. Bezfiglich der Un- tersuehung yon Legierungen aus den genannten Elementen wurden noeh

i ~Iikrochemie, vereinigt mit Mikrochim. Acta 88, 1 (1947). 2 Mikrochemie, vereinigt mit Mikrochim. Acta 88, 281 (I948). 3 A System of Qualitative Analysis for the Rare Elements, New York 1927.

Diese Z. 104, 241 (1936). 5 G~LCHRIST, R. U. E. W~CHERS: J. Americ. Chem. Soc. 57, 2565 (1935).

Ztschrf t . f. anal . Chem. Bd, 129. 19