obat golongan lain
TRANSCRIPT
OBAT GOLONGAN LAIN
Elsa Humaira
Evita Irmayanti
Hafifah Frawita
Jodi Tiara Rahmania
Allopurinol
Ambroxol
Furosemid
Gemfibrozil
Metiltiourasil
Glibenkamid
Naftidrofuril
Nitrofurantonin
Piroksikam
Thiambutosin
Tolbutamid
PropranololJodi Tiara Rahmania
Ibuprofen
Isokonazol
Klorpropamid
Klordiazepoksid
Metronidazol
Ambroxol
Massa molekul378.1 g/mol
4-[[(2-Amino-3£¬5-dibromophenyl)methyl]amino]cyclohexanol
378.1 g/molPemerian
Serbuk kristal putih atau sedikit kekuningan.Kelarutan
Sedikit larut dalam air, larut dalam methanol, praktis tidak larut dalam kloroform
KhasiatMukolitik Ekspektoran
Identifikasi Ambroxol (BP 2009)
Identifikasi dengan Spektrofotometri UV Larutkan 20.0 mg Ambroxol dalam Asam Sulfat 0.05 M dan
encerkan sampai 100.0 ml dengan asam yang sama Ambil 2.0 ml dari larutan kemudian encerkan sampai 10.0
ml dengan Asam Sulfat 0.025 M Periksa pada panjang gelombang 200 nm dan 350 nm,
larutan menunjukkan serapan maksimum pada 245 nm dan Periksa pada panjang gelombang 200 nm dan 350 nm, larutan menunjukkan serapan maksimum pada 245 nm dan 310 nm
Rasio serapan diukur pada 245 nm dengan yang diukur pada 310 nm adalah 3,2-3,4.
Identifikasi dengan Spektrum Serapan Inframerah Serapan Infra merah spektrofotometri. Perbandingan
ambroxol hydrochloride CRS.
Larutan ujiLarutkan 50 mg zat dalam methanol R dan encerkan sampai 5 ml dengan pelarut yang sama.
Larutan referensiLarutkan 50 mg ambroxol hydrochloride CRS dalam methanol R dan encerkan sampai 5 ml dengan pelarut yang sama.
PlateTLC silica gel F254 plate
Uji dengan Kromatografi Lapis Tipis (BP 2009)
TLC silica gel F254 plate Fase gerak
Amonia R pekat, 1-propanol R, etil asetat R, heksan R (1:10:20:70 v/v/v/v) Penggunaan: 10 μl. Pengembangan: lebih dari 2/3 plate Deteksi: ukur pada sinar UV 254 nm Hasil
Titik utama dalam kromatogram diperoleh dengan larutan uji serupa dalam ukuran dan posisi pada titik utama dalam kromatogram diperoleh dengan larutan referensi
Identifikasi Gugus Fungsi Gugus amin primer dan sekunder
Reaksi Rumini:5 ml zat uji + 2 ml larutan Aseton 1% + beberapa tetes Na nitroprusid 5% Warna ungu yang muncul dan lama-kelamaaan berubah menjadi merah amin primerWarna biru yang muncul amin sekunder
Gugus –OH Gugus –OH Diazo:zat + larutan Diazo A (asam sulfanilat + HCl + NaOH) dan Diazo B (NaNO2 0.9%) perbandingan 4:1 warna merah
Gugus amin aromatis Reaksi Erlich:larutan zat + larutan pDAB HCL (para dimetil amino benzaldehid) warna jingga/kuning
Identifikasi unsur Br (halogen) Zat uji dibuat menjadi filtrat Lassaigne + AgNO3, + diuapkan
diatas penangas air + HNO3 endapan Ag-halogenida (AgBr/ AgCl/ AgI)Jika endapan tersebut dilarutkan dalam amonium bikarbonat membentuk larutan yang larut berarti terdapat AgCl, jika tidak larut maka menunjukkan AgBr atau AgI
Untuk membedakan Br dengan I zat uji + FeCl3 berlebih dalam CHCl3zat uji + FeCl3 berlebih dalam CHCl3
warna ungu I2warna coklat Br
Reaksi Spesifikzat + AgNO3 abu-abu yang lama-lama berubah menjadi ungu
Reaksi KristalKristal Fe Kompleks, kristal asam pikrat, dan kristal aseton air menunjukkan bentuk pastilles atau wajik
Allopurinol
Berat Molekul
1H-Pirazolol[3,4-d]pirimidin-4-ol
Berat Molekul136,11 g/mol
PemerianSerbuk halus putih hingga hampir putih, berbau lemah.
KelarutanSangat sukar larut dalam air dan etanol, larut dalam larutan kalium dan natrium hidroksida, praktis tidak larut dalam kloroform dan dalam eter.
KhasiatAnti Gout
Identifikasi Allopurinol
Spektrofotometri UV
1. Serbuk allopurinol dilarutkan dalam larutan NaOH dan ditambah HCl encer hingga tercapai konsentrasi 10 µg/ml
Diukur serapannya pada panjang gelombang 250 2. Diukur serapannya pada panjang gelombang 250 nm
Identifikasi gugus fungsi Gugus amin sekunder
Reaksi Rumini:5 ml zat uji ditambah 2 ml larutan Aseton 1% dan beberapa tetes Na nitroprusid 5%Warna biru amin sekunder
Gugus –OH Reaksi Diazo:Reaksi Diazo:zat + larutan Diazo A (asam sulfanilat + HCl + NaOH) dan Diazo B (NaNO2 0.9%) perbandingan 4:1 warna merah
Inti xanthin Reaksi Murexid:zat + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes HCl + dipanaskan sampai kering kemudian ditambah 1 tetes NH3merah violet
Reaksi Pendukung
Dengan AgNO3 warna abu-abu ungu
Dengan FeCl3 warna kuning kenari
Dengan Aqua Brom mereduksi warna
Reaksi Spesifik:
zat + NaOH + aquades + AgNO3 endapan putih seperti gel yang tidak larut bila ditambah NH3seperti gel yang tidak larut bila ditambah NH3
Sisa Pirolisa menimbulkan bau seperti daun pandan
Reaksi Kristal
Kristal Fe Kompleks membentuk sapu lidi
Kristal asam pikrat membentuk pedang atau semak-semak
Kristal aseton air tidak memberikan bentuk yang spesifik
Furosemid
Berat Molekul330,74 g/mol
Pemerian
asam 4-kloro-N-furfuril-5-sulfamoilantranilat
PemerianSerbuk hablur, putih atau hampir putih, tidak berbau, hampir tidak berasa.
KelarutanPraktis tidak larut dalam air dan dalam kloroform P, larut dalam 75 bagian etanol (95%) P dan dalam 850 bagian eter P, larut dalam larutan alkali hidroksida.
KhasiatDiuretik
Identifikasi Furosemid
1. Larutkan lebih kurang 5 mg zat dalam 10 ml metanol P2. Masukkan 1 ml larutan ke dalam labu, tambahkan 10
ml asam klorida 2,5 N dan refluks di atas tangas uap selama 15 menit
3. Dinginkan, tambahkan 15 ml natrium hidroksida 1 N 3. Dinginkan, tambahkan 15 ml natrium hidroksida 1 N dan 5 ml larutan natrium nitrit P (1 dalam 1000).
4. Biarkan selama 3 menit, tambahkan 5 ml larutan amonium sulfamat P (1 dalam 200), campur dan tambahkan 5 ml larutan N-1-naftiletilendiamina dihidroklorida (1 dalam 1000) yang dibuat segar
5. Terjadi warna merah sampai merah ungu
Spektrofotometer UV VISLarutkan furosemid dalam NaOH 0,02N hingga didapat konsentrasi 8µg/ml, kemudian ukur serapannya pada 271 nm. Lakukan uji terhadap blanko.
Identifikasi gugus fungsi Gugus amin primer dan sekunder
Reaksi Rumini:Reaksi Rumini:5 ml zat uji + 2 ml larutan Aseton 1% + beberapa tetes Na nitroprusid 5% Warna ungu yang muncul dan lama-kelamaaan berubah menjadi merah amin primerWarna biru yang muncul amin sekunder
Gugus sulfon:Zat + H2O2 + FeCl3 HNO3 + BaCl2 endapan BaSO4yang tidak larut dalam aqua regia
Identifikasi unsur halogen (Cl) Zat uji dibuat menjadi filtrat Lassaigne + AgNO3 + diuapkan
diatas penangas air + HNO3 endapan Ag-halogenida (AgBr/ AgCl/ AgI)Jika endapan tersebut dilarutkan dalam amonium bikarbonat membentuk larutan yang larut AgCl(aq) berarti terdapat Cl
Sisa PirolisaMenimbulkan bau seperti karamelMenimbulkan bau seperti karamel
Reaksi Spesifik Zat + Aqua Brom warna kuning lama-lama menjadi merah
muda Zat + asam sulfat atau asam nitrat endapan hitam
Reaksi KristalKristal Fe Kompleks menunjukkan bentuk sapu lidi yang khas
Gemfibrozil
Berat Molekul250,34 g/mol
Pemerian
asam 2,2-dimetil-5-(2,5-xililoksi)valerat
PemerianHablur padat serupa lilin, putih.
KelarutanPraktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, dalam metanol dan dalam kloroform.
KhasiatAnti Hiperlipidemia
Identifikasi Gemfibrozil
Spektrofotometri UV
Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam KBr P menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti Gemfibrozil BPFI.
Identifikasi gugus karboksilat
Zat + Na2S2O3 endapan kuning mudaZat + Na2CO3 terbentuk gas CO2
Metiltiourasil
Berat Molekul142,18 g/mol
Pemerian
6-methyl-2-thioxo-2,3-dihydropyrimidin-4(1H)-one
PemerianPadatan kristal
KelarutanLarut dalam air, sedikit larut dalam benzena, dietil eter, etanol dan metanol
KhasiatAnti tiroid
Identifikasi Metiltiourasil
Pada larutan jenuh yang mendidih tambahkan volume sama campuran segar larutan natrium nitroprusida 0,4% b/v, larutan hidroksilamin hidroklorida 0,4% b/v dan larutan natrium karbonat 0,8% b/v. Maka akan terjadi warna biru kehijauan.
Pada 25 mg tambahkan larutan brom tetes demi tetes hingga larut sempurna, dinginkan, lalu tambahkan 10 ml
Pada 25 mg tambahkan larutan brom tetes demi tetes hingga larut sempurna, dinginkan, lalu tambahkan 10 ml larutan barium hidroksida. Maka akan terbentuk endapan putih.
Dengan KCNS (Kalium Sianida Sulfida)zat ditambahkan 2 ml filtrat Lassaigne dan KCNS, lalu diasamkan hingga asam lemah, dan ditambah amonium molybdat maka akan membentuk warna violet.
Mengidentifikasi gugus Thiourea
Zat + 2 tetes NaOH, 2 ml air, dan 2 tetes natrium nitroprusid warna ungu
Zat + AgNO3 beramoniak + pereaksi Nessler (K2HgI4) + KOH endapan warna hitam
Gugus Thiourea
Mengidentifikasi cincin Thiouracil
Reaksi RouxNa-Nitroprussid (10 cc) dilarutkan dalam air (100 cc), lalu tambahkan NaOH (2 cc), dan KMnO4 (5 cc) maka akan terbentuk endapan. Saring, masukkan ke dalam botol berwarna coklat, dan tutup rapat. Pereaksi Roux tersebut kemudian ditambahkan pada zat, maka akan menghasilkan warna kuning hijau.
Reaksi Erlich dengan p-DAB-HCl p-DAB HCl (1 gr dalam 10 ml) ditambah air hingga 100 ml. Di atas plat tetes, teteskan 1-2 tetes pereaksi tersebut pada zat, maka akan timbul warna kuning muda.
Reaksi dengan CuSO4
Larutan CuSO4 dalam air encer ditambahkan pada zat maka akan timbul warna hijau.
Reaksi kristal Fe-kompleks.Zat diletakkan di atas kaca obyek, lalu ditambahkan NaOH 0,1 N dan H2SO4 maka akan terbentuk endapan.
Identifikasi unsur nitrogen (N) 2-3 ml Filtrat Lassaigne dalam tabung reaksi yang telah berisi
100-200 mg kristal Fe SO4 yang belum dilelehkan. Tabung tersebut kemudian dipanaskan perlahan sambil dikocok, lalu ditambah asam sulfat encer secukupnya sampai tersebntuk warna biru. Dari proses tersebut besi akan larut dan reaksi menjadi asam. Hasilnya akan terbentuklah endapan yang berwarna biru berlin.
Percobaan Faraday : 100 mg zat uji dalam tabung reaksi dicampur dengan serbuk CaO. Mula-mula panaskan perlahan dengan api kecil, kemudian suhu dinaikkan dan panaskan sampai pijar, lalu kecil, kemudian suhu dinaikkan dan panaskan sampai pijar, lalu dinginkan. Asbes dipasang di ujung tabung dan di atasnya dipasang lakmus merah yang basah. Keberadaan unsur N akan membuat lakmus menjadi biru akibat terbentuknya NH3.
Identifikasi unsur Sulfur (S) Dengan Pb Asetat : 2 ml filtrat Lassaigne, asam asetat, dan Pb
asetat maka akan membentuk endapat PbS yang berwarna hitam. Dengan Natrium nitroprussid : 2 ml filtrat Lassaigne, 2-3 tetes Na-
nitroprussid maka akan membentuk warna merah ungu.
IDENTIFIKASI
1. Spektrum serapan ultraviolet larutan 0,02% dalam asam klorida methanol 0,01N pada panjang gelombang antara 230 nm dan 350 nm menunjukkan maksimum pada 300 nm danserapan pada 300 nm adalah 1,26.
2. Tambahkan perak nitrat LP ke dalam larutan terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P, tetapi endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P, tetapi larut dalam ammonium hidroksida 6N sedikit berlebih.
3. Masukkan ke dalam tabung reaksi sejumlah zat uji, tambahkan 200 mg kalium bikromat P dan asam sulfat P. Letakkan kertas saring yang dibasahi dengan 0,1 mL difenilkarbazida LP menutupi tabung reaksi kertas saring berubah menjadi warna merah ungu. Kertas saring yang dibasahi tidak boleh menyentuh larutan kalium bikromat.
IDENTIFIKASI
4. Tambahkan barium klorida LP ke dalam larutan encer terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam HCl P
5. Tambahkan Pb(II) asetat terbentuk endapan putih yang larut dalam ammonium asetat.
6. Identifikasi gugus sulfon
Zat + H O 30% + 1 tetes FeCl + HNO + BaCl Endapan BaSOZat + H2O2 30% + 1 tetes FeCl3 + HNO3 + BaCl2 Endapan BaSO4
(putih) dan jika ditambahkan dengan aqua regia tidak larut.
7. Bellstein’s Test (+)
8. Liebermann’s Test
Letakkan sampel pada tabung reaksi + 2 tetes reagen -> panaskan diwaterbath. Warna jingga akan terbentuk
9. Tes Biuret
Sampel + NaOH + 1 tetes CuSO4warna biru, menunjukkan adanyagugus amida pada glibenklamid
DESKRIPSI
Pemerian : Serbuk hablur, putih hingga hampir putih, berbau khas lemah.
Titiklebur : 75-78oC
IDENTIFIKASI
1. Reaksi Marquis : warna coklat
2. Reaksi Liebermenn : warna coklat- jingga.
3. Spektrum serapan ultraviolet menunjukkan3. Spektrum serapan ultraviolet menunjukkan
panjang gelombang maksimum lebih kurang 264
nm dan 273 nm
DESKRIPSI
Pemerian : Serbuk putih
Kelarutan : Sangat sedikit larut dalam air, larut dalam metanol.
Titik Lebur : 178 - 182oC
IDENTIFIKASI
1. Zat uji + 2-3 ml Filtrat Lassaigne dalam tabung reaksi yang telah berisi 100 mg kristal FeSO4. Tabung dipanaskan sambil dikocok, lalu + asam sulfat encer sampai terbentuk warna biru. Dari proses tersebut besi akan larut dan reaksi menjadi asam. Terbentuklah endapan yang berwarna biru berlin.berlin.
2. Percobaan Faraday : 100 mg zat uji dalam tabung reaksi dicampur dengan serbuk CaO. Mula-mula panaskan perlahan dengan api kecil, kemudian suhu dinaikkan dan panaskan sampai pijar, lalu dinginkan. Asbes dipasang di ujung tabung dan di atasnya dipasang lakmus merah yang basah. Kertas lakmus akan berubah menjadi warna biru.
IDENTIFIKASI
3. Identifikasi unsur Chlor (Cl)
2 ml filtrat Lassaigne + HNO3 atau H2SO4 sampai reaksi asam, diuapkan dalam penangas air, lalu +HNO3 dan AgNO3, terbetuk endapan AgCl.
DESKRIPSI
Pemerian : serbuk hablur, putih, berbau lemah
Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam kloroform
IDENTIFIKASI
1. Leburkan 100 mg zat dengan 1 g natrium karbonat anhidrat P selama 10 menit, dinginkan. Sari sisa dengan air, saring. Asamkan filtrat dengan asam nitrat encer, tambahkan larutan perak nitrat terbentuk endapan putih.terbentuk endapan putih.
2. Larutkan 160 mg zat dalam 50 mL methanol P, encerkan 5,0 mL dengan HCl 0,01N secukupnya hingga 100,0 mL. Serapan ultraviolet menunjukkan maksimum hanya pada 232 nmserapan 0,96.
IDENTIFIKASI
Bellstein’s Test (+)
Identifikasi Gugus Sulfon
Zat + H2O2 30% + 1 tetes FeCl3 + HNO3 + BaCl2 Endapan
BaSO4 (putih) dan jika ditambahkan dengan aqua regia tidak
larut.
Tes Biuret
Sampel + NaOH hingga basa + 1 tetes CuSO4 warna biru
DESKRIPSI
Serbuk hablur putih,
berbau lemah, dan rasa
sangat pahit.
7-Chloro-2-methylamino-5-
phenyl-3H-1,4-benzodiazepine- 4-
oxide.
Praktis tidak larut dalam
air, sukar larut dalam
etanol dan kloroform.
IDENTIFIKASI
Berdasarkan Farmakope Indonesia III
Pada kurang lebih 20 mg; tambahkan 5 mL asam klorida P
dalam air 10 mL, panaskan hingga mendidih dan terhidolisa.
Pada larutan dingin tambahkan 2 mL larutan natrium nitrit P Pada larutan dingin tambahkan 2 mL larutan natrium nitrit P
0,1% b/v kocok, tambahkan 1 mL larutan ammonium
sulfamat P 0,5% b/v, kocok selama 2 menit dan tambahkan 1
mL larutan nafetilendiamina P 0,1% b/v warna violet
kemerahan.
IDENTIFIKASI
Bellstein’s Test
Bersihkan kawat Cu, masukkan ke dalam sampel. Pijarkan kawat
tersebut, kemudian lihat warna pijar. Klordiazepoksid memberi
pijaran warna hijau karena adanya gugus halogen (-Cl).
Tes Biuret
Sampel + NaOH hingga basa + 1 tetes CuSO4 warna biru,
menunjukkan adanya gugus amida pada klordiazepoksid.
DESKRIPSI
Serbuk hablur putih dan
tidak berbau.
Larut dalam air
Tetrahidro-a-(1-nafhalenilmetil)-2-asamfuranpropanoat-2-
(dietilamino) etil ester
IDENTIFIKASI
Identifikasi Amin Tersier
Zat + 1 tetes larutan yang mengandung 2 gran asam
sitrat dalam 1 mL asetat anhidrat ungu
Tes Biuret
Sampel + NaOH hingga basa + 1 tetes CuSO4 warna
biru, menunjukkan adanya gugus amida pada
naftidrofuril.
DESKRIPSI
Serbuk hablur berwarna
kuning pucat atau kuning
gading, bau lemah, rasa
pahit, dan agak asin.
2-Methil-5-nitroimidazoletan-1-ol
pahit, dan agak asin.
Larut dalam 100 bagian air,
dalam 200 etanol 95%,
dalam 250 kloroform,
praktis tidak larut eter.
IDENTIFIKASI
Panaskan 10 mg dalam penangas air dengan 10 mg
serbuk Zn, 1 ml air, dan 0.25 ml HCl, selama 5 menit.
Dinginkan dalam es, tambahkan 0.5 ml larutan natrium
nitrit. Hilangkan kelebihan nitrit dengan asam sulfamat.
Tambahkan 0.5 ml larutan ke dalam campuran 0.5 ml
larutan 2-naftol dan 2 ml larutan natrium hidroksida;
terjadi warna merah jingga.
UNSUR C
Pengarangan/pirolisa
Zat dipanaskan perlahan pada pecahan porselen dengan
tanpa memaparkan api langsung pada zat. Sebelum gejala
pengarangan terjadi akan terlihat warna nyala. Gejala pengarangan terjadi akan terlihat warna nyala. Gejala
pengarangan ditunjukkan dengan terjadinya perubahan
warna coklat yang kemudian menghitam. Pada pemanasan
lebih lanjut warna tersebut akan hilang. Untuk memperceat
proses penghilangan tersebut dapat ditambahkan HNO3.
UNSUR N
Percobaan Faraday
Pemijarkan zat dengan CaO lakmus merah yang basah menjadi biru
Percobaan Lasaigne
2-3 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung berisi 100-299 mg kristal2-3 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung berisi 100-299 mg kristal
FeSO4 yang belum dilelehkan. Dipanaskan perlahan sambil dikocok,
lalu tambahkan asam sulfat encer secukupnya sampai warna biru (besi
larut dan reaksi menjadi asam). Adanya Endapan warna biru berlin
memungkinkan adanya unsur N.
UNSUR NO2
Zat + H2SO4 (p) + Diphenilamin biru
Zat direduksi dengan Zn + HCl amina primer + DAB.HCl
jingga
Dengan larutan besi (II) sulfat yang ditambahkan pelan-pelan
melalui dinding tabung yang telah ditambah asam sulfat/asetat
encer terbentuk cincin coklat pada perbatasan kedua larutan.
NO2- + CH3COOH HNO2 + CH3COO- 3HNO2 HNO3 + 2NO↑ +
H2O
Fe2+ + SO42- + 2NO↑ (Fe2NO)SO4
DESKRIPSI
Hablur atau serbuk halus,
kuning, tidak berbau atau
hampir tidak berbau, rasa
pahit.
Larut dalam 5000 bagian air,
1-(5-nitrofurfurilidenamino) imidazolina-2,4-dion
Larut dalam 5000 bagian air,
dalam 2000 bagian etanol
95% P, dan dalam 16 bagian
dimetilformamida P.
Titik Lebur : 268oC
IDENTIFIKASI
• Larutkan 5 mg dalam 5 ml NaOH 0,1 N, terbentuk warna
kuning kemudian menjadi merah jingga tua.
• Larutkan 10 mg dalam 10 ml dimetilformamida. Ke dalam 1• Larutkan 10 mg dalam 10 ml dimetilformamida. Ke dalam 1
ml larutan tersebut tambahkan 0,1 ml KOH 0,5 M,
terbentuk warna coklat.
UNSUR N
Percobaan Lasaigne
2-3 ml Filtrat dalam tabung reaksi yang telah berisi 100-200 mg kristal Fe SO4
yang belum dilelehkan. Tabung tersebut kemudian dipanaskan perlahan sambil
dikocok, lalu ditambah asam sulfat encer secukupnya sampai tersebntuk warna
biru. Besi terlarut dan reaksi menjadi asam, terbentuklah endapan biru berlin.biru. Besi terlarut dan reaksi menjadi asam, terbentuklah endapan biru berlin.
Percobaan Faraday
100 mg zat uji dalam tabung reaksi dicampur dengan serbuk CaO. Panaskan
perlahan (api kecil) kemudian suhu dinaikkan (pijar) lalu dinginkan. Asbes
dipasang di ujung tabung dan di atasnya dipasang lakmus merah yang basah.
Keberadaan unsur N membuat lakmus menjadi biru akibat terbentuknya NH3.
DESKRIPSI
Nama Kimia : 1,2-Dihydro-6-propil-2-thioxopyrimidin-4-one
Nama IUPAC : 6-Propil-2-thiouracil
Massa molekul : 170.23 g/mol
Pemerian Pemerian
Serbuk hablur yang berwarna putih atau kuning gading muda, tidak
berbau, dan berasa pahit.
Kelarutan
Sangat sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, 95%, dan
larut dalam lauran alkali hidroksida
IDENTIFIKASI
Pada larutan jenuh yang mendidih tambahkan volume sama
campuran segar larutan natrium nitroprusida 0,4% b/v,
larutan hidroksilamin hidroklorida 0,4% b/v dan larutan
natrium karbonat 0,8% b/v. Maka akan terjadi warna biru natrium karbonat 0,8% b/v. Maka akan terjadi warna biru
kehijauan.
Pada 25 mg tambahkan larutan brom tetes demi tetes hingga
larut sempurna, dinginkan, lalu tambahkan 10 ml larutan
barium hidroksida. Maka akan terbentuk endapan putih.
GUGUS TIOUREA
zat ditambahkan 2 tetes NaOH, 2 ml air, dan 2 tetes
natrium nitroprusid akan menunjukkan warna ungu.natrium nitroprusid akan menunjukkan warna ungu.
Zat ditambah AgNO3 beramoniak dan ditambah
pereaksi Nessler (K2HgI4) ditambah KOH akan
menghasilkan endapan warna hitam.
CINCIN TIOURASIL
Reaksi Roux
Na-Nitroprussid (10 cc) dilarutkan dalam air (100 cc), lalu tambahkan NaOH (2 cc),
dan KMnO4 (5 cc) maka akan terbentuk endapan. Saring, masukkan ke dalam botol
berwarna coklat, dan tutup rapat.Pereaksi Roux tersebut kemudian ditambahkan pada
zat, maka akan menghasilkan warna kuning hijau.zat, maka akan menghasilkan warna kuning hijau.
Reaksi Erlich dengan p-DAB-HCl
p-DAB HCl (1 gr dalam 10 ml) ditambah air hingga 100 ml. Di atas plat tetes, teteskan
1-2 tetes pereaksi tersebut pada zat, maka akan timbul warna kuning muda.
Reaksi dengan CuSO4
Larutan CuSO4 dalam air encer ditambahkan pada zat maka akan timbul warna hijau.
Zat diletakkan di atas kaca obyek, lalu ditambahkan NaOH 0,1 N dan H2SO4 maka akan
terbentuk endapan
Reaksi kristal Fe-kompleks.
UNSUR C
Cara pengarangan
Zat dipanaskan perlahan pada pecahan porselen dengan tanpa
memaparkan api langsung pada zat. Hal ini dimaksudkan agar
perubahan warna dapat teramai dengan jelas. Sebelum gejala
pengarangan terjadi akan terlihat warna nyala. Gejala pengarangan
ditunjukkan dengnan terjadinya perubahan warna coklat yang
kemudian menghitam. Pada pemanasan lebih lanjut warna tersebut
akan hilang. Untuk mempercepat proses penghilangan tersebut
dapat ditambahkan HNO3.
UNSUR N
Percobaan Lasaigne
Zat uji ditambahkan 2-3 ml Filtrat Lassaigne dalam tabung reaksi yang telah berisi 100-200 mg kristal Fe SO4 yang belum dilelehkan. Tabung tersebut kemudian dipanaskan perlahan sambil dikocok, lalu ditambah asam sulfat encer secukupnya sampai tersebntuk warna biru. Dari proses tersebut besi akan larut dan reaksi menjadi asam. biru. Dari proses tersebut besi akan larut dan reaksi menjadi asam. Hasilnya akan terbentuklah endapan yang berwarna biru berlin.
Percobaan Faraday
100 mg zat uji dalam tabung reaksi dicampur dengan serbuk CaO. Mula-mula panaskan perlahan dengan api kecil, kemudian suhu dinaikkan dan panaskan sampai pijar, lalu dinginkan. Asbes dipasang di ujung tabung dan di atasnya dipasang lakmus merah yang basah. Keberadaan unsur N akan membuat lakmus menjadi biru akibat terbentuknya NH3
UNSUR S
Dengan Pb Asetat
Zat uji ditambahkan 2 ml filtrat Lassaigne, asam asetat, dan Pb asetat maka akan membentuk endapat PbS yang berwarna hitam.
Dengan Natrium nitroprussid
Zat uji ditambahkan 2 ml filtrat Lassaigne, 2-3 tetes Na-nitroprussid Zat uji ditambahkan 2 ml filtrat Lassaigne, 2-3 tetes Na-nitroprussid maka akan embentuk warna merah ungu.
Dengan KCNS
Zat ditambahkan 2 ml filtrat Lassaigne, KCNS, lalu diasamkan hingga asam lemah, dan ditambah amonium molybdat maka akan membentuk warna violet
DESKRIPSI
Nama Kimia :4-hydroxyl-2-methyl-N-2-pyridinyl-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxamide 1,1-dioxide
Nama IUPAC : (8E)-8-[hydroxy-(pyridin-2-ylamino)methylidene]-9-methyl-10,10-dioxo-10λ6-thia-9-azabicyclo[4.4.0]deca-1,3,5-trien-7-one
Masa molekul: 331.348g/mol Masa molekul: 331.348g/mol
Titik leleh : 240-2450C
Pemerian
Serbuk kristal berwarna putih dengan rasa pahit
Kelarutan
Sangat sukar larut dalam air, dalam asam-asam encer dan sebagianbesar pelarut organik; sukar larut dalam etanol dan dalam larutanalkali mengandung air.
IDENTIFIKASI
Spektro-IR.
Zat yang didispersikan dalam minyak mineral menunjukkanmaksimum hanya pada panjang gelombang yang sama sepertipiroksikam BPFI. Peak utama pada bilangan gelombang 1524, 1180, 1298, 1147, 1573, 770.
Spektro-UV Spektro-UV
Larutan (1 dalam 100.000) dalam asam klorida-metanol 0,01 N menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti piroksikam BPFI.
Spektro-Massa
Peak utama pada m/z 173, 117, 145, 78, 104, 94, 76, 147.
KLT : Sistem TD –Rf 51; Sistem TE – Rf 17; Sistem TF –Rf 46.
KCKT : Sistem HD –K’ 0.6; Sistem HW –K’ 7.7.
IDENTIFIKASI
Identifikasi warna
Uji Koppanyi-Zwikker (omit pyrolidine)-orange
Uji Liebermann’s – kuning.
Uji Koppanyi-Zwikker
Piroksikam dilarutkan dalam 1 ml etanol, kemudianditambah 1 Piroksikam dilarutkan dalam 1 ml etanol, kemudianditambah 1 tetes larutan cobalt nitrat 1% dan 10 plpfrolidin dan kocoklarutan tersebut.
Uji Liebermann
Menggunakan pereaksi warna Liebermann yang dibuat dari 5 gram NaNO2 dilarutkan dalam 50 ml H2SO4, kemudian sampeldideteksi dengan pereaksi ini.
IDENTIFIKASI UNSUR DAN GUGUS
Unsur C
Cara pengarangan/pirolisa
Gugus Sulfon (SO2)
Zat + H2O2 3 % + 1 tetes FeCl3 0,5 N; setelah reaksi selesai + HNO3 + lar. BaCl2 0,5 N putih dari BaSO4
Gugus –NH (amin sekunder) Gugus –NH (amin sekunder)
R2NH + HNO2 R2NNO (Nitrosamine) + H2O
Nitrosamine dapat ditunjukkan dengan:
Zat + HCl encer/etanol sampai larut + HCl p sampai asam, didinginkan + NaNO2 dan kocok pelan-pelan lalu didiamkan 5 menit maka terbentuk larutan kuning yang memisah, kemudiandipisahkan + Phenol dan dipanaskan pelan-pelan, didinginkan, + H2SO4 (p) hijau biru, akan berubah biru/hijau tua, jika + NaOHberlebihan.
DESKRIPSI
Nama kimia : 2-(2-Methyl-5-nitroimidazol-1-yl)ethanol2-methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol1-(2-hydroxyethyl)-2-methyl-5-nitroimidazole1-( beta-ethylol)-2-methyl-5-nitro-3-azapyrrole
Nama IUPAC : 3-(4-butoxyphenyl)-1-(4-dimethylaminophenyl)thiourea Nama IUPAC : 3-(4-butoxyphenyl)-1-(4-dimethylaminophenyl)thiourea Masa molekul: 343.4863g/mol Pemerian
Berwarna kuning pucat, menggelap saat terpapar cahaya, berupaserbuk kristal.
KelarutanPraktis tidak larut dalam air; larut dalan 1:1.5 kloroform dan 1: 300 dalam eter. Titik leleh pada suhu 123-1270C.
IDENTIFIKASI
KLT :Sistem TA--Rf 76; system TB—Rf 06; system TC –Rf 77.
KG : Sistem GA—RI 1715
Spektro-UV : DalamEtanol -– 270 nm
Spektr0-IR : Peak utama pada 1234, 720, 1307, 1499, 813, 1093 Spektr0-IR : Peak utama pada 1234, 720, 1307, 1499, 813, 1093
Spektro-Masa: Peak utama pada 151, 109, 136, 178, 177, 29, 207, 135
GUGUS THIOUREA
Reaksi bau dengan pemijaran, merkaptan
Zat ditambahkan 2 tetes NaOH, 2 ml air, dan 2 tetes
natrium nitroprusid akan menunjukkan warna ungu.
Zat ditambah AgNO3 beramoniak dan ditambah pereaksi
Nessler (K2HgI4) ditambah KOH akan menghasilkan
endapan warna hitam.
UNSUR DAN GUGUS
Unsur C
Cara pirolisa (pengarangan)
Unsur N, gugus amin sekunder (R2-NH), dan amin tersier (R-NH-R)
Percobaan Faraday
memijarkan zat dengan CaO lakmus merah yang basah menjadimemijarkan zat dengan CaO lakmus merah yang basah menjadibiru)
Percobaan Lasaigne
Unsur N: 2-3 ml filtrate lassaigne dimasukkan ke dalam tabungberisi 100-299 mg kristal FeSO4 yang belum dilelehkan. Kemudiandipanaskan perlahan sambil dikocok, lalu tambahkan asam sulfatencer secukupnya sampai warna biru (besi larut dan reaksi menjadiasam). Adanya Endapan warna biru berlin memungkinkan adanyaunsur N.
UNSUR DAN GUGUS
Amin sekunder
R2NH + HNO2 ® R2NNO (Nitrosamine) + H2O
Nitrosamine dapat ditunjukkan dengan:
Zat + HCl encer/etanol sampai larut + HCl p sampai asam, didinginkan +
NaNO2 dan kocok pelan-pelan lalu didiamkan 5 menit maka terbentuk
larutan kuning yang memisah, kemudian dipisahkan, + Phenol dan
dipanaskan pelan-pelan, didinginkan, + H2SO4pk hijau biru, berubah
biru/hijau tua, jika NaOH berlebih.
Amin tersier (N-R3)
Zat + As. Sitrat + As. Asetat anhidrat, dicampur hati-hati di atas penangas
air merah ungu
UNSUR S
Dengan Pb-Asetat
2 ml filtrate larutan lassaigne diasamkan dengan asam asetat,
ditambahkan beberapa tetes Pb Asetatmembentuk endapan warna
hitam PbS.
Dengan Na-Nitroprussida Dengan Na-Nitroprussida
2 ml filtrate larutan lassaigne 2-3 tetes pereaksi Na-nitroprussida yang
dibuat baru, maka akan terbentuk warna merah ungu.
50 mg zat + 1.0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan FeCl3 10%, kemudian
diencerkan dengan air + 1.0 ml 3N HCl dan 1.0 ml larutan BaCl2 5%,
maka akan terbentuk endapan putih BaSO4
DESKRIPSI
Nama kimia : N-[(butylamini)carbonyl]-4-methylbenzenesulfonamide
Masa molekul: 270,35
Pemerian
Serbuk hablur; putih, atau praktis putih; rasa agak pahit dan praktis tidak berbau.
Kelarutan
Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol dan dalam kloroform
IDENTIFIKASI
Berdasarkan Farmakope Indonesia III
Pada 200 mg tambahkan 16 mL asam sulfat (50% v/v), refluks selama 30
menit. Tambahkan larutan natrium hidroksida P hingga bereaksi basa
kuat, suling selama 30 menit. Tamping sulingan dalam 20 mL asam klorida
P (1% v/v). pada 1mL larutan tambahkan 100 mg natrium asetat P dan 10
mL dapar alkali borat pH 9,4 P. dinginkan larutan dalam tangas es selama
10 menit, tambahkan 10 mL larutan p-nitroanilin P segar, biaarkan selama
20 menit. Tambahkan 2 mL larutan natrium hidroksida P 10% b/v tetes
demi tetes warna merah jingga.
IDENTIFIKASI
Identifikasi Gugus Sulfon Zat + H2O2 30% + 1 tetes FeCl3 + HNO3 + BaCl2 Endapan
BaSO4 (putih) dan jika ditambahkan dengan aqua regia tidak larut.
Tes Biuret Tes Biuret Sampel + NaOHhinggabasa + 1 tetes CuSO4warnabiru,
menunjukkan adanya gugus amida pada tolbutamid.
DESKRIPSI
Nama kimia : (±)-1-Isopropylamino-3-(1-naphthyloxy)propan-2-ol
Masa molekul: 295.8 g/mol
Pemerian : Serbuk putih atau hampir putih.
Kelarutan : Larut dalam air atau alkohol.