bab iii pengaruh blending phosphate rock

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Metode Penelitian

Penelitian Laporan Akhir ini dilakukan melalui

metode eksperimental. Tahap pertama yang dilakukan

adalah melakukan reaksi antara phosphate rock campuran

antara Jordan dan Mesir dengan asam sulfat pekat

melalui hemyhidrate process untuk menghasilkan

hemyhidrate slurry. Perbandingan komposisi antara

phosphate rock dan asam sulfat pekat 98% adalah 1:3.

Perbandingan komposisi antara phosphate rock Jordan dan

Mesir adalah 70% : 30% , 60% : 40% , 50% : 50% ,

40% : 60% , 30% : 70% (dalam persen berat). Pada

proses reaksi menggunakan beaker glass dengan suhu

operasi sebesar 90 0C karena pada reaksi ini

berlangsung secara eksotermis. Proses ini dilakukan

dengan pengadukan menggunakan agitator dengan

kecepatan 60 rpm selama 4 jam. Pengadukan lambat

ini bertujuan agar phosphate rock tidak terselimuti

oleh asam sulfat yang akan menghambat hemyhidrate

reaction.

Tahap kedua yakni hemyhidrate filter yang bertujuan

untuk memisahkan antara slurry dan filtrate yang

akan digunakan untuk pembuatan asam fosfat.

Filtrasi dilakukan dengan pencucian penambahan

aquades pada saat proses berlangsung. Filtrate

18

hasil filtrasi dianalisa kembali untuk mengetahui

kenaikan kandungan P2O5.

Tahap ketiga yang dilakukan adalah proses

evaporasi filtrat hasil filtrasi sebelumnya. Proses

evaporasi ini bertujuan untuk menguapkan kandungan

air dan gas flourine yang terkandung dalam hasil

produk asam fosfat. Hasil produk asam fosfat

setelah evaporasi dianalisa untuk mengetahui


Tahap keempat yaitu menentukan komposisi yang

paling baik dari metode pencampuran antara

phosphate rock Jordan dan Mesir. Komposisi terbaik

ini selanjutnya digunakan sebagai variabel tetap

pada percobaan untuk mengetahui pengaruh variabel

excess asam sulfat 98%. Percobaan dilakukan dengan

cara mengubah excess asam sulfat terhadap phosphate

rock pada berbagai variasi sbagai berikut 16,7 % ;

33,3 % ; 50 % ; 66,7%.

Tahap kelima yaitu melakukan reaksi antara

komposisi campuran phosphate Rock Jordan dan Mesir

dengan asam sulfat pekat 98 % dengan perubahan

rasio. Perubahan rasio ini bertujuan untuk

mengetahui excess asam sulfat paling baik yang harus

ditambahkan pada proses pancampuran phosphate rock.

Tahap keenam yaitu melakukan proses hydration

dengan mereaksikan cake hasil filtrasi dengan asam

19

sulfat untuk menghasilkan dihydrate slurry yang

bertujuan untuk mengetahui persentase P2O5 yang

belum terbentuk di proses hemyhidrate.

Tahap ketujuh yakni dihydrate filter yang bertujuan

untuk memisahkan antara slurry dan filtrate yang

akan digunakan untuk pembuatan asam fosfat.

Filtrasi dilakukan dengan pencucian penambahan

aquades pada saat proses berlangsung. Filtrate

hasil filtrasi dianalisa kembali untuk mengetahui


Tahap kedelapan yang dilakukan adalah proses

evaporasi filtrat hasil filtrasi sebelumnya. Proses

evaporasi ini bertujuan untuk menguapkan kandungan

air dan gas flourine yang terkandung dalam hasil

produk asam fosfat. Hasil produk asam fosfat

setelah evaporasi dianalisa untuk mengetahui

kenaikan kandungan P2O5 dan menentukan excess asam

sulfat terbaik yang harus ditambahkan pada proses

blending phosphate rock.

20

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Erlenmeyer 500 ml

Spectrophotometer UV-VIS

Labu ukur 50, 100, 500, 1000 ml

Beaker glass 100, 300, 500, 1000 ml

Oven Batang pengaduk

Pipet ukur 25 ml

Corong Ø 10 cm

Klem dan statif

Kaca Arloji Ø 10 cm

Pipet gondok5, 10 ml Vacuum Filter

Botol timbang

Neraca digital

Vacuum filter Hot Plate

Pipet tetes Cawan gooch Spatula Buret 50 ml

Agitator Ball pipet

3.2.2 Bahan

PhosphateRock Jordan

Phosphate Rock Mesir H2SO4 98 % HClO4 70 %

HNO3 70 % Standart SO4-

1 mg/mlStandart P2O5

0,5 mg/ml

Amonium Vanadat 0,4 % , 8 %

BaCl2

padat Salt Acid Aquades Alkohol (Methanol)

3.2.2.1 Spesifikasi Bahan Baku

21

Gambar 3.1 Spesifikasi Batuan Fosfat Jordan

Gambar 3.2 Spesifikasi Batuan fosfat Mesir

3.3 Proses Percobaan

22

3.3.1 Tahap Hemyhidrate Process Metode Blending Phospate

Rock

1. Menimbang phosphate rock Jordan

2. Menimbang phosphate rock Mesir

3. Memasukkan campuran kedua phosphate rock pada

beaker glass

4. Mengatur suhu proses sebesar 90 oC

5. Menyalakan pengaduk pada kecepatan 60 rpm

6. Menambahkan H2SO4 98% dengan sedikit demi

sedikit

7. Menambahkan aquades dengan sedikit demi

sedikit

8. Lakukan proses reaksi selama 4 jam

3.3.2 Tahap Hemyhidrate Filter Metode Blending Phospate

Rock

1. Hemyhidrate slurry dipisahkan dengan

menggunakan kertas saring wathman 40

2. Meneteskan sedikit demi sedikit aquades

sebagai media pencuci

3. Memisahkan slurry dengan filtrat H3PO4

4. Menampung filtrat dengan erlenmeyer vakum

5. Filtrat H3PO4 dianalisa kadar P2O

3.3.3 Tahap Unit Pemekatan Evaporasi Metode Blending

Phospate Rock

1. Filtrat yang telah dianalisa dipekatkan

dengan pemanasan pada hot plate23

2. Memasukkan filtrat pada erlenmeyer 600ml

3. Menyalakan hot plate

4. Mengatur suhu sebesar 100 oC selama ± 2 jam

5. Produk H3PO4 dianalisa kadar P2O5

3.3.4 Tahap Penetapan Komposisi Terbaik Metode

Blending Phospate Rock Jordan dan Mesir

1. Mengumpulkan data analisa kandungan P2O5

2. Membuat grafik pengaruh pencampuran

phosphate rock terhadap kandungan P2O5 pada

asam fosfat

3. Menetapkan komposisi terbaik x gram

phosphate rock Jordan dan y gram phosphate rock

Mesir

3.3.5 Tahap Hemyhidrate Process Metode Perbandingan

Excess Asam Sulfat

1. Menimbang x gram phosphate rock Jordan

2. Menimbang y gram phosphate rock Mesir

3. Memasukkan campuran kedua phosphate rock pada

beaker glass 1000 ml

4. Mengatur suhu pada proses reaksi sebesar 90oC


6. Menambahkan z gram H2SO4 98% dengan sedikit

demi sedikit

7. Melakukan proses reaksi selama 4 jam

24

3.3.6 Tahap Hemyhidrate Filter Metode Perbandingan

Excess Asam Sulfat

1. Hemyhidrate slurry dipisahkan dengan

menggunakan kertas saring wathman 40




4. Menampung filtrat dengan Erlenmeyer vakum

5. Filtrat H3PO4 dianalisa kadar P2O5

3.3.7 Tahap Unit Pemekatan Evaporasi Metode

Perbandingan Excess

Asam Sulfat


dengan pemanasan pada hot plate




5. Produk H3PO4 dianalisa kadar P2O5

3.3.8 Tahap Penetapan Excess Terbaik Asam Sulfat

1. Mengumpulkan data analisa kandungan P2O5

2. Membuat grafik pengaruh rasio asam sulfat

terhadap kandungan P2O5 pada produk asam

fosfat

3. Menetapkan rasio terbaik antara phosphate

rock mixing dan asam sulfat x : y25

3.3.9 Tahap Hydration Process

1. Menimbang cake yang dihasilkan dari proses

hydartion

2. Mengatur suhu pada proses reaksi sebesar 90oC


4. Menambahkan 25 gram H2SO4 98% dengan

sedikit demi sedikit

5. Melakukan proses reaksi selama 4 jam

3.3.10 Tahap Hydration Filter

1. Hydration slurry dipisahkan dengan menggunakan

kertas saring wathman 40




4. Menampung filtrat dengan Erlenmeyer vakum

5. Filtrat H3PO4 dianalisa kadar P2O5

3.3.11 Tahap Evaporasi Filtrat Hasil Hydration

Process


dengan pemanasan pada hot plate




5. Produk H3PO4 dianalisa kadar P2O5 dan SO4

-

3.3.12 Uji Penetapan P2O5 Produk Asam Fosfat

26

1. Menimbang 0,5 gram produk asam sulfat dalam

beaker 300 ml dan dibasahi dengan air.

2. Menambahkan 5 ml HClO4 70 % dan 3 ml HNO3

70% dan dipanaskan di atas penangas listrik

pada suhu 200 oC samapai keluar asap putih

kurang lebih 5 menit

3. Mendinginkan kemudian dimasukkan ke dalam

labu ukur 500 ml. ditepatkan dengan aquades

sampai tanda batas kemudian disaring.

Larutan ini dipakai sebagai larutan induk

untuk analisis P2O5

4. Memipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu ukur

100ml, ditepatkan dengan aquades sampai

tanda batas.

5. Menambahkan 5 ml larutan pewarna ammonium

vanadate molybdate 1 : 1 kemudian

ditepatkan hingga tanda, dikocok dan

didiamkan selama 15 menit.

6. Untuk larutan blanko dengan aquades dalam

labu ukur 100 ml dan dilakukan seperti

langkah 6.

7. Untuk standar, dipipet 5 ml dari larutan

standar (1ml=0,5 mg P2O5) dimasukkan ke

dalam labu ukur 100 ml. Dilakukan seperti

langkah 6.

8. Dibaca absorbansi dengan spechtrophotometer UV-

VIS pada panjang gelombang 420 µm

27

3.3.12 Uji Penetapan SO4- Produk Asam Fosfat

1. Menimbang 10 gram cake hasil hydration filter

pada botol saring.

2. Mencuci cake dengan alcohol dan difilter

dengan filter vakum.

3. Mengeringkan cake dengan menggunakan oven

pada suhu 60 oC selama 1 jam.

4. Menimbang cake hasil penegeringan.

5. Menimbang 1 gram cake kering.

6. Menambahkan 5 ml HClO4 70 % dan 3 ml HNO3

70% dan dipanaskan di atas penangas listrik

pada suhu 200 oC samapai keluar asap putih

kurang lebih 5 menit Mendinginkan kemudian

dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml.

ditepatkan dengan aquades sampai tanda

batas kemudian disaring. Larutan ini

dipakai sebagai larutan induk untuk

analisis P2O5.

7. Memipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu ukur

50 ml, ditepatkan dengan aquades sampai

tanda batas.

8. Menambahkan 5 ml salt acid dan 0,125 gram

BaCl2 kemudian ditepatkan hingga tanda,

dikocok 1 menit.

28

9. Untuk larutan blanko dengan aquades dalam

labu ukur 100 ml dan dilakukan seperti

langkah 6.

10. Untuk standar, dipipet 5 ml dari larutan

standar ( 1 ml = 1 mg SO4-) dimasukkan ke

dalam labu ukur 100 ml. Dilakukan seperti

langkah 6.

11. Dibaca absorbansi dengan spechtrophotometer

UV-VIS pada panjang gelombang 425 µm

3.4 Skema Kerja

3.4.1 Proses Pembuatan Asam Fosfat Proses Basah

29

PRODUK H3PO4

ANALISA P2O5

HEMYHIDRATE PROCESS

( T = 90 oC, 60 rpm, 4 jam)

HEMYHIDRATE FILTER

EVAPORASI( T = 100 oC, 2 jam)

H2SO4 98%

Aquades

PENCAMPURAN Phosphate Rock Maroko

Phosphate Rock Jordan

Aquades

3.4.2 Pengujian Kandungan P2O5

30

5 ml Amonium molybdo vanadate 1: 15 ml molybdo vadateDitambah aquades hingga tanda batas 1005 ml larutan standar fosfat (1ml=0,5 mg P2O5

5 ml molybdo vadate

5 ml dilarutkan dalam aquades hingga 100 ml

5 ml HCl 1:13 ml HNO3 1:1

Aquades hingga 500 ml

PEMBACAAN SOECTROPHOTOMETER

panjang gelombang 420 µm

PEWARNAAN

PEMBUATAN BLANKO

(didiamkan 15 menit)

PEMBUATAN STANDAR

(didiamkan 15 menit)

PENGENCERAN

PEMANASAN200 0C 5 menit

PENDINGINAN

Larutan Induk

PENIMBANGAN0,5 gram sampel

2

3.4.3 Pengujian Kandungan SO4-

31

PEMBACAAN SOECTROPHOTOMETER

panjang gelombang 425 µm

PEWARNAAN

PEMBUATAN STANDAR

(dikocok 1menit)

PENGENCERAN

Larutan Induk


ml sample dilarutkan dalam aquades hingga 50 ml

Menimbang 0,125 gram BaCl2

0,125 gram BaCl2 dan 5 ml salt acid ditambahkan aquades hingga 50 ml 2,5 ml larutan standart (1 mg = 1 ml SO4-) dan 5 ml salt acid ditambahkan aquades hingga 50 ml

5 ml HCl 1:13 ml HNO3 1:1

PEMBUATAN BLANKO

(dikocok 1 menit)

PEMANASAN200 0C 5 menit

PENDINGINAN

PENIMBANGAN1 gram sampel

2

3.6 Variabel Percobaan

Pada penelitian ini ada beberapa variabel yang

digunakan dalam prosesnya. Berikut ini variabel yang

ada pada proses :

3.6.1 Pengaruh Perbandingan Phosphate Rock Jordan

dan Mesir32


1. Variabel Tetap

a. Bahan baku asam sulfat yang digunakan

dengan konsentrasi 98% sebanyak 213 gram

b. Perbandingan phosphate rock dan asam

sulfat adalah 1:3

c. Suhu operasi 90 oC

d. Kecepatan agitator 60 rpm

e. Proses pengadukan 4 jam

2. Variabel berubah

a. Perbandingan komposisi phosphate rock dari

Jordan dan Mesir adalah 70% : 30% , 60%

: 40% , 50% : 50% , 40% : 60% , 30% :

70% (dalam persen berat).

3.6.2 Pengaruh Rasio Asam Sulfat

1. Variabel Tetap

a. Bahan baku phosphate rock yang digunakan

adalah phosphate rock mixing yang terbaik

b. Bahan baku asam sulfat yang digunakan

dengan konsentrasi 98%

c. Suhu proses 90 oC

d. Kecepatan agitator 60 rpm

e. Proses pengadukan selama 4 jam

2.Variabel Berubah

a. Perbandingan excess asam sulfat yang

ditambahkan saat proses reaksi yakni

16,7 % ; 33,3 % ; 50 % ; 66,7%.

33

3.7 Teknik Pengumpulan dan Analisis Data

3.7.1 Teknik Pengumpulan Data

Pengumpulan data pada percobaan ini

dilakukan secara langsung dengan skala

laboratorium, yaitu pembuatan asam fosfat

dengan hemyhidate process, hemyhidrate filter, dan unit

konsentrasi evaporasi. Setelah dianalisa,

dilakukan pembuatan kurva untuk mengetahui

perubahan dari masing - masing variabel.

a. Data Kandungan P2O5 Berbagai Rasio

Pencampuran Phospat Rock

No.

RasioPencampuran PR (%berat)

P2O5

(%)

1 70 : 302 60 : 403 50 : 504 40 : 605 30 : 70

b. Data Kandungan P2O5 Pada Berbagai

Excess Asam Sulfat

No. RasioExcess PR

P2O5

(%)

34

dan AsamSulfat

1 0%2 16,7 %3 33,3 %4 50 %5 66,7 %

3.7.2 Teknik Analisa Data

Analisa P2O5 dilakukan melalui proses

mereaksikan sampel dengan HClO4 dan HNO3 dan

ditambahkan dengan amonium vanadat-molibdat

sebagai indikator pembentuk warna kuning,

sampel dianalisa kandungan P2O5 melalui

perangkat spektrofotometer UV-VIS dengan

menggunakan pembanding sample blangko dan

standart P2O5 0,5 mg/ml.

Kadar P2O5 ditentukan secara

kolorimetri. Ortofosfat yang terlarut

direaksikan dengan amonium molibdovanadat

membentuk senyawa komplek molibdovandat asam

fosfat berwarna kuning. Intensitas warna

kuning yang terbentuk diukur pada panjang

gelombang 420 µm. Berikut reaksinya :

Fosfat organik + HNO3 + HClO4 ortofosfat

2H3PO4 + (NH4)6Mo7O42.4H2O + NH4VO3 + 42 H+

{(NH4)3 PO4}2.12 MoO3.12 VO324H2O (kuning) +

42 (NH4)+

35

Sedangkan untuk pengukuran kandungan fosfat

pada cake, perlakuan yang diberikan adalah

pencucian cake dengan metanol terlebih dahulu

sebelum direaksikan dengan HClO4 dan HNO3,

pencucian ini bertujuan untuk melarutkan garam-

garam lain yang ada dicake. Berdasarkan reaksi

pelarutan senyawa fosfat menjadi asam fosfat

terjadi antara asam perklorat dan asam nitrat.

Asam nitrat ditambahkan terlebih dahulu kedalam

sampel yang bertujuan melarutkan senyawa fosfat

yang ada. Dengan pemberian kalor proses

pelarutannya akan semakin cepat hingga terbentuk

senyawa asam fosfat yang bebas.

Dari hasil analisa, kemudian digambarkan

dalam bentuk grafik. Data kandungan P2O5 pada

variabel rasio pencampuran phosphate rock diplotkan

dengan korelasi rasio (x) vs % P2O5 (y). Dari

kurva tersebut dapat ditentukan rasio

pencampuran yang menghasilkan kandungan P2O5

tertinggi. Rasio ini selanjutnya digunakan untuk

variabel pengaruh excess asam sulfat.

36

bab iii pengaruh blending phosphate rock

Documents