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Diplomarbeit Mikroskopische und spektroskopische Untersuchungen thermisch gefügter Grenzflächen anwendungsrelevanter Metalle und organischer Materialien Bearbeiter: M.Sc. Dipl.-Ing. (FH) Henning Munkert Zeitraum: April 2010 bis Nov. 2011 Methodik: AFM und XPS Referenten: Prof. Maus-Friedrichs Prof. Palkowski Motivation Metallische Strukturen finden breite Anwendung im Apparate- und Maschinenbau sowie in der Verkehrstechnik. Sie unterliegen hier unterschiedlichsten anwendungsspezifischen Beanspruchungsprofilen, die zunehmend komplexer werden. Dadurch steigen auch die Anforderungen an die Werkstoffeigenschaften. Dies hat zur Folge, dass vermehrt hochfeste Strukturen mit einem hohen Spezialisierungsgrad benötigt werden. Hierzu gehören beispielsweise Verbundwerkstoffe in Sandwichbauweise mit ihren guten Struktureigen- schaften, wie z. B. hohen Festigkeiten bei hohen Steifig- keiten, guten thermischen Fügeeigenschaften sowie verbesserten Kraftaufnahmevermögen. Ergebnisse Präparationsschritt 1: Sputtern mit Argon AFM XPS (C1s) Mit der vorliegenden Diplom- arbeit konnte gezeigt werden, inwiefern sich Edelstahl- oberflächen sowohl topo- graphisch, als auch in ihrer chemischen Zusammensetz- ung verändern, wenn sie in direkten Kontakt mit polymerem Epoxidkleber kommen: Es konnte dargelegt werden, dass auf unter UHV-Beding- ungen gereinigten Edelstahl- oberflächen nach wie vor Kohlenstoff und Sauerstoff zu finden ist. Bereits angelagerte und neue sich anlagernde Kohlenstoffe bilden in den verschiedenen Schritten der Probenpräparation funktionelle Gruppen aus. Diese ver- schieben sich bzgl. ihrer Bindungsenergien und in ihren relativen Verhältnissen von Schritt zu Schritt. Der Sauerstoff wurde sukzessive mit den Oxidationsstufen des im Edel- stahl enthaltenen Eisens zu- sammen untersucht. Die sich bei Luftkontakt und auf natürlichem Weg ausbildenden verschie- denen Oxidationsstufen wurden anhand ihrer Bindungsenergien differenziert und identifiziert. Es konnte gezeigt werden, dass bei Epoxidkleberkontakt sich deren Stöchiometrie nachweislich zu Gunsten niedrigerer Bindungs- energien verschiebt. Präparationsschritt 2: Atmosphärenkontakt Präparationsschritt 3: Spincoaten mit Epoxid 280 282 284 286 288 290 292 assignment: C 0 carbide C 1 C-C / C-H C 2 C-O C 3 C=O C 0 XPS Al K a C1s count rate / arb. units binding energy / eV C 2 C 3 C 1 280 282 284 286 288 290 292 assignment: C 0 carbide C 1 C-C / C-H C 2 C-O C 4 C=O C 0 XPS Al K a C1s count rate / arb. units binding energy / eV C 2 C 4 C 1 280 282 284 286 288 290 292 assignment: C 1 C-C / C-H C 2 C-O C 3 epoxy C 4 C=O XPS Al K a C1s count rate / arb. units binding energy / eV C 2 C 3 C 4 C 1 700 710 720 730 740 XPS Al K a Fe2p count rate / arb. units binding energy / eV Fe 0 Fe Sat Fe 2+ 700 710 720 730 740 XPS Al K a Fe2p count rate / arb. units binding energy / eV Fe Sat Fe 3+ Fe 0 Fe 2+ 700 710 720 730 740 XPS Al K a Fe2p count rate / arb. units binding energy / eV Fe 3+ Fe 2+ Fe Sat Fe 0 Ziel der Arbeit ist die Charakterisierung von Stahl-Polymer-Grenzflächen, wie sie in solchen Sandwichverbunden zum Einsatz kommen. Hierzu sollen unter Anwendung der Rasterkraftmikroskopie (AFM), sowie mit Hilfe der Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) die Anbindungsreaktionen zwischen einem Epoxidkleber und der Oberfläche eines Edelstahls untersucht werden. XPS (Fe2p)

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Page 1: Diplomarbeit Mikroskopische und spektroskopische ...€¦ · AFM XPS (C1s) Mit der vorliegenden Diplom-arbeit konnte gezeigt werden, inwiefern sich Edelstahl-oberflächen sowohl topo-graphisch,

DiplomarbeitMikroskopische und spektroskopische Untersuchungen thermisch gefügter Grenzflächen anwendungsrelevanter Metalle und organischer Materialien

Bearbeiter: M.Sc. Dipl.-Ing. (FH)Henning Munkert

Zeitraum: April 2010 bis Nov. 2011

Methodik: AFM und XPS Referenten: Prof. Maus-Friedrichs

Prof. Palkowski

MotivationMetallische Strukturen finden breite Anwendung im Apparate- und Maschinenbau sowie in der Verkehrstechnik. Sie unterliegen hier unterschiedlichsten anwendungsspezifischen Beanspruchungsprofilen, die zunehmend komplexer werden. Dadurch steigen auch die Anforderungen an die Werkstoffeigenschaften. Dies hat zur Folge, dass vermehrt hochfeste Strukturen mit einem hohen Spezialisierungsgrad benötigt werden. Hierzu gehören beispielsweise Verbundwerkstoffe in Sandwichbauweise mit ihren guten Struktureigen-schaften, wie z. B. hohen Festigkeiten bei hohen Steifig-keiten, guten thermischen Fügeeigenschaften sowie verbesserten Kraftaufnahmevermögen.

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AFM XPS (C1s)Mit der vorliegenden Diplom-arbeit konnte gezeigt werden, inwiefern s ich Edelstahl-oberf lächen sowohl topo-graphisch, als auch in ihrer chemischen Zusammensetz-ung verändern, wenn sie in direkten Kontakt mit polymerem Epoxidkleber kommen:Es konnte dargelegt werden, dass auf unter UHV-Beding-ungen gereinigten Edelstahl-oberflächen nach wie vor Kohlenstoff und Sauerstoff zu finden ist. Bereits angelagerte und neue sich anlagernde Kohlenstoffe bilden in den verschiedenen Schritten der Probenpräparation funktionelle Gruppen aus. Diese ver-schieben sich bzgl. ihrer Bindungsenergien und in ihren relativen Verhältnissen von Schritt zu Schritt. Der Sauerstoff wurde sukzessive mit den Oxidationsstufen des im Edel-stahl enthaltenen Eisens zu-sammen untersucht. Die sich bei Luftkontakt und auf natürlichem Weg ausbildenden verschie-denen Oxidationsstufen wurden anhand ihrer Bindungsenergien differenziert und identifiziert. Es konnte gezeigt werden, dass bei Epoxidkleberkontakt sich deren Stöchiometrie nachweislich zu Gunsten niedrigerer Bindungs-energien verschiebt.

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Ziel der Arbeit ist die Charakterisierung von Stahl-Polymer-Grenzflächen, wie sie in solchen Sandwichverbunden zum Einsatz kommen. Hierzu sollen unter Anwendung der Rasterkraftmikroskopie (AFM), sowie mit Hilfe der Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) die Anbindungsreaktionen zwischen einem Epoxidkleber und der Oberfläche eines Edelstahls untersucht werden.

XPS (Fe2p)