2. Qualitative und quantitative Analyse 411

Zur Identiflzierung yon 2,4-Dinitrophenylhydrazonen auf Papierehromato- grammen bestimmen D. A. Fonss, P. R. EDWARDS, B . J . SVT]tV.RLANn nnd ~:~. BIRTWISTL:E [1] d~s Absorptionsmaximum des Chromatographiefleckens. Die Messung kann unmittelbar am Papier vorgenommen werden; es ist jedoch notwendig, dal~ man mehrere Bezugssubstanzen mitbestimmt. Gemessen wurden die Absorptions- maxima folgender Verbindungsklassen: n-AllcanaIe, n-Alk.2-enale, n-Alka-2,d- dienale, n-Alkan-2-one, n-Alk-l-en-3-one (Uinylketvne). Vier chromatographisehe Systeme wurden zur Trennung herangezogen: Vase]in, Paraffin61, Phenoxyathanol und acetyliertes Papier. Beziiglich der R~-Werte siehe D. A. Fonss und W. ST~nK [2]. Die Absorptionsm~xima sind innerhalb einer homologen Reihe ziemlich konstant; nur in einigen Fallen nimmt 2m~x mit steigender C-Anz~hl ab. Die %m~x-Wer~e ffir die einzelnen Verbindungsklassen sind im Original wiedergegeben. [1] J. Chromatog. 16, 460--466 (1964). Div. Dairy Res. and Div. Math. Statistics, C. S. I. R. 0., Melbourne (Austra]ien). -- [2] Anal. Chem. 86, 941 (1964). G. ~AINZ

Die 2,4-Dinitrophenylhydrazone der Alk-l-en-g-one lessen sich naeh D. A. Fo~ss und W. ST~K [1] durch Papierchromatographie auftrermen. Es wird Papier benfitzt, des mit Petrolatum oder ParaffinS1 bzw. Phenoxyathanol impragniert ist, sowie acetyliertes Papier. Die gefundenen Rf-Werte wurden in Abh~ngigkeit yon der C-Anzahl der Ketoverbindung dargestellt. Zum Vergleich wurden auch die Rf- Werte der n-Alkanale, n-Alk-3-enale, n-Alka-2,4-dienale, n-Alka-2,6-dienale, Alkan- 2-one und Alk-3-en-2-one eingezeiehnet. Diese Darstellung dient in Zusammenhang mit Absorptionsmessungen zur Kl~ssifizierung unbekannter 2,4-Dinitrophenyl- hydrazone (siehe D. A. FoRss, P. t~. EDWARDS, B. J. SUTHEI~I.~ND und R. BInT- wis~L~ [2]).

[1] Anal. Chem. 86, 941--942 (1964). Div. Dairy Res., C. S. I. R. 0., Melbourne (Australien). -- [2] J. Chromatog. 16, 460 (1964) ; vgl. des vorige Referat. G. K ~ s z

Die Bestimmung yon Diaeetonalkohol in Gegenwart yon Aeeton fiihren T. Be- TA, D. SInET~,A~V, M. PA~A~T~SCV und J. H~nsco~v~cI [1] wie folgt dutch: in einem 25 ml-Mel~kolben werden, bei einem Diaeetonalkoholgeh~lt yon 10--20~ 1 ml,von 75--950/0 0,15--0,3 g Probe mit 4 ml ReagenslSsung (200/0ige LSsung von Cer(IV)- ammoniumnitr~t in 4 n Salpetersaure) versetzt und mit dest. Wasser bis zur Marke aufgefii]lt. Parallel wird eine Vergleichsprobe mit der gleiehen Reagensmenge ohne Probe hergestellt. Die Extinktion wird 5--8 min n~ch dem Zusatz der ReagenslSsung in einem Fhotoeolorimeter (hier FEK M-1951) mit griinem Filter in einer 2 cm- Kiivette gemessen. Unter gleichen Bedingungen wird eine Eiehkurve mit waI]rigen LSsungen yon Diaeetonalkohol bekannter Konzentration aufgestellt.

[1] Rev. Chim. (Bueuresti) 16, 337--338 (1965) [Rumaniseh]. Chem. Forsehungsinst. ICECHYM, Bucuresti (Rumanien). E. DITTRICtt

Zur Analyse yon langkettigen Kohlenstoffverbindungen, insbesondere Fettsiiure= derivaten, mit Hilfe der Gasehromatographie wird yon M. B]~nozA und R. SA~- ~:~NTO [1] ein neuer Reduktionskatalysator empfohlen. Zu seiner Herstellung 15st man Palladiumehlorid in 5~ Essigsaure, ffigt eine dem Chloridgehalt aqui- valente I~atriumcarbonatlSsung hinzu und miseht mit soviel sauregewasehenem Chromosorb P (30-- 60 mesh), dab naeh dem Eindampfen der Suspension im Rotations- verdamps der Trager 1 ~ Palladium enthalt. Man aktiviert den Katalysator, indem man Wasserstoff 30 rain bei 125 ~ C, 30 min bei 200~ und fiber l~aeht bei Analysen- temperatur dureh ihn strSmen last. Fiir die gaschromatographisehe Trennung ist ein F & M-Scientific Co.-Modell 609 mit Flammenionisationsdetektor, kombiniert

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