PENGAMATAN MIKROSTRUKTUR GRAFIT

I. TUJUAN

1. Menganalisa struktur mikro pelet grafit sesudah pemanggangan.

2. Mengetahui proses pengambilan foto mikrostruktur dengan mikroskop optik.

3. Menghitung besar butir dan diameter rata-rata butiran penyusun sampel dengan metoda

Planimetri.

II. DASAR TEORI

Grafit, sebagaimana berlian, adalah bentuk alotrop karbon, karena kedua senyawa

ini mirip namun struktur atomnya memengaruhi sifat kimiawi dan fisikanya. Grafit terdiri

atas lapisan atom karbon, yang dapat menggelincir dengan mudah. Artinya, grafit amat

lembut, dan dapat digunakan sebagai minyak pelumas untuk membuat peralatan mekanis

bekerja lebih lancar. Grafit sekarang umum digunakan sebagai "timbal" pada pensil. Grafit

berwarna kelabu. Akibat delokalisasi elektron antarpermukannya, grafit dapat berfungsi

sebagai konduktor listrik.

Secara alamiah, grafit ditemukan di Sri Lanka, Kanada dan Amerika Serikat. Grafit

juga disebut sebagai timbal hitam. Grafit dinamai oleh Abraham Gottlob Werner pada

tahun 1789 dengan mengambil kata dari bahasa Yunani.

Gambar 1. Grafit

Grafit merupakan bahan yang mempunyai peran yang sangat strategis dalam

industri nuklir. Grafit memiliki sifat penghantar listrik dan panas yang baik karena hanya

memiliki tiga orbital yang digunakan dan membentuk orbital hybrid sp2 yang menghasilkan

tiga ikatan coplanar. Sedang satu orbital p yang tidak digunakan akan membentuk ikatan π

dengan orbital p atom C pada bidang basal. Aplikasi dalam industri nuklir antara lain

sebagai matriks moderator, yaitu bahan yang mempunyai kemampuan menyerap energi

atau memperlambat. Selain itu grafit juga dapat digunakan sebagai bahan reflector neutron

yang terlepas pada waktu fisi, sehingga peluang fisi U235 menjadi lebih besar.

Grafit mempunyai kisi-kisi ideal seperti ditunjukkan pada gambar 1.

Gambar 2. Struktur Grafit ideal

Pola tumpukan kristal grafit ada dua macam, yaitu pola tumpukan -

ABCABCABC- yang dikenal dengan pola rombohedral dan pola tumpukan –ABABAB-

yang disebut pola heksagonal. Pada pola rombohedral, setiap atom C pada lapisan ke empat

akan tepat di atas atom C pada lapisan pertama. Sedangkan pola tumpukan heksagonal,

setiap atom C pada lapisan ketiga akat tepat di atas atom C pada lapisan pertama.

Gambar 3. Struktur Grafit Heksagonal

Metalografi merupakan ilmu yang mempelajari karakteristik struktur dari logam

atau paduan. Mikroskop merupakan peralatan yang paling penting untuk mempelajari

struktur mikro suatu logam. Mikroskop memungkinkan untuk menghitung ukuran butir,

distribusi dari fasa-fasanya dan inklusi yang memiliki efek yang besar terhadap sifat logam.

Fasa adalah suatu kondisi dimana komponen kimianya sama. Struktur mikro adalah suatu

struktur yang hanya bisa dilihat dengan bantuan alat, dalam hal ini mikroskop optik yang

dijadikan sebagi alat dalam pengujian ini, sedangkan struktur makro adalah suatu struktur

yang hanya bisa dilihat dengan cara visual/kasat mata.

Pengamatan metalografi dibagi menjadi dua, yaitu

1. metalografi makro, yaitu penyelidikan struktur logam dengan pembesaran 10 -

1000 kali, dan

2. metalografi mikro, yaitu penyelidikan struktur logam dengan pembesaran 1000

kali.

Pada analisa mikro digunakan mikroskop optik untuk menganalisa strukturnya.

Berhasil tidaknya analisa ini ditentukan oleh preparasi benda uji, semakin sempurna

preparasi benda uji, semakin jelas gambar struktur yang diperoleh.

Pada dasarnya pengujian metalografi mencakup dua spesimen pengujian, antara lain

: pengujian merusak atau Destructive Test (DT) yang mencakup pengujian tarik dan tekan,

pengujian kekerasan, pengujian impak, uji charpy dan relaksasi tegangan, uji kelelahan dan

pengujian keausan. Yang kedua adalah pengujian yang tidak merusak atau Non Destructive

Test (NDT) yang menggunakan metode ultrasonik, metode magnetik, metode akustik,

metode radiografi dan yang terakhir adalah pemeriksaan visual.

Perhitungan Besar Butir

Ada tiga metode untuk menghitung besar butir yang direkomendasikan oleh ASTM,

yaitu:

1. PLANIMETRI(JEFFERIES)Metode ini menggunakan lingkaran yang umumnya memiliki luas 5000 mm2.

Perbesaran dipilih sedemikian sehingga ada sedikitnya 75 butir yang berada di dalam

lingkaran. Kemudian hitung jumlah total semua butir dalam lingkaran di tambah

setengah dari jumlah butir yang berpotongan dengan lingkaran. Besar butir dihitung

dengan mengalikan jumlah butir dengan pengali Jefferies (f) pada tabel 1.

Rumus Empiris : G = [3,322 Log (Na) –2,95] dan Na = f(n1+n2/2)

Dengan:

G = besar butir dirujuk ke table ASTM E-112 untuk mencari nilai diameter butir

Na = jumlah butir

n1 = jumlah butir dalam lingkaran

n2 = jumlah butir yang bersinggungan dengan garis lingkaran

f = factor pengali pada table Jefferies

Tabel 1. Pengali Jefferies

Perbesaran f

1 0,002

25 0,125

50 0,5

75 1,125

100 2,0

200 8,0

300 18,0

500 50,0

1000 200,0

Tabel 2. Pengukuran Besar Butir ASTM E112

2. INTERCEPT (HEYNE)

Plastik transparant dengan grid (bergaris kotak-kotak) diletakkan di atas foto

atau sampel. Kemudian dihitung semua butir yang berpotongan dengan satu atau dua

garis, sedangkan butir yang hanya berpotongan pada akhir garis dianggap setengah.

Penghitungan dilakukan pada tiga daerah agar mewakili. Nilai diameter rata-rata

ditentukan dengan membagi jumlah butir yang berpotongan dengan panjang garis.

Metode ini cocok untuk butir-butir yang tidak beraturan.

PL = P/ LT/M

Panjang garis Perpotongan ;

L3= 1/PL

P = Jml titik potong batas butir dengan lingkaran

LT= Panjang Garis Total

M = Perbesaran

Dari PLatau L3 , pat dilihat di tabel besar butir ASTM

Empiris ; G = (6,646 log (L3) –3,298)

3. Metode Perbandingan

Foto mikrostruktur bahan dengan perbesaran 100X dapat dibandingkan dengan grafik

ASTM E112-63, dapat ditentukan besar butir. Nomor besar butir ditentukan oleh rumus

;

N- 2n-1

Dimana N adalah jumlah butir per inch2 dengan perbesaran 100x. Metode ini cocok

untuk sampel dengan butir beraturan.

Mikroskop

Mikroskop cahaya atau dikenal juga dengan nama "Compound light microscope"

adalah sebuah mikroskop yang menggunakan cahaya lampu sebagai pengganti cahaya

matahari sebagaimana yang digunakan pada mikroskop konvensional. Pada mikroskop

konvensional, sumber cahaya masih berasal dari sinar matahari yang dipantulkan dengan

suatu cermin datar ataupun cekung yang terdapat dibawah kondensor. Cermin ini akan

mengarahkan cahaya dari luar kedalam kondensor.

Mikroskop cahaya menggunakan tiga jenis lensa, yaitu lensa obyektif, lensa okuler,

dan kondensor. Lensa obyektif dan lensa okuler terletak pada kedua ujung tabung

mikroskop sedangkan penggunaan lensa okuler terletak pada mikroskop bisa berbentuk

lensa tunggal (monokuler) atau ganda (binokuler). Pada ujung bawah mikroskop terdapat

tempat dudukan lensa obyektif yang bisa dipasangi tiga lensa atau lebih. Di bawah tabung

mikroskop terdapat meja mikroskop yang merupakan tempat preparat.

* Lensa obyektif berfungsi guna pembentukan bayangan pertama dan

menentukan struktur serta bagian renik yang akan terlihat pada bayangan akhir serta

berkemampuan untuk memperbesar bayangan obyek sehingga dapat memiliki nilai

"apertura" yaitu suatu ukuran daya pisah suatu lensa obyektif yang akan menentukan daya

pisah spesimen, sehingga mampu menunjukkan struktur renik yang berdekatan sebagai dua

benda yang terpisah.

* Lensa okuler adalah lensa mikroskop yang terdapat di bagian ujung atas tabung

berdekatan dengan mata pengamat, dan berfungsi untuk memperbesar bayangan yang

dihasilkan oleh lensa obyektif berkisar antara 4 hingga 25 kali.

* Lensa kondensor adalah lensa yang berfungsi guna mendukung terciptanya

pencahayaan pada obyek yang akan dilihat sehingga dengan pengaturan yang tepat maka

akan diperoleh daya pisah maksimal.

Jika daya pisah kurang maksimal maka dua benda akan terlihat menjadi satu dan

pembesarannyapun akan kurang optimal(2).

Daya resolusi atau daya pisah adalah kemampuan mikroskop untuk memisahkan

jarak dua obyek terdekat (d) yanag ditentukan oleh 3 faktor yaitu :

1. Panjang gelombang pantul (λ)

2. Celah efektif lensa obyektif

3. Medium antara lensa dan benda uji (n), sesuai dengan hubungan :

δ=0.5 λ/numerik celah = λ / 2 n sin α

persamaan ini menunjukkan bahwa numerik celah bertambah dengan bertambahnya

indeks bias medium dan sudut setengah α ditentukan oleh sudut maksimum hamburan

sinar yang memasuki lensa obyektif (3).

Pada praktikum ini digunakan mikroskop optik biasa dengan perbesaran 50 – 400

kali. Gambar mikroskop optik yang akan dipakai seperti terlihat pada gambar 1.

Keterangan :

1. Batang mikroskop

2. Pengatur fokus

3. Meja sampel

4. Penggeser meja sampel

5. Penjepit sampel

6. Lensa obyektif

7. Lensa binokuler

8. Tempat kamera

9. Tempat lampu halogen

10. Saklar on – off

11. Pengatur terang lampu

12. Tempat kabel AC

13. Saklar pemindah arah

nyala lampu

Gambar 4. Alat mikroskop merk Axiolab yang digunakan dan nama-nama bagiannya

Sedangkan nama komponen pada mikroskop Axiolab ditunjukkan pada gambar 5.

Keterangan :

1. Batang pembuka pintu untuk

mengambil gambar dengan

kamera

2. Aperture diafragma

3. Filter slider

4. Batang pengatur luminasi

diafragma

5. Papan pengaman dari debu

6. Polarizer slider P

7. Analyzer slider A

8. -sub compensator slider

9. Ventilation grille

10. Lensa reticule

Gambar 5. Nama-nama komponen pada mikroskop optik Axiolab dan skema

kerjanya

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan dalam praktikum ini :

1. Gelas preparat

2. Kamera digital merk Nikon coolpix L4

3. Mikroskop Axiolab buatan Zeiss

Bahan yang digunakan :

1. Pelet karbon

2. Pelet grafit hasil pemanggangan

3. Alkohol

4. Kertas amplas

IV. CARA KERJA

1. Permukaan pelet karbon dan pelet grafit diratakan atau dihaluskan permukaannya

dengan menggunakan amplas. (pekerjaan ini dilakukan dengan hati-hati agar pelet tidak

pecah dengan arah pengamplasan searah dan tidak berputar).

2. Permukaan pelet yang telah halus dan rata dibersihkan dengan menggunakan alkohol

kemudian dikeringkan.

3. Objek sampel diletakkan di atas gelas preparat kemudian diletakkan pada meja sampel.

(dilakukan pengamatan secara bergantian antara pelet karbon dengan pelet grafit).

4. Mikroskop optik Axiolab dihidupkan dan lensa obyektif diatur pada perbesaran 10 kali

dan lensa okuler juga 10 kali (perbesaran 100 kali).

5. Objek direkam dengan menggunakan kamera digital. Percobaan diulangi untuk

perbesaran 200 kali.

6. Serpihan karbon diletakkan di atas parafin kemudian diletakkan di atas gelas preparat

direkam hasilnya pada perbesaran 100 kali.

7. Perbedaan gambar yang diperoleh diamati dengan mengganti posisi nyala lampu.

V. DATA PERCOBAAN

Gambar 6. Mikrostruktur pellet grafit sesudah pemanggangan

dengan Perbesaran 100 kali

Gambar 7. Mikrostruktur pellet grafit sesudah pemanggangan

dengan Perbesaran 200 kali

Gambar 8. Mikrostruktur pellet karbon sebelum pemanggangan

dengan Perbesaran 100 kali

Gambar 9. Mikrostruktur pellet karbon sebelum pemanggangan

dengan Perbesaran 200 kali

Gambar 10. Menunjukkan adanya batas butir

pada perbesaran 100 kali

Gambar 11. Menunjukkan morfologi grafit

pada perbesaran 100 kali

VI. PERHITUNGAN

Rumus Perhitungan : G = [3,322 Log (Na) –2,95] dan Na = f(n1+n2/2)

Untuk Perbesaran 100X

Gambar mikrostruktur pelet grafit sesudah pemanggangan

dengan Perbesaran 100 kali

Dari gambar tersebut dipilih area tertentu yang akan dihitung diameter rata-rata butirannya

sebagai berikut.

G = [3,322 Log (Na) –2,95] dan Na = f(n1+n2/2)

n1 = 66

n2 = 11

Na = f(n1+n2/2)

= 2(66+11/2)

= 143

G = [3,322 Log (Na) –2,95]

= [3,322 log (143)-2,95]

= 4,2

≈ 4

Dari Tabel ASTM E-112 untuk nilai G = 4 diperoleh diameter rata-rata butiran sebesar 90

µm.

Untuk Perbesaran 200X

Gambar mikrostruktur pellet grafit sesudah pemanggangan

dengan Perbesaran 200 kali

Dari gambar tersebut dipilih area tertentu yang akan dihitung diameter rata-rata butirannya

sebagai berikut.

G = [3,322 Log (Na) –2,95] dan Na = f(n1+n2/2)

n1 = 83

n2 = 20

Na = f(n1+n2/2)

= 8(86+24/2)

= 784

G = [3,322 Log (Na) –2,95]

= [3,322 log (784)-2,95]

= 6,66

≈ 6,7

Dari Tabel ASTM E-112 untuk nilai G = 6,7 diperoleh diameter rata-rata butiran sebesar

35 µm.

VII. PEMBAHASAN

Percobaan ini bertujuan untuk menganalisa struktur mikro pelet grafit sesudah

pemanggangan, mengetahui proses pengambilan foto mikrostruktur dengan mikroskop

optik, serta menghitung besar butir dan diameter rata-rata butiran penyusun sampel dengan

metoda Planimetri.

Dalam percobaan ini, dilakukan pengamatan terhadap mikrostruktur pelet grafit

sesudah pemanggangan pada suhu 6000C serta mikrostruktur pelet karbon sebelum

pemanggangan yang dilakukan pada perbesaran mikroskop 100 kali dan 200 kali dengan

menggunakan mikroskop Axiolab buatan Zeiss. Mikroskop difokuskan pada objek, setelah

objek yang diinginkan terlihat jelas, maka kemudian ditangkap dengan kamera.

Pengamatan terhadap mikrostruktur ini dilakukan untuk mengetahui butiran yang tampak.

Berdasarkan gambar yang diperoleh pada perbesaran 100 kali (gambar 6 dan 7) maupun

200 kali (gambar 8 dan 9) terlihat adanya perbedaan gambar butiran yang diperoleh,

dimana untuk pelet grafit sesudah pemanggangan memiliki butiran hitam yang lebih

banyak dibandingkan dengan pelet karbon sebelum pemanggangan. Hal ini dikarenakan

pelet grafit sesudah pemanggangan telah mengalami peristiwa densifikasi dimana bahan

grafit mengalami difusi atomic ketika suhu meningkat sehingga atom-atom dalam bahan

mengalami vibrasi yang lebih energenik yang mengakibatkan sebagian kecil dari atom

tersebut mengalami perubahan posisi atau gabung bersama dengan partikel lain yang

menyebabkan terjadinya pengurangan porositas atau reduksi luas permukaan padat-uap

sehingga grafit yang dihasilkan akan memiliki struktur yang lebih kuat yang ditunjukkan

oleh semakin banyaknya butiran berwarna hitam yang tampak pada saat dilakukan

pengamatan dengan menggunakan mikroskop.

Selain dilakukan pengamatan terhadap bentuk butiran pellet grafit sesudah

pemanggangan dan pellet karbon sebelum pemanggangan, dilakukan pengamatan pula

terhadap mikrostruktur grafit untuk melihat batas butirnya (gambar 10) dengan

menggunakan serpihan grafit lain. Mikroskop ini juga digunakan pula untuk melihat bentuk

permukaan kristal grafit seperti ditunjukkan pada gambar 11.

Setelah dilakukan pengamatan terhadap mikrostruktur, dilakukan perhitungan

terhadap besar butir dan diameter rata-rata butiran penyusun pellet grafit sesudah

pemanggangan yang telah dicapture oleh kamera Nikon coolpix L4. Perhitungan besar

butir dan diameter rata-rata butiran penyusun pellet grafit sesudah pemanggangan

dilakukan pada gambar dengan perbesaran 100 kali dan 200 kali dimana perhitungan ini

menggunakan metode Planimetri. Dari gambar 6 dan 7 dipilih area yang akan dihitung

dengan membuat lingkaran hitam berdiameter 8 cm (dapat dilihat pada point perhitungan).

Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan diperoleh besar butir (G) dan diameter rata-

rata (d) butiran untuk pellet hasil pemanggangan pada perbesaran 100 kali berturut-turut,

yaitu G = 4 dan d = 90 µm sedangkan pada perbesaran 200 kali diperoleh besar butir (G)

dan diameter rata-rata (d) butiran berturut-turut sebesar G = 6,7 dan d = 35 µm. Diameter

rata-rata butiran yang diperoleh pada perbesaran 200 kali semakin kecil dengan besar

butiran (G) semakin besar. Hal ini dikarenakan semakin jelasnya butiran-butiran hitam

yang sangat kecil yang terlihat pada perbesaran 200 kali sehingga d yang diperoleh

semakin kecil. Perlu diketahui bahwa butiran yang diperoleh yang terlihat pada gambar

pellet grafit sesudah pemanggangan tidak seluruhnya berwarna hitam, yaitu masih ada

warna putih. Ini menunjukkan bahwa pemanggangan yang dilakukan pada suhu 6000 C

menyebabkan karbon berada pada fasa α + grafit sehingga warna putih (daerah yang

berwarna putih) yang terlihat pada gambar merupakan ferrit, bisa pula warna putih tersebut

adalah kandungan silicon di dalamnya sedangkan untuk warna selain warna hitam dan

selain putih menunjukkan bahwa proses pengamplasan yang dilakukan kurang rata

sehingga juga ikut mempengaruhi hasil pengamatan pada mikroskop. Agar diperoleh hasil

yang rata, seharusnya dilakukan polishing (menggunakan bahan poles seperti pasta gigi

atau autosol, dan aluminium oksida) sebelum dietsa dengan alkohol. Dengan demikian agar

butiran hitam yang diperoleh semakin banyak, maka suhu pemanggangan perlu

ditingkatkan agar fasanya pun ikut berubah.

VIII. KESIMPULAN

1. Berdasarkan percobaan diperoleh bahwa pada struktur mikro pelet grafit sesudah

pemanggangan terdapat lebih banyak butiran berwarna hitam dibandingkan struktur

mikro pelet karbon sebelum pemanggangan.

2. Proses pengambilan foto mikrostruktur dengan mikroskop optik, yaitu dengan cara

memfokuskan perbesaran lensa pada sampel yang diamati kemudian setelah fokus,

maka foto mikrostruktur dapat langsung diambil (dicapture) dengan kamera.

3. Berdasarkan hasil percobaan yang telah diolah dalam perhitungan dengan metode

Planimetri diperoleh besar butir (G) dan diameter rata-rata (d) butiran untuk pellet hasil

pemanggangan pada perbesaran 100 kali berturut-turut, yaitu G = 4 dan d = 90 µm

sedangkan pada perbesaran 200 kali diperoleh besar butir (G) dan diameter rata-rata (d)

butiran berturut-turut sebesar G = 6,7 dan d = 35 µm.

IX. DAFTAR PUSTAKA

1. Sudibyo, R. 2010. Petunjuk Praktikum Mempelajari Mikrostruktur Serbuk ZrO2 Hasil

Kalsinasi Zr(OH)4 dengan Mikroskop Optik. Yogyakarta : STTN BATAN.

2. Sajima. 2010. Pembuatan Bahan Struktur Grafit Tahap Pemanggangan. Yogyakarta :

STTN BATAN.

3. Vlack, Van.1981. Ilmu dan Teknologi Bahan Edisi Keempat. Jakarta:Erlangga.

4. http://reocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/2731/teaching/download/

KarakterisasiMaterial_Microstructure_Analysis.pdf (diakses pada tanggal 12

Juni 2011)

5. http://nofrijon.org/teaching/download/Metallography.pdf (diakses pada tanggal 12 Juni

2011)

6. http://id.wikipedia.org/wiki/Grafit (diakses pada tanggal 12 Juni 2011)

Mengetahui Yogyakarta, 13 Juni 2011

Asisten, Praktikan,

R. Sudibyo Dewi Ramandhanni Kusumawati