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40. SBAI- Simpósio Brasileiro de Automação Inteligente, São Paulo, SP, 08-10 de Setembro de 1999 ANÁLISE DA RESPOSTA DE UM CONJUNTO DE SENSORE8 DE SN0 2 PARA TEMPERATURA DE OPERAÇÃO CíCLICA Madeleine Lita Barriga Puente de la Vega, Mauricio Oscar Pérez Lisboa, Francisco Javier Ramírez Femandez Grupo de Sensores Integráveis e Microsistemas, Laboratório de Microeletrônica da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo Av. Prof. Luciano Gualberto Trav. No. 3, 158 CEP 055080-900 Te!. (011) 818-5310 Fax (011)818-5585 e-mail [email protected][email protected][email protected] http://sim.lme.usp.br Resumo: Neste artigo são apresentados os resultados obtidos na discriminação de substâncias alcoólicas de composição química equivalente. A metodologia utilizada considera a operação de um conjunto de sensores em regime de temperatura cíclica. Com a variação periódica da temperatura de operação dos sensores pode-se obter uma redução no tempo de medida dos sinais de resposta dos sensores assim como aumentar o número de parâmetros extraídos para efeitos de discriminação das substâncias. A discriminação foi realizada com dois métodos diferentes de análise. Um usando a transformada rápida de Fourier (FFT) e o outro usando o valor médio (DC) e o valor rms AC. A resposta periódica dos sensores .analisada com auxilio da transformada rápida de Fourier (FFT), permite efetuar a discriminação das substâncias com os seis primeiros harmônicos. Os valores DC e AC rms, permitem realizar discriminação desde que sejam comparados os valores antes e após a injeção da substâncias gasosas. A discriminação de substâncias talcoõlícas de composição química equivalente (aguardentes e álcoois) foi realiiada utilizando -se sensores de gaz de óxido de estanho de pobre seletividade. Palavras Chaves: Sensores · de gas, nariz eletrônico, reconhecimento de padrões, 1 INTRODUÇÃO A identificação de um gás simples ou mistura de gases por meio de sensoresde estado sólido em geral e em particular os de óxido de estanho é difícil devido a sua pobre seletividade. Otimizar a seletividade tem sido o objetivo da maioria dos trabalhos nos recentes anos [DE ÁNGELIS - DEVI]. Uma estratégia consiste em usar um conjunto de sensores não seletivos e um método de reconhecimento de padrões apropriado, capaz de reconhecer odores simples ou complexos. O termo "Nariz Eletrônico" tem sido amplamente aceito para se referir a esta classe de sistema. Neste caso, medidas da resposta do sensor em estado estacionário são usados para treinar uma rede neural artificial [HONG,H .- GARDNER]. Outra .aproximação consiste em caraterizar dinamicamente a 592 resposta elétrica do sensor. Deste modo, obtém-se um conjunto de parâmetros, para otimizar a seletividade do sensor[KATO - WILSON] . Um conjunto de sensores · de gás de óxido de estanho , comerciais, de baixo custo, não seletivos e um sistema de reconhecimento de padrões com uma rede neural artificial, foram usados para identificar aguardentes brasileiras, álcool de arroz e pisco chileno, utilizando os sinais da resposta dos sensores em condições de temperatura de operação constante [BARATTO] . O objetivo deste trabalho é apresentar os resultados obtidos na discriminação de substâncias alcoólicas ao mudar periodicamente a temperatura de operação dos sensores, normalmente em torno de 350°C. Neste .caso, os resistores de aquecimento dos sensores foram polarizados com tensões periódicas. Esta metodologia teve como objetivos reduzir o tempo da medida e extrair maior número de ·parâmetros da resposta dos sensores. Para discriminar as amostras estudadas, os padrões da resposta periódica foram analisados com a transformada rápida de Fourier e a medida dos valores DC e ACrms. 2 PARTE EXPERIMENTAL Na identificação de substâncias gasosas e otimização da seletividade dos sensores de gás foram realizadas diferentes medidas, utilizando um conjunto de sensores de gás de óxido de estanho, comercialmente disponíveis, sensores de gás Tagushi da série 800 (TGS813, TGS822, TGS824, TGS832 e TGS881), manufaturados pela Figaro Electronic. As características de sensibilidade são descritas na Tabela 1. o aparato experimental é formado por uma câmara de .ensaio, um conjunto de rotâmetros para controlar o fluxo de ar sintético e um sistema de aquisição de dados, como mostra a Figura 1. O procedimento para realizar as medidas consiste primeiro em selecionar o tipo de tensão a ser aplicado nos resistores de

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40. SBAI- Simpósio Brasileiro de Automação Inteligente, São Paulo, SP, 08-10 de Setembro de 1999

ANÁLISE DA RESPOSTA DE UM CONJUNTO DE SENSORE8 DE SN02 PARATEMPERATURA DE OPERAÇÃO CíCLICA

Madeleine Lita Barriga Puente de la Vega, Mauricio Oscar Pérez Lisboa, Francisco Javier RamírezFemandez

Grupo de Sensores Integráveis e Microsistemas, Laboratório de Microeletrônica da Escola Politécnica da Universidade de São PauloAv. Prof. Luciano Gualberto Trav. No. 3, 158 CEP 055080-900

Te!. (011) 818-5310 Fax (011)818-5585e-mail [email protected]@[email protected]

http://sim.lme.usp.br

Resumo: Neste artigo são apresentados os resultados obtidosna discriminação de substâncias alcoólicas de composiçãoquímica equivalente. A metodologia utilizada considera aoperação de um conjunto de sensores em regime detemperatura cíclica. Com a variação periódica da temperaturade operação dos sensores pode-se obter uma redução no tempode medida dos sinais de resposta dos sensores assim comoaumentar o número de parâmetros extraídos para efeitos dediscriminação das substâncias. A discriminação foi realizadacom dois métodos diferentes de análise. Um usando atransformada rápida de Fourier (FFT) e o outro usando o valormédio (DC) e o valor rms AC. A resposta periódica dossensores .analisada com auxilio da transformada rápida deFourier (FFT), permite efetuar a discriminação das substânciascom os seis primeiros harmônicos. Os valores DC e AC rms,permitem realizar discriminação desde que sejam comparadosos valores antes e após a injeção da substâncias gasosas.

A discriminação de substâncias talco õlícas de composiçãoquímica equivalente (aguardentes e álcoois) foi realiiadautilizando -se sensores de gaz de óxido de estanho de pobreseletividade.

Palavras Chaves: Sensores · de gas, nariz eletrônico,reconhecimento de padrões,

1 INTRODUÇÃOA identificação de um gás simples ou mistura de gases pormeio de sensoresde estado sólido em geral e em particular osde óxido de estanho é difícil devido a sua pobre seletividade.Otimizar a seletividade tem sido o objetivo da maioria dostrabalhos nos recentes anos [DE ÁNGELIS - DEVI]. Umaestratégia consiste em usar um conjunto de sensores nãoseletivos e um método de reconhecimento de padrõesapropriado, capaz de reconhecer odores simples ou complexos.O termo "Nariz Eletrônico" tem sido amplamente aceito parase referir a esta classe de sistema. Neste caso, medidas daresposta do sensor em estado estacionário são usados paratreinar uma rede neural artificial [HONG,H .- GARDNER].Outra .aproximação consiste em caraterizar dinamicamente a

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resposta elétrica do sensor. Deste modo, obtém-se um conjuntode parâmetros, para otimizar a seletividade do sensor[KATO -WILSON] .

Um conjunto de sensores · de gás de óxido de estanho,comerciais, de baixo custo, não seletivos e um sistema dereconhecimento de padrões com uma rede neural artificial,foram usados para identificar aguardentes brasileiras, álcool dearroz e pisco chileno, utilizando os sinais da resposta dossensores em condições de temperatura de operação constante[BARATTO] .

O objetivo deste trabalho é apresentar os resultados obtidos nadiscriminação de substâncias alcoólicas ao mudarperiodicamente a temperatura de operação dos sensores,normalmente em torno de 350°C. Neste .caso, os resistores deaquecimento dos sensores foram polarizados com tensõesperiódicas. Esta metodologia teve como objetivos reduzir otempo da medida e extrair maior número de ·parâmetros daresposta dos sensores. Para discriminar as amostras estudadas,os padrões da resposta periódica foram analisados com atransformada rápida de Fourier e a medida dos valores DC eACrms.

2 PARTE EXPERIMENTALNa identificação de substâncias gasosas e otimização daseletividade dos sensores de gás foram realizadas diferentesmedidas, utilizando um conjunto de sensores de gás de óxidode estanho, comercialmente disponíveis, sensores de gásTagushi da série 800 (TGS813, TGS822, TGS824, TGS832 eTGS881), manufaturados pela Figaro Electronic. Ascaracterísticas de sensibilidade são descritas na Tabela 1.

o aparato experimental é formado por uma câmara de .ensaio,um conjunto de rotâmetros para controlar o fluxo de arsintético e um sistema de aquisição de dados, como mostra aFigura 1.

O procedimento para realizar as medidas consiste primeiro emselecionar o tipo de tensão a ser aplicado nos resistores de

TGS881

TensAoooUl,aqueclmant I

LJCT.A.l i! i

TGS8135

<ti3!3

'"""'" 151-__-,4>3

"-;"2cs: 1t- O

A resposta dos sensores às tensões periódicas onda retangular erampa de descida, correspondentes a ensaios realizados comálcool de arroz, são mostrados nas figuras .2 e 3respectivamente.

Tab. 1 Características da sensibilidade dos sensoresutilizados.

Sensor SensibilidadeTGS813 Detecção de vários gases combustíveis

(metano, etano , propano, isobutano,hidrogênioj.Sêíl alO 000 ppm.

TGS822 Solventes orgânicos e gasescombustíveis. Metano, monóxido decarbono, isobutano, n-hexano, benzeno,etanol, acetona.50 a 5 000 nnm.

TGS824 Alta sensibilidade a amônia .30 a300 ppm.

TGS832 Alta sensibilidade para detecção decloro-fluor-carbonos (CFC) R"12;R134a, etanol, R22. 10 a 3000 ppm.

TGS881 Sensibilidade para detectar vapores dealimentos (gás, umidade, fumaça eodores) .

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aquecimento dos sensores, contínuo ou alternada (onda variar. a temperatura de operação dos sensores, polarizandoretangular, triangular, rampa de subida ou rampa de descida). . seus resistores de aquecimento com tensões .periód icas. FoiFazer uma limpeza da câmara de ensaio com um fluxo de ar estudada a influência da forma e do período da tensão sobre osintético. resistor de aquecimento no processo de medida e classificação.

Diferentes formas de tensões: triangular, rampa de subida,rampa .de descida e onda retangular, com diferentesfreqüências, foram aplicadas aos resistores de aquecimento dossensores.

Fonte: ProductsCatalogoFigaro Engineering Inc.420 440

Tempo (s)460

Fig. 1. Aparato experimental para realizar ensaios.

Após a limpeza, manter a câmara fechada até os sensoresatingirem o regime permanente. Em seguida, iniciar o processode armazenamento dos dados no disco do computador. Opróximo passo, é introduzir o ar saturado com a amostra nacâmara. Utilizando uma seringa farmacêutica, retirar de umagarrafa, que contém a amostra na fase líquida, um volume de arsaturado o qual é injetado na câmara. O processo de aquisiçãode dados dura aproximadamente 1000 s, tempo suficiente pararegistrar todas as mudanças da condutância elétrica dossensores.

460440Tempo (s)

420

TGS824

54>3-:-21

I- __"'--_':""'__"""T""__ __

Fig. 3. Resposta dos sensores à tensão rampa de descida,aplicada aos resistores de aquecimento, (período de 22s e

. largura de pulso de 11s)• .

Fig. 2. Resposta dos sensores à tensão retangular, aplicadaaos reslstores de aquecimento, (período de 22s e la rgura de

pulso de 11s).

11

CâJlaradeensaio

Jlatrizdes e nsores

Konitoração earaazenaaentode dadosadquiridos

Co.putadorpessoal

Foram realizados quatro ensaios por cada amostra desubstância gasosa e para cada tipo de tensão de aquecimento.

3 RECONHECIMENTO DE PADRÕES EEXTRAÇÃO DE CARACTERíSTICAS

3.1 Análise de FourierDevido às características periódicas dos padrões de respostados sensores, a análise em freqüência pode ser aplicada paraotimizar a extração de parâmetros. A transformada rápida deFourier (FFT) foi utilizado para analisar .os primeiros trêsperíodos da resposta dos sensores após da injeção da amostra.

Para reduzir o tempo de resposta e extrair um maior número deparâmetros foi implementada a metodologia que consiste em

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. Fig. 4. 3° harmônico da resposta dos sensores, paraamostras de aguardentes, com tensão tipo onda retangular

nas resistências de aquecimento (período de 22s).

Pode-se dizer que com as formas de onda retangular (períodode 22s e largura de pulso de 11s), rampa de descida (período de22s) e rampa de descida (período de 44s), usadas como tensãode aquecimento, consegue-se uma boa discriminação dassubstâncias.

5681

5822

5822

.-...-_..

5824

Sensores

5832

58.."12

laf11lO do análise 4 'T0.2

0.0

-o.a

g .o.4

-o.e-o.a0.4

0.2

§ 0.0

Ü -{).2<I:

.o.45813

Nesta análise considerou-se as respostas dos sensores comtensão de aquecimento onda quadrada. Foram usadas asdiferenças entre os valores finais e os valores iniciais paratodas as amostras, isto é Vfinal-Vinicial. .

calculando o valor rms. Os valores .DC e AC rms foramobtidos considerando-se quatro períodos (4T).

Todas as amostras álcoois

Na Figura 6 a seguir está ilustrado o .resultado desta análisepara o período de 22 segundos nos resistores de aquecimento.Na Figura 7 está o resultado para as mesmas amostrasanteriores s6 que o período aplicado aos resistores deaquecimentoé agora de 68 segundos.

A Figura 8. ilustra o resultado final desta análise. Sãomostrados no gráfico o comportamento dos sensores para DC eAC rrns para dois períodos diferentes de operação .dosresistores de aquecimento.

543Sensores

2

- .-"P isca" -.-.p irassu nun 9 a 51'--'A - ' p lt u "

0 ,24

::: ------. . /-G> O ,2 O"t:l

"-c- 0 ,16E-c

0, 12

Os dados obtidos, do primeiro ao sexto harmônico, do espectrode amplitude foram usados para classificar as amostras. Nasfiguras 4 e 5 são mostradas as amplitudes do 3° e 2°harmônicos, obtidos da análise em freqüência (FFT) daresposta dos sensores com tensões de aquecimento ondaretangular e rampa de descida respectivamente. No eixo daabscissa, os valores ' de 1 a 5 correspondem aos sensoresTGS813, TGS832, TGS824, TGS822 e . TGS881,respectivamente.

3.2 Análise DC e AC rms

5822

- . - Ml:::Arr.oo-.-.Ch.Cu'O.oc- " - PnIiI.DC

...·· PWlC- ... - T....s:u.D::

S832

Todas as amostras álcooisT=6Bs.tempomálise4"T

02

0.0

o .o.4o·0.6

-o.s0.6

0.4

0.2<1l§ 0.0Ü<I: .o2

-o.a

Fig. 6. Variação dos valores médio (DC) e AC rms para asamostras de aguardentes analisadas, com período deexcitação, nos resistores de aquecimento, de 22s.

543Sensores

2

- .-P ls c o- .- P ira s s u n in 9 a 5 1- ....-Pitu0 ,4 B

> 0,44Cll O ,4 O"t:l

"= 0,36c-E 0,32-c 0 ,2 B

0 ,24

O ,2 o

Fig.5. 2° harmônico da resposta dos sensores, do grupo deamostras das aguardentes, com tensão tipo rampa de

descida nas resistências de aquecimento (período de 22s).

Fig. 7. Variação dos valores médio (DC) e AC rms para asamostras de aguardentes analisadas, com período deexcitação, nos resistores de aquecimento, de 68s.

Como observado nas Figuras 2 e 3, há diferenças nas respostasdos sensores tanto no valor de. tensão quanto na forma dasrespostas.

A análise do valor DC e do valor AC rms foi realizada. O valorAC rms é obtido retirando-se o valor médio e depois

5813 5832 5824

sensoresS822 5681

594

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Este método apresenta um potencial bastante grande se éutilizado conjuntamente com uma rede neural artificial, já que

DISCijSSÕESE CONCLUSÕES aumentaria o nível de discriminação e diminui o tempo deanálise.

Média paratodas asamostras

Fig. 8 Sensibilidade para os dois períodos de aquecimentoT=22 e T=68 segundos.

Na análise DC e AC rms, a primeira constatação é que este ·método apresenta um . bom nível de discriminação para asamostras de aguardentes. Por se tratar de um métodoextremamente simples, isto é bastante importante, ele pode serimplementado tanto na forma de circuito eletrônico (hardware)como na forma de programa de análise (software).

Uma segunda constatação é que o valor AC rms apresentamenor dispersão que o valor médio (DC). Figura 6.

O valor DC e o valor AC rms, apresenta maior sensibilidadepara períodos maiores. Isto está ilustrado na Figura 8, onde sãoapresentados os valores médios e o desvio padrão para todas asamostras de aguardentes analisadas.

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6

-.-Mo122.d:-e-Mrd6B,d::

S861

1=:-=1

4

S822S824

8ensores

2

S832

0.2

0.0

g-0.6

0.6 o0.4

02

0.0

Q-0.4

S813

A operação dos sensores com temperatura de operaçãoperiódica permitiu conseguir maior informação e reduzir otempo para identificar substâncias gasosas.

Usando a metodologia de FFf foram discriminadas substânciasde composição química equivalente, aguardentes de cana deaçúcar (pitu e Pirassununga 51) e pisco chileno.

O controle da temperatura de operação periódica do sensor foirealizado .aplicando, como tensão de aquecimento, formas deonda: retangular, triangular, rampa de subida e rampa dedescida, e diferentes períodos: 22s, 44s e 68s. As formas deonda retangular, rampa de subida e rampa de descida eperíodos de 22s e 44s apresentaram melhores resultados naidentificação das substâncias.

As respostas periódicas dos sensores, primeiros três períodosapós a injeção da amostra, foram analisados em freqüência. Osseis primeiros harmônicos do espectro permitiram realizar aclassificação das substâncias estudadas.

Utilizando está metodologia o tempo requerido para classificararomas é aproximadamente 665.

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