d 2046 e - chemie – leben – biotechnik · dr. steffen borzner, niederweimar; dr. mechthild...

CHEMIE IN LABOR UND BIOTECHNIK

D 2046 E

Biofilme

Porengrößenanalyse

Pflanzenschutz

Dithionit

Wärmespeicher

22001

2Fe+3H2O➝y-Fe

2O 3+6H ++6e

Fe+3H2O➝y-Fe

2O 3+6H ++6e –

2 H2O➝O 2+4H+

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2H2O➝O 2+4H+ +4e

–Wenn Sie vielwissen und noch mehr

verstehen wollen.

e –

EDITORIAL

noch Ende letzten Jahres stand die Diskussion über gentechnisch ver-änderte Pflanzen und Gen-Nahrungsmittel hoch im Kurs bei Politik,Forschung, Verbraucher- und Umweltschutzorganisationen. Auch dieMedien griffen die Thematik gerne auf, doch seit Dezember ist allesanders: Die BSE-Krise beherrscht die Schlagzeilen. Wohl deshalb ver-meldeten Presse, Rundfunk und Fernsehen nur am Rande, dass dieBundesregierung das mit der Wirtschaft vereinbarte Programm zurGrünen Gentechnik auf Eis gelegt hat. Es war im Juni 2000 von Bun-deskanzler Schröder mit dem Ziel initiiert worden, einen gesellschaftli-chen Konsens zwischen Umweltschützern, Agrarfirmen, Forschungund Politik zu erreichen. Geplant war, in diesem Frühjahr gentechnischveränderten Mais auf Testflächen in Deutschland auszusäen und vonWissenschaftlern die Umweltauswirkungen der heranwachsendenGenpflanzen analysieren zu lassen. Die an dem Forschungs- und Beobachtungsprogramm beteiligten Agrarbiotechnologie-Firmen wie-derum hätten sich verpflichten sollen, bis Ende 2003 vom großflächi-gen Anbau von Genpflanzen abzusehen.

Für den 25. Januar war ein Spitzengespräch zwischen Kanzler undVertretern der Industrie und ihren Verbänden anberaumt worden. Doch soweit kam es erst gar nicht: Drei Tage vor dem geplanten Termin sagte Schröder das Treffen ab. Begründung: die starke Verun-sicherung der Verbraucher durch die BSE-Krise sowie die angestrebteNeuorientierung der Agrarpolitik.

Ob die Gespräche jemals wieder in Gang kommen, steht indes nochnicht fest. Die Agrarindustrie rechnet jedenfalls damit. So heißt es ineiner Stellungnahme der Deutschen Industrievereinigung Biotechnolo-gie (DIB), man habe Verständnis für die Entscheidung der Regierung,gehe jedoch davon aus, dass „die Gespräche zu einem geeignetenZeitpunkt wieder aufgenommen werden können.“ Hier frage ich mich,wann dieser Zeitpunkt erreicht sein wird. Bereits vor der BSE-Krise hatder überwiegende Teil der Bevölkerung Genfood und genetisch verän-derte Pflanzen abgelehnt. Und wie aus dem Artikel auf Seite 48 in dieser Ausgabe hervorgeht, wollen selbst in den USA wieder mehrFarmer konventionelle Kulturpflanzen anbauen. Der Grund dafür istplausibel. Doch lesen Sie selbst...

Liebe CLB-Leserin,lieber CLB-Leser,

CLB Chemie in Labor und Biotechnik, 52. Jahrgang, Heft 2/2001 41

Jürgen Wagner, Chefredakteur+

42 CLB Chemie in Labor und Biotechnik, 52. Jahrgang, Heft 2/2001

EDITORIAL

AUFSÄTZE

Gentechnik im Pflanzenschutz: Ist die Chemie am Ende?

Röbbe Wünschiers, Uppsala

Der Anbau gentechnisch veränderter Nutzpflanzen hinterlässtbereits erste Spuren auf dem internationalen Pflanzenschutz-mittelmarkt. Im Jahr 1998 exportierte die deutsche Pflanzen-schutzindustrie 15% weniger als im Vorjahr in die USA undnach Kanada; 1999 reduzierte sich der Export nochmals um12%. Die Prognosen für das Jahr 2000 sehen ähnlich aus.Diese Zahlen stehen im Zusammenhang mit der wachsendenAnbaufläche für gentechnisch veränderte Kulturen in denUSA: von 20,5 Mio. Hektar 1998 auf 28,7 Mio. Hektar 1999.Die Gentechnik gegen die Chemie? Wird der chemische Pflan-zenschutz an Bedeutung verlieren? Sicherlich nicht, jedoch befinden wir uns in einer Phase des Wandels...

Seite48

Extrazelluläre polymere Substanzen in Biofilmen

Jost Wingender, Martin Strathmann, Andreas Rode, Hans-Curt Flemming, Heinz.-Martin Kuß, Duisburg

Extrazelluläre polymere Substanzen (EPS) gibt es nicht erst,seit man gelernt hat, sie im Laboratorium herzustellen oder intechnischen Produktionsanlagen zu finden. Die Natur ist unshier, wie so oft, um Längen voraus und beschert uns an vielenStellen Polymere: in Polysacchariden, Proteinen, Polysilicaten,uvam.

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ImpressumCLBChemie in Labor und BiotechnikVerlag:UMSCHAU ZEITSCHRIFTENVERLAGBreidenstein GmbH.Ein Unternehmen der Brönner-Umschau GruppeAnschrift:CLB im UMSCHAU ZEITSCHRIFTENVERLAG Breidenstein GmbH, Postfach 11 02 62, 60037 Frankfurt am Main Tel. (069) 26 00–0Fax (069) 26 00–2 23Herausgeber:Dr. Dr. U. Fitzner, Düsseldorf · Prof. Dr. W. Fresenius, Taunusstein ·Prof. Dr. K.-H. Koch, Dortmund · Prof. Dr. G. Kreysa, Frankfurt · Priv.Doz. Dr. H.-M. Kuß, Duisburg · Prof. Dr. Georg Schwedt, Clausthal-Zel-lerfeld · Prof. Dr. G. Weichbrodt, Aalen · Prof. Dr. G. Werner, Leipzig.Redaktion:Chefredakteur Dipl.-Ing. Jürgen Wagner (verantw.) Postfach 11 02 62, 60037 Frankfurt/Main, Telefon + Fax: (0 62 01) 18 69 44, eMail: [email protected] CLB-Memory:Reinhold Ellmer, Birkenstraße 1a, 58239 SchwerteTelefon (0 23 04)8 18 54, Telefax (0 23 04) 8 32 71Redaktionsbüro Konstanz:Dr. Ognian Serafimov, Telefax (0 75 31) 7 32 55, eMail: [email protected]ändige Mitarbeiter:Dr. Steffen Borzner, Niederweimar; Dr. Mechthild Kässer, Diekholzen;Prof. Dr. Erika Krakovská, Kosice; Hans Dietrich Martin, Köln; Dr.Hans-Heinrich Vogt, Alzenau; Stud.-Dir. Hans-G. Winkler, Garbsen. VBTA-Verbandsmitteilungen:Thomas Wittling, Raiffeisenstraße 41, 86420 Diedorf, Tel. (08 21) 3 27-23 30 / Fax (0 82 38) 6 04 97Verlagsleitung: Gerhard StockProduktmanagement:Harald Strier (verantw. für den Anzeigenteil), Tel. (069) 2600–620Anzeigenberatung:Werner Jakobartl, Tel. (0 69) 26 00-6 11, Fax (0 69) 26 00-6 66Herstellung: Printec Offset, Ochshäuser Straße 45, 34123 KasselLayout: Wolfgang DendaCLB erscheint monatlich.Abo-/Leserservice: Inge Lange, Tel.: (0 69) 26 00-6 98Bezugspreise:CLB Chemie in Labor und Biotechnik mit der Beilage „CLB-MEMORY“.Einzelheft – außerhalb des Abonnements – DM 13,50, im Abonnementjährlich DM 138,– zuzüglich Versandkosten; ermäßigter Preis fürSchüler, Studenten und Auszubildende (nur gegen Vorlage der Be-scheinigung) jährlich DM 111,60 zuzüglich Versandkosten, inkl. 7%MwSt. Ausland auf Anfrage. Bezug durch den Buchhandel und denVerlag. Das Abonnement verlängert sich jeweils um ein weiteres Jahr,falls nicht 8 Wochen vor Ende des Bezugsjahres Kündigung erfolgt. Erfüllungsort ist Frankfurt am Main. Mitglieder des VDC sowie desVBTA erhalten CLB zu Sonderkonditionen.Anzeigenpreisliste:Nr. 40 vom 1.1.2000. Bei Nichterscheinen infolge Streiks oder Störungdurch höhere Gewalt besteht kein Anspruch auf Lieferung.Die Zeitschrift und alle in ihr enthaltenen einzelnen Beiträge und Abbil-dungen sind urheberrechtlich geschützt. Jede Verwertung außerhalbder engen Grenzen des Urheberrechtsgesetzes ist ohne Zustimmungdes Verlags unzulässig und strafbar. Das gilt insbesondere für Verviel-fältigungen, Übersetzungen, Mikroverfilmungen und die Einspeiche-rung und Verarbeitung in elektronischen Systemen.Für die Rückgabe unverlangt eingesandter Buchbesprechungsexem-plare kann keinerlei Gewähr übernommen werden.

Erklärung gemäß §5 des Hessischen Pressegesetzes:UMSCHAU ZEITSCHRIFTENVERLAG, Breidenstein GmbH, Frankfurt am Main.Mitglied der Fachgruppe Zeitschriften im VDZ.

ISSN 0943-6677

Seite57


I N H A L T

RUBRIKEN

42 IMPRESSUM

71 FORSCHUNG + TECHNIK

72 SOFTWARE

73 LITERATUR

74 WIRTSCHAFT

75 NEUE PRODUKTE

78 TERMINE

78 + 79 STELLENMARKT

80 BEZUGSQUELLEN-VERZEICHNIS

UMSCHAU

63 Damit das Klima stimmt

66 „Technologie Valley“ in Oberhausen

68 Methanol als Treibstoff-Alternative

70 Erstes Pflanzengenom entziffertChromatographische Porengrößenanalysenoffenporiger Materialien

Christian Dauwe, Peter Kilz, Mainz

Zur Analyse von porösen Materialien haben sich insbesondereN2-Sorptionsmessungen und Hg-Intrusionsmessungen eta-bliert. Warum sich die Gelpermeationschromatographie (GPC)für die Porengrößenanalyse offenporiger poröser Materialieneignet, zeigt dieser Artikel.

Seite60

Differenzierung der Leukozyten

Teil 1: Blutausstriche .................................................... M 9

Labortipps (8).............................................................. M 13

Eigennamen von Säuren.............................................. M 14

Notfallchemie: Chlor – ein „Dauerbrenner“ ............... M 15

Biosektor programmiert geprüft.................................. M 16

Zur Analytik des reduktiven BleichmittelsDithionit

Georg Schwedt und Leandro M. de Carvalho, Clausthal

Universal-Entfärber enthalten als reduktives Bleichmittel Salzeder Dithionigen Säure – Dithionite, in welchen ein ungewöhn-lich großer Bindungsabstand zwischen den beiden Schwefel-atomen auftritt. Die Instabilität der Dithionigen Säure zwingtdie Hersteller solcher Entfärber, Stabilisatoren hinzuzufügenbzw. den eventuell auftretenden unangenehmen Geruch einigerSchwefelspezies durch Parfümöle zu überdecken. Chemie undAnalytik dieses in Haushaltsprodukten verbreiteten Bleichmit-tels werden in diesem Beitrag vorgestellt.

Die mobile Leck-suche in Rohrnet-zen kann mittelsTracergasen wiez. B. Helium erfolgen.

Diphenylamin-Kristall. Mikroskopische Aufnahme unter Verwendung vonPolarisationsfiltern.Aufnahme: Hermann Postner, Bayreuther Str. 14, 91522 Ansbach

Zum Titelbild


Extrazelluläre polymere Substanzen in BiofilmenDr. Jost Wingender, Martin Strathmann, Andreas Rode, Prof. Dr. Hans-Curt Flemming, Priv.-Doz. Dr. Heinz-Martin Kuß, Gerhard-Mercator-Universität, Duisburg

Extrazelluläre polymere Substanzen(EPS) gibt es nicht erst, seit man ge-lernt hat, sie im Laboratorium her-zustellen oder in technischen Pro-duktionsanlagen zu finden. DieNatur ist uns hier, wie so oft, umLängen voraus und beschert uns anvielen Stellen Polymere: in Polysac-chariden, Proteinen, Polysilicaten,uvam.

In den letzten zehn Jahren isteine biologische LebensformGegenstand zahlreicher Unter-

suchungen geworden, der wir nicht nurim täglichen Leben an vielen Stellenbegegnen, sondern die auch von tech-nologischem Interesse ist. Ihre Eigen-schaften sind es, die unsere Aufmerk-samkeit anzieht. Es sind die Biofilme,die uns als glitschiger Belag auf feuch-ten Holzplanken im Garten begegnen,auf denen wir sehr leicht ausrutschen,oder die als dünner, oftmals kaumsichtbarer Film auf den inneren Ober-flächen von Rohrleitungen und Behäl-tern anhaften, in denen z. B. Wässer la-gern oder transportiert werden.Ein Biofilm enthält bis zu 95 % Was-ser, der Rest besteht in der Hauptsacheaus verschiedenen Polysaccharidenund Proteinen. Erzeugt werden Biofil-me hauptsächlich durch Bakterien, dieim Biofilm leben und sich in ein Netz-werk komplex zusammengesetzter Ma-kromoleküle eingesponnen haben, dieals extrazelluläre polymere Substanzen(„extracellular polymeric substances“;EPS) bezeichnet werden. Die EPS set-zen sich aus Polysacchariden, Protei-nen (einschließlich Enzymen) sowieaus Glycoproteinen, Lipiden und DNAzusammen.

Welche Eigenschaften haben dieEPS? Woraus bestehen sie im Detail?Wie wirken sich die EPS auf ihre Um-gebung aus, beispielsweise auf denReibungswiderstand überflossener Flä-chen (Rohrleitungssysteme, Wärme-tauscher, Schiffsrümpfe etc.)? Inwie-

weit sind die EPS an der mikrobiell be-einflussten Korrosion beteiligt?

� SchleimeDie hauptsächlich aus verschiede-

nen Polysacchariden und Proteinen be-stehenden EPS sind von allergrößtemInteresse. Als Testsubstanzen werdenvielerorts die EPS des BakteriumsPseudomonas aeruginosa herangezo-gen. Mucoide (d.h. schleimbildende)Varianten von P. aeruginosa sind ge-kennzeichnet durch eine Überprodukti-on des viskosen Exopolysaccharids Al-ginat, was auf festen Agar-Nährmedienmakroskopisch zur Bildung von großenSchleimkolonien der Bakterien führt.Alginate von P. aeruginosa sind hoch-molekulare unverzweigte Copolymerevon �-D-Mannuronat und �-L-Guluro-nat. Sie setzen sich aus homopolyme-ren Einheiten von Poly-�-D-Mannuro-naten und heteropolymeren Sequenzenmit zufälliger Verteilung der Mannuro-nat- und Guluronat-Bausteine zusam-men. Die Mannuronatreste im Bakteri-enalginat sind teilweise O-acetyliert.Dies ist ein wesentlicher Unterschiedzu Alginaten aus Braunalgen, welchekeine Acetylgruppen tragen.

Biofilm-Bakterien bewohnen gernedas aquatische Milieu in natürlichenÖkosystemen, wir finden sie aber auch

in technischen Wassersystemen und -aufbereitungsanlagen vor. Von denAlginaten glaubt man zu wissen, dasssie die mechanische Stabilität von Bio-filmen wesentlich beeinflussen. So istes kein Wunder, dass sich ein Zweig inder Biofilmforschung mit der qualitati-ven und quantitativen Charakterisie-rung der EPS beschäftigt. Ein ganzerSatz von Analysentechniken ist nötigund wird angewandt, um die Strukturund die Zusammensetzung von Biofil-men und damit auch der EPS zu be-stimmen.

Mit elektronenmikroskopischenMethoden werden räumliche Vertei-lungen und Zellstrukturen sichtbar ge-macht. EPS bilden Hydrogele, und lei-der haben elektronenmikroskopischeVerfahren den Nachteil, durch die not-wendige Probenvorbereitung, z. B. De-hydratisierung, die dreidimensionaleStruktur des gesamten Systems zu be-einträchtigen. Das kann dann leicht zuFehlinterpretationen führen; es wurdenschon viele schöne elektronenmikro-skopische Biofilm-Artefakte publi-ziert. Abb. 1 zeigt eine solche Aufnah-me. Die fibrilläre Struktur stammt vonden EPS, die allerdings durch Entwäs-serung vollkommen denaturiert wur-den. In den letzten Jahren sind jedochMethoden entwickelt worden, die unter

Abb. 1: Biofilm auf irreversibel verblockter Umkehrosmose-Membran.

Auf

nahm

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Erhaltung der räumlichen Struktur dasSystem zu analysieren erlauben, wie z. B. die Fluoreszenzmikroskopie.

� Quantitative Bestimmungder EPS-Bestandteile

ProteineIn der Hauptsache werden drei ver-

schiedene Methoden zur Bestimmungvon Proteinen in biologischen Materia-len herangezogen. 1. Bei der Lowry-Methode wird dieReaktion von Peptidbindungen mitKupfer in alkalischem Medium (Biu-ret-Reaktion) mit anschließender Re-duktion von Molybdato- und Wolfra-matophosphorsäure mit dem Folin-Ciocalteau-Phenol-Reagenz studiert. 2. Der erste Schritt bei der Bicinchon-insäure(BCA)-Methode ist wieder dieBiuret-Reaktion; anschließend wirdder Farbkomplex von BCA mit dem imersten Schritt gebildeten Cu+ photome-trisch detektiert. 3. Die Bradford-Methode basiert aufder Bindung von Coomasie-Brillant-blau G-250 an Proteine, die dann zueiner Verschiebung des Absorptions-maximums des Farbstoffes von 465 nmzu 595 nm führt.

Bei allen Methoden wird die Farbin-tensität spektralphotometrisch verfolgt.Für die quantitative Bestimmung vonProteinen in Biofilmen und EPS habensich die Lowry- und die Bradford-Me-thode etabliert. Nachteil der BCA-Me-

thode ist eine starke Interferenz durchreduzierende Zucker. Für alle drei Me-thoden sind Reaktionskits im Handelerhältlich. So gibt man z. B. ein kleinesVolumen (0,5 ml) des Lowry-Reagen-zes mit 0,5 ml der Probenlösung zu-sammen, läßt 20 min reagieren, addiertdann 0,25 ml Folin-Ciocalteau-Phenol-Reagenz und misst nach weiteren 30min bei Raumtemperatur die spektraleAbsorption bei 750 nm. Als Standardverwendet man meist Rinderserumal-bumin (BSA). Eine lineare Kalibrati-onskurve wird für Konzentrationen von≤ 60 µg/ml BSA erreicht. Lösungenvon Biofilmen und EPS müssen ver-dünnt werden; damit werden auch dieGehalte der Polysaccharide im glei-chen Maße verdünnt und mögliche In-terferenzen können zurückgedrängtwerden. Mit dieser Methode konntenerhebliche Anteile der Proteine in denEPS ermittelt werden (Tab. 1).

Eine genauere Untersuchung derAnalysenverfahren bringt Klarheit indie deutlich unterschiedlichen Ergeb-nisse nach der Lowry- und der Brad-ford-Methode. Mit der Bradford-Me-thode werden immer dann kleinere Ge-halte ermittelt, wenn in den Probenkurzkettige Peptide enthalten sind. Mitder Bradford-Methode werden nur Pro-teine mit mindestens acht oder neunPeptidbindungen sichtbar, während dasLowry-Reagenz schon Peptide mit nurzwei Peptidbindungen erfasst.

Kohlenhydrate Neutrale und geladene Kohlenhy-

drate lassen sich quantitativ mit derPhenol-Schwefelsäure-Methode nachDubois et al. erfassen. Hier werdenwieder kleine Probenvolumina mit 5%iger Phenollösung und dann schnellmit konzentrierter Schwefelsäure ver-setzt. Die Mischung wird bei 30 °C in-kubiert, und nach Abkühlen auf Raum-temperatur wird die Absorption bei 490nm für neutrale Polysaccharide und bei480 nm für saure Polysaccharide be-stimmt.

UronsäurenViele der EPS-Polysaccharide ent-

halten saure Zucker; Alginat besteht z. B. aus Guluronsäure und Mannu-ronsäure. Als Marker für EPS wird des-halb häufig der Uronsäure-Anteil be-stimmt. Eine weit verbreitete Methodezur Bestimmung der Uronsäuren ist dieMethode nach Blumenkrantz undAsboe-Hansen mit dem m-Hydroxydi-phenyl-Reagenz. Um starke Störungender Reaktion durch neutrale Zucker zuvermeiden, wurde diese Methode vonFilisetti-Cozzi und Carpita modifiziertund mit dem Sulfamat/m-Hydroxydi-phenyl-Reagenz eine geeignete Ver-bindung gefunden, Uronsäuren u. a.auch in den EPS von P. aeruginosaquantitativ und störungsfrei zu bestim-men. Die Untersuchungen ergaben,dass EPS einen hohen Anteil an Uron-säuren (Alginat) enthalten. Darüberhinaus konnten noch erhebliche Antei-le an anderen Kohlenhydraten gefun-den werden, wie aus dem deutlichhöheren Gehalt der gesamten Kohlen-hydrate zweifelsfrei hervorgeht (sieheTab.1).

� Charakterisierung der EPSNeben den Gehalten an wesentli-

chen Bestandteilen in den EPS sindnoch andere chemische, physikalischeund mechanische Daten von großemInteresse, um Eigenschaften der EPSbesser beschreiben und verstehen zukönnen. So beschäftigen sich viele For-

Abb. 2: Größen- und Mengenverhältnisse der EPS-Hauptbestandteile in einem Biofilm von P. aeruginosain einem Volumenelement von 1 µm2 Grundfläche und 1 nm Höhe; es enthält ca. zehn Alginat-Moleküle und 30 Protein-Moleküle. Lange Fäden: Alginat (Molmasse ca. 2 Mio. Da), rote Punkte:Proteine (Molmasse ca. 30 kDa).

AUFSÄTZE


Biofilme

schergruppen mit den verschiedenstenanalytischen Methoden und Verfahren,mit denen neue Erkenntnisse über dieEPS der Biofilme erhalten werden kön-nen. Damit werden berechtigte Hoff-nungen geweckt, dem Entstehen, aberauch dem Vermeiden oder Zurückdrän-gen von schädlichen Biofilmen aufOberflächen sowie der Stabilisierungerwünschter Biofilme in Biofilm-Re-aktoren näherzukommen. Am Beispielder Alginate von P. aeruginosa werdenim Folgenden einige Methoden derEPS-Charakterisierung vorgestellt.

MolmasseDie hohe Molmasse und ihre Vertei-

lung auf die verschiedenen polymerenVerbindungen in den EPS wird mit derGelfiltration bestimmt. Der relevanteMolmassenbereich liegt etwa zwischen5 × 106 und 40 × 106 Da. Abb. 2 zeigtschematisch die Größen- und Mengen-verhältnisse der EPS-Hauptbestandtei-le eines Biofilms, der von P. aerugino-sa gebildet wurde.

Identifizierung von AlginatenMit der Hochleistungsdünnschicht-

chromatographie (HPTLC) lassen sichAlginate in den Alginathydrolysatenrecht gut voneinander trennen. Die Se-paration auf der DC-Platte läßt sich inweniger als 3 h durchführen, hingegenist die Probenvorbereitung zeitaufwen-diger. Die Hydrolyse der Alginate wirdnach Haug und Larsen mit konzentrier-ter Schwefelsäure erreicht. Die entste-hende Suspension verbleibt über Nacht(18 h) bei Raumtemperatur. Nach Ver-dünnen mit etwas Wasser wird die Mi-schung für 5 h auf 100 °C erhitzt.Anschließend wird das Hydrolysat mitCalciumcarbonat neutralisiert, der Nie-derschlag abfiltriert. Einige wenigeMikroliter des Hydrolysates werdenauf eine 10 × 10 cm HPTLC-Platte mitKieselgel 60 aufgetragen. Die Plattewird dreimal mit einer Vierstoffmi-schung aus Essigsäureethylester : Es-sigsäure : Pyridin : Wasser (5:1:5:3v/v) entwickelt. Die getrenntenFlecken können leicht durch Be-sprühen mit p-Anisidin-Lösung undErhitzen auf 130 °C sichtbar gemachtwerden. Reine Mannuronate und Gulu-ronate sind nicht kommerziell erhält-lich, lassen sich aber leicht durch Ionenaustauschromatographie von

Alginathydrolysaten auf Dowex 1 × 8präparieren. Als Referenzsubstanzenkönnen die käuflich zu erwerbenden D-Mannuronsäurelactone für die erhalte-nen Lactone einerseits und, wenn mansie mit Natronlauge hydrolysiert, auchfür die Mannuronate selbst herangezo-gen werden.

Eine schnelle Identifizierung vonreinem Alginat ist mit der Bestimmungder funktionellen Gruppen von Algina-ten mittels Infrarotspektroskopie mög-lich. Bei 1250 cm-1 und 1730 cm-1 fin-det man die für O-Acetylesterbindun-gen von Bakterienalginaten charakteri-stischen Banden. Im Gegensatz zumIR-Spektrum des reinen Alginats findetman in den EPS von P. aeruginosa einestarke und breite IR-Bande mit demMaximum bei 1632 cm-1, die sich ausmehreren Einzelsignalen zusammen-setzt, und zwar aus der asymmetrischenValenzschwingung von COO- der Al-ginate einerseits und den für Proteinecharakteristischen Amid-I- und Amid-II-Banden bei 1650 cm-1 bzw. 1550 cm-1.Dadurch wird ein deutlicher Proteinge-halt in den EPS angezeigt.

Aus den IR-Spektren gereinigter Al-ginate lassen sich die Verhältnisse vonD-Mannuronaten zu L-Guluronaten er-mitteln, die wiederum ab-schließendzur Charakterisierung von viskoelasti-schen Eigenschaften der Biofilme her-angezogen werden können.

Ca-Gehalte von BiofilmenMit der IR-Spektrokopie lassen sich

die Calciumgehalte von Alginatfilmenbestimmen. Dazu wird das Ca in derEPS mittels AAS bestimmt und dieseGehalte in Korrelation zu Intensitätenrelevanter IR-Banden gesetzt. Es ist bekannt, dass sich Ca nur an ganz be-stimmte Stellen im Alginatpolymerenanlagert und dort folglich die Bindungs-eigenschaften beeinflusst, was im IR-Spektrum zu Verschiebungen führt.

Mit der abgeschwächten Totalrefle-xions-Fourier-Transformations-IR-Spektroskopie (ATR-FT-IR) steht einezerstörungsfreie Methode zur Verfü-gung, an der Oberfläche eines Reflexi-onselementes, z. B. eines Germanium-kristalls, chemische Gruppierungen bishin zu Mikroorganismen in einer wäss-rigen Phase zu identifizieren.

Bestimmung der Zuckersequenz in Alginaten

Die 1H-NMR-Spektroskopie eignetsich sehr gut, um die relativen Anteilevon Mannuronat und Guluronat sowiederen Anordnungen in den Alginatmo-lekülen zu bestimmen. Zur Vorbehand-lung werden die Proben leicht säurehy-drolysiert und wiederholt in D2O gewa-schen. Dazu wird eine auf pH 2,9 ein-gestellte Alginatlösung für 30 min auf100 °C erhitzt. Nach Abkühlen aufRaumtemperatur und Neutralisierenmit Natronlauge wird die Probe ge-friergetrocknet. 10 mg des Alginateswerden dann mit dem Natriumsalz derEthylendiamintetraessigsäure (EDTA)in D2O gelöst. Relevante NMR-Spek-tren werden mit einem 300-MHz-Gerätbei 90 °C Probentemperatur aufgenom-men. Mit dieser Methode wurde festge-stellt, dass Alginate von P. aeruginosaimmer einen höheren Anteil an Mannu-ronat im Verhältnis zu Guluronat auf-weisen; die Anordnung der Bausteine

in Alginaten erfolgt in Form vonBlöcken aus Mannuronat und Blöckenaus Mannuronat/Guluronat, währendBlöcke aus Guluronat nicht nachgewie-sen wurden.

Die NMR-Spektroskopie ist eine un-verzichtbare Methode zur Charakteri-sierung von Polysacchariden. VonVorteil ist, dass sie zerstörungsfrei ist,d. h. die Probe steht nach der Analysefür andere Untersuchungen zur Verfü-gung.

Tab. 1: Zusammensetzung der EPS von Biofilmen von P. aeruginosa SG 81.

Komponente Biofilm EPS* Anteil EPS im Biofilm(µg/109 Zellen) (µg/109 Zellen) (%)

Kohlenhydrat, gesamt 1005,8 766,6 76,2

Uronsäure (Alginat) 473,8 402,8 85,0

Proteine 585,0 266,4 45,5

*) Die EPS-Komponenten wurden in zellfreien Lösungen quantifiziert , nachdem die Bakterien im Biofilm durch Zentrifugieren und Membranfiltration abgetrennt worden sind.


Struktur der EPS-MatrixVor zehn Jahren wurde zum ersten

Mal ein konfokales Laserrastermikro-skop (CLSM) eingesetzt, um mikrobi-elle Biofilme zu studieren. KonfokaleMikroskopie bedeutet nichts anderes,als dass alle Strukturen des betrachte-ten Objektes, die nicht im Fokus desMikroskopes liegen, eliminiert werdenund damit auf dem mikroskopischenBild nicht sichtbar sind. Beobachtetman nun große dreidimensionale biolo-gische Strukturen in einem CLSM, sowird jeweils nur eine Schicht der drei-dimensionalen Struktur aufgenommenund alle nicht im Fokus befindlichenStrukturteile werden nicht sichtbar,stören also das Bild nicht. Durch Ver-änderung der Aufnahmebedingungenkann man dann eine bzw. mehrere wei-tere Schichten aufnehmen. Ein großerVorteil der Methode liegt in der quanti-tativen statischen und dynamischenAnalyse der dreidimensionalen Orga-nisation von Makromolekülen, einzel-nen Zellen und Mikrokolonien im drei-dimensionalen Raum. Die konfokaleLaserrastermikroskopie ist heute eineRoutinemethode in der Untersuchungvon Biofilmen.

Mit Fluoreszenzfarbstoffen konju-gierte Lectine werden ebenfalls zur Be-stimmung von extrazellulären Polysac-chariden mit Hilfe der konfokalen La-serrastermikroskopie eingesetzt. VonLectinen weiß man, dass sie sich an Po-lysaccharide anlagern. Sie binden anganz bestimmte Stellen der polymerenZuckermoleküle und können somit zurIdentifizierung und Lokalisierung vonKomponenten in der EPS herangezogen

werden (siehe Abb. 3). Kommerziell er-hältliche Lectine mit unterschiedlichenZuckerspezifitäten sind mit Fluores-zenzfarbstoffen wie Fluoresceinisothio-cyanat (FITC) oder Tetramethylrhoda-minisothiocyanat (TRITC) konjugiert.Am Beispiel eines Biofilms aus P.aeruginosa gelang es, mit Hilfe solcherfluoreszenzmarkierter Lectine das Algi-nat von P. aeruginosa zu markieren unddamit sichtbar zu machen (Abb. 3).

Wegen der relativ spezifischen Ei-genschaften von Lectinen lassen sichmit dieser Methode sowohl räumlicheStrukturen als auch die Zusammen-setzung einiger Komponenten der EPSermitteln. Mit mikroskopischen Me-thoden lassen sich bislang erst nur qualitative Untersuchungen durchfüh-ren, quantitative Bestimmungen vonEPS sind damit noch nicht realisiertworden.

Die Bestimmung sowohl des Pro-teingehaltes und des Anteils an Poly-sacchariden gibt zusammen einen deut-lichen Hinweis auf die gesamte Bio-masse. Dies ist nun von besonderemInteresse, wenn die Proben einen hohenAnteil an nicht biologischem Material,wie z. B. Sedimente oder Korrosions-produkte, enthalten. Interferenzen mitHuminsäuren können zu irreführendenErgebnissen führen. EntsprechendeModifizierungen der Verfahren sind inder Literatur beschrieben.

Weitere, hier nicht besprochene Me-thoden zur Analyse von extrazellulärenPolysacchariden sind z. B. – die Bestimmung einzelner bestimm-

ter Bausteine durch gezielte saureHydrolysen der Polysaccharide

– die Analyse der Polysaccharidbe-standteile, wie Zucker und Nicht-Zucker-Substituenten (z. B. Acetyl-gruppen), mittels HPLC und GC

– die Methylierung und Analyse z. B.mit GC-MS, um die Bindungstypender Kohlenhydrate in den Polymerenzu ermitteln

– spezifische Reaktionen zu Di- oderOligosacchariden um daraus dieStruktur des Polysaccharids zu ermit-teln

– die Bestimmung geladener Molekülemittels der Elektrophorese.

� FazitPolymere Substanzen sind fast

immer von Interesse, besonders wegenihrer herausragenden Eigenschaften.Die polymeren Strukturen selbst unddie damit verbundenen chemischenund physikalischen Verhalten erfor-dern darüber hinaus andere Strategien,Konzepte und Analysenmethoden, alssie bei der Analyse von niedermoleku-laren Verbindungen angewandt wer-den. Auch ist es nicht möglich, alleinmit einer einzigen Analysenmethodeeine hinreichende Beschreibung odergar Charakterisierung eines komplexenbiologischen Systems, wie es einerseitsdie Biofilme und auch eine der sie auf-bauenden Hauptkomponenten nebendem Wasser, nämlich den EPS, zu er-reichen. In der nahen Zukunft könnenneue Erkenntnisse aufgrund von ver-besserten Analysenverfahren oder garneuen Analysenmethoden erwartetwerden.

Weiterführende LiteraturFlemming, H.-C. (2000): Biofilme – das Leben amRande der Wasserphase. Nachr. Chemie Tech. Lab. 48,442-447.Flemming, H.-C. und Wingender, J. (2000): Extrazel-luläre polymere Substanzen – der Baustoff für Biofilme.Vom Wasser 94, 245-266.Wingender, J., Neu, T. and Flemming, H.-C. (eds.)(1999): Bacterial extracellular polymer substances.Springer, Heidelberg, Berlin.Flemming, H.-C., Griebe, T. and Szewzyk, U. (eds.)(2000): The investigation of biofilms. Technomic pu-blishers, Lancaster, PA.

KontaktFür weitere und detailliertere Literaturhinweise wendensich Interessierte bitte an Dr. Jost Wingender, E-Mail:[email protected]

Abb. 3: Visualisierung von EPS durch fluoreszenzmarkiertes Lectin (Concanavalin A, mit TRITC markiert,rot). Zellen von P. aeruginosa, markiert mit einem nucleinsäurespezifischen Fluoreszenzfarbstoff(SYTO 9, grün).

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Gentechnik im Pflanzenschutz: Ist die Chemie am Ende?Dr. Röbbe Wünschiers, Uppsala University, Dept. Physiol. Botany, Schweden

Der Anbau gentechnisch veränder-ter Nutzpflanzen hinterlässt bereitserste Spuren auf dem internationa-len Pflanzenschutzmittelmarkt. ImJahr 1998 exportierte die deutschePflanzenschutzindustrie 15% weni-ger als im Vorjahr in die USA undnach Kanada; 1999 reduzierte sichder Export nochmals um 12%. DiePrognosen für das Jahr 2000 sehenähnlich aus. Diese Zahlen stehen imZusammenhang mit der wachsen-den Anbaufläche für gentechnischveränderte Kulturen in den USA: von20,5 Mio. Hektar 1998 auf 28,7 Mio.Hektar 1999. Die Gentechnik gegendie Chemie? Wird der chemischePflanzenschutz an Bedeutung ver-lieren? Sicherlich nicht, jedoch be-finden wir uns in einer Phase desWandels...

Die Anfänge der Landwirt-schaft liegen bereits rund 15000 Jahre zurück. Wie wir

heute aus archäologischen Funden re-konstruieren können, haben zu dieserZeit, der Jungsteinzeit, in Vorderasiendie ersten Menschen Ackerbau betrie-ben. In Mesopotamien, einem früherhoch entwickelten Land auf dem heuti-gen Gebiet der Türkei und des Irak, gabes schon rund 13 000 v. Chr. bäuerlicheAnsiedlungen, deren Bewohner wildenWeizen ernteten. Zunächst wurde die-ser Weizen nur geschnitten; erst späterging man dazu über, das Korn auchauszusäen. Es handelte sich dabei umEmmer (Dinkel), einem Vorläufer desheutigen Weizens, der zusammen mitRoggen (einem ursprünglichen Un-kraut in den frühen Weizenfeldern),Gerste, Hafer, Hirse und Spelz (Din-kelweizen) im östlichen Mittelmeerge-biet wild wuchs. Wie aus alten Auf-zeichnungen hervorgeht, wurden inMesopotamien bereits domestizierteGetreidesorten, die man regelmäßigaussäen musste, untereinander und mitwilden Sorten gekreuzt.

Die Entwicklung der Landwirtschaftwurde von Anfang an auch von Pflan-zenkrankheiten und -vernichtungen be-gleitet [1]. Texte der Sumerer, ägypti-sche Darstellungen, die bis 2300 v.Chr. zurückreichen, und Bibeltexte be-legen bereits Pflanzenschäden durchHeuschrecken, Käfer, Nagetiere undPilzbefall.

Durch die erhaltenen Schriften vonPlinius dem Älteren (23–79 n. Chr.)können wir uns ein Bild von den Pflan-zenschutzmethoden der alten Griechenund Römer machen [2]. Im Vorder-grund standen mechanische Methodenwie das Sammeln von Heuschrecken.Einfache Formen des biologischenPflanzenschutzes fanden in Form desgemeinsamen Anbaus von Kohlpflan-zen mit Wicken statt. Da beide Pflan-

zen von Kohlweißlingen (Pieris brassi-cae und P. rapae) verzehrt werden,bleiben statistisch mehr Kohlpflanzenverschont [3]. Auch wurden bereits Extrakte aus frischem oder verbrann-tem Pflanzenmaterial verwendet, umSchädlinge und Unkräuter abzuhalten.Die meisten der damals verwendetenPflanzenarten enthalten hohe Konzen-trationen wirksamer Insektizide oderHerbizide.

Wie teilweise heute noch üblich,wurde bereits in der Antike elementa-rer Schwefel als chemisches Insektizideingesetzt. Gespritzt als Gemisch mitÖl oder gekocht in Bitumen und Oli-venöl wurde es als Abschreckungsmit-tel (Repellent) angewendet. GestoßeneZypressenblätter und verdünnter Urinwurden mit dem selben Ziel eingesetzt.

Abb. 1: Klassische chemische Pestizide.


� Konventionelle Wirkstoff-entwicklungMit der zweiten Hälfte des 18. Jahr-

hunderts begann die gezielte Erfor-schung der Ursachen für Pflanzen-krankheiten und die Wirkung vonPflanzenschädlingen. Auch boomte zudieser Zeit die organische Chemie. Dasgesammelte Wissen wurde schließlichfür die chemische Entwicklung neuerWirkstoffe verwendet, die in großenMengen synthetisch hergestellt werdenkonnten [4]. 1935 wurde von der FirmaGeigy die insektizide Wirkung vonChlorkohlenwasserstoffen, insbeson-dere von DDT (Dichlordiphenyltri-chlorethan) erkannt (Abb. 1). DieMarkteinführung des insektiziden Ner-vengiftes DDT erfolgte 1942, weitereChlorkohlenwasserstoffe folgten bald:z.B. Lindan 1945 und Endosulfan1956. Außer in der Landwirtschaft hatDDT insbesondere bei der Bekämp-fung der Malaria übertragenden Ano-pheles-Stechmücke unschätzbareDienste geleistet und Millionen vonMenschen das Leben gerettet. DerSchweizer Chemiker Paul Müller hatfür die Entwicklung des Wirkstoffes1948 den Nobelpreis erhalten. Da DDTstark toxisch für Mensch und Tier ist

und sich mehrere Jahre in der Biosphä-re hält sowie in der Nahrungskette an-reichert, ist seit den Siebzigerjahren dieAnwendung in Europa und Nordame-rika verboten bzw. stark reglementiert.Parallel zu den Arbeiten bei Geigywurde bei der Firma Bayer an der in-sektiziden Wirkung von Phosphorsäu-reestern geforscht. Dies führte 1948 zurMarkteinführung des Acetylcholin-esterase-Inhibitors Parathion (E 605).

Infolge der Einführung billig produ-zierbarer synthetischer Insektizide gingder Marktanteil natürlicher Produktedrastisch zurück. Vielmehr versuchteman, die Struktur natürlicher Wirkstof-fe aufzuklären und sie synthetisch her-zustellen. Bspw. wurde seit der Mittedes 19. Jahrhunderts ein Insektizid aus den Blüten von Chrysanthemen(Chrysanthemum spec.) gewonnen,welches auf das zentrale und periphereNervensystem der Insekten wirkt. 1950gelang es, eine Reihe synthetischerAnaloga des natürlichen WirkstoffesPyrethrin I zu produzieren (Abb. 2).Zwei Analoga, Permethrin und Delta-methrin, wurden 1974 bzw. 1975 aufdem Markt eingeführt und werdennoch heute verwendet. Ähnliche Erfol-ge konnten bei der Entwicklung von

Fungiziden verbucht werden. Meilen-steine waren hier die Einführung derauf die Lipidbiosynthese wirkendenThiocarbamate, auf die Translationoder Transkription wirkenden Benz-imidazole, auf die Ergosterol-Synthesewirkenden Triazole und, seit 1996, dervermutlich auf den Pflanzenhormon-haushalt wirkenden Strobilurine.

Die Entwicklung von Herbizidenwar besonders schwierig, da die Kul-turpflanzen von der Wirkung nicht be-einträchtigt werden durften [5]. DerDurchbruch gelang 1941, als zeitgleichdie Firmen Amchem in den USA 2,4-D(2,4-Dichlorphenoxyessigsäure) undICI in England MCPA (4-Chlor-2-me-thylphenoxyessigsäure) als selektiveHerbizide entdeckten (Abb. 1). BeideVerbindungen ähneln in Struktur undWirkung dem pflanzlichen Wachs-tumshormon Auxin und bewirken

Abb. 2: Chemische Derivate (gelb unterlegt) desnatürlichen Insektizides Pyrethrin I (grün unterlegt) aus Chrysanthemenblüten.

Tab. 1: Forschungsziele der Gentechnik bei Kulturpflanzen [19].

AUFSÄTZE


Gentechnik und Pflanzenschutz

Misswuchs bei zweikeimblättrigenPflanzen (Dikotyledonen), nicht jedochbei einkeimblättrigen Pflanzen (Mono-kotyledonen) wie Mais, Weizen, Rog-gen, Hafer und Reis. Es folgten späterselektive Photosynthesehemmstoffeaus der Gruppe der Harnstoffderivatewie Monolinuron (1958), Linuron(1960) und Isoproturon (1965) und derGruppe der Triazine wie Simazin(1955) und Atrazin (1958) (Abb. 1).Neuere Entwicklungen sind die extremwirksamen Sulfonylharnstoffherbizi-de, welche die Aminosäurebiosynthesepartiell hemmen.

Noch immer stellen die Herbizidedie größte Herausforderung für dieWirkstoffentwicklung dar. In denAchtzigerjahren wurden erstmals sogenannte Safener eingeführt, die selek-tiv die Kulturpflanze vor der Wirkungdes Herbizid schützen sollen, indem siebspw. eine Resistenz induzieren. Gera-

de im Bereich der selektiven Wirkungerhofft man sich Erfolge auf Basis derGentechnik.

� Der Weg zur transgenenPflanzeDie konventionelle Pflanzenzucht

ist ein langwieriger Prozess, der weit-gehend auf dem Zufall der Mutationenbasiert und durch die vorliegende gene-tische Information (das Genom) der zukreuzenden Spezies begrenzt ist. Durchdie Entwicklungen der Molekularbio-logie haben sich auch die Perspektivender Pflanzenzucht geändert [6]. Diemoderne Gentechnik stellt vielfältigeMethoden zur Manipulation der geneti-schen Information in Pflanzen zur Ver-fügung. Es können artfremde Gene indas pflanzliche Genom integriert (Gen-addition) oder in der Pflanze existie-rende Gene spezifisch ausgeschaltetwerden (Gensubtraktion). Die Anwen-

dung gentechnischer Methoden in derPflanzenzüchtung findet seit etwa 15Jahren auf verschiedenen Ebenen statt(Tab. 1). Zu unterscheiden ist dabei imWesentlichen, ob zur Zelltransformati-on ein Vektor zur Einführung der DNAin die Pflanzenzellen verwendet wird,oder ob die DNA mechanisch direkteingebracht wird.

Bevor ein bestimmtes Merkmalbzw. eine „Eigenschaft“, gentechnischübertragen werden kann (Transforma-tion), muss das zugehörige Gen be-kannt und isoliert worden sein (Klonie-rung). Eigenschaften, die von mehrerenGenen gleichzeitig beeinflusst werden,lassen sich heute nur in wenigen Fällenmit der Gentechnik übertragen. Dasliegt vor allem daran, dass nicht alleGene, welche die Ausprägung einesMerkmals ausmachen, bekannt sind.Zum anderen ist die Regulation dieserGene untereinander oftmals sehr kom-pliziert oder unbekannt, so dass dieTransformation dennoch nicht zur Aus-bildung des gewünschten Merkmalsführt. Zu Eigenschaften, die nur voneinem Gen abhängen, zählen bspw.Krankheitsresistenzen, Herbizidresi-stenzen oder Pigmentbildungen.

Vektorbasierte TransformationMikroorganismen oder Viren, wel-

che DNA-Moleküle in das pflanzlicheGenom integrieren, werden als Vekto-ren bezeichnet. Insbesondere das Bak-terium Agrobacterium tumefaciens undPflanzen-Viren kommen bei der vek-torbasierten Transformation zum Ein-satz.

Anfang dieses Jahrhunderts wurdeerstmals eine Pflanzenkrankheit be-schrieben, die vor allem an den Wur-zelhälsen verschiedener Pflanzen Wu-cherungen verursacht. Als Erregerkonnte das weltweit verbreitete Agro-bacterium tumefaciens identifiziertwerden. Die Anwesenheit des Bakteri-ums ist lediglich zur Induktion, nichtaber zur Aufrechterhaltung des Tumor-wachstums notwendig. Es infiziertPflanzen in Wundbereichen, wo esdann einen bestimmten Abschnitt sei-ner Plasmid-DNA in Pflanzenzellenüberträgt. Dieses so genannte Ti-Plas-mid (Tumor-induzierend) ist für dieGentechnik bei Pflanzen von besondersgroßer Bedeutung. 1983 gelang es erst-mals, alle tumorauslösenden Gene des

Abb. 3: Schematische Darstellung der Erzeugung einer transformierten (transgenen) Pflanze. Eine Pflan-zenzellsuspension wird mit dem Bakterium Agrobacterium tumefaciens infiziert, in welches zuvordas zu transformierende Gen kloniert wurde. Auf einem selektiven Nährmedium wachsen erfolg-reich transformierte Zellen zu einem Zellhaufen (Kallus) heran. Durch Wachstumshormone wirddie Differenzierung der Pflanzenzellen induziert, und es wächst eine transgene Pflanze heran.

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Ti-Plasmids zu entfernen. Solche „ent-waffneten“ Ti-Plasmide bilden heutedie Grundlage für die TransformationHöherer Pflanzen. Alle gewünschtenGene werden zunächst in das Ti-Plas-mid von A. tumefaciens integriert. An-schließend bringt man die zu transfor-mierenden Pflanzenzellen mit dem re-kombinanten Bakterium in Kontakt(Abb. 3). Diese Methode wurde 1985erstmals erfolgreich angewendet [7].Dabei werden pro Pflanzenzelle etwa

100–1000 Bakterien eingesetzt und fürwenige Tage gemeinsam kultiviert. Be-fällt A. tumefaciens eine Pflanzenzelle,so werden die entsprechenden Gene in

Tab. 2: Kategorien der in den USA von 1994-1997durchgeführten Feldversuche [9].

Tab. 3: Hersteller und Eigenschaften transgener Nutzpflanzen weltweit (Stand September 2000 [18]). Es sind nur Pflanzen aufgeführt, die eine Zulas-sung in der Europäischen Union (EU) haben oder deren Zulassung in der EU beantragt ist.

Legende: 1: Zulassung nur für Import, Verarbeitung und Lagerung, nicht zum Anbau; 2: Zulassung nur für Anbau, nicht als Futter- oder Lebensmittel; AR: Antibio-tikaresistenz; FZ: Fettsäurezusammensetzung; HR: Herbizidresistenz; IR: Insektenresistenz; MS: Männliche Sterilität RV: Reifeverzögerung

AUFSÄTZE



das Genom der Zelle integriert. Aus dertransformierten Zelle kann wieder einevollständige Pflanze heranwachsen:Das Ergebnis ist eine transformierte(transgene) Pflanze. Bei den meistendirekten Transformationsmethoden(siehe unten) wird in nur sehr wenigeder eingesetzten Zellen (etwa 0,1 %)DNA eingebracht; beim Agrobacteri-um-vermittelten DNA-Transfer sinddiese Zahlen meist höher (bis 50 %).Unter diesen Zellen befinden sich je-doch viele, welche die Gene aus ver-schiedenen Gründen nicht exprimieren.Um zu überprüfen ob die Transformati-on erfolgreich war, werden zusätzlichAntibiotika- oder Herbizidresistenzge-ne (so genannte Markergene) auf diePflanze übertragen. Dies ermöglichtdie Selektion erfolgreich transformier-ter Pflanzen. Unter den Zellen, die kurznach der Transformation eine Expressi-on des Markergens zeigen, integriertjedoch wiederum nur etwa jede hun-dertste Zelle die neue DNA stabil in ihreigenes Genom. Dies verdeutlicht, dassaus solchen Experimenten nur sehr we-nige stabil transformierte Pflanzen her-vorgehen, welche die neue Erbinfor-mation auch nutzen.

Der gesamte Vorgang von der Pflan-zentransformation bis zur ausgewach-senen Pflanze dauert in der Regel min-destens mehrere Monate. Das sich nachder Pflanzenregeneration anschließen-de Procedere der Reinzüchtung von Li-nien, die das gewünschte Gen stabil ex-primieren und vererben, dauert, wie inder konventionellen Pflanzenzüchtung,noch einmal – je nach Pflanzenart –mehrere Jahre.

Agrobacterium tumefaciens hat be-reits von Natur aus einen weiten Wirts-pflanzenbereich, allerdings ist die In-fektion und Transformation auf Vertre-ter der zweikeimblättrigen Pflanzen(Dikotyledonen) beschränkt. Gräserund damit alle Getreidepflanzen wer-den nicht von A. tumefaciens befallen.Daher ist man bei diesen Pflanzen aufalternative Methoden angewiesen.

Viren als VektorenViele Pflanzen werden von Viren

befallen. Man sollte daher annehmen,dass sie sich ähnlich wie A. tumefaci-ens zur Transformation von Pflanzenverwenden lassen. Trotz langjährigerUntersuchungen gibt es auf diesem

Gebiet allerdings kaum Fortschritte.Dies liegt vor allem daran, dass diemeisten Pflanzenviren RNA-Virensind. Im Gegensatz zu DNA-Viren besteht das Genom von RNA-Virenaus RNA, die vor der Integration indas Wirtspflanzengenom in DNA um-

geschrieben wird. Der Umgang mitRNA ist aber in der Molekularbiologienoch nicht so weit entwickelt. Die bislang bekannten pflanzlichen DNA-Viren, namentlich Caulimoviren undGeminiviren, haben entweder unzu-reichenden Platz in ihrer Virenhülle,um fremde Gene aufzunehmen oderbesitzen einen derart komplizierten In-

fektionsmechanismus, dass die fremdeintegrierte DNA zerstückelt werdenwürde.

Direkte TransformierungsmethodenMehrere alternative Transformie-

rungsmethoden kommen heute zur An-wendung, die jedoch erheblich ineffizi-enter sind. Zunächst gilt es, die wesent-liche Barriere, die Zellwand, zu entfer-nen. Dazu werden die Zellen mit Zell-wand auflösenden Enzymen gewa-schen. In die resultierenden Protopla-sten kann dann fremde DNA einge-schleust werden.

Bei der Elektroporation werdenhierzu die Pflanzenprotoplasten zu-sammen mit der zu transformierendenDNA einem Spannungsfeld ausgesetzt.Vergleichbar mit der Elektrophorese,kommt es so zu einer Aufnahme der

DNA in die Zelle, die dann, mit vielGlück, in das Genom integriert wird.Bei der Mikroinjektion wird die DNAüber eine haarfeine Glaskanüle in den Protoplasten gespritzt. Ebenfalls„brutal“ erscheint die Verwendung von Mikroprojektilen [8]. Bei dieserMethode haftet die DNA an Wolfram-oder Goldpartikeln von etwa 1–2 µmGröße, die dann in den Protoplasten geschossen werden. Man schätzt, dassauf etwa 3 � 106 mit Partikelbeschussbehandelte Getreidezellen mit einertransgenen Pflanze zu rechnen ist.

� Einsatz der GentechnikDie Gentechnik bietet vielfältige

Möglichkeiten, auf die Kulturpflanzeunmittelbar Einfluss zu nehmen. Dabeilassen sich drei große Forschungszielefür den Einsatz der Gentechnik unter-scheiden: Verbesserung der Produkt-qualität, Verbesserung der agronomi-schen Eigenschaften und die Verwen-dung der Pflanze als Bioreaktor zurSynthese von Impfstoffen, Antikörpernusw. (Tab. 1). Die ersten Feldversuchewurden 1987 mit gentechnisch verän-derten Tomaten- und Tabakpflanzen inden USA durchgeführt. Es handeltesich dabei um drei verschiedene herbi-zidtolerante Tomatenvarietäten derFirmen DuPont und Calgene sowiezwei herbizidtolerante Tabaksorten derFirma Calgene [9]. Die Zahl der Feld-versuche stieg seitdem rasant auf meh-

Tab. 4: Verkaufte (rot) und produzierte (blau) Pestizidwirkstoffmengen in Deutschland (in Tonnen)einschließlich der Bilanz der Jahre 1998 bis 1999 [10].


rere Tausend weltweit an. Bis Mai1998 wurden in Deutschland 115 An-träge auf Freisetzung gentechnisch ver-änderter Pflanzen gestellt. Die Anzahlder Freisetzungsorte lag bei etwa 300.Im gleichen Zeitraum wurden in Frank-reich rund 350 Freilandversuche an1450 unterschiedlichen Standorten undin den USA rund 4000 Freisetzungenan über 17 000 unterschiedlichenStandorten durch geführt [10]. Tabelle2 zeigt die Aufteilung der Forschung indie unterschiedlichen Anwendungsbe-reiche in den USA. In der EuropäischenUnion überwiegt die Erforschung vonHerbizidresistenzen mit rund 47 %.Ansonsten ist die Verteilung jedochähnlich.

Infolge der Forschungsbemühungenwurden bis 1998 etwa 50 verschiedenegentechnisch veränderte Pflanzensor-ten zugelassen. Tabelle 3 gibt eineÜbersicht über weltweite Zulassungentransgener Pflanzen.

� HerbizidresistenzenDie Entwicklung von herbizidresi-

stenten Pflanzen ist zur Zeit der größteForschungszweig für die Anwendungder Gentechnik im Pflanzenschutz.Dies liegt zum einen daran, dass dieHerbizide das größte Marktsegment inDeutschland, aber auch weltweit dar-stellen (Tab. 4). Zum anderen konnte in

der Vergangenheit gezeigt werden,dass Pflanzen, die resistent gegenübereinem Herbizid sind, meist nur eineeinzelne Genmutation aufweisen. Dasbedeutet, dass lediglich ein Gen in derNutzpflanze verändert werden muss,was wiederum den Forschungs- undEntwicklungsaufwand überschaubar

hält. Nicht zuletzt wird die Entwick-lung von Herbizidresistenzen auch da-durch erleichtert, dass die transgenenPflanzen relativ einfach selektiert wer-den können, da sie gegen das ge-wünschte Herbizid resistent sind.

Das ideale Herbizid sollte eineReihe von Eigenschaften miteinandervereinen: Es darf keine Tiere töten,muss im Einsatz weitgehend unbe-

denklich für den Menschen sein, solltein der Umwelt schnell abgebaut wer-den und sollte natürlich nur die unge-wünschten Pflanzen, nicht dagegen dieNutzpflanze beeinträchtigen. Wie be-reits vorher angesprochen, ist das letzteKriterium am schwierigsten zu handha-ben. Die meisten konventionellen undauf dem Markt befindlichen Herbizidewirken auf pflanzenspezifische Stoff-wechselwege wie die Photosyntheseoder die Biosynthese essentieller Ami-nosäuren. So wird gewährleistet, dassMensch und Tier nicht von der Wir-kung betroffen sind – dafür wird aberdie Nutzpflanze angegriffen. In derVergangenheit hat man versucht, dieseProblematik durch den Einsatz der be-reits erwähnten Safener oder lokal bzw.temporär gezielter Spritzungen in denGriff zu bekommen. Durch den Einsatzder Gentechnik können die Nutzpflan-zen selektiv gegen das eingesetzte Her-bizid resistent gemacht werden. In Ta-belle 5 ist die biochemische Basis für

eine Reihe unterschiedlicher Herbizid-resistenzen aufgezeigt. Die meisten deraufgelisteten Herbizide wirken auf dieAminosäurenbiosynthese oder die Photosynthese und haben ihren Wirk-ort im Chloroplasten (mit Ausnahmevon 2,4-D, das wahrscheinlich imCytoplasma wirkt). Exemplarisch sol-len hier die Wirkungsweise der Resi-stenz gegen das Herbizid Glyphosat

Abb. 4: Der herbizide Wirkstoff Glyphosat inhibiert einen enzymatischen Schritt, der für die pflanzlicheBiosynthese von aromatischen Aminosäuren unentbehrlich ist.

Tab. 5: Zielproteine ausgewählter Herbizide und die Grundlage der Erzeugung transgener,resistenter Pflanzen [11].

AUFSÄTZE



und die Cytochrom-P450-Monooxyge-nase-abhängigen Herbizidtoleranzendargestellt werden.

� Roundup Ready™-SojaDas nicht-selektive Herbizid Roun-

dup™ enthält als Wirkstoff Glyphosat(Abb. 4). Es hemmt ein wichtigesEnzym der Biogenese von aromati-schen Aminosäuren (Tryptophan, Ty-rosin, Phenylalanin), die 5-Enolpyru-vylshikimat-3-phosphat-Synthase(EPSPS). Dieses Enzym ist unentbehr-lich für die Biosyntheseleistungen allerPflanzen. Nutzpflanzen und Unkräuterwerden daher im gleichen Maße ab-getötet. Dies gilt für 76 der weltweit 78Unkräuter, die für die größten agrar-ökonomischen Schäden verantwortlichsind [11]. Ebenso wie bei den Pflanzenwird auch die Aminosäurenbiosynthe-se von Bakterien durch Glyphosat inhi-biert. Allerdings konnten auch resisten-te Bakterien (E. coli) gefunden werden.Anschließende Untersuchungen erga-ben, dass die EPSPS bei diesen Bakte-rien derart mutiert ist, dass zwar die ei-gentliche Reaktion noch katalysiertwird, aber das Glyphosat nicht mehr ef-fektiv an das Enzym binden kann. Deramerikanischen Firma Monsanto ge-lang die Entwicklung einer gentech-nisch veränderten Arabidopsis-Pflan-ze, die widerstandsfähig gegen das

Herbizid ist. Dazu wurden transgenePflanzen konstruiert, die das Gen(aroA) für das resistente E. coli-Enzymexprimieren und in den Chloroplastentransportieren. Die generelle Anwend-barkeit der Methode konnte so gezeigtwerden.

Wie weitere Untersuchungen beleg-ten, war das E. coli-EPSPS-Enzymdurch eine reduzierte Affinität für Gly-phosat resistent (erhöhter Ki), was aberauch eine reduzierte Affinität für dasSubstrat Phosphoenolpyruvat mit sichbrachte (erhöhter Km). Später wurdeaber ein EPSPS-Enzym aus dem Bo-denbakterium Agrobacterium spec.identifiziert, das trotz Glyphosatresi-stenz einen niedrigen Km hat. Mit demfür dieses Enzym kodierenden Genwurden erfolgreich Raps- und Soja-pflanzen transformiert, die heute unterdem Handelsnamen Roundup Ready™vertrieben werden. Die herbizidtole-rante Sojabohne wurde im Frühjahr1996 erstmals in den USA auf einerFläche von über 400 000 Hektar ange-baut. Heute beträgt der Anbau von gen-technisch verändertem Soja weltweitmehr als 50 % [12].

� Cytochrom-P450-MonooxygenasenSeit einiger Zeit steht eine ganze

Enzymklasse im Rampenlicht der

Herbizidforschung: Cytochrom-P450-Monooxygenasen (im Folgenden alsP450 abgekürzt) [13]. Durch die gro-ße Anzahl von Genomsequenzierungs-projekten wird immer deutlicher, dass P450s die größte Familie enzy-matischer Proteine in Höheren Pflan-zen darstellen. Allein in der im Dezem-ber 2000 in Nature vorgestellten kom-pletten Sequenz der ModellpflanzeArabidopsis thaliana (Ackerschmal-wand) wurden 286 Gene identifiziert,die potentiell für ein P450 kodieren[14].

P450s bilden eine große Enzymfa-milie von Hämproteinen. Sie nutzendie Reduktionskraft von NADPH, ummolekularen Sauerstoff zu aktivieren.Die Elektronen werden in Einzelschrit-ten über das Flavoprotein P450-Reduk-tase auf das Cytochrom P450 übertra-gen (Abb. 5a). Die anschließend kata-lysierte Reaktion ist in der Regel eineMonooxygenierung und resultiert inder Synthese eines Moleküls Wasserund dem oxygenierten Produkt (Abb.5b) – aber auch Dimerisierungen, Iso-merisierungen, Dehydrationen und Re-duktionen wurden bei unterschiedli-chen P450s bereits beobachtet [15].

Der Name P450 rührt daher, dassdas Enzym mit dem Inhibitor Kohlen-monoxid einen Komplex bildet, der bei450 nm absorbiert.

Höhere Pflanzen synthetisierenmehr als 100 000 sekundäre Pflanzen-inhaltsstoffe, also Substanzen, die nichtessentiell für das Überleben der Pflan-ze sind [16]. Es wird vermutet, dass diegroße Variabilität und Anzahl pflanzli-cher P450s maßgeblich für die bioche-mische Komplexität verantwortlichsind. Weiterhin vermutet man, dasspflanzliche P450s wesentlich an derDetoxifikation von Herbiziden betei-ligt und für die selektive Wirkung eini-ger Herbizide verantwortlich sind. Dieskonnte bspw. für das Phenolharnstoff-Herbizid Chlortoluron gezeigt werden[13]. Die Detoxifikation des Herbizidserfolgt entweder über eine Hydroxylie-rung des Methylringes oder über einedi-N-Demethylierung. Das mono-N-demethylierte Chlortoluron hingegenbleibt phytotoxisch (Abb. 6). DiesesBeispiel zeigt sehr gut die selektiveWirkung des Herbizids.

Toleranter Winterweizen (Triticumaestivum) baut Chlortoluron mit einer

Abb. 5: a) Die Häm tragende Cytochrom-P450-Monooxygenase (Cyt. P450) und die Flavin-haltige Cyto-chrom-P450-Reduktase bilden einen membrangebundenen Enzymkomplex. b) Allgemeine Reakti-onsgleichung der vom Cytochrom-P450-Monooxygenase-Enzymkomplex katalysierten Oxygenie-rung eines Substrates.

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Halbwertzeit von weniger als 24 h ab.Das Abbauprodukt ist die nicht-phyto-toxische hydroxylierte Form (Abb. 6).Das sensitive Unkraut Alopecurusmyosuroides hat die phytotoxischemono-N-demethylierte Form als Haupt-abbauprodukt und stirbt, während dastolerante Unkraut Veronica persicaChlortoluron in die nicht-phytotoxi-sche di-N-demethylierte Form metabo-lisiert und überlebt (Abb. 6).

Die große Anzahl unterschiedlicherP450s eröffnet die Möglichkeit, gezieltdie entsprechenden Gene in das Nutz-pflanzengenom zu integrieren und sodie Toleranz gegenüber einem Herbi-zid zu erhöhen. Des Weiteren bildendie P450s ein Ziel für die bereits be-schriebenen Safener. Der Safener hättein diesem Fall strukturelle Ähnlichkei-ten mit dem Herbizid, wäre jedoch wir-kungslos. Aufgrund der strukturellenÄhnlichkeit bildet die Pflanze jedochgrößere Mengen P450, wodurch dieDetoxifikation des Herbizids beschleu-nigt würde.

� Weitere ResistenzenNeben dem bisher angesprochenen

weiten Feld des Einsatzes transformier-ter Pflanzen bei der Herbizidresistenzseien schließlich noch weitere Einsatz-bereiche der Gentechnik erwähnt:

VirenresistenzenErstaunlicherweise können Pflan-

zen, wenngleich durch einen noch un-verstanden Mechanismus, gegen Viren„geimpft“ werden. Dieses Phänomenwurde bereits 1929 von Pflanzenviro-logen untersucht. 1986 gelang es einerForschergruppe um Roger Beachy zumersten Mal, transgene Tabakpflanzenzu züchten, die gegen das Tabakmosa-ikvirus (TMS) resistent waren [17].Dazu wurde das virale Gen, welchesfür ein Hüllprotein des Virus kodiert, inder Tabakpflanze exprimiert. Auf nochungeklärte Weise führt das dazu, dassdie Tabakpflanzen resistent gegen denBefall des TMV sind. Diese Methodewird für eine Reihe von Kulturpflanzen

und deren spezifische Viren intensiverforscht. In den USA sind Virus-resi-stente Zucchini und Papayas bereits aufdem Markt [9].

InsektenresistenzenDas weltweit verbreitete Bakterium

Bacillus thuringiensis produziert beimÜbergang in das Ruhestadium kri-stallartige Sporen, die aus Proteinenaufgebaut sind. Eines der Kristallpro-teine (Cry) ist ein effektives Insektizidund wird als Bt-Toxin bezeichnet. Inder Spore liegt das Bt-Toxin als Pro-toxin vor, d. h., erst wenn es von einerInsektenlarve durch die Nahrung auf-genommen wird, wandelt es sich imDarm durch Proteolyse in die toxischeForm um. Dort bewirkt das Bt-Toxineine Perforation der Darmzellen, wo-durch die Zellfunktionen zusammen-brechen, und die Larve stirbt. Ver-schiedene Stämme des Bakteriums B.thuringiensis produzieren unterschied-liche Formen des Bt-Toxins, die aufunterschiedliche Insektenspezies wir-ken. Mehr als 100 verschiedene Bt-To-xine wurden bereits identifiziert [9].Für den Menschen ist das Bt-Toxin völ-lig harmlos und findet als Spraypräpa-rat bereits seit den Sechzigerjahren An-wendung.

Wird das für ein Bt-Toxin kodieren-de Gen in das Genom der Pflanze inte-griert, so produziert diese ständig das

Tab. 6: Der Weltmarkt für konventionellen und biotechnologischen Pflanzenschutz in Mio. US$ [20].

Abb. 6: Verschiedene Pflanzen detoxifizieren das Herbizid Chlortoluron zu unterschiedlichen Endproduk-ten. Infolgedessen wirkt das Herbizid selektiv: Der Winterweizen (Triticum aestivum) und derMännertreu (Veronica persica) überstehen die Herbizidbehandlung, während der Fuchsschwanz(Alopecurus myosuroides), ein Gras, eingeht.

AUFSÄTZE



Toxin und ist somit vor den entspre-chenden Schädlingen geschützt. Tat-sächlich sind transgene Bt-Pflanzenwie Bt-Mais™ von Novartis oder dieBaumwollsorte Bollgart™ von Mon-santo nur zwei Beispiele einer ganzenPalette von transgenen Bt-Toxin produ-zierenden Kulturpflanzensorten.

� AusblickNachdem nun einige Möglichkeiten

und ausgewählte Anwendungen derGentechnik im Pflanzenschutz bespro-chen wurden, soll der Versuch unter-nommen werden, eine zukünftige Rolleder Chemie im Pflanzenschutz zu be-leuchten.

In Tabelle 6 ist die bisherige Ent-wicklung des Weltpflanzenschutz-marktes wiedergegeben. Angaben derISAAA (International Service for theAcquisition of Agri-Biotech Applicati-ons) zufolge wird der Weltmarkt fürbiotechnologisch veränderte Pflanzenbis zum Jahre 2010 auf 25 Mrd. $ an-steigen. Es wird vermutet, dass derkonventionelle Pflanzenschutz im glei-chen Zeitraum allenfalls leicht ansteigtoder stagniert. In den vergangenenzwei Jahren hat der deutsche Pflanzen-schutzmarkt sowohl Produktions- alsauch Absatzeinbußen hinnehmen müs-sen (Tab. 4).

Die Bilanz des Einsatzes der Gen-technik im Agrarsektor ist beein-

druckend. 1996 wurden erstmals gen-technisch veränderte Nutzpflanzen inder Landwirtschaft eingesetzt. VierJahre später bedecken sie mit 40 Mio.Hektar eine größere Fläche als die Bun-desrepublik (35 Mio. ha) (Tab. 7). Vie-les deutet jedoch darauf hin, dass die„fetten Jahre“ für transgene Pflanzen-sorten vorbei sind. Vor allem in Europastoßen gentechnisch erzeugte Agrar-produkte auf Ablehnung der Verbrau-cher. Diese greifen lieber zu Lebens-

mitteln aus konventionellem bzw. öko-logischem Landbau. In den USA sindgroße Handelsunternehmen schonheute bereit, Aufpreise für „Gentech-nik-freie“ Sojabohnen zu zahlen. ImFrühjahr 2001 wollen offenbar vieleFarmer zurück zu den konventionellenSoja- und Mais-Sorten. Nicht nur höhe-re Preise sind die Motivation, sondernman will auch die Schwierigkeiten imExport nach Europa und Asien vermei-den. Es weht ein harter Wind im Landedes gentechnischen Pflanzenschutzes.Wenig kalkulierbare Absatzmärkte,transatlantische Handelskonflikte ohneAussicht auf schnelle Einigung, vorerstkeine weiteren Zulassungen transgenerPflanzen in Europa und anhaltende öf-fentliche Diskussionen um ihre Sicher-heit und Zuverlässigkeit sind nur einigeSchlagworte.

Was bedeutet das für die Chemie?Mehr als zuvor wird sich der chemi-sche Pflanzenschutz wandeln. Unab-hängig davon, wie sich der Einsatz derGentechnik in der Zukunft entwickelnwird: Der chemische Pflanzenschutzwird immer mehr ein bio-chemischerPflanzenschutz werden. Durch die im-mensen Fortschritte der Biologie unddamit des Wissens um die molekulareBasis des pflanzlichen Metabolismuswerden die Wirkstoffe zunehmend, wiebereits in der pharmazeutischen Indu-strie, designed. In diesem Zusammen-

hang mag es verwundern,dass rund 75 % des Welt-marktes bei den Fungizi-den wie auch bei denHerbiziden von Produk-ten mit nur sechs ver-schiedenen Wirkmecha-nismen dominiert wer-den. Bei den Insektizidenwerden gar 75 % desMarktes von nur zweiWirkmechanismen ge-

deckt. Diese Zahlen zeigen, dass derbisherige Forschungsansatz, im We-sentlichen chemieorientiert neue Wirk-mechanismen zu identifizieren, nichtausreicht. In der Vergangenheit war dieAufklärung des exakten Wirkmecha-nismus eines Pestizids von untergeord-neter Bedeutung. In Zukunft wird dieIdentifizierung von neuen Wirkprinzi-pien in den Vordergrund rücken undder Wirkstoff erst anschließend produ-ziert werden. Die Pflanzenschutzche-

mie wird damit organischer als jezuvor: Sie wird sich mehr an der mole-kularen Basis der Biochemie der Pflan-zen orientieren und wahrscheinlich Ab-schied nehmen können von der mas-senhaften Produktion potentieller Pe-stizide. Aber dennoch: Pestizide müs-sen synthetisiert und formuliert werden– das bleibt eine Sache der Chemiker.Zudem wäre es auch mehr als vermes-sen, von der Gentechnik zu erwarten,dass sie eine endgültige Lösung gegendie Resistenzausbildung bei Schädlin-gen und Unkräutern wäre. Somit wirdkeine Zeit zum Aufatmen bleiben unddie Suche und Synthese neuer Pestizi-de, auch auf neuen Wegen, vermutlichein nicht zu gewinnender, aber ein Ge-winn bringender Kampf bleiben.

Literatur[1] Thomas H (1990) Geschichte der Welt. Manfred

Pawlak Verlagsgesellschaft, Herrsching[2] Beavis LC (1988) Insects and other invertebrates in

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[18] Bundesverband Verbraucher Initiative e.V. (2001)TransGen – Transparenz für Gentechnik bei Le-bensmitteln. http://www.transgen.de

[19] Industrieverband Agrar e.V. (1999) Jahresbericht,http://www.iva.de/infobereich/jbericht/99/

[20] James C (1999) ISAAA Briefs No.12: Preview,ISAAA, New York

KontaktDr. Röbbe Wünschiers, E-Mail: [email protected]

Tab. 7: Anbauflächen gentechnisch veränderter Nutzpflanzen [20].

Ein Kapitel aus der angewandten Schwefelchemie

Zur Analytik des reduktiven Bleichmittels DithionitProf. Dr. Georg Schwedt und Leandro M. de Carvalho, Technische Universität Clausthal


AUFSÄTZE

Universal-Entfärber enthalten alsreduktives Bleichmittel Salze derDithionigen Säure – Dithionite, inwelchen ein ungewöhnlich großerBindungsabstand zwischen den bei-den Schwefelatomen auftritt. DieInstabilität der Dithionigen Säurezwingt die Hersteller solcher Entfär-ber, Stabilisatoren hinzuzufügenbzw. den eventuell auftretenden un-angenehmen Geruch einigerSchwefelspezies durch Parfümölezu überdecken. Chemie und Analy-tik dieses in Haushaltsproduktenverbreiteten Bleichmittels werden indiesem Beitrag vorgestellt.

Der Schwefel weist in der Di-thionigen Säure H2S2O4 dieOxidationsstufe +3 auf. Zink-

oder Natriumsalze werden durch Re-duktion der schwefligen Säure mitZinkstaub bzw. Natriumamalgam ge-wonnen – s. Tab. 1, Gl. 1. Aus der wäs-srigen Lösung kann das Natriumdithio-nit mit Natriumchlorid ausgesalzen (alsDihydrat) und mit Alkohol entwässertwerden. Nur trockenes Dithionit ist ei-nigermaßen beständig. Der Bindungs-abstand zwischen den beiden Schwe-felatomen beträgt 2,39 Å (im Vergleichdazu in der Dithionsäure H2S2O6

2,06 Å). Dithionite sind sehr starke Re-duktionsmittel: Das Normalpotentialvon Dithionit bei der Oxidation zu Sul-fit, verbunden mit der Abgabe vonzwei Elektronen, beträgt in einer alka-lischen Lösung –1,4 V. Das Normalpo-tential bei der Oxidation von Sulfit zuSulfat dagegen nur –0,93 V (siehe hier-zu Gl. 2 in Tab. 1).

� Nachweisreaktion zum ZerfallIm Alkalischen können Dithionite in

Thiosulfat, Sulfit bzw. Sulfid zerfallen.Auch Thioschwefelsäure zerfällt insaurer Lösung in Sulfit (bzw. Schwe-feldioxid) und elementaren Schwefel(Gl. 3 in Tab. 1). Für den Zerfall unteralkalischen Reaktionsbedingungen – inden Entfärbersalzen ist Soda, also Na-triumcarbonat enthalten – lassen sichzwei unterschiedliche Gleichungenaufstellen (Tab. 1, Gl. 4). In schwachalkalischer Lösung entstehen Thiosul-fat- und Hydrogensulfit-Ionen, in starkalkalischer Lösung können sich nebenThiosulfat- auch Sulfid-Ionen bilden.

In saurer Lösung entstehen Schwe-feldioxid und Schwefel (aus dem Zer-fall des Thiosulfats – s. o.), in stark sau-rer Lösung auch Schwefelwasserstoffund Schwefeldioxid (Tab. 1, Gl. 5) [1].

Diese grundlegenden Reaktionenlassen sich bereits auf einfache Weisemit Hilfe einer Kupfersulfat-Lösungbzw. von Zinkpulver und Haushaltses-sig (geschwefelt) nachweisen. Fügtman zu einer 1%igen Kupfersulfat-Lö-sung etwas festes Entfärbersalz mitDithionit (enthält außerdem Soda)hinzu, so entsteht bei nicht stabilisier-

Gl. 1: 2 H2SO3 + 2 Na � Na2S2O4 + 2 H2O

Gl. 2: S2O42- + 4 OH- ↔ 2 SO3

2- + 2 H2O + 2 e-

(zum Vergleich: SO32- + 2 OH- ↔ SO4

2- + H2O + 2 e-)

Gl. 3: H2S2O3 � SO2 + H2O + S

Gl. 4: schwach alkalische Lösung: 2 Na2S2O4 + H2O � Na2S2O3 + 2 NaHSO3

stark alkalische Lösung: 3 Na2S2O4 + 6 NaOH � 5 Na2SO3 + Na2S + 3 H2O

Gl. 5: 3 H2S2O4 � H2S + 5 SO2 + 2 H2O

Gl. 6: S2O42- + 2 HCHO + H2O � HOCH2SO2

- + HOCH2SO3-

Gl. 7: HOCH2SO2- + 7 H2O � SO4

2- + HCHO + 5 H3O+ + 4 e-

Tab. 1: Reaktionsgleichungen zur Chemie und Analytik des Dithionits.

Abb. 1: Polarogramme für die Dithionit-Bestimmungnach dem Standard-Additions-Verfahren (Bedingungen s. Text). a) 0,5 ml der Entfärber-Probe (in 10 ml Grundelektrolyt in der polaro-graphischen Messzelle). b) Probe + 20 mg/lDithionit (in 1%igen Methanal-Lösung). c) Probe + 40 mg/l Dithionit (in 1%igen Metha-nal-Lösung). d) Probe + 60 mg/l Dithionit (in 1%igen Methanal-Lösung).


Dithionit

ten Entfärbern (so genannten Univer-sal-Entfärbern) sofort ein schwarzerNiederschlag aus Kupfer(I)sulfid. Ver-wendet man dagegen einen Heiß-Ent-färber, so verfärbt sich die Kupfersul-fat-Lösung aufgrund des Sodagehalteszunächst grün (Malachitgrün), und erstbeim Erwärmen der Lösung entstehtwieder schwarzes Cu2S. Synthese undZerfall des Dithionits werden erkenn-bar, wenn man Zinkpulver in geschwe-feltem Haushaltsessig auflöst. Die Lö-sung trübt sich infolge des gebildetenelementaren Schwefels. Überlagertwerden diese prinzipiell möglichenSynthese- und Zerfallsreaktionen je-doch von der reduktiven Wirkung desebenfalls gebildeten Wasserstoffs.

� Photometrische AnalyseAls Reagenz für eine photometri-

sche Bestimmung der Dithionitgehaltewird Naphtholgelb S verwendet. Es bil-det sich aufgrund der Reduktion einerNitrogruppe ein roter Farbstoff (2-Amino-4-nitro-1-naphthol-7-sulfon-säure), dessen Konzentration bei 502nm photometrisch bestimmt wird.Liegt im Vergleich zum NaphtholgelbS ein Überschuss an Dithionit vor, soerfolgt auch die Reduktion der zweitenNitrogruppe, wobei sich ein schwach

gelb gefärbter Farbstoff, die 2,4-Di-amino-1-naphthol-7-sulfonsäure bil-det. In einem Konzentrationsbereichvon 6,5 × 10−5 bis 1,04 × 10−3 mol/l(entsprechend 8,3 bis 133 mg/l) ist ineiner 0,05 mol/l ammoniakalischen Lö-sung von Naphtholgelb S (Konzentra-tion 8,92 × 10−4 mol/l) eine störungs-freie Bestimmung möglich. Der gebil-dete rote Farbstoff bleibt auch übermehrere Stunden stabil. Die photome-trischen Messungen werden gegen eineReagenzien-Blindlösung durchgeführt,die Naphtholgelb S in verdünnter Am-moniaklösung enthält. Diese Reaktionweist eine hohe Selektivität auf. In An-wesenheit anderer Schwefelspezieswie Sulfit und Thiosulfat ist sie spezi-fisch [2].

Zur Anwendung dieses Verfahrenswerden 0,5 g des Entfärbers in 50 mlWasser gelöst. Zu 10 ml Naphtholgelb-

S-Lösung werden 100 µl Probenlösunghinzugefügt und auf 25 ml mit dest.Wasser aufgefüllt. Die Konzentrationwird bei 502 nm photometrisch be-stimmt und aus der Kalibriergeradenberechnet.

� Polarographische AnalyseDie klassische polarographische Be-

stimmung von Dithionit beruht aufeinem elektrolytischen Oxidations-vorgang an einer Quecksilberelektrode[3]: In einem Grundelektrolyten aus di-Ammoniumhydrogenphosphat /Am-moniak (je 0,5 mol/l) mit 0,01 % anTriton X-100 tritt bei –0,45 V ein anodisches Signal auf. Die dabei ab-laufende Reaktion entspricht der Glei-chung 2 in Tab. 1. Dithionit ist jedochin dem genannten Grundelektrolyten,d. h. auch unter alkalischen Bedin-gungen, in einer Lösung nicht sehrlange stabil – es zerfällt in Sulfid, Thio-sulfat und Sulfit (siehe Gleichung 4 inTab. 1).

Ein interessante Alternative, Dithio-nit einerseits zu stabilisieren und zu-gleich auch polarographisch analysie-ren zu können, besteht in der Reaktionmit Methanal (Formaldehyd) in wässri-ger Lösung. Dabei werden Dithionit-Ionen in Hydroxymethansulfinat- undHydroxymethansulfonat-Ionen umge-wandelt (Gl. 6 in Tab. 1). Aus Sulfit-Ionen entstehen mit Methanal ebenfallsHydroxymethansulfonat-Ionen. Elek-trochemisch aktiv ist jedoch nur dasHydroxymethansulfinat-IonHOCH2SO2

−, das somit zur selektivenBestimmung des Dithionits geeignetist. Es wird an der Quecksilberelektro-de adsorbiert und dabei zum Sulfat oxi-diert (Gl. 7 in Tab. 1). Aus diesem Vor-gang ergibt sich ein kathodisches Sig-nal bei –0,33 V (gegen eine Silber/Sil-berchlorid-Elektrode) in einer 0,05mol/l NaOH-Lösung als Grundelektro-lyt [4]. Nach diesem Verfahren ist einequantitative Analyse des Dithionits

Produkt Dithionit Thiosulfat Tetrathionat Sulfit Sulfat

Silbertauchbad,flüssig – 6,43 0,12 – –

Silberputzmittel,fest 29,8 – – – –

Entfärber 30,8 0,4 – 14,8 5,2

Tab. 2: Analysierte Haushaltsprodukte (Gehaltsangaben in Prozent).

Abb. 2Elektropherogramm einer Entfärber-Lösung (5 mg in einer 0,1%igen Methanal-Lösung)(Bedingungen s. Text).


AUFSÄTZE

möglich geworden, ohne dass währendder Probenvorbereitung bzw. des Mess-vorgangs ein Zerfall eintreten kann.

Mit einer wässrigen Methanal-Lö-sung von 1 % kann Dithionit im Kon-zentrationsbereich von 3,2 × 10−5 bis2,1 × 10−3 mol/l (enstprechend 4,1 bis268 mg/l) analysiert werden – s. Abb.1. Die Empfindlichkeiten des polaro-graphischen und photometrischen Ver-fahrens sind somit annähernd ver-gleichbar. Mit einer Einwaage von 100mg eines Entfärbers als Probe in 50 mleiner 1%igen Methanal-Lösung istauch eine schnelle und selektive pola-rographische Analyse von Dithionit inAnwesenheit der anderen Schwefel-spezies aus dem vorhergehenden Zer-fall möglich.

� KapillarelektrophoreseNach der beschriebenen Stabilisie-

rung von Dithionit mit Methanal in

Form zweier unterschiedlicher Anio-nen (s. o.) ist es auch möglich gewor-den, nahezu alle bisher genanntenSchwefelspezies kapillarelektrophore-tisch zu trennen. Der verwendete Elek-trolyt enthält folgende Komponenten:10 mmol/l Tris-(hydroxymethytl)-ami-nomethan, 1,5 mmol/l Pyromellitsäure,0,5 mmol/l Diethylentriamin und 0,1 %Methanal (pH 7,0). Die in Abb. 2 ge-zeigte Trennung wurde in einer Fused-Silica-Kapillare (50 cm × 75 µm) mitindirekter UV-Detektion bei 214 nm(an der anodischen Seite der Kapillare)erreicht. Die übrigen kapillarelektro-

phoretischen Parameter sind: Span-nung 25 kV, Temperatur 25 °C, hydro-dynamische Injektion bei 3,44 × 104

Pa· s) [5].Im Hydroxymethansulfonat-Signal

ist sowohl ein Anteil des Dithionits alsauch der Gesamtgehalt an Sulfit enthal-ten, der sich durch entsprechende Kali-brierungen aus diesem Signal errech-nen lässt.

� Raman-SpektroskopieDas in der Literatur beschriebene

Verfahren zur Identifizierung und Be-stimmung von Dithionit mittelsRaman-Spektroskopie [6] gibt fünfSchwingungsfrequenzen in wässrigerLösung an, die für eine Analyse geeig-net seien.

Eine zuverlässige Identifizierungund Quantifizierung des Dithionits istjedoch erst nach der Stabilisierung ineiner Methanal-Lösung zu erreichen (s.

Gl. 6 in Tab. 1). Die IR-Spektroskopieerwies sich als nicht geeignet, obwohlverschiedene Techniken der Proben-vorbereitung (Presslinge mit KBr bzw.NaCl, Verwendung von Nujol) einge-setzt wurden. Im Raman-Spektrum(Abb. 3) werden eindeutig der Kom-plexbildung zuzuordnende neue undunterschiedliche Schwingungsfrequen-zen in einer Methanal-Lösung erhalten,deren Höhe mit steigender Methanal-Konzentration zunimmt. Zur Aufnah-me der Spektren wurden 1 mol/l kon-zentrierte Dithionit-Lösungen verwen-det.

� Vergleich der Methoden inder AnwendungDie Kapillarelektrophorese ist die

leistungsstärkste Methode zur Analytikdes Dithionits und dessen Zerfallspro-dukten: Es lassen sich die Schwefel-spezies Thiosulfat, Sulfit, Sulfat undDithionit trennen und quantifizieren.Zur selektiven Analyse des aktuellenDithionitgehaltes sind sowohl Photo-metrie als auch Polarographie geeignet,deren Anwendung für den Entfärberauch gut übereinstimmende Ergebnissezeigte mit 30,8 % (Kapillarelektro-phorese), 31,1 % (Polarographie) und29,4 % (Photometrie).

Als Haupt-Zerfallsprodukt (in festerForm mit Soda) des Dithionits wurdeSulfit neben Sulfat ermittelt. Das ana-lysierte Silberputzmittel enthielt eben-falls Dithionit, wobei hier Zerfallspro-dukte nicht nachweisbar waren. Im Sil-bertauchbad war jedoch Thiosulfatneben geringen Mengen an Tetrathio-nat enthalten, die sich beide kapillar-elektrophoretisch in einem Chromat-Elektrolyten [5] analysieren ließen.

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[5] L. M. de Carvalho u. G. Schwedt: Sulfur speciationby capillary zone electrophoresis: conditions for sul-fite stabilization and determination in the presence ofsulfate, thiosulfate and peroxodisulfate, Fresenius J.Anal. Chem. 368, 208-213 (2000).

[6] B. Meyer, M. Ospina u. L. B. Peter: Raman spectro-metric determination of oxysulfur anions in aqueoussystems, Anal. Chim. Acta 117, 301-311 (1980).

Abb. 3 Raman-Spektren von Na2S2O4 (1mol/l) in a) 1%iger Methanal-Lösung. b) 3%iger Methanal-Lösung.c) 6%iger Methanal-Lösung.


Chromatographische Porengrößen-analysen offenporiger MaterialienDr. Christian Dauwe, Peter Kilz, PSS Polymer Standards Service, Mainz

Warum sich die Gelpermeations-chromatographie (GPC) für diePorengrößenanalyse offenporigerporöser Materialien eignet, zeigtdieser Artikel.

Zur Analyse von porösen Ma-terialien haben sich insbeson-dere N2-Sorptionsmessungen

und Hg-Intrusionsmessungen etabliert.Diese Methoden erlauben die Messungvon Porenstrukturen an evakuiertenProben im Bereich von 4–400 Å bzw.von 35–3 000 000 Å. Bei diesen Mes-sungen wird das poröse Material zuerstevakuiert und steht anschießendwährend der Messung im ständigenKontakt mit dem Sondenmolekül.Somit werden ohne Unterscheidungschnell zugängliche wie auch nur lang-sam zugängliche, leere Poren bei derMessung erfasst.

Demgegenüber präsentieren wir hiereine derzeit noch wenig genutzte Me-thode (Inverse GPC). Sie erlaubt dieMessung von schnell zugänglichen Po-renstrukturen an solvensgefüllten, teil-weise gequollenen porösen Materiali-en. Der Messbereich erfasst Poren von5–6000 Å. Bei diesen Messungen wirddas poröse Material in eine Chromato-graphiesäule gepackt. Danach trenntman chromatographisch unterschied-lich große Sondenmoleküle an demMaterial. Die Sondenmoleküle stehennur in sehr kurzzeitigem Kontakt mitdem porösen Material (wenige Sekun-den), so dass hier schnellzugänglichePoren analysiert werden können.

� Praktischer Nutzen derGPC-PorosimetrieZahlreiche technische Prozesse an

porösen Körpern verlaufen im Sekun-denbereich (dynamische Prozesse wiez. B. Katalyse, Reaktionen, Trennun-gen, Adsorptionen,...). Zudem sinddiese porösen Körper durch ein umge-bendes Gas oder durch eine umgeben-de Flüssigkeit unter realen Bedingun-

gen zumindest teilweise gefüllt oderbefinden sich zusätzlich in einem ge-quollenen Zustand. Für die Produktei-genschaften dieser porösen Materialienbei schnell verlaufenden Prozessen istinsbesondere die im fließenden, sol-vensgefüllten und teilweise gequolle-nen Zustand erkannte Porosität ent-scheidend.

Insbesondere aus diesem Grundhaben wir das Prinzip der InversenGPC in die praktische und leicht hand-habbare Anwendung überführt. Ob-wohl das Prinzip der Inversen GPC zurUntersuchung der Quellungsporositätbereits bekannt ist, hat sich dieses Ver-fahren in der Vergangenheit kaum zurUntersuchung der Quellungsporositätdurchströmter Systeme etabliert [1].Dies führen wir insbesondere daraufzurück, dass in der Vergangenheit auf-grund des Fehlens eines leicht bedien-baren Computerprogramms diese Me-thode in Vergessenheit geriet. Deshalbhat PSS in Zusammenarbeit mit HerrnProf. Dr. Gorbunov – einem ausgewie-senen Experten der flüssigchromato-graphischen Porositätsbestimmung –das bekannte Verfahren der InversenGPC in eine leicht bedienbare und aus-sagekräftige Software überführt. Dasunter MS-Windows laufende ProgrammPSS PoroCheckTM erlaubt die direkteAnalyse und ansprechende graphische

Präsentationen von Ergebnissen der in-versen GPC-Porositätsmessung. Nebender Porengröße, den Porengrößen-verteilungen und der erkannten Ober-fläche der untersuchten Materialienlassen sich zahlreiche weitere Ergeb-nisse darstellen.

� ExperimentellesDatenaufnahme: Die Software PSS

WinGPC 6.20 steuert ein isokratischesHP1100 HPLC-System unter Verwen-dung eines Shodex RI-71-Detektors.

Weitere Messbedingungen: Eluent:THF, Fluss: 1,00 ml/min, Injektions-menge: 20 µl, T: 20 °C, Molekül-größenstandards: PSS Polystyrol Rea-dyCal: Mp = 162–2 180 000 D. Die Be-rechnung der GPC-Kalibrationskurveerfolgte mit der Software PSS WinG-PC 6.20, die Berechnung der Porositäterfolgte aus der gemessenen Polysty-rol-Kalibrationskurve mit der SoftwarePSS PoroCheckTM.

� Inverse GPC – das MessprinzipGPC-Trennungen sind chromato-

graphische Trennungen, die nach demreinen Größenausschlussprinzip ablau-fen. Um hiermit poröse Materialien zuuntersuchen, benötigt man unterschied-lich große Sondenmoleküle. Der Elu-ent für die Trennung der unterschied-lich großen Sondenmoleküle muss sogewählt werden, dass er jede Art vonAdsorption zwischen Sondenmolekülund Oberfläche verhindert. Für Poro-sitätsuntersuchungen in organischenEluenten bewährt sich insbesonderedas System unterschiedlich großer, engverteilter Polystyrolstandards (Sonden-moleküle) im Eluenten THF (Tetrahy-drofuran). Bei der Verwendung vonPolystyrol PSS ReadyCal´s erhält manaus einer injizierten Messlösung direktvier Datenpunkte für die Porositätser-mittlung. Für Untersuchungen derPorosität in Wasser bieten sich unter-schiedlich große Dextran- oder Pullu-

Abb. 1:GPC-Porenerkennung anhand unterschied-lich großer Sondenmoleküle zur Abbildungverschieden großer Poren.

Porengrößenerkennung

CLB Chemie in Labor und Biotechnik, 52. Jahrgang, Heft 2/2001 M 9

Die CLB-Beilage für Ausbildung in Chemie, Labortechnik,Chemietechnik, Biologie und Biotechnik

Redaktion: R. Ellmer, Postfach 1247, 58207 Schwerte

Februar 2001

1. Herstellen von BlutausstrichenDie diagnostische Untersuchung von

Blut gehört in den Bereich der Hämatolo-gie und der klinischen Chemie. Blut be-steht aus einer flüssigen Komponente,dem Blutplasma und den darin suspen-dierten korpuskulären Bestandteilen, denBlutzellen und Zellfragmenten. Eine derelementaren hämatologischen Technikenist die morphologische Untersuchung derErythrozyten (rote Blutzellen) und derLeukozyten (weiße Blutzellen). Zu dieserUntersuchung fertigt man einen Blutaus-strich an, wobei ein Tropfen Blut aufeinem Objektträger zu einer monozel-lulären Schicht ausgestrichen wird.

Blutausstriche werden z. B. für fol-gende Untersuchungen benötigt:

– Beurteilung der Morphologie derErythrozyten (Differenzierung)

– Beurteilung der Morphologie derLeukozyten (Differenzierung)

– Untersuchung des Blutes auf Blutparasiten (z.B. Malaria-erreger)

Zur Herstellung von Ausstrichenbenötigt man saubere, fettfreie Objektträ-ger, fettfreie Hämazytometerdeckgläser

oder geschliffene Objektträger mit gefas-ten Kanten und ein Trockengestell, indem man die Ausstriche zum Trocknenso aufbewahren kann, dass sie sich ge-genseitig nicht berühren (vgl. Abb. 1).Die Fettfreiheit der Objektträger ist vonausschlaggebender Bedeutung für dasGelingen differenzierbarer Ausstriche.

Blutentnahme: Der Ausstrich wirdmit frischem Venenblut, Kapillarblutoder mit antikoaguliertem EDTA-Bluthergestellt. Die Technik der Blutgewin-nung wird hier nicht beschrieben, da sie,was die Gewinnung von Tierblut undmenschlichem Venenblut betrifft, davonabhängt, ob und für welche Technik eineGenehmigung für die Blutentnahme vor-liegt. Ob ein Anstechen der Fingerbeerebeim Menschen zur Gewinnung von Ka-pillarblut, wie es Diabetiker selber prak-tizieren, im Labor erlaubt ist, hängt vomverantwortlichen Laborleiter ab.

Ausstreichen: In Routinelaboratorienwerden Ausstriche nach verschiedenenVerfahren maschinell hergestellt. Wirwollen hier das klassische, manuelle Ver-fahren beschreiben und gehen davon aus,dass EDTA-Blut vorliegt. Da dieses

durch den Zusatz von EDTA ungerinnbargemachte Blut nicht wie Frischblut sofortnach der Entnahme ausgestrichen werdenmuß, können die Zellen im Röhrchen beider Lagerung der Blutprobe sedimentie-ren. Unmittelbar vor der Entnahme desauszustreichenden Tropfens muß derRöhrcheninhalt daher durch vorsichtigesRollen zwischen den Händen oder aufeinem Taumelrollenmischer resuspen-diert werden. Keinesfalls darf man dasBlut schütteln, da diese mechanische Be-lastung zur Zerstörung von Zellen führenkann. Mit einem Glasstab oder einer Pi-pette wird nun ein etwa linsengroßerTropfen in etwa 1 cm Entfernung voneiner Schmalseite auf den Objektträgergesetzt und sofort nach folgendem Ver-fahren ausgestrichen.

1. Man faßt das Hämazytometerdeck-glas mit Daumen und Ringfinger an denKanten und hält es so auf den Objektträ-ger, daß zwischen den beiden Glasplattenein spitzer Winkel von 30º bis 45º gebil-det wird.

2. Nun schiebt man das Deckglas soauf den Bluttropfen zu, daß sich dieser indem spitzen Winkel an der gesamtenKante des Deckglases gleichmäßig aus-breitet.

3. Ist dies geschehen, so schiebt mandas Deckglas zügig mit dem stumpfen

Differenzierung der Leukozyten. Teil 1: Blutausstriche

Friedhelm Keller, Remscheid

M 10 CLB Chemie in Labor und Biotechnik, 52. Jahrgang, Heft 2/2001

Winkel voran auf die andere Schmalseitedes Objektträgers zu. Das Blut wird da-durch zu einer monozellulären Schichtauf dem Objektträger ausgebreitet. DieSchichtdicke sinkt mit dem Winkel, wirder aber zu spitz, so kann das zu Deforma-tionen der Zellen führen. Das Blutvolu-men ist so zu bemessen, daß der Aus-strich etwa 4/5 der Fläche des Objektträ-gers ausmacht. An beiden Längsrändernsoll ein schmaler Glasstreifen von ca. 1mm frei bleiben, damit die Randzone, inder sich oft Leukozyten ansammeln, spä-ter mikroskopiert werden kann. Vgl.Abb. 2.

4. Unmittelbar nach dem Ausstreichenist der Ausstrich durch rasches Schwen-ken an der Luft für etwa 30 s zu trocknen.Man erkennt das Ende dieses Trocken-prozesses am Verschwinden des Glanzes.Den Ausstrich einfach zum Trocknen nurauf den Tisch zu legen, reicht nicht aus.Er würde zu langsam trocknen und dashätte morphologische Veränderungen derErythrozyten zur Folge. Durch Schrump-fung entsteht dabei die Stechapfelformder Erythrozyten, was eine eventuellnötige Beurteilungen der Erythrozytenerschweren würde.

5. Bis zur Färbung soll der Ausstrich 4bis 24 h staubfrei austrocknen. Dazustellt man ihn mit der Schicht nach untenin einem Trockengestell an einen trocke-nen, staubgeschützten Ort, eventuell ineinen Exsikkator ohne Vakuum überBlaugel. Wird der Ausstrich vor der Fär-bung feucht, etwa wenn er in feuchterLuft liegt, so kann das zur Hämolyse derErythrozyten führen, was einen negati-ven Einfluß auf die Färbung hätte.

6. Man kennzeichnet den Ausstrichvor der Färbung durch Einritzen der Co-dierung (Herkunft, Färbung, Datum, Un-tersucher) mit einer Nadel in die Aus-strichfläche, mit Bleistift auf dem Matt-glasstreifen oder mit einem Diamant-schreiber ins Glas. Faserschreiber dürfennicht benutzt werden, da deren Farbstoff

bei der folgenden Färbung ausgewaschenwürde. Nach der Färbung erhält der Aus-strich u. U. ein beschriftetes Etikett.

2. Färbung von Blutausstrichen Im Blut kommen verschiedene Leuko-

zytenformen vor, die sich bei verschiede-nen Spezies (z.B. Mensch, Maus, Taube,Frosch) in ihrer Morphologie und Häu-figkeitsverteilung unterscheiden. Zur Be-urteilung des Gesundheitszustandes einesPatienten ist es u. U. notwendig, die Zu-sammensetzung des Blutes bezüglichdieser Leukozytenformen zu untersu-chen. Man nennt diese Untersuchung„Differenzierung der Leukozyten“ oder„Differentialblutbild“. Wir wollen unshier mit den Zellen des menschlichemBlutes beschäftigen.

Im peripheren, strömenden Blut desMenschen kommen folgende Leuko-zytenformen vor,

stabkernige neutrophile Granulo-zyten,

segmentkernige neutrophile Gra-nulozyten,

eosinophile Granulozyten, basophile Granulozyten,Lymphozyten undMonozyten,

die sich hinsichtlich Zellgröße, Plasmastruktur (Granulation) undKernstruktur

mikroskopisch differenzieren lassen.Da sich Plasma- und Kernstruktur erst

nach einer Färbung zur Differenzierungeignen, muß der Blutausstrich angefärbtwerden. Die zytomorphologisch bedeut-samen Kennzeichen Plasmastruktur,Granula und Kern färben sich mit be-stimmten Farbstoffen spezifisch an. Al-kalische Farbstoffe wie Methylenblauund Azurfarbstoffe färben saure (baso-phile) Strukturen wie Kernmaterial(DNA) an. Saure Farbstoffe wie Eosinund Fuchsin färben alkalische (acidophi-le) Strukturen des Zytoplasmas.

Die Technik der Färbung wird in Rou-tinelabors oft von Automaten durchge-führt. Wir wollen hier drei klassische,manuelle Färbetechniken vorstellen.

Färben auf der Färbebank,Färben in der Färbeküvette,Färben mit Folien.

1. Färben auf der FärbebankBei diesem Verfahren wird die Fär-

belösung auf den waagerecht liegendenAusstrich gegeben.

Pappenheim-Färbung Dies ist die klassische Färbung zur

Leukozytendifferenzierung. Sie ist eineKombination der May-Grünwald-Fär-bung und der Giemsa-Färbung.

MaterialObjektträgerpinzette zum Anfassen

des Ausstrichs. Feuchte Ausstriche soll-ten nicht mit den ungeschützten Fingernangefaßt werden.

Färbebank und TrockengestellMay-Grünwald-Lösung (Eosin, Me-

thylenblau); Merck Nr.1.01424Giemsa-Stammlösung (Azur, Eosin,

Methylenblau); Merck Nr.1.09204 Weisepuffertabletten (Na2HPO4,

KH2PO4); Merck Nr.1.09468

Herstellung der Weisepufferlösung1 Weisepuffertablette wird ad 1000 ml

in aqua demin. gelöst. Der pH-Wert be-trägt pH 7,2. Die Lösung ist unter geeig-netem Schutz vor Kohlenstoffdioxid ausder Luft bis vier Wochen haltbar.

Herstellung der Giemsa-Gebrauchslö-sung

Zur Färbung muß die Giemsa-Stamm-lösung zur Giemsa-Gebrauchslösungverdünnt werden: Zu 19 ml WeisepufferpH 7,2 wird 1 ml Giemsa-Stammlösunggegeben, nicht umgekehrt, da es sonst zuAusflockungen kommen kann. Beim Mi-schen der beiden Komponenten wird


nicht stärker geschwenkt als notwendig,um eine optimale Durchmischung derLösung zu erhalten. Schütteln führt u. U.zur Ausflockung des Farbstoffes, wo-durch die Lösung unbrauchbar wird.Diese Giemsa-Gebrauchslösung ist so-fort nach der Herstellung zu verwenden,sie ist nicht haltbar.

Alle Färbelösungen sind, falls derVerdacht auf Trübung besteht, unmittel-bar vor Gebrauch zu filtrieren.

Färbung1. Der trockene Ausstrich wird auf der

Färbebank durch Überschichten mit 1 mlMay-Grünwald-Lösung 3 min fixiert.Das wasserfreie Methanol (Lösemittel)wirkt dabei fixierend. Vgl. Abb. 3.

2. Dann wird zur May-Grünwald-Lö-sung auf dem Objektträger 1 ml Weise-pufferlösung geben und durch Schwen-ken vorsichtig gemischt.

3. Mit dem Gemisch wird 3 bis 5 mingefärbt, danach wird die Flüssigkeit ab-gegossen, nicht abgespült!

4. Dann wird 1 ml Giemsa-Ge-brauchslösung aufgegossen und damit 15bis 20 min gefärbt.

5. Nun wird die Farbstofflösunggründlich mit Weisepuffer aus der Spritz-flasche so abgespült, dass die auf derFarbstofflösung sich üblicherweise bil-dende „Haut“ sich nicht auf den Aus-strich senkt. Gegebenenfalls ist die Un-terseite der Objektträger mit etwas Fließ-papier zu reinigen. Jetzt wird mit derSchicht nach unten im Trockengestell ander Luft getrocknet.

6. Nach dem Trocknen kann der Aus-strich ohne Deckglas mikroskopiert wer-den.

Das Färbeergebnis wird bei der Leu-kozytendifferenzierung angegeben.

2. Färben in der Färbeküvette Bei diesem Verfahren werden die

Ausstriche senkrecht in Farbstofflösun-gen gestellt.

Hemacolor®-SchnellfärbungMaterial

Fünf Färbeküvetten, Objektträgerpin-zette und Trockengestell.

Hemacolor® Lösung 1 (Methanol);Merck Nr. 1.11955.

Hemacolor® Lösung 2 (Eosin); MerckNr. 1.11956.

Hemacolor® Lösung 3 (Thiazin);Merck Nr. 1.11957

Weisepuffertabletten pH 7,2; MerckNr.1.09468

Die Weisepufferlösung wird wie beider Pappenheim-Färbung beschriebenhergestellt. Alle Färbelösungen sind beiBedarf unmittelbar vor der Färbung zufiltrieren.

FärbungMan taucht den trockenen Ausstrich

mit der Pinzette nacheinander in folgendeLösungen und bewegt ihn dort durchSchwenken:

Hemacolor® 1 für 30 sHemacolor® 2 für 6 sHemacolor® 3 für 4 sWeisepuffer für 45 saqua demin. für 45 s

Nach jeder Stufe läßt man den Objekt-träger gut abtropfen, damit die folgendenLösungen nicht zu stark verunreinigtwerden. Man kann ihn auch mit einerLängskante, nicht mit der Ausstrich-fläche, so an einen Fließpapierstreifenheranführen, dass dadurch die überschüs-sige Flüssigkeit abgesaugt wird. Dannläßt man den Ausstrich, gegebenenfallsnach Reinigung der Unterseite, auf demTrockengestell mit der Schicht nachunten an der Luft trocknen.

Das Färbeergebnis entspricht dem derPappenheim-Färbung.

3. Färben mit FolienBei diesem Verfahren wird eine

trockene, objektträgergroße und transpa-rente Kunststofffolie, die die Farbstoffe

enthält, auf den pufferfeuchten Ausstrichgelegt. Die Farbstoffe diffundieren in denAusstrich und färben die Zellstrukturenan.

Sangodiff®-FärbungMaterial

Färbeküvette mit wasserfreiem Me-thanol, Färbebank, Trockengestell, San-godiff®-Färbesatz Merck Nr.13782. Erenthält die Folien mit den FarbstoffenAzur, Eosin und Methylenblau und diePufferlösung pH 6,0.

Färbung1. Trockenen Ausstrich 10 s in was-

serfreiem Methanol in der Färbeküvettefixieren.

2. Ausstrich auf dem Trockengestelllufttrocknen lassen.

3. Trockenen Ausstrich mit derSchicht nach oben auf die Färbebanklegen. An eine Schmalseite des Ausstri-ches mit der Tropfflasche 1 Tropfen Puf-fer pH 6,0 geben und die Folie mit einerSchmalkante und der Beschriftung nachoben in den Tropfen legen und so abrol-len lassen, daß sich der Puffer völlig undluftblasenfrei unter der Folie ausbreitet.Nicht andrücken. Vgl. Abb. 4.

4. Folien 10 min liegen lassen.5. Folien abnehmen und Ausstrich mit

Puffer pH 6,0 überschichten und den Puf-fer 1 bis 2 min einwirken lassen.

6. Ausstrich auf dem Trockengestelllufttrocknen lassen.

Das Färbeergebnis entspricht dem derPappenheim-Färbung.

(wird fortgesetzt)

StilblütenIsomerie ist, wenn Stoffe gleiche

Summenformel aber unterschiedlicheAufbauten besitzen.

Indikatoren sind Hilfsmittel, die zurAnwesenheitskontrolle von Stoffen die-nen.


PCR-Kit

Der vom Institut für die Pädagogik derNaturwissenschaften (IPN) und derFirma Eppendorf entwickelte Kasten zurDemonstration der Polymerase-Chain-Reaction (PCR) wird von der FirmaEYDAM, Eichkoppelweg 101, 24119Kiel, vertrieben und kostet einschließlichMehrwertsteuer 450,– DM.

Der Experimentalkasten ermöglicht,DNA-Moleküle innerhalb nur einer Un-terrichtsstunde in 12 bis 14 Zyklen so zuvermehren, dass sie in einem Elektrophe-rogramm nachweisbar sind. Er kann nachdem Eintreffen sofort eingesetzt werdenund enthält alles, was zu diesem Experi-ment für fünf unabhängig arbeitendeSchülergruppen notwendig ist.

Lebendige Ausbildung

Im vergangenen Oktober ist im Deut-schen Krebsforschungszentrum das Hei-delberger Life Science Lab eröffnetworden. Bei diesem gemeinsamen Bil-dungsangebot von Schulen, Wissen-schaft und Wirtschaft sollen Schülerin-nen und Schüler für die Naturwissen-schaften begeistert werden. Vorgesehensind wöchentliche Vorträge, Wochen-endseminare und Arbeitsgemeinschaften.Nähere Informationen sind im Internetunter www.brains.de zu finden.

Ausbildungsinitiative

Im vergangenen November haben dieChemiearbeitgeberverbände eine Ausbil-dungsinitiative unter dem Slogan Che-mie4you gestartet. Damit wollen Sie dieneu geordneten Ausbildungsgänge in derChemie vorstellen und auf das vielfältigeAusbildungsangebot der Chemie-Unter-nehmen aufmerksam machen. Zu denzahlreichen Maßnahmen, z. B. einer An-zeigen-Aktion in den „McDonald KinoNews“ (Auflage 1,7 Millionen) gehörenein Plakat, Folder, Aufkleber, Szene-Postkarten (sechs Motive) und eine CDzu den Laborberufen und die Broschüre„Die neuen Chemie-Berufe“. Alles kannbeim Bundesarbeitgeberverband Chemiee.V. erfragt und bestellt werden: Postfach1280, 65002 Wiesbaden, Fax 0611 77 881-24, Hotline 0800 444 5678, Internetwww.chemie4you.de

Für Ausbilder und Lehrer

Bereits in der vierten Auflage ist imSpringer-Verlag das Buch von WernerMetzig und Martin Schuster Lernen zulernen erschienen; DM 34,–, ISBN 3-540-64658-2. Die Autoren sind Psycho-logen und arbeiten an der Universität zuKöln. Am Anfang erfährt der Leser etwasdarüber, wie das Gedächtnis arbeitet,später mehr über Lernaktivitäten undLerntechniken sowie darüber, wie derLernstoff organisiert werden kann. Selbstdas Superlearning wurde nicht vergessen.Die meisten Leser dieser Beilage werdenauf die Frage „Wie kann man Lernen ler-nen?“ keine Antwort geben können, sodass ihnen das Buch – Interesse voraus-gesetzt – sehr empfohlen werden kann.Sie werden nach der Lektüre in der Lagesein, Lernstrategien wirkungsvoller ein-zusetzen als vorher.

Das folgende, ebenfalls im Springer-Verlag erschienene Buch ist mehr einBuch für Spezialisten: CBT-Anwendun-gen professionell entwickeln (DM 98,–,ISBN 3-540-62026-5). Der Autor AlfredSchreiber ist Professor an der Bildungs-wissenschaftlichen Hochschule, Univer-sität Flensburg. Das Buch (410 Seiten) istbereits 1998 erschienen.

Das Akronym CBT wird viel benutzt,aber die Verbreitung von ComputerBased Training ist nach der Beobachtungdes Rezensenten nicht sonderlich groß.Das kann daran liegen, dass der Einsatzaus verschiedenen Gründen oftmals nichtgewünscht wird, oder daran, dass es zuwenig CBT-Programme gibt, und wenn

es welche gibt, dann sind sie für den ge-dachten Zweck nicht brauchbar. AufMessen erfährt man immer, dass die ganzgroßen Firmen CBT-Programme für ihreeigenen Zwecke und große Zahlen vonLernern (dieser Begriff hat sich eingebür-gert und kann ein Schüler, ein Auszubil-dender oder sogar ein Lehrer sein) ent-wickeln.

Mit dem vorliegenden Buch kann einAusbilder oder Lehrer die historischeEntwicklung von CBT nachlesen und dieGrundlagen erlesen, die man kennenmuss, um ein CBT-Programm zu erstel-len. Die Technik der CBT-Erstellungkann der Leser des Buches aber nur erler-nen, wenn er ein solches Programm er-stellt. An Handwerkszeug braucht erdazu außer seinem Computer eine Soft-ware, die ihm dabei hilft – ein Autoren-system –, es sei denn, er will sein CBT-Programm mit einer Programmierspra-che erstellen, was im Prinzip durchausmöglich ist. In dem Buch werden ver-schiedene Autorensysteme vorgestellt.

Es liegt in der Natur der Sache, dassder Autor auf alle möglichen Typen von„programmierten“ Aufgabenstellungeneingeht, denn das programmierte Prüfenist ein Teil des programmierten Lernens;es wurde bereits intensiv eingesetzt, alsvom PC noch nicht die Rede war.

Dieses führende Buch sollte sich jederanschaffen, der daran denkt, in seinemBereich ein CBT-Programm zu ent-wickeln, und sei es noch so klein. Erkommt schneller zum Ziel und er erspartsich eine Menge „Trial and Error“.

R. Ellmer

Endlich!

Obwohl seit dem ersten Jahrgang injedem CLB-Januarheft das Jahresregisterdes Vorjahres beiliegt, gab es beim Ver-lag bzw. bei der CLB-Redaktion in denletzten Jahren immer wieder Anfragennach dem Jahresregister auf Diskette,also als Datenbank. Jetzt ist es endlich soweit. Ab dem Erscheinen des vorliegen-den Heftes kann die Software CLBua beiTeWiSo geordert werden.

Die neue Software enthält die Stich-wörter der letzten vier Jahre, so wie sieauch im gedruckten Jahresregister enthal-ten sind. Insgesamt handelt es sich umsechs Datenbanken, in denen gesuchtwerden kann. Der Anwender kann in

jedem CLB-Jahresregister (also in denJahren 1997, 1998, 1999 und 2000) ein-zeln suchen, aber auch im Sammelregi-ster mit den Stichwörtern dieser vierJahre. Darüber hinaus enthält CLBuanoch eine Datenbank mit Stichwörtern,die auf spezielle Aufsätze in anderen –vereinfacht gesagt CLB vergleichbaren –Zeitschriften hinweisen (ua in CLBuasteht für „und andere“).

CLBua kostet einschließlich Mehr-wertsteuer und Versand nur DM 35,–.Jeder Lieferung wird eine Liste mit derzum Teil überarbeiteten Software beige-fügt, die bei TeWiSo erhältlich ist. DieListe kann natürlich auch ohne CLBua-Bestellung angefordert werden: TeWiSo,Tel. 02304 81854, Fax 02304 83271.


Labortipps (8)

Vorsicht LeuchtstoffröhrenEs ist bekannt, dass manche Substan-

zen lichtempfindlich sind und direktemSonnenlicht nicht ausgesetzt werden dür-fen. Bei der heute üblichen Beleuchtungmit Hilfe von Leuchtstoffröhren darfnicht vergessen werden, dass in diesenRöhren Quecksilberdampf elektrischzum Leuchten angeregt wird. Das an UV-Licht reiche Hg-Licht wird durch eineninnen angebrachten Belag in möglichstals weiß empfundenes Licht umgewan-delt. Ein Teil der energiereichen Strah-lung gerät jedoch nach außen.

Kochsalz als ScheuerpulverManchmal lassen sich die Bürsten

nicht so verbiegen, dass man an alle Stel-len eines zu reinigenden Kolbens gelangt.Dann gibt man möglichst grobkritallinesKochsalz bzw. Viehsalz mit Aceton, Al-kohol oder wenig Wasser in den Kolben,den man gut verschließt. Durch kreisendeBewegungen wird das Kochsalz an derKolbenwand entlanggeführt, wo die Kri-stalle anhaftende Verunreinigungen ab-scheuern.

Schutz vor LuftsauerstoffWässrige Lösungen, die vor Luftsau-

erstoff geschützt werden müssen, kannman mit Paraffinöl abdecken. Der Schutzist dauerhafter, wenn man etwas Tri-phenylphosphin, evtl. gelöst in Petrol-ether, zugibt. Zur Entnahme kleiner Men-gen ist eine Polyethylenspritzflaschepraktisch, aber beim Loslassen perlt dieder entnommenen Menge entsprechendeLuft durch die empfindliche Lösung.Man bohrt oberhalb des Füllniveaus einLoch mit ein bis zwei Millimeter Durch-messer, das man mit einem Finger beimDrücken verschließen kann. Beim Los-lassen strömt die Luft durch dieses Lochin die Spritzflasche. Bringt man an dasSteigrohr eine Fritte an, so wird derDurchtritt der wässrigen Lösung kaumbehindert. Dem hochviskosen Paraffinölist die Glasfritte ein erhebliches Hinder-nis.

Zu kleines UhrglasEin zu kleines Uhrglas würde in das

abzudeckende Gefäß fallen. Vielleichtsoll auch das Uhrglas nicht ganz auflie-gen. Dazu biegt man in der Bunsenbren-nerflamme ein Stück Glasstab so, dass

die zwei Hälften etwa parallel verlaufen.Diesen Doppelstrang verbiegt man zueinem U, das man nach dem Erkalten aufden Rand des Becherglases steckt. Umein Uhrglas stabil darauf zu legen, sindmindestens drei solcher Haken erforder-lich.

UnterlageBei Titrationen ist die Erkennung des

Endpunktes für das Ergebnis ausschlag-gebend. Durch Vergleich mit einer Probegleicher Konzentration in gleichemGefäß wird die Entscheidung über dasEnde der Titration erleichtert. Zusätzlichhilft eine weiße Unterlage (Papier oderKachel) unter beiden Gefäßen.

Inhalt von ReagenzgläsernKennt man das Volumen von Rea-

genzgläsern, so kann man grob abschät-zen, wieviel Milliliter eine halbe, einedrittel, eine viertel Reagenzglasfüllungausmachen. Man kann eine Kalibrierungmit einem Meßzylinder und Wasser vor-nehmen, und sich – falls gewünscht – diejeweiligen Füllhöhen mit einem Filzstiftmarkieren. Es ist auch möglich, das Vo-lumen über die Messung des Durchmes-sers und Berechnung Halbkugel + Zylin-der festzustellen. Die Tabelle unten kannvielleicht eine Hilfe sein.

Aufbewahrung von Dünnschicht-platten

Dünnschichtplatten, ganz gleich ob essich um selbstgestrichene und imTrockenschrank aktivierte oder um Fer-tigplatten handelt, dürfen nicht offen ge-lagert werden: Verunreinigungen aus derLaborluft werden absorbiert und schie-ben sich bei Gebrauch zu einer gelbenZone zusammen; die Aktivität wird vonder Luftfeuchtigkeit verringert, was zuveränderten Rf-Werten führt. Die zweiteStörung führt besonders in tropischenGebieten zu Schwierigkeiten. Daher soll-te man DC-Platten im Exsikkator aufbe-wahren, der zwar dicht, aber auchschwer, zerbrechlich und teuer ist. EinFarbeimer aus Kunststoff schließt eben-falls dicht und ist erheblich billiger.

Volumina teilweise gefüllter ReagenzgläserKomplette Füllung Halbkugel 1 cm Zylinder

Großes RG 16 x 160 mm ca. 30,5 ml ca. 1 ml ca. 2 mlMittleres RG 12 x 100 mm ca. 11,1 ml ca. 0,75 ml ca. 1 mlKleines RG 8 x 70 mm ca. 3,2 ml ca. 0,13 ml ca. 0,5 ml

Nachfüllen einer Chromatographie-säule mit Lösungsmittel

Es ist nicht immer möglich, eine Chro-matographiesäule ununterbrochen zu be-aufsichtigen, um rechtzeitig Elutionsmit-tel nachzufüllen. Man befestigt über derSäule einen großen Schütteltrichter mitdem notwendigen Lösungsmittel, ver-schließt mit einem dicht sitzenden Stop-fen und läßt das Ausflußrohr in die Flüs-sigkeit tauchen, die über dem Adsorbenssteht, und öffnet den Hahn. Sobald derFlüssigkeitsspiegel unter die Öffnung desAusflussrohres sinkt, tritt Luft in denSchütteltrichter, und die enstsprechendeMenge Flüssigkeit tritt aus. Dieser Vor-gang wiederholt sich, bis das Ausfluss-rohr wieder ganz in die Flüssigkeit ein-taucht und keine Luft mehr in den Schüt-teltrichter eindringen kann.

Oben oder unten?Von den beiden Phasen in einem

Scheide- bzw. Schütteltrichter kann mandie untere durch den Hahn problemlosabtrennen. Soll man die ursprünglichobere Phase nach Wechsel des Auffang-gefäßes auch noch durch den Hahn ab-laufen lassen? Dabei würde die ursprüng-lich obere Phase durch den Rest der unte-ren Phase im Hahnküken verunreinigt.Auch laufen Reste der unteren Phase, dienoch an der Innenwand haften, nachunten. Daher gießt man die obere Phasedurch die obere Öffnung ab. Ein restli-cher Tropfen der unteren Phase läßt sichleicht zurückhalten. Die Krümmung derScheidetrichterwand und der Ansatz desSchliffstopfens sind in der Regel so ge-staltet, dass das Zurückhalten erleichertwird.

BürettendeckelAls Schutz gegen hineinfallenden

Staub und gegen das Verdunsten sollteman eine gefüllte Bürette abdecken. DerDurchmesser eines großen Reagenzgla-ses ist meist zu gering, um es überzustül-pen. Gut geeignet sind Schnappdeckel-gläschen. Es gibt sie in verschiedenenGrößen. Sie verdecken auch wenigerSkala als ein Reagenzglas.


Die erste industriell hergestellte Säurewar die Schwefelsäure in England. Daherwurde sie z. B. in den „Anleitungen zurqualitativen chemischen Analyse für An-fänger und Geübtere“ von C. R. Freseni-us, deren 1. Auflage 1841 erschien, alsenglische Schwefelsäure bezeichnet.Durch deren Einwirkung auf Salz (Koch-salz) und Destillation wurde die Salzsäu-re gewonnen. Durch Einwirkung derSchwefelsäure auf Chilesalpeter(NaNO3) und Destillation erhielt manSalpetersäure und diese ihren Namen.

Rund um den WeinAn Korken von Weinflaschen beob-

achtet man manchmal glitzernde Kristal-le, und am Boden von Weinflaschen einsandiges Depot (Weinstein). In beidenFällen handelt es sich um Kaliumhydro-gentartrat (KHC4H4O6). Der Wein wurdesicher nicht schlecht filtriert, vielleichtaber etwas zu früh abgefüllt. Das schwer-lösliche KHC4H4O6 neigt zu Übersätti-gung, d. h. eigentlich müßte es nach demLöslichkeitsprodukt schon ausgefallensein. Nach der Gärung scheidet sich derWeinstein am Boden des Fasses ab. Vongriechisch Tartaros (Unterwelt) leitetsich die Bezeichnung Tartrate für Salzeder Weinsäure ab. Die aus dem Wein-stein gewonnene Säure, die Weinsäure,wurde ursprünglich Weinsteinsäure ge-nannt. Bei der Herstellung fiel auch eineSäure an, die Traubensäure genanntwurde. Die Traubensäure unterscheidetsich von der Weinsäure dadurch, dass siedie Schwingungsebene des polarisiertenLichtes nicht dreht, wie es die Weinsäuretut.

Natriumammoniumtartrat aus Trau-bensäure kristallisiert in Kristallen, diesich wie Bild und Spiegelbild unterschei-den. Louis Pasteur (1822 – 1895) sortier-te die Kristalle von Hand und konnte dar-aus zwei Weinsäuren erhalten, die dieSchwingungsebene von polarisiertemLicht um den gleichen Betrag nachrechts(+) bzw. links(–) drehten. Trau-bensäure stellte sich als äquimolares Ge-misch von links- und rechts-Weinsäureheraus, d. h. die Drehwerte kompensierensich zu Null. Solche Gemische nennt manRacemate von lat. racemus = Traube.Beim trockenen Erhitzen entsteht die

Brenztraubensäure (2-Oxo-propionsäu-re); brenzlig = angebrannt.

Die Weinsäure ist nur ein Nebenpro-dukt der Weinherstellung. Im Vorder-grund des Interesses stand schon im grie-chischen Altertum, wahrscheinlich auchschon in Mesopotamien, die alkoholischeGärung. Läßt man Wein längere Zeitoffen stehen, so bildet sich Weinessig.Der Mikroorganismus Acetobacter hatden Alkohol zu Essigsäure oxidiert. Ace-tum wurde dieser saure Wein bei denalten Römern genannt, davon leiten sichdie in der Chemie gebräuchlichen SilbenAcet- und Acetyl- ab. Auch der NameEssig hat sich aus Acetum entwickelt.Der Begriff Säure hat die gleiche Bedeu-tung, ist aber germanischen Ursprungs.So ist Essigsäure ein Pleonasmus (wieweißer Schimmel), das gilt auch für engl.acetic acid und frz. acide acetique.

Rund um den ApfelDie Herkunft der Äpfelsäure (Hy-

droxybernsteinsäure, Hydroxyethandi-carbonsäure) kann dem Namen entnom-men werden. Der Name Maleate fürderen Salze rührt von griech. malon undlat. malum her. Durch Wasserabspaltungwird die Maleinsäure (cis-Ethendicar-bonsäure) erhalten. Die Oxidation derÄpfelsäure führt unter Verlust von einemC-Atom als CO2 zur Malonsäure (Me-thandicarbonsäure).

Säuren mit einem BenzolringAn erster Stelle steht hier die Benzoe-

säure, die durch Sublimation aus demBenzoeharz zuerst gewonnen wurde.Von der Benzoesäure leitet sich Benzolab. Der aromatische Geruch des Benzoe-harzes hat für die Bezeichnung „Aroma-ten“ Pate gestanden.

Die Rinde der Weide, botanisch: salix,wurde in der Volksmedizin als Schmerz-mittel eingesetzt. Durch Oxidation derdafür verantwortlichen Substanz Salicinwurde Salicylsäure (2-Hydroxybenzoe-säure) gewonnen.

Schwieriger ist die Herkunft des Na-mens Anthranilsäure (2-Aminobenzoe-säure) zu erkennen: Unter Hitzeeinwir-kung decarboxyliert sie zu Anilin; griech.anthrax heißt Kohle.

Phthalsäure (Benzol-1,2-dicarbonsäu-re) ist das Dokument der Schwierigkeitenbei der Ermittlung ihrer Struktur. Siewurde aus Naphthalin (C10H8) (griech.naphtha = Erdöl) durch Oxidation erhal-

ten, es wurde aber eine Säure mit zwei C-Atomen weniger gefunden; daher ver-kürzte man Naphthalinsäure zu Phthal-säure. Die Terephthalsäure (Benzol-1,4-dicarbonsäure) erhielt ihren Namen, weilman sie zunächst durch Oxidation vonTerpentin (franz. térébenthine) erhaltenhatte.

Phenol wird in der Literatur um 1860noch als Phenylsäure bezeichnet. Die Pi-krinsäure (2,4,6-Trinitrophenol) hat ihrenNamen vom bitteren Geschmack, griech.pikros = bitter. Daraus wird deutlich, dassman Säuren mit dem Geschmack erkann-te. So war der Farbstoff Lackmus, denman auf den kanarischen Inseln aus einerFlechte gewann, ein Fortschritt, der wei-ter zu den Indikatoren führte.

Auch der Name Sauerstoff, denScheele (1742 – 1786) prägte, weist aufeinen Irrtum hin. Lavoisier nannte es1783 gaz oxygène (säurebildendes Gasvon griech. oxos = sauer, weil man an-nahm, dass alle Säuren dieses Elemententhalten.

Neu entdeckte oder synthetisierte Säu-ren werden heute nach den Nomenklatur-regeln der IUPAC (1977) bezeichnet, diees erlauben, die Struktur einer Substanzzu beschreiben.

Bei Eigennamen wird vorausgesetzt,dass die dazu gehörende Struktur bekanntist.

Eigennamen von Säuren

Dr. Wolfgang Werner, Münster

Fernunterricht

Das Angebot an Fernlehrgängen undFernlehrinstituten ist weiter gestiegen.Die Zahl der Institute in Deutschlandstieg im Jahre 1999 von 206 auf 225 undbis Juli 2000 auf 235. Beim Fernkursan-gebot verzeichnete die staatliche Zentral-stelle für Fernunterricht (ZFU) in Kölnim ersten Halbjahr 2000 einen Zuwachsum 81 Lehrgänge. Interessenten konntenam Ende des ersten Halbjahres unter1562 Fernkursen wählen.

Von den 1562 Fernlehrgängen werden393 mit einem institutsinternen Ab-schluss beendet, 203 mit öffentlich-recht-lichen Prüfungen und 123 mit Schulzeug-nissen; bei den restlichen Kursen gibt esverbandliche Zertifikate oder keineZeugnisse.

Wirtschaft bzw. kaufmännische Pra-xis ist der Inhalt von 467 Kursen, Mathe-matik/Naturwissenschaft/Technik von290 und Sprachen von 231 Kursen.


In CLB-Memory Heft 12/1999 wurdein der Reihe „Notfallchemie“ bereits aufdie Gefährdung durch Chlorunfälle inSchwimmbädern sowie auf die Grundre-geln bei Unglücksfällen mit Chlor hinge-wiesen. Doch die Unglücksserie gehtweiter:

1. In Wesseling durchbricht ein Kesselwaggon mit 54 t flüssigemChlor den Prellblock und stürzt die Böschung herab.

2. In einem Chemiebetrieb bei Halleweht bei einem Chlorausbruch eine Chlorgaswolke durchs Werk.

3. Auf einem Schrottplatz im Mürz-tal/Österreich tritt beim Zerklei-nern von Stahlflaschen aus einer nicht identifizierten Gasflasche Chlor aus.

Menschliches oder technisches Versa-gen, beides zusammen oder Ursache un-bekannt? Diese Fragen können hier nichtgeklärt werden, aber in allen drei Fällensind Menschen ernsthaft nicht zu Scha-den gekommen. Und warum?

Diese Frage kann wie folgt beantwor-tet werden:

Im Fall 1 ist der Kesselwaggon beimSturz vom Gleis nicht aufgeplatzt, es sindauch keine Ventile oder Leitungen aufge-rissen worden. Das Chlor wurde vom ha-varierten Waggon in einen Spezialwag-gon übergepumpt bzw. übergeleitet. Esfand kein Chloraustritt statt!

Im Fall 2 ist die Chlorgaswolke, wieComputer-Simulationen nachträglich ge-zeigt haben, durch Werksteile mit weni-gen Beschäftigten gezogen. Die Laborbe-setzung eines im Einzugsbereich derChlorgaswolke liegenden Labors hat sichgeistesgegenwärtig dadurch gerettet,dass sie die Druckluftventile im Laborgeöffnet hat. Dadurch wurde ein mini-maler Überdruck im Labor erzeugt, derdas Eindringen von Chlorgas verhinderthat. Durch günstige Winde wurde dieChlorgaswolke schnell „verdünnt“.

Im Fall 3 hat die Chlorgaswolke zwardie auf dem Schrottplatz beschäftigtenMitarbeiter erfasst, durch den schnellenEinsatz von Feuerwehr und Notärztenkonnten aber ernsthafte Personenschädenverhindert werden. Die Feuerwehr hat so-fort mit einem Wasservorhang das Chlor

Notfallchemie: Chlor - ein „Dauerbrenner“

niedergeschlagen, die Einsatzkräfte tru-gen dabei Vollkörperschutzanzüge mitdirektem Anschluss an einen Atemluft-kompressor.

Die in Heft 12/1999 bereits aufgeführ-ten sicherheitstechnischen Kenndaten(wie z. B. MAK-Werte, Gefahrensymbo-le und Gefahrenbezeichnungen, Prüf-röhrchen) haben nach wie vor Bestandund können dort nachgelesen werden.Zusätzlich können bei solchen Unfällenauch die im Rahmen der Störfall-Verord-nung 2000 diskutierten aktuellen Stör-fall-Grenzwerte angewandt werden.Diese ERPG (Emergency Response Plan-ning Guide Values) stellen Luftgrenz-werte dar, die im Falle eines Stoffaustrittsbei einer Stoffexposition von einer Stun-de keine nennenswerten Gesundheits-schäden auslösen. Sie dürfen nicht mitden Luftgrenzwerten am Arbeitsplatz(MAK-Werte) aus der TRGS 900 ver-wechselt werden, die für Chlor mit 0,5ppm bzw. 1,5 mg/m3 festgesetzt sind.

Störfall-Grenzwerte werden für dreiStufen wie folgt definiert:

ERPG-1Maximaler Luftgrenzwert, von dem

angenommen wird, dass bei Unterschrei-tung bei einer Exposition bis zu 1 h keinenennenswerten oder schwache vorüber-gehenden nachteiligen Gesundheitsschä-den oder wahrnehmbare unangenehmeGerüche auftreten.


angenommen wird, dass bei Unterschrei-tung bei einer Exposition bis zu 1 h keinenennenswerten oder irreversiblen oderernsthaften Gesundheitsschäden oderSymptome auftreten, die die Fähigkeitbeeinflussen, Schutzmaßnahmen zu er-greifen.


angenommen wird, dass bei Unterschrei-tung bei einer Exposition bis zu 1 h keinenennenswerten oder lebensbedrohendenGesundheitsschäden auftreten.

Für Chlor betragen die ERPGs:ERPG-1 = 1 ppm, ERPG-2 = 3 ppm, ERPG-3 = 20 ppm.

Sie liegen damit im Bereich von: Ge-ruchsschwelle bis Erträglichkeitsgrenze.Diese Werte können jedoch nur als An-haltspunkte dienen; sie sind jedoch aus-reichend, um innerhalb von einer Stundeeine Personenrettung vorzunehmen.

Ein neues technisches Gerät zum Ab-saugen von Chlor (und anderen gefährli-chen Gasen) steht bei der BASF einsatz-bereit in Ludwigshafen. Dieser Rettungs-container stellt eine Chlorabsorptionsan-lage dar, die weltweit eingesetzt werdenkann. Im Prinzip einem riesigen Staub-sauger vergleichbar, werden mit einerStrahlpumpe 1000 m3 Luft und bis zu 150kg Chlorgas in rund zwei Stunden ange-saugt. Das angesaugte Gas wird vor Ortmit Natronlauge neutralisiert, die dabeientstehende Chlorbleichlauge kann z. B.bei der Wasseraufbereitung wieder ein-gesetzt werden.

Die Hinweise zu Fall 2 und Fall 3, wodurch Druck- bzw. Atemluftzuführungein Überdruck erzeugt und der Zutritt vonChlorgas verhindert wurde, kann als An-regung dienen, in Bereichen, wo Chlor-gas auftreten kann (wie z. B. Verladung,Chlor-Alkali-Elektrolyse, Chlorentnah-me aus Gasflaschen), hier Schutzzellenähnlich einer Telefonzelle aufzustellen,die den Schutzsuchenden wie bei einer„Notbrause“ mit Atemluft versorgen.

Alle technischen Schutzmaßnahmen,persönliche Schutzausrüstungen undÜberwachungsgeräte sind nur Hilfsmittelfür Rettungsmaßnahmen. Sie können je-doch nicht die Schulung und ständig wie-derkehrende Belehrung für das Verhaltenbeim Umgang mit Chlor ersetzen, son-dern nur ergänzen.

Günter Sorbe

Für Seite 161. c; 2. c, d; 3. b; 4. c, d; 5. d; 6. b; 7. d; 8. b, d; 9. b; 10. c, d.

Expo-NachleseMan muss zwischen speziellen und uni-versellen (internationalen) Weltausstel-lungen unterscheiden. Die EXPO 2000war nach Brüssel (1958), Montreal(1967), Osaka (1970) und Sevilla (1992)die fünfte universelle Weltausstellungnach dem 2. Weltkrieg. Es war die Aus-stellung, an der sich die meisten Staatenbeteiligten, die aber die geringste Besu-cherzahl zu verzeichnen hatte.


1. Welche der genannten Drüsen ist keineHormondrüse?

a Schilddrüseb Nebennierec Speicheldrüsed Epiphysee Hypophyse

2. Die Abbildung zeigt ungefärbte plas-molysierte pflanzliche Zellen. WelcheTeile der Abb. 2 sind richtig gekenn-zeichnet?

a Konkavplasmolyseb Plasmolytikumc Hechtscher Fadend Plasmolytikume Cytoplasmafaden

3. Welche Auswahlantwort entspricht derAussage der zweiten MendelschenRegel?

a Abb. 3ab Abb. 3bc In dihybriden Kreuzungen werden

die Anlagen unabhängig von ein-ander vererbt.

Biosektor programmiert geprüft d Kreuzt man zwei Individuen einerF2-Generation miteinander, so werden die Merkmale in der F3-Generation immer im Verhältnis 9 : 3 : 2 : 1 auftreten.

4. Bei der zellulären Immunabwehr spie-len die Kupfferschen Sternzellen eineRolle. Welche Aussagen zu diesen Zellensind richtig? Kupffersche Sternzellensind:

a Mastzellenb Plasmazellenc Monozytend Makrophagene eosinophile Granulozyten

5. Was sind fakultative Anaerobier? Bak-terien,

a die sich nur bei extrem niedriger Sauerstoffspannung kultivieren lassen.

b die sich nur bei normaler Sauer-stoffspannung kultivieren lassen.

c für die freier Sauerstoff toxisch ist. d die sowohl mit als auch ohne Sau-

erstoff kultivierbar sind.6. Zur Erkennung der Brunstphasen derMaus werden Vaginalabstriche mikro-skopisch untersucht. Welche Skizze zeigtdas Östrusstadium?

a Abb. 6ab Abb. 6bc Abb. 6cd Abb. 6d

7. Viele Gewebekultur-Inkubatoren sindmit Kupfer ausgekleidet. Warum?

a Kupferflächen lassen sich besser reinigen als Stahlflächen.

b Kupferflächen bleiben lange Zeit hochglänzend und damit sauberer als Stahlflächen.

c Kupfer bewirkt im Zusammen-hang mit der CO2-Atmosphäre imInkubator eine für das Gewebe-wachstum optimale Gaszusam-mensetzung.

d Auf der Kupferoberfläche könnenviele Mikroorganismen, die den Inkubatorinnenraum kontaminiert haben, nicht leben.

e Kupfer hat bessere wärmeisolie-rende Eigenschaften als Stahl undist somit energiesparender.

8. Welche Aussagen zu Schädigungsme-chanismen von Wirten durch Parasitensind richtig?

a Bandwürmer schädigen in der Regel durch Abgabe von Toxinen.

b Bandwürmer schädigen in der Regel durch Nährstoffentzug.

c Milben schädigen durch Blutent-zug.

d Hakenwürmer schädigen durch Fraßschäden an der Schleimhaut.

e Leberegel schädigen durch Nähr-stoffentzug.

9. Eine Infusionslösung hat folgende Zu-sammensetzung: 1000 ml enthalten inWasser 6 g Natriumchlorid, 0,4 g Kali-umchlorid, 0,27 g Calciumchloriddihy-drat und 3,05 g Natriumlactat. Wie großist die Stoffmengenkonzentration an Na+

und an Cl–?mmol Na+/l mmol Cl–/l

a 0,130 0,00538b 128 112c 102 0,0584d 25,0 110e 3,74 113

10. Womit beschäftigt sich die Pharma-kodynamik?

a Speziell mit der Untersuchung vonWirkstoffen auf ihr motilitätsstei-gerndes Potential.

b Speziell mit der Untersuchung derBewegung isolierter Organe.

c Allgemein mit der Untersuchung der Beeinflussung biologischer Funktionen durch Arzneistoffe.

d Unter anderem mit der Untersu-chung des Zusammenhangs zwi-schen Dosis und Wirkung von Arzneistoffen.

e Unter anderem mit der Elimina-tion eines Arzneimittels.

Der drittgrößte Stromversorger der EUist die RWE mit 209 Mrd. kWh vor EDF(F, 461) und ENEL (I, 231).


lan-Standards an. Die Abhängigkeitdes chromatographischen Elutionsvo-lumens von der Molmasse beziehungs-weise von der molekularen Größe wirddann für die Berechnung der Poren-größenverteilung verwendet [2]. Abb.1zeigt schematisch das Prinzip der GPC-Porenerkennung.

Bei der Durchführung der GPC-Po-renanalysen erhält man als primäre In-formation Chromatogramme, die dieAbhängigkeit des Elutionsvolumensvon der Molekülgröße (bzw. Molmas-se) in dem untersuchten System dar-stellen. Die Überführung dieser Ergeb-nisse in die Software PSS PoroCheckTM

liefert direkt die Resultate der inversenGPC-Untersuchungen [3].

Zur Verdeutlichung der praktischenHandhabbarkeit dieser Methode gehenwir im Folgenden auf die praktischeVorgehensweise der GPC-Porenana-lyse ein.

� Praktische Vorgehens-weise und ErgebnisseDie praktische Vorgehensweise un-

terteilt sich in die hier aufgeführten dreiTeilschritte:– Füllen einer Chromatographiesäule

mit dem porösen Material– Auftrennen unterschiedlich großer

Sondenmoleküle in der Chromato-graphiesäule

– Mit den Daten der chromatographi-schen Trennung (Elutionsvolumenvs. Molmasse) führt das Computer-

programm PSS PoroCheckTM die Po-rengrößenanalyse durch.

Packen der ChromatographiesäuleZuerst wird eine Chromatographie-

säule mit dem zu untersuchenden porö-sen Material gefüllt. Hierfür eignensich insbesondere die bei nur sehr ge-ringer Druckbelastung axial kompri-mierbaren Säulen, die auch in dem PSSInvers-GPC-Starterkit enthalten sind.Durch dessen einfach gehaltene Bedie-nungsanleitung ist diese auch für den

HPLC-Anwender ohne Säulenpacker-fahrungen schnell und optimal zupacken. Diese Säule wird sodann in einbestehendes HPLC-System eingebaut,und die Messung kann beginnen.

Trennung unterschiedlich großerSondenmoleküle

Anschließend werden unterschied-lich große Sondenmoleküle chromato-graphisch an der gepackten Säule ge-trennt. Für Messungen in Wasser wer-den Pullulane verwendet, für Messun-gen in organischen Eluenten bietet sichTHF zur Trennung unterschiedlichgroßer Polystyrole (PSS ReadyCal´s)an. Elutionsprofile einer Trennung vonPolystyrolen an unterschiedlich porö-sen Divinylbenzolharzen sind in Abb. 2dargestellt. Diese Elutionsprofile die-nen GPC-Anwendern zur Anfertigungder GPC-Kalibrationskurve. Die ent-sprechenden Kalibrationskurven sindin Abb. 3 dargestellt.

Da diese GPC-Kalibrationskurvenalle für die Porositätsberechnung rele-vanten Daten enthalten, können auchdiese direkt als Datensatz zur Berech-nung der GPC-Porosität verwendet

Abb. 2: Elutionsprofile der Trennung unterschiedlich großer Sondenmoleküle (PSS Polystyrol ReadyCal´s)an zwei unterschiedlich porösen Polystyrolgelen.

Abb. 3: GPC-Kalibrationskurve für die beiden unterschiedlich porösen Divinylbenzolharze (Zusammen-hang zwischen Molmasse und Elutionsvolumen) großporiges Material: #9068, kleinporiges Material: #10029).

Elutionsvolumen [ml]

Probe #9068Polystyrol-Sondenmoleküle: M =2.180.000, 246.000, 32.500, 3420D

Probe #10029 (4x vergrößert)

Probe #10029Polystyrol-Sondenmoleküle: M =162, 266, 370, ..., 2.950, 10.400, 34.800D

Det

ekto

rsig

nal [

V]

Elutionsvolumen [ml]

Polydivinylbenzolharz (#10029)Polydivinylbenzolharz (#9068)

M (P

oly

styr

ol)

[D]

AUFSÄTZEGPC-Chromatogramme der Sondenmoleküle

GPC-Kalibrationskurve


Porengrößenanalyse

werden.Porengrößenanalyse mittels PSSPoroCheckTM

Mit den Kalibrierdaten aus Abb. 3(Molmasse vs. Elutionsvolumen) be-rechnet das Computerprogramm PSSPoroCheckTM die Porengrößenvertei-lung. Die Ergebnisse für die beiden un-tersuchten Divinylbenzolharze sind inAbb. 4 dargestellt. Sehr deutlich er-kennt man die Unterschiede der Poren-größe des klein- und des großporigenMaterials.

Hervorzuheben ist, dass die Messge-

nauigkeit nicht von der Größe derPoren abhängt. Zudem ist die analy-sierte Porosität für viele Anwendungensehr realitätsnah, da nur Poren be-stimmt werden, die innerhalb sehr kur-zer Zeiträume erkannt werden könnenund unzugängliche Bereiche die Resul-tate nicht verfälschen. Die Ergebnissekönnen sich dadurch natürlich von an-deren Messmethoden, z. B. wenn dieseMethoden auf die Analyse evakuierterPoren beruhen, unterscheiden [4]. Zu-sätzlich zu den gezeigten Ergebnissenliefert PSS PoroCheckTM die Gesamtober-

Sample #9068 #10029

Polymer / Solvent System: Polystyrene/THF Polystyrene/THF

Comment: 1ml/min, 8x300mm 1ml/min, 8x300mm

Pore Model: Slit-like pores Slit-like pores

Pore volume and surface area: Pore volume fraction 0,546 0,331

Specific surface area 54,7 ± 5,9 m2/cm3 467,0 ± 39,6 m2/cm3

Parameters of the pore size distribution (PSD) function: Average pore dimension, <R> 36,6 ± 3,6 nm 4,3 ± 0,6 nm

Width of the PSD, � 57,5 ± 3,3 nm 0,9 ± 0,1 nm

Reduced PSD width, �/<R> 1,57 ± 0,23 0,2 ± 0,06

SEC selectivity parameters: Maximum selectivity factor 47 % 93 %

Optimal analyte radius 15,0 nm 1,3 nm

Optimal analyte molar mass 162900 D 2200 D

Optimal K value 0,457 0,325

Target MW range 2,72 MW decades 1,38 MW decades (5450 - 2850100) (260 - 6200)

Target size range 1,54 size decades 0,78 size decades (2,2 - 75,6) nm (0,4 - 2,4) nm

Tab. 1: Ergebnisse des PSS PoroCheckTM Analysenberichts: Porengrößenanalyse der porösen Divinylbenzolharze #9068 und #10029.

fläche, die Oberflächenverteilung unddie Gesamtporosität, die an den sol-vensgefüllten Poren im durchströmtenSystem erkannt wird. Die Genauigkeitder Ergebnisse lässt sich an Hand derangegebenen Vertrauensintervalle nu-merisch und graphisch gut beurteilen.

Der PSS PoroCheckTM Analysenre-port liefert zusätzlich zu der graphi-schen Porengrößenverteilungsdarstel-lung zahlreiche weitere Ergebnisse, diein Tabelle 1 dargestellt sind.

� ZusammenfassungInverse GPC eignet sich zur Analy-

se von Porenstrukturen in statischen,dynamischen und gequollenen Syste-men. Sowohl klein- wie auch großpori-ge Systeme lassen sich gut analysieren,und der zugängliche Messbereich istsehr groß. Die Druckbelastung wäh-rend dieser Messung ist gering, so dassauch drucklabile Systeme untersuchtwerden können. Das Ergebnis der in-versen GPC-Analyse entspricht denPoren, die mit Sondenmolekülen unteranwendungsnahen Messbedingungeneffektiv zugänglich sind.

Die Ergebnisse von inversen GPC-Analysen können zur Aufklärung zahl-reicher, bisher nicht vollständig ver-standener, Produkteigenschaften porö-ser Materialien in der Katalyse, Separa-tion oder Festphasensynthese sehrnützliche Beiträge liefern.

Danksagung:Wir danken Herrn Prof. Dr. K. K. Unger, UniversitätMainz, für wertvolle Diskussionen und Herrn Dr. H.Reichert, Firma Porotec, Frankfurt, für die Durch-führung vergleichender Untersuchungen mittels Hg-In-trusionsmessungen und N2-Sorptionsmessungen.

Literatur[1a] J.H. Knox, H. P. Schott, J. Chromatography, 316

(1984), 311 (Übersichtsartikel).[1b] M. Goto, B. J. McCoy, Chem. Eng. Sci, 55 (2000)

723 (Übersichtsartikel).[2a] A. A. Gorbunov, L. Ya. Solovyova, V. A. Pasech-

nik, J. Chromatogr. 484, (1988) 307 (Berechnungs-methode und Parameterbeschreibung).

[2b] A. A. Gorbunov, A. M. Skvortsov, Polymer, 32(1991), 3001 (Berechnungsmethode und Parame-terbeschreibung).

[3] C. Dauwe, P. Kilz, GIT Labor-Fachzeitschrift (imDruck) (chromatographische Porengrößenuntersu-chung).

[4] C. Dauwe, P. Kilz, H. Reichert, Inverse GPC - Ver-gleich der Porengrößenverteilung mit Stickstoffmes-sungen und Hg-Porosimetrie, X. Porotec Workshopüber die Charakterisierung von feinteiligen undporösen Festkörpern, 15.-16.11.2000, Bad Soden/Ts.(Porositäts-Methodenvergleich).

Kontakt Dr. Christian Dauwe, E-Mail: [email protected]

Abb. 4: PSS PoroCheckTM berechnete Porengrößenverteilung der inversen GPC Messungen am groß-porigen Divinylbenzolharz #9068 (2r = 36.6nm) und am kleinporigen Divinylbenzolharz #10029 (2r = 4.3nm).

Porendurchmesser [nm]

Polydivinylbenzolharz (#10029)Polydivinylbenzolharz (#9068) (20x)

Po

renf

rakt

ion

Porengrößenverteilung

Latentwärmespeicher können beigeringem Platzbedarf und Ge-wicht große Mengen Wärme spei-chern. So lässt sich z. B. die Tem-peratur in Gebäuden konstant halten. Mikroverkapselte Latent-wärmespeicher bestehen aus ein-fachen Materialien in geschickterKombination.

In einer massiven, alten Kirche wie demDom in Speyer ist es auch im Hoch-

sommer angenehm kühl. Die großeMasse des Bauwerks kann Tempera-turänderungen offensichtlich stark ver-zögern. Umgekehrt erwärmen sich„leichte“ Wohnbauten schnell. Für opti-malen Wohnkomfort muss aber nicht nurder Feuchtigkeitshaushalt ausgeglichen,sondern auch die Temperatur möglichstkonstant sein. Das kann man mit großenBaumassen erreichen. Mit mikroverkap-selten Latentwärmespeichern könnengroße thermische Massen ohne hohenPlatzbedarf z. B. in Gebäude integriertwerden.

Was aber sind Latentwärmespeicher?Bei einem solchen Speicher wird Wärmeoder Kälte bei einer Phasenumwandlunggespeichert. Dazu kann Wasser als Bei-spiel dienen: Eis ist die feste Form desWassers. Bei 0 °C schmilzt es zu flüssi-gem Wasser. Dabei bleibt die Temperaturder Eis-/Wasser-Mischung so lange kon-stant auf 0 °C, bis alles Eis geschmolzen

ist. Bei weiterer Energiezufuhr erwärmtsich das Wasser, wobei die zugeführteEnergie in dem warmen Wasser gespei-chert wird. Bei 100 °C kommt es zurzweiten Phasenumwandlung des Was-sers: Das Wasser verdampft. Bis allesWasser verdampft ist, bleibt auch hier dieTemperatur konstant auf 100 °C. Erst da-nach heizt sich der Dampf bei anhalten-der Energiezufuhr weiter auf.

Energie und Phasenumwandlung

Dass warmes Wasser mehr Energiespeichert als kaltes, ist plausibel. Dage-gen ist die Energiespeicherung in einerPhasenumwandlung nicht so offensicht-lich. Erst wenn man die Energieänderun-gen misst, erkennt man, dass beimSchmelzen des Eises eine erhebliche En-ergiemenge verbraucht und umgekehrtbeim Kristallisieren des Eises wieder freiwird. Die in einer Phasenumwandlung„versteckte“ Wärme wird als latenteWärme bezeichnet.

Bei Stoffen wie Wasser gibt es alsozwei Arten von Energiespeicherung: Dieerste ist die mit einer Temperaturände-rung verbundene Speicherung. Sie wirdbei der Warmwasserbereitung im Heiß-wasserspeicher genutzt. Diese Art derEnergiespeicherung beruht auf der Wär-mekapazität des Wassers, die 4,2 Joulepro Gramm und Grad beträgt. Wird einGramm Wasser von 1 auf 80 °C erwärmt,

werden also 332 Joule pro Gramm Was-ser gespeichert.

Bei der zweiten Art der Wärmespei-cherung wird die Schmelz- oder Kristalli-sationswärme während einer Phasenum-wandlung genutzt. Die Schmelzwärmedes Eises beträgt 333 Joule pro GrammWasser und ist damit praktisch genausogroß wie die Energie, die zu einer Tem-peraturerhöhung des Wassers um 80 °Caufgewandt werden muss.

Allerdings wird die Schmelztempera-tur des Eises nicht als besonders ange-nehm empfunden. Andere Materialienmit hohen Schmelzwärmen sind erforder-lich, deren Schmelzpunkte in unseremKomfortbereich liegen.

Mögliche MaterialienParaffine, Fettalkohole und Fettsäuren

sind Verbindungen mit hohen Schmelz-wärmen. Es handelt sich um organischeVerbindungen mit langen Kohlenstoff-ketten, die im festen Zustand hochgeord-nete Strukturen ausbilden. Beim Schmel-zen geht diese Ordnung verloren. Das istdie Ursache für die hohen Schmelzwär-men dieser Verbindungen. Durch dieWahl der Kettenlängen kann derSchmelzpunkt in einem weiten Tempera-


U M S C H A ULatentwärmespeicher

Damit das Klima stimmt


turbereich variiert werden. Auch einigeorganische Salzhydrate – etwa die vonNatriumcarbonat, Natriumacetat, Calci-umchlorid und Lithium-Magnesiumnitrat– sind Verbindungen mit hohen Schmelz-wärmen und können als Latentwärme-speicher eingesetzt werden. So diente einHydrat des Lithium-Magnesiumnitratsbis zum Herbst vergangenen Jahres alsLatentwärmespeicher zur Motorerwär-mung beim Kaltstart in der 5er-Serie vonBMW. Der Latentwärmespeicher spei-chert die Überschusswärme des Motorsin einem Behälter, der mit einem Salzge-misch aus Magnesiumnitrat und Lithium-nitrat gefüllt ist. Beim Kaltstart entziehtdas Motorkühlmittel dem Speicher dieWärme wieder und wird so aufgeheizt.Motor und Heizkreislauf werden sofortwarm, auch wenn das Fahrzeug zweiTage bei –20 °C im Freien gestandenhaben sollte. Durch die schnelle Aufhei-zung des Fahrzeuginnenraumes auchnach einem Kaltstart wird die Frontschei-be enteist und beschlagfrei gehalten. Dader Motor schnell auf Betriebstemperatu-ren kommt, erzielt man eine Reduzierung

der Abgasemissionen und des Kraftstoff-verbrauchs. Zudem führt die verkürzteWarmlaufphase dazu, dass der Motorver-schleiß verringert wird. Leider hat BMWden Latentwärmespeicher wegen man-gelnder Nachfrage vorerst aus dem Pro-gramm genommen.

Das WohnklimaWichtig für ein angenehmes Wohnkli-

ma ist eine möglichst konstante Tempe-ratur. „Im Winter heizen wir unsereWohnräume auf 20 bis 22 °C“, erklärt Dr.Ekkehard Jahns von der Forschung Di-spersionen bei der BASF in Ludwigsha-fen. „Im Sommer möchten wie sie gerneauf diese Temperatur kühlen, müssendafür aber eine Klimaanlage installie-ren.“ Ohne sie können sich die Wohnun-gen im Sommer trotz guter Isolierungstark aufheizen, mitunter bis über denKomfortbereich von 26 °C .

Zu dieser Aufheizung tragen einer-seits elektrische Geräte bei, aber auch dieMenschen geben Wärme ab. Für dengrößten Anteil des Energieeintrags aberist die Sonne verantwortlich, die in unse-

ren Breiten mit etwa 1 000 Watt pro Qua-dratmeter horizontale Fläche einstrahlt.Durch die Fenster kommt Strahlungswär-me ins Haus. Eine passive Gebäudeküh-lung ist in Leichtbauten ohne thermischeMasse nicht möglich. Nur die Wärmeka-pazität massiver Baustoffe in Wändenund Decken kann den Temperaturanstiegim Haus dämpfen. Je mehr Masse inForm von Steinen oder Beton verbautwurde, desto langsamer steigt im Som-mer die Temperatur im Haus an.

Hier können Latentwärmespeicherhelfen. Bei ihrem Schmelzen wirdWärme verbraucht, ohne dass sich dieTemperatur erhöht. Mit Latentwärme-speichern kann man also in einem be-stimmtem engen Temperaturbereich füreine gewisse Zeit einen Temperaturan-stieg aufhalten. Erst wenn alles Materialdes Latentwärmespeichers geschmolzenist, steigt die Temperatur weiter an.Wenn es also gelingt, Latentwärmespei-cher in geeigneter Weise in den Wohnun-gen zu installieren, sollten sie sich auchin einem heißen Sommer auf einer ange-nehmen Temperatur halten lassen. Die

Was sind Paraffine?

Paraffin stellt eine Sammelbezeichnung für gesättigte Kohlenwasserstoffgemische dar, die hauptsächlich aus Erdölgewonnen werden und ein Nebenprodukt der Schmierölherstellung sind. Paraffine werden auch als Wachse be-zeichnet. Es werden Normalparaffine und ISO-Paraffine unterschieden. Normalparaffine sind einfache, langgestreck-te Ketten. ISO-Paraffine haben von einer langen Grundkette verzweigende Äste. Für wärmetechnische Anwendun-gen kommen überwiegend Normalparaffine zum Einsatz. Die chemische Summenformel für Paraffin lautet:

CnH2n+2 .

Für Paraffine mit einer Schmelztemperatur zwischen 30 bis 90 °C liegt die Zahl n zwischen 18 und 50. Mit steigenderMolekülkettenlänge bzw. steigendem Molgewicht nimmt die Schmelztemperatur des Materials stetig zu.

Wärmeparaffine sind speziell für wärmetechnische Anwendungen modifizierte Paraffine, wobei die geschlossenen Kristallstrukturen zu offenen, gas- und flüssigkeitsdurchlässigen Kristallstrukturen werden.

Wie nahezu alle organischen Stoffe, hat auch Wärmeparaffin eine niedrige Wärmeleitfähigkeit von ca. 0,20 W/(m K).Die elektrische Leitfähigkeit liegt so niedrig, dass Wärmeparaffin sehr gute Isolatoreigenschaften hat. Paraffin bzw.Wachs (auch Grundstoff für Kerzen) ist brennbar. Die Zündtemperatur liegt jedoch deutlich über 250 °C.

Wärmeparaffine sind gegenüber fast allen Werkstoffen inert, d. h. sie reagieren chemisch nicht mit anderen Materia-lien. Diese Reaktionsträgheit kommt sogar in der Namensgebung von Paraffin zum Ausdruck: „parum affinis“ - keinechemische Reaktionsfähigkeit. Aufgrund dieses Verhaltens gibt es keinerlei Korrosionsprobleme mit Werkstoffen.

Wärmeparaffine sind ökologisch unbedenkliche Stoffe mit der Wassergefährdungsklasse 0. Sie sind weder toxischnoch gesundheitsschädlich. Alle Wärmeparaffine sind zu 100 % recycelbar. Sie sind zudem alterungsbeständig undzyklenstabil, da keine chemischen Reaktionen während des Speicherbetriebes im Speichermaterial bzw. gegenüberWärmetransportmitteln und Anlagenwerkstoffen stattfinden. Aufschmelzen und Erstarren ist ein rein physikalischerProzess. Aus diesem Grund bleibt die Wärmespeicherkapazität über die gesamte Lebensdauer des Speichers aufkonstant hohem Niveau.

Spitzen können somit abgepuffert wer-den.

Wie groß ist der Speichereffekt?Baustoffe wie Beton oder Ziegel

haben eine Wärmekapazität von 0,8 bis0,95 J/g K. Mit der hohen Schmelzwärmeeines Latentwärmespeichers lässt sich dieWärmespeicherfähigkeit dieser Baustof-fe innerhalb eines engen Temperaturin-tervalls deutlich erhöhen. Mischt manzum Beispiel 30 Prozent eines Alkans,das zwischen 22 und 26 °C schmilzt unddessen Schmelzwärme 200 J/g K beträgt,unter einen Beton, so steigt die Wärme-kapazität dieses Baustoffs in diesemTemperaturintervall von 3,7 auf 63,7 g/JK (Summe aus 3,7 J/g K für den Betonohne Alkan und 60 J/g K für Latentwär-mespeicher).

Die enorme Wirkung der Latentwär-mespeicher zeigt sich auch an folgendemVergleich. Ein nur 2 cm dicker Putz mit30 Prozent Latentwärmespeicher besitztdas gleiche Wärmespeichervermögenwie eine 23 cm dicke Ziegelwand odereine 18 cm dicke Betondecke. Das giltzwar nur für das Temperaturintervall von22 bis 26 °C , aber nur dieses Temperatu-rintervall ist für den Wohnkomfort ent-scheidend.

Für die praktische Anwendung vonLatentwärmespeichern muss allerdingsnoch ein Problem gelöst werden. DieseMaterialien sind ja jeweils fest oder flüs-sig und deshalb nicht als Additiv in Betonoder Putz zu verwenden. Die Flüssigkei-ten können nämlich aus den Betonstoffenausschwitzen und Emissionen an die Raumluft abgeben. Es wird also eine ge-eignete Verpackung gesucht. Dafürhaben sich Mikrokapseln – kleine Kügel-chen mit einer Schale aus einem Kunst-stoff und einem Kern aus Latentwärme-speichermaterial – als ideal zum Einsatzin Baustoffen erwiesen. Sie werden alswässrige Dispersion oder auch in Pulver-form hergestellt. Dabei sind Schmelz-temperaturen des Kernmaterials der Mi-krokapseln von etwa –10 °C bis zu 89 °Cfür unterschiedliche Anwendungen reali-sierbar. So wird beispielsweise mit die-sem Mikrokapselpulver ein Gipsputz ent-wickelt, der bis zu 20 Prozent Latentwär-mespeicher enthält.

Wie bereits erwähnt, kann mit Latent-wärmespeichern die thermische Massevon Baustoffen bei geringem Platzbedarfund Gewicht erhöht werden. Besonders

vorteilhaft ist ihr Einsatz im Innenbereicheines Gebäudes, um die Temperatur kon-stant bei 20 bis 25 °C zu halten. Eine ver-größerte thermische Masse führt zu einerVerringerung von Kühl- und Heizlasten,da intelligente Regelungen unter Nut-zung dieser Speichermasse eingesetztwerden können. Dazu ist eine periodischeAbfolge von Speicherung und Entspei-cherung, etwa ausgelöst durch die Tem-peraturunterschiede zwischen Tag undNacht, erforderlich. Modellrechnungenzeigen Heizenergieeinsparungen durchbessere Speicherung von Sonnenenergieim Gebäude.

Erster Einsatz in Wohnbauten„Die mikroverkapselten Latentwär-

mespeicher werden im Brunckviertel ge-rade zum ersten Mal eingesetzt“, berich-tet Jahns. „Dort werden zur Zeit eineReihe von Gebäuden, Werkswohnungender BASF, saniert.“ Hier wird auch daserste „Dreiliter-Haus“ aus einem Altbauerstellt. Dieses Wohnhaus wird nach derSanierung nur noch drei Liter Heizöl proQuadratmeter Wohnfläche in der Heiz-saison verbrauchen. Die Anforderungender heute gültigen Wärmeschutzverord-nung liegen bei etwa 7 Liter. Im Novem-ber vergangenen Jahres wurden Wändeund Decken von zwei Wohnungen mitLatentwärmespeicher ausgestattet. DreiJahre lang werden diese Wohnungen undeine Vergleichswohnung ohne Latent-wärmespeicher mit einem Messpro-gramm beobachtet, um praktische Erfah-rungen zu gewinnen.

Solche Latentwärmespeicher könnennicht nur in der Bau- oder Automobil-branche eingesetzt werden, sondern auchin Kleidungen oder in Verpackungsmate-rialien – etwa als Warmhalteprodukte. ImBekleidungssektor sind bereits einigeamerikanische Produkte wie Wintermän-tel, -jacken und Handschuhe sowie Mo-torrad- und Skibekleidung auf demMarkt. Zudem gibt es bereits Kissen undRollen mit Latentwärmespeichern. Miteiner Markteinführung der mikrover-kapselten Latentwärmespeicher für Bau-systeme ist in den nächsten Jahren zurechnen.

B. Furchheim


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Forschung und Ruhrgebiet. Andiese Wortkombination muss mansich mehr denn je gewöhnen.Nicht nur an den Universitätenentlang der Industrieschiene Ruhrist Forschung eine der wichtigstenAufgaben. Im Laufe vielleicht derletzten zehn Jahre sind dort neueForschungsinstitute außerhalb derHochschulen gegründet worden.Sie suchen ganz bewusst dieNähe zur Industrie, die eine Füllevon ungelösten Problemen alleinenicht bewältigen kann. Der indu-strielle Forschritt ist angewiesenauf innovative Forscher. An dieserStelle wollen wir Ihnen einen ver-tieften Einblick in die Forschungs-landschaft in Deutschland gebenund stellen deshalb regelmäßigForschungsinstitute, nicht nur ausdem Ruhrgebiet, mit ihren ganzspezifischen Aktivitäten und Zielen vor.

Der Name ist Programm: „Institut fürUmwelt-, Sicherheits- und Energie-

technik“, kurz UMSICHT, gegründet imJuni 1990. Vor gut zwei Jahren erfuhrUMSICHT eine programmatische Erwei-terung durch die seit den Anfängen an-gestrebte Aufnahme in die FraunhoferGesellschaft zum heutigen „FraunhoferInstitut für Umwelt-, Sicherheits- und

Energietechnik UMSICHT“. UMSICHThat ihre Existenz Prof. Dr.-Ing. P.-M.Weinspach zu verdanken, der an der Uni-versität Dortmund den Lehrstuhl fürThermische Verfahrenstechnik innehatte.Um seine vielen Ideen zusammen mit denzahlreich zu Studien-, Diplom- und For-schungsarbeiten strömenden Mitarbei-tern zu realisieren, benötigte ProfessorWeinspach einfach mehr Platz an seinemInstitut. Mit der Vision einer Forschungs-einrichtung zum Wohle der ganzen Regi-on motivierte er die Oberhausener Stadt-väter und besonders die Vertreter derortsansässigen Industrie, die Gründungeiner gemeinnützigen technisch-wissen-schaftlichen Institution im westlichenRuhrgebiet voran zu treiben. Das mit fi-nanzieller Unterstützung der EU und desWirtschafts- und Wissenschaftsministe-riums Nordrhein-Westfalens eingerichte-te Institut für angewandte Forschung zurUmwelt-, Sicherheits- und Prozess-sowie Energietechnik sollte eine steileEntwicklung erfahren.

Produkte und Dienstleistungenfür die Industrie

Fraunhofer UMSICHT lebt – zumgrößten Teil auch wirtschaftlich – vonpraxisnahen FuE-Projekten, bei denenmarktnahe neue Produkte und Dienstlei-stungen für die Industrie von den heutebald 250 Mitarbeitern, davon alleine ca.

70 Wissenschaftler, entwickelt werden.Seine Kernkompetenzen liegen nicht nurin der methodischen Ausarbeitung neuerVerfahren und Prozesse, sondern er-strecken sich ebenso auf die Planung, denBau und den Betrieb von Versuchs- undPilotanlagen.

Bei einem Gang durch die mehreretausend Quadratmeter Laboratoriums-und vor allem großzügig eingerichteteTechnikums-Hallen wird die große Viel-falt der Projekte sichtbar:– Innovative Techniken und Verfahren

zur Herstellung mikrostrukturierterKompositpartikel, z. B. durch Reaktiv-kristallisation unter Beteiligung vonKohlendioxid. Solche Partikel mitaußerordentlich attraktiven Eigen-schaften werden für Hochleistungske-ramiken und Katalysatormaterialieneingesetzt.

– Membrantrennprozesse in der Nah-rungsmittelindustrie

– Biologische Abluftreinigung mit sorp-tionsaktivem Trägermaterial

– Untersuchungen zur Gewässerbela-stung durch Sickerwasser aus Rück-ständen der thermischen Abfallbehand-lung

– Gasreinigung für Brennstoffzellen.In den nächsten Jahren erwartet man

die kommerzielle Markteinführung derBrennstoffzelle zur elektrochemischenStromerzeugung. Der zum Betrieb be-nötigte Wasserstoff kann nach den Studi-en von UMSICHT aus der Biomassever-gasung oder -vergärung gewonnen wer-den. Die Gasreinigung ist das notwendi-ge Bindeglied zwischen Biomasse mitden wasserstoffhaltigen Gasen auf dereinen Seite und der Brennstoffzelle aufder anderen (Abb. 1).

Im Bereich Sicherheits- und Prozess-technik steht die Entwicklung von Daten-banken und EDV-Programmen, z. B.CHEMSIM - Chemical Simulation Pack-age, eine Software zur Berechnung vonChemiereaktoren, vorne an. Mit numeri-schen Simulationswerkzeugen wird dasdynamische Verhalten von mehrphasigbetriebenen Rührreaktoren berechnet.Alle Prozessparameter und Effekte beichemischen Prozessen werden mit neuro-nalen Netzen verfolgt, um eine Anlagevom Labormaßstab auf Technikums-größe zu übertragen.

„Technology Valley“ in Oberhausen

Abb. 1:Der zum Betrieb vonBrennstoffzellen not-wendige Wasserstofflässt sich nach einerStudie von UMSICHTaus Biomasse-Verga-sung sowie -Vergärunggewinnen.

„Der Bereich Energietechnik betreibtEntwicklung, Monitoring, Analyse undManagement von wirtschaftlichen undnachhaltigen Energieversorgungsanla-gen. Derzeit wird die effiziente Nutzungvon Biomasse, Grubengas und anderenSchwachgasen verfolgt“, heißt es im Jah-resbericht. Dies ist nur ein Schwerpunkt;andere sind:– Teerminderung bei der Holzvergasung– Mobile und flexible Probennahme und

Analyse der kondensierbaren Kohlen-wasserstoffe aus Vergasungsprozessen

– Dezentrale Energieversorgung vonKläranlagen durch Klärschlammver-gasung

– Hochleistungskälteträger für die Kli-ma- und Kältetechnik

– Energiekonzept für eine Cofermenta-tion mit Kraft-Wärme-Kälte-Kopplung

– Mobile Lecksuche mit gelösten Tracer-gasen in Rohrnetzen (Abb. 2).Leckagen in den Rohrleitungen von

Fernwärmeanlagen verursachen jährlichhohe Kosten durch Wasser- und Wärme-verluste sowie Folgeschäden am Rohrlei-tungsnetz. Die genaue Lokalisierung vonLeckstellen ist nicht nur aus Kostengrün-den gefragt. UMSICHT wird jetzt eineerste Pilotanwendung zur Lecksuche mitheliumhaltigen Wasser (1 gm-3 Helium inWasser) ausführen. Gelangt dieses Was-ser an einer Leckagestelle ins Erdreich,wird Helium desorbiert und strömt ineinem kleinen Ausdehnungsfeld an dieErdoberfläche, wo es mit einem Helium-detektor leicht aufgespürt werden kann.Die Genauigkeit der Leckortung beträgt1 bis 10 m und ist von der Verlegeart der

Rohre, der Oberbodenbeschaffenheit undder Bodenversiegelung abhängig.

Mehr über die Projekte und überFraunhofer UMSICHT kann auf der In-ternetseite: www.umsicht.fhg.de/ nach-gelesen oder über die Stelle für Presse-und Öffentlichkeitsarbeit bezogen wer-den.

„Die nächsten zehn Jahre“, so derneue Institutsleiter, Prof. Dr.-Ing. HansFahlenkamp, Inhaber des Lehrstuhls fürUmwelttechnik im Fachbereich Chemie-technik der Universität Dortmund, an-lässlich der 10-Jahres-Feier im Sommer2000, „werden geprägt sein von Wachs-tum, Flexibilität und Anpassungsfähig-keit. Der schnelllebige FuE-Markt erfor-dert auch in Zukunft Engagement undgute, innovative Ideen für vermarktbareProdukte: alles Dinge, für die meine Mit-arbeiter und ich stehen.“ In der nahen Zukunft wird sich Fraunhofer UMSICHTauf – die Gewinnung von Wertstoffen mittels

Membrantechniken,– dem dezentralen, stationären Einsatz

der Brennstoffzelle,– der Biogaserzeugung durch Vergärung,– dem Stoffstrommanagement,


U M S C H A U

Abb. 2:Die mobile Lecksuche in Rohrnetzen kann mittels Tracergasen wie z. B. Helium erfolgen.


Ein Katalysator im Auto ist zwarseit langem Standard für die Ab-gasreinigung. Doch in dem neuenBrennstoffzellenfahrzeug NECAR5 (New Electric Car) der Daimler-Chrysler AG steckt ein Katalysatorder BASF, der eine völlig andereFunktion hat: Er ist eine Schlüs-selkomponente im so genanntenMethanolreformer.

Der Reformer hat die Aufgabe, ausMethanol Wasserstoff freizusetzen,

der wiederum eine Brennstoffzelle speist.Die BASF entwickelte den Hochlei-stungskatalysator in einer Exklusivko-operation mit XCELLSIS, einem Ge-meinschaftsunternehmen von Daimler-

Chrysler, der kanadischen Ballard PowerSystems und der Ford Motor Company,USA. Bereits für den NECAR 3, den Pro-totypen des methanolbetriebenen Brenn-stoffzellenfahrzeugs von DaimlerChrys-ler, entwickelte die BASF vor drei Jahrenden Katalysator zur Methanolreformie-rung. Mittlerweile wurde er noch wesent-lich aktiver, kompakter und stabiler ge-macht.

„Methanol eröffnet die Möglichkeit,jetzt in die umweltfreundliche Zukunfts-

technologie ‘Brenn-stoffzellenantriebfür Fahrzeuge’ ein-zusteigen“, sagt Dr.Markus Hölzle, derfür die Weiterent-wicklung desBASF-Katalysatorsverantwortlich ist.„Mittelfristig seheich für den breitenMarkt keine andereLösung. Schließlichwerfen Alternativ-konzepte, bei denenstatt Methanol rei-ner Wasserstoff ge-tankt wird, eineReihe ungelösterProbleme auf.“ Zum

Beispiel benötigt man zum Speichern desWasserstoffgases im Fahrzeug aufwendi-ge Druck- oder Tieftemperatur-Tanks.

Weniger Kohlendioxid im AbgasDer Treibstoff für den NECAR 5 kann

genauso bequem getankt werden wieBenzin oder Diesel. Methanol wird heutefast ausschließlich aus Erdgas gewonnen.Denkbar ist auch, die Substanz aus Ab-

fällen oder aus nachwachsen-den Rohstoffen herzustellen.

An Bord des NECAR 5wird aus dem Methanol derWasserstoff für die Brennstof-fzelle erzeugt. Dazu wird der

Alkohol mit Wasser verdampft und inden Reformer geleitet. Dort strömt dasGemisch über den BASF-Katalysator,der aus Kupfer- und weiteren Metalloxi-den besteht. Bei einer Betriebstemperaturim Bereich von 200 bis 350 °Celsius wer-den Methanol und Wasser umgesetzt zuWasserstoff und Kohlendioxid. Das Gas-gemisch wird nun in der Brennstoffzellezur Erzeugung elektrischer Energie ein-gesetzt. Insgesamt entsteht bei diesemProzess deutlich weniger Kohlendioxidals in Verbrennungsmotoren.

Eine Neuentwicklung beim NECAR 5ist der ATR-Reaktor (die Abkürzungsteht für Autotherme Reformierung).Dieser „Anlasser“ – er enthält ebenfallsden Katalysator der BASF – macht dasAuto kaltstartfähig. Das Methanol wirdhier zusammen mit Wasser und Luft teil-weise zu Wasserstoff reformiert und teil-weise verbrannt. Dadurch wird das An-

– dem Informationsmanagement im„Life Cycle“ von Produktionsanlagen

konzentrieren.

Kooperationen im In- und Ausland

Über die Zusammenarbeit mit derUniversität Dortmund hinaus sind imLaufe der Zeit enge Kooperationen mitden Universitäten Bochum, Duisburg,Essen, den Fachhochschulen Krefeld,Gelsenkirchen und Münster/Steinfurt ge-schlossen worden. Zu diesem wissen-schaftlichen Netzwerk gehören außer-dem die Fraunhofer-Institute und außer-universitäre Einrichtungen der Region.

Der Gesamtumsatz von 28 MillionenDM im vergangenen Jahr, der etwa zudrei Viertel durch Industrieprojekte er-wirtschaftet wurde, zeugt von der intensi-ven Zusammenarbeit mit der Industrieauch weit über die Grenzen des Ruhr-gebietes und Deutschlands hinaus. „For-schung der kurzen Wege“ ist das Mottovon Fraunhofer UMSICHT und verstehtsich, an der Schnittstelle zwischen For-schung und Wirtschaft zu agieren.

Fraunhofer UMSICHT streckt dieFühler stark ins Ausland aus: Beteiligungam deutsch-polnischen Forschungsver-bund INCREASE, die Einrichtung desFraunhofer-Centre for Energy and Envi-ronment in Pittsburgh, Pennsylvania/

USA, erste Kooperationen mit öffent-lichen und privaten Einrichtungen in Lateinamerika sind mehr als nur Ansätze.

„Das Institut ist ein offenes System,das mit anderen „Systemen“ Wissen,Ressourcen, Produkte, Dienstleistungen,aber auch Personal austauschen kann“ ,heißt es in der Festschrift „Umsicht feiertGeburtstag“, die anlässlich der 10-Jah-resfeier 2000 verfasst wurde. Die zahlrei-chen Publikationen, Konferenzbesuche,Vorträge im In- und Ausland wie auchdie Mitarbeit vieler Wissenschaftler innationalen und internationalen Gremiumbelegen diese Offenheit.

HMK

Dr. Markus Hölzle, BASF, arbeitet an der Weiterentwicklung einesKatalysators für Methanol-betriebene Brennstoffzellenautos.

Methanol als Treibstoff-Alternative

triebssystem innerhalb kurzer Zeit – ähn-lich wie früher beim Dieselmotor – aufdie erforderliche Betriebstemperatur gebracht.

Reaktionsschneller ReformerDie Entwicklung von High-Perfor-

mance-Katalysatoren als Reaktionsbe-schleuniger für großtechnische Prozesseist eine Kernkompetenz der BASF. Dochwährend Katalysatoren normalerweisedarauf ausgerichtet werden, bei eng um-rissenen Druck- und Temperaturverhält-nissen optimale Ergebnisse zu liefern,liegt die Herausforderung bei der Metha-nolreformierung in der Flexibilität.Damit das Brennstoffzellenauto ohneZwischenspeicher wie Batterien oderWasserstofftanks auskommt, muss derReformer auf schnelle Wechsel der Bela-stung unmittelbar reagieren. Am Bergwie auf der Ebene, bei Tempo 30 wie bei120 Stundenkilometern, muss er jederzeitdie richtige Wasserstoffmenge produzie-ren. Auch die mechanischen Beanspru-chungen im Fahrzeug, etwa eine Fahrtüber Kopfsteinpflaster, muss das Systemproblemlos wegstecken können.

„Vor allem in seiner Leistungsdichtekonnten wir unseren Katalysator noch

einmal verbessern. Ein bestimmtes Volu-men des Katalysators erzeugt jetzt deut-lich mehr Wasserstoff. Darüber hinaushaben wir ihn haltbarer und mechanischstabiler gemacht“, betont Hölzle.„Außerdem haben wir in Zusammenar-beit mit XCELLSIS Katalysator und Re-former optimal aufeinander abge-stimmt.“ In Zukunft sollen die Erfahrun-gen aus den Fahrtests mit dem NECAR 5in weitere Verbesserungen einfließen.Parallel bereitet die BASF die großtech-nische Produktion des Katalysators vor.Schon jetzt kann das Unternehmen inLudwigshafen den Katalysator im Ton-nenmaßstab herstellen.

Besserer WirkungsgradHölzle ist zuversichtlich, dass metha-

nolbetriebene Brennstoffzellenautosschnell einen neuen Standard bei um-weltfreundlichen PKW setzen: „DieTechnologie hat selbst gegenüber densparsamsten Verbrennungsmotoren aufBasis von Benzin oder Diesel eine ganzeReihe von Vorteilen“, betont der For-scher. So hat der Brennstoffzellenantriebauf Methanolbasis einen deutlich höhe-ren Wirkungsgrad. Der Ausstoß vonKohlendioxid wird somit signifikant ge-

senkt. Stickoxide, Schwefeloxide oderKohlenmonoxid werden überhaupt nichtmehr freigesetzt. Zudem ist der Antriebfast geräuschlos.

Um die Einführung von Brennstoff-zellen-Fahrzeugen auf Methanolbasisvoranzutreiben, hat sich die BASF imSeptember letzten Jahres mit Daimler-Chrysler, XCELLSIS, BP und den Met-hanolproduzenten Methanex und Statoilzu einer Kooperation zusammenge-schlossen. Die Partner wollen Fragen zuGesundheit, Sicherheit, Umweltrelevanzund Infrastruktur der Methanolverwen-dung untersuchen und eine gemeinsamePosition zum Einsatz von Methanol alsKraftstoff entwickeln.


U M S C H A U


Die unscheinbare Pflanze Arabidopsis thaliana – zu deutschAckerschmalwand – ist für Gene-tiker in der ganzen Welt eine ArtModellpflanze, deren Gene undihre Funktion eingehend unter-sucht werden. Nun wurde dasErbgut der Ackerschmalwand unddamit der ersten Pflanze über-haupt vollständig sequenziert.

Die Kerne der Zel-len der Arabidop-

sis-Pflanzen enthaltenjeweils fünf Chromo-somen. Insgesamt ha-ben die an der Arabi-dopsis-Genome-Initia-tive beteiligten Forschungsgruppen beider Sequenzierung rund 25 000 Gene ge-funden. Die Entschlüsselung des Genomshat eine lange Buchstabenabfolge zumErgebnis, die die verschiedenen Baustei-ne der Gene symbolisiert. Allein dieBuchstabenfolge zu kennen, nützt jedochnur wenig, wenn die Funktion der Gene,für die sie stehen, nicht bekannt ist. DieAnalyse der Daten, wie sie bei der Ent-zifferung des Arabidopsis-Genoms auchvon einer Tübinger Arbeitsgruppe (Prof.Dr. Gerd Jürgens, Zentrum für Moleku-larbiologie der Pflanzen – ZMBP) gelei-stet wurde, bildet daher einen bedeuten-den Teil der Forschungsarbeiten.

Bioinformatik von großer Bedeutung

Wichtige Aufschlüsse zur Funktionunbekannter Gene bietet der Vergleichmit bekannten Genen anderer Lebewe-sen. Über spezielle Computerprogrammekönnen strukturelle Ähnlichkeiten derneuen Gensequenzen mit bereits bekann-ten, in Datenbanken gespeicherten fest-gestellt werden. Häufig lässt sich danndie Bedeutung oder Funktion der unbe-kannten Gene vorhersagen.

In der Evolution haben sich die einzel-ligen Vorläufer der Tiere und Pflanzenfrühzeitig voneinander getrennt. Nur diepflanzlichen Einzeller haben ein Bakte-rium eingemeindet, das Photosynthesetrieb. Daraus ist der Chloroplast entstan-den, der heute die Pflanzen befähigt, Son-nenlicht als Energiequelle zu nutzen. Dergrösste Teil des bakteriellen Erbguts istspäter aus dem Chloroplasten in den Zell-kern gewandert. Diese Erkenntnis wird

durch die Genomanalyse bestätigt: Einerheblicher Teil des Pflanzenerbgutsweist Ähnlichkeiten zu dem Genom pho-tosynthetisch aktiver Bakterien auf.

Doch die Genomanalyse der Acker-schmalwand bot den Wissenschaftlernauch einige Überraschungen. Das Erbgutvon Arabidopsis schien sich im Laufe derEntwicklung der Pflanze teilweise ver-doppelt zu haben. Die beiden Kopien ent-halten jedoch nicht exakt die gleichen

Gene. Wie diePflanze die Nut-zung der parallelenAnleitungen orga-nisiert, ist fraglich.Außerdem fandsich neben den tier-und bakterienähn-

lichen Genen ein hoher Anteil pflanzen-eigener Gene. Von ihrer Erforschung er-hoffen sich die Genetiker Erkenntnisse,die bei der Entwicklung gentechnischveränderter Kulturpflanzen von Nutzensein könnten.

Die Forschungsergebnisse wurden inder Zeitschrift Nature (908, 14.12.2000)in einer Gemeinschaftsarbeit zahlreicherWissenschaftler veröffentlicht.

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FORSCHUNG UND TECHNIK

Weine – chemisch unter-scheidbarWeinkenner sind erstaunt: Eine ein-zige chemische Verbindung erlaubtdie Unterscheidung von Merlot undCabernet Sauvignon.

Alain Bertrand und Kollegen von derUniversität Bordeaux testeten die

beiden Weine gaschromatographisch.Der wesentliche Unterschied bestanddarin, dass eine nach Karamel riechen-de Chemikalie, 4-Hydroxy-2,5-dime-thyl-furan-3(2H)-on, in Merlot eineviermal höhere Konzentration aufwiesals in Sauvignon. Wenn es auch nie-mals möglich sein wird, die Fülle derAromastoffe bei Weinen chemisch zuerfassen und daraus das jeweils Typi-sche abzuleiten, so ist doch der Nach-weis einer „analytischen Visitenkarte“bemerkenswert (New Scientist 168,Nr. 2261, 16 [2000]). DRV

Herkunft vonKokainDrogenschmuggel wird schwieriger:Chemiker können jetzt feststellen,woher eine Probe Kokain stammt.

Die Bestimmung des Herkunftslan-des ist bei Drogen wie Kokain da-

durch erschwert, dass Anbau der Coca-sträucher und Verarbeitung der Blätterzur Handelsware oft in verschiedenenRegionen erfolgen. James Ehleringervon der University of Utah in Salt LakeCity und seine Mitarbeiter fanden nun,dass Coca aus Bolivien, Kolumbienund Peru jeweils spezifische Isotopen-muster bei Kohlenstoff und Stickstoffaufweisen. In Verbindung mit der Ana-lyse von Unterschieden im Gehalt derSpurenalkaloide Truxillin und Trime-thoxycocain lässt sich die Herkunfteiner Kokainprobe mit einer Sicherheitvon 96 % bestimmen. Die Unterschie-de in den Umweltbedingungen sindgroß genug, um eine Differenzierungzu gewährleisten (Nature 408, 311[2000]). DRV

Geruch von TextilienPolyester adsorbiert deutlich weni-ger Geruchsstoffe von Tabakqualmaus der Luft als andere Textilien.

Rudolf Noble von der Cathedral HillObesity Clinic in San Francisco te-

stete verschiedene Kleidungsstoffe,indem er sie 15 Minuten lang in einengeschlossenen Behälter mit Zigaretten-rauch hängte. Wolle, Baumwolle undLeinen schnitten schlecht ab. Sie adsor-bierten mit 20 bis 30 mg rund 1 Prozentihres Gewichtes aus dem Rauch. Ent-sprechend stark war der Geruch nachQualm, der den Textilien anhaftete.Am günstigsten lagen die Werte für Po-lyesterfasern. Bei gleicher Fläche nah-men sie nur 0,7 mg auf. Geruchsbelä-stigung ist somit bei Polyesterkleidungam geringsten (Science of the Total En-vironment 262, 1 [2000]). DRV

Nikotin und Krebs

Das Redoxsystem Sulfat-Phosphitwurde bisher in der Natur nicht be-obachtet. Ein anaerobes Bakteriumzieht jedoch daraus seinen Nutzen.

Aus der Schlammprobe eines Ka-nals in Venedig isolierten B.

Schink von der Universität Konstanzund M. Friedrich vom Max-Planck-Institut in Marburg ein Bakterium, dasaus der Oxidation von Phosphit zuPhosphat und der Reduktion von Sulfatzu Schwefelwasserstoff Energie für dieSynthese von Zellmaterial gewinnt:

Der in Reinkultur isolierte Stammbenötigt Kohlendioxid als einzige Koh-lenstoffquelle. Die Zellen wachsen je-doch nur langsam; sie verdoppeln sicherst in etwa drei Tagen. Das chemo-lithoautotrophe Bakterium weist aufGrund der Analyse der 16S-rRNAÄhnlichkeiten mit sulfatreduzierendenProteobakterien auf. Vermutlich stelltdie Reaktion ein Relikt aus frühen Erd-zeiten dar, als unter anaeroben Bedin-

gungen reduzierte Phosphorverbindun-gen noch häufiger waren (Nature 406,37 [2000]). DRV

Nicht nur der Teer im Tabakqualmwirkt karzinogen. Auch Derivate desNikotins scheinen krebserregend zusein.

Stephen Hecht vom University ofMinnesota Cancer Center in Min-

neapolis hat ein Abbauprodukt des Ni-kotins gefunden, das vermutlich Lun-gentumore auslöst. Laborversuchezeigten, dass unter geeigneten Bedin-gungen ein Teil des Nikotins in NNK(nicotine-derived nitrosamino ketone)umgewandelt wird, das als potentesLungenkarzinogen gilt. Verabreichteman Mäusen NNK durch Injektionoder im Trinkwasser, so kam es häufigzu Lungenkrebs. �

Hecht analysierte Urin von Rauchernund ehemaligen Rauchern, die sich Ni-kotin als Ersatztherapie zuführten. Erfand, dass ein bislang unbekannter Pro-zess zur Bildung von einem Pseu-dooxynikotin Anlass gibt. Wenn Pseu-dooxynikotin in saurem Milieu mit Na-triumnitrit reagiert, entsteht NNK. Obder Vorgang in vivo eine Rolle spielt,bleibt unklar, doch bietet der Mageneine günstige Voraussetzung hierfür.Die Befunde bedeuten, dass auch Niko-tinersatztherapien unter Verwendungvon Pflastern oder Kaugummi schäd-lich sein könnten. Weitere Untersu-chungen sind geplant (Proceedings ofthe National Academy of Sciences 97,12493 [2000] - New Scientist 168, Nr.2267, 10 [2000]). DRV

Phosphit-Oxidation durch Sulfat-Reduktion

4 HPO32- + SO4

2- + 2 H+ �

4 HPO42- + H2S


VBScript / WSHElastomereDer Chemical Resistance Guide von

DuPont Dow Elastomers, den es bereitsin gedruckter Form gibt, ist jetzt unter derunten angegebenen Adresse auch überdas Internet nutzbar. Per Mausklick aufeine von rund 1000 Chemikalien präsen-tiert der Guide Angaben über die entspre-chenden Beständigkeiten der zwanzigwichtigsten Elastomertypen. Unter dergleichen Adresse wird auch das umfang-reiche Produktspektrum von DuPontDow Elastomers vorgestellt.http://www.dupont-dow.com/crg

SPSS Science hat ein neues Enzymki-netik-Modul für die preisgekrönte Soft-ware SigmaPlot herausgebracht. DasModul hilft Forschern, ihre enzymkineti-schen Daten zu analysieren und gra-

Eine Beispieldatei aus der Testversion von QSM. Die zu den links abgebildeten Daten gehörende Grafik.

Enzymkinetik

Analytik

Die BASF AG hat einen Informati-onsdienst, den sie an Journalisten ver-schickt, auch ins Internet (Adresse sieheunten) gestellt. Spezielle Themen sind soaufbereitet, dass sie auch von Nichtche-mikern verstanden werden. Bisher wur-den behandelt: Eine Spezialbehandlungmacht Leder wasserdicht; Ein chemi-scher Zusatz macht Papier reißfest;Baumwoll-Veredelung hält Textilien inForm. Die Texte werden durch Bilder un-terstützt. Hoffentlich wird der Dienstweitergeführt – an Themen dürfte esnicht mangeln.http://www.basf.de/wissenschaft_populaer

Wissenschaft

phisch darzustellen. Ein Dateneingabe-Assistent erleichtert die schnelle Da-teneingabe in das SigmaPlot-Arbeits-blatt, wobei die Daten aus anderen Soft-ware-Anwendungen ausgeschnitten undeingefügt oder manuell eingegeben wer-den. Das Modul enthält 12 verschiedeneGleichungsgruppen mit 41 integriertenModellgleichungen, die speziell auf dieenzymkinetische Forschung zugeschnit-ten sind. Zur graphischen Darstellungstehen dem Anwender eine Reihe inter-aktiver Graphtypen zur Verfügung. Ins-gesamt können Anwender schnell ein-schätzen, welche Modelle die vorliegen-den Raktionen am besten beschreiben.

Interessenten erhalten nähere Aus-kunft bei SPSS Scientific SoftwareGmbH, Telefon (02104) 9540, Telefax(02104) 95410.

QSM ist ein Anwendungsprogrammzur Qualitätssicherung in der Analyti-schen Chemie. Es ist etwas bunter als an-dere Programme und überzeugt bereitsnach kurzer Benutzung durch seine leich-te Bedienbarkeit. Jeder Interessent kannsich eine Testversion aus dem Internetherunterladen und dann sehr elegant aufseinem Rechner installieren. Im Gegen-satz zu anderen Test- und sogar Vollver-sionen sind in der Testversion Beispiel-dateien zu den verschiedenen Gebietenenthalten, so dass Bedienung und Lei-stungsfähigkeit sofort erkannt werden. Esgehören u. a. Kalibrierfunktionen dazusowie Nachweis-, Erfassungs- und Be-stimmungsgrenze. Unter den Regelkar-ten gibt es vier verschiedene Arten.www.fit-software.de

Wer viel mit Microsoft-Programmen– Word, Access und vor allem Excel – ar-beitet, weiß sicher, dass man für dieseProgramme kleine Zusätze mit der einge-bauten Sprache VBScript programmie-ren kann, um eigene Wünsche zu realisie-ren. VB steht hier für die Programmier-sprache Visual Basic, die aus Basic her-aus weiterentwickelt wurde. Wenig be-kannt ist, dass man auch für Windowsselbst Programme schreiben kann, umetwas zu erreichen, was Windows sonicht bietet.

Zuständig dafür ist der WindowsScripting Host, der im Lieferumfangvon Windows 98 und Windows 2000 ent-halten ist. Wer noch mit Windows 95 ar-beitet, muss sich WSH aus dem Internetherunterladen. In der letzten Zeit sind ei-nige Bücher zu diesem Thema und dasHeft „PC Magazin Kreativ 3“ erschienen,in denen das Herunterladen und eineFülle von Scripten abgedruckt und meistauch auf der zugehörigen CD enthaltensind.

Das allereinfachste Programm ist einBegrüßungsfenster, das beim Starten vonWindows erscheint: Geben Sie mit Note-pad folgendes ein: Msgbox „GutenTag!“. Speichern Sie mit der Endung vbs(nicht txt) ab. Kopieren Sie dann dieseskleine Programme in das Startmenü/Pro-gramme/Autostart. Beim nächsten Starterscheint das kleine Fenster und kannweggeklickt werden. Was wie eine Spie-lerei aussieht, ist aber die Basis für dieseArt der Programmierung mit einer ko-stenlosen Sprache. Die Möglichkeitensind fast unbegrenzt: Rechnen, mit Va-riablen arbeiten, Funktionen austüfteln,Windows-Registrierung ändern usw.

SOFTWARE


L ITERATUR

Ein großes Analytik-Lehrbuch

Viele Hilfen für KommunikationenHans F. Ebel, Claus Bliefert, Antje

Kellersohn: Erfolgreich kommunizie-ren.

Ein Leitfaden für Ingenieure. In Zu-sammenarbeit mit Thomas Kellersohn.XIII + 347 Seiten. WILEY-VCH, Wein-heim 2000. ISBN 3-527-29603-4. DM48,–.

Die Autoren Ebel und Bliefert habenbei VCH-WILEY bereits drei Bücherveröffentlicht, die zu der Thematik diesesBuches passen: „Diplom- und Doktorar-beit“ (2. Auflage 1994), „Vortragen“ (2.Auflage 1994) sowie „Schreiben und Pu-

blizieren in denNaturwissenschaf-ten“ (4. Auflage1998). Für dasvorliegende Werkhaben sie sich eineKollegin ins Bootgeholt. Im Vor-wort teilen sie mit,dass das Buch denKenntnisstand vonAnfang 2000 wi-

derspiegelt. Der Hinweis ist angesichtsder schnellen Entwicklung auf diesemGebiet sicher angebracht.

In dem Buch werden folgende dreiGebiete behandelt: Das geschriebeneWort (170 Seiten); Das gesprocheneWort (88 Seiten); Informationen suchenund beschaffen (72 Seiten). Daranschließen sich fünf Seiten Literaturanga-ben und 12 Seiten Register an.

Das geschriebene Wort hat für den an-gesprochenenen Leserkreis sicher diegrößte Bedeutung und wird daher sehrausführlich behandelt. Es werden u. a.Geschäftsbrief, Bewerbungsschreiben,Lebenslauf, Forschungsantrag und Fach-publikation behandelt, bevor die Technikdes Schreibens und das Schreiben mitdem Computer besprochen werden.Unter der Überschrift „Die Sprache desIngenieurs“ wird dann daran erinnert,was in der Schule nicht behandelt bzw.seitdem vergessen wurde (u. a. Hauptsät-ze, Verhältniswörterei, Fremdwörterei).Selbst geübte Autoren werden hier nochden einen oder anderen Hinweis finden,

z. B. den, dass ein Einheitenzeichen vonder Zahl durch einen Freiraum zu trennenist (also 10 ºC und nicht 10ºC).

Beim gesprochenen Wort geht es dannu. a. um Vorstellungsgespräch, Fachrefe-rat, Präsentation, deren Gliederung unddie damit zusammenhängenden Techni-ken (u. a. Dia, Arbeitsprojektor, Strich-zeichnungen). Der Diskussion im An-schluss an einen Vortrag sind mehr alssechs Seiten gewidmet.

Im dritten großen Themenbereich be-spricht die Autorin den Informations-markt und seine Kosten, die Suche nacheinem Buch, einem Zeitschriftenaufsatzund auch Patentrecherchen. Sie geht auchauf die Besonderheiten des Mediums In-ternet ein.

Warum der Verlag (oder die Autoren)den Untertitel „Ein Leitfaden für Ingeni-eure“ verwendet haben, ist mir nicht klar.Das sehr nützliche Buch kann von allenInteressenten verwendet werden, derenHaupttätigkeit nicht das Schreiben oderVortragen oder die Informationssucheund -beschaffung ist.

H. R. Wiedmann

Karl Cammann (Hrsg.): Instrumen-telle Analytische Chemie.

Verfahren, Anwendungen und Qua-litätssicherung. XVIII + 610 Seiten mit446 Abbildungen und 74 Tabellen. Spek-trum Akademischer Verlag, Heidelberg2001. ISBN 3-8274-0057-0. DM 148,–.

Außer dem Herausgeber (Westfäli-sche Wilhelms-Universität Münster,Lehrstuhl für Analytische Chemie undInstitut für Chemo- und Biosensorik e.V.) haben 25 Autorinnen und Autoren(davon 15 aus Münster) an dem Buchmitgearbeitet. Der Anschriftenliste dieserMitarbeiter kann man entnehmen, wel-cher Teil des Buches von welchem Autorbzw. welcher Autorin verfasst wurde.Das Team hat fünf Jahre an dem Buch ge-arbeitet.

Mit dem Buch erhält die analytischeChemie ein weiteres Lehrbuch in deut-scher Sprache, das sich durch Titel undUntertitel von den Werken abgrenzt, diein den letzten Jahren erschienen sind.Die Stichwörter Maßanalyse oder Titri-metrie und Gewichtsanalyse oder Gravi-metrie findet man im Sachregister nicht,

dafür erhält der Leser aber eine tiefen undgründlichen Einblick in die instrumentel-le Analytik.

Nach der Einleitung ist der Stoff infolgende 10 Kapitel aufgeteilt: Der ana-lytische Prozess unter dem Qualitätsge-sichtspunkt; Probenahme; Elementanaly-tik; Molekülspektrometrie; Chromato-graphie; Elektroanalytische Verfahren;Grundlagen biochemischer Assays; Dy-namische Konzentrationsmessungen –On-line-Analytik mit Sensoren; Operati-ve Prüfverfahren; Ausblick. Hieranschließt sich ein Anhang mit den Grund-zügen statistischer Datenauswertung undeinem Glossar zur Qualitätssicherung an.Die Seiten sind kapitelweise nummeriert;es gibt also keine Seite 100, aber die Seite4 – 100. Ähnlich ist die Nummerierungbei den Abbildungen (z. B. 5.28) und denTabellen (z. B. Tabelle 5.2). Der Text istin diesem großformatigen Buch zwei-spaltig angeordnet. Als zweite Farbewurde Rot verwendet, hinzu kommenRot- und Grau-Raster. WeiterführendeLiteratur wird jeweils am Kapitelendegenannt. Bemerkenswert sind die durch

anderen Schrifttyp und rote Begren-zungsbalken kenntlich gemachten Ein-schübe, z. B.: IR-kontrollierte „Fritten-bude“; Den Geisterpeaks auf der Spur;Nachweis von 90Sr aus Tschernobyl, Gut-gläubigkeit gegenüber Computerdaten;Grenzen der biochemischen Analytik.

Die Besonderheiten dieses Buchessind: Hohes Niveau, gut erklärte Fakten,Praxisnähe, Behandlung auch neuer Me-thoden, hervorragende Abbildungen undsehr guter Gesamteindruck.

R. Ellmer


WIRTSCHAFT

Aus den FirmenPolycarbonat: Bayer will führenDie Solvay-Gruppe und die Kali +

Salz AG wollen ihre Kräfte auf dem eu-ropäischen Sazmarkt bündeln und imFrüjahr 2001 ein Joint Venture eingehen.Solvays Salzproduktion für eigeneZwecke wird allerdings nicht in das JointVenture eingebracht.

Das Karlsruher Unternehmen Haakehat den Firmennamen in Thermo Haakegeändert. Wie Haake werden alle zurMuttergesellschaft Thermo ElectronCorporation gehörenden Unternehmenden Zusatz „Thermo“ in ihre Firmenbe-zeichnung aufnehmen.

Die Analytik Jena AG und die CarlZeiss Jena GmbH haben die AJZ En-gineering GmbH mit den Beteiligungen60 : 40 gegründet. Das neue Unterneh-men liefert schlüsselfertige Investitions-projekte für die Bereiche Biotechnologie,Medizin und Life Sciences. Es wird einJahresumsatz von 40 Millionen DM er-wartet.

Die Bayer AG und die Lyondell Che-mical Corporation haben ein Joint Ven-ture im Verhältnis 50 : 50 für die Errich-tung und den Betrieb einer Anlage für dieHerstellung von Vorprodukten für Poly-urethane gegründet. Die Anlage bei Rot-terdam soll im Jahre 2003 in Betriebgehen. Jeder Partner nimmt die Hälfte derjährlich produzierten 285000 t Propylen-oxid und 640000 t Styrol ab.

Der RWE-Konzern verkauft dasunter dem Namen CONDEA geführteChemiegeschäft für 1,3 Milliarden Euroan die südafrikanische Sasol Ltd. CON-DEA war 1961 von der Continental OilCompany (CONOCO) und der DeutscheErdöl-Aktiengesellschaft (DEA) gegrün-det worden und war zuletzt ein Teil derRWE-DEA Aktiengesellschaft für Mine-ralöl und Chemie mit Produktionsstättenin Deutschland, USA, Italien, den Nie-derlanden und China.

Im Dezember vergangenen Jahreswurde der Grundstein für einen neuenForschungskomplex im IndustrieparkHöchst gelegt. Die Infraserv GmbH er-richtet zunächst den Rohbau (fünfBaukörper mit je sechs Stockwerken)und führt einen Teilausbau durch. DerSpezialausbau richtet sich nach denWünschen der Nutzer. Es enststeht Raumfür rund 500 Arbeitsplätze. GeplanterFertigstellungstermin einschließlich Spe-zialausbau ist Ende 2001.

Das Polycarbonat der Bayer AG heißtMakrolon®. Derzeit stellt das Unterneh-men davon im Jahr 650000 Tonnen her,will aber mit einem Investitionspaket vonrund einer Milliarde Euro bis zum Jahr2005 die Kapazität auf rund 1,3 Millio-nen Tonnen pro Jahr erhöhen und damitweltweit zur Nummer 1 unter den Her-stellern von Polycarbonat aufsteigen. Anden europäischen Standorten Uerdingenund Antwerpen sollen die Kapazitätenauf 500000 Tonnen, in Baytown (USA)auf 350000 Tonnen wachsen. Ein beson-ders starker Zuwachs der Produktionska-pazität ist im thailändischen Map Ta Phutvorgesehen, nämlich von derzeit 50000auf 350000 Jahrestonnen. Am Ende desAusbaus wird Bayer mit fünf Produkti-onszentren für Makrolon in allen bedeu-tenden Wirtschaftsräumen strategischpositioniert sein.

Der Kunststoff Polycarbonat wurde1953 von dem Bayer-Chemiker HermannSchnell im Werk Uerdingen erfunden.Die Produktion startete 1958 mit 180Tonnen. Gegenüber den anderen Kunst-stoffen wie Polyethylen, Polystyrol undPolyvinylchlorid zeichnet sich Polycar-bonat durch eine Kombination günstigerEigenschaften aus. Am wichtigsten dürf-te sein, dass Teile aus Polycarbonat bis

140 ºC formstabil sind, erst bei 150 ºC er-weichen und erst ab 500 ºC brennen. Po-lycarbonatteile lassen sich einfärben,wirken gegenüber Strom und Wärme iso-lierend und sind rezyklierbar. Bayer hatteim April 2000 über 5000 Tonnen ausmehr als 350 Millionen aussortiertenCDs zurückgenommen und zu Rezyklat-typen verarbeitet.

Polycarbonat wird zu verschiedenenZwecken eingesetzt, unter anderem imAuto, als Flaschen und als Brillenkorrek-turglas. Der Euroführerschein besteht ausMakrofol®, einer Folie aus dem Bayer-Kunststoff. Am bekanntesten dürfte dieAnwendung als CD sein. Im April 2000meldete die Bayer AG, dass bis dahin 20Milliarden Glitzerscheiben aus Makrolongefertigt wurden.

In einer üblichen CD sind die Pitsetwa 0,0001 mm tief. Computernutzerwissen, dass eine Daten-CD 650 Mega-byte aufnehmen kann. Bei der DVD, diewegen der auf ihr speicherbaren Spielfil-me derzeit ihren Siegeszug antritt, sindzwei 0,6 mm dicke Scheiben verklebt;die Pits sind um den Faktor vier kleinerals bei der CD, und das Speichervolumenist mit 4,7 Gigabyte mehr als siebenmalso groß. Mit neuen Techniken sollen bald17 Gigabyte auf eine DVD passen.

Degussa-Hüls legt Anlagen stillDie Degussa-Hüls AG hatte bereits im

Mai des vergangenen Jahres angekün-digt, dass sie sich von Bereichen trennenwird, die nicht zum Kerngeschäft ge-hören.

Noch vor dem Zuzsammenschluss mitder SKW Trostberg AG zur neuen De-gussa AG wurde mitgeteilt, dass sich De-gussa-Hüls aus Produktion, Forschungund Vertrieb von Zeolithen zurückzieht.Auf diesem Sektor gibt es hohe Überka-pazitäten und einen drastischen Preisver-fall. Ein Verkauf des Gesamtgeschäfteskonnte nicht realisiert werden. Daherwerden die Produktionsanlagen in Wes-seling bei Köln und in Taiwan geschlos-sen. Eine Anlage zur Produktion vonSpezialzeolithen in Spanien soll entwe-der verkauft oder stillgelegt werden. 40von der Stilllegung in Wesseling betrof-fene Mitarbeiter werden in anderen Be-reichen weitestgehend weiter beschäftigt.

Die Katalysatorenwerke Hüls GmbH(KWH), die zu 51 Prozent zur Degussa-Hüls AG gehören, stellt, sobald die lau-fenden Aufträge abgearbeitet sind, ihreProduktion am Standort Marl ein. 82 Mit-arbeiter werden vom Hüls Zeit Service(HZS) der Infracor GmbH, einer Tochter-firma der Degussa-Hüls AG, übernom-men. HZS vermittelt Mitarbeiter im Che-miepark Hüls und nach außen. KWH pro-duzierte Katalysatoren für die Ent-stickung von Rauchgasen. Auch auf die-sem Gebiet gibt es Überkapazitäten; eineRolle spielte auch die Liberalisierung deseuropäischen Strommarktes.

Wie der Vorstandsvorsitzende der De-gussa AG in einem in den „Nachrichtenaus der Chemie“ abgedruckten Interviewerläuterte, wird das Unternehmen in dennächsten Jahren weniger wachstumsstar-ke Geschäfte auch außerhalb der Spezial-chemie desinvestieren.

Die Colortone-Su-perspeed-Rotoren fürdie Sorvall-Zentrifu-gen der RC-5-Serie,RC-26-Plus undSuper-T21 sind inblau, rot, grün, vio-lett, gold und silbererhältlich. Die ein-deutige Farbzuord-nung ist somit ge-währleistet und redu-

ziert die Gefahr einer Rotorverwechs-lung.

Kendro Laboratory Products GmbH, Postfach 1563, 63405 Hanau,

Tel. 0 18 05/53 63 76, Fax 0 18 05/11 21 14.


Die farbigen Color-tone-Superspeed-Roto-ren erhöhen die Sicher-heit im Labor und er-leichtern die Rotoren-Bestandskontrolle. Sokann der Benutzer denjeweiligen Anwendun-gen bestimmte Rotor-farben zuordnen. AuchKreuzkontaminationenlassen sich so vermei-den. Genauso ist es möglich, den Be-stand an Rotoren oder die Benutzungs-rechte durch farbliche Zuordnung zubestimmten Labors, Zentrifugen oderBenutzern zu kontrollieren.

Parallel aber autonom arbeiten biszu sechs Reaktoren gleichzeitig imneuen FlexyLab-Basissystem an derEntwicklung oder Optimierung einerSynthese. Mehrere parallele, leicht va-riierende Experimente können damitreproduzierbar durchgeführt werden.

Das Basissystem enthält wahlweise1–6 Reaktoreinheiten, welche über dieelementaren Grundfunktionen des syn-thetischen Laboralltages verfügen. Zurfunktionellen Erweiterung der jeweili-gen Einheiten stehen Kits für die pH-,Druck- oder Vakuum-Regelung, fürautomatisches Destillieren oder Inerti-sieren, für die Drehmomentmessungoder für den Betrieb mit Druckreakto-ren zur Verfügung.

Spezielle Anpassungen wie alterna-tive Pumpen, Waagen, Rührer oder an-dere Reaktorgefäße und Heiz- und Kühl-leistungen sind auf Anfrage erhältlich.

Leitfähigkeitssensor CIP-/SIP-tauglich

Bei Cleaning in Place und Sterili-sation in Place werden Sensorenwährend des Reinigungsprozesses ho-hen Materialbelastungen ausgesetzt.Laugen- und Säurenkonzentrationenvon bis zu 5 %, pH-Werte von 0 bis 14,Temperaturen von bis zu 140 °C undDrücke von bis zu 4 bar sind nur einigeder Grenzbereiche, in denen die Senso-ren bestehen müssen. All diese Anfor-derungen erfüllt der neue und paten-tierte Leitfähigkeitssensor InPro®7106über den gesamten Messbereich von

5 µS/cm bis 800 mS/cm. Darüber hin-aus ist der Sensor aus FDA-konformemPEEK-Material gefertigt für den Ein-satz im Pharmabereich und er ist außer-dem molchfähig für die Verwendungim Nahrungsmittelbereich.

Ausgestattet wurde dieser Sensormit einem Pt-1000-Fühler für eine ge-naue Temperaturerfassung auch beilangen Kabelleitungen. Das Signalwird über einen VarioPin-Stecker wei-tergeleitet.

Der hier vorgestellte Sensor wurdefür den direkten Einbau in DN25 Ein-schweissstutzen sowie für Tri-Clamp-Gehäuse konzipiert.

Mettler-Toledo GmbH, Postfach 11 08 40, 35353 Gießen,

Tel. 06 41/5 07-4 01, Fax 06 41/5 07-4 06.

Neue Produkte

Den größten Nutzen versprichtFlexyLab mit dem Einsatz der im Ba-sissystem enthaltenen Rezeptursteue-rung. Von der manuellen Einstellungder Temperatur über die Definition vonprozessspezifischen Not-Alarm-Funk-tionen bis hin zum Erstellen von Re-zepturen für komplexe Versuchsab-läufe – all dies ist möglich über Anla-genbilder und Excel-Tabellen unterWindows.

Systag, System Technik AG, Bahnhofstr. 76, CH-8803 Rüschlikon,

Tel.+41 (01) 7 24 00 09, Fax +41 (01) 7 24 16 35.

Basisgeräte zur Wanddicken-messung

Wer weder Messdatenspeicher nochRS-232-Schnittstelle zur Messdaten-übertragung benötigt, muss nicht län-ger Geräte mit Komplettfunktionen an-schaffen. Für solche Fälle wurden dieneuen Ultraschall-Dickenmesser derBaureihen 25 und 25HP entwickelt. Jenach Material und Prüfkopf beträgt derMessbereich 0,08 bis 500 mm. DieGeräte messen zerstörungsfrei dieWanddicke von Werkstücken ausschallleitenden Materialien wie Metal-le, Kunststoffe, Gummi, Glas, Keramiketc. Diese Dickenmesser lassen sich beiBedarf jedoch mit Messwertspeicherund Schnittstelle nachrüsten.

Panametrics GmbH, Mess- und Prüftechnik, Robert-Bosch-Str. 20a, 65719 Hofheim, Tel. 0 61 22/8 09-0, Fax 0 61 22/81 47.

Farbige Rotoren für mehr Sicherheit

PRODUKTE

Syntheselabor automatisieren


PRODUKTE

Abdampfen aus 96- und 384-Well

Die 384-Well-Platten erfreuen sichim HTS und der Zellkulturanalyse zu-nehmender Beliebtheit. Sind aberschon zwei unterschiedliche Platten-formate im Gebrauch, wird es beimVerdampfen von Lösungsmitteln ausden einzelnen Kavitäten schwierig.Hier kommt es auf die richtige Kombi-nation von Abdampfgerät und Platten-format an. Denn aus Gründen der Kom-patibilität ist es wünschenswert, einGerät für beide Plattenformate zuhaben. Mit dem neuen Ultra Vap kön-nen sowohl 96- als auch 384-Well-Platten verarbeitet werden. Innerhalb

GC, Kaltaufgabe und Thermodesorption

Gerstel hat jetzt eine Reihe verschie-dener Publikationen neu oder in über-arbeiteter Version aufgelegt. Das Info-material liefert Hintergrundwissen zuden einzelnen Produkten und Leistun-gen des Unternehmens.

Neu oder überarbeitet sind folgendeBroschüren:– KaltAufgabeSystem KAS– Twister (Extraktionsverfahren für

wässrige Matrices)– MultiPurposeSampler MPS 3/3C

(automatischer Probengeber für dieLC)

– MultiPurposeSampler MPS 2 (multi-funktionales Probenvorbereitungs-und Injektionssystem für LargeVolu-me-, Headspace- und SPME-Tech-nik)

– TubeConditoner TC 1 (konditioniertzehn Thermodesorptionsröhrchengleichzeitig)

– PyrolyseModul PM 1 (TDS 2 optio-nal einsetzbar als Pyrolysator)

– ThermoExtractor TE 1 (Matrix- undFeuchteabtrennung in einem)

– GasSampler GS 1 Gerstel-TubeStan-dardPreparationSystem (TSPS, Kali-briersystem für die Thermodesorp-tion).

Gerstel GmbH & Co.KG, Aktienstr. 232-234, 45473 Mülheim an der Ruhr,

Tel. 02 08/7 65 03-0, Fax 02 08/7 65 03 33.

Mikroskop für Ausbildungund Schulung

Olympus hat ein neues Hellfeld-Mi-kroskop für Labor, Ausbildung undSchulung entwickelt: das CX20. Es istmit der unendlich korrigierten UIS-Optik (Universal Infinity System) aus-gestattet. Diese für Forschungsmikro-skope der höheren Preisklasse ent-wickelte Optik steht somit auch medi-zinischen und biologischen Ausbil-dungsstätten und Universitäten zu

einem erschwinglichen Preis zur Ver-fügung.

Das CX20 verfügt über 20W-Halo-genbeleuchtung, Abbé-Kondensor(NA = 1,25; mit Ölimmersion) und bi-nokularem Beobachtungstubus mit10�-Okularen und einer Sehfeldzahlvon 18. Der Objektivrevolver mit vierPositionen kann mit einer komplettenSerie von 4�,10�, 40� und 100�-UIS-Achromat-C-Objektiven für umfassen-de Vergrößerungsoptionen im Hellfeldausgestattet werden.

Zur Vermeidung des Verlusts wich-tiger Mikroskopbauteile wurden ver-schiedene Vorkehrungen speziell fürden Ausbildungsbereich getroffen; sosind die Okulare des um 30° geneigtenbinokularen Beobachtungstubus festinstalliert, der Präparatehalter mit demTisch verbunden und der Kondensortrotz Höheneinstellung fest am Stativverankert. Auf Nachfrage können derBeobachtungstubus sowie die Objekti-ve ebenfalls fixiert werden.

Olympus Optical Co. (Europa) GmbH, Wendenstr. 14-16, 20097 Hamburg,

Tel. 0 40/2 37 73-0, Fax 0 40/23 07 61.

Probenaufreinigung vom µg- bis g-Bereich

Agilent Technologies bietet jetzt einhochautomatisiertes Probenaufreini-gungssystem an, das sowohl für dieReinigung von Syntheseprodukten derkombinatorischen Chemie als auch zurReinigung von Naturstoffen vorgese-hen ist. Das System lässt sich auf dieMenge der zu isolierenden Probe, ihreerforderliche Reinheit und den er-wünschten Probendurchsatz optimieren.Eine neue präparative Pumpe mit ge-ringem Totraumvolumen in Pumpen-köpfen, Ventil und Kapillarverbindun-gen sorgt über einen weiten Flussraten-bereich für einen schnellen Gradienten-aufbau. Das neue System baut auf dieHPLC-Systeme der Serie 1100 auf undbesitzt folgende Leistungsmerkmale:– skalierbare Wahlmöglichkeiten, die

das Aufreinigungsverfahren auf dieProbengröße, die sich im Mikro-gramm- als auch Grammbereich be-wegen kann, abstimmen.

– Fraktionssammlung nach Zeit, (UV-)Peaks und Masse

– Überprüfung der Aufreinigung undReinheit in einem einzigen vollauto-matischen System.Die neue isokratische Hochlei-

stungspumpe von Agilent mit zwei par-allelen Kolben bietet Fließgeschwin-digkeiten von bis zu 100 ml/min bei400 bar ohne umständliches Auswech-seln der Pumpenköpfe. Die Kombinati-on zweier Pumpen sorgt für präziseGradienten.

Agilent Technologies GmbH,Hewlett-Packard-Str. 8, 76337 Waldbronn,

Tel. 0 72 43/6 02-7 40, Fax 0 72 43/6 02-6 02.

von sechs Minuten sind 0,5 ml Metha-nol aus den Kavitäten entfernt. Erreichtwird das durch eine Zweistufen-Trock-nung. Damit können auch thermolabileProben verarbeitet und schonender ein-gedampft werden.

Mit einer RS-232-Schnittstelle aus-gestattet, ist das Gerät auch für die La-borautomation und das Einbinden indie Laborrobotik geeignet.

Zinsser Analytic GmbH, Eschborner Landstr. 135, 60489 Frankfurt,

Tel. 0 69/78 91 06-0, Fax 0 69/78 91 06 80.


Automatisierte Wassergehaltsbestimmung

Die Wassergehaltsbestimmung nachKarl Fischer hat sich als Referenzme-thode durchgesetzt. Bei der automati-sierten Gasextraktionstechnik werdendie Proben nicht wie seither üblich in Schiffchen, sondern in eigene Vialseingewogen. Diese werden direkt vorOrt mit Septen verschlossen und dannin das Rack des Probenwechslers ge-stellt. Die Vials werden an der Bearbei-tungsstation des Probenwechslers auto-

matisch in den Ofen eingeführt und er-hitzt. Ein Doppelnadelsystem durch-sticht das Septum. Durch eine Einlass-nadel, die bis zum Boden des Vialsreicht, strömt trockenes Inertgas. Dasdurch die Hitze freigesetzte Wasserwird durch das Inertgas über die Ab-luftnadel in die separate Titrationszelleüberführt. Dort kann der Wassergehaltdann volumetrisch oder coulometrischbestimmt werden.

Diese Methode lässt sich generellbei allen Proben, die unter Temperatu-reinwirkung ihr Wasser abgeben, ein-setzen. Bei Mineralölen und Mineralöl-produkten, bei Kunststoffen oder beipharmazeutischen Produkten, z. B. beiLyophilisaten, hat sie sich bestens be-währt.

Deutsche Metrohm GmbH & Co, Postfach 11 60, 70772 Filderstadt,

Tel. 07 11/7 70 88-0, Fax 07 11/7 70 88-55.

Pulsationsfreie peristaltische Pumpe

Die pulsationsfreie peristaltischePumpe Perimax® 16 - Antipuls® findetihre Anwendung in der instrumentellenAnalytik und insbesondere da, wo einpulsationsfreier Flüssigkeitstransportgefragt ist. Zwei Schläuche, die übereinen Rollenkopf laufen, dessen Rol-lenanordnung phasenversetzt ist, wer-den mit einem Y-Verbinder zusam-mengeführt. Dadurch heben sich Wel-lenberg und Wellental auf, so dass einpulsationsfreier Fluss entsteht. Es wer-den paarweise vorkonfektionierteSchläuche mit Halte-Noppen angebo-ten. Der Rollenkopf mit 16 Rollen be-steht je nach Modellvariante aus 2, 4oder 6 Halbkanälen mit je 8 Rollen.

Die Perimax® 16 - Antipuls® kannmit einem, zwei oder drei pulsations-freien Kanälen betrieben werden.Selbstverständlich kann die Pumpeauch mit einfachen Schläuchen pulsie-rend eingesetzt werden. Je nach Typ istauch eine Kombination von pulsations-

Kompletter Karl-Fischer-Titrator

Der neue Titrator TitroLine KF vonSchott Glas ist zur Wasserbestimmungnach Karl Fischer in fast allen Wirt-schaftsbereichen einsetzbar, wie z. B.Pharma, Chemie, Lebensmittel- undMineralölindustrie. Der TitroLine KFhat eine menügeführte Oberfläche, dieeine Bedienungsanleitung überflüssigmacht. Ein achtzeiliges Display ermög-licht den Dialog mit dem Anwender.Die konfigurierbaren Methoden fürProbentitration, Titer- und Blindwert-bestimmung sind bereits fertig zumEinsatz vorparametriert.

Neben dem GLP-gerechten Proto-koll bietet der TitroLine KF zusätzlichUnterstützung bei der Gerätevalidie-rung (DQ, IQ, OQ und PQ). Im Liefer-umfang ist alles enthalten, um sofort

mit der Titration starten zu können: Ti-trator, Reagenzienflasche, TitrierstandTM KF, Titriergefäß, Elektrode undein Starterkit.

Schott Glas, Hattenbergstr. 10, 55122 Mainz,

Tel. 0 61 31/66-24 11, Fax 0 61 31/66-40 11.

Zehn Proben parallel reinigenFlash-Chromatographie oder auch

Flash-Reinigung ist ein Verfahren, mitdem einfach und schnell Einzelsub-stanzen aus Ansätzen der Parallelsyn-these und der kombinatorischen Che-mie isoliert werden. Der Flash-Anwen-der profitiert von wesentlichen Erleich-terungen und Zeiteinsparungen ge-genüber der „klassischen“ Säulenreini-gung. Elutionsmittelförderung unterDruck beschleunigt die Trennung. Lö-sungsmittelgradienten optimieren dieTrennung und sorgen für höhere Rein-heit der isolierten Verbindungen.

OptiX10TM ermöglicht dem Chemi-ker Flashtrennungen von bis zu zehnProben gleichzeitig – bei unabhängigerUV-Detektion (190-360 nm) auf allenzehn Kanälen. Weitere Merkmale sindkonstante Flussraten durch ein paten-tiertes 10-Pumpenarray. Dieses liefertbis 50 ml/min und binäre Gradienten-profile für jeden Kanal. Die Computer-steuerung PeakTrakOptiXTM machtdie Bedienung einfach, ist intuitiv nutz-bar und liefert graphische Darstellun-gen aller parallelen Chromatogrammeund deren Verteilung auf die Sammel-fraktionen.

Axel Semrau GmbH & Co, Stefansbecke 42, 45549 Sprockhövel,

Tel. 0 23 39/12 09-0, Fax 0 23 39/60 30.

freiem und pulsierendem Kanal mög-lich.

Der Antiebsmotor ist mit einer Im-pulsscheibe und Lichtschranke ausge-stattet. Im Falle veränderter Parameterwird dadurch die Drehzahl des Rollen-kopfes exakt auf dem vorgegebenenWert gehalten. Diese Anordnung ge-währleistet eine präzise und reprodu-zierbare Einstellung der Flüssigkeits-förderrate.

Spetec GmbH, Justus-von-Liebig-Str. 2, 85435 Erding,

Tel. 0 81 22/9 95 33, Fax 0 81 22/1 03 97.

PRODUKTE


PCR-Gefäße mit optimiertemVerschluss

Mittlerweile bewährt hat sich derKontaminationsschutz am angebunde-nen Deckel des 0,2-ml-PCR-Gefäßesvon Eppendorf. Er verhindert das ver-sehentliche Berühren der Deckelinnen-

fläche beim Öffnen und Schließen, sodass bei der Handhabung dieses klei-nen Gefäßtyps Kontaminationen be-gegnet wird.

Neu ist der optimierte Verschlus-smechanismus. Das Spezialscharnier,welches den Deckel in einer Stellungvon ca. 90° einrasten lässt, erlaubt jetztein im wahrsten Sinne des Wortes but-terweiches, müheloses Schließen desGefäßes. Dadurch ist ein besondersschonender Umgang mit der Dichtlippeam Deckelrand gewährleistet, und die

Dokumentationssystem mitDigitalkamera

Als Erweiterung ihres Sortimentsbietet die Firma Camag für die Planar-Chromatographie ihr neues Dokumen-tationssystem mit Digitalkamera an.Es besteht aus dem Beleuchtungs-system Reprostar 3 und einer hochauf-lösenden Digitalkamera. Mit diesemSystem können Planar-Chromatogram-me, Elektropherogramme und ähnlicheObjekte unter Weisslicht, UV 366 nm,UV 302 nm und unter UV 254 nm mithoher Empfindlichkeit aufgenommenwerden.

Die Bilder lassen sich entweder di-rekt über einen Drucker ausgeben oderstehen nach Übertragung auf den PCzur weiteren Bearbeitung und zur Ar-chivierung zur Verfügung.

Camag, CH-4132 Muttenz,

Tel. +41 61/4 67 34 34, Fax +41 61/4 61 07 02.

Statistische Messwertbeurteilungund -validierung mit SQS: 28. Februar bis 2. März, Überlingen.Dr. Joachim Kleiner, Tel. 0 77 32/5 49 80.

Bio-Gen-Tec-Forum NRW: Internationales Branchentreffen Biotechnologie. 28. Februar bis 1. März, Köln. CCM, Tel. 02 21/92 57 93-0.

Mikrowellenaufschlusstechnik: Seminar. 6. bis 7. März, Kamp-Lintfort. CEM, Tel. 0 28 42/96 44-24.

GC-MS mit Quadrupolgeräten:Grundlagen, praktische Anwendung,Problemlösungsstrategien. 7. bis 8. März, Essen. Haus der Technik, Tel. 02 01/18 03-1.

Die Analytik von Schadstoffen imWasser: 12. bis 14. März, Eggenstein bei Karlsruhe. FTU, Tel. 0 72 47/82-40 44.

Mikro-Gelelektrophorese (SDS-PAGE): Kurs für Mitarbeiteraus Labors, die Proteinchemie betreiben. 12. bis 14. März, Tübingen. WiT, Tel. 0 70 71/29-7 64 39.

Lagerung gefährlicher Stoffe: Praxisseminar. 14. bis 15. März, Mannheim. mic, Tel. 0 81 91/1 25-4 33.

7. Symposium NachwachsendeRohstoffe für die Chemie: 20. bis 22. März, Dresden. Fachagentur Nachwachsende Rohstoffe, Tel. 0 38 43/69 30-0.

Bestimmung lebensmittel-relevanter Schimmelpilze: Seminar. 22. bis 24. März, Bonn. Institut für Lebensmitteltechnologie,Tel. 02 28/7 34-4 59.

InCom 2001: Tagung und Ausstellung Instrumenta-lized Analytical Chemistry and Com-puter Technology. 27. bis 29. März, Düsseldorf. InCom-Büro, Tel. 02 11/45 08 54.

TERMINEVerdunstung während der PCR wirdzuverlässig und wirkungsvoll verhin-dert.

Ebenfalls neu ist ein zusätzlichesBeschriftungsfeld am Gefäßkörper fürdie eindeutige Zuordnung der Proben.Eine Arbeitsplatte im Mikrotiterplat-tenformat kann zum Einsetzen der Ge-fäße in einen 96-Well-Thermoblockverwendet werden. In Kombination miteinem Rahmen wird die Arbeitsplattezum komfortablen Gefäßrack.

Eppendorf AG, 22331 Hamburg,

Tel. 0 40/5 38 01-0, Fax 0 40/5 38 01-5 56.

STELLENMARKT

PRODUKTE

Das Wasserwirtschaftsamt Deggendorf sucht zum nächstmöglichen Zeitpunkt eine/n

Biologisch-technische/n Assistenten/in (BTA)zur Mitarbeit bei der biologischen Gewässeruntersuchung. Es handelt sich um eine bis Oktober 2003 befristeteTätigkeit. Neben der Abschlussprüfung zum/r BTA setzen wirgute Fachkenntnisse sowie Interesse an der Bestimmung der Gewässerfauna und -flora voraus. Führerschein Klasse III isterforderlich.

Wir bieten ein interessantes Arbeitsfeld, gutes Betriebsklimasowie Gehalt nach BAT. Bewerbungen mit den üblichenUnterlagen richten Sie bitte an das Wasserwirtschaftsamt,Postfach 20 61, 94460 Deggendorf.

Schwerbehinderte Bewerber/innen werden bei gleicherEignung bevorzugt berücksichtigt.

Detterstraße 2094469 Deggendorf

Telefon: 0991/25040Telefax: 0991/2504200E-Mail: poststelle@wwa-

deg.bayern.de

Wasser ist LebenWasserwirtschaft Bayern

WasserwirtschaftsamtDeggendorf


STELLENMARKT

PRODUKTE

Normgerechte Partikel-größen-Bestimmung

Das Laser-Granulometer Cilas 1180ermöglicht schnelle Partikelgrößenana-lysen im Bereich von 0,04–2500 µmsowohl nass als auch trocken ohnejeden Umbau, Justierung oder mecha-nische Veränderung am Messgerät. DieUmschaltung von Nass- auf Trockendi-spergierung und umgekehrt geschiehtdurch einen einzigen Mausklick, dabeide Messzellen im Strahlengang festinstalliert sind.

Der große Messbereich des Cilas1180 wird durch die Kombination vonLaserbeugung (nach Fraunhofer oderMie) und Fast-Fourier-Transformationin „real time“ ermöglicht. Mit der inte-grierten CCD-Kamera lassen sichaußerdem grobe Partikel abbilden. AlleFunktionen einschließlich Hinter-grundmessung, Dispergierung, Mes-sung und Spülung des Granulometersgeschehen vollautomatisch. In derWindows Mess- und Auswertesoft-ware GWIN ist eine Datenbank inte-griert. Messbedingungen können alsStandardarbeitsvorschriften (SOPs) ge-speichert werden.

Quantachrome GmbH, Rudolf-Diesel-Str. 12, 85235 Odelzhausen, Tel. 0 81 34/93 24-0, Fax 0 81 34/93 24-25.

Kryofixation mit HochdruckDie Leica EM PACT Hochdruckge-

friereinrichtung eignet sich insbeson-dere für die Kryofixation von biologi-schem Material. Das auf einem Rollun-tersatz stehende Gerät arbeitetgeräuscharm, ohne Anreicherung derRaumatmosphäre mit Alkohol, undeinem max. Verbrauch von 25 LiternLN2 pro Tag. Nach dem Einsetzen desMaterials in den Flachpräparathalteroder in das Präparatrohr sind nur zweiFelder auf dem berührungssensitivenSchirm zu aktivieren, um die Kryofixa-tion durchzuführen.

Die Leica EM PACT taucht nach derKryofixation automatisch das Präparatin flüssigen Stickstoff, wo es bis zurnächsten Applikation verweilen kann,z. B. Gefriersubstitution mit der LeicaEM AFS oder zur Herstellung von Gefrierschnitten mit dem Ultramikro-tom.

Leica Mikrosysteme Vertrieb GmbH, Lilienthalstr. 39-45, 64625 Bensheim,

Tel. 0 62 51/1 36-1 30, Fax 0 62 51/1 36-1 33.


Analysen

ANALYTISCHE LABORATORIENProf. Dr. H. Malissa u. G. Reuter GmbHPostfach 1106, D-51779 LINDLARTel. 02266/4745-0, Fax 02266/4745-19

Chemolab AG, Laboratorium fürchem.-analyt. UntersuchungenHauserstraße 53CH-5210 WindischTel. (056441) 7788Fax (056442) 4121

Aräometer

Amarell GmbH & Co KG97889 KreuzwertheimPostfach 1280Tel. (09342) 92 83-0Fax (09342) 39860

Leo Kübler GmbHStephaniestr. 42/44, 76133 KarlsruheTel. (0721) 22491, Fax (0721) 27903

Arbeitsschutzartikel

Carl Roth GmbH + Co.Postfach 21116276161 KarlsruheTel. (0721) 56060

Bimssteingranulateund -mehle

BSB-Bestimmung

WTW, WeilheimTel. (0881) 183-0, Fax 62539

Chemikalien


Chemiesoftware fürPersonal Computer

Umschau SoftwareUMSCHAU ZEITSCHRIFTEN-VERLAGBreidenstein GmbHStuttgarter Straße 18–2460329 Frankfurt/M.Tel. (069) 2600-680

Deuteriumlampen

Dewar-Gefäßeaus Glas und Metall

Karlsruher Glastechnisches WerkGablonzerstraße 6, 76185 KarlsruheTel. (0721) 95897-0, Fax 95897-77

Dichtungsscheiben aus Gummimit aufvulkanisierter PTFE-Folie

GUMMI-WÖHLEKE GmbHSiemensstr. 25, 31135 HildesheimTeletex: 5121845 GUMWOETel. (05121) 78 25-0

Dilutoren/Dispensoren

Zinsser Analytik GmbH60489 Frankfurt, Eschborner Landstr. 135

Dosierpumpen

LEWA Herbert Ott GmbH + Co.Postfach 1563, D-71226 LeonbergTel. (07152) 14-0Fax (07152) 14-1303E-mail: [email protected],http://www.lewa.de

Extruder für Laborund Produktion

Emil Lihotzky MaschinenfabrikGmbH & Co KG(Pressen – Walzen – Trockner)POB 1165 D-94441 Plattling,Tel. (09931) 2951, Fax 1271http://www.lihotzky.de

Flüssigkeitschromato-graphie/HPLC

Dr. Knauer GmbH,HPLC · SMB · CombiChrom · OsmometerTel. (030) 8 09 72 70Fax (030) 8 01 50 10Internet: www.knauer.nete-Mail: info�knauer.net

FTIR-Spektrometer-Zubehör

GefahrgutberatungDr. Reinschmidt-GefahrgutberatungSachkundelehrgänge nach § 5 ChemVerbotsVTel.: 07244/706439, Fax: 706440http://www.online.de/home/reinschmidt

GefriertrocknerZirbus technology37539 Bad GrundTelefon (05327) 8380-0, Fax –80Internet: http://www.zirbus.de

Gefriertrocknungsanlagen

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