cuve agitee
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T.P. 2ème Année, Avril 2015 J. AUBIN – C. SAUDEJAUD
ATELIER INTER UNIVERSITAIRE DE GENIE DES PROCEDES
CUVE AGITEE
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CUVE AGITEE
Mélanger ou agiter est probablement une des premières activités organisées de l’homme.
L’action de mélanger plusieurs ingrédients reste ainsi un geste quotidien auquel on ne porte que
peu d’attention.
I. L’agitation et le mélange
I.1. Généralités
L’agitation constitue une opération unitaire requise à de très nombreux stades
des procédés. La majeure partie des opérations d’agitation et de mélange s’effectuent au
moyen d’un agitateur pendulaire tournant autour d’un arbre placé dans une cuve qui est
généralement de forme cylindrique. Les cuves sont ainsi présentes depuis le stockage
des matières premières jusqu’à celui des produits finis en passant par les opérations de
mise en contact, réaction, séparation qui jalonnent invariablement tout procédé. On peut
dresser une liste non exhaustive des secteurs industriels concernés :
• Chimie Pétrochimie
• Pharmacie
• Agroalimentaire
• Cosmétique
• Nucléaire
• Métallurgique
• Traitement des eaux
• Papeterie…..
En l’absence d’agitation, le mélange est gouverné par la loi de Fick (diffusion
moléculaire). Le rôle de l’agitateur est de promouvoir le mouvement du fluide et donc
l’agitation par convection forcée. Pour cela, différents types d’agitateur existent, chacun
d’eux ayant un design adapté pour une application donnée. Il existe deux grandes classes
de mobiles d’agitation suivant le mouvement des fluides engendré dans la cuve par
rapport à l’axe de rotation du mobile (Figure 1) :
- les mobiles à débit axial, qui créent une circulation du fluide du haut vers le
bas de la cuve.
- les mobiles à débit radial qui créent un écoulement radial
perpendiculairement à l’arbre de rotation.
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Mobiles à débit axial
Hélice marine
Hélice à profil mince
Ruban hélicoïdal
Mobiles à débit radial
Turbine Rushton
Turbine pâles incurvées
Ancre
Figure 1 : Mobiles à débit axial et radial d’après les Techniques de l’Ingénieur
Les cuves agitées sont généralement munies de chicanes ou contre-pâles comme le
montre la Figure 2. Fixées contre la paroi, elles servent à éviter la formation du vortex
induit par la force centrifuge liée à la rotation de l’agitateur. Les chicanes sont
indispensables pour obtenir un mélange efficace en régime turbulent car elles vont
transformer une partie du mouvement primaire de rotation tangentielle en mouvement
tri directionnel axial ou radial suivant le type de mobile.
Figure 2 : Ecoulements dans une cuve non chicanée et dans une cuve chicanée, d’après « Agitation
et Mélange »
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Chaque agitateur est caractérisé par les écoulements induits, le nombre de puissance NP
(consommation énergétique), le nombre de pompage NQp (capacité à refouler le liquide) et le
nombre de circulation NQc (capacité à mettre en mouvement le liquide dans la cuve). La
connaissance de ces nombres adimensionnels est nécessaire pour bien dimensionner et concevoir
les procédés d'agitation et de mélange. Pour caractériser la qualité du mélange, on peut procéder
à la mesure du temps de mélange (typiquement pour un système monophasique), ou, pour des
systèmes diphasiques à la mesure de taille de bulles ou de gouttes, de coefficients de transfert de
matière, ou de la vitesse minimum nécessaire pour la mise en suspension des solides.
Dans le cas d'une application gaz-liquide, la présence de bulles dans une cuve agitée est parfois
un moyen d’agitation complémentaire, mais le plus souvent le gaz est un additif indispensable
qui doit se dissoudre dans la phase liquide. Voici des exemples :
• procédés de traitement d’eau :
- potabilisation de l’eau de rivière : pour éliminer des micro-organismes présents en eau
naturelle, on procède l’ozonation de l’eau
- épuration des eaux usées avant rejet en rivière : on procède à l’oxygénation (par de l’air)
de la biomasse qui consomme la pollution organique de l’eau urbaine
• bio-procédés : le gaz apporté au contacteur est là encore souvent de l’air ou de l’oxygène,
pour aérer la bio-masse.
• réactions chimiques : le gaz apporté au réacteur est un des réactifs nécessaire à la
synthèse (oxydations, hydrogénations, chlorations, hydroformylations...).
Cependant la présence des bulles modifie le comportement hydrodynamique de l’appareil. De
plus ses performances, en termes d’aération ou de taux de conversion, sont conditionnées par
l’intensité du transfert de matière gaz-liquide à la surface des bulles. Cette intensité est quantifiée
par la valeur du coefficient de transfert côté liquide kLa (a : aire interfaciale moyenne, en m2
d’interface par m3 de liquide) et par le potentiel de transfert entre le gaz et le liquide, c’est-à-dire
l’écart de concentration en gaz dissous entre la surface des bulles et le sein du liquide.
2. L’objectif du TP
L’objectif du TP est d’apprendre à caractériser le fonctionnement d’une cuve agitée
monophasique et/ou gaz-liquide et de déterminer l’influence des conditions opératoires (type de
mobile, vitesse de rotation, débit de gaz) sur :
• la consommation énergétique,
• les régimes de dispersion de gaz,
• la rétention gazeuse ε ou fraction volumique moyenne occupée par le gaz,
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• le temps de mélange, tm,
• le coefficient de transfert gaz-liquide kLa.
3. Dispositif expérimental
La cuve fonctionne en batch avec du liquide seul (eau) ou avec un système air/eau ou azote/eau.
Le dispositif expérimental montré dans la Figure 1 comprend :
• une cuve cylindrique à fond plat en PVC transparent de 120L équipée de 4 chicanes de
largeur w = 0,04 m. La hauteur maximal est H= 0,85 m et le diamètre est T = 0,445 m,
• 3 agitateurs : deux hélices (type Mixel TT), une turbine à disque à six pales droites. Le
diamètre de l’agitateur est D/T = 1/3 (D = 0,15 m). La position axiale de l'agitateur peut
être modifiée,
• un débitmètre pour l’air et un débitmètre pour l’eau,
• un conductimètre et deux sondes,
• un oxymètre et sa sonde,
• pour le moteur d’agitation: un couplemètre, et un variateur de fréquence commandant la
vitesse N de rotation de l’agitateur (N < 500 tr/min),
• un capteur différentiel de pression entre le fond de la cuve et deux niveaux, situés à H =
0,4m et H = 0,6 mètres respectivement,
• un capteur de niveau,
• un système d’acquisition sur PC.
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(a) (b)
Figure 1: (a) Dispositif expérimental; (b) schéma du dispositif expérimental.
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4. Etudes possibles
4.1. Puissance consommée en régime turbulent
La puissance consommée par l'agitation est donnée par la relation:
P = (Co − Co0).ω avec ω = 2πN
où P est la puissance (en Watt), Co le couple (en N.m), Co0 le couple à vide (dans l’air), et N la
vitesse de rotation (en tr/s).
Le nombre de puissance NP caractérise la consommation énergétique de l'agitateur et son
environnement. En régime turbulent (Re > 104), NP est constant pour une géométrie agitateur-
cuve donnée. En régime laminaire (Re < 10), le produit NP.Re est constant.
Np =P
ρ N3D5 et Re=ρND2
µ
avec D : diamètre de l’agitateur (m)
ρ : masse volumique du liquide (kg/m3)
µ : viscosité dynamique du liquide (Pa.s)
P : puissance dissipée (W)
N : vitesse de rotation (tr/s)
Astuce: Pensez à mesurer la puissance à vide pour toutes les expériences de puissance
consommée avant de remplir la cuve!
(a) Effet du mobile
Pour une configuration standard (H = T) et une hauteur d'implantation C = T/3, déterminer la
valeur de NP pour chaque agitateur et vérifier que ce nombre est constant en régime turbulent.
Placer les valeurs obtenues pour NP sur l’abaque NP – Re de la fiche des résultats.
(b) Effet de l'hauteur de l'implantation
Pour la cuve standard (H = T) équipée d'une hélice, faire varier l'hauteur de l'implantation de
l'agitateur et déterminer l'effet de ce paramètre sur NP.
(c) Système multi-étagé
Dans des cuves où H > 1,2T deux agitateurs (ou parfois plus) sont utilisés pour assurer le
mélange. Les agitateurs sont typiquement espacés d'une distance ∆C (0,5D < ∆C < 1,5D pour des
turbines et D < ∆C 1,5D pour des hélices).
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Pour une cuve H = 1,35T et un système d'agitation avec deux agitateurs turbine−hélice et avec
C = T/3, étudier l'effet l'écart entre deux agitateurs ∆C sur NP.
Puis déterminer le nombre de puissance à différentes valeurs de N pour le système turbine−hélice
avec C = T/3 et ∆C = 1,5D.
4.2. Régimes de dispersion de gaz et puissance en milieu aéré
(a) Régimes de dispersion
Il existe trois régimes de dispersion de gaz en cuve agitée comme (voir Figure 2):
• L’engorgement (Figure 2(a)): les bulles traversent le volume balayé par la turbine et
montent directement à la surface. Ce régime est contrôlé par l'aération.
• Le chargement (Figures 2(b, c)): le gaz est réparti par l'agitateur radialement, ce qui
entraine sa dispersion sous forme de bulles en partie supérieur de cuve, mais laisse le
volume inférieur non aéré.
• Le régime de dispersion complète (Figures 2(d, e)): le gaz est pris en charge par
l'agitateur qui crée une dispersion de bulles répartit dans l'ensemble du volume de la
cuve. La vitesse d'agitation minimum nécessaire pour disperser complètement le gaz est
NCD.
Ces régimes sont obtenus en augmentant progressivement la vitesse de rotation N de l’agitateur,
ou le débit de gaz QG.
Figure 2: Régimes de fonctionnement (a) engorgement; (b, c) chargement; (d, e) dispersion
complète.
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Pour la configuration standard (H = T) équipée d'une turbine à pâles droites (positionnée à C =
T/3), on fixe le débit de gaz QG à 4m3/h, puis on fait varier la vitesse de rotation de l’agitateur
afin de visualiser ces différents régimes. Identifier la vitesse minimale d'agitation pour passer
entre les différents régimes de fonctionnement.
b) Puissance consommée en milieu aéré
On veut mesurer ici la variation de la puissance consommée qui résulte de l’introduction des
bulles d’air, caractérisée par le rapport PG/P. L'évolution de PG/P en fonction du nombre
d'aération (Na = QG/ND3) nous renseigne sur le régime de dispersion.
Pour une configuration standard (H = T) équipée d'une turbine à pâles droites (positionnée à
C = T/3), calculer PG/P à N fixé (à deux valeurs, par exemple 200 rpm et 300 rpm) et en faisant
varier QG. Tracer les courbes PG/P en fonction du nombre d'aération (Na = QG/ND3).
Comparer vos résultats avec les corrélations de Cui et al. (1996) qui ont été établies à partir de
nombreuses données expérimentales obtenues dans une configuration standard avec une turbine
à disque.
Pour QGN0,25
D2 ≤ 0,055 :
PG
P=1− 9,9
QGN0,25
D2
Pour QGN0,25
D2 ≥ 0,055 :
PG
P= 0,48− 0,62
QGN0,25
D2
4.3. Rétention gazeuse
La rétention gazeuse ou la fraction volumique de gaz dans la cuve peut être mesurée par deux
méthodes: • La différence de pression statique ∆P=ρg∆h entre deux niveaux de la cuve, où ρ est la
densité moyenne du mélange gaz-liquide dans la cuve : ρ = (1-ε) ρL + ε ρG. La différence
de pression entre le fond de la cuve et la prise pariétale est mesurée par le capteur
différentiel de pression. Deux prises pariétales à H = 0,4 m et H = 0,6 m sont disponibles.
• La différence des volumes de fluide dans la cuve, avec et sans alimentation en gaz :
liquidegaz
liquideliquidegaz
liquidegaz
gaz
H
HH
VV
V
+
+ −=
+=ε
La hauteur du liquide est mesurée par la règle.
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Pour ces expériences la cuve fonctionnera avec une hauteur de liquide H = 1,35T et un système
d'agitation turbine−hélice (turbine est l'agitateur du bas) avec C = T/3 et ∆C = 1,5D.
a) milieu non agité
Sans agitation, mesurer la rétention gazeuse pour plusieurs débits de gaz. Tracer la courbe ε =
f(QG).
b) milieu agité
Pour un débit de gaz fixé, mesurer ∆P et le couple pour différentes valeurs de N. Déterminer PG
et ε. Tracer ε = f(N); expliquer l’allure de cette courbe.
4.4. Temps de mélange
Le temps de mélange tm est le temps nécessaire pour obtenir un mélange homogène. On utilise
souvent le terme t95 qui correspond au temps nécessaire pour obtenir un mélange de 95% de
l'homogénéité idéale. On mesurera le temps de mélange par conductimétrie: on versera dans la
cuve 50 mL environ de solution de NaCl saturée (300 g / L). La concentration du traceur peut
être mesurée simultanément à deux points dans la cuve par deux sondes de conductivité. t95 sera
déterminé en traçant la variance de la concentration normalisé σM2 en fonction du temps:
σM2 (t) =
1
M
Cm − Cm,0
C − Cm,0
−1
2
m=1
M
∑
log σM2( )= log
Cm − C( )2
m=1
M
∑
MC2
où M est le nombre de sondes de mesure, Cm,0 est la concentration initiale à sonde m, Cm est la
concentration instantanée à sonde m, C est la concentration finale.
t95 est atteint lorsque σM2 = 0,0025 et log σM
2( )= −2,6
Le temps de mélange est souvent exprimé de manière adimensionnelle avec N.tm, ce qui
représente le nombre de tours d'agitateur qu'il faut pour obtenir un mélange homogène. N.tm est
constant en régime turbulent pour une géométrie cuve−agitateur donnée.
Technique de mesure
La manière d'introduire le traceur et l'endroit où on introduit le traceur dans la cuve sont
importants et peuvent modifier la valeur du temps de mélange. Typiquement, on essaie de 'poser'
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la petite quantité de traceur sur la surface du liquide à mi-chemin entre la paroi de la cuve et
l'arbre, et entre deux chicanes. On commence à mesurer le temps de mélange dès que le traceur a
été posé sur la surface libre.
(a) Effet de la position de la sonde et le nombre de sondes
Pour une configuration standard (H = T) et la turbine implantée à C = T/3, étudier l'effet
de la position de la sonde sur tm. Ensuite déterminer tm et N.tm avec les mesures simultanées des
deux sondes pour 3 valeurs de N.
(b) Effet de l'agitateur
Déterminer N.tm pour l'hélice dans la cuve standard (H = T) et C = T/3 (utilisant les deux
sondes simultanément). Comparer les résultats avec ceux obtenus pour la turbine dans la partie
4.4(a).
(c) Système multi-étagé
Pour une hauteur de liquide H = 1,35T et un système d'agitation multi-étagé
turbine−hélice (turbine est l'agitateur du bas) avec C = T/3, étudier l'effet de la distance entre les
deux agitateurs ∆C sur le temps de mélange (utilisant les deux sondes simultanément) pour une
valeur de N fixé.
(d) Effet de l'aération
Pour une hauteur de liquide H = 1,35T et un système d'agitation turbine−hélice (turbine
est l'agitateur du bas) avec C = T/3 et ∆C = 1,5D, étudier l'effet du gaz sur le temps de mélange.
Choisissez deux points de fonctionnement − un en régime d'engorgement et l'autre en régime de
dispersion complète − puis comparer les résultats avec ceux obtenus sans gaz (partie 4.4(c)).
4.5. Transfert de matière
On mesure le coefficient volumétrique de transfert de masse côté liquide, kLa, par la méthode
dynamique d’absorption-désorption : l’aération de la cuve est remplacée par un bullage modéré
d’azote, sous une agitation vigoureuse. La concentration en oxygène dissous CL diminue alors
dans la cuve et atteint une valeur CL0 très faible (proche de zéro). On procède alors à nouveau à
l’aération de la cuve (en fixant le débit d’air QG et la vitesse d’agitation N aux valeurs voulus), et
la concentration de l’eau en O2 dissous se stabilise à la valeur de saturation CL* , pour la
température de travail (voir en annexe le tableau de solubilité de l’oxygène en fonction de la
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température). On prendra soin d’avoir accès, sur les enregistrements expérimentaux, aux valeurs
de CL* et de CL0.
Pendant cette expérience, si la phase liquide est parfaitement mélangée, la concentration
en oxygène dissous obéit à l’équation de conservation suivante:
dCL (t)
dt= kLa CL
∗ − CL(t)[ ]
Cette équation s’intègre en: lnCL
∗ − CL(t)
CL∗ − CL0
= −kLat
Le coefficient kLa est donc, au signe près, la pente de la droite lnCL
∗ − CL(t)
CL∗ − CL0
= f(t).
La régression linéaire permettant d’obtenir la valeur de kLa, sera effectuée pour des
concentrations CL(t) comprises entre 0,2. CL* et 0,8. CL* .
Pour ces expériences la cuve fonctionnera avec une hauteur de liquide H = 1,35T avec un
système d'agitation turbine−hélice (turbine est l'agitateur du bas) avec C = T/3 et ∆C = 1,5D.
Pour les mêmes conditions opératoires utilisées dans la partie 4.3 (QG, fixé et N variable),
mesurer kLa. Relever également le couple afin de déterminer la puissance consommée.
Le coefficient kLa s’exprime très communément sous la forme d’une relation semi-empirique de
type :
kLa = K2
PG
ρLV
α2
UGβ2
Middleton (1997), qui a synthétisé de nombreux résultats expérimentaux, préconise d’utiliser les
valeurs suivantes pour un système air-eau :
K2 = 1,2 α2 = 0,7 β2 = 0,6
Comparer les valeurs de kLa obtenues expérimentalement par les celles prédites par la relation de
Middleton (1997).
D’après vous, l’augmentation de kLa avec N est-elle uniquement due à un accroissement d’aire
interfaciale?
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5. Notations
C Hauteur de l'implantation de l'agitateur (mesurée entre le fond de la cuve et le
disque de la turbine) (m)
Co Couple (N.m)
Co0 Couple à vide (N.m)
D Diamètre de l'agitateur (m)
H Hauteur du liquide dans la cuve (m)
N Vitesse de rotation (s−1)
P Puissance (W)
PG Puissance en milieu aéré (W)
QG Débit de gaz (m3/s)
t temps (s)
tm temps de mélange (s)
T Diamètre de la cuve (m)
UG Vitesse superficielle du gaz (= QG/S; S = section de la cuve)
V Volume du liquide (m3)
ρ Masse volumique du liquide (kg/m3)
µ Viscosité dynamique (Pa.s)
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ANNEXES
A. Variation avec la température de la saturation de l’eau en oxygène (pour de l’air)
SOLUBILITÉ DE L'OXYGÈNE DANS L'EAU EN FONCTION DE LA TEMPÉRATURE (table de WINKLER)
température (°C) solubilité (mg/L) température solubilité température solubilité
0 14,56 34 7,02 68 3,99
1 14,16 35 6,91 69 3,90
2 13,78 36 6,80 70 3,81
3 13,42 37 6,70 71 3,71
4 13,06 38 6,60 72 3,62
5 12,73 39 6,50 73 3,52
6 12,41 40 6,41 74 3,43
7 12,11 41 6,31 75 3,32
8 11,81 42 6,22 76 3,23
9 11,52 43 6,12 77 3,13
10 11,25 44 6,03 78 3,03
11 10,99 45 5,94 79 2,92
12 10,75 46 5,85 80 2,81
13 10,50 47 5,76 81 2,70
14 10,28 48 5,67 82 2,59
15 10,06 49 5,59 83 2,43
16 9,85 50 5,50 84 2,36
17 9,65 51 5,42 85 2,24
18 9,45 52 5,34 86 2,12
19 9,26 53 5,26 87 1,99
20 9,09 54 5,18 88 1,86
21 8,90 55 5,10 89 1,73
22 8,73 56 5,02 90 1,59
23 8,58 57 4,93 91 1,45
24 8,42 58 4,85 92 1,31
25 8,26 59 4,77 93 1,16
26 8,06 60 4,69 94 1,01
27 7,91 61 4,60 95 0,86
15
28 7,77 62 4,52 96 0,69
29 7,63 63 4,43 97 0,52
30 7,49 64 4,34 98 0,36
31 7,37 65 4,26 99 0,18
32 7,25 66 4,17 100 0,00
33 7,13 67 4,08