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Page 1: Charakterisierung des Verschleißverhaltens von Formeinsatz-Werkstoffen für das Mikro-Pulverspritzgießen

Charakterisierung des Verschleißverhaltensvon Formeinsatz-Werkstoffen fur das Mikro-PulverspritzgießenWear of Materials Used as Mould Inserts in Micro Powder Injection Moulding

J. Schneider, H. Iwanek, K.-H. Zum Gahr

Die Herstellung von keramischen und metallischen Mikrokom-ponenten in Mittel- und Großserie durch Mikro-Pulverspritzgießengefullter Formmassen mit abrasiven keramischen oder metallischenPartikeln stellt hohe Anforderungen an die Verschleißbestandigkeitder eingesetzten Formeinsatz-Werkzeuge. Im Rahmen dieser For-schungsarbeiten wurde daher das Verschleißverhalten verschiede-ner legierter und unlegierter Stahle, galvanisch abgeschiedenenNickels sowie einer Messinglegierung in einem speziellen Ein-spritz-Modellprufstand unter Beanspruchung durch ZrO2-,Al2O3- und Stahl-Formmasse charakterisiert. Die geringsten Ver-schleißbetrage wurden dabei jeweils an Prufkorpern aus dem ein-phasigen Nickel ermittelt. Die mehrphasigen, hochlegierten Stahlezeigten im Vergleich zum Nickel bei Beanspruchung durch kerami-sche Formmasse um einen Faktor von bis zu drei hohere Verschleiß-betrage. Die Ergebnisse der Untersuchungen zeigten, dass nebenden Eigenschaften der Formmasse (u. a. Anteil, Große, Form undHarte der keramischen bzw. metallischen Partikel) insbesonderedie Gefugehomogenitat und weniger die Harte das Verschleißver-halten der Formeinsatz-Materialien beeinflusste.

Schlusselworte: Pulverspritzgießen, Formeinsatzverschleiß, ke-ramische Formmasse, metallische Formmasse, Abrasion, Erosion,Mikrotechnik

Large-scale production of ceramic and metallic micro compo-nents via micro powder injection moulding of filled feedstockswith abrasive ceramic or metallic particles requires mould insertswith a high wear resistance. Therefore, the wear behaviour of al-loyed and unalloyed steels, electroplated nickel and brassCuZn37 was studied using a special laboratory tribometer simulat-ing powder injection moulding with zirconia, alumina and steelfeedstocks. Uniphase nickel showed highest wear resistance ofall tested materials. During tests with ceramic feedstock wear ofthe multiphase, high alloyed steels was up to three times higherthan that of nickel. These results indicate that in micro powder in-jection moulding wear behaviour can depend more on microstruc-tural parameters like homogeneity than on hardness of the materi-als. The wear behaviour also was strongly influenced by the char-acteristics of the feedstock (e.g. amount, size, shape and hardness ofceramic or metallic particles).

Keywords: powder injection moulding, mould wear, ceramicfeedstock, metallic feedstock, abrasion, erosion, micro technology

1 Einleitung

Die Mikrosystemtechnik gilt als eine der Schlusseltechno-logien des 21. Jahrhunderts [1–3]. Beispielsweise wird einWachstum des Weltmarktes fur komplette Mikrosystemevon heute (2003) etwa 50 Mrd. US $ auf uber 200 Mrd.US $ im Jahr 2010 prognostiziert [2]. Der Erfolg der Mikro-systemtechnik wird maßgeblich davon abhangen, zum einendie Moglichkeiten zur Nutzung einer breiten Palette von poly-meren, metallischen und keramischen Werkstoffen zu etablie-ren und andererseits die kostengunstige Großserienfertigungvon Mikrokomponenten und -systemen sicherzustellen.Hier verspricht das urformende Verfahren des Mikropulver-spritzgießens (lPIM) ein hohes Potenzial. Das Verfahrenwird heute bereits sehr erfolgreich in der Großserienfertigungvon komplex geformten polymeren 3D-Mikrokomponenteneingesetzt [4–6]. Dagegen ist die Fertigung von hoch belast-baren mechanischen Mikrokomponenten aus metallischenund keramischen Materialien mittels lPIM noch Gegenstandaktueller Forschungsarbeiten [7–11]. Die Verarbeitung metal-lischer und insbesondere keramischer Formmassen mit starkabrasiver Wirkung stellt dabei hohe Anforderungen an dieVerschleißbestandigkeit der verwendeten Formeinsatz-Werk-zeuge [12, 13]. Die heute im Kunststoffspritzguss von Mikro-

bauteilen ublichen Formeinsatze aus geatztem Silizium, gal-vanisch abgeschiedenem Nickel oder mikrospanend struktu-riertem Messing weisen unter der Beanspruchung durch ge-fullte Formmassen vielfach keine ausreichenden Standzeitenauf, so dass zur Sicherstellung einer wirtschaftlichen Ferti-gung Formeinsatze aus verschleißbestandigen Materialienentwickelt werden mussen. Als alternative Werkstoffe bietensich hier beispielsweise Werkzeugstahle an, die im Makrobe-reich erfolgreich fur Werkzeuge und Plastifiziereinheiten vonKunststoff- und Pulverspritzgießmaschinen eingesetzt werden[14, 15]. Fur die gezielte Mikrostrukturierung dieser Materia-lien stehen vielfaltige spanende Fertigungsverfahren, wie dasMikrofrasen, -schleifen oder -bohren, und abtragende Ferti-gungsverfahren, wie die Mikrofunkenerosion oder der Laser-formabtrag, zur Verfugung [1, 16–19].

Bisher liegen nur wenige systematische Untersuchungenzum Verschleiß von Abformwerkzeugen beim Pulverspritz-gießen in der Mikrosystemtechnik vor [20–22]. Im Makrobe-reich dagegen gibt es eine Vielzahl von Untersuchungen so-wohl zum Verschleißverhalten von Abformwerkzeugen alsauch von Plastifiziereinheiten im Kunststoff- und Pulver-spritzguss [14, 15, 23–26]. Neben sehr aufwendigen insitu-Untersuchungen in Spritzgießmaschinen wurden systemati-sche Versuchsreihen mit gefullten und ungefullten Formmas-sen in speziell konzipierten Modellversuchsanlagen durchge-

Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2004, 35, No. 10/11 DOI: 10.1002/mawe.200400810 729F 2004 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

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fuhrt [14, 23, 25]. Die Untersuchungen zeigten, dass in Ab-hangigkeit von den Beanspruchungsparametern, der Zusam-mensetzung und der Viskositat der Formmasse sowohl abra-sive als auch abrasiv-erosive Verschleißvorgange wirksamwerden. Freigesetzte Spaltprodukte (z.B. HCl) des organi-schen Binders oder zugesetzter Additive wie z.B. Flamm-schutzmittel konnen daruber hinaus zu Korrosionserscheinun-gen oder zur Bildung von Belagen auf den Formeinsatz-Werk-zeugen fuhren.

Ziel der vorliegenden Arbeit war es, mit Hilfe eines einfa-chen Einspritz-Modellprufstandes das Verschleißverhaltenverschiedener legierter und unlegierter Stahle unter Beanspru-chung durch keramische ZrO2- und Al2O3- sowie eine Stahl-Formmasse zu charakterisieren und mit dem von heute in derMikrosystemtechnik ublichen Formeinsatz-Materialien wieNickel und Messing zu vergleichen.

2 Versuchsmaterial und experimentelleMethoden

Als Versuchsmaterialien fur die Formeinsatz-Prufkorperwurden die hochlegierten Werkzeugstahle X38CrMoV5-1(1.2343) und X2NiCoMo18-9-5 (1.6358), der niedriglegierteStahl 30CrMo6 (Toolox44J, Fa. SSAB Oxelosund), die beidenunlegierten Stahle C 60 und C 80W2 sowie als Referenzma-terialien galvanisch abgeschiedenes Nickel und die Messing-legierung CuZn37 eingesetzt. Der Stahl X38CrMoV5-1 wur-de 20 min bei 990 �C austenitisiert, in Ol abgeschreckt undanschließend zweimal zwei Stunden bei 350 �C, 560 �C (Stan-dard) bzw. 610 �C angelassen und an Luft abgekuhlt. Zusatz-lich wurden Probekorper mit bainitischem Gefuge durch iso-thermes Umwandeln bei 350 �C hergestellt. Der martensitaus-hartende Stahl X2NiCoMo18-9-5 wurde eine Stunde bei820 �C gegluht, abgeschreckt und fur vier Stunden bei490 �C ausgelagert. Fur den bereits warmebehandelt bezoge-nen Stahl 30CrMo6 wurde die Anlasstemperatur vom Herstel-ler mit 590 �C angegeben. Die beiden unlegierten Stahle C 60und C 80W2 wurden im normalisierten Zustand eingesetzt.Zusatzlich wurden Probekorper aus C 80W2 30 min bei830 �C austenitisiert, in Ol abgeschreckt und anschließend

zwei Stunden bei 480 �C bzw. vier Stunden bei 700 �C ange-lassen. Die Endbearbeitung der in Abb. 1b dargestellten Form-einsatz-Prufkorper erfolgte durch Schleifen und die Struktu-rierung durch Frasen mit einer resultierenden Oberflachen-qualitat von Ra = 0,3 bis 0,36 lm im Nutgrund.

Fur die Verschleißuntersuchungen der Formeinsatz-Pruf-korper unter Beanspruchung durch gefullte Formmasse wurdeein am Institut fur Werkstoffkunde II entwickelter Einspritz-Modellprufstand (Abb. 1a) verwendet [21]. In einem mit 14�1 cm3 Formmasse gefullten Zylinder bewegte sich ein Kolbenoszillierend mit einer mittleren Geschwindigkeit von 2mm/sauf und ab (Abb. 1a). Der Kolben war mit zwei Prufkorper-Paaren bestuckt, die jeweils aus einer ebenen Platte und einemPrufkorper mit einer quadratischen Nut bestanden (Abb. 1b)und durch die bei jedem Hub Formmasse mit einer mittlerenGeschwindigkeit von 245mm/s gedruckt wurde. Vor den Ver-suchen wurde das gesamteWerkzeugmit den Prufkorpern undder Formmasse auf 170 �C aufgeheizt und diese Temperaturwahrend der Versuche konstant gehalten. Nach 1400 Huben,die imModellsystem jeweils einen Einspritzvorgang simulier-ten, wurde mit einer elektronischen Waage (Messgenauigkeit� 10-5 g) der massenmaßige Verschleißbetrag der Probekorperermittelt und daraus der volumetrische Verschleißbetrag er-rechnet. Die angegebenen Versuchsergebnisse stellen Mittel-werte aus jeweils mindestens zwei gleichartigen Versuchslau-fen dar.

Als Formmassen wurden drei kommerzielle CatamoldJ-Qualitaten der Firma BASF eingesetzt. Diese bestanden auseinem Polyacetal-Binder (POM) mit geringen Mengen an Zu-schlagstoffen sowie 50 Vol-% ZrO2-Partikeln (CatamoldTZP-AJ, Abb. 1c), 58 Vol-% Al2O3-Partikeln (CatamoldAOFJ, Abb. 1d) bzw. 55 Vol-% Stahl-Partikeln (Catamold17-4PHJ, Abb. 1e). Die mittlere Partikelgroße der kerami-schen Teilchen lag dabei mit 0,3 bis 0,4 lm (ZrO2) bzw.0,4 bis 0,6 lm (Al2O3) um etwa einen Faktor von zehn unterder Partikelgroße des Stahl-Pulvers mit 4 bis 6 lm (17-4PH).Wahrend die ZrO2- und Stahl-Partikel uberwiegend eine glo-bulare Form aufwiesen, waren die Al2O3-Partikel teilweisescharfkantig [27].

An die tribologischen Versuchslaufe schlossen sich zurCharakterisierung der Verschleißerscheinungsformen licht-und rasterelektronenmikroskopische Nachuntersuchungen an.

Abb. 1. Schematische Darstellung (a)des Einspritz-Modellprufstandes, (b)der Formeinsatz-Prufkorper und (c -e) der verwendeten Formmassen (c)mit ZrO2-, (d) Al2O3- bzw. (e)Stahl(17-4PH)-Partikeln.

Fig. 1. Schematic description of (a)the tribosystem used for powder injec-tion moulding tests (PIM test), (b) themould insert test specimens and (c - e)the feedstocks with (c) ZrO2-, (d)Al2O3- and (e) steel(17-4PH)-particles.

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3 Ergebnisse

3.1 Gefuge der Versuchsmaterialien

In Abb. 2 sind rasterelektronenmikroskopische Gefugeauf-nahmen der untersuchten Materialien zusammengestellt. Derbei 560 �C angelassene Stahl X38CrMoV5-1 wies ein marten-sitisches Gefuge mit bis etwa 1,5 lm großen Sonderkarbidenauf (Abb. 2a). Das perlitische Gefuge des normalisiertenStahls C 80W2 ist in Abb. 2b dargestellt. Durch eine vierstun-dige Gluhung bei 700 �C kam es bei diesem Stahl zu einerdeutlichen Vergroberung der Gefugestruktur und zu einemteilweisen Einformen der Zementit-Lamellen (Abb. 2c).Der normalisierte Stahl C 60 wies eine im Vergleich zumC 80W2 feinstreifigere Struktur des Perlit auf (Abb. 2d).Das Gefuge des galvanisch abgeschiedenen Nickels war durchdie fur diesen Abscheidungsprozess typischen stangelformi-gen Kristallite gekennzeichnet (Abb. 2e). Die einphasige a-Messinglegierung CuZn37 wies ein im Vergleich zu den ubri-gen Werkstoffen grobes Gefuge und eine bimodale Korngro-ßenverteilung auf (Abb. 2f).

3.2 Verschleißverhalten im Spritzgieß-Modellprufstand

In Abb. 3 ist der volumetrische Verschleißbetrag der Ver-suchsmaterialien nach 1400 simulierten Einspritzvorgangenmit ZrO2-Formmasse bei 170 �C wiedergegeben. Unter dengewahlten Beanspruchungsbedingungen wurden die gering-sten Verschleißbetrage von etwa 0,05mm3 fur die beiden ein-phasigenundweichenReferenzmaterialienNickel (355HV30)

und Messing (104 HV30) ermittelt. Die legierten Stahlewiesen bei Hartewerten zwischen 454 und 676 HV30 um ei-nen Faktor von 2,5 bis 3 hohere Verschleißbetrage als die bei-den Referenzmaterialien auf. Den geringsten Verschleiß unterden Stahlen wies der normalisierte C 60 (276 HV30) mit ei-nem gegenuber demNickel etwa zweifach hoheren Verschleißauf.

Abb. 4 zeigt rasterelektronenmikroskopische Aufnahmenverschlissener Oberflachen des bei 560 �C angelassenen

Abb. 2. Rasterelektronenmikroskopi-sche Gefugeaufnahmen (a) des bei560 �C angelassenen StahlsX38CrMoV5-1, des (b) normalisiertenbzw. (c) bei 700 �C verguteten StahlsC 80W2, (d) des normalisierten StahlsC 60, (e) des galvanischen Nickels und(f) der Messinglegierung CuZn37.

Fig. 2. Scanning electron micrographsof the microstructures of (a) steelX38CrMoV5-1 (hardened and tem-pered at 560 �C), (b) normalized steelC 80W2, (c) steel C 80W2 temperedat 700 �C, (d) normalized steel C 60,(e) electroplated nickel and (f) brassCuZn37.

Abb. 3. Volumetrischer Verschleißbetrag der Stahle X38CrMoV5-1 (angelassen bei 560 �C), X2NiCoMo18-9-5, 30CrMo6, C 80W2(normalisiert) und C 60, des galvanischen Nickels sowie der Mes-singlegierung CuZn37 nach 1400 simulierten Einspritzvorgangenim Einspritz-Modellprufstand mit ZrO2-Formmasse (T = 170 �C;v = 245mm/s).

Fig. 3. Volumetric wear of steels X38CrMoV5-1 (hardened andtempered at 560 �C), X2NiCoMo18-9-5, 30CrMo6, C 80W2 (nor-malized) and C 60, electroplated nickel and brass CuZn37 after1400 simulated injections in the PIM test with ZrO2-feedstock(T = 170 �C; v = 245mm/s).

Abb. 4. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des Stahls (a) X38CrMoV5-1 (angelassen bei 560 �C), (b) des galvanischen Nickelssowie (c) der Messinglegierung CuZn37 nach 1400 simulierten Einspritzvorgangen im Einspritz-Modellprufstand mit ZrO2-Formmasse(T = 170 �C; v = 245mm/s).

Fig. 4. Scanning electron micrographs of steel (a) X38CrMoV5-1 (hardened and tempered at 560 �C), (b) electroplated nickel and (c) brassCuZn37 after 1400 simulated injections in the PIM test with ZrO2-feedstock (T = 170 �C; v = 245mm/s).

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Stahls X38CrMoV5-1, des Nickels und der Messinglegierungnach 1400 simulierten Einspritzvorgangen mit ZrO2-Form-masse bei 170 �C. Die verschlissene Oberflache des exempla-risch fur alle untersuchten Stahle dargestellten X38CrMoV5-1wies neben feinen Riefen in Stromungsrichtung, die durch dieabrasiveWirkung der ZrO2-Partikel in der Formmasse hervor-gerufen wurden, flache, muldenformige Vertiefungen infolgevon Auswaschungen auf (Abb. 4a). Die verschlissene Nickel-oberflache wies ebenfalls eine feine Furchung auf, jedoch wa-ren nur sehr vereinzelt Auswaschungen zu erkennen (Abb.4b). Die Oberflache der Messinglegierung war nach 1400 Ein-spritzvorgangen mit ZrO2-Formmasse durch eine ausgepragteWellenstruktur gekennzeichnet (Abb. 4c). Die senkrecht zurFließrichtung der Formmasse orientierten Wellen bestandenaus zungenformigen, stark plastisch verformten Werkstoffbe-reichen, zwischen denen sich Hartstoffpartikel aus der Form-masse in der Oberflache eingelagert hatten.

Den Einfluss der durch unterschiedliche Warmebehandlun-gen eingestellten Harte auf das Verschleißverhalten der beidenStahle X38CrMoV5-1 und C 80W2 unter Beanspruchungdurch ZrO2-Formmasse bei 170 �C gibt Abb. 5 wieder.Nach 1400 simulierten Einspritzvorgangen konnte im Rah-men der Schwankungsbreite fur beide Stahle kein signifikan-ter Einfluss der Werkstoffharte auf den Verschleißwiderstandfestgestellt werden. Beim Stahl C 80W2 korrelierte das Ver-schleißverhalten jedoch mit der Struktur des Perlitgefuges.Den geringsten Verschleißbetrag wies der normalisierte Gefu-gezustand (Abb. 2b) auf, wahrend fur die bei 700 �C gegluhtenPrufkorper (Abb. 2c) mit vergrobertem Perlit die hochstenVerschleißbetrage ermittelt wurden.

Die Wirkung unterschiedlicher Formmassen auf das Ver-schleißverhalten der Stahle X38CrMoV5-1 (angelassen bei560 �C) und C 60 (normalisiert) sowie der beiden Referenz-materialien Nickel und Messing ist in Abb. 6 wiedergegeben.Nach 1400 simulierten Einspritzvorgangen mit Al2O3-Form-masse lag der volumetrische Verschleißbetrag der beidenStahlen und des Nickels um einen Faktor von etwa 2 hoherals bei den Versuchen mit ZrO2-Formmasse. Die Reihungim Verschleißverhalten der Materialien blieb dabei erhalten,d. h. der geringste Verschleiß von ca. 0,17mm3 trat beim gal-vanisch abgeschiedenen Nickel auf, der hochste beim Werk-zeugstahl X38CrMoV5-1 mit etwa 0,32mm3. Der Verschleiß

der Messing-Probekorper stieg bei der Beanspruchung durchdie Al2O3-Formmasse deutlich starker als bei den ubrigenMa-terialien an und lag mit etwa 0,29mm3 um den Faktor von 6hoher als bei Versuchen mit der ZrO2-Formmasse. Nach 1400simulierten Einspritzvorgangen mit der Stahl-Formmassekonnte weder an den beiden Stahlen noch an den Nickel-Pruf-korpern ein signifikanter Verschleiß ermittelt werden. Dage-gen lag der Verschleiß an den Messing-Probekorpern mit ca.0,05mm3 auf einem ahnlichen Niveau wie nach der Beanspru-chung durch ZrO2-Formmasse.

Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen verschlisse-ner Oberflachen des Stahls X38CrMoV5-1, des Nickelsund der Messinglegierung nach jeweils 1400 simulierten Ein-spritzvorgangen mit Al2O3- bzw. Stahl-Formmasse sind inAbb. 7 zusammengestellt. Nach Beanspruchung durch die ke-ramische Al2O3-Formmasse waren die Oberflachen aller un-tersuchten Probekorper durch Furchen in Beanspruchungs-richtung gekennzeichnet (Abb. 7a–c). Auf der Oberflachedes Stahls X38CrMoV5-1 waren daruber hinaus vereinzeltmuldenformige Auswaschungen zu erkennen (Abb. 7a).Nach 1400 simulierten Einspritzvorgangen mit Stahl-Form-masse waren auf den Oberflachen des Stahls und des Nickelsfeine Furchen zu erkennen, ohne dass es zu einem messbarenMaterialabtrag bzw. zu einer Glattung der Bearbeitungsriefengekommen war (Abb. 7d, e). Die beanspruchte Messingober-flache wies dagegen eine ausgepragte Furchung durch dieStahl-Partikel auf. In der Bildmitte ist ein in die Messingober-flache eingedruckter Stahl-Partikel zu erkennen (Abb. 7f).

4 Diskussion

Die beim Mikro-Pulverspritzgießen von keramischen undmetallischen Formmassen auftretenden hohen Einspritzdruk-ke bzw. Fließgeschwindigkeiten der Formmasseschmelze fuh-ren zu einer stark abrasiv-erosiven Beanspruchung der Form-einsatz-Oberflachen, der je nach Art des verwendeten poly-meren Binders durch die Entstehung von aggressiven Spalt-produkten ein korrosiver Angriff uberlagert werden kann.

Abb. 8 zeigt einen funkenerosiv strukturierten Stahl-Form-einsatz (X38CrMoV5-1) und den dazu gehorigen Auswerfer-

Abb. 5. Volumetrischer Verschleißbetrag der unterschiedlich war-mebehandelten Stahle X38CrMoV5-1 und C 80W2 in Abhangig-keit von der Vickersharte HV30 nach 1400 simuliertenEinspritzvorgangen im Einspritz-Modellprufstand mit ZrO2-Form-masse (T = 170 �C; v = 245mm/s).

Fig. 5. Volumetric wear of differently heat treated steelsX38CrMoV5-1 and C 80W2 versus Vickers hardness HV30 after1400 simulated injections in the PIM test with ZrO2-feedstock(T = 170 �C; v = 245mm/s).

Abb. 6. VolumetrischerVerschleißbetragderStahleX38CrMoV5-1(angelassen bei 560 �C) und C 60, des galvanischen Nickels sowieder Messinglegierung CuZn37 nach 1400 simulierten Einspritzvor-gangen im Einspritz-Modellprufstand mit ZrO2-, Al2O3- bzw.Stahl-Formmasse (T = 170 �C; v = 245mm/s).

Fig. 6. Volumetric wear of steels X38CrMoV5-1 (hardened andtempered at 560 �C) and C 60, electroplated nickel and brassCuZn37 after 1400 simulated injections in the PIM test withZrO2-, Al2O3- and steel-feedstock (T = 170 �C; v = 245mm/s).

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stift (X2NiCoMo18-9-5), die am Institut fur Materialfor-schung III des Forschungszentrums Karlsruhe (FZK-IMFIII) im Rahmen des Sonderforschungsbereichs 499 zur Abfor-mung von Mikro-Biegebalken (3,25 x 0,26 x 0,26mm3) in ei-ner Mikro-Spritzgießmaschine (Battenfeld Microsystem 50)eingesetzt wurden. Nach ca. 3000 Abformungen waren an bei-den Bauteilen deutliche Verschleißspuren zu erkennen. DieSeitenflache des Aufwerferstiftes wies eine starke Furchungauf (Abb. 8b). Hervorgerufen wurde diese Schadigung durchFormmasse, die im schmelzflussigen Zustand wahrend desEinspritzvorganges in den Spalt zwischen Auswerferstiftund Kavitat gelangte und im abgekuhlten, erstarrten Zustandwahrend des Ausstoßens sowohl den Auswerferstift als auchdie Kavitat furchen konnte. Auf der Stirnflache des Auswer-ferstiftes und im Angusskanal der Kavitat kam es durch diefließende Formmasseschmelze zum einen zu einer Glattungder funkenerosiv bearbeiteten Oberflache und zum andereninsbesondere im Angusskanal zu einer deutlichen Furchung(Abb. 8c– f). Daruber hinaus waren vereinzelt beginnendeAuswaschungen zu erkennen (Abb. 8c, f). Bei Nachuntersu-chungen an einem durch Mikrofrasen strukturierten Stahl-bzw. einem galvanisch abgeformten Nickel-Formeinsatznach dem Mikro-Pulverspritzgießen mit verschiedenen ge-

fullten Formmassen am FZK-IMF III waren vergleichbareVerschleißerscheinungsformen beobachtet worden [21, 22].

Auch unter den im Einspritz-Modellprufstand gewahlten,auf das Mikro-Pulverspritzgießen abgestimmten Beanspru-chungsbedingungen, trat dominierend Stromungsverschleißauf. Dies fuhrte je nach verwendeter Formmasse und Form-einsatz-Werkstoff zur Ausbildung von typischen Verschleißer-scheinungen wie muldenformigen Auswaschungen, kamm-bzw. wellenformigen Strukturen oder Furchen auf den bean-spruchten Oberflachen (Abb. 4, 7, 9). Verschiedene Untersu-chungen zeigten, dass unter diesen Beanspruchungsbedingun-gen die Werkstoffharte als Kriterium zur vergleichenden Be-urteilung des Verschleißverhaltens der verschiedenen Ver-suchsmaterialein nicht ausreicht [21, 26, 28]. Der Verschleißkann außer von der Harte von weiteren Faktoren, wie demGe-fugezustand der Formeinsatzmaterialien und den Eigenschaf-ten der Formmasse (Anteil, Große, Gestalt und Harte der Fest-stoffpartikel) abhangen.

Um das im Rahmen der hier vorgestellten Untersuchungenbeobachtete verschiedenartige Verschleißverhalten der Stah-le, des galvanisch abgeschiedenen Nickels und der Messing-legierung bei Beanspruchung durch die ZrO2-Formmasse auf-zuklaren, wurden an polierten Probekorpern Stoppversuche

Abb. 7. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen (a, d) des Stahls X38CrMoV5-1 (angelassen bei 560 �C), (b, e) des galvanischenNickels sowie (c, f) der Messinglegierung CuZn37 nach 1400 simulierten Einspritzvorgangen im Einspritz-Modellprufstand mit (a - c)Al2O3- bzw. (d - f) Stahl-Formmasse (T = 170 �C; v = 245mm/s).

Fig. 7. Scanning electron micrographs of steels (a, d) X38CrMoV5-1 (hardened and tempered at 560 �C), (b, e) electroplated nickel and (c,f) brass CuZn37 after 1400 simulated injections in the PIM test with (a - c) Al2O3- and (d - f) steel-feedstock (T = 170 �C; v = 245mm/s).

Abb. 8. REM-Aufnahmen einesdurch Mikro-Pulverspritzgießen vonZrO2-Formmasse beanspruchten For-meinsatzes und Auswerferstiftes ausStahl (FZK-IMF III).

Fig. 8. Scanning electron micrographsof steel mould insert and ejector pinused for powder injection mouldingof ZrO2-feedstock (FZK-IMF III).

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durchgefuhrt. In Abb. 9 sind die beanspruchten Oberflachendes Stahls X38CrMoV5-1 und der Messinglegierung nach ei-nem, nach elf und nach 51 simulierten Einspritzvorgangendargestellt. Auf der Oberflache des Stahls waren nach nur ei-nem Einspritzvorgang kurze, kommaformige Furchen zu er-kennen (Abb. 9a), die mit steigender Anzahl an Einspritzvor-gangen zu muldenformigen Auswaschungen vergroßert wur-den (Abb. 9b, c). Dieser inhomogene Werkstoffabtrag wurdeauf das mehrphasige Gefuge des Stahls mit einer weichen Ma-trix und in diese eingelagerte, harte Karbide zuruckgefuhrt.Liegt die freie Weglange zwischen den harten Karbidenuber der mittleren Partikelgroße der angreifenden Hartstoffp-artikel in der Formmasseschmelze (ZrO2 mit 0,3 bis 0,4 lm)kann die weichere Matrix nicht effektiv geschutzt werden. DieKarbide wirken vielmehr als Storstellen, und die Matrix wirdbevorzugt ausgewaschen. Diese Annahme wird durch Ergeb-nisse sowohl von Modelluntersuchungen zum Spritzgießenvon gefullter Polymerformmasse mit feinen Asbestfasern(Durchmesser 0,04 lm) an verschiedenen hartstoffhaltigenStahlen [25] als auch durch Untersuchungen von Duplex-Stahlgusswerkstoffen nach erosiver/hydroabrasiver Bean-spruchung in einer Rauchgasentschwefelungsanlage [31] ge-stutzt. Durch ein homogenes und feinkorniges Gefuge kannder Verschleißwiderstand mehrphasiger Werkstoffe erhohtwerden. Dies zeigten die Ergebnisse der Untersuchungenan den Stahlen C 60 und C 80W2. Der ermittelte Verschleiß-betrag stieg bei diesen Materialien bei Beanspruchung durchZrO2-Formmasse mit der Vergroberung der Perlitstruktur an(Abb. 2, 3, 5). Uber den positiven Einfluss einer homogenenund feinkornigen Gefugestruktur wurde auch bei Untersu-chungen an niedriglegierten Stahlen unter abrasiv-erosiverBeanspruchung [29] und an chromhaltigen weißen Gusseisenunter hydroabrasiver Beanspruchung [30] berichtet. Den po-sitiven Effekt der Gefugehomogenitat auf das Verschleißver-halten verdeutlichte zudem der Vergleich zwischen dem gal-vanischen Nickel und dem bei 480 �C verguteten StahlC 80W2. Beide Werkstoffe wiesen eine vergleichbare Makro-harte von etwa 350 HV30 auf, jedoch lag der Verschleiß desStahls mit 0,14mm3 nach 1400 Einspritzvorgangen mit ZrO2-Formmasse um einen Faktor von annahernd 3 hoher (Abb. 5).Zuruckgefuhrt werden konnte dies auf hohere Harteschwan-kungen des Stahles im mikroskopischen Bereich. Bei Ultra-mikrohartemessungen wurde fur den Stahl eine Harte von416 � 43 HV0,005 und fur das Nickel ein Wert von 380 �15 HV0,005 ermittelt. Dies fuhrte auch zu einem gegenuberdem Stahl gleichmaßigeren Werkstoffabtrag des Nickels(Abb. 4a, b).

Ein von den ubrigen untersuchten Materialien vollig ver-schiedenes Verschleißverhalten unter Beanspruchung durchZrO2-Formmasse wurde bei der Messinglegierung CuZn37beobachtet. Nach einem simulierten Einspritzvorgang wardie beanspruchte Oberflache deutlich aufgeraut (Abb. 9d),und bereits nach weiteren zehn Einspritzvorgangen warenauf der beanspruchten Oberflache die typischen, wellenformi-gen Strukturen zu erkennen (Abb. 9e). Die Wellenstrukturpragte sich mit weiter zunehmender Anzahl an Einspritzungenstarker aus (Abb. 9f). Dieses Verhalten deutet daraufhin, dasses durch die Aufrauung der Messingoberflache zur Bildungvon Wirbeln in der stromenden Formmasse kam und darausresultierend eine lokal sehr unterschiedliche Beanspruchungder Werkstoffoberflache vorlag [28]. Durch die Einlagerungvon ZrO2-Partikeln in die Oberflache wurde das Messingzwar vor starkem Verschleiß geschutzt, jedoch ist beim Ein-satz von Formeinsatzen aus diesemMaterial aufgrund der ent-stehenden sehr rauen Oberflache mit Schwierigkeiten bei derEntformung zu rechnen.

Die Ergebnisse der weiterfuhrenden Untersuchungen mitAl2O3- und Stahl-Formmasse verdeutlichten den erheblichenEinfluss der Formmasse-Eigenschaften auf das Verschleißver-halten beimMikro-Pulverspritzgießen. Die Al2O3-Formmassefuhrt zu einem drastischen Anstieg des nach 1400 simuliertenEinspritzvorgangen ermittelten Verschleißes verglichen mitden Versuchen mit ZrO2-Formmasse. Bei annahernd ver-gleichbarer Partikelgroße wiesen die Al2O3-Teilchen eineum etwa 80% hohere Harte (ca. 2000 HV) als die ZrO2-Teil-chen (ca. 1200 HV) und eine scharfkantige Form auf. Hier-durch bedingt stieg der abrasive Anteil am Verschleiß anund die Unterschiede zwischen den einzelnen Formeinsatz-Materialien verringerten sich. Weiterhin wirkte sich derhohe Pulveranteil in der Al2O3-Formmasse verschleißfor-dernd aus, da die Viskositat der Formmasse mit zunehmendemPulveranteil ansteigt und die Teilchen entsprechend fester indas Polymer eingebettet sind [10]. Lag die Harte der Pulver-teilchen in der Formmasse niedriger als dieWerkstoffharte derFormeinsatzmaterialien (Nickel, Stahl) konnte erwartungsge-maß kein Verschleißabtrag durch Abrasion bzw. Erosion er-mittelt werden. Ein korrosiver Angriff der Versuchmaterialienwurde im Rahmen dieser Untersuchungen ebenfalls nicht be-obachtet. Lediglich an den weichen Messing-Prufkorpern(104 HV30) trat ein messbarer Verschleiß infolge der abrasi-ven Wirkung der Stahl-Partikel (ca. 280HV) auf.

Abb. 9. Rasterelektronenmikroskopi-sche Aufnahmen (a - c) des StahlsX38CrMoV5-1 (angelassen bei560 �C) und (d - f) der Messinglegie-rung CuZn37 nach (a, d) einem, (b,e) elf und (c, f) 51 simulierten Ein-spritzvorgangen im Einspritz-Modell-prufstand mit ZrO2-Formmasse(T = 170 �C; v = 245mm/s).

Fig. 9. Scanning electron micrographsof (a - c) steel X38CrMoV5-1 (har-dened and tempered at 560 �C) and(d - f) brass CuZn37 after (a, d) one,(b, e) eleven and (c, f) 51 simulated in-jections in the PIM test with ZrO2-feedstock (T = 170 �C; v = 245mm/s).

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5 Zusammenfassung

Das Verschleißverhalten der Stahle X38CrMoV5-1,X2NiCoMo18-9-5, 30CrMo6, C 80W2 und C 60 sowie gal-vanischen Nickels und der Messinglegierung CuZn37 wurdein Hinblick auf ihre Anwendung als Formeinsatzmaterialienfur das Mikro-Pulverspritzgießen mit keramischer (ZrO2,Al2O3) und metallischer (Stahl 17-4PH) Formmasse charak-terisiert. Bei den Untersuchungen in einem Einspritz-Mode-lprufstand traten unter den gewahlten Beanspruchungsbedin-gungen die geringsten Verschleißbetrage jeweils an Prufkor-pern aus dem einphasigen Nickel auf. Die mehrphasigen,hochlegierten Stahle zeigten im Vergleich zum Nickel unterder Beanspruchung mit keramischer Formmasse um einenFaktor von bis zu drei hohere Verschleißbetrage. Die Ergeb-nisse der Untersuchungen zeigten, dass neben den Eigen-schaften der Formmasse (u. a. Anteil, Große, Form und Harteder keramischen bzw. metallischen Partikel) insbesondere dieGefugehomogenitat und weniger die Harte das Verschleißver-halten der Formeinsatz-Materialien beeinflusste.

6 Danksagung

Die Autoren bedanken sich bei Herrn Christoph Horschvom Institut fur Werkstoffkunde I der Universitat Karlsruhe(TH) fur die Unterstutzung bei der Warmebehandlung undFertigung der Probekorper aus Stahl und bei der DeutschenForschungsgemeinschaft (DFG) fur die Forderung der Arbei-ten im Rahmen des SFB 499 „Entwicklung, Produktion undQualitatssicherung urgeformter Mikrobauteile aus metalli-schen und keramischen Werkstoffen“.

7 Literatur

1. J. Hesselbach, A. Raatz, J. Wrege, H. Herrmann, H. Weule, C.Buchholz, H. Tritschler, M. Knoll, J. Elsner, F. Klocke, M.Weck, J. von Bodenhausen, A. von Klitzing, WerkstattstechnikOnline 2003, 93, 119.

2. N. N., Rahmenprogramm Mikrosysteme, BMBF, Bonn, 2004.3. P. Bley, N. Fabricius, Proc. 5. Statuskolloquium des Pro-

gramms Mikrosystemtechnik, FZKA 6990, ForschungszentrumKarlsruhe GmbH, Karlsruhe, 2004, 1.

4. W. Michaeli, A. Rogalla, A. Spennemann, C. Ziegmann,Werk-stattstechnik 1999, 89, 503.

5. O. Rotting, W. Ropke, H. Becker, C. Gartner, MicrosystemTechnologies 2002, 8, 32.

6. W. Michaeli, C. Ziegmann,Microsystem Technologies 2003, 9,427.

7. V. Piotter, K. Muller, K. Plewa, R. Ruprecht, J. Hausselt, Mi-crosystem Technologies 2002, 8, 387.

8. Z. Y. Liu, N. H. Loh, S. B. Tor, K. A. Khor, Y. Murakoshi, R.Maeda, T. Shimizu, Journal of Materials Processing Techno-logy 2002, 127, 165.

9. A. Rota, T. Duong, T. Hartwig, Microsystem Technologies2002, 8, 323.

10. L. Merz, S. Rath, V. Piotter, R. Ruprecht, J. Hausselt,MaterialsScience Forum 2003, 426–4, 4227.

11. V. Piotter, T. Gietzelt, L. Merz, Sadhana – Academy Procee-dings in Engineering Sciences 2003, 28, 299.

12. A. Bonsen, R. Beenders, Kunststoffe 2003, 93, 48.13. M. von Witzleben, W. Kollenberg, Kunststoffe 2002, 92, 52.14. E. Burkle, F. Johannaber, A. Kaminski, Mat.-wiss. und Werk-

stofftechn. 1995, 26, 531.15. P. Lulsdorf, Kunststoffe 1996, 86, 776.16. J. Schmidt, D. Spath, J. Elsner, V. Huntrup, H. Tritschler, Mi-

crosystem Technologies 2002, 8, 402.17. E. Uhlmann, S. Piltz, U. Doll, Werkstattstechnik Online 2001,

91, 733.18. F. Klocke, E. Brinksmeier, S. Knodt, O. Riemer, Werkstatts-

technik Online 2002, 92, 628.19. W. Pfleging, W. Bernauer, T. Hannemann, M. Torge, Journal of

Mechanical Engineering Science 2003, 217, 53.20. A. Rota, T. Duong, T. Hartwig, Microsystem Technologies

2002, 7, 225.21. J. Schneider, H. Iwanek, K.-H. Zum Gahr, Mat.-wiss. und

Werkstofftechn. 2002, 33, 511.22. J. Schneider, H. Iwanek, K.-H. Zum Gahr, Proc. Micro.-

tec2003, VDE Verlag GmbH, Berlin, 2003, 33, 517.23. S. J. Bull, Q. Zhou, Wear 2001, 249, 372.24. P. Engelmann, K. Hayden, P. Guichelaar, R. Dealey, M. Mon-

fore, Plastics Engineering 2001, 57, 40.25. G. Mennig, Mat.-wiss. und Werkstofftechn. 1995, 26, 520.26. K. Hayden, P. Engelmann, P. Guichelaar, R. Dealey, M. Mon-

fore, Proc. ANTEC 2001, Vol. 1: Processing, Dallas, 2001, 981.27. T. Benzler, Pulverspritzgießen in der Mikrotechnik, FZKA

6620, Forschungszentrum Karlsruhe GmbH, Karlsruhe,2001, 1.

28. H. Uetz, Abrasion und Erosion, Carl Hanser Verlag, Munchen,1986.

29. R. J. Llewellyn, S. K. Yick, K. F. Dolman,Wear 2004, 256, 592.30. A. Sundstrom, J. Rendon, M. Olsson, Wear 2001, 250, 744.31. M. Pohl, Proc. 11. VDI-Jahrestagung Schadensanalyse, VDI

Berichte Nr. 1484, VDI Verlag GmbH, Dusseldorf, 1999, 203.

Correspondence: Dr.-Ing. J. Schneider, Universitat Karlsruhe (TH),Institut fur Werkstoffkunde II, Postfach 3640, 76021 Karlsruhe,Tel.: 07247 / 82 2916 Fax.: 07247 / 82 7916, e-mail: [email protected]

Eingangsdatum fur endgultige Form: 23.8.04 [T 810]

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