Cara Kerja Penetapan Kadar Asam Mefenamat dengan Spektrofotometri UV

Penetapan panjang gelombang maksimal dan Penetapan Kurva Baku

a1. Baku asam mefenamat ditimbang 25 mg. Lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml dan dilarutkan dengan 25 ml NaOH 0,1 N (diberi label ‘baku 500’). Selanjutnya di sonikasi selama 15 menit. Setelah disonikasi, tambahkan NaOH 0,1 N sampai tanda batas dan

disaring. (didapat larutan baku dengan konsentrasi 500 ppm)

b1. Dari larutan a1 (500 ppm) dibuat seri kadar 8 ppm, 12 ppm, 16 ppm, 20 ppm, dan 24 ppm dalam labu ukur 10 ml. Dengan memindahkan sebanyak 0,16 ml, 0,24 ml, 0,32 ml, 0,4 ml, dan 0,48 ml larutan standar ke dalam labu ukur 10 ml. Kemudian ditambahkan

NaOH 0,1 N sampai tanda batas. – beri label masing-masing ‘8 ppm, 12 ppm, 16 ppm, 20

ppm, dan 24 ppm’

c1. Untuk mencari panjang gelombang dan serapan maksimal digunakan salah satu seri kadar

tersebut di poin b1 untuk di baca pada spektrofotometer UV

d1. Larutan seri kadar pada poin b1 dibaca serapannya pada spektrofotometer UV dengan

panjang gelombang serapan maksimum yg didapat dari poin d1. Kemudian dari absorbansi

tersebut tentukan persamaan regresi linearnya.

Penetapan kadar asam mefenamata2. Sebanyak 1 tablet ditimbang terlebih dahulu (catat bobot yang didapat). Kemudian tablet

tersebut digerus hingga homogen. Serbuk kemudian ditimbang setara dengan 25 mg asam mefenamat (catat bobot yang didapat) dan masukkan serbuk ke dalam labu takar 50 ml. Kemudian ditambah 25 ml NaOH 0,1 N (diberi label ‘stok sampel’). Selanjutnya

disonikasi selama 15 menit. Setelah disonikasi, tambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda batas dan disaring (500 ppm).

b2. Dari larutan sampel diambil 0,2 ml (poin a2) dan dimasukkan ke dalam labu takar 10 ml. Kemudian ditambah NaOH 0,1 N hingga tanda batas (10 ppm). – diberi label ‘sampel’.

Kemudian dibaca absorbansinya.

Page 1 of 5

Pembuatan larutan untuk akurasi 80 %, 100 %, dan 120 %1. Pembuatan akurasi 80 % (10 ppm sampel + 8 ppm baku)

Ditimbang sampel setara dengan 25 mg asam mefenamat (500 ppm) dan ditimbang baku sebanyak 20 mg (400 ppm). Kemudian keduanya dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Lalu ditambah 25 ml NaOH 0,1 N. – diberi label akurasi 80. Selanjutnya disonikasi selama 15 menit. Setelah disonikasi, tambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda batas dan

disaring (900 ppm). Kemudian dari larutan tersebut diambil sebanyak 0,2 ml dimasukkan

ke dalam labu ukur 10 ml, lalu ditambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda batas (18 ppm). –

diberi label akurasi 80

2. Pembuatan akurasi 100 % (10 ppm sampel + 10 ppm baku)Ditimbang sampel setara dengan 25 mg asam mefenamat (500 ppm) dan ditimbang baku sebanyak 25 mg (500 ppm). Kemudian keduanya dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Lalu ditambah 25 ml NaOH 0,1 N. – diberi label akurasi 100. Selanjutnya disonikasi selama 15 menit. Setelah disonikasi, tambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda batas dan

disaring (1000 ppm). Kemudian dari larutan tersebut diambil sebanyak 0,2 ml dimasukkan

ke dalam labu ukur 10 ml, lalu ditambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda batas (20 ppm). –

diberi label akurasi 100

3. Pembuatan akurasi 120 % (10 ppm sampel + 12 ppm baku)Ditimbang sampel setara dengan 25 mg asam mefenamat (500 ppm) dan ditimbang baku sebanyak 30 mg (600 ppm). Kemudian keduanya dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Lalu ditambah 25 ml NaOH 0,1 N. – diberi label akurasi 120. Selanjutnya disonikasi selama 15 menit. Setelah disonikasi, tambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda batas dan

disaring (1100 ppm). Kemudian dari larutan tersebut diambil sebanyak 0,2 ml dimasukkan

ke dalam labu ukur 10 ml, lalu ditambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda batas (22 ppm). –

diberi label akurasi 120

Kemudian ketiganya dibaca serapannya di spektrofotometer UV dengan panjang gelombang

maksimal yang sesuai.

4. Pembuatan larutan standar 100 % (10 ppm)Dari larutan baku 500 ppm (poin a1) diambil sebanyak 0,2 ml. Kemudian dimasukkan

ke dalam labu ukur 10 ml dan ditambahkan dengan NaoH 0,1 N hingga tanda batas. –

diberi label ‘standar 80’

Page 2 of 5

Perhitungan Penetapan Kadar Asam Mefenamat dengan Spektrofotometri UV

- Pengenceran baku

bakuawal=25mg50ml

= 500mg1000ml

=500 ppm

Baku 500 ppm dibuat seri kadar 5,10,15,20,25 ppm dalam labu 10 ml.

M 1V 1=M 2V 2

- Jumlah serbuk yang ditimbang setara dengan 25 mg asam mefenamat

serbuk sampel yangditimbang(mg)=bobot 1 tablet (mg)×25mgkadar dikemasan (mg)

- Data hasil Bobot 1 tablet = …. mg

Bobot sampel yang ditimbang = …. mg

Kadar (ppm) absorbansi

Dicari nilai :

a = ….

b = ….

r = ….

Masukkan ke persamaan :

y = bx + a

8 (standar 80)

12 (standar 120)

16

20

24

sampel

akurasi 80

akurasi 100

akurasi 120

standar 100

- Penetapan kadar asam mefenamaty=bx+a

xsampel=ysampel−ab

=… ppm

Page 3 of 5

Kadar sampel = x sampel (ppm) x fp (Fp = 50x)

= … mg/50 ml

- Kadar asam mefenamat dalam 1 tablet

kadar asammefenamat dalam tablet ( pmg)= kadar sampel (qmg )×bobot 1 tabletbobot sampel yang ditimbang

- Kadar asam mefenamatKadar yang tertera di kemasan = 500 mg

p(mg )kadar yang terteradi kemasan

×100%=…%

- Kadar akurasi 80%, 100%, 120%yakurasi=b xakurasi+a

x akurasi=yakurasi−ab

=… ppm

Kadar akurasi 80%, 100%, 120% = x (ppm) x faktor pengenceran

= …. ppm

Fp (akurasi 80, 100, 120) = 50x

- Kadar standar 80%, 100%, 120%ystandar=b xstandar+a

x standar=ystandar−a

b=…ppm

Kadar standar 80%, 100%, 120% = x (ppm) x faktor pengenceran

= …. ppm

Fp (standar 80) = 62,5x

Fp (standar 100) = 50x

Fp (standar 120) = 41,67x

- % recovery

Page 4 of 5

kadar akurasi (80% ,100% ,120% )−kadar sampelkadar standar(80% ,100% ,120%)

×100%=…%

Page 5 of 5