7

BAB 2 EKSTRAKSI DAN KARAKTERISASI SELULOSA KULIT

ROTAN DENGAN METODA FERMENTASI

Pendahuluan

Latar Belakang

Indonesia memiliki potensi sumber daya alam terbarukan yang melimpah

yaitu tanaman yang mengandung serat yang sangat besar beserta limbah biomassa

pertanian. Tanaman serat menghasilkan serat alami yang tersusun atas selulosa

dan dapat dimanfaatkan untuk tujuan komersil yaitu sebagai bahan baku industri.

Pemanfaatan tanaman serat dibeberapa negara telah lama dilakukan dan

merupakan salah satu perintis industri pengolahan. Kemajuan teknologi telah

memungkinkan manusia untuk memanfaatkan serat sintetis dari polimer rantai

panjang sehingga pemanfaatan serat sintetis tersebut telah mengurangi

penggunaan tanaman serat. Hal ini dikarenakan serat sintetis yang dihasilkan

memiliki sifat seperti serat alami sedangkan penggunaan serat alami dalam jumlah

besar menemukan kendala dalam budidaya serta kualitas yang tidak seragam.

Salah satu tanaman yang memiliki potensi menghasilkan selulosa adalah

tanaman rotan. Batang rotan adalah hasil utama dari pertanian rotan sedangkan

kulit rotan merupakan limbah padat yang banyak mengandung selulosa (Sisworo

2009). Serat yang berasal dari kulit rotan merupakan sumber penghasil serat alami

baru yang dapat dimanfaatkan selain tanaman penghasil serat lain seperti kapas,

kenaf, rami dan lainnya. Selain berharga murah dan belum banyak dimanfaatkan,

kulit rotan mengandung selulosa yang dapat diekstrak dengan menghilangkan

jaringan non selulosa melalui proses fermentasi. Sampai saat ini pemanfaatan

kulit rotan masih relatif terbatas yaitu dibakar, digunakan sebagai tali yang dijual

di pasar, dan dimanfaatkan sebagai atap rumah petani rotan. Pembakaran kulit

rotan menyebabkan terjadinya pencemaran lingkungan dan pemanfaatan kulit

rotan ini masih dapat dioptimalkan sebagai serat alam pengganti serat sintetis.

Serat digunakan secara luas dalam berbagai macam industri diantaranya

industri tekstil, material konstruksi, peralatan olah raga, dan komponen eksterior

dan interior alat transportasi. Konsumsi serat sintetik dunia mencapai 150 juta ton

per tahun (Lampiran 14). Selama lima tahun terakhir, kebutuhan akan polimer di

8

Indonesia mengalami peningkatan 10% salah satunya untuk industri otomotif

(Lampiran 14). Di Indonesia tiga industri manufaktur sepeda motor terbesar

tercatat tahun 2010 memproduksi 6.217.087 unit motor dan tahun 2011

memproduksi 9.319.516 unit (Lampiran 1) dengan eksterior komponen

penyusunnya adalah serat sintetis dan polimer. Seiring dengan naiknya harga serat

sintetik akibat persediaan bahan bakar yang terbatas dan naiknya harga minyak

mentah dunia menjadikan masyarakat menyadari untuk memilih material yang

ramah lingkungan. Material serat alam kembali dipilih untuk menggantikan serat

sintetis. sehingga bahaya dari pemanasan global dapat dikurangi.

Penelitian rotan yang merupakan serat alam non kayu sebagai bahan

penguat polimer telah banyak diteliti. Jasni (1999), menyatakan bahwa batang

rotan memiliki sifat mekanik MOE 10 kg cm-2 dan MOR 421 kg cm-2 dengan

berat jenis 0.5. Menurut Jasni (2006), ditinjau dari sifak morfologi dan komposisi

kimia batang rotan berjenis semambu memiliki kandungan serat mencapai 60%

dengan komposisi kimia yang meliputi selulosa 37.36%, lignin 22.19%,

holoselulosa 70.07%, dan bahan lainnya 21.35%. Sementara itu Sisworo (2009),

telah meneliti aplikasi biokomposit berserat kulit rotan dalam bentuk anyaman

sebagai penguat polimer pada bodi kapal laut dengan hasil kekuatan tekuk 3 kg

mm-2 dan kekuatan tarik 2.1 kg mm-2

Serat alam berukuran nano merupakan material baru yang dapat digunakan

sebagai bahan penguat polimer pada komposit sehingga kualitas komposit

meningkat. Untuk menghasilkan serat berukuran nano dengan karakterisik yang

optimal, diperlukan informasi data terkait karakteristik struktur mikro,

penggolongan fasa, komposisi unsur penyusun dan kristalografi dari selulosa kulit

rotan yang belum pernah diteliti sebelumnya. Untuk itu diperlukan suatu

teknologi dan metode yang dapat memisahkan jaringan nonselulosa tanpa

merusak selulosa itu sendiri yaitu ekstraksi selulosa kulit rotan dengan metoda

fermentasi fungi Aspergillus niger. Penelitian sebelumnya menggunakan

fermentasi Aspergilus niger pada media cair serat kudzu telah dilakukan oleh

CREATA IPB (2008). Busairi (2009), menggunakan Aspergillus niger untuk

fermentasi padat limbah kulit umbi ubi kayu dan hasilnya adalah mendapatkan

yield protein maksimum 36.78% pada produksi pakan ternak. Syamsuriputra

.

9

(2006), menggunakan fermentasi Aspergillus niger untuk produksi asam sitrat dari

ampas tapioka.

Sementara itu penelitian terkait dengan pemanfaatan limbah kulit rotan

dalam bentuk serat panjang, pendek dan nanopartikel sebagai penguat komposit

berbasis polimer belum pernah dilakukan oleh peneliti sebelumnya. Penelitian

limbah kulit rotan yang diekstrak menjadi selulosa dengan metoda fermentasi

dapat memberikan informasi karakteristik data dasar pada struktur mikro.

Karakterisasi ini memiliki peran yang penting terhadap proses selanjutnya yaitu

produksi nanopartikel serat kulit rotan metoda ultrasonikasi dan bionanokomposit

dengan metoda injeksi molding pada aplikasi industri komponen sepeda motor.

Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah menghasilkan selulosa kulit rotan dengan

rendemen optimum dalam bentuk serat pendek atau panjang dengan metoda

fermentasi padat kapang Aspergillus niger dengan mendapatkan suatu kondisi

proses yang optimum pada variasi waktu dan jumlah spora selama proses

fermentasi.

Selulosa yang dihasilkan dapat memberikan informasi data dasar

karakteristik struktur mikro, fasa, komposisi unsur penyusun, kristalografi, dan

kerapatan. Data karakterisasi yang didapatkan akan digunakan sebagai masukan

pada proses sintesa nanopartikel dan penerapan aplikasinya yaitu sebagai penguat

pada bionanokomposit.

Hipotesis

Proses fermentasi padat dengan Aspergillus niger pada variasi waktu dan

jumlah spora yang optimal, diharapkan dapat membentuk enzim yang dapat

menghancurkan atau memisahkan jaringan tanaman non selulosa dan kandungan

asli serat dapat dipertahankan. Selulosa kulit rotan yang dihasilkan melalui

bioproses ini juga diharapkan memiliki densitas yang kecil, berstruktur kristal,

dengan unsur penyusun utama C, H, O dan beberapa unsur pendukung yaitu

mikro dan makro nutrien sebagai penguat selulosa.

10

Tinjauan Pustaka

Rotan Rotan merupakan palem berduri dan hasil hutan bukan kayu yang berasal dari

bahasa melayu "raut" yang berarti mengupas atau menguliti (Gambar 2.1). Tanaman ini

berjenis famili Palmae yang tumbuh memanjat (Lepidocaryodidae). Struktur anatomi

tanaman rotan yaitu tumbuhan berbiji tunggal (monokotil) dan memiliki sistem perakaran

serabut (Gambar 2.1). Penampang lintang rotan dapat dipisahkan menjadi tiga

bagian yaitu kulit, kortek dan bagian tengah batang. Bagian kulit terbagi atas dua

macam lapisan yaitu epidermis sebagai lapisan terluar dan endodermis di lapisan

dalam. Lapisan epidermis adalah lapisan yang sangat keras, sel-selnya tidak

berlignin dan lapisan dinding tangensialnya mengandung endapan silika yang

dilapisi oleh lilin dan tebalnya mencapai 70 mikron (Tellu 2008).

Gambar 2.1 Struktur monokotil.

Rotan yang akan dipanen adalah rotan yang masak tebang, dengan ciri-ciri

bagian bawah batang sudah tidak tertutup lagi oleh daun kelopak atau selundang,

sebagian daun dan duri sudah mengering (rontok) (Gambar 2.2). Pemanenan rotan

dilakukan dengan menebang pangkal rotan dengan pengkaitnya setinggi 10

sampai 50 cm. Rotan yang tumbuh soliter hanya dipanen sekali dan tidak

beregenerasi dari tunggul yang terpotong, sedangkan rotan yang tumbuh

berumpun dapat dipanen terus-menerus (Tellu 2008).

Phloem

Epidermis Vascular bundle

Ground tissue system

Pembuluh angkut

Epidermis

Xilem

Floem

Empulur

Serabut xilem

11

a b

Gambar 2.2 Tanaman rotan (a) dan batang rotan (b).

Struktur anatomi batang dan kulit rotan yang berhubungan erat dengan

keawetan dan kekuatan rotan antara lain adalah komponen kimia, besar pori dan

tebalnya dinding sel serabut (Tabel 2.1). Menurut Tellu (2005), sel serabut

diketahui merupakan komponen struktural yang memberikan kekuatan pada rotan.

Demikian juga menurut Mudyantini (2008), bahwa tebal dinding sel serabut

merupakan parameter anatomi yang paling penting dalam menentukan kekuatan

selulosa, dinding sel-sel serabut yang lebih tebal membuat selulosa manjadi lebih

keras dan menunjang fungsi utama sebagai penunjang mekanis (Tabel 2.2).

Tabel 2.1 Kandungan kimia beberapa jenis batang rotan

Nama Holoselulosa (%)

Selulosa (%)

Lignin (%)

Tanin (%)

Pati (%)

Sampang (K. junghunii Miq) Bubuay (P. elongata Becc) Seuti (C. ornathus Bl) Semambu (C. scipionum B) Tretes (D. heteroides Bl) Balubuk (C. burchianus B) Batang (C. zolineri Becc) Galaka (C. Spp) Tohiti (C. inops Becc) Manau (C. manan Miq)

71.49 42.89 24.41 8.14 19.62 73.84 40.89 16.85 8.88 23.57 72.69 39.19 13.35 8.56 21.82 70.07 37.36 22.19 - 21.35 72.49 41.72 21.99 - 21.15 73.34 42.35 24.03 - 20.85 73.78 41.09 24.21 - 20.61 74.38 44.19 21.45 - 19.40 74.42 43.28 21.34 - 18.57 71.45 39.05 22.22 - 18.50

Sumber: Jasni 2006.

Kulit rotan adalah material yang tersusun atas selulosa, hemiselulosa dan

lignin. Selulosa adalah polimer yang tersusun atas unit-unit glukosa melalui ikatan

α-1,4-glikosida (Gambar 2.3). Bentuk polimer ini memungkinkan selulosa saling

menumpuk dan terikat menjadi bentuk serat yang sangat kuat. Panjang molekul

12

selulosa ditentukan oleh jumlah monomer di dalam polimer (derajat

polimerisasi/DP). DP selulosa tergantung pada jenis tanaman dan umumnya

dalam kisaran 200-27.000 unit glukosa. Selulosa dapat disenyawakan

(esterifikasi) dengan asam anorganik seperti asam nitrat, asam sulfat, dan asam

fosfat. molekul-molekul selulosa yang terdapat pada tiap lapisan mempunyai

susunan arah melingkar yang berbeda. Dinding serat dapat dibedakan menjadi 2

yaitu dinding primer yang merupakan lapisan paling luar dari serat dan dinding

sekunder yaitu lapisan dibawah dinding primer.

Tabel 2.2 Data pengujian sifat fisis dan mekanis batang rotan

Jenis Kadar air basah (%)

Kadar air udara (%) BJ MOE

(kg/cm2MOR (kg/cm) 2

Panjang ruas (cm) )

Tinggi buku (cm)

Seuti 142.22 13.76 0.511 17.089 441.96 20.76 0.31 Balubuk 167.11 13.87 0.500 14.585 431.61 32.15 0.39 Karokok 137.17 14.10 0.470 15.423 453.12 24.47 0.26 Semambu 138.80 14.25 0.490 10.017 421.16 37.20 0.23 Manau 105.00 - 0.550 19.800 734.00 - 0.16 Sampang 84.32 18.19 0.580 22.00 834.00 - -

Sumber: Jasni dan Supriana 1999.

Selulosa memiliki 3 fasa yaitu α-Cellulose, β-Cellulose dan γ-Cellulose. α-

Cellulose adalah selulosa berantai panjang, tidak larut dalam NaOH, larutan basa

kuat dengan DP 600 – 1500, dipakai sebagai penduga atau penentu tingkat

kemurnian selulosa. β-Cellulose merupakan selulosa berantai pendek, larut dalam

NaOH atau basa kuat dan dapat mengendap bila dinetralkan sedangkan γ-

Cellulose adalah selulosa dengan derajat polimerisasi lebih kecil dari β selulosa.

Selulosa α adalah kualitas selulosa yang paling tinggi (murni) dan memenuhi

syarat untuk digunakan sebagai bahan baku utama pembuatan propelan dan bahan

peledak. Sedangkan selulosa β dan γ digunakan sebagai bahan baku industri

kertas, industri tekstil dan komponen alat olah raga (Pari 2011).

Gambar 2.3 Skema selulosa.

13

Lignin merupakan bagian dari lamela tengah dan dinding sel yang berfungsi

sebagai perekat antar sel, merupakan senyawa aromatik berbentuk amorf. Lignin

berwarna putih bersifat kaku dan rapuh. molekul kompleks yang tersusun dari unit

phenylphropane yang terikat di dalam struktur tiga dimensi (Gambar 2.4).

Material dengan kandungan karbon yang relatif tinggi serta memiliki energi tinggi

(dalam biomassa), namun sangat resisten terhadap degradasi, baik secara biologi,

enzimatis, maupun kimia. Setiap materi kayu dan bukan kayu bila dilihat di

mikroskop, terlihat serat-seratnya yang melekat satu dengan yang lainnya.

Senyawa yang mengikat satu serat dengan serat lainnya disebut lignin. Dari

penampang melintang serat mempunyai dinding dan lubang tengah yang disebut

lumen (Achyuthan 2010).

Gambar 2.4 Struktur lignin, selulosa, dan hemiselulosa pada tanaman (Achyuthan

2010).

Hemiselulosa adalah polisakarida yang bukan selulosa, terdiri dari monomer

gula berkarbon dan jika dihidrolisis akan menghasilkan D-manova, D-galaktosa,

D-Xylosa, L-arabinosa dan asam uranat (Gambar 2.5). Holoselulosa adalah bagian

dari serat yang bebas dari lignin, terdiri dari campuran selulosa dan hemiselulosa.

Tanin merupakan nama komponen zat organik yang sangat komplek dan terdiri

dari senyawa fenolik yang mempunyai berat molekul 500 - 3000, dapat bereaksi

dengan protein membentuk senyawa komplek dan dalam fermentasi dapat

menyebabkan atau meninggalkan pengendapan protein. Sementara itu pati adalah

Lignin Lignin

Ikatan pada dinding sel

peroxidase laccase (β glucosidase)

Lamela tengah

Dinding primer Dinding sekunder Membran plasma

Lignin Pektin Selulosa Hemiselulosa

14

cadangan karbohidrat utama pada tumbuhan tingkat tinggi, yaitu sekitar 70% dari

berat basah, berbentuk granula yang larut dalam air (Siqueira 2010).

Gambar 2.5 Skema dinding sel selulosa dan mikrofibril (Siqueira 2010).

Proses Pemisahan Serat

Selulosa adalah unsur struktural dan komponen utama dinding sel dari

pohon dan tanaman tinggi lainnya. Selulosa merupakan bagian penyusun utama

jaringan tanaman berkayu. Selulosa terdapat pada setiap jenis tanaman, termasuk

tanaman semusim, tanaman perdu dan tanaman rambat bahkan tumbuhan paling

sederhana sekalipun seperti paku, lumut, ganggang, dan jamur. Menurut

Rachmaniah (2009), selulosa ditemukan dalam tanaman yang dikenal sebagai

microfibril dengan diameter 2 - 20 nm dan panjang 100 - 40000 nm (Gambar 2.5).

Selulosa merupakan β-1,4 poli glukosa, dengan berat molekul sangat besar. Unit

ulangan dari polimer selulosa terikat melalui ikatan glikosida yang mengakibatkan

struktur selulosa linier. Keteraturan struktur tersebut juga menimbulkan ikatan

hidrogen secara intra dan inter molekul. Beberapa molekul selulosa akan

membentuk mikrofibril yang sebagian berupa daerah teratur (kristalin) dan

diselingi daerah amorf. Beberapa mikrofibril membentuk fibril yang akhirnya

Dinding sel

Mikrofibril

Kristal selulosa Molekul selulosa

Lapisan dari mikrofibril di dalam dinding sel tanaman

Glukosa Selulosa

Hemiselulosa

Kristal selulosa

Struktur mikrofibril

15

menjadi serat selulosa (Gambar 2.6). Selulosa memiliki kekuatan tarik yang tinggi

dan tidak larut dalam kebanyakan pelarut. Hal ini berkaitan dengan struktur

selulosa dan kuatnya ikatan hidrogen.

Gambar 2.6 Ilustrasi mikro dan makrofibril dalam selulosa (Rahmaniah 2009).

Pemisahan (ekstraksi) serat kulit rotan adalah salah satu tahap yang penting

dalam proses pembuatan bionanokomposit. Prinsip dasar dari pemisahan serat

adalah adanya mikroorganisme tertentu yang pada kelembapan tertentu dapat

membentuk enzim dan menghancurkan jaringan tanaman non selulosa.

Penghancuran bahan non selulosa dapat memisahkan bahan penyusun serat dari

jaringan parenkim, xilem serta jaringan epidermis, sehingga memungkinkan serat

dapat diekstrak secara mekanik setelah dikeringkan (Muhiddin 2001).

Pada Gambar 2.1 terlihat penampang melintang batang monokotil, dimana

jaringan parenkim, kolenkima dan skerenkima merupakan daerah korteks.

Diantara jaringan pembuluh xylem dan floem terletak kambium. Serat terdapat

pada bagian skelenkima yang merupakan bagian daerah korteks sehingga untuk

mengambil serat dari bagian batang tanaman diperlukan 2 tahap pemisahan serat

yaitu memisahkan serat dari jaringan terluar tanaman yaitu epidermis dan jaringan

penyusun korteks lain. Tahap selanjutnya adalah memisahkan serat dari jaringan

terdalam yaitu jaringan pembuluh dan empulur.

Berdasarkan Syamsuriputra (2006), selulosa dapat diekstraksi oleh fungi,

Aspergillus niger (Gambar 2.7). Hal ini dikarenakan spesies ini termasuk fungi

berfilamen penghasil enzim lignoselulotik seperti enzim selulase, amylase dan

pektinase. Kapang Aspergilus niger mempunyai hifa berseptat dan spora yang

dihasilkan bersifat aseksual. Spora berbentuk globular dan kasar dengan

Selulosa

Lignoselulosa Hemiselulosa

lignin

Mikrofibril

Degradasi enzim

Makrofibril Serat selulosa

16

terdapatnya garis-garis pada permukaan yang berpigmen. Hifa terletak pada

bagian terendam dari substrat untuk menyerap unsur hara dan yang menghadap ke

permukaan berfungsi sebagai alat reproduksi. Mempunyai kepala pembawa

konidia yang besar dan bulat.

Dalam metabolismenya fungi ini dapat menghasilkan enzim yang dapat

menghancurkan jaringan tanaman non selulosa yang banyak mengandung pektin,

tidak menghasilkan mikotoksin sehingga tidak membahayakan, dapat tumbuh

dengan cepat dan dalam pertumbuhannya berhubungan langsung

dengan zat makanan yang terdapat dalam substrat. Molekul sederhana yang

terdapat disekeliling hifa dapat langsung diserap sedangkan molekul yang

lebih kompleks harus dipecah dahulu sebelum diserap ke dalam sel, dengan

menghasilkan beberapa enzim ekstra seluler seperti amylase, pektinase, dan

selulase. Bahan organik dari substrat digunakan oleh fungi untuk

aktivitas transport molekul, pemeliharaan struktur sel, mobilitas sel, nutrien bagi

kultur, dan tempat penyimpanan air untuk mikroorganisme.

Gambar 2.7 Aspergillus niger pada perbesaran mikroskop optik.

Setiap mikroorganisme mempunyai kurva pertumbuhan. Kurva pertumbuhan

fungi Aspergilus niger mempunyai beberapa fase, antara lain (Gambar 2.8) :

1. Fase lag, yaitu fase penyesuaian sel-sel dengan lingkungan pembentukan

enzim-enzim untuk mengurai substrat.

2. Fase akselerasi, yaitu fase mulainya sel-sel membelah

3. Fase eksponensial, merupakan fase yang penting bagi kehidupan fungi

karena aktivitas sel meningkat merupakan fase perbanyakan jumlah sel.

4. Fase deselerasi, yaitu waktu sel-sel mulai kurang aktif membelah

Domain : Eukaryota Kerajaan : Fungi Filum : Ascomycota Upafilum : Pezizomycotina Kelas : Eurotiomycetes Ordo : Eurotiales Famili : Trichocomaceae Genus : Aspergillus Spesies : A. Niger Nama binomial : Aspergillus niger

17

5. Fase stasioner, yaitu fase garis lurus yang horizontal, dimana jumlah sel

yang bertambah dan jumlah sel yang mati relatif seimbang

6. Fase kematian yaitu jumlah sel-sel yang mati lebih banyak daripada sel-sel

yang masih hidup

Gambar 2.8 Pertumbuhan Aspergillus niger.

Aplikasi Selulosa dan Produk Turunannya

Penggunaan terbesar selulosa di dalam industri adalah berupa serat kayu

dalam industri kertas dan karton. Pengunaan lainnya adalah sebagai serat tekstil,

serat pada material bangunan dan perabot rumah tangga (Tabel 2.3). Untuk

aplikasi lebih luas, selulosa dapat diturunkan menjadi beberapa produk, antara lain

micro crystalline cellulose (mcc), carboxy methyl cellulose (cmc), methyl

cellulose dan hydroxypropyl methyl cellulose. Produk-produk tersebut

dimanfaatkan sebagai bahan emulsifier, stabilizer, dispersing agent dan gelling

agent. Fiber glass merupakan serat sintetis kaca cair yang ditarik menjadi serat

tipis dengan garis tengah 0.005 – 0.01 mm. Dalam aplikasinya serat ini digunakan

sebagai bahan penguat pada beberapa polimer yang dikenal dengan komposit

sintetis (glass-reinforced plastic) (Gambar 2.9).

Serat gelas banyak digunakan pada komponen berbagai alat transportasi

seperti interior mobil, luggage box sepeda motor dan body kapal. Serat gelas

diperoleh dari sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui, sehingga harus

dilakukan penghematan. Material ini berbahan dasar minyak bumi (fosil), dan

beberapa logam lainnya. Minyak bumi ini juga akan meninggalkan residu dalam

proses produksinya. Sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui ini

Fase kematian

Fase eksponensial

Fase stationer

Fase lag

Fase akselerasi

Log x

Waktu

6

5 4

3

1

18

perlahan-lahan akan habis, sehingga diharapkan bagi setiap material baru atau

pengembangan dari material harus memiliki sifat-sifat yang sebanding dan

memiliki dampak kerusakan yang seminimal mungkin bagi lingkungan. Sumber

energi alternatif merupakan tantangan utama untuk para ilmuan dan perekayasa

material. Oleh karena itu serat kulit rotan dapat dijadikan alternatif sebagai serat

organik menggantikan fiber glass, bahan ini mudah diperoleh dapat

dibudidayakan, keberadaanya melimpah, dan dapat diperoleh sepanjang tahun.

Gambar 2.9 Serat sintetis fiber glass.

Tabel 2.3 Produksi serat alam

Serat alam Negara yang memproduksi Produksi dunia Biaya produksi Juta ton % Juta US$ %

Selulosa Kapas Cina, USA, India, Pakistan, Brazil 25.00 78.8 31.20 85.8 Jute India, Bangladesh 2.70 8.5 0.48 1.3 Flax Cina, Perancis, Belgia, Ukraine 0.08 0.2 0.43 1.2

Kenef Negara Asia 0.5 1.6 - - Coir Thailand, Malaysia 0.45 1.4 - - Sisal Brazil, Cina, Tanzania 0.3 0.9 0.08 0.2 Rami Cina 0.15 0.5 0.17 0.5 Abaca Pilipina, Equator 0.08 0.3 0.03 0.1 Hemp Rusia, Chile 0.09 0.3 0.003 0.1 Wool Austria, Cina, New Zealand 2.20 6.9 2.96 8.1 Silk Cina, India 0.14 0.4 0.98 2.7

Serat lain 0.03 0.1 - - Total 31.72 100 36.35 100

Sumber : Siqueira 2010.

19

Bahan dan Metode

Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Terapan IPB, PTBIN

BATAN PUSPIPTEK Tangerang dan Laboratorium Terpadu UGM Yogyakarta.

Waktu penelitian pada bulan November 2010 sampai dengan April 2011.

Bahan dan Alat Penelitian

Bahan–bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kulit rotan segar

jenis semambu yang diperoleh dari desa Madu Sari Pontianak Kalimantan Barat,

biakan spora kapang Aspergillus niger diperoleh dari Laboratorium Mikrobiologi

Pangan, Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan FATETA IPB, aquadest,

aluminium foil dan plastik klip.

Alat yang digunakan untuk ekstraksi serat dengan metode fermentasi dan

mekanik yaitu meliputi kompor, panci, kontainer, timbangan analitik, pisau, gelas

ukur, pengaduk, spatula, dan termokopel. Sementara itu peralatan yang digunakan

untuk pengujian kualitas serat yang dihasilkan menggunakan X Ray Diffraction

(XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), Electron Dispersive Spectroscopy

(EDS), Transmission Electron Microscope

Tahapan Penelitian

(TEM) dan peralatan uji kerapatan

Archimedes.

Proses ekstraksi selulosa kulit rotan dengan metoda fermentasi

menggunakan fungi Aspergillus niger dapat berlangsung dalam media padat dan

cair. Dalam tahapan penelitian ini digunakan medium padat dengan kondisi atau

parameter yang diubah-ubah dalam setiap perlakukan dan pengulangan adalah

jumlah spora Aspergillus niger yaitu dengan 2 x 108 (cuplikan D1, E1), 3 x 108

(cuplikan D2, E2) dan 4 x 108 (cuplikan D3, E3) dengan waktu fermentasi tF

Prosedur percobaan diawali dengan menyiapkan kulit rotan dalam bentuk

segar (masak tebang). Kulit rotan yang masih dalam kondisi lunak dibersihkan

= 8

dan 10 hari (mengacu pada grafik pertumbuhan Aspergillus niger (Gambar 2.8).

Sementara itu cuplikan A, B dan C menggunakan variasi waktu 4, 5, dan 6 hari

dengan jumlah spora ½ dari cuplikan D (Tabel 2.4).

20

dari sisa-sisa kotoran tanah, debu, duri dan dipotong-potong menurut ukuran

panjang bukunya. Setelah kulit rotan bersih, kemudian ditimbang sebagai massa

awal, lalu direbus pada T = 100 0

Selama proses fermentasi suhu dan pH yang digunakan adalah konstan

sesuai dengan kondisi lingkungan laboratorium. Pengukuran suhu digunakan

termokopel, sementara itu pH diukur dengan pH meter. Apabila sampai hari ke-6

belum dihasilkan rendemen secara maksimal, dilakukan pengulangan satu siklus

pertumbuhan kapang dengan penambahan Σ spora Aspergillus niger pada setiap

variasi perlakuan. Setelah fermentasi selesai, cuplikan dalam kontainer dipisahkan

dengan tangan antara selulosa dengan ukuran panjang, pendek dan kulit rotan

yang masih utuh. Hasil rendemen selulosa (panjang dan pendek) ditimbang

sebagai massa akhir (m

C selama 15 menit dan dikeringkan. Setelah

kering, kulit rotan disusun kedalam kontainer dan diinokulasi dengan spora

Aspergillus niger lalu di tutup dengan aluminium foil sampai proses fermentasi

selesai, sesuai dengan variasi waktu fermentasi (Lampiran 3).

a

Untuk mengetahui kualitas dari selulosa yang dihasilkan dengan metoda

fermentasi, cuplikan pada rendemen optimum dikarakterisasi dengan

menggunakan alat uji SEM untuk mengetahui morfologi permukaan dan ukuran.

Selanjutnya untuk mengetahui kristalografi selulosa yang meliputi indeks miller,

fasa serat, struktur dan sistem kristal digunakan alat uji XRD. Untuk mengetahui

struktur mikro didalam cuplikan selulosa digunakan mikroskop TEM (perbesaran

150.000). Sementara itu EDS digunakan untuk mengetahui komposisi unsur

selulosa sebelum dan setelah proses fermentasi dalam bentuk % massa dan %

atom (Gambar 2.10).

) dan dilakukan analisa rendemen serta dilakukan

pengujian terhadap kualitas selulosa.

21

Gambar 2.10 Diagram alir penelitian.

Diamati dengan waktu 4 - 10 hari

Pengambilan serat dalam bentuk serat panjang dan pendek

Ditimbang

Kulit rotan segar Dibersihkan dari impuritas

Ditimbang

Dipanaskan dalam air (100 0C, 15 menit)

Diangkat dan dikeringkan

Analisa data

Inokulasi Aspergillus niger ke dalam substrat Σ spora = 2 x 108, 3 x 108, 4 x 108

Kontainer ditutup dengan aluminium foil

Dimasukkan di kontainer

Pengujian (SEM-EDS, XRD, TEM, densitas)

22

Hasil dan Pembahasan

Prinsip dasar dari pengambilan selulosa adalah adanya mikroorganisme

yang pada kelembaban tertentu dapat membentuk enzim yang dapat

menghancurkan jaringan tanaman non selulosa yang banyak mengandung pektin.

Selulosa dapat diekstraksi oleh fungi, bakteri, dan ruminansia. Jenis fungi yang

digunakan dalam penelitian ini adalah Aspergillus niger. Pembenihan inokulasi

dilakukan pada medium PDA (Potato Dextrose Agar). Alasan pemilihan ini

dikarenakan spesies ini merupakan sumber organisme stabil, tidak mengeluarkan

racun, produktivitas enzim tinggi (amylase, pektinase, dan selulase), dapat

tumbuh dan berkembang dengan cepat yang dalam pertumbuhannya berhubungan

langsung dengan zat makanan yang terdapat dalam substrat (kulit rotan)

(Syamsuriputra 2006).

Fermentasi merupakan suatu reaksi reduksi-oksidasi dalam sistem biologi

yang menghasilkan energi. Senyawa organik seperti karbohidrat merupakan donor

dan aseptor pada proses fermentasi. Pertumbuhan fungi dalam substrat padat

bertindak sebagai sumber makanan pada fermentasi merupakan hal terpenting

dalam proses ekstraksi. Dalam proses fermentasi dengan menggunakan

Aspergillus niger dapat berlangsung dalam media padat dan cair. Penelitian yang

dilakukan menggunakan sistem fermentasi padat (Solid State Fermentation).

Alasan pemilihan metode ini adalah sistem fermentasi padat dapat menghasilkan

ekstrak serat dengan kadar air rendah karena selama proses fermentasi

berlangsung jumlah air yang dibuang dan busa yang terbentuk sedikit, tingkat

produktivitasnya tinggi dan recovery produknya lebih mudah sehingga hal ini

akan membawa dampak positif pada aplikasi selulosa sebagai filler komposit

seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.11.

Tabel 2.4 memperlihatkan hasil ekstraksi selulosa kulit rotan dengan metoda

fermentasi Aspergillus niger. Selama proses fermentasi berlangsung, pada waktu

fermentasi (tF) = 4 hari, 5 hari (cuplikan A, B) dan 6 hari (cuplikan C1, C2) belum

dihasilkan rendemen selulosa (0%) yaitu masih dalam bentuk batangan kulit rotan

(Gambar 2.11a). Selulosa mulai dihasilkan pada tF = 6 hari (cuplikan C3) yaitu

menghasilkan rendemen 113 g (22.6%) (Gambar 2.11b).

23

Gambar 2.11 Rendemen selulosa pada hari ke-4, 5, 6 (a), hari ke-8 (b), hari ke-10 dengan Σ spora 3 x 108 (c) dan hari ke-10 dengan Σ spora 4 x 108

Tabel 2.4 Rendemen selulosa kulit rotan dengan massa awal rotan 500 g

(d).

Cuplikan Waktu fermentasi

(hari)

Rendemen serat (g) 1 2 3

Σspora=10 Σspora = 1.5 x 108 Σspora= 2 x108 A

8 4 0 0 0

B 5 0 0 0 C 6 0 0 113 Pengulangan ke-2 Σ spora = 2 x 10 Σspora= 3 x 1016 Σspora = 4 x 108

D 8

8 220 257 282 E 10 246 304 291

Satu siklus fase pertumbuhan fungi (Gambar 2.8) belum mampu

menghancurkan jaringan non selulosa, karena kulit rotan memiliki karakteristik

yang lentur, ulet dan keras dimana jaringan dinding sel batang dan kulit

mengalami lignifikasi (pengerasan) dan akumulasi selulosa dalam lignin, sehingga

perlu dilakukan pengulangan atau penambahan fungi. Kemudian dilakukan

pengamatan kembali pada tF = 8 dan 10 hari (cuplikan D dan E). Terjadi

pertumbuhan dan pertambahan jumlah spora yang diinokulasi terhadap kulit rotan

yang semakin meningkat dari waktu ke waktu selama proses fermentasi. Hasil

yang diperoleh adalah terjadi kenaikan rendemen selulosa pada cuplikan D hingga

24

mencapai hasil optimum (cuplikan E2) pada tF

Sementara itu pada cuplikan E

= 10 hari dengan rendemen

selulosa 304 g (60.8%) (Gambar 2.12c).

3

Tabel 2.5 menunjukkan spektrum EDS cuplikan A dan B pada hari ke-5.

Pengamatan spektrum EDS memperlihatkan bahwa unsur dominan yang ada

dalam cuplikan adalah C dan O serta beberapa elemen makro, mikro nutrien pada

tumbuhan. Pada proses fermentasi sampai dengan hari ke-5, kandungan unsur

pada cuplikan meliputi C = 57.57% dan O = 40.45%, serta unsur makro dan

mikro dinding sel tanaman Si, Cl, K, dan Cu. Hari ke-5 merupakan pertumbuhan

fungi pada fase deselerasi dan stasioner. Fase deselerasi merupakan fase sel-sel

mulai kurang aktif membelah dan fase stasioner yaitu fase jumlah sel yang

bertambah dan jumlah sel yang mati relatif seimbang. Kurva pada fase ini

merupakan garis lurus yang horizontal dan banyak senyawa metabolit sekunder

yang tumbuh pada fase ini. Si dan K merupakan unsur makro yang merupakan

komponen struktural bersumber dari salinitas tanah untuk memperkuat dinding sel

dan memperkuat terhadap proses pelapukan. Sementara itu Ca dan Cl adalah

unsur mikro yang merupakan komponen fungsional, dimana tanaman berserat

akan banyak mengandung unsur Cl dan unsur Ca yang dapat merangsang

pertumbuhan fungi dalam memproduksi enzim.

mengalami penurunan hasil dan kualitas

rendemen selulosa (58.2%). Selulosa yang dihasilkan rapuh, patah dan berjamur

(Gambar 2.11d). Hal ini disebabkan oleh tumbuhnya jamur yang mengelilingi

serat karena kelembaban yang meningkat dan terjadinya penumpukan fungi

selama proses fermentasi sehingga terjadinya penurunan kualitas (faktor biologi),

yaitu adanya organisme lain yang tumbuh dan memakan karbohidrat yang

terkandung dalam selulosa, sehingga menimbulkan enzim khusus yang merusak

struktur dari selulosa.

Tabel 2.5 Komposisi unsur selulosa kulit rotan (hari ke-5)

Element Massa (%) Atom (%) C 49.46 57.75 O 46.19 40.45 Si 1.99 0.99 Cl 0.76 0.30 K 0.85 0.31 Cu 0.75 0.16

25

Tabel 2.6 menunjukkan spektrum EDS cuplikan C3, dimana proses

fermentasi serat kulit rotan sampai pada hari ke-6 yaitu fase kematian. Pada fase

ini jumlah sel-sel fungi yang mati lebih banyak daripada sel-sel fungi yang masih

hidup. Selama proses ekstraksi selulosa satu siklus, terjadi biokonversi dari kulit

rotan yang merupakan material organik menjadi selulosa dengan cara pemecahan

senyawa kompleks menjadi senyawa yang lebih sederhana dengan bantuan enzim

dan meninggalkan residu. Fungi yang sudah mati banyak mengandung protein,

sehingga hasil EDS menunjukkan adanya penambahan elemen mineral pada

cuplikan. Kandungan unsur C = 43.21% dan O = 40.92% sebagai pembangun

bahan organik yang diambil tanaman berupa C02

Tabel 2.6 Komposisi unsur selulosa kulit rotan (hari ke-6)

, serta unsur makro dan mikro

Na, Si, Cl, K, Ti, Cu, Zn, Nb dan Bi.

Unsur Massa (%) Atom (%) C 21.60 43.21 O 27.35 40.92 Na 3.25 3.30 Si 0.70 0.60 K 1.93 0.57 Ti 12.29 6.14 Cu 1.97 0.74 Zn 1.92 0.70 Nb 2.14 0.55 Bi 27.76 3.10

Gambar 2.11 A dan B menunjukkan bahwa kerja fungi Aspergilus niger

belum bekerja maksimal. Selulosa kulit rotan belum terlepas secara optimal dari

jaringan inti kulitnya, penghancuran bahan non selulosa yang dapat memisahkan

bahan penyusun serat dari jaringan parenkim, xilem serta jaringan epidermis

belum secara keseluruhan terjadi sehingga diperlukan penambahan jumlah spora

fungi. Tabel 2.7 memperlihatkan spekteum EDS dan kandungan unsur selama

proses pengulangan (cuplikan D) pada hari ke-8. Kerja fermentasi Aspergilus

niger dalam menyerap zat organik dari substrat mulai lebih meningkat sehingga

rendemen serat meningkat. Komponen unsur C dan O juga meningkat dari hari

sebelumnya serta mulai muncul unsur S yang mencirikan adanya aktifitas protein.

C = 43.21% dan O = 40.92% sebagai pembangun bahan organik yang diambil

tanaman berupa C02

, serta unsur makro dan mikro Si, Cl, K, Mg, Cu, Ca.

26

Tabel 2.7 Komposisi unsur selulosa kulit rotan (hari ke-8)

Element Massa (%) Atom (%) C 48.74 57.75 O 44.22 39.32

Mg 0.32 0,19 Si 2.77 1.40 S 0.21 0.09 Cl 0.63 0.35 K 1.35 0.49 Ca 0.52 0.15 Cu 1.04 0.23

Hasil karakterisasi kandungan komposisi unsur dengan menggunakan EDS

pada Tabel 2.8, cuplikan E2

Tabel 2.8 Komposisi unsur selulosa kulit rotan (hari ke-10)

(hari ke-10) menunjukkan komposisi persen massa

dan atom pada elemen cuplikan yang didominasi oleh kandungan atom C =

56.34% dan O = 40.95%, sisanya adalah mineral Mg, S, Si, Ca, Cl, K, dan Cu.

Kandungan C, H, dan O adalah komponen pembentuk utama serat alami ini.

Sementara itu kandungan unsur yang lain menunjukkan elemen mikro dan makro

yang bersumber pada nutrisi tanah dan hasil dari aktivitas fermentasi.

Makronutrien meliputi S, K, Ca, Mg, Si sedang mikronutrien meliputi Cu, Cl.

Element Massa (%) Atom (%)

C 47.50 56.34 O 46. 03 40.98

Mg 0.41 0.24 Si 2.10 1.06 S 0.27 0.12 Cl 0.82 0.33 K 1.39 0.51 Ca 0.69 0.25 Cu 0.79 0.18

Morfologi permukaan cuplikan dengan menggunakan alat uji SEM

perbesaran 500 dan 1000 X terlihat bahwa selulosa (C6H10O5

jaringan

) yang tersusun atas

unit-unit glukosa membentuk potongan-potongan serat yang memanjang,

kontinu, berpori, saling menumpuk dan terikat menjadi bentuk serat yang kuat,

memiliki rantai monomer panjang dan banyak mengandung mineral-mineral alam

yang bersumber pada nutrisi tanah yang dapat mengalami proses pelapukan atau

degradasi karena faktor lingkungan. Tersusun atas lignin sebagai perekat antar sel

selulosa (Gambar 2.12) dan trakeida yang merupakan sekumpulan sel-sel

dengan dinding sel lateralnya mengalami penebalan oleh lignin sedangkan bagian

27

ujung atas dan bawahnya tidak mengalami perforasi (pelubangan), berbentuk pipa

kapiler memanjang sehingga pergerakan air seakan-akan melalui katup-katup.

Dinding selnya banyak memiliki noktah dengan ruang dalam dinding sel (lumen)

sempit karena selnya lebih memanjang.

(a)

(b)

Gambar 2.12 Citra SEM selulosa metoda fermentasi dengan perbesaran 500 X (a)

dan 1000 X (b).

Pori

lignin

selulosa

trakeida

trakeida

28

Keseluruhan hasil karakterisasi terhadap komposisi unsur dan struktur

mikro permukaan dapat menjelaskan bahwa kulit rotan yang diekstraksi dengan

metoda fermentasi benar-benar merupakan selulosa dengan lignin sebagai perekat

antar sel. Hal ini berdasarkan pada pendekatan literatur pada ikatan penyusun

selulosa dan citra SEM pada penelitian selulosa dan lignin sebelumnya dengan

material berbagai macam hasil dan limbah pertanian. Gambar 2.13

memperlihatkan ikatan gugus fungsi C, H, dan O selulosa dinding sel tanaman

dalam skala atom. Gambar 2.14 menunjukkan morfologi permukaan sel bagas

pada perlakuan liquid hot water dengan variasi tekanan dan Gambar 2.15

menunjukkan citra SEM selulosa whiskers pada beberapa perlakuan pembekuan

yang menunjukkan kemiripan dengan selulosa kulit rotan. Terdiri dari rantai

monomer memanjang memiliki pori, diselimuti lignin dan berukuran sampai orde

mikro meter serta selulosa terlihat memiliki keteraturan (struktur kristal).

(a)

(b)

Gambar 2.13 Ikatan gugus fungsi C, H, dan O selulosa dinding sel tanaman

dalam skala atom (a) dan selulosa dinding batang sel tanaman (b).

29

Gambar 2.14 Struktur sel bagas pada kondisi operasi dry stem (A–B) dan fresh leaf (C, D) (Rachmaniah 2011).

Gambar 2.15 Citra SEM selulosa whiskers (Wang 2010).

Berdasarkan penelitian dari Rahmaniah 2011 tentang struktur kristal limbah

lignoselulosa sel bagas bahwa selulosa adalah polimer dari polisakarida berantai

lurus yang tersusun atas unit-unit glukosa atau unit sellobiosa dengan penghubung

ikatan β-1-4 glukan (Gambar 2.18). Rantai-rantai selulosa tersusun dengan ikatan

hidrogen yang disebut sebagai mikrofibril. Mikrofibril selulosa ini memiliki

bentuk amorph (2θ = 16 derajat) dan kristal (sekitar 2/3 bagian, 2θ = 22 derajat).

Pori

lignin

Pori

30

Tinggi dan kuatnya gaya antar rantai akibat ikatan hidrogen antara gugus hidroksil

pada rantai yang berdekatan, menyebabkan struktur kristal serat sulit didegradasi

secara enzimatik sehingga digunakan sebagai serat pada komposit. Sementara itu

hemiselulosa dan lignin berstruktur amorf yang sangat mudah terdegradasi oleh

lingkungan. Pendekatan literatur peneliti sebelumnya juga dilakukan terhadap

profil XRD selulosa whiskers (Gambar 2.16) dan bacterial celulloce (Gambar

2.17) yang merupakan α-selulosa, dimana pada bidang 002, 2 θ = 22 derajat

menunjukkan struktur kristal selulosa dan hal ini memiliki kesamaan dengan

profil XRD ekstraksi selulosa kulit rotan (Gambar 2.19).

Gambar 2.19 menunjukkan hasil pengujian XRD selulosa kulit rotan metoda

fermentasi (cuplikan E2). Hasil ini semakin menguatkan bahwa ekstraksi

fermentasi kulit rotan merupakan selulosa pada puncak difraksi tertinggi di 2θ =

22 derajat dan beberapa puncak yang terlihat amorf pada 2θ = 67 – 80 derajat.

Analisa data puncak difraksi dengan metode Scherer (Persamaan 1 dan 2)

dihasilkan ukuran kristalin (ACS) yang terdistribusi dari 80 μm - 599 nm.

Sementara itu regangan mikro terkecil pada η = 2.9 x 10-10 (Lampiran 4).

Berdasarkan penelusuran literatur deengan JCPDS (Joint Committee on Powder

Diffraction) - ICDD (International Centre for Diffraction Data)

selulosa kulit

rotan yang dihasilkan berfasa β-selulosa, memiliki sistem kristal monoklinik

dengan parameter kisi a = 7.87, b = 10.31, c = 10.13 dan α = γ = 90, β = 120.

Indexing profil difraksi dilakukan dengan menggunakan powder-X, dimana

struktur kristal pada puncak diffraksi terlihat pada indeks miller 002, 101, 012

(Lampiran 4).

Dimana : λ = Panjang gelombang Cu = 1.54 Å B = Lebar puncak difraksi (FWHM) η = Regangan mikro

31

Gambar 2.16 Profil XRD dari selulosa whisker (Wang 2010).

Gambar 2.17 Profil XRD bacterial celulloce (Lee 2009).

Gambar 2.18 Profil XRD selulosa bagas (Rachmaniah 2011).

2θ

2θ = 22 derajat

amorf

2θ = 220

32

Gambar 2.19 Profil XRD selulosa kulit rotan metoda fermentasi.

Struktur mikro didalam cuplikan selulosa kulit rotan dengan metode

fermentasi pada perbesaran 150.000 X (alat uji TEM) menunjukkan bahwa

intensitas pada kristalinitas atom-atom serat selulosa yang cukup tinggi pada

bidang-bidangnya (Gambar 2.20). Cahaya terang pada Gambar 2.20c

menunjukkan daerah kristal pada bidang 002, sedangkan beberapa daerah difus

amorf disekitarnya menunjukkan adanya kandungan lignin dan hemiselulosa yang

masih tersisa. Selulosa yang berbentuk memanjang dan saling terhubung antara

monomer satu dengan yang lain melalui β-1.4 poli glukosa, dimana unit ulangan

dari molekul-molekulnya terikat melalui ikatan hidrogen di sekitar rantai

membentuk mikrofibril dengan diameter berorde nanometer. Gambar 2.20b

menunjukkan adanya kumpulan dari partikel-partikel yang lebih kecil dan

mengumpul dengan bentuk menyerupai bola.

Densitas merupakan suatu besaran fisis yaitu perbandingan massa dengan

volume benda. Pengukuran densitas yang berbentuk padatan atau bulk digunakan

metode Archimedes, dimana setiap benda yang tercelup dalam fluida akan

mengalami gaya keatas (Fapung) yang besarnya sama dengan berat fluida yang

dipindahkan (w). Hasil dari pengujian densitas menunjukkan bahwa densitas

selulosa kulit rotan yang dihasilkan melalui fermentasi adalah 0.582 g cm-3.

Sementara itu berdasarkan literatur (lampiran 5) massa jenis fiber glass adalah

2.73 g cm-3. Material dengan densitas kecil akan memiliki volume yang lebih

besar sehingga kondisi ini membawa dampak positif pada aplikasi serat sebagai

filler komposit dan pada aplikasi produk komposit yang dihasilkan.

101

012

2θ

Amorf

002 2θ = 22 derajat

33

Produk dari material berdensitas rendah akan memberi implikasi yang

penting terhadap efisiensi penggunaan material dan proses produksinya yaitu

dibutuhkan konsumsi energi yang lebih rendah selama proses manufaktur. Pada

aplikasi komponen sepeda motor, densitas yang rendah akan mengurangi berat

kendaraan sehingga berdampak pada penghematan bahan bakar. Hal ini

merupakan salah satu keunggulan yang dimiliki oleh serat alam dibandingkan

dengan serat sintetis sebagai material penguat komposit.

Sebagaimana yang telah diuraikan di atas terkait dengan berbagai macam

pengukuran atau karakterisasi dan analisa pembahasan dari rendemen selulosa

kulit rotan dengan metoda fermentasi Aspergillus niger dan beberapa pembanding

(pendekatan literatur) dari penelitian sejenis sebelumnya, maka analisa struktur

mikro dan kristalografi ini digunakan sebagai acuan atau input data didalam

proses selanjutnya yaitu sintesa nanopartikel serat kuli rotan dengan metoda

ultrasonik.

Gambar 2.20 Citra TEM selulosa kulit rotan hasil ekstraksi fermentasi pada

perbesaran 3000X (a), 150.000X (b), dan 400X (c).

Kesimpulan

1. Ekstraksi fermentasi selulosa kulit rotan menghasilkan rendemen optimum

60.8% dengan waktu fermentasi 10 hari pada penggunaan Aspergillus

niger dengan jumlah spora 3 x 108

2. Selulosa kulit rotan yang dihasilkan memiliki karakteristik berstruktur

kristal monoklinik pada 2θ = 22 derajat ; hkl = 002, berfasa β-selulosa,

tersusun atas unsur utama C = 47.50% dan O = 46.03%, unsur makro-

mikro Mg, Si, S, Cl, K, Ca, Cu serta memiliki struktur nanofiber dengan

ukuran panjang 2 nm (Uji TEM).

.

a b C 002

kristal

c

34

Daftar Pustaka

Achyuthan KE. 2010. Polyphenolic lignin’s barrier to cost-effective lignocellulosic biofuels. Molecules 15:8641-8688.

Busairi AM, Hersoelistyorini W. 2009. Pengkayaan protein kulit umbi ubi kayu melalui proses fermentasi menggunakan pesponse surface methodology. Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia; Bandung, 19-20 Oktober 2009.

Jasni, Supriana. 1999. Rotan, Sifat fisis dan mekanis batang rotan. J Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan.

Jasni, Rachman O. 2006. Rotan, sumberdaya, sifat dan pengelolaannya. J Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan 26: 22-28.

Lee KY, Jonny J, Blaker, Bismarck A, 2009. Surface functionalisation of bacterial cellulose as the route to produce green polylactide nanocomposites with improved properties. J Composites Science and Technology 69:2724–2733.

Mudyantini W. 2008. Pertumbuhan, kandungan selulosa, dan lignin pada rami (Boehmeria nivea L. Gaudich) dengan pemberian asam giberelat (GA3). Biodiversitas 9:269-274.

Muhiddin NH, Juli N, Aryantha IN. 2001. Peningkatan kandungan protein kulit umbi ubi kayu melalui proses fermentasi. J Matematika dan Sains 6:1-12.

Pari G. 2011. Pengaruh selulosa terhadap struktur karbon arang. J Penelitian Hasil Hutan 29:33-45.

Rachmaniah O, Febriyanti L, Lazuardi K. 2009. Pengaruh liquid hot water terhadap perubahan struktur sel bagas. Prosiding Seminar Nasional XIV, FTI-ITS; Surabaya, 22-23 Juli 2009. Hlm 30-40.

Rachmaniah O, Pahlevi R, Mendila CD. 2011. Structure features changes of galah grass (Saccharum spontaneum Linn) by liquid hot water pretreatment. J of Biobased Materials and Bioenergy 5:1–9.

Sisworo SJ. 2009. Pengaruh penggunaan serat kulit rotan sebagai penguat pada komposit polimer dengan matriks polyester yucalac 157 terhadap kekuatan tarik dan D tekuk. J TEKNIK 30: 3-10.

Syamsuriputra, Setiadi, Kushandayani, Yunus. 2006. Pengaruh kadar air substrat dan konsentrasi dedak padi pada Produksi asam sitrat dari ampas tapioka menggunakan Aspergillus niger ITBCCL74.

Tellu AT. 2008. Sifat kimia jenis-jenis rotan yang diperdagangkan di propinsi sulawesi tengah. Biodiversitas 9:108-111.

35

Taherzadeh, Karimi K, Keikhosro. 2008. Macrofibril and microfibril in the celulloce. J Mol. Sci. 9:1621-1630.

Tellu, AT. 2005. Kunci identifikasi rotan (Calamus spp.) asal Sulawesi Tengah berdasarkan struktur anatomi batang”. Biodiversitas 2: 113-117.

Tellu, AT 2006. Kladistik beberapa jenis rotan Calamus sp. asal Sulawesi Tengah berdasarkan sifat fisik dan mekanik batang. Biodiversitas 7: 221-225.

Tellu, AT 2007. Penentuan jenis dan kualitas rotan yang diperdagangkan di Sulawesi Tengah berdasarkan ciri morfologi batangnya. Eukariotik 5: 7-12.

Siqueira G, Bras J, Dufresne A. 2010. Cellulosic bionanocomposites: A review of preparation, properties and applications. Polymers 2:728-765.

Wang Y, Chang C, Zhang L. 2010. Effects of freezing/thawing cycles and cellulose nanowhiskers on structure and properties of biocompatible starch/PVA sponges. J Macromolecular Materials and Engineering 295:137–145.