ANALISIS RESIDU PESTISIDA

Laboratorium Terpadu BalingtanBalai Penelitian Lingkungan Pertanian

Balai Besar Sumber Daya Lahan PertanianBadan Penelitian dan Pengembangan Pertanian

PENDAHULUAN

Organofosfat

• Klorpirifos

• Profenofos

• Diazinon

• Malathion

• Methidathion

• Parathion

• Fenitrothion

Organoklorin

• Aldrin

• Dieldrin

• DDT

• Heptachlor

• Endrin

• Endosulfan

• Lindan

Karbamat

• Karbofuran

• BPMC

• MIPC

Parameter

Penetapan Kadar Organofosfat dalamTanah (IKM 5.4.1.2.2)

Penetapan Kadar Organofosfatdalam Air (IKM 5.4.1.2.5)

Penetapan Kadar Organofosfat dalamTanaman Pangan (IKM 5.4.1.2.8)

Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanah (1)

Prinsip Kerja

• Pestisida diekstraksi dengan aseton. Ekstrak diuapkan sampai hampir kering dan residu dilarutkandalam aseton. Umumnya tidak diperlukan pembersihan, dan ditetapkan dengan kromatografi gas menggunakan detector ECD

Pereaksi

• Aseton

• Sodium chloride

• Sodium Sulfat

• Celite 545

Peralatan

• Shaker

• Evaporator

• Cawan Gohch

• Labu bundar

• Labu ukur

• Erlenmeyer

• Kromatograf gas yang dilengkapi dengan detector ECD

Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanah (2)

Timbang 50 gr contoh ke dalamErlenmeyer, tambahkan 100 ml aseton

dan 4 gr NaCl

Di shaker selama 30 menit

Disaring menggunakan cawangohch yang telah diberi bubur

celite 545Hasil saringan kemudian dievaporasi

Diencerkan menggunakan asetonsebanyak 8 ml

Tuangkan ekstrak ke dalamtabung uji dan impitkan sampaivolume 10 ml

Pengukuran

Penetapan Kadar Organofosfat dalam Air (1)

Prinsip Kerja

•Senyawa pestisida organofosfat dalam contoh uji air diekstrak dengan pelarut organik n-heksan, kemudiandimurnikan (clean up), hasil pemurnian dipekatkan dan selanjutnya disuntikkan ke dalam KG. Luas area yang dihasilkan sebanding dengan konsentrasi pestisida organofosfat dalam contoh uji air

Pereaksi

•aseton (CH3COCH3) p.a; - gas nitrogen, N2 ultra high pure (UHP)

•n-heksan (C6H14) p.a; - serbuk natrium sulfat anhidrat (Na2SO4);

•kapas bebas lemak dan telah dicuci dengan n-heksan. - serbuk sodium chloride (NaCl);

•serbuk florisil 80 mesh sampai dengan 100 mesh

Peralatan

•Kromatografi Gas; - pipet pasteur;

• timbangan analitik ketelitian 0,0001g; - vial 2 ml;

•pemekat sistem vakum (rotary evaporator); - spatula;

• tabung reaksi 10 ml yang bertutup dan berskala; - statif;

•corong pemisah 500 ml - labu jantung 300 ml;

• jarum suntik (micro syringe); - corong gelas;

•gelas ukur 50 ml, 100 ml , 500 ml; - pipet volumetrik 1 ml

•kolom kromatografi gelas (untuk clean up); - erlenmeyer 300 ml;

Penetapan Kadar Organofosfat dalam Air (2)

100 ml contoh uji ke dalam corong pemisah. Tambahkan 3 gr NaCl dan 50 ml n-heksan

kocok ±5 menit. Diamkan sampai terbentuk 2 lapisan

Pisahkan lapisan air dan n-hexan. Pindahkanlapisan air ke dalam corong pemisah,

tambahkan 50 ml n-heksan, kocok ±5 menit

Buang lapisan air, gabungkan lapisan n-heksan kedalam erlenmeyer 300 ml yang telah berisi n-heksan

Tambahkan ± 5 gram serbuk natrium sulfatanhidrat sampai semua air yang ada terikat

Lakukan proses pencucian (clean up)

Pengukuran

Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanaman Pangan (1)

Prinsip Kerja

• Pestisida diekstraksi dengan aseton, diklorometana. Ekstrak diuapkansampai hampir kering dan residu dilarutkan dalam aseton. Umumnya tidakdiperlukan pembersihan, dan ditetapkan dengan kromatografi gas menggunakan detector ECD

Pereaksi

• Aseton

• Diklorometana

Peralatan

• Pencincang

• Kromatografi gas yang dilengkapi dengan detector ECD

• Rotari evaporator

Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanaman Pangan (2)

Timbang 25 gram contoh yang telah di haluskan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan campuran aseton : diklorometana (50:50, v/v)

Biarkan selama satu malam untukproses ekstraksi statis.

Pipet 25 ml fase organik ke dalam labubundar

Pekatkan dalam rotavapor pada suhu40oC, sampai kering

Larutkan residu dalamaseton 10 ml

Pengukuran

Pengukuran dan Perhitungan

Suntikkan 1 μl larutan contoh uji ke dalam kromatografi gas. Tentukan kadar masing-masing pestisida organofosfat dalam contoh uji

berdasarkan luas area hasil kromatogram dari KG dengan cara memplotkan padakurva kalibrasi.

Hitung kadar masing-masing pestisida organofosfat per berat contoh uji denganrumus perhitungan di bawah ini:

A = C x V x fpB

Keterangan: A = kadar pestisida organofosfat, μg/g; B = berat contoh uji, g;C = kadar pestisida organofosfat yang diperoleh dari kurva kalibrasi, μg /ml; V = volume akhir pengenceran, ml; fp = faktor pengenceran (bila tanpa pengenceran maka fp=1)

Batas Maksimum Residu (BMR)

Tanaman = SNI 7313:2008 dan FAO

Air = PP No. 82 Tahun 2001

Tanah

TERIMA KASIH