analisis oksigen oksiran

Upload: hadinata

Post on 13-Jan-2016

34 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

prosedur analisis

TRANSCRIPT

III.3.1 Bahan-Bahan Penelitian.Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini dapat dikelompokkan atas:1. Bahan Sintesis :Minyak Jarak Pagar (Curcas oil) dengan spesifikasi warna kuning bening, densitas 0,9186 gr mol, bilangan iod 108,26, dan bilangan asam 5,28 (KOH/gr)Asam Asetat 99 %.Hidrogen Peroksida (H2O2) 50 %Asam Sulfat cair .2. Bahan Analisis :Hidrogen Bromida (HBr) 47 %.Asam Asetat Glasial 98%.Kristal Violet 1 %Indikator PP (Phenolphtalein)

III.3.2 Alat-Alat PenelitianPeralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:1. Alat sintesisErlenmeyer 250 ml ThermometerSpin BarHot PlateGelas Ukur 100 mlBecker Glass (Gelas Kimia) 50 mlPipet Volum Pipet Ukur 10 mlLabu kocokSeparator Furnel

2. Alat Analis, terdiri dari:BuretErlenmeyerPipet VolumLabu UkurGelas PialaCorong.III.3.3 Cara KerjaIII.3.4 Pengambilan minyak Jarak PagarUntuk mendapatkan minyak Jarak Pagar dipergunakan Metode Pengepresan. Sejumlah berat biji Jarak di oven untuk menghilangkan kadar airnya selama 1 jam. Kemudian dilakukan pengepresan panas pada suhu 100 0C sampai tidak ada lagi minyak yang menetes. Minyak yang didapat kemudian disaring.

III.3.5 Metode SintesisAdapun metode dan prosedur pada penelitian epoksidasi minyak Jarak Pagar (Curcas Oil) adalah sebagai berikut:Reaksi epoksidasi dilakukan dalam sebuah Erlenmeyer (berukuran 500 ml) yang dilengkapi dengan pengaduk (magnetic stirrer), termometer, dan penangas air elektronik yang dapat diatur temperaturnya. Mula-mula minyak Jarak Pagar, Asam Asetat, Hidrogen peroksida, dan katalis dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 500 ml, dipanaskan sambil diaduk menggunakan pengaduk magnet. Pengadukan dilakukan agar minyak dapat terdispersi sempurna. Proses epoksidasi dilakukan selama lima jam, dengan pengambilan cuplikan dilakukan dilakukan setiap 30 menit sekali untuk dilakukan analisa bilangan oksiran.Adapun tahapan prosesnya adalah sebagai berikut:1. Minyak Jarak Pagar (Curcas Oil) 100 ml dan Hidrogen peroksida 50 %, dimasukkan ke dalam labu leher tiga dengan variasi perbandingan reaktan Asam Asetat, Hidrogen Peroksida tertentu dan variasi suhu tertentu..2. Katalis epoksidasi (asam sulfat cair) 1% dan asam asetat dimasukkan sekaligus.3. Kemudian diaduk dan dipanaskan pada temperatur tertentu dengan menggunakan pemanas yang dilengkapi dengan pengaduk magnet.4. Temperatur dibiarkan konstan pada variasi suhu yang sudah ditentukan.5. Setelah reaksi tercapai, maka diambil cuplikan sebagai penghentian reaksi,yaitu setiap 30 menit selama 5 jam.6. Produk berupa minyak jarak terepoksidasi sebanyak 15 ml diambil pada selang waktu tertentu dan dinetralisasi. Kemudian dimasukkan ke separator funnel (labu kocok). Lapisan air yang berada pada bagian bawah dipisahkan dan dikeluarkan. 7. Epoksi dalam labu kocok, kemudian ditambahkan larutan jenuh natrium hidrogen karbonat (NaHCO3) untuk dinetralisir sisa asam. Dan ditambahkan beberapa mililiter (ml) air suling sampai bebas dari asam. Lapisan air pada bagian bawah yang terbentuk kemudian dikeluarkan.8. Setelah itu ditambah sedikit sodium sulfat untuk mengikat sisa air. Lalu disaring untuk dipisahkan epoksidasi minyak Jarak Pagar dari padatan sodium sulftat dan padatan natrium hidrogen karbonat.9. Epoksi Minyak Jarak yang diperoleh selanjutnya dilakukan pengujian bilangan oksiran.

III.4 Metode AnalisisMetode analisis digunakan pada eposidasi minyak Jarak Pagar (Curcas Oil) yang meliputi bilangan oksiran, bilangan asam, dan bilangan iod. Adapun prosedur analisis pada epoksi minyak Jarak Pagar yaitu: Bilangan OksiranPenggunaaan bilangan oksiran merupakan suatu metode untuk menentukan atau menetapkan grup oksiran oksigen yang dititrasi langsung dengan larutan hidrogen bromida dalam asam asetat.Pengujian bilangan oksiran cocok untuk bahan lemak yang diepoksidasi dan senyawa epoksi secara umum. Alat dan bahan yang digunakan meliputi:Alat: . Buret . Erlenmeyer 250 mlBahan: . Asam asetat glacial 98 %. . Hidrogen Bromida (HBr) 0,05 N yang dilarutkan dalam asam asetat glacial 98 % . Kristal violet 1 % yang dilarutkan dalam asam asetat glacial 98 %.

Prosedur Kerja:Sebanyak 0,3-0,5 gram sampel dituangkan ke dalam erlenmetyer, lalu dilarutkan dengan 10 ml asam asetat glacial 98 %. Kemudian diberikan 2-3 tetes indikator kristal violet. Selanjutnya dititrasi dengan larutan Hbr 0,05 N sampai tercapai warna hijau kebiruan sebagai titik akhir titrasi.

Persamaan bilangan oksiran: Vol HBr (ml) x N HBr x 1,6 Berat sample