analisis minyak dan lemak
DESCRIPTION
kimia fisikaTRANSCRIPT
1
ANALISIS MINYAK DAN LEMAK
Sisilia T.R.Dewi
2
Pendahuluan
Minyak dan lemak → kelompok trigliserida yg termasuk dlm golongan lipid
Sifat khas gol. Lipid → larut dlm pelarut organik, tdk larut dlm air atau pelarut polar lainnya
Trigliserida → byk terdapat dlm jaringan hewan dan tanaman
3
Trigliserida → hsl kondensasi satu molekul gliserol dgn 3 molekul asam lemak
C R1OH2C
HC O R2C
H2C O
O
C
O
O
R3
OHH2C
HC OH
H2C OH
R1 C OH
R2 OHC
R3
O
C
O
O
OH
+
Gliserol Asam Lemak
OH-
Lemak (ester trigliserida)
H2O
4
Trigliserida dpt berwujud padat at cair, tergantung dr komp as lemak yg menyusunnya
Miny nabati → cair → as lemak tdk jenuh spt, as oleat, linoleat, linolenat dgn titik cair yg rendah
Lemak hewani → padat → as lemak jenuh spt as palmitat, as stearat mempunyai ttk cair yg tinggi
Lemak → trigliserida yang dlm kondisi suhu ruang dlm keadaan padat
Minyak → trigliserida dalam suhu ruang berbentuk cair
5
Sifat Fisio-Kimia Minyak dan Lemak Sifat Fisik
Warna Bau amis (fishy
flavor) Odor dan flavor Kelarutan Titik cair dan
polymorphism Titik didih (boiling
point) Titik Lunak (softening
point)
Slipping point Shot melting point Bobot jenis Indeks bias Titik asap, titik
nyala dan titik api Titik kekeruhan
(turbidity point)
6
Sifat Kimia Hidrolisa Oksidasi Hidrogenasi Esterifikasi Pembentukan keton
7
Analisis Minyak Dan Lemak
Pengujian Sifat Fisik Penentuan Kadar Minyak
Dilakukan dgn menggunakan Soxhlet apparatus. Prinsipnya : contoh yg diuji harus kering (bebas
air), kemudiandimasukkan kedalam selongsong lalu kedalam
labu destilasyg telah dikeringkan dan ditimbang beratnya
dimasukkanpetroleum eter atau pelarut lemak lainnya, lalu
dipanaskandiatas penangas air selama 24-48 jam. Proses
penyulinganselesai stlh pelarut yg digunakan sdh kelihatan
jernih. Lalulabu dikeringkan lagi kemudian ditimbang.
8
PendinginAir
Keluar Air
Masuk
Tabung
Sokhlet
Contoh
Labu LemakPelarut +
batu didih
Gambar : Piranti Sokhlet
Kadar Minyak = B - A) X 100% (%) bobot contoh
Dimana :A : bobot labu kosong + batu didihB : Bobot labu dan ekstrak minyak
9
Lanjutan Pengujian sifat fisik Kadar Air dan Zat Menguap
Cara Hot Platedpt digunakan untuk menentkan kadar air dan bahan lain yg menguap, yg terdpt dlm minyak dan lemak, dpt digunakan utk semua jenis miny dan lemak
Cara Oven terbukadigunakan untuk lemak hewani dan nabati, tetapi tdk dpt digunakan untuk miny yg mengering atau setengah mengering
10
Cara oven Hampa udaradigunakan untuk semua jenis miny dan lemak kecuali miny. Kelapa dan miny. Sejenis yg tdk mengandung asam lemak bebas lebih dari 1%
Kadar air dan zat yg menguap (%)
= Bobot yg hilang (gram) X 100%bobot contoh (gram)
11
Bobot Jenismerupakan perbandingan berat suatu volume mny atau lemak pada suhu 25o C dengan berat air pada volume dan suhu yg sama.pengukuran dengan menggunakan picnometerBobot jenis minyak : ( a – b )
( c – b )a : berat picnometer dan minyakb : berat picnimeter kosongc : berat picnometer dan air
12
Indeks Bias Berguna utuk menguji kemurnian miny atau
lemak. Indeks bias meningkat dengan bertambahnya rantai C, derajat ketidakjenuhan dan suhu yg semakin tinggi
Pengukuran dilakukan dengan menggunakan refraktometer.
Penentuan indeks bias miny dilakukan pd suhu 25oC, lemak pada suhu 40oC
13
Pengujian Secara Kimia
Tujuannya untuk mengetahui kualitas minyak atau lemak
Beberapa pengujian yg sering digunakan pd miny dan lemak : Bilangan asam Bilangan Penyabunan Bilangan iodium Bilangan ester
14
Penetuan Bilangan Asam
Bil. Asam adl ukuran jumlah as lemak bebas, serta dihit berdsrkan BM dari as lemak at camp as lemak
Bil. Asam dinyatakan sbg jumlah milligram (mg) KOH 0,1 N yg digunakan utk menetralkan as lemak bebas yg terdpt dlm 1 gram miny atau lemak
Bilangan asam = ml KOH x N KOH x 56,1
Berat Sampel (gram)
15
Bil asam kdg2 dinyatakan jg dlm derajat asam atau kadar asam lemak bebas
Derajat asam : byknya ml lar KOH 0,1N yg diperlukan untuk menetralkan 100 gram miny atau lemak
Derajat asam = ml KOH x N KOH x 100 Berat Sampel (gram)
Kadar asam lemak bebas (%)= ml KOH x N KOH x BM x 100%
Berat sampel (mg)BM : BM asam lemak
16
Hubungan antara kadar asam lemak dengan bilangan asam dapat dituliskan sebagai berikut:
Bil asam = Faktor konversi x % kdr as lemak bebasFaktor konversi : asam oleat = 1,99
asam palmitat = 2,19asam laurat = 2,80asam linoleat = 2,01
17
Penentuan Bilangan Penyabunan Bil penyabunan dinyatakan sebagai
banyaknya mg KOH yg dibutuhkan untuk menyabunkan lemak secara sempurna dari 1 gram lemak atau minyak
Dpt digunakan utk mendeteksi adanya gliserida yg asam lemaknya tersusun atas atom C kurng dari 16 atau lbh dari 18 krn besarnya bil penyabunan berbanding terbalik dengan rata2 BM asam penysun trigliserida (miny dan lemak)
18
Bilangan penyabunan := (V HCl blanko – V HCl sampel) x N HCl x 56,1
berat sampel (gram) Reaksi yg terjadi
C R1OH2C
HC O R2C
H2C O
O
C
O
O
R3
OHH2C
HC OH
H2C OH
R1 C OK
R2 OKC
R3
O
C
O
O
OK
Minyak atau lemak
KOH etanol+
Gliserol Sabun Kalium
Sisa KOH + HCl KCl + H2O
19
Penentuan Bilangan Iodium
Bil. Iodium dinyatakan sebagai jumlah gram iod yg diserap oleh 100 gram minyak atau lemak
Asam lemak yg tdk jenuh dlm miny dan lemak mampu menyerap sejumlah iod dan membentuk senyawa yg jenuh
Besarnya jumlah iod yg diserap menunjukkan banyaknya ikatan rangkap atau ikatan tidak jenuh
Penentuan bilangan Iod biasanya menggunakan cara Hanus, Kaufmann dan Wijs.
20
Prinsip penetapan adl sejumlah miny at lemak dilarutkan dgn CHCl3 lalu ditambahkan halogen scr berlebihan lalu didiamkan di tempat gelap lalu kelebihan I2 yg terbentuk dititrasi dgn larutan Na. tiosulfat baku sampai warna biru tepat hilang dgn menggunakan indikator Amylum
Reaksi yg terjadi
R1 CH CH CH CH COOH R1 CH
Cl
CH CH CH COOH
Cl
+ ICl
As lemak tak jenuh
21
Bilangan iodium := (V tio blanko – V tio sampel) x N tio x 126,9 x 100
Berat sampel (gram) x 1000
= (V tio blanko – V tio sampel) x N tio x 12,69
Berat sampel (gram)
22
Penentuan Bilangan Ester
Bilangan ester merupakan jumlah mg KOH yang diperlukan untuk meyabunkan 1 gram minyak atau lemak
Bilangan ester = Bil penyabunan – bil asam
23
Uji Ketengikan (Randicidity)
Ketengikan → rasa dan bau khas yg tdk diinginkan → reaksi oksidasi (ketengikan oksidatif) atau reaksi hidrolisis (ketengikan hidrolitik)
Ketengikan hidrolitik → menghslkan asam lemak bebas dan sabun, hsl reaksi antara miny/lemak + air dgn katalis logam at enzim lipase
24
Ketengikan oksidatif, dibagi 3 tahap : Inisiasi → inisiator (logam Cu/Fe, enzim
lipooksigenase), rx ini dipercepat oleh cahaya atau panas → radikal bebas + oksigen → peroksida yg labil
Propagasi → peroksida → radikal peroksi dan alkoksi + asam lemak dlm miny/lemak → radikal bebas baru (rx autooksidasi)
Terminasi → terbentuknya seny hasil rx berantai berupa HK, aldehid, keton, asam dan alkohol → menyebabkan bau tengik
25
Inisiasi RH → R. + H Propagasi R. + O2 → ROO.
ROO. + RH → ROOH + R.
Terminasi R. + R. → produk inert R. + ROO. → produk inert ROO. + ROO. → produk inert
Analisis ketengikan → mengukur seny sl oksidasi meliputi :
penentuan bil peroksida, jml karbonil, jml oksigen aktif, uji
asam thiobarbiturat, dan uji oven schaal
26
Penetapan bilangan peroksida Bil peroksida → menentukan derajat
kerusakan pada minyak/lemak Asam lemak tdk jenuh dpt mengikat
oksigen pd ikatan rangkapnya shg membentuk peroksida
Bil peroksida dinyatakan sebagai banyaknya mili-ekuivalen peroksida dalam setiap 1000 gram (1 kg) miny/lemak
27
Prinsip penetapan : berdasarkan pd rx antara KI dgn peroksida dlm suasana asam, iodium yg dibebaskan dititrasi dgn larutan baku Na tio
Bil peroksida (miliekuivalen per 1000 gram):= ml tiosulfat x N thiosulfat x 1000
berat sampel (gram) Bil peroksida (milimol per 1000 gram) :
= ml tiosulfat x N tiosulfat x 0,5 x 1000berat sampel (gram)
28
Bil peroksida (miligram oksigen per 100 gram):= (V tit blanko – V tit sampel) x N tio x 8 x 100
berat sampel (gram)