analisis ii (2)

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“AÑO DE LA UNION NACIONAL FRENTE A LA CRISIS EXTERNA” UNIVERSIDAD NACIONAL “SAN LUIS GONZAGA DE ICA” “FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS Y METALURGIA“INTERPRETACIÓN DEL MANUAL DE LA BALANZA DIGITALINFORME PRESENTADO POR: Benavides Ramirez, Minerva. Cardenas Elias, heylin. Flores Mendoza, Noelia. Rubio Soca, Omar Luís. Torres Jacobo, Natali. CURSO : Análisis de Minerales y metales II CATEDRÁTICO: Ing. Alarcón Alcajer, Miguel. AÑO : CICLO : IV Nazca – Perú 2009

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Page 1: Analisis II (2)

“AÑO DE LA UNION NACIONAL FRENTE

A LA CRISIS EXTERNA”

UNIVERSIDAD NACIONAL “SAN LUIS GONZAGA DE ICA”“FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS Y METALURGIA”

“INTERPRETACIÓN DEL MANUAL DE LA BALANZA DIGITAL”

INFORME PRESENTADO POR: Benavides Ramirez, Minerva. Cardenas Elias, heylin. Flores Mendoza, Noelia. Rubio Soca, Omar Luís. Torres Jacobo, Natali.

CURSO : Análisis de Minerales y metales II

CATEDRÁTICO: Ing. Alarcón Alcajer, Miguel.

AÑO: 2º

CICLO : IV

Nazca – Perú2009

DEDICADO

A nuestros queridos PADRESpor el apoyo incondicional que

nos brindan día a día.

Page 2: Analisis II (2)

RESUMEN

La oxidación mediante la calcinación, sobre llamas fuertes, (minera les

complejos) es el método más usado, tanto en los análisis de oro como en los

de plata. Por efecto de esta fuerte calcinación, no solamente se oxidan las

impurezas metálicas con un perfecto control de la reacción , si no que al

mismo tiempo se eliminan todas las impurezas volátiles , azufre , arsénico ,

antimonio , etc. al estado de SO2 ; As2O3 ; Sb2O3 etc. para eliminar el zinc

no basta con la calcinación sobre el soplete ; es necesario terminar la

calcinación en el interior de la mufla en que rige la temperatura alta ; así se

evitan las dificultades que este elemento ofrece a los proceso de fundición y

de copelación .

Otro método de oxidación y eliminación de las impurezas metálicas ,

especialmente apropiado cuando se trata de eliminar el cobre , elemento que

molesta mucho en el proceso de copelación , tal extremo que se hace a

veces imposible copelar , deteniéndose el proceso , por cuya razón el trabajo

efectuado hasta ese punto es totalmente perdido es la escorificación.

Esta operación se efectúa después de haber fundido el mineral sobre el botón

de plomo auro – argentífero muy impurificado por cobre. se coloca este

botón sobre una escorificadora , que tiene la forma semejante aun platillo

fabricado de arcilla que está suficientemente caliente dentro de la mufla .

Sobre la escorificadora bien caliente se agrega bórax y en ese instante se

coloca el botón. se mantiene un rato serrada la puerta de la mufla abriéndola

al poco rato para que se inicie el proceso este proceso se basa en la

propiedad que tiene el bórax y el litargirio reducido en la oxidación del

plomo del botón , del convinarse con los oxidos metálicos para formar

escoria fusible .

La operación ha terminado cuando se observa un circulo brillante y la masa

liquida se muestra tranquila. Este círculo es llamado “ojo de buey “por la

semejanza que ofrece a ese órgano se retira entonces lentamente la

escorificadora operando con mucho cuidado como usando tenazas largas y

se vacía sobre el molde de una lingotera, una vez fría se rompe la escoria y

se retira el botón de plomo, que se ha eliminado todo el cobre en la escoria

esta escoria suele presentarse de un color verde.

Como se ha visto por las reacciones que hemos anotado.

Page 3: Analisis II (2)

INTRODUCCIÓN

El propósito que se persigue con este trabajo, es ampliar y tener un mayor conocimiento sobre los metales y el curso que estos siguen alser fundidos a altas temperaturas.

A pesar de que el conocimiento se adquiere con la práctica basándose muchas veces en teorías a través del tiempo, es importante leer y conocer, ampliar nuestra capacidad cerebral y obtener beneficios que en un mañana nos servirá para resolver conflictos y persuasiones de nuestra vida.

Esperamos que este material resumido en importantes fragmentos sirva de provecho y que las conclusiones sean las más atinadas.

EL GRUPO.

1º CONCEPTOS BASICOS:

Carbonato de sodio anhidro: Reactivo que se combina con la sílice del mineral para formar silicato de sodio con desprendimiento deCO2.Bórax anhidro: La propiedad del bórax fundido es disolver una gran cantidad de óxidos metálicos (FeO, Al2O, Cr2O3, etc.) y sílice.Litargirio: El reactivo mas importante en la fundición, una parte del litargirio (PbO) se reduce a Pb metálico mediante el almidón o cualquier otro reductor como la harina; el Pb que se encuentra desempeña un rol muy importante, el de colector del oro y la plata contenida en el mineral y el resto actúa en parte oxidando las impurezas metálicas o bien pasa a formar la escoria al estado de silicato de Pb en otros caso puede formar plumbatos con los óxidos metálicos.Sílice: Actúa como un escarificador del fierro.Cloruro de sodio: Se usa como cubierta de fundición, por ser muy fluido y por lo que no deja que ocurran salpicaduras.Nitrato de potasio: Utilizado como oxidante en los minerales piritosos.

Plata metálica: Utilizado en forma pura laminada, para incuartar en los análisis de oro a fin de obtener una aleación de oro y plata con exceso de Ag para poder separa bien el Au de la Ag que contenga el mineral.

Harina: Cumple una función de reducir el plomo del estado de oxido litargirio 1:- A mas harina obtenemos mas plomo2:- A menos harina obtenemos manos plomo

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FLUX: Compuesto por bórax, litargirio

Copela: Plato casi plano, de fondo grueso, hecho de cenizas de huesos calcinados, usado en la obtención del oro y la plata de los minerales que los contienen. *Crisol de ese mismo material, en que se ensayan y purifican esos mismos metales; se fabrican en barios tamaños y lo mas aconsejable para el análisis de oro es el número 8 y para la plata numero 6.

FASES DEL PROCESO.- El proceso de análisis de Au se efectúa en varias fases bien definidas las cuales iremos mencionando separadamente con el objeto de dar el mayor entendimiento.

a.- Preparación de la mezcla: Para preparar la mezcla del mineral y del flux, tenemos que hacer una ligera clasificación de los minerales este proceso es muy importante mas aun cuando los minerales poseen casi los mismos componentes o en otros casos cuando algunos predominan mas que los otros y para estos casos se requiere un tratamiento especial.b.- Clasificación de los minerales:

Minerales cuarcíferos. Minerales ferruginosos. Minerales cupríferos. Minerales complejos.

Minerales cuarcíferos.- Grupo de minerales, en los cuales predomina la sílice y los silicatos; se usa como flux de fundición para 25gr:PbO…………………………..80grNa2CO3………………………30gr

Almidón o harina……………...2grCubierta de fundición:Bórax…………………………15grCloruro de sodio……………...15gr

Minerales ferruginosos: Pertenecen a este grupo los minerales donde predomina el fierro; tanto como en estado oxidado y en forma de pirita; si se encuentra formando pirita se calcina el mineral previamente para expulsar el azufre, se usa como flux de fundición para 25gr:

Litargirio….…………………..80 a 150grSílice………………………….30grCarbonato de sodio…………...20gr Almidón o harina……………....2grBórax………………………….25gr

Cubierta de fundición:Cloruro de sodio………………15grBórax………………………….15grSi el mineral contiene demasiado cuarzo, disminuye la sílice en el flux.

Minerales cupríferos.- Pertenecen a este grupo todos los minerales que contienen Cu; en forma de óxidos o en pirita. Si el mineral contiene pirita u otras sustancias volátiles como el antimonio, arsénico, etc. Se debe calcinar el mineral; si las leyes de Cu son menores al 12% se puede usar el flux indicado en las dos anteriores según predomine el cuarzo u el fierro.

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Para los minerales que contienen entre 12 y 30% de Cu se funden con el siguiente flux:Litargirio….…………………..200grSílice………………………….30grCarbonato de sodio…………...20gr Almidón o harina……………....2grBórax………………………….25gr

Cubierta de fundición:Cloruro de sodio………………15grBórax………………………….15grAntes de poner esta cubierta Standard utilizadas en las anteriores fundiciones; en el caso de tratarse de los minerales que tienen altos porcentajes de Cu se recomienda cubrir la mezcla de flojo con la siguiente mezcla:

Bicarbonato de sodio………….6 partes Bórax………………………….3 partesSílice…………………………..2 partes Esta mezcla actúa como un buen escorificador de Cu eliminándose así gran paste de este metal en la escoria, en lo que vamos veremos que este metal molesta en la etapa de copelación, con esta mezcla escorificadora cubriremos aproximadamente una pulgada y seguidamente agregaremos la cubierta de fundición Standard.Si el mineral contiene mas del 30% de Cu escorificaremos el botón de plomo auro-argentifero que se obtiene al final de la fundición; podemos evitar la escorificación del plomo tomando en menor cantidad de mineral (digamos en ves de utilizar 20gr, solo tomaremos 10gr) y el flux será el mismo como lo indicamos arriba.

Minerales complejos.- Este grupo esta conformado por los mineralesQue contienes compuestos de arsénico, antimonio, galena, óxidos o carbonato de calcio y Magnesio, bismuto, teluro, selenio, zinc, manganeso, etc. Se somete la muestra a calcinación fuerte para eliminar el arsénico, antimonio, azufre, etc. Y el resto de impurezas fijas se transforman en sus óxidos respectivos; el flux que se utilizara será de acuerdo con la naturaleza de impurezas se desea eliminar en la escoria para lo cual hemos indicado el papel que cumplen cada uno de los reactivos, en muchos de los casos basta con variar la cantidad de litargirio y el bórax ya que estos disuelven el mayor numero de óxidos metálicos y si el mineral contiene galena se recomienda no calcinar ya que este tiene bajo punto de fusión se recomienda agregar nitrato de potasio para la oxidación.La calcinación fuerte que hemos hablado se ara en una fuente de greda, convenientemente se utiliza 20gr de muestra por analizar y se coloca sobre una cocinilla o un mechero soplete y removiendo a cada cierto tiempo para que la calcinación sea completa y de esa forma EVITAMOS QUE LA MUETRAS SE ADHIERA A LA FUENTE DE GREDA* se cubre rayando con tiza el fondo de esta fuente, se termina la operación cuando deje de desprender el olor característico del SO2 para quitar la muestra de la fuente se utiliza una brocha impregnada con bicarbonato de sodio.*Fuente de GREDA: La greda es un tipo de arcilla de color rojizo (por el oxido de hierro) que sirvió por mucho tiempo para la fabricación de elementos de cocina y otros su utilización radico en su plasticidad en estado de pasta lo que permite elaborar distintos objetos (material poliforme).

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FUNDICION: este proceso es de mayor importancia; las reacciones que se efectúan en la fundición de los minerales a los que se les ha agregado el flux correspondiente.Reacciones de reducción: los sulfuros como la pirita fes2 la calcopirita CuFeS2 y otros reducen el litargirio o plomo metálico las diferentes reacciones de reducción experimentan variaciones según sea el flux de fundición empleada

-en presencia del litargirio y carbonato de sodio 2FeS2 + 15 PbO = Fe 2 O2 + 4SO3 + 15 Pb4SO3 + 4Na2CO3 = 4Na2SO4 + 4CO2B.- en presencia de menor cantidad de litargirio y de menor cantidad de Na2CO3 se tiene:FeS2 + 7Pbo = FeO + 2SO3 + 7Pb2SO3+ 2Na2CO3 = 4 Na2SO4 + 2COC.- en presencia de litargirio y ausencia y de menor cantidad de Na2CO3 se tiene:FeS2 + 5PbO = Fe0 + 2SO2 + 5Pb En presencia de litargirio y carbonato de sodio los diferentes sulfuros reducen el litargirio a plomo metálico en las proporciones que se indican:

1 gramo de pirita reduce 12,24 gramos de pb 1gramo de ferrotita reduce 8,7 1gramo de estibinita reduce 7,17 1gramo de calcosita reduce 4,38 1gramo de blenda reduce 8,16

La oxidación puede verificarse en la fundición misma, añadiendo nitrato de potasio; o bien calcinando en la oxidación mediante el nitrato de potasio se tiene:

1.- 7Pb + 6KNO3 = 7PbO + 3K2O +3N2 + 4O22. - 5C + 4KNO3 = 2K2 + 5C02 + 2N23. - 2FeS2 + 6KNO3 = Fe2O3 + SO3 + 3K2SO4 + 3N24. - SO3 + Na2CO3 = Na2CO3 + CO2.

COPELACION: el proceso de copelación tiene por objeto la oxidación del plomo y de las otras impurezas metálicas existentes , que mezcladas con mayor o menor cantidad de PbO son absorbidas por la copela el 98.5% PbO es absorbido por la copela y el resto se volatiliza queda como residuo un botoncito brillante formado por metales no oxidables como son el Au,Ag,Pt

2º MATERIALES Y EQUIPOS:

- Pipeta 10ml- Probeta 250ml- Fiola de 10 ml- Crisol - Crisol o Capsula de porcelana- Copela - Lingotera.- Espátula- Pinza - Bandeja de acero inoxidable - Martillo- Mufla

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- Pulverizador de anillo- Balanza biplato- Balanza digital de 5 dijitos SARTORIUS - modelo: Cp225D- Acido nítrico - Agua destilada- Tenaza

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD:- Lentes de seguridad - Guantes de cuero- Guardapolvo

REACTIVO FUNDENTE Y COMPUESTOS:- Acido nítrico- Flux- Sal- Harina- Muestra aurífera

3º PROCEDIMIENTOS: Llevamos la muestra a pulverizar durante 3 minutos (en el

pulverizador de anillos) luego pesamos 25 gr. de muestra, en la balanza biplato la cual, previamente calibrada. pesamos 120gr. de flux, en dos partes: 1ero: 70gr. Y luego 50gr.

Luego echamos la muestra en un crisol seguidamente agregamos 70gr. De flux lo homogenizamos y sobre este echamos los 50gr. Restantes de flux, se le adhiere 2gr de harina mas 5gr de sal.

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- ETAPA DE FUNDICION:

Antes de introducir el crisol en la estufa, éste ya debe estar caliente sobrepasando los 100ºC.

Tomamos la tenaza de crisol, ayudado de ella cogemos el crisol y lo introducimos cuidadosamente en la estufa para iniciar la fundición, cerramos la compuerta con cuidado y dejamos por 2hrs. o hasta que el crisol tome una apariencia transparente lo cual significa que esta etapa finaliza en ese punto.

Al cabo de dos 2hrs. Nos percatamos de los crisoles y observamos que aun no están en la forma que debería estar, aun sigue burbujeando y los crisoles están opacos.

Seguidamente nos fijamos que los crisoles ya tomaron la apariencia de la transparencia y procedemos a extraer del interior de la estufa y vaciar el material fundido en la lingotera pero, estas lingoteras deben estar calientes para que cuando se este realizando la colada no salpiquen o no aya un cambio brusco de temperatura.

Seguido de este procedimiento, pasamos a golpear el material fundido llamado escoria, esta sustancia en su mayoría esta

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compuesta de sílice; con una pequeña barra de hierro golpeamos fuerte y cuidadosamente para poder recuperar la pequeña porción de plomo.

Luego ayudados de un partillo y una pinza, sobre una superficie de hierro golpeamos cuidadosamente y recuperamos la muestra de plomo y de esa forma recuperamos el plomo.

Recuperada esta pequeña porción de plomo pasamos a darle forma de un cubo mediante golpes fuertes con un martillo sobre un yunque.

- ETAPA DE COPELACION: Colocamos el pequeño cubo de plomo en una copela y

añadimos mas plomo y lo introducimos en la mufla por un tiempo aproximado de una hora y 30 minutos, para recuperar el dore contenido en el plomo.

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Extraemos las copelas de la mufla y colocamos cuidadosamente en el piso para que puedan enfriarse y luego para realizar la pesada y los demás pasos que nos faltan.

- ATAQUE QUIMICO:

Una ves enfriada la copela pesamos el dore en la balanza digital y obtenemos 0.00050gr y seguido a ese procedimiento realizamos los cálculos y obtenemos la ley de plata:

0.00050gr x 1000000gr = 20 = 0.583 onz. 25gr 34.28

Seguidamente chancamos cuidadosamente el dore con un mantillo transformándolo en laminilla para posteriormente atacar con la solución de acido nítrico (7:1)

Colocamos la laminilla en una capsula o crisol de porcelana y agregamos la solución de acido nítrico y llevamos a disolver en caliente, ayudados de una pinza ponemos sobre la cocinilla y lo llevamos a ebullición donde observamos los desprendimientos de gases nitrosos y posteriormente a calcinación; seguido a estos pasos realizamos el lavado con agua destilada y evaporizamos sobre la cocinilla y de esa

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forma obtenemos el metal de Au lo cual tiene un color amarillo anaranjizado.

Como ultimo procedimiento llevamos a pesar en la balanza digital y obtenemos 0.00015gr

0.00015gr X 1000000gr = 6 = 0.175 onz.25 gr 34.28

CONCLUSION

La finalidad de este trabajo es que el alumno aprenda a determinar oro y plata por un método practico que es el método por vía seca. También el uso adecuado del flux, el litargirio, bórax, etc. también hemos aprendido a determinar porcentaje de ley del oro y la plata. Así iremos aprendiendo de manera consecutiva para afrontar las diferentes adversidades que se nos presenten en el futuro como profesionales, nuestro deber es de solucionar de una u otra forma los diferentes casos que se nos encargue ya sea en un laboratorio metalúrgico como en una planta metalúrgica.

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RECOMENDACIONES

Las recomendaciones que a continuación mencionaremos ojala sean para el mejorar nuestra calidad de aprendizaje:

Antes de realizar el proceso de determinación de Au y Ag por la vía seca se recomienda el reconocimiento del tipo de mineral que se va a analizar, puesto que cada tipo de mineral tiene su respectivo tratamiento.

En estos casos que se esta trabajando con materiales de fundición, fundidos y materiales refractarios es recomendable utilizar debidamente los equipos de protección personal (EPP).

Es prohibido estar con calzados sintéticos como zapatilla, sandalias o cualquier otro calzado que no sea un botín de seguridad con punta de acero.

En el momento de realizar la copelación es recomendable utilizar una mascarilla antigases ya que estos gases que se desprenden en su mayoría contienen plomo.

Al utilizar la balanza digital se debe tener el cuidado máximo ya que este equipo es sumamente sensible.

No ingerir alimentos en el momento que se esta trabajando en el laboratorio y/o manipulando reactivos.

BIBLIOGRAFIA

- Separatas - Buscadores de internen ( Gooble. Wiquipedia, Altavista,

Google Chrome beta, etc)- Investigación personalizada.