ANÁLISIS GRANULOMETRICO — MÉTODO DEL HIDRÓMETROReferenciasAASHTO T87-70 y T-88-70ASTM D421-58 y D422-63

Equipo Cilindro de sedimentación (cilindro de 1000 cm3), también conocido como cilindro de

hidrómetro. Hidrómetro (modelo 152 H preferiblemente) Aparato para dispersar el suelo (batidora). Agente dispersivo Hexametafosfato de sodio (NaPO3), cuyo nombre comercial es Galgón,

o silicato de sodio (Na2 SiO3) también llamado vidrio líquido. Un baño de temperatura controlada para el cilindro del hidrómetro (opcional). Termómetro

Discusión GeneralEl análisis de hidrómetro es un método ampliamente utilizado para obtener un estimado de la distribución granulométrica de suelos cuyas partículas se encuentran desde el tamiz No. 200(0.075 mm) hasta alrededor de 0.001 mm. Los datos se presentan en un gráfico semilogarítmico de porcentaje de material más fino contra diámetro de los granos y puede combinarse con los datos obtenidos en el análisis mecánico del material retenido, o sea mayor que el tamiz No. 200 (u otro tamaño cualquiera).

El principal objetivo del análisis de hidrómetro es obtener el porcentaje de arcilla (porcentaje más fino que 0.002 mm) ya que la curva de distribución granulométrica cuando más del 12% del material pasa a través del tamiz No. 200 no es utilizada como criterio dentro de ningún sistema de clasificación de suelos y no existe ningún tipo de conducta particular del material que dependa intrínsecamente de la forma de dicha curva. La conducta de la fracción de suelo cohesivo del suelo dado depende principalmente del tipo y porcentaje de arcilla de suelo presente, de su historia geológica y del contenido de humedad más que de la distribución misma de los tamaños de partícula.

El análisis de hidrómetro utiliza la relación entre la velocidad de caída de esferas en un fluido, el diámetro de la esfera, el peso específico tanto de la esfera como del fluido, y la viscosidad del fluido, en la forma expresada por el físico Inglés G. G. Stokes (ca. 1850) en la ecuación conocida como la ley de Stokes:

Donde v = velocidad de caída de la esfera, cm/s

s = peso específico de la esferaf = peso específico del fluido (usualmente agua, ver Tabla). = viscosidad absoluta, o dinámica del fluido, (g/cm • s).D = diámetro de la esfera, cm

Al resolver la ecuación (1-1) para D utilizando el peso específico del agua, se obtiene:

El rango de los diámetros D de partículas de suelo para los cuales esta ecuación es válida, es aproximadamente:

0.0002 mm < D < 0.2 mm

pues los granos mayores causan excesiva turbulencia en el fluido y los granos muy pequeños están sujetos a movimientos de tipo Browniano (i. e., sujetos a fuerza de atracción y repulsión entre partículas).

Obviamente, para resolver la ec. (1-2) es necesario obtener el término velocidad o, conocer los valores correctos de S y -'w y tener acceso a la tabla de viscosidad del agua. Como el peso específico del agua y su viscosidad varían con la temperatura, es evidente que esta variable también debe ser considerada.

Para obtener la velocidad de caída de las partículas se utiliza el hidrómetro. Este aparato se desarrolló originalmente para determinar la gravedad específica de una solución, pero alterando su escala se puede utilizar para leer otros valores.

Al mezclar una cantidad de suelo con agua y un pequeño contenido de un agente dispersante para formar una solución de 1000 cm3, se obtiene una solución con una gravedad específica ligeramente mayor que 1.000 (ya que G del agua destilada es 1.000 a 4°C. El agente dispersante (también llamado defloculante) se añade a la solución para neutralizar las cargas sobre las partículas más pequeñas de suelo, que a menudo tienen carga negativa. Con orientación adecuada estos granos cargados eléctricamente se atraen entre sí con fuerza suficiente para permanecer unidos, creando así unidades mayores que funcionan como par- tículas. De acuerdo con la ley da Stokes, estas partículas mayores sedimentarán más rápi- damente a través del fluido que las partículas aisladas. El hexametafosfato de sodio, también llamado metafosfato (NaPO3), y el silicato de sodio o vidrio líquido (Na3 SiO3), son dos materiales usados muy a menudo como agentes dispersores para neutralizar la carga eléctrica de las partículas de suelo. La cantidad exacta y el tipo de agentes dispersantes requeridos dependen del tipo de suelo y pueden ser determinados por ensayo y error. Una cantidad de 125 cm3 de solución al 4% de hexametafosfato de sodio en los 1000 cm3 de suspensión de agua-suelo se han considerado en general adecuados. Si la suspensión de suelo-agua se aclara en un tiempo muy corto —en 2 ó 3 horas por ejemplo— la cantidad de agentes dispersante debería ser mayor o utilizarse un tipo diferente, pues un suelo con cantidad apreciable de partículas de tamaño de arcillas permanecería muy turbio (apariencia de barro) por varios días.

El metafosfato de sodio produce una solución acida (torna azul los papeles utilizados para determinar acidez) y por consiguiente se podría esperar una mayor eficacia como agente dispersivo en suelos alcalinos. El silicato de sodio, por otra parte, produce una solución alcalina (torna rosado al papel utilizado para medir acidez) y debería ser más eficiente en suelos ácidos o suelos cuyo pH es menor de 7. La mayoría de las arcillas son "alcalinas". La presencia de cierta sal u otras impurezas, sin embargo, puede crear una condición "acida". Para ser estrictos se debería determinar el pH de la solución antes de utilizar arbitraria mente algún agente dispersivo.

El hidrómetro usado más comúnmente es el tipo 152H (designado por la norma ASTM) y está calibrado para leer g de suelo de un valor de Gs = 2.65 en 1000 cm3 de SUS-pensión siempre que no haya más de 60 g de suelo en la solución. La lectura por consiguiente está directamente relacionada con la gravedad específica de la solución. Esta calibración particular del hidrómetro es una ayuda considerable. Por esta razón este tipo dé hidrómetro se utiliza muy ampliamente, a pesar de existir otros tipos de hidrómetros que pueden ser leídos en términos de la gravedad específica de la suspensión suelo-agua. Figura 6-2

Para estos últimos hidrómetros, debe tenerse mucho cuidado en no usar más de 60 g de solución de suelo por litro de solución para evitar la interferencia entre las partículas granulares durante la sedimentación, lo cual empobrece los resultados obtenidos de la aplicación de la ley de Stokes. HIDROMETRO 152H

El hidrómetro determina la gravedad específica de la suspensión agua-suelo en el centro del bulbo (referirse a la Fig). Todas las partículas de mayor tamaño que aquéllas que se encuentren aún en suspensión en la zona mostrada como L (la distancia entre el centro de volumen del bulbo y la superficie del agua) habrán caído por debajo de la profundidad del centro de volumen, y esto hace decrecer permanentemente la gravedad específica de la suspensión en el centro de volumen del hidrómetro. Además es obvio que como el hidrómetro tiene un peso constante a medida que disminuye la gravedad específica de la suspensión, el hidrómetro se hundirá más dentro de la suspensión (aumentando así la distancia L). Es preciso recordar también, que la gravedad específica del agua (o densidad) decrece a medida que la temperatura aumenta (o disminuye) de 4°C. Esto ocasiona adicionalmente un hundimiento mayor del hidrómetro dentro de la suspensión.

Como L representa la distancia de caída de las partículas en un intervalo de tiempo dado t, y la velocidad se puede definir en la ec. (1-2) como la distancia dividida por el tiempo, es evidente que la velocidad de caída de las partículas es:

Por consiguiente es necesario encontrar la profundidad L correspondiente a algún tiempo transcurrido t de forma que se pueda determinar la velocidad necesaria para utilizar en la ecuación de Stokes. Para encontrar L, es necesario medir la distancia L2 y varios valores de la distancia variable L, (referirse a la Fig) utilizando una escala. A continuación, usar un cilindro de sedimentación graduado de sección transversal A conocida, sumergir dentro de él el bulbo del hidrómetro y determinar el cambio en la medición del cilindro. Esto permitirá determinar el volumen del bulbo del hidrómetro Vb. A continuación se puede calcular la longitud L en cmsi Ll y L2 están en cm y Vb se encuentra en cm3, de la siguiente forma:

El término Vb /A de la ec. (1-3) toma en consideración que la suspensión de suelo-agua se eleva

una cantidad Vb/A cuando el hidrómetro se coloca en el cilindro de sedimentación. Así el centro de volumen se desplaza hacia arriba 1/2 (Vb /A) de la ec. (1-3). Al dibujar una curva de las lecturas del hidrómetro (las cuales se relacionan con los valores correspondientes de L1) contra L, se obtiene el valor de L para cualquier lectura del hidrómetro R. Realmente, como esta curva es esencialmente lineal, solamente se necesitan 3 puntos para establecer la curva R contra L. Como el hidrómetro 152H tiene dimensiones razonablemente dentro de los patrones, los valores de L pueden obtenerse una sola vez con proyección adecuada para la mayoría de los trabajos posteriores de mecánica de suelos, como se muestra en la Tabla 1-5.

La lectura del hidrómetro no debe ser corregida para su utilización en la ec. (1-3) excepto por el error de menisco (en una suspensión turbia, es necesario leer en la parte superior del menisco). La razón para sólo tener en cuenta esta corrección en la determinación de la velocidad de caída consiste en que la lectura real de la distancia L que las partículas han recorrido es independiente de la temperatura, gravedad específica de la solución, o cualquier otro tipo de variable.

Si se conoce el diámetro de la partícula y el porcentaje de suelo que aún permanece en suspensión —el cual es en este caso el porcentaje de material más fino— se tiene suficiente información para dibujar la curva de granulometría.

El porcentaje más fino se relaciona directamente a la lectura de hidrómetro de tipo 152H ya que la lectura proporciona los gramos de suelo que aún se encuentran en suspensión directamente si la gravedad específica de suelo es de 2.65 g/cm3 y el agua se encuentra a una densidad de 1.00 g/cm3. El agente dispersante tendrá algún efecto sobre el agua y, adicionalmente la temperatura del ensayo deberá ser cercana a 20° C y la Gs de los granos de suelo seguramente no es 2.65; por consiguiente se necesita corregir la lectura real del hidrómetro para obtener la "lectura" correcta de los gramos de suelo todavía en suspensión en cualquier instante durante el ensayo.

La temperatura puede mantenerse como una variable de un solo valor utilizando un baño de agua de temperatura controlada (si existe la disponibilidad), pero esto es una conveniencia mas no una necesidad. El efecto de las impurezas en el agua y del agente dispersor sobre las lecturas del hidrómetro se puede obtener utilizando un cilindro de sedimentación de agua de la misma fuente y con la misma cantidad de agente dispersivo que se utilizó al hacer la suspensión agua-suelo para obtener la "corrección de cero". Este cilindro de agua debe tenerse a la misma temperatura a la cual se encuentra la solución de suelo. Una lectura de menos de cero en el jarro o cilindro patrón de agua se registra como un valor negativo. Una lectura entre O y 60 se registra como un valor positivo. Todas las lecturas se deben tomar desde la parte superior del menisco en ambos cilindros tanto el patrón (con agua clara) como el que contiene la suspensión de suelo-agua (agua turbia).

Si la temperatura es demasiado alta en ambos cilindros, el que contiene el suelo y el patrón, la densidad del agua será igualmente menor y el hundimiento del hidrómetro será el mismo por ese concepto. Si ambos cilindros tienen la misma temperatura el efecto será igual; por consiguiente, es posible obtener en la Tabla 1-3 una corrección única de temperatura para utilizar en la suspensión agua-suelo. Como la corrección de cero es (±) y la corrección de temperatura es también (±) con el signo que indique la Tabla 1-3, la lectura corregida del hidrómetro para gramos de suelo en suspensión se calcula como:

Rc = Rreal - corrección de cero + CT (1-4)

Una vez corregida la lectura del hidrómetro (sin incluir el hecho de que la gravedad específica de los sólidos puede diferir de 2.65), el porcentaje de material más fino puede calcularse por simple proporción (si Gs = 2.65) como:

Porcentaje de material más fino = Rc / Ws 100 por ciento (1-5)

donde: Rc = gramos de suelo en suspensión en un tiempo t dado [lectura corregida del hidrómetro utilizando la ec. (1.4)]

Ws = peso original de suelo colocado en la suspensión, (gr).

Si Gs no es igual a 2.65, es posible calcular una constante a para utilizar en la ec. (1-5) por proporción como sigue:

Despejando a se tiene:

El porcentaje más fino cuando Gs 2.65, se calcula como

Porcentaje más fino = Rc a / Ws 100 por ciento (1-7)

En la Tabla inicial 1-2 se dan valores típicos para a.

Cuando se trata de realizar cálculos, la ec. (1-2) se reescribe comúnmente utilizando L en cm y ten minutos para obtener D en mm como sigue:

que puede a su vez ser simplificada de la siguiente forma:

Como todas las variables menos L/t son independientes del problema excepto por la temperatura de la suspensión, es posible evaluar K= f (T, Gs, ) de una sola vez, como se muestra en la Tabla 1-4.

Procedimiento

MÉTODO A: Utilizar el siguiente procedimiento siempre que la muestra de suelo tenga entre 80 y 90% del material menor que el diámetro correspondiente al tamiz No. 200. Cuando menos cantidad de la muestra pase a través del tamiz No. 200 y/o se encuentre presente ma terial superior en tamaño al tamiz No. 10, considere la utilización del método B que se da a continuación del presente.

1.Tomar exactamente 50 g de suelo secado al horno y pulverizado (como el que se utiliz ó en el análisis por tamizado)-y mezclarlo con 125 ml de solución al 4% de NaPO3. Una solución de 4% de metafosfato de sodio puede hacerse mezclando 40 g de material seco con suficie nte agua hasta completar 1000 ml.

2.Dejar asentar la muestra de suelo cerca de una hora (la ASTM sugiere 16 horas para sue los arcillosos, pero esto generalmente es innecesario). Transferir la mezcla al va so de una máquina batidora y añadir agua común hasta llenar 2/3 del vaso. Mezclarlo por espacio de 1 minuto si se emplearon entre 10 y 16 horas en la preparación de la muestra, de lo contrario mezclarlo entre 3 y 5 minutos.

3.Transferir el contenido del vaso de la batidora a un cilindro de sedimentación, teniendo mucho cuidado de no perder material en el proceso. Añadir agua común hasta completar la marca de 1000 ml de cilindro. Preparar el cilindro patrón de control con agua común y 125 ml de la solución de dispersante al 4% "o la misma que se utilizó en el paso N° 1. Verificar que la temperatura del agua común sea igual para ambos cilindros, el de sedimentación y el de control.

4.Tomar un tapón de caucho No. 12 (usar la palma de la mano si no hay un tapón d isponible) para tapar la boca del cilindro donde se encuentra la suspensión de suelo y agitarla cuidadosamente por cerca de un minuto. Poner sobre la mesa el cilindro, remover el tapón, inmediatamente insertar el hidrómetro y tomar lecturas con los siguie ntes intervalos de tiempo: 1, 2, 3 y 4 minutos. Tomar igualmente lectura del termómetro.Colocar el hidrómetro y el termómetro en el recipiente de control (el cual debe encontrar se a una temperatura que no difiera en más de 1° C del suelo). Tomar una lectura para corrección de menisco en el hidrómetro dentro del cilindro de control.Es usual dejar el hidrómetro metido dentro de la solución de suelo durante las pri meras dosmediciones, y luego removerlo y volverlo a colocar para cada una de las si guientes dos mediciones. Sin embargo, el error que se introduce al dejar el hidrómetro metido entre la suspensión durante las cuatro mediciones es mínimo. Es necesario evitar en lo posible la agitación de la suspensión cuando se coloca el hidrómetro dentro de e lla, colocándolo tan suavemente como para requerir alrededor de 10 segundos en realizar di cha operación.

5.Reemplazar el tapón No. 12, volver a agitar la suspensión y volver a tomar otra serie de medidas a 1, 2, 3 y 4 min. Repetir tantas veces como se nece site con el fin de obtener dos juegos de mediciones que concuerden a la unidad en cada una de las cuatro mediciones.

6.Si existe suficiente concordancia entre dichas lectu ras, es posible continuar el ensayo; de otra forma, es necesario volver a agitar y repetir el proceso hasta lograr dicha concordancia. Una vez que se haya logrado acuerdo en las medidas (hasta la unidad), se deben tomar medidas adicionales a los siguientes intervalos detiempo: 8, 15, 30, 60 minutos, y 2, 4, 8, 16, 32, 64, 96 horas.Los intervalos sugeridos para tomar mediciones después de 2 horas de comenzado el ensayo son sólo aproximados, ya que en realidad cualquier tiempo sería adecuado siempre y cuandosea tomado con suficiente espaciamiento para permitir una dispersión satisfactoria de lospuntos en la gráfica.Registrar la temperatura de la suspensión suelo agua con una precisión de 1°C para cadamedición del hidrómetro.El ensayo puede terminarse antes de las 96 horas a discreción. El experimento debe conti- nuarse hasta que el tamaño de las partículas D que se encuentran en suspensión sea del orden de 0.001 mm (se debe hacer simultáneamente el cálculo).Entre lectura y lectura del hidrómetro se debe guardar éste y el termómetro en el cilindro de control (el cual debe estar a la misma temperatura).

7.Pasar a la sección de "cálculos".

MÉTODO B: Este método debe utilizarse para obtener el análisis mecánico e hidrométrico de suelos cuya fracción gruesa es apreciable. En realidad puede utilizarse para cualquier suelo, pero su duración es mucho mayor que el método A antes explicado.

1.Secar al horno una cantidad adecuada de suelo sobre la base del máximo tamaño de agregado. Esta cantidad deberá variar entre 300 g y 1000 g más que las siguientes can - tidades:

a. 500 g si el máximo agregado de la muestra es de 10 mm o menos (peso total de la muestra).

b. 5000 g para suelos cuyo máximo agregado tenga un tamaño de 75 mm o mayor.Usar interpolación lineal y aproximar al millar mayor para diámetros intermedios.

Denominar Wo al peso real de la muestra de suelo - y usar 500, 1000, 2000 g, etc. Asegurarse de que la muestra total secada al homo sea mayor, e. g., para una muestra de 500 g r secar al homo una muestra entre 700 y 1000 gr. Wo será 500 g.

2.Lavar cuidadosamente la muestra W0 a través del tamiz No200 como se hizo en el ensayo de tamizado por lavado y secar los residuos al horno. Hacer un análisis mecánico utilizando entre 5 a 8 tamices escogidos desde el tamaño correspondiente al máximo agregado presente en la muestra y en la parte inferior un tamiz N o50 y /o No100 y un tamiz No200. El hecho de que se escoja el No50 o No100 (o ambos) depende del tamaño de la serie necesaria para estimar la gradación del material. Dibujar la curva de distribución granulométrica hasta este punto.

3. A partir de la curva de distribución dibujada, obtener el porcentaje de material más fino que los tamices No 50 y No100. Utilizar el tamiz No100 si es necesario usar ambos. El tamiz N°200 debe incluirse para verificar la eficiencia del lavado de la muestra. Llamar Ni al porcentaje de material más fino obtenido.

4.Obtener una muestra, representativa secada al homo y m ás pequeña a partir de la muestra grande secada al horno de un peso exacto Wt obtenido de la siguiente forma:

donde Ni = porcentaje más fino decimal del paso 3. Esto producirá una muestra parahidrómetro entre 50 y 60 g, o sea en el rango de lectura del hidrómetro 152H y con todas suspartículas dentro del rango de validez de la ley de Stokes.

5.Pulverizar esta muestra tanto como se pueda y tam izar en seco a una bandeja a través del tamiz que se haya escogido como límite máximo de la fracción fina (50 ó 100). Guardar el material más fino en la bandeja. Recuperar el residuo d e material más grueso y mezclarlo con agua en una cápsula o recipiente adecuado de porcelana hasta que se sature. Permitir a este material saturarse por espacio de varias horas (hasta 24) de forma que todos los grumos existentes se ablanden y disuuelvan. A continuación, lavar el material saturado a través del tamiz sobre la bandeja que contenía el material que originalmente había pasado en seco. Utilizar tan poca agua como sea posible, pero suficiente para asegurar un lavado completo de la muestra. Guardar toda el agua (y suelo más fino) en un recipiente adecuado, dependiendo de la cantidad resultante, y dejarlo sedimentar.

6.Recuperar el residuo de material más grueso que no logró pasar a través del tamiz, secarlo al homo y obtener el peso seco de dicho residuo W f. Utilizar el peso inicial seco W t del paso 4 y repetir el paso 2 para obtener una nueva curva de distribución granulométrica. Dibujar

suavemente esta nueva curva sobre la que se obtuvo en el paso 2. Nótese que solo por coincidencia muy feliz se lograrían dos curvas idénticas. Calcular Ws como:

7.Si el material lavado ocupa más de 1000 ml, es necesario dejar sedimentar por un tiempo la

suspensión suelo-agua con el fin de decantar el agua limpia de la parte superior hasta obtener un volumen remanente entre 400 y 600 ml.

8.Transferir la suspensión suelo-agua al vaso de un mezclador eléctrico d e refrescos y mezclarlo entre 5 y 10 minutos. Verter el material en un cilindro de sedimentación graduado de 1000 ml. Añadir 125 ml. de agente dispersante en solución y suficiente agua comú n adicional para llenar el cilindro hasta la marca de 1000 m l. Asegurarse de no perder suelo en el proceso anterior, y de que el material que hubiese podido quedar dentro del vaso de la mezcladora sea removido completamente y transferido al cilindro de sed imentación.

9.Referirse al método inicial A, pasos 4 y siguientes para la conclusión del ensayo del hidrómetro.

Cálculos(MÉTODOS A y B)1.Aplicar la corrección de menisco a las lecturas de hidrómetro y entrar en la Tabla 1-5 para

obtener los valores de L. Si Gs es desconocido, suponer un valor razonable entre 2.68 y 2.74. Hacer una selección tal que impida interpolaciones innecesarias en cualquier suposición. Con Gs y la temperatura del ensayo para cualquier lectura del hidrómetro, entrar en la Tabla 1-4 para obtener el valor correspondiente de K. Con los valores de K, L y el tiempo transcurrido t, para dichas lecturas, calcular los valo res para D utilizando la ec. (1-8a). Utilizar la Fig. 1-3 y la "memoria de cálculos" como guías.

2.Utilizando un valor corregido de Rc de la ec. (1-4) en la ec. (1-7), calcular el porcentaje de material más fino correspondiente al diámetro de partícula D del paso 1.

3.Utilizar los datos del párrafo 1 y 2 anteriores para dibujar la curva de porcentaje más fino contra tamaño de partículas - bien sobre el formato donde se dibujaron las curvas del Método B o sobre un nuevo formato del suelo utilizado.Note cuidadosamente que el porcentaje de finos es independiente de la cantidad de suelo utilizada de forma que el resultado del análisis de hidrómetro puede combinarse con el del análisis mecánico. Si esto se hace, se debe tener presente que el análisis mecá nico utiliza una muestra mayor y debería por tanto dar un peso mayor cuando se dibuja la curva de distribución a través de la región discontinua entre las dos ramas de la curva. Si se utiliza el Método B se debe referir al párrafo (b) que se presenta a continuación.Es preciso asegurarse de identificar adecuadamente los puntos obtenidos en el análisis mecánico de los obtenidos en el análisis de hidrómetro.

LOS SIGUIENTES CÁLCULOS DEBEN HACERSE ÚNICAM ENTE SI SE UTILIZA EL MÉTODO B:

(a) Comparar el porcentaje de material que pasa el tamiz utilizado para obtener la mues tra dehidrómetro con el porcentaje del material más fino en la mues tra Wo.(b) Ajustar la parte de la curva de distribución obtenida por análisis mecánico para los dosjuegos de datos de análisis mecánico utilizando un pro medio pesado basado en los pesos de la muestra como sigue:

Dibujar estos valores ajustados del porcentaje de material más fino (cada uno de los cuales debe estar entre los dos valores registrados para el determinado tamaño de grano Di ) y dibujar la porción final de la curva de granulometría por análisis mecánico usando una línea fuerte.

4.Mostrar sobre la curva de ser posible, los valores de D 85, D60, D30 y D10. Para la rama de la curva obtenida mediante el ensayo del hidrómetro, muestre el porcentaje de arcilla.

Memoria de Cálculos

De la línea 1 de la Fig. 1-3 (formato típico)Rc = Ra — corrección de cero + CT (CT de la Tabla 1-3 a 22°C)Rc = 49 - 3 + 0.4 = 46.4 a = 0.99 (del formato)

Hidrómetro corregido por menisco solamente = 49 + 1 = 50L = 8.1 (de la Tabla 1-5 a R = 50)K = 0.0131 (de la Tabla 1-4 usando T y Gs)

(No calcular más dígitos de los que pueden

dibujarse usando una escala log.)

De la línea 3 del formato:Rc = 43 - 3 + 0.4 = 40.4

Hidrómetro corregido por menisco = 43 + 1 = 44L = 9.1 (de la Tabla 1-5)K = 0.0131 (de la Tabla 1-4)D = 0.0131√ ⁄ = 0.023 mm

De la última línea del formatoRc = 10 - 3 + 1 = 8.0

Hidrómetro corregido por menisco = 10 + 1 = 11L = 14.5 (de la Tabla 1-5)K = 0.0.271 (de la Tabla 1-4)

F.CORR.(Ct)porTemps(gr/cm²) Ct

15 -1.1016 -0.9017 -0.7018 -0.5019 -0.3020 -21 0.2022 0.4023 0.7024 1.0025 1.3026 1.6527 2.0028 2.5029 3.0530 3.80

FAC.CORR.(a) por s

s(gr/cm²) a2.50 1.042.55 1.022.60 1.012.65 1.002.70 0.992.75 0.982.80 0.972.85 0.96

Tabla 1-1 Tabla 1-2 Tabla 1-3PROPIEDADES AGUA

DESTILADATEMP(°C)

w(gr/cm³)

(gr/s.cm)

4 1.00000 0.0156716 0.99870 0.0111117 0.99880 0.0108318 0.99862 0.0105619 0.99844 0.0103020 0.99823 0.0100521 0.99802 0.0098122 0.99780 0.0095823 0.99757 0.0093624 0.99733 0.0091425 0.99708 0.0089926 0.99682 0.0087427 0.99655 0.0085528 0.99627 0.0083629 0.99598 0.0081830 0.99568 0.00801

Tabla 1-4VALORESDE(K)PARADIFERENTESPESOSESPECIFICOSDESOLIDOSYTEMPERATURA

2.5 2.55 2.6 2.65 2.7 2.75 2.8 2.8516 0.0151 0.0148 0.0146 0.0144 0.0141 0.0139 0.0137 0.013617 0.0149 0.0146 0.0144 0.0142 0.0140 0.0138 0.0136 0.013418 0.0148 0.0144 0.1423 0.0140 0.0138 0.0136 0.0134 0.013219 0.0145 0.0143 0.0140 0.0138 0.0136 0.0134 0.0132 0.013120 0.0143 0.0141 0.0139 0.0137 0.0134 0.0133 0.0131 0.012921 0.0141 0.0139 0.0137 0.0135 0.0133 0.0133 0.0129 0.012722 0.0140 0.0137 0.0135 0.0133 0.0131 0.0129 0.0128 0.012623 0.0138 0.0136 0.0134 0.0132 0.0130 0.0128 0.0126 0.012424 0.0137 0.0134 0.0132 0.0130 0.0128 0.0126 0.0125 0.012325 0.0135 0.0133 0.0131 0.0129 0.0127 0.0125 0.0123 0.012226 0.0133 0.0131 0.0129 0.0127 0.0125 0.0124 0.0122 0.012027 0.0132 0.0130 0.0128 0.0126 0.0124 0.0122 0.0120 0.011928 0.0130 0.0128 0.0126 0.0124 0.0123 0.0121 0.0119 0.011729 0.0129 0.0127 0.0125 0.0123 0.0121 0.0120 0.0118 0.011630 0.0128 0.0126 0.0124 0.0012 0.0120 0.0118 0.0117 0.0115

Tabla 1-5VALORES de L

R L R L R L R L0 16.30 15 13.80 30 11.40 45 8.901 16.10 16 13.70 31 11.20 46 8.802 16.00 17 13.50 32 11.10 47 8.363 15.80 18 13.30 33 10.90 48 8.404 15.60 19 13.20 34 10.70 49 8.305 15.50 20 13.00 35 10.50 50 8.106 15.30 21 12.90 36 10.40 51 7.907 15.20 22 12.70 37 10.20 52 7.808 15.00 23 12.50 38 10.10 53 7.609 14.80 24 12.40 39 9.90 54 7.40

10 14.70 25 12.20 40 9.70 55 7.3011 14.50 26 12.00 41 9.60 56 7.1012 14.30 27 11.90 42 9.40 57 8.0013 14.20 28 11.70 43 9.20 58 6.8014 14.00 29 11.50 44 9.10 59 6.6015 13.80 30 11.40 45 8.90 60 6.50

4.5.2.1 Método de la pipetaEste método cuantifica las partículas minerales del suelo en forma gravimétrica, y se considera el más exacto en la determinación granulométrica.

4.5.2.1.1 MaterialesVasos de precipitado de 100 a 1000 mlRecipientes de vidrio y plástico de 500 ml con tapa para centrífuga Probetas de 1000 cm

3

Agitador de motor para dispersión (Fig. 4.5.1) Agitador de plástico para probetas de 1000 cm

3

Soporte especial para pipeta Pipeta especial de 25 mlJuego de tamices de 3” de diámetro y con aberturas de 1000, 500, 250, y 106 μm Tamiz de 8” de diámetro con abertura de 53 o 47 μmCentrífuga de baja velocidad (1500 rpm), y de alta velocidad (12,000 rpm) PotenciómetroParrilla eléctrica o baño maría Estufa para secar a 105-110° CPuente para medir conductividad eléctrica

Figura 4.5.1. Agitador de motor para dispersión con botellas de plástico

4.5.2.1.2 ReactivosPeróxido de hidrógeno al 30 %, o hipoclorito de sodio (menos agresivo) Acetato de sodio (NaOAc) 1M pH 5

Solución amortiguadora de citrato-bicarbonato de sodio.- preparar citrato de sodio 0.3 M(88.4 g/L) y adicionar 125 ml de bicarbonato de sodio 1M (84 g/L).Ditionito de sodioSolución saturada de cloruro de sodio (NaCl) Cloruro de sodio (NaCl)10%Nitrato de plata (AgNO3)1M Cloruro de bario (BaCl2)1M AcetonaHexametafosfato de sodio (HMF) 50.0 g/L (dispersante)Cloruro de magnesio (MgCl2)1M Acido clorhídrico (HCl) 1M

4.5.2.1.3 ProcedimientoLos procedimientos para el análisis granulométrico por hidrómetro y por pipeta inician con una muestra de suelo secada al aire. Sin embargo, en el caso de suelos de clima tropical o de origen volcánico ricos en materiales no cristalinos, es necesario iniciar este análisis con una muestra de suelo con humedad de campo; esto se debe a que la rehidratación de un suelo que contiene minerales amorfos no es completa. En este caso, es necesario trabajarcon dos muestras de suelo, una de ellas (10 g), se empleará para determinar el peso seco delsuelo y, la otra, se empleará para el análisis granulométrico.

4.5.2.1.4 Tratamientos previos a la separación de las fracciones del sueloLa presencia de carbonatos, principalmente de Ca y Mg, pueden causar agregación en el suelo y, por lo tanto, una mala dispersión de las partículas. Los carbonatos pueden ser removidos antes de la dispersión y sedimentación acidificando la muestra, y el calentar acelera la reacción. El tratamiento con HCl puede destruir minerales arcillosos, por lo que se recomienda utilizar NaOAc 1M pH 5.La remoción de la materia orgánica depende, principalmente, de su naturaleza y concentración, pH, y la presencia de carbonatos, yeso, óxidos y sales solubles. Para destruir la materia orgánica se han utilizados reactivos como peróxido de hidrógeno, hipoclorito de sodio, y permanganato de potasio, entre otros. El peróxido de hidrógeno ha sido recomendado como el oxidante estándar (Day, 1965).Las cubiertas o películas y cristales de varios óxidos de hierro como la hematita y goetita, a menudo actúan como cementantes, y el removerlos ayuda a una mejor dispersión de las partículas. Sin embargo, en suelos donde los óxidos de hierro son parte dominante de la mineralogía, no es recomendable la remoción de los óxidos de Fe, ya que se destruye parte de la fracción arcillosa del suelo.Una gran variedad de sales solubles son comunes en suelos alcalinos, y altas concentraciones de ellas pueden causar floculación en la suspensión del suelo. Por otra parte, las sales alcalinas pueden causar la descomposición del peróxido de hidrógeno, disminuyendo su efectividad como oxidante. Las sales de Ca y Mg se presentan como carbonatos y pueden presentar problemas en la cuantificación de limos y arcillas.El investigador tendrá que elegir el o los tratamientos que deban realizarse en sus muestras de suelo, dependiendo de las características de éste.

Remoción de carbonatos y sales solubles. Pesar una muestra de suelo secado al aire y tamizada en malla de 2 mm de abertura (malla 10), de 10 g para suelos arcillosos, 20 g para

francos, 40 g para franco arenosos, y de 80 a 100 g para suelos arenosos. Coloque la muestra en tubos de centrífuga de 250 ml y adicione 100 ml de agua destilada, mezcle y agregue 10 ml de NaOAc 1M pH 5. Centrifugue 10’ a 1500 rpm y descarte el sobrenadante. Repita dos o tres veces el procedimiento, y lave dos veces más con agua destilada, asegurándose de que el sobrenadante esté claro. Si no lo está, lo cual ocurre con muestras que tienen grandes cantidades de yeso, entonces repita la operación anterior. Asegúrese de que el sobrenadante esté libre de sales utilizando AgNO3 para cloruros y BaCl2 para sulfatos, o medir la conductividad eléctrica cuyo valor deberá ser < 40 μS/cm.

Remoción de materia orgánica. Después de remover carbonatos y sales solubles, pase la muestra (con la menor cantidad de agua destilada) a vasos de precipitado de forma alta con capacidad de 600 ml, adicione 5 ml de H2O2 a la suspensión de suelo, agite, y observe por varios minutos. Si se presenta un exceso de efervescencia, agregue agua fría, si no es así, ponga a calentar en una parrilla eléctrica (60° C), o en baño maría, y cuando la reacción haya disminuido, agregue otra dosis de peróxido. Note que el MnO2 descompone el peróxido, por lo que sería necesaria otra etapa para removerlo antes del tratamiento con el peróxido. Continúe agregando peróxido y repita el calentamiento hasta que la materia orgánica sea destruida, lo cual se observa al ya no hacer reacción el peróxido y con un cambio de color del suelo hacia una tonalidad más clara. Caliente a 90° C durante una hora más después de la adición final de peróxido, para eliminar la mayor parte de éste, sin llegar a sequedad. Transfiera la muestra a tubos de vidrio de centrífuga de 250 ml.

Remoción de óxidos de hierro. Agregue solución amortiguadora de citrato-bicarbonato para hacer un volumen aproximado de 150 ml. Agite para dispersar las partículas del suelo. Agregue 3 g de ditionito de sodio (Na2S2O4) lentamente, y observar la reacción en la muestra (presencia de abundante espuma). Después, ponga la botella en baño maría a 80° C y agite la suspensión intermitentemente por 20’. Saque la muestra del baño y adicione 10 ml de NaCl saturado, mezcle, centrifugue, y deseche el sobrenadante, si no se desea cuantificar Fe, Al, Mn, y Si. Si se tiene interés en determinar dichos elementos, guarde el sobrenadante en un matraz aforado de 500 ml. Si la muestra de suelo está completamente gris, pase a la siguiente etapa. Si persiste un color parduzco, repita la operación. Lave la muestra una vez con 50 ml de solución amortiguadora citrato-bicarbonato y agregue 20 ml de NaCl saturado, agite, centrifugue, y decante. Después, lave la muestra dos veces con 50 ml de NaCl al 10%, y dos veces con agua destilada. Si la solución lavada no es clara, transfiera la muestra a un tubo de centrífuga y centrifugue a alta velocidad. Si aún continua turbio el sobrenadante, agregarle un poco de acetona, caliente en parrilla eléctrica y recentrifugue. Adicione 150 ml de agua destilada, agite la muestra y mida el pH. Si el suelo está saturado con Na, el valor de pH debe estar cercano a 8. Transfiera la suspensión a una botella de centrífuga de 1 L, agite la botella, y adicione 400 ml de agua destilada y 10 ml de HMF (dispersante), tape y agite toda la noche en posición horizontal (Fig. 4.5.1).

4.5.2.1.5 Separación de las fracciones

Fracción de arenas. Pase la suspensión anterior a través de un tamiz de 8” con malla de 53 μm de abertura (No. 270), que debe tener una base de plástico o una cápsula de porcelana para recoger el residuo. Lave las arenas que quedan sobre el tamiz con ayuda de chorros de agua destilada que se aplican vigorosamente. Antes de esta etapa, puede agregar una

solución jabonosa que ayudaría al paso de la muestra por la malla. Una vez que las arenas han sido lavadas, se pasan a una cápsula de porcelana o de aluminio (tarada), a la que se le ha determinado su peso constante, se secan en estufa a 105° C, y se pesan.

Transfiera las arenas secas a los tamices de 3” colocados en el siguiente orden: malla 1000, 500, 250, 106 y tape. Coloque los tamices en un agitador y agite durante unos 3’. Pese cada una de las fracciones de arenas, el limo residual, arcilla u otro material que haya pasado a través del tamiz de malla 270 (53 μm). Las pesadas deben realizarse con una precisión de0.01 g.

Fracción de limo. Las fracciones de 5 y 20 μm son determinadas con la pipeta, usando la siguiente ecuación (derivada de la ley de Stokes) para determinar el tiempo requerido en la suspensión para obtener las fracciones deseadas:

t = 18 ƞh/[ g (ρs – ρw )X2 ]

o el siguiente cuadro:

Cuadro 4.5.1. Tiempo requerido en la suspensión para obtener las fracciones de 20 y 5 μm a una profundidad de 10 cm usando una solución dispersante de 0.5 g/L HMF, cubriendo un rango de

temperatura de 20 a 30°C.

Tamaño de 20 μm Tamaño de 5 μm

Densidad de partículas (Mg/m3 ) Densidad de partículas (Mg/m3 )

Temperatura 2.4 2.6 2.8 2.4 2.6 2.8

°C t i e m p o e n m i n u t o s

20 5.5 4.8 4.3 87.7 76.8 68.321 5.4 4.7 4.2 85.7 75.0 66.722 5.2 4.6 4.1 > 83.7 73.2 65.123 5.1 4.5 4.0 81.7 71.5 63.624 5.0 4.4 3.9 79.9 69.9 62.125 4.9 4.3 3.8 78.0 68.3 60.726 4.8 4.2 3.7 76.3 66.8 59.327 4.7 4.1 3.6 74.6 65.3 58.028 4.6 4.0 3.5 73.0 63.9 56.829 4.5 3.9 3.5 71.4 62.5 55.630 4.4 3.8 3.4 69.9 61.2 54.4

ρl = ρ° ( 1 + 0.630 Cs ). En donde ρl = densidad de la solución a la temperatura t, g/mL; ρ° = densidad del agua a una temperatura t, g/mL; Cs = concentración del HMF, g/mL, y ɳ = ɳ° ( 1 + 4.25 Cs ). En donde ɳ = viscosidad de la solución a una temperatura t, 10-3 kg m 1 s 1 (cpoise), y ɳ° = viscosidad del agua a una temperatura t , 10-3 kg m 1 s 1

(cpoise). Las ecuaciones anteriores se aplicaron con una solución HMP en el rango de 0 a 50 g/L. Para análisis con solución HMF en el rango de 0 a 0.5 g/L, el error de 0.3 % en el tiempo de caída resulto cuando la densidad de la solución se estimo ser de pura agua. Muchos estudios del tiempo de caída de las partículas se han llevado a cabo para el método de pipeta (ejemplo: Day, 1965; Green, 1981) en donde se ha estimado que la solución dispersante tiene la viscosidad del agua. Sin embargo, el error en el tiempo de caída es mayor de 2 % por no considerar la viscosidad del medio usando una solución de HMP 5 g/L. La densidad del agua y la viscosidad en varias temperaturas son tomadas de Weast (1983). Nota que Weast (1983) reporto la viscosidad en centipoise (cpoise). Para convertir a unidades SI, 1 cpoise= 10-3 kg m 1 s 1 . La densidad de las partículas debe conocerse con una precisión de ± 0.05 Mg/m3 . El error en el tiempo de caída es mas del 2 % si la densidad de las partículas no se conocen con precisión. Ver tabla anterior.

Determinación de arcilla (< 2 μm). Lleve el limo y la arcilla contenida en el recipiente de plástico o cápsula de porcelana a una probeta de 1 L. Agregue 10 ml de solución dispersante HMF y lleve a la marca con agua destilada (cubra la probeta con un vidrio de reloj). Permita que la suspensión se equilibre durante varias horas. Posteriormente, agite vigorosamente la suspensión durante 1 min con un agitador manual. Registre y anote el tiempo (hora en su reloj) y la temperatura de la suspensión. Utilizando los tiempos de los cuadros 4 y 5, introduzca la pipeta lentamente a la profundidad indicada, gire la llave del vacío, y llene la pipeta en un tiempo aproximado de 12 seg. Es necesario controlar dicho tiempo. Descargue el contenido de la pipeta en una cápsula de porcelana o de aluminio de peso conocido. Lave la pipeta con agua destilada de una piceta, agregando dicho lavado a la cápsula. Evapore el exceso de agua y seque la arcilla a 105° C, enfríe en un desecador y pese.

Cuadro 4.5.2. Tiempo de caída de partículas de 2 μm con diferentes grados de temperatura, calculados para una profundidad de 10 cm en agua destilada, 0.5 g/L y 5.0 g/L de soluciones

dispersantes de HMF con partículas de una densidad igual a 2.60 Mg/m3

V i s c o s i d a d Tiempo de caídaTemperatura Agua 0.5 g/L 5.0 g/L

destilada HMF HMF————10-3 Kg m-1 s-1————

Agua 0.5 g/L 5.0 g/Ldestilada HMF HMF——————h——————°C

18202224262830

1.0530 1.0553 1.0759 8.39 8.41 8.581.0020 1.0042 1.0238 7.99 8.00 8.160.9548 0.9569 0.9756 7.61 7.63 7.780.8705 0.9131 0.931 7.26 7.28 7.420.8327 0.8724 0.8895 6.94 6.95 7.090.8327 0.8345 0.8508 6.64 6.65 6.780.7975 0.7992 0.8149 6.36 6.37 6.50

Cuadro 4.5.3. Profundidad requerida para obtener arcilla de 2 μm, tomando en consideración el tiempo y la temperatura, asumiendo una densidad de partículas de 2.60

Mg/m3

y usando una solución HMF 0.5 g/L

25 0.8923 6.3 7 7.7 8.4

26 0.8724 6.5 7.2 7.9 8.6

27 0.8532 6.6 7.4 8.1 8.8

28 0.8345 6.8 7.5 8.3 9

29 0.8166 6.9 7.7 8.4 9.2

30 0.7992 7.1 7.8 8.6 9.4

Determinación del peso del suelo residual al final del análisis. Adicione 10 ml de MgCl2 1M y 1 ml de HCl 1M a la suspensión que permanece en la probeta de 1 L, con la finalidad de prevenir la formación de CaCO3. Sifonear la solución cuando se ha terminado la floculación (el suelo está totalmente sedimentado en el fondo de la probeta, y la solución está transparente) y descártela. Transfiera el suelo de la probeta a una cápsula de porcelana, previamente tarada, ayudado con un poco de agua destilada. Evapore a sequedad a 105° C, y pese hasta peso constante. La diferencia entre el peso original y el peso encontrado en el cilindro son atribuidos a la pérdida de material debida a los pre-tratamientos, pérdida por solución, pérdida por tamizado, etc. El peso de la muestra tratada se utiliza como base para calcular las fracciones de las partículas.

El peso total seco puede ser expresado como: Wt = Ws + Wp + Wr, donde: Wt

= Peso total de la muestra tratada

Ws = Peso seco a 105°C de las arenas

Wp = Peso seco a 105°C corregido de las muestras de suelo pipeteadas Wr

= Peso seco a 105°C corregido de limo y arcilla residual, y

Profundidad de la muestra cm

Temperatura

°C

20

21

22

23

24

Viscosidad 10-3kg

m-1s-1

1.0042

0.98

0.9569

0.9345

0.9131

4 - 5 5.0 5.5 6.0

horas

5.6

5.8

5.9

6

6.2

6.2

6.4

6.5

6.7

6.9

6.9

7

7.2

7.4

7.6

7.5

7.7

7.9

8.1

8.2

Cálculos. El Cuadro 4 muestra el uso del método de pipeta para determinar el porcentaje del tamaño de las fracciones usando una pipeta de 25 ml de capacidad.

Cuadro 4.5.4. Ejemplo para calcular el porcentaje de tres fracciones usando una pipeta de 25 ml

Tamaño de Peso Concentración Concentración

Porcentaje Partículas de la muestra

mm g ------------------- g/L ------------------- %

0.020 0.114 4.36 4,06 39.8

0.005 0.073 2.92 2.42 23.7

0.002 0.057 2.28 1.78 17.4

† Concentración del dispersante = 0.5 g/L

‡ Peso base seco a 105° C de la muestra tratada, Wt = 10.21