analisis del grupo iii subgrupos del niquel y del aluminio capitulo 5 analisis cualitativo ray u....
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ANALISIS DEL GRUPO IIISUBGRUPOS DEL NIQUEL Y DEL
ALUMINIO
CAPITULO 5ANALISIS CUALITATIVO
RAY U. BRUMBLAY
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GRUPO III:
• Los iones de los metales del grupo III forman ya sea sulfuros o hidróxidos. En una solución que se ha hecho ligeramente alcalina con amoniaco al cual se le agrega iones sulfuro.• Tambien se adiciona NH4Cl con
objetivo de bufferizar.
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El grupo III consiste en dos subgrupos:• Uno es el subgrupo del níquel en el cual están
contenidos los elementos cuyos hidróxidos no son anfotéricos.
• El otro es el subgrupo del aluminio en el cual están contenidos los elementos cuyos hidroxilos son anfotéricos.
A continuacion se explica el procedimiento a seguir en los pasos comprendidos del 24 al 39.
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PASO 24
• PRECIPITACION DEL GRUPO III• Se basa en la precipitación de
los hidróxidos y los sulfuros
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• A la solución del paso 7 se le agregan 10 gotas de solución 4M de NH4Cl .
• Se calienta casi a ebullición• Se agrega, gota a gota solución
concentrada de NH3 hasta que la solución ya no sea acida.
• Se agregan 2 gotas mas de solución concentrada de NH3.
• Si no forma precipitado los iones Al, Cr y Fe están ausentes.
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• Si se forma precipitado, se centrifuga y se observa el color. El Al(OH) 3 es blanco, el Cr(OH)3 es verde y el Fe(OH)3 es café rojizo.
• Se agrega 5 gotas de solución de (NH4) 2S, se agita, se centrifuga y se deja escurrir una gota mas de solución de (NH4) 2S por la pared del tubo.
• Si en la solución clara se forma precipitado se repite el procedimiento
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agregando cada vez una gota de solución de (NH4) 2S hasta que ya no se forme precipitado.
• Se extrae la solución y se guarda para el paso 40.• El precipitado se lava dos veces, usando en cada
una la mitad de una solución preparada con 20 gotas de agua destilada, 2 gotas de solución de amoniaco, 2 gotas de solución de 4M de NH4Cl y 1 gota de solución de (NH4) 2S.
• Los lavados se desechan.• El solido puede contener Al(OH) 3, Cr(OH) 3 , Fe(OH)
3 , FeS , CoS , NiS , MnS y ZnS.(paso 25)
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PASO 25
SOLUCION DEL PRECIPITADO DEL GRUPO III
• Se basa en la utilizacion de HCL y HNO3 para solubilizar el precipitado en forma completa.
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• Se agregan 20 gotas de solución 6 M de HCl.• Se agita durante 30seg. Si se observa un precipitado
negro se agrega 6 gotas de HNO3 , se pasa a un vaso y se hierve con moderación hasta que solo queden 4 o 5 gotas del liquido, se transfiere la solución a un tubo, se agregan 5 gotas de agua al vaso , se enjuaga y se centrifuga y se junta esta solución con la del tubo. Se centrifuga y la solución clara se decanta; esta solución puede contener Al , Cr , Fe , Mn, Co , Ni y Zn. (paso 26)
• Si no se forma precipitado se prosigue al paso 26
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PASO 26• SEPARACION DEL SUBGRUPO DEL ALUMINIO DEL
SUBGRUPO DEL NIQUEL• Se añaden 20 gotas de solución 6M de NaOH y 5
gotas de solución al 3% de H2O2 .
• Se agita, se calienta solo para que la solucion hierva moderadamente, se separa de la flama, se agrega una gota de H2O2 , se hierve, se separa de la flama, se agrega otra gota de H2O2 y se repite hasta haber agregado 5 gotas.
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• Se enjuaga el vaso, se pasa a un tubo y se centrifuga.
• El precipitado se lava dos veces con 10 gotas de agua destilada.
• La primera solución de lavado se agrega a un tubo la segunda se descarta.
• Agregar gota a gota HNO3 hasta hacerla acida. ( solución pasa al paso35)
• El precipitado puede consiste de Fe(OH) 3 , Co(OH) 3 , Ni(OH) 2 y MnO 2 . (paso 27)
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PASO 27
• SOLUCION DEL PRECIPITADO DEL SUBGRUPO DEL NIQUEL.
• Al precipitado del paso 26 se añaden 10 gotas de HNO3 y 3 gotas de H2O2 ;agitando
• Se coloca en un tubo durante 1min en agua hirviente; si no se disolvió todo el precipitado se repite el procedimiento agregando una o dos gotas de H2O2 .
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• La solución se reduce se pasa a un vaso; enjuagando con unas gotas de HNO3 , la solución se hierve hasta que quede a la mitad de su volumen.
• Se agregan de 12 a 15 gotas de HNO3 . (paso 28).
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PASO 28
• SEPARACION DEL MANGANESO DE OTROS ELEMENTOS DEL SUBGRUPO DEL NIQUEL.
• Se basa en la formación de MnO2 por la acción del ion clorato sobre el Mn en solución concentrada de acido nítrico.
• Se calienta la solución del paso 27 casi a ebullición y se agregan 0.15 g de KClO3 en unas 8 a 10 porciones iguales.
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• Se agita, se agrega KClO3 y se calienta aprox. Por un minuto.
• Si aparece un precipitado café oscuro es probable que se MnO2 ; se centrifuga y la solución clara se decanta para el paso 30; el precipitado se lava dos veces y esta listo para el paso 29.
• Si no hay precipitado no había manganeso por lo tanto no es necesario el paso 29.
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PASO 29
ENSAYOS PARA EL MANGANESO• Se agrega de 6 a 8 gotas de solución 3M de
HNO3 y una gota de solución al 3% de H2O2.
• Se agita, se calienta en baño de agua y se añade otra gota de H2O2 hasta disolver el precipitado.
• Se pasa a un vaso , se hierve por 30 seg. Y se enfría; se pasa a un tubo de ensaye.
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• Se agrega NaBiO3 , (solido), se agita, se centrifuga y en la solución el color purpura confirmara la presencia del manganeso.
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PASO 30
• SEPARACION DEL HIERRO, DEL COBALTO Y EL NIQUEL.
• La solución del paso 28 se hierve hasta reducirla a la mitad de su volumen o hasta que se empiece a formar un solido.
• Se agrega agua destilada hasta duplicar el volumen, se enfría y agitando se agrega gota a gota solución de amoniaco hasta hacerla alcalina.
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• Se agregan 8 gotas mas de solución de amoniaco, se pasa a un tubo, se centrifuga y la solución se decanta se utiliza en el paso 32.
• Si el precipitado se pone un color rojizo o café pardusco se encuentra Fe(OH) 3 .
• Se lava con 10 gotas de agua destilada y el lavado se descarta; el precipitado queda listo para el paso 31.
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PASO 31
• ENSAYOS PARA EL HIERRO• Al precipitado del paso 30, se agrega 1ml de
solución 3M de HCl; se disuelve.• Se enfría y se añaden 4 gotas de solución
0.5M de sulfocianuro de potasio.• Si se produce un color rojo intenso hay
presencia de hierro.• Si aparece un color rosado no es concluyente.
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PASO 32
• PREPARACION DE LA SOLUCION PARA LOS ENSAYOS DE COBALTO Y NIQUEL.
• La solución del paso 30 se reduce a la mitad de su volumen.
• Se añaden 5 gotas de KC2 H3 O2 2M y acido acético 6M hasta que la solución sea acida.
• Se agregan 3 gotas de acido acético 6M.• La solución se divide: dos terceras partes para la prueba
de cobalto y una tercera para la del níquel.• Las soluciones quedan listas para el paso 33 y 34.
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PASO 33
• La tercera parte de la solución del paso 32 se le agrega 1 gota de solución de amoniaco y 15 gotas de agua.
• Se agita y se añaden 4 gotas de solución de dimetilglioxima.
• Se agita y se deja el tubo en reposo, durante 15min.
• Si forma un precipitado rojo se confirma la presencia de níquel.
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PASO 34
• ENSAYOS PARA EL COBALTO• A la solución del paso 32 se agrega un
volumen igual de solución 6M de KNO2 .
• La solución se calienta hasta que este cerca de la ebullición y se deja aparte para que se enfrié.
• Si se forma un precipitado amarillo se confirma la presencia de cobalto.
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PASO 35• SEPARACION DEL ALUMINIO, DEL CROMO Y DEL ZINC.• La solución del paso 26 se acidifico con HNO3 .Se agrega
lentamente solución de amoniaco, agitando con uniformidad y probando con papel tornasol.
• Cuando la solución ya este alcalina, se centrifuga y se decanta.
• La solución se guarda para el paso 37.• Si forma un precipitado blanco es probable que se
encuentre aluminio, este se lava 3 veces con 5 gotas de agua destilada caliente; precipitado listo para el paso 36.
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PASO 36
• ENSAYO PARA EL ALUMINIO• Al precipitado del paso 35 se añaden 5 gotas de
solución 3M de HNO3 .
• Se agregan 2 o 3 gotas de solución de aluminon y se añade solución 6M de amoniaco de gota en gota agitando hasta que este ligeramente alcalina.
• Un precipitado rojo confirma la presencia del aluminio.
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PASO 37
• SEPARACION DEL CROMO Y EL ZINC• Si la solución del paso 35 no esta amarilla y si el
precipitado no es verde se puede omitir los pasos 37 y 38.
• A la solución amarilla del paso 35 se agrega acido acético 6M hasta que la solución este débilmente acida.
• Luego se añaden 5 gotas de solución 0.2 M de BaCl2.
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• Se agita la mezcla y se centrifuga.• La solución se decanta a un tubo de ensaye
para el paso 39.• El precipitado se lava con dos porciones de
agua destilada de 5 gotas cada una. El precipitado ahora esta listo para el paso 38.
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PASO 38• ENSAYO PARA EL CROMO• Al solido del paso 37 se agregan 3 gotas de HNO 3 M , se
calienta , se agita y se enfría.• Se agregan unas 12 gotas de agua destilada, se agita y se
añade una cantidad de éter suficiente para formar una capa de unos 6mm de altura sobre el agua.
• Se adiciona 1 gota de solución al 3% de H O y se agita el tubo en posición vertical hacia arriba.
• La formación de un color azul en la capa de éter confirma la presencia del cromo.
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PASO 39
• ENSAYO PARA EL ZINC• A la solución del paso 35 o a la del paso 37, se
agrega HCl 6M en gotas hasta que este ligeramente acida.
• Luego se añaden 5 gotas de solución 0.2M de K4Fe(CN)6 y se agita si se forma un precipitado blanco la presencia del zinc queda confirmada.