ANALISIS DE LOS ALIMENTOS

ANALISIS DE LOS ALIMENTOS

UNIVERSIDAD NACIONALJOS FAUSTINO SNCHEZ CARRIN

FACULTAD : INGENIERIA AGRARIA, IND. ALIMENARIAS Y AMBIENTAL.E. A. P : INGENIERIA EN INDUSRIAS ALIMENTARIASCURSO : ANALISIS DE LOS ALIMENTOSTEMA : ANALISIS DE DERIVADOS LACTEOSDOCENTE: LIC. OBISPO GAVINO, ELFER ORLANDO.CICLO : VIALUMNO : ANTON RAMOS, CARLOS GIOMAR.HUACHO PERU

PRACTICA N 2: DETERMINACION DE ACIDEZ, GRASA Y AZUCARES REDUCTORES EN DERIVADOS LACTEOS

I. OBJETIVOS Determinar el porcentaje de acidez y grasa en derivados lcteos (queso, mantequilla y manjarblanco). Determinar el contenido de azucares reductores de una muestra de manjarblanco por medio de la prueba de Fehling. Realizar los clculos caractersticos y referirlos a la muestra utilizada.II. MATERIALES Y REACTIVOSa) Materiales: Balanza analtica Plancha de calentamiento Beakers Balones aforados Pipetas Fiolas Buretas Piseta Butirometro Centrifuga Esptulab) Reactivos: Reactivos de Fehling(A y B) Carrez I(acetato de zinc 1 M) Carrez II(ferrocianuro de potasio 0.25 M) Solucin de glucosa al 1% Alcohol amlico cido sulfrico (D = 1.52, Cc = 71%) Fenolftalena Azul de metilo Agua destilada Muestras problemas(queso, manjarblanco y mantequilla)III. FUNDAMENTO TEORICODETERMINACION DE CARBOHIDRATOSLos carbohidratos son polihidroxialdehidos y polihidroxicetonas derivados de alcoholes. Se clasifican de acuerdo al nmero de carbonos que contiene la cadena (triosas, tetrosas, pentosas, etc) y de acuerdo al nmero de monmeros que posea la molcula (monosacridos, disacridos, polisacridos, etc). Los carbohidratos, conocidos generalmente como azcares, son de los compuestos orgnicos ms abundantes en la naturaleza, la mayora de ellos proceden de las plantas y solo unos cuantos son de origen animal.Las propiedades qumicas y fsicas de los carbohidratos varan de acuerdo a su composicin, por lo que se han diseado pruebas especficas para su deteccin y cuantificacin. Los monosacridos, como la glucosa y la fructosa, poseen grupos funcionales hidroxi o ceto, los cuales son reactivos qumicamente. Una de sus propiedades es reducir el cobre de Cu+2 a Cu+1, observndose un cambio caracterstico de color, de azul a naranja o rojo ladrillo. Si se mide el volumen de solucin de un carbohidrato necesaria para precipitar una cantidad medida de solucin de cobre, se puede determinar la concentracin del carbohidrato; lo que permite evidenciar el poder reductor de estos azucares.La sacarosa al igual que los polisacridos no reacciona con los reactivos de cobre, dado que los carbonos anomricos de la glucosa y la fructosa que la componen estn implicados en el enlace glicosdico, restndole reactividad a la molcula, por lo que se consideran azucares no reductores.La determinacin de azucares totales y reductores por el mtodo de Lane - Eynon, se fundamenta en que los compuestos reductores, previamente formado a partir del carbohidrato en medio alcalino, tiene la propiedad de reducir los iones cpricos a cuproso, los que a su vez reaccionan con los iones que por efecto del calor se transforman en oxido cuproso, formando un precipitado de color rojo ladrillo.El mtodo de Lane- Eynon es un mtodo volumtrico cuya caracterstica fundamental es la determinacin del volumen de solucin problema; requerido para reducir completamente el volumen conocido de solucin alcalina de cobre.

R-CHO + CuSO4 + NaOH Cu2O + 2RCOOH + 2Na2SO4 + H2O

DETERMINACIN DE GRASALa determinacin del contenido graso de la leche se generaliz desde los primeros das de la industria. La razn fue que en Europa, los pases productores de leche, tenan una buen opcin para comercializar su producto bajo la forma de mantequilla y como ella es fundamentalmente grasa, fue necesaria la determinacin de esta componente, a todo lo largo de la lnea de produccin, desde la compra de la leche, hasta la entrega de los productos finales. Es la nica manera, mediante la cual se puede obtener informacin para conocer los rendimientos y las prdidas de la grasa, en el proceso de fabricacin.Hoy en da se disponen de diferentes tcnicas analticas para encontrar el tenor graso de los productos lcteos. Estas tcnicas pueden clasificarse como siguen: Tcnicas gravimtricas:Las tcnicas gravimtricas son poco usados en el medio lechero sin embargo se las considera como las ms exactas, consisten fundamentalmente en extraer la grasa por accin solvente, luego evaporar el solvente y pesar el residuo que debe ser grasa. Uno de los procesos gravimtricos de mayor uso es el de ROESE GOTTLIEB.Tcnicas butiromtricas: Las tcnicas butiromtricas han sido diseadas de modo que la determinacin del contenido graso se efecte mediante la medicin del volumen de grasa alojado en la espiga graduada de un recipiente de vidrio especialmente construido para el efecto y que se le da el nombre de butimetro.ACIDEZEn alimentos el grado de acidez indica el contenido en cidos libres. Se determina mediante una valoracin (volumetra) con un reactivo bsico. El resultado se expresa como l % del cido predominante en el material. Ej.: En aceites es el % en cido oleico, en zumo de frutas es el % en cido ctrico, en leche es el % en cido lctico. Tenemos: tres conceptos de acidez.Acidez fija: es la acides propia del alimento, o la acides que debe tener. Llamada tambin acidez positiva. Por ejemplo: el cido tartrico para el vino.Acidez voltil: es la acides que se debe minimizar por criterio de calidad. Es la ms difcil de medir, llamada acidez negativa, por lo tanto es algo malo. Por ejemplo: el cido actico para el vinagre (que se elimina evaporndose).Acidez fija + acides voltil = acides total, ya que para la determinacin de la acidez voltil, se emplea otra tcnica un poco tediosa.DETERMINACIN DE LA ACIDEZLa acidez de una sustancia se puede determinar por mtodos volumtricos, es decir, midiendo los volmenes. sta medicin se realiza mediante una titulacin, la cual implica siempre tres agentes o medios: el titulante, el titulado y el colorante. Cuando un cido y una base reaccionan, se produce una reaccin; reaccin que se puede observar con un colorante. Un ejemplo de colorante, y el ms comn, es la fenolftalena (C20H14O4), que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccin cido-base. El agente titulante es una base, y el agente titulado es el cido o la sustancia que contiene el cido. Se emplea entonces la siguiente frmula:

IV. PREPARACION DE REACTIVOS 02 Matraces de cuello estrecho de 250 ml de capacidad. 01 Bureta acodada con llave de 50 ml de capacidad, graduada en 0.05 ml. 02 Fiolas aforadas de 25 ml y 50ml de capacidad. 03 Pipetas aforadas de 25 ml y 50 ml de capacidad. 01 dispositivos de calefaccin, que permita mantener la ebullicin y observar el viraje de color en el punto final sin retener el matraz de la fuente de calor. 01 Cronometro.4.1 AZUL DE METILO Disolver en agua 0.1g de azul de metilo en 100ml de agua.

4.2 FELLING A Disolver en agua 69.3 de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4. 5H2O) y aforar hasta 1000 ml con agua. 4.3 FELLING B Disolver en Agua, 346 g de tartrato doble de sonido y potasio tetrahidratado (KNaC4H406.4H20) y 100 g de hidrxido de sodio y completar con agua hasta 1000 ml. Decantar la solucin lmpida de todo sedimento que se pueda formar. Conservar estas dos soluciones en botellas oscuras o amarillas 4.4. CAREZ I Acetato de Zinc cristalizado 21.9% o 1 M. 4.4. CAREZ II Ferrocianuro de Potasio cristalizado 10,6% o 0.25 M 4.5 PREPARACIN DE FENOLFTALENA al 1% Pesar 1g de fenolftalena, en un beacker diluirlo con alcohol etlico al 96% moviendo con una Vagueta, vaciarlo en una fiola, luego enrazar hasta legar a 100 ml con alcohol etlico al 96%.4.6 PREPARACIN DE NaOH A 0.1 N Pesar en la balanza la cantidad de NaOH previamente calculada. Utilizar para ello un vidrio de reloj sobre el que se va colocar el soluto. Extrae el producto del bote con la esptula. Con la ayuda de la Vagueta, depositar el contenido de NaOH en el vaso de precipitado, lavando cuidadosamente el vidrio de reloj con agua destilada, para arrastrar todo el residuo que quede en el mimo. Aadir un poco ms de agua y agita con la Vagueta hasta que todo el soluto se disuelva. Aadir esta disolucin a una fiola de 1000 ml. Con agua destilada, enrasar hasta que el menisco interior del lquido coincida con la seal del enrase, tapar el matraz y agitar con cuidado.Clculo:WNaOH = NE (q-gr) Vlt Datos: N = 0.1 Eq-gr/Lt Eq-gr = 40/1 = 40 g V= 1000 ml = 1 Lt WNaOH=0.1401 =4 g. 4.7 FACTOR DE CORRECCIN DE NaOH A 0.1 N Limpiar la bureta pasando, para ello, una mnima cantidad de solucin de NaOH a 0.1 N por ella. Llenar la bureta con la solucin de NaOH a 0.1 N hasta que el menisco est justo por encima de la ltima divisin de la escala y proceder a enrasar. Para ello se coloca un vaso de precipitado debajo de la bureta y se desecha la disolucin que caiga en l. Transferir 0.0320 g. de cido oxlico dihidratado (patrn primario) al matraz, agregar 10 ml de agua destilada y aadir 3 gotas de indicador (fenolftalena). Colocar una hoja de papel blanco sobre el pie del soporte pare detectar mejor el cambio de color que tendr lugar en el punto de equivalencia. Aadir la solucin de NaOH a 0.1 N desde la bureta lentamente a la vez que se agita continuamente el matraz hasta que la solucin tome un color rosa plido que no desaparece tras agitar durante varios segundos. Entonces se deja de aadir NaOH y se anota el volumen gastado. Clculo: NV = W (p.p)/Vgme (q-g)(p.p) Wp.p = 0.0320 g. Vg = 5.8 ml MEq-g = 0.063 NV = (0.0320)/ (5.80.063) = 0.08757 Factor de correccin: Fcc = NV/NT =(0.08757)/(0.1)=0.8757V. ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION FEHLINGTcnica:1. Coloque 5 ml de la solucin A y 5 ml de la solucin B en una fiola de 250 ml. Aada 20 ml de agua destilada y algunas perlas de vidrio. (Por duplicado).2. En una bureta de 50 ml coloque la solucin de glucosa al 0.5%. Deje caer desde la bureta solucin de glucosa y lleve a ebullicin. Deje calentar durante 2 min.3. Contine agregando pequeas cantidades de solucin de glucosa y caliente despus de cada adicin hasta que observe un precipitado rojo y el lquido se encuentre sobre l sea prcticamente incoloro.4. Tome en cuenta el volumen de solucin de glucosa gastado en la titulacin final y calcule el ttulo del licor de Fehling expresado en mg. de glucosa anhidra.Clculos: f = (VG X % sol. Glucosa X 10 ml de sol. Fehling) / 1000 f = (6.3 x 1 x 10)/1000 f = 0.063VI. DETERMINACION DE ACIDEZ6.1 determinacin de acidez en mantequillaProcedimiento Se funde una cantidad de mantequilla ( 10 gramos), y luego se filtra dicha muestra, y del filtrado se pesa 2,5 gramos en un beaker. Luego se agrega 12,5 mL. de ter etilico y 12,5 mL. de Alcohol etlico neutro ms 1 mL. de fenolftalena al 1% en solucin alcohlica. Se titula con NaOH al 0,1N hasta cambio de color a rosado plido, se anota el gasto de la titulacin. Para realizar los clculos se utiliza la siguiente relacin matemtica:

Factor = 0,0282 El valor calculado, expresa que en 100 gramos de mantequilla hay una cantidad en gramos de cido oleico.6.2 determinacin de acidez en manjarblancoProcedimiento toma 10 g de manjarblanco, se diluye al 10% en agua destilada, se mezcla hasta homogeneidad, (dilucin de determinacin de solidos solubles). Se toman 10ml de la solucin que contiene la muestra, luego agregar 3 a 4 gotas de fenolftalena como indicador. Luego se titula con NaOH 0,1N hasta viraje a color rosado plido. Clculos:%acidez = (Vg x N x Fcc x Fcv)/Wm x 1006.3 determinacin de acidez en queso toma 10 g de queso, se tritura con la ayuda de un mortero, se mezcla hasta homogeneidad con agua destilada. Se toman 10ml de la solucin que contiene la muestra, luego agregar 3 a 4 gotas de fenolftalena como indicador. Luego se titula con NaOH 0,1N hasta viraje a color rosado plido. Clculos:%acidez = (Vg x N x Fcc x Fcv)/Wm x 100VII. DETERMINACION DE GRASA7.1 determinacin de grasa en mantequilla Segn el mtodo Gerber, se pesan 5 gramos de mantequilla en el vidrio de pesaje para mantequilla y se introduce por la parte inferior en el butirmetro para mantequilla. Luego se lleva al butirmetro para mantequilla con escala de 0 a 90% y se aade 10 mL. cido sulfrico y se completa con agua destilada hasta la mitad del butirmetro. Seguidamente se agrega 1 mL. de alcohol amlico, se tapa y se agita cuidadosamente hasta mezclar adecuadamente. Este mezclado debe realizarse con mucho cuidado, se realiza, se toma del vstago del butirmetro con la mano derecha y se agita primeramente la parte donde est en contacto el cido con la muestra sin mezclar todo el contenido para que la reaccin sea lentamente; una vez disuelto la muestra se mezcla todo el contenido tomando con las dos manos el butirmetro en cada uno de los terminales, se invierte una y dos veces hasta mezclar todo y luego se pasa a la centrfuga. Se lleva a la centrfuga a 1200 r.p.m. a una temperatura de 65C por 5 minutos. Luego se efecta la lectura en la escala del butirmetro; Generalmente el contenido de grasa en la mantequilla es de 80%.7.2 determinacin de grasa en el queso Segn el mtodo Gerber, se pesan 5 gramos de queso molido en el vidrio de pesaje para queso y se introduce por la parte inferior en el butirmetro para queso. Luego se lleva al butirmetro para queso con escala de 0 a 9% y se aade 10 mL. cido sulfrico y se completa con agua destilada hasta la mitad del butirmetro. Seguidamente se agrega 1 mL. de alcohol amlico, se tapa y se agita cuidadosamente hasta mezclar adecuadamente. Este mezclado debe realizarse con mucho cuidado, se realiza, se toma del vstago del butirmetro con la mano derecha y se agita primeramente la parte donde est en contacto el cido con la muestra sin mezclar todo el contenido para que la reaccin sea lentamente; una vez disuelto la muestra se mezcla todo el contenido tomando con las dos manos el butirmetro en cada uno de los terminales, se invierte una y dos veces hasta mezclar todo y luego se pasa a la centrfuga. Se lleva a la centrfuga a 1200 r.p.m. a una temperatura de 65C por 5 minutos. Luego se efecta la lectura en la escala del butirmetro; Generalmente el contenido de grasa en la mantequilla es de 80%.VIII. DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES( MANJARBLANCO)1. Pesar 12,5 g de muestra en un matraz de 250 ml.2. Agregar 10 ml de agua y se agita3. Adicionar 21 ml de Carrez I y 18 ml de Carrez II.4. Se agita y se completa a 250 ml y se filtra.5. Coloque en una bureta la solucin problema.6. Coloque en una fiola de 250 ml, 5 ml de sol. de Fehling A y 5 ml de solucin de Fehling B, agregue 20 ml de agua destilada y unas perlas de vidrio (hgalo por duplicado).7. Lleve a ebullicin y vierta rpidamente la solucin problema, con la ayuda de la bureta. A medida que la coloracin (azul) cprica se debilita, indica que la titulacin est llegando a su fin. Contine la titulacin hasta que el lquido que se encuentra sobre el precipitado rojo sea incoloro.8. Anote el volumen de la muestra problema consumido en la titulacin.9. Registre sus resultados.IX. RESULTADOS MUESTRA% ACIDEZ% GRASA%AZUCARES REDUCTORES

MANTEQUILLA0.23------------

QUESO0.6317------

MANJARBLANCO1.18------13.85

X. DISCUCIONES Para la titulacin del anlisis de ndice de acidez se debe agitar bien la mezcla para extraer completamente los cidos libres que se encuentran en las partes inmiscibles de las grasas (PEARSON, D., 1986). Este procedimiento fue realizado durante la prctica y nos permite obtener resultados ms confiables y exactos. Adems una buena agitacin permite una buena distribucin del indicador antes de realizar la valoracin. Todos los azcares con un grupo aldehdo libre o un grupo cetnico se clasifican como azcares reductores y se transforman fcilmente en enedioles (reductonas) al calentarlos en soluciones alcalinas; dichos enedioles son altamente reactivos y se oxidan fcilmente en presencia de oxgeno u otros agentes oxidantes, por lo tanto, los azcares en solucin alcalina rpidamente reducen iones oxidantes como Ag+, Hg+, Cu2+ y Fe (CN)63- y los azcares se oxidan formando mezclas complejas de cidos. Esta accin reductora es la que se utiliza tanto en las determinaciones cualitativas como cuantitativas. Hay que tomar en cuenta que debemos realizar adecuadamente las diluciones de las muestras que queremos determinar su porcentaje de grasa ya que no contamos con butirmetros especficos para estas pruebas y luego poder realizar una lectura correcta.XI. CONCLUSIONES Se logr determinar los porcentajes de acidez de las tres muestras problemas, obteniendo como resultado que las muestras analizadas cumplen con los parmetros de las NTP; menos la acidez del manjarblanco, en cambio en la determinacin del porcentaje de grasa solo se pudo determinar a la muestra de queso obteniendo un resultado favorable, la cual se encuentra dentro del rgimen de las NTP. Luego de haber realizado todas las preparaciones de reactivos a utilizar en la prctica, se determin el ttulo del licor de Fehling la cual luego nos ayud a determinar el porcentaje de azucares reductores en la muestra de manjarblanco empleando la prueba de Fehling. Durante el desarrollo de la prctica de laboratorio se realizaron todos los clculos caractersticos para cada determinacin o anlisis referidos a cada tipo de muestra analizada. Se debe tomar en cuenta que para realizar todo tipo de anlisis de alimentos los reactivos que se van a preparan tienen que estar correctamente preparados, de modo que si no lo estn van a dificultar el desarrollo de la prctica e incluso obtener resultados errneos.

XII. BIBLIOGRAFIA ALMANZA, F.; BARRERA, E. 1991 Tecnologa de Leches y Derivados; Editorial Unisur; Bogot, Colombia. CHEFTEL, J y H. CHEFTEL. 1983, Introduccin a la bioqumica y tecnologa de los alimentos. Vols I y II, Zaragoza. Acribia. PEARSON, L. 1998. Tcnicas de laboratorio para el anlisis de los alimentos, Acribia. Zaragoza Enciclopedia LAROUSSE (2002) Ilustrada TOMO5 PRODUCTOS ALIMENTARIOS MEDIOS DE COMUNICACIN SEALES Y CDIGOS Ediciones Larrouse S.A. Impreso en Cochrane S.A. Chile.INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIASPgina 14