analisa kimia barang jadi karet
TRANSCRIPT
B
A
BALAI BEDIREKTO
KEM
NALISA
VictN
SAR PENORAT JENMENTERIA
A KIMIA
B
tor TulusIP. 1977
DIDIKAN DERAL P
AN PERDA
A BARA
Bahan Aja
Oleh:
sPangap1018 200
DAN PELAENGEMBA
AGANGANJAKARTA
2013
NG JAD
ar
poiSidab0912 1 00
ATIHAN EANGAN E
N REPUBLA
DI KARE
utar 02
EKSPOR INKSPOR NIK INDON
ET
NDONESIANASIONAL
ESIA
A L
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Karet digambarkan sebagai material yang menunjukkan sifat "elastis". Material ini
umumnya adalah molekul berantai panjang yang dikenal sebagai "polimer" dan
kombinasi dari elastis dan polimer telah memunculkan nama alternatif yaitu
"elastomer". Karet adalah suatu material yang memiliki karakteristik kimia yang
unik. Misalnya pada karet alam merupakan polimer alam dari Isoprene (2-methyl-
1,3-Butadiene). Karet alam memiliki beberapa kelebihan yang membuatnya dapat
langsung digunakan. Sedangkan kelemahan karet dapat dapat diminimalisasi
dengan memodifikasi gugus kimianya.
Saat ini karet yang digunakan dapat dibagi menjadi tiga kategori:
- Polimer dasar atau bahan mentah: Hal ini akan menentukan karakteristik utama
dari produk akhir.
- Produk setengah jadi: Penambahan berbagai bahan kimia pada karet mentah
untuk memberikan sifat yang diinginkan, biasa disebut compounding / peracikan.
Bahan setengah jadi ini mendapatkan sifat nya setelah divulkanisasi.
- Produk akhir: Setelah dicetak, kompon karet mendapatkan sifat elastisnya
setelah divulkanisasi.
Material karet modern saat ini terdiri dari sekitar 60 persen polimer sintetis. Bagian
lainnya terdiri dari zat penvulkanisir, pelembut, akselerator, zat antioksidan dan
bahan kimia lainnya. Penambahan ini diperlukan untuk mendapatkan sifat yang
diinginkan dari produk akhir.
Poli
oleh
elas
bisp
san
imer mem
h atom ata
stomer lain
phenol. Ter
gat fleksib
Fasa tidak
iliki tulang
u molekul
nnya. Rant
rkecuali sil
el dan dap
k tervulkani
g punggung
lainnya (se
tai ini terik
likon. Siliko
pat dicuring
isir
g hidrokar
eperti CH3,
kat secara
on memilik
g dengan p
Fasa tervu
rbon. Atom
, Cl atau F
kimiawi d
ki tulang pu
peroksida a
ulkanisir
m hidrogen
F) sehingga
engan sulf
unggung si
atau katalis
n sering d
a mencipta
fur, peroks
iloxane (Si
s platinum.
igantikan
akan jenis
sida atau
i-O) yang
BAB II ANALISA KIMIA BARANG JADI KARET
2.1. Analisa Kimia Barang Jadi Karet Analisa kimia barang jadi karet berdasarkan standar ASTM D297-93R02 terdiri dari:
- Isi polimer karet
- Densitas
- Analisis ekstrak
- Analisis sulfur
- Analisis filler
- Analisis debu
Analisa ini diperlukan untuk menentukan jumlah dan jenis isi bahan non-karet serta
isi karet pada barang jadi karet. Analisa ini digunakan hampir untuk seluruh jenis
karet yang ada. Pengujian khusus dilakukan untuk produk karet yang mengandung
glue, karbon bebas, antimony, timbal, minyak mineral, lemak hidrokarbon dan
barium karbonat. Selain itu diperlukan perlakuan khusus untuk produk hard rubber.
2.2. Analisa Secara Manual
Analisa barang jadi karet dapat dilakukan secara manual untuk pengujian awal
sampel. Pengujian dilakukan untuk mengidentifikasi karet dan juga menguji
kandungan:
- Karbonat
- Antimony dan Timbal
- Carbon Black
- Garam-garam Barium
- Lemak hidrokarbon
- Glue
- Factice
- F
A. A
Ana
mer
pera
Sox
pela
Dar
E
A
B
Filler lainny
Analisa Ek
alisa ekstr
refluks sam
alatan gela
xhlet untuk
arut.
ri ekstraksi,
Ekstrak Za
A = gram t
B = gram s
ya
kstrak
rak merup
mpel uji d
as laborat
k mengek
, kemudian
at Kimia, %
erekstrak
spesimen y
pakan ana
dengan ala
torium yan
kstrak sen
Gambar
n diperoleh
% = (A/B) X
yang digun
alisa yang
at soxhlet
ng diciptak
yawa yan
1. Soxhlet
h:
100
akan
g dilakuka
ekstraktor
kan pada
ng memilik
Ekstraktor
an secara
r. Soxhlet
tahun 187
ki kelaruta
r
a manual
Ekstrakto
79 oleh Fr
an terbata
dengan
or adalah
ranz von
as dalam
Berikut ini beberapa pelarut yang dipergunakan untuk mengekstraksi karet
Elastomer Bahan / Kompon Tervulkanisasi
NR Aseton
Metanol
2-Propanol
Aseton
Metanol
Butanon
Sintetis Poliolefin (BR,
SBR, IR, dsb.)
Aseton
2-Propanol
Aseton
2-Propanol
IIR Aseton
Butanon
Aseton
Butanon
CR Light Petroleum
(T.d. 60-80°C)
2-Propanol
Metanol
Light Petroleum
(T.d. 60-80°C)
2-Propanol
Metanol
NBR Metanol
2-Propanol
Light Petroleum
(T.d. 60-80°C)
Metanol
2-Propanol
Light Petroleum
(T.d. 60-80°C)
PVC Dietil Eter
Metanol
-
-
Kopolimer blok
termoplastis, SIS, dsb.
NR/PP/ jenis PE
EP/PP/ jenis PE
Metanol
Metanol
Metanol
-
-
-
Analisis ekstrak dapat dilakukan untuk menganalisa :
- Ekstrak aseton
- Ekstrak kloroform
- Ekstrak total
- Ekstrak alkohol potash
- Ekstrak aseton yang tidak terjadi penyabunan
- Lemak hidrokarbon
- Minyak mineral
- Ekstrak refluks cepat
B. Densitas
Analisa densitas dilakukan dengan cara:
- Metoda piknometer
- Metoda hidrostatik
- Densimeter volume tertekan
C. Analisa Debu Analisa debu dilakukan dengan cara dipanaskan dalam crucible (cawan
penguapan). Analisa ini dilakukan untuk menganalisa :
- Silikon dioksida dan materi yang tidak larut
- Oksida timbal
- Oksida aluminium dan besi
- Oksida kalsium (dikombinasi dengan metoda volumetrik)
- Oksida magnesium
- Oksida seng
- Total barium dan barium sulfat
- Barium karbonat
- Total antimony
- Oksida titanium
D. Analisa Sulfur Analisa ini menggunakan oxygen flask combustion. Prinsip kerja alat ini, sampel
dibakar didalam sebuah gelas kimia tahan api hingga menjadi debu dan kemudian
diuji hasil pembakarannya.
Gambar 2. Alat Oxygen Flask Combustion
Analisa ini dapat digunakan untuk :
- Menganalisa NR, CR, SBR, BR, IR, IIR, EPDM dan produk dari NBR, tetapi cara
ini tidak dapat digunakan untuk mengukur kadar timbal, antimony dan garam
barium
- Bebas sulfur
- Sulfur terkombinasi
- Sulfur total
- Ekstrak sulfur dan aseton
E. Analisa Filler Analisa ini gunakan untuk menganalisa zat pengisi pada barang jadi karet. Analisa
ini dengan menggunakan tungku pemanasan dan sulfasi. Untuk filler carbon black
pengujian dilakukan dengan metoda nitric acid digestion test dan pyrolisis.
G
F. A
Ana
rekl
2.3. An
A. A
Keti
pert
tertu
terd
Gambar 3.
Analisa Is
alisa ini d
aim dan te
nalisa SecAnalisis S
ika kita a
tanyaan, a
ulis atau ya
deteksi?
Kavitasi di
d
i Polimer
digunakan
ervulkanisa
cara InstruStruktur Or
akan meng
pakah bah
ang diform
Gam
dalam kare
diberi beba
Karet
untuk me
asi yang me
umen rganik
guji bahan
han yang d
mulasikan d
mbar 4. Kar
et vulkanis
an tarik. Pe
enganalisa
engandung
n mentah
iuji memilik
diawal pem
et yang me
sasi dengan
embesaran
karet me
g IR, CR, N
atau bara
ki kandung
mbuatannya
engalami v
n filler carb
13x79
entah, be
NR, IIR, NB
ang jadi k
gan kimia s
a dan apak
vulkanisasi
bon black s
lum tervu
BR dan SB
karet, aka
sesuai deng
kah semua
setelah
lkanisasi,
R.
an timbul
gan yang
anya bisa
Analisis pertama yang biasa dilakukan adalah Infrared (IR) untuk mendapatkan
spektrum dari senyawa. Data ini bisa menghasilkan identifikasi yang tepat jika
sampel yang diuji dalam keadaan telah disiapkan dengan baik.
Gambar 5. Spektrum FT-IR dari suatu sampel karet
Jika senyawa yang diuji cukup larut (sekitar 1%) maka spektroskopi resolusi tinggi
nuclear magnetic resonance (NMR) dapat menghasilkan informasi yang cukup
mengenai gugus fungsi di dalam molekul dan juga letaknya di gugus struktur dan
hubungan satu dengan lainnya. Spektroskopi Raman dapat juga digunakan sebagai
tambahan informasi untuk data IR dan dapat sangat berguna jika bahan yang
dianalisis berada dalam bentuk larutan.
Jika senyawa yang akan diuji bersifat agak mudah menguap dan stabil pada suhu
tertentu, analisis dengan gas chromatography (GC) dapat memberikan estimasi
kuantitatif dari kemurnian relatif dari sampel. Jika senyawa yang ingin dicari dan
diidentifikasi telah teridentifikasi dengan teknik GC, maka analisis kuantitatif yang
lebih teliti selanjutnya cukup dengan menggunakan GC.
High-performance liquid chromatography (HPLC) jika sampel yang diuji tidak terlalu
mudah menguap atau tidak stabil dalam kondisi GC. Teknik pemisahan lainnya
dalam kondisi tertentu dapat digunakan seperti supercritical fluid chromatography
(SFC), capillary electrophoresis (CE) dan field flow fractionation (FFF).
Dalam beberapa kasus, puncak yang terobservasi di GC atau HPLC tidak dapat
langsung diidentifikasi. Langkah selanjutnya adalah dengan “menjebak keluar”
puncak yang dituju dalam jumlah yang memadai untuk dapat dianalisis dengan IR
atau NMR. Akan tetapi beberapa teknik telah dapat digabungkan menjadi satu
instrumen, seperti GC-MS (mass spectrometry) atau HPLC-MS atau GC-IR. MS
mempunyai tingkat kepekaan yang tinggi dan dapat mendeteksi hingga kadar <10-15
mol. Selain itu MS memiliki selektivitas tinggi, sehingga komponen minor dalam
campuran dapat dianalisa dan juga spesifitas tinggi dimana massa sebenarnya dan
pola fragmentasinya dapat mewakili karakteristik komposisi yang spesifik.
Alat GC-MS atau HPLC-MS menggunakan prinsip pemisahan dan identifikasi dari
puncak yang tidak diketahui dengan analisis yang akurat spektrum massa dari
senyawa. Dalam beberapa kasus, analisis MS dapat dilakukan langsung pada
campuran reaksi tanpa harus melakukan pemisahan sebelumnya.
Sensitivitas dari teknik GC dan HPLC berada dalam kisaran parts per billion (ppb).
Akan tetapi dengan penanganan sampel dengan tepat dan pemanfaatan detektor
khusus secara tepat, tingkat parts per trillion (ppt) dapat diperoleh. Teknik HPLC-MS
telah dikembangkan dititik hingga dapat mendeteksi tingkat pengotor dalam
senyawa hasil sintesis jika hal tersebut berpengaruh pada sifat akhir dari barang jadi
karet. Teknik CE dan HPLC dengan menggunakan detektor fluorescene juga
digunakan dalam analisis material dimana dimungkinkan dapat mendeteksi
terdapatnya sejumlah kecil material pengotor.
Setelah senyawa sintesis dimurnikan dan diidentifikasi dengan teknik spektroskopi,
analisis unsur terakhir dapat dilakukan dengan menggunakan metode kimia sebagai
konfirmasi selanjutnya dari struktur kimianya jika diperlukan.
Senyawa organik berbentuk cair, padat dan gas dapat dianalisis dengan memilih
teknik yang sesuai seperti yang sudah dijelaskan sebelumnya.
B. Analisis Struktur Anorganik dan Sifat Fisik
Analisis senyawa anorganik dan sifat fisik dapat dianalisis dengan menggunakan
metoda yang sama seperti analisis senyawa organik tetapi dengan beberapa
pengecualian. Spektroskopi IR dan spektroskopi Raman khususnya adalah teknik-
teknik yang sangat berguna dalam mengidentifikasi senyawa anorganik sama
halnya dengan struktur organik. Garam-garam anorganik kebanyakan diidentifikasi
dengan teknik Fast Atom Bombardment MS tetapi secara umum tidak dapat
dianalisis dengan menggunakan MS konvensional. Secara alamiah, senyawa
anorganik tidak mudah menguap dan umumnya tidak larut dalam pelarut organik.
Sehingga teknik analisis seperti GC dan HPLC tidak dapat digunakan dalam analisis
anorganik. Ion chromatography (IC) adalah teknik yang sangat berguna dalam
mengidentifikasi ion-ion anorganik. Baik analisis kuantitatif dan kualitatif dari anion-
anion dan kation-kation dapat menggunakan teknik IC. Teknik analisis kimia klasik
lebih banyak digunakan dalam menganalisis senyawa anorganik dibandingkan
dalam analisis senyawa organik. Analisis unsur memainkan peran penting dalam
mengidentifikasi struktur kimianya. Cara kimia basah, X-ray fluorescence (XRF) dan
analisis emisi lainnya digunakan untuk menganalisis unsur dari senyawa anorganik.
Analisis elektroda ion spesifik juga teknik yang penting dalam menganalisis
beberapa anion kation dari senyawa anorganik.
Analisis dengan Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS) digunakan untuk
menganalisa secara kuantitatif unsure logam dalam jumlah renik (Trace). AAS dapat
memberikan kadar total dari unsur logam dalam suatu cuplikan dan AAS tidak
bergantung dari bentuk molekul logam dari cuplikan tersebut. Cara analisis ini
mempunyai tingkat kepekaan tinggi hingga kadar logam kurang dari 1 ppm. Cara
analisa ini relatif sederhana karena dapat dilakukan tanpa perlu dilakukan
pemisahan cuplikan.
Analisis X-ray diffraction (XRD) adalah cara analisis yang sangat penting bukan
hanya untuk mengidentifikasi senyawa tetapi juga struktur kristal dan analisis fasa
kristal.
Teknik mikroskopi telah digunakan secara luas untuk mengidentifikasi material
anorganik. Optical microscopy (OM), salah satu teknik analitik yang tertua dan
banyak digunakan dalam setidaknya mencari informasi awal dari suatu material
anorganik. Bentuk alami kristalin dan amorf dapat dideteksi dengan menggunakan
polarizer pada mikroskop optik untuk menentukan bentuk dari material. Bentuk
kristal beserta sifat-sifatnya dapat diidentifikasi dengan menggunakan mikroskop
optik. Teknik Scanning electron microscopic (SEM) digabungkan dengan detektor
unsur X-ray seperti energy dispersive spectrometers (EDS) atau wavelength
dispersive spectrometers (WDS), setidaknya dapat memberikan informasi semi –
kuantitatif untuk komposisi unsur-unsur dari material anorganik.
Teknik analisis termal, seperti differential thermal analysis (DTA), differential
scanning calorimetry (DSC) dan thermal gravimetric analysis (TGA), telah digunakan
secara rutin sebagai awal untuk mengidentifikasi dan menganalisis titik leleh
senyawa anorganik selain bisa juga digunakan untuk senyawa organik. Selain itu
DSC dapat digunakan untuk mengetahui perubahan entalpi dari material. DTA
digunakan untuk mengetahui temperatur terjadinya degradasi dan reaksi termal
lainnya. Teknik analisis termal menyediakan informasi mengenai titik leleh, suhu
transisi fasa dan kestabilan termal pada senyawa anorganik dan organik.
Gambar 6. Kurva Analisa Perbedaan Temperatur terhadap % berat
TSC
rela
lebi
pad
Ana
sera
Ana
teka
Dala
mem
B. Ran
Sala
diing
ada
pad
bah
dise
kare
C (Therm
aksasi dan
h besar da
damkan hin
alysis) digu
at, lapisan
alysis) digu
an terosilas
G
am beber
mberikan in
ngkuman
ah satu ku
ginkan be
alah denga
da barang
han menta
esuaikan d
et.
ostimulate
transisi str
aripada tem
ngga gerak
unakan unt
tipis film,
unakan un
si terhadap
Gambar 7. K
rapa kasu
nformasi ka
nci dari dip
rgantung
an mengan
jadi karet
ah maupu
dengan ke
d current
ructural da
mperatur s
kannya ber
tuk mengu
coating, v
ntuk meng
p temperatu
Karakterisa
us, analis
arakterisas
perolehnya
pada kara
nalisis sua
dapat dim
n saat pr
butuhan a
t) digunak
ari sampel y
saat gerak
rhenti seca
kur karakte
iscous fluid
analisa pe
ur.
asi dari EP
sis ukuran
si dari suat
a barang ja
akterisasi b
tu sampel
minimalkan
roses pem
akan sifat
kan untuk
yang telah
kan moleku
ara serenta
eristik defo
ds dan ge
erilaku das
PDM denga
n partikel,
tu material
adi karet ya
bahan me
material
dengan m
mbuatanny
akhir yang
k mengka
h dipolarisa
ul diperkua
ak. TMA (T
ormasi dari
l. DMA (D
sar dari sa
an DSC da
luas ar
anorganik
ang sesua
entah dan
. Terjadiny
melakukan
ya. Pemilih
g diinginka
arakterisasi
asi pada te
at dan kem
Thermo Me
i solid polim
ynamic Me
ampel pad
n DMA
ea dan
.
i dengan s
barang ja
ya ketidak
deteksi aw
han analis
an dari ba
i proses
emperatur
mudian di
echanical
mer, film,
echanical
da beban
porositas
sifat yang
adi karet.
ksesuaian
wal pada
sis kimia
rang jadi
BAB IV PENUTUP
A. Kesimpulan Analisa kimia barang jadi karet memegang peranan penting dalam menganalisa
sifat dari bahan mentah dan barang jadi karet. Analisa kimia yang dilakukan
disesuaikan berdasarkan kebutuhan dan tingkatan kualitas dari barang jadi karet
yang dibuat. Dengan semakin majunya teknologi maka kemampuan dari suatu
alat dalam menganalisa tidak hanya dapat dilakukan untuk melihat satu sifat
saja, melainkan dapat digunakan untuk mengamati sifat-sifat yang saling terkait.
B. Tindak lanjut
Peserta pelatihan setelah menerima pembelajaran ini hendaknya terus menerus
mencari dan menambah pengetahuan mengenai teknik analisa kimia barang jadi
karet lebih mendalam agar dapat mengembangkan produk karetnya.
DAFTAR RUJUKAN
1. A Complete Introduction to Modern NMR Spectroscopy, Macomber, Roger S.,
John Wiley & Sons Inc., New York, 1998.
2. Chemical Analysis, A Series of Manographs of Analytical Chemistry and It’s
Applications, Winefordner, J.D., John Wiley & Sons Inc., New York, 2000.
3. R.B. Simpson, Rubber Basics, Rapra Technology Ltd., United Kingdom, 2002