lapres spektrofotometri 1
Post on 18-Feb-2015
812 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
SPEKTROFOTOMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk :
1. Menentukan panjang gelombang optimum untuk menentukan
konsentrasi larutan CuSO4.
2. Membuat kurva kalibrasi absorbansi versus konsentrasi untuk
larutan CuSO4 pada panjang gelombang optimum.
3. Menentukan konsentrasi larutan CuSO4 X N menggunakan
spektrofotometer UV-Visible
II. DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan salah satu metode yang digunakan untuk
menentukan komposisi suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif
yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang
dimaksud dapat berupa cahaya visible, UV, dan inframerah, sedangkan materi
dapat berupa atom dan molekul. Akan tetapi, yang lebih berperan adalah
elektron valensi.
(http://wanibesak.wordpress.com)
Spektrofotometer UV-Visible adalah alat analisis sampel dengan
menggunakan prinsip-prinsip absorbsi radiasi gelombang elektromagnetik oleh
bahan untuk panjang gelombang sinar UV sampai sinar tampak. Kegunaan
spektrofotometer UV-Visible adalah untuk menentukan kandungan zat organik
atau anorganik dalam larutan.
Komponen-komponen spektrofotometer, antara lain :
1. Sumber energi radiasi yang stabil
Sumber radiasi terdiri atas bahan yang dapat tereksitasi ke tingkat
energi yang lebih tinggi, melalui :
a. Proses pemanasan dengan bantuan alat listrik
1
b. Proses pelepasan elektron pada beda tegangan yang tinggi
Ketika kembali ke tingkat energi yang lebih rendah, bahan akan
melepas sejumlah foton. Panjang gelombang yang dihasilkan
beragam pada daerah pita energi yang luas.
Intensitas radiasi yang dihasilkan harus sama dan tetap sehingga
tidak ada perbedaan intensitas radiasi saat standardisasi dan saat
pengukuran. Hal ini harus diperhatikan untuk model spektrofotometer
single-beam. Sebaliknya untuk model double-beam nilai intensitas
standardisasi dan pengukuran dibandingkan secara simultan, sehingga
kestabilan sumber radiasi tidak terlalu diperhatikan.
Sumber radiasi UV yaitu lampu hidrogen dan lampu deuterium.
Radiasi yang dihasilkan mempunyai panjang gelombang 180-350 nm.
Lampu xenon menghasilkan radiasi UV dengan intensitas yang lebih
tinggi tetapi tidak lebih stabil dibandingkan lampu hidrogen.
2. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk memecah radiasi
polikromatis dengan pita energi lebar yang dihasilkan sumber radiasi
menjadi radiasi dengan pita energi yang lebih sempit atau radiasi
monokromatis.
Komponen-komponen monokromator, yaitu :
a. Celah untuk masuknya radiasi polikromatis dari sumber
radiasi
b. Lensa atau cermin untuk menyerap cahaya
c. Pendispersi cahaya yang berupa prisma yang dapat menmecah
radiasi menjadi komponen-komponen panjang gelombang
d. Lensa atau cermin pemfokus cahaya
e. Celah untuk keluarnya radiasi monokromatis
2
Sumberradiasi
Monokromator Sampel Detektor Recorder
3. Wadah sampel (cuvet)
Cuvet adalah suatu wadah sampel yang terbuat dari kuarsa atau
silika untuk radiasi sinar UV dan terbuat dari gelas biasa untuk radiasi
sinar tampak. Tebal cuvet bervariasi dari 1-10 cm. Cuvet ditempatkan
di belakang monokromator agar kemungkinan terjadinya dekomposisi
atau flourescene oleh panjang gelombang berenergi tinggi yang masih
ada di dalam radiasi polikromatis dapat diminimalkan. Cuvet
diposisikan tegak lurus arah datangnya radiasi, sehingga kehilangan
radiasi akibat pantulan atau refraksi dapat diminimalkan pula.
4. Detektor
Detektor adalah alat yang digunakan untuk mengabsorbsi foton
yang menumbuknya dan mengubahnya menjadi kuantitas yang dapat
diukur seperti arus listrik atau perubahan suhu. Sebagian besar
detektor modern mengubah energi foton menjadi sinyal listrik. Sinyal
listrik tersebut kemudian akan mengaktifkan recorder.
Syarat-syarat detektor, antara lain :
a. Sensitivitas tinggi sehingga daya radiasi yang kecil tetap dapat
dideteksi.
b. Waktu respon singkat.
c. Stabil.
d. Sinyal elektronik yang dihasilkan mudah diperkuat shingga
dapat dipakai untuk mengoperasikan alat pembaca hasil
pengukuran.
Berikut susunan komponen-komponen spektrofotometer
Gambar 1. Susunan Komponen Spektrofotometer UV-Visible
(Mulyono, 2001)
Panjang gelombang yang digunakan dalam pengukuran persen
transmitansi larutan dengan konsentrasi yang bervariasi adalah panjang
3
s
sP0
dx
b
P
gelombang optimum. Panjang gelombang optimum adalah panjang gelombang
dimana pengukuran penggunakan nilai panjang gelombang tersebut
menunjukan nilai persen transmitansi paling rendah/minimum. Untuk
memperoleh nilai panjang gelombang optimum tersebut, dilakukan percobaan
pada range wavelength pada kisaran 600-900 nm. Dipilih panjang gelombang
pada kisaran tersebut karena larutan CuSO4 yang berwarna biru menyerap sinar
berwarna kuning dengan panjang gelombang 600-900 nm.
(Mulyono, 2001)
Penyerapan energi radiasi oleh bahan dapat dijelaskan secara kuantitatif
dengan hukum Lambert-Beer, seperti di bawah ini.
Gambar 2. Potongan Melintang Cuvet
Radiasi yang hilang karena pantulan pada cuvet diabaikan. Cuvet diisi
oleh zat penyerap radiasi yang dilarutkan dalam zat yang tidak menyerap
radiasi. Kekuatan sinar berkurang sebanding dengan jarak tembus terhadap
larutan dan jumlah molekul zat penyerap sepanjang lintasan sinar. Besaran-
besaran tersebut dinyatakan dalam hukum Lambert-Beer.
(1)
dengan N = Bilangan Avogadro = 6,02 X 1023
C = Konsentrasi, mol/L
s = tinggi dan lebar cuvet
k = tetapan yang menyatakan besarnya intensitas P
yang terserap sepanjang jarak dx
P = intensitas sinar
x = jarak lintasan gelombang elektromagnetik
4
dP
nc s2 dx=−kP
Bila N digabung dengan k dan nilai s2 adalah 1, maka persamaan (1)
menjadi
dpcdx
=−k ' P (2)
Jika diintegrasikan dengan batas x=0 ; P=P0 dan x=b; P=P, maka
diperoleh :
lnPP0
=−k ' Cb (3)
Jika dinyatakan dalam log
logPP0
=εCb=A (4)
dengan A = Absorbansi
ε = Absortivitas Molar
C = Konsentrasi, mol/L
b = diameter cuvet, cm
(Mulyono, 2001)
Absorbansi adalah banyaknya cahaya yang diserap oleh molekul-molekul
dan partikel-partikel dalam larutan. Sedangkan persen transmitansi adalah
jumlah cahaya yang diteruskan setelah cahaya itu melewati larutan yang
dinyatakan dalam persen.
T= PP0
(5)
Substitusi persamaan (4) menjadi
A=log1T
(6)
A=log100%T
(7)
A=2−log%T (8)
5
(Mulyono, 2001)
Kurva kalibrasi adalah kurva yang menyatakan hubungan antara
konsentrasi dan absorbansi sinar oleh larutan. Untuk konsentrasi yang rendah,
hubungan antara konsentrasi dan absorbansi adalah linier. Untuk analisis
dengan spektrofotometer UV-Visible sampel yang digunakan sebaiknya
berkonsentrasi rendah, karena hukum Beer hanya berlaku pada kurva kalibrasi
yang linier. Konsentrasi larutan CuSO4 X N dapat ditentukan dengan
menghitung nilai absorbansi dari nilai persen transmitansi yang diperoleh
melalui pengukuran. Pada grafik atau kurva kalibrasi dicari nilai absorbansi
yang sesuai pada sumbu y lalu ditarik garis tegak lurus sumbu y ke arah
horizontal sampai menyentuh kurva, kemudian ditarik garis tegak lurus ke arah
sumbu x. Nilai pada sumbu x itulah yang merupakan nilai konsentrasi CuSO4
X N.
6
III. PELAKSANAAN PERCOBAAN
A. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Kristal CuSO4
2. Aquadest
B. Rangkaian Alat Percobaan
Keterangan:
1. Tempat kuvet
2. Layar monitor
3. Knop %T 0
4. Tombol setting
5. Knop wavelength
6. Knop %T 100
7. Steker
Gambar 3. Rangkaian Alat Spektrofotometer UV-Visible
C. Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan CuSO4 0,1004 N
Kristal CuSO4 sebanyak 1,6012 gram ditimbang menggunakan gelas
arloji dengan neraca analitis digital. Gelas beker 250 mL kemudian diisi
dengan 50 mL aquadest. Setelah itu, kristal CuSO4 yang telah ditimbang
dilarutkan di dalam gelas beker tersebut hingga semua kristal CuSO4 larut
dengan bantuan pengaduk gelas. Larutan tersebut kemudian dituangkan ke
dalam labu ukur 100 mL dengan menggunakan corong gelas. Labu ukur
100 mL tersebut diisi dengan aquadest menggunakan botol semprot
hingga tanda batas lalu digojog hingga homogen.
7
2. Penentuan Panjang Gelombang Optimum
Spektrofotometer dihubungkan dengan arus listrik kemudian
dihidupkan dengan memutar knop %T 0 searah jarum jam.
Spektrofotometer didiamkan selama 15 menit sampai siap digunakan.
Panjang gelombang diatur dengan memutar knop wavelength sesuai
panjang gelombang yang diinginkan (antara 600-950 nm), kemudian knop
%T 0 diputar sampai % transmitansi yang ditunjukkan layar 0,0.
Cuvet diisi dengan aquadest sampai sedikit di atas tanda batas lalu
dimasukkan ke dalam tempat cuvet pada spektrofotometer dan ditutup.
Cuvet harus bersih dan bebas dari bekas jari. Persen transmitansi diatur
hingga menunjukkan angka 100,0 dengan memutar knop %T 100.
Tabung cuvet dikeluarkan dan aquadestnya dibuang kemudian cuvet
dicuci dengan larutan yang ingin diukur transmitansinya (dalam percobaan
ini adalah larutan CuSO4). Cuvet diisi dengan larutan CuSO4 0,1 M yang
telah dibuat hingga sedikit di atas tanda batas. Tabung cuvet dimasukkan
ke tempat cuvet pada spektrofotometer dan ditutup. Persen transmitansi
yang muncul di layar dibaca dan dicatat.
Langkah-langkah percobaan dari pengaturan panjang gelombang
hingga pengukuran % transmitansi diulang dengan nilai panjang
gelombang yang berbeda-beda. Hasilnya dicatat kemudian dibuat plot
antara panjang gelombang versus % transmitansi pada milimeter blok.
Panjang gelombang optimum ditentukan dengan memilih panjang
gelombang dengan % transmitansi terendah.
3. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan CuSO4 0,01 N, 0,05 N, 0,10 N, dan 0,15 N dibuat dengan
mengencerkan larutan CuSO4 yang telah dibuat sebelumnya dengan
mengambil 3,2002 gram kristal CuSO4 kemudian dilarutkan dalam 50 mL
aquadest dalam gelas beker 250 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur 100
mL dan diisi dengan aquadest hingga tanda batas lalu digojog hingga
homogen. Larutan tersebut kemudian diambil sebanyak 75 mL dan
8
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL lalu diisi dengan aquadest hingga
tanda batas sehingga diperoleh larutan CuSO4 dengan konsentrasi 0,15 N.
Sisa larutan CuSO4 0,20 N digunakan sebagai sampel untuk diukur %
transmitansinya.
Larutan CuSO4 0,15 N diambil sebanyak 66,67 mL kemudian dengan
langkah yang sama dengan pembuatan larutan CuSO4 0,15 N dari larutan
CuSO4 0,20 N, diperoleh larutan CuSO4 0,10 N. Sisa larutan CuSO4 0,15 N
digunakan sebagai sampel juga. Untuk pembuatan larutan CuSO4 0,05 N
dan 0,01 N dilakukan dengan cara yang sama pula dengan pembuatan
larutan 0,15 N dan 0,10 N. Larutan CuSO4 0,05 N dibuat dengan
pengenceran 50 mL larutan 0,10 N dengan aquadest hingga volumenya
100 mL dalam labu ukur 100 mL, sedangkan larutan CuSO4 0,01 M dibuat
dengan pengenceran 20 mL larutan CuSO4 0,05 N dengan aquadest dalam
labu ukur 100 mL.
Setelah pembuatan larutan selesai dilakukan, spektrofotometer diatur
panjang gelombangnya hingga menunjukkan panjang gelombang optimum
yang telah diperoleh. Dengan langkah yang sama dengan pengukuran
persem transmitansi pada percobaan penentuan panjang gelombang
optimum, persen transmitansi larutan CuSO4 0,20 N, 0,15 N, 0,10 N, 0,05
N, dan 0,01 N diukur dengan spektrofotometer. Absorbansi dihitung
dengan perhitungan matematis dengan menggunakan % transmitansi yang
diperoleh. Plot data antara absorbansi versus konsentrasi kemudian dibuat
pada kertas milimeter blok.
4. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Panjang gelombang pada spektrofotometer diatur pada panjang
gelombang optimum. Cuvet diisi dengan aquadest hingga sedikit di atas
batas lalu dimasukkan ke dalam tempat cuvet pada spektrofotometer,
kemudian % transmitansi diatur pada 100,0 dengan memutar knop %T
100. Cuvet diambil dan aquadest di dalamnya dibuang. Cuvet kemudian
dicuci dengan larutan CuSO4 X N.
9
Cuvet diisi dengan larutan CuSO4 X N hingga sedikit di atas tanda
batas lalu dimasukkan ke dalam wadah cuvet pada spektrofotometer dan
ditutup. Persen transmitansi pada layar spektrofotometer dibaca dan
dicatat hasilnya. Absorbansi larutan CuSO4 X N ditentukan dengan
perhitungan matematis dan konsentrasinya dapat ditentukan dengan
membaca kurva kalibrasi yang telah dibuat.
D. Analisis Data
1. Penentuan λ optimum
Dibuat plot antara %T dan panjang gelombang. Panjang gelombang (λ)
optimum merupakan panjang gelombang di mana %T terbaca paling kecil.
2. Pembuatan kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi merupakan plot kurva hubungan antara absorbansi dan
konsentrasi CuSO4.
a. Penentuan massa kristal CuSO4 untuk pembuatan larutan CuSO4 0,20N
[CuSO4 ]=massa CuSO4
M r CuSO4
×1000
volume larutan (9)
dengan,
[CuSO4 ] = konsentrasi larutan CuSO4 yang dibuat, N
massa CuSO4 = massa CuSO4 yang ditimbang, gram
M r CuSO4 = massa molekul relatif CuSO4 (159.5 grammol
)
volume larutan = volume larutan CuSO4 yang dibuat, mL
b. Penentuan volume larutan CuSO4 yang diencerkan untuk membuat
larutan CuSO4 dengan berbagai konsentrasi
Untuk memperoleh larutan CuSO4 dengan berbagai konsentrasi
dilakukan pengenceran dengan rumus:
V 1 ∙M 1=V 2 ∙ M 2 (10)
10
dengan,
V 1 = volume larutan CuSO4 sebelum pengenceran, mL
M 1 = konsentrasi larutan CuSO4 sebelum pengenceran, N
V 2 = volume larutan CuSO4 setelah pengenceran, mL
M 2 = konsentrasi larutan CuSO4 setelah pengenceran, N
Sementara, absorbansi ( A) dapat didefinisikan sesuai persamaan (4) :
A=ε ∙ b ∙c
dengan,
A = absorbansi
ε = absorbtivitas molar, cm-1 N-1
b = lebar cuvet, cm
c = konsentrasi larutan, N
atau absorbansi dari data yang diperoleh dapat dicari melalui
persamaan (8)
A=2−log%T
dengan,
A = absorbansi
%T = persen transmitansi
3. Pembuatan kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi
Dibuat persamaan yang menghubungkan antara konsentrasi dan
absorbansi dengan persamaan sebagai berikut.
y=ax+b (11)
dengan,
y = absorbansi
x = konsentrasi, N
Persamaan ini dapat diselesaikan dengan menggunakan metode least
square.
SSE=∑ (ax+b− y )2 (12)
Nilai a dan b dicari dengan menggunakan SSE terhadap x dan y.
11
Pada nilai SSE minimum, turunan SSE nilainya nol.
∂ SSE∂ x
=0
∂ SSE∂ y
=0
Dengan regresi linier (least-squares methode) diperoleh:
a=n∑ xy−∑ x∑ y
n∑ x2−(∑ x )2(13)
b=∑ y−a∑ x
n(14)
dengan, n= jumlah data
4. Penentuan konsentrasi CuSO4 X N
Dengan mengukur %T lalu dihitung absorbansinya dengan persamaan
(11), kemudian dengan hubungan persamaan yang telah diperoleh, yaitu
x=( y−b)
a, dapat dihitung jumlah CuSO4 yang dilarutkan.
12
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis kimia melalui pengukuran absorbansi radiasi gelombang UV-
Visible atau sering dikenal dengan istilah spektrofotometri ini melibatkan
aquadest sebagai larutan blanko. Larutan blanko adalah larutan yang tidak
berisi analit. Larutan blanko digunakan untuk tujuan kalibrasi sebagai larutan
pembanding dalam analisi fotometri. Dalam percobaan ini larutan blanko
yang digunakan termasuk dalam jenis blanko kalibrasi yakni larutan blanko
yang digunakan untuk membuat titik nol konsentrasi dari grafik kalibrasi dan
hanya berisi pengencer yang digunakan dalam pembuatan larutan standar.
Dalam praktikum ini, larutan blanko yang digunakan adalah aquadest.
Alasan digunakannya aquadest sebagai larutan blanko adalah karena
aquadest memiliki nilai konsentrasi nol sehingga dapat membentuk titik nol
konsentrasi pada pembuatan kurva kalibrasi.
Larutan CuSO4 digunakan sebagai larutan yang dianalisis dalam
praktikum ini. Hal ini dilakukan dengan alasan bahwa larutan CuSO4 adalah
larutan yang peka dan kuat dalam menyerap gelombang sinar. Sesuai dengan
teori yang ada bahwa dalam analisis spektrofotometri UV-Visible,
pengurangan intensitas sinar dimaksimalkan terjadi karena penyerapan oleh
molekul-molekul zat yang terlarut.
Larutan CuSO4 yang digunakan dalam praktikum ini adalah larutan
CuSO4 dengan konsentrasi rendah (encer). Hal ini dilakukan karena hubungan
konsentrasi dan absorbansi yang dinyatakan dalam hukum Beer hanya
berlaku pada larutan dengan konsentrasi rendah. Oleh karena itu, larutan
CuSO4 yang digunakan adalah larutan berkonsentrasi rendah agar nilai
absorbansinya masih berada pada kurva linier dan nilai konsentrasinya dapat
diketahui dengan menggunakan kurva tersebut.
Larutan yang akan dianalisis dalam praktikum ini discan atau diukur
nilai persen transmitansinya dalam sebuah cuvet dengan alat
spektrofotometer. Digunakan hanya satu cuvet untuk pengukuran persen
transmitansi larutan dengan konsentrasi bervariasi. Hal ini dilakukan agar
jumlah sinar akibat pantulan oleh permukaan cuvet besarnya sama dalam
13
setiap pengukuran. Untuk mendapatkan data yang akurat dapat digunakan
cuvet dengan kualitas baik yang permukaannya memiliki kemampuan
pemantulan sinar seminimal mungkin.
Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah spektrofotometer
UV-Visible. Alat ini memiliki kelebihan dan kekurangan dibandingkan
dengan alat konvensional. Kelebihan alat ini yaitu untuk larutan dengan
konsentrasi rendah, penggunaannya lebih mudah dan praktis. Selain itu,
ketelitian dan akurasi alat ini lebih tinggi. Pembacaan hasil pengukurannya
pun cepat. Keuntungan lain dalam melakukan pengukuran dengan alat ini
adalah tidak perlu melakukan proses standardisasi.
Selain itu, spektrofotometer juga memiliki kekurangan, yaitu tidak
bisa digunakan untuk mengukur persen transmitansi larutan dengan
konsentrasi tinggi dan harus membuat banyak sampel larutan dengan
konsentrasi bervariasi untuk pembuatan kurva kalibrasi. Harga
spektrofotometer yang mahal juga menjadi salah satu kekurangan
penggunaan alat ini. Selain itu, karena hanya digunakan satu cuvet, proses
pencucian cuvet harus benar-benar bersih.
Spektrofotometer juga digunakan dalam industri, yaitu digunakan
untuk menentukan aktivitas katalis lempung terpilar SiO2 atau Ni terhadap
konversi oksidasi fenol dalam air limbah. Kadar nitrit dalam limbah industri
juga dapat diukur dengan spektrofotometer. Selain itu, dalam industri
kosmetik, alat ini sering digunakan untuk mengetahui zat-zat pereduksi di
dalam gliserin. Sedangkan pada industri kulit, spektrofotometer juga dapat
digunakan untuk mengukur kadar krom pada limbah penyamakan kulit.
Pada praktikum ini, dilakukan empat tahap, yakni :
1. Pembuatan larutan CuSO4
Larutan CuSO4 dibuat dengan cara menimbang 1,6012
gram kristal CuSO4 dengan neraca analitis digital pada gelas arloji
yang kemudian dilarutkan dengan 100 ml aquadest menggunakan
botol semprot pada gelas beker 250 ml. Akan tetapi, karena
pelarutan yang kurang sempurna, masih tetap ada sedikit kristal
14
CuSO4 yang tertinggal pada gelas arloji. Walaupun dalam jumlah
yang sedikit, hal ini akan mempengaruhi hasil perhitungan dan
menyebabkan adanya kesalahan relatif.
2. Penentuan panjang gelombang optimum
Penentuan panjang gelombang optimum untuk larutan
CuSO4 dalam praktikum ini dilakukan untuk range panjang
gelombang 600-950 nm. Untuk mengambil sepuluh data dalam
range tesebut, maka dipilih pengukuran persen transmitansi
larutan CuSO4 0,1004 N pada panjang gelombang 600 nm, 635
nm, 670 nm, 705 nm, 740 nm, 775 nm, 810 nm, 845 nm, 880 nm,
dan 915 nm.
Pada setiap kali pengukuran untuk masing-masing panjang
gelombang, terlebih dahulu dilakukan pengukuran persen
transmitansi aquadest sebagai larutan blanko dan kemudian
mengatur persen transmitansi menjadi 100,00. Hal ini dilakukan
utnuk menghilangkan pengaruh penyerapan gelombang radiasi
oleh cuvet dan aquadest serta menghilangkan pengaruh
pengurangan intensitas radiasi akibat pemantulan oleh permukaan
cuvet. Sebelum dilakukan pengukuran terhadap larutan CuSO4,
pada setiap setiap pengukuran untuk masing-masing panjang
gelombang, cuvet yang baru saja diisi dengan aquadest terlebih
dahulu dicuci dengan larutan yang akan dianalisis, yakni larutan
CuSO4. Pencucian ini dilakukan dengan tujuan agar cuvet bersih
dari aquadest dan pengaruh pengurangan intensitas saat
pengukuran hanya disebabkan adanya penyerapan oleh CuSO4
saja.
Setelah semua nilai persen transmitansi untuk masing-
masing panjang gelombang sudah terukur, dibuat plot antara
persen transmitansi dengan panjang gelombang. Panjang
15
gelombang optimum adalah panjang gelombang dengan persen
transmitansi paling rendah.
600 650 700 750 800 850 900 950 10000
102030405060708090
panjang gelombang
panjang gelombang, nm
% t
ran
smit
ansi
Gambar 4. Grafik Panjang Gelombang dan Persen Transitansi
Dari gambar 4 terlihat bahwa pada interval panjang
gelombang 600-845 nm, nilai persen transmitansi cenderung
menurun seiring dengan naiknya panjang gelombang. Sedangkan
pada interval 845-900 nm, nilai persen transmitansi cenderung
naik seiring naiknya panjang gelombang. Berdasarkan grafik
tersebut dapat diketahui bahwa nilai persen transmitansi terendah
terletak pada panjang gelombang 845 nm, sehingga nilai panjang
gelombang optimum larutan CuSO4 adalah 845 nm.
3. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Pada tahap pembuatan kurva kalibrasi, dibuat lagi larutan
CuSO4 0,20 N yang kemudian diencerkan dan dibuat larutan
CuSO4 dengan konsentrasi 0,15 N, 0,10 N, 0,05 N, dan 0,01 N.
Setelah dilakukan pengukuran nilai persen transmitansi untuk
masing-masing konsentrasi, nilai absorbansi dapat dihitung
dengan persamaan (8). Selanjutnya dengan metode least square
sesuai persamaan (12) diperoleh hasil linierisasi yakni y = 9,0316x
– 0,0205, dengan x sebagai nilai konsentrasi dan y sebagai nilai
absorbansi. Berikut ini adalah grafik perbandingan nilai
absorbansi yang diperoleh berdasarkan persamaan dan percobaan.
16
Keterangan:
1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.000.000.200.400.600.801.001.201.401.601.802.00
y=9,0316x-0,0205
kurva percobaan
kurva persamaan
Konsentrasi, N
Abs
orba
nsi
Gambar 5. Kurva Kalibrasi dan Kurva linierisasi
Gambar 5 menunjukkan kurva kalibrasi dan kurva
linierisasi hasil dari praktikum ini. Pada grafik tersebut terlihat
bahwa nilai absorbansi pada kurva kalibrasi dan kurva linierisasi
tidak memiliki perbedaan atau penyimpangan yang cukup besar,
sehingga kedua kurva tersebut hampir berimpit. Terlihat pula
hubungan konsentrasi dan absorbansi pada grafik di atas bahwa
semakin besar nilai konsentrasi suatu larutan, nilai absorbansinya
pun meningkat. Hal ini sesuai dengan teori, bahwa semakin tinggi
konsentrasi larutan, semakin banyak zat/molekul yang terlarut
dalam solven sehingga menyebabkan semakin besarnya intensitas
sinar yang diserap oleh larutan tersebut.
4. Penentuan Konsentrasi larutan CuSO4 X N
Berdasarkan hasil pengukuran nilai persen transmitansi
CuSO4 X N yakni 21,60 %, nilai absorbansi larutan tersebut dapat
dihitung dengan persamaan (8) dan didapatkan nilai absorbansinya
sebesar 0,6655. Untuk mendapatkan nilai konsentrasi larutan
tersebut dapat dilakukan dengan pembacaan kurva linierisasi atau
dihitung dengan persamaan (11) sehingga diperoleh nilai
konsentrasinya sebesar 0,0760 N.
17
Keterangan:
V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum ini adalah :
1. Spektrofotometer UV-Visible digunakan untuk menganalisis
kandungan senyawa organik maupun anorganik dengan panjang
gelombang sinar ultraviolet sampai panjang gelombang sinar
tampak.
2. Panjang gelombang optimum larutan CuSO4 dengan interval 600-
950 nm adalah 845 nm.
3. Persamaan kurva linierisasi yang menghubungkan nilai konsentrasi
dan absorbansi hasil dari praktikum ini adalah y = 9,0316x –
0,0205, dengan y adalah nilai absorbansi dan x adalah nilai
konsentrasi.
4. Kurva kalibrasi menyatakan hubungan antar konsentrasi dan
absorbansi.
5. Konsentrasi larutan CuSO4 X N adalah 0,0760 N
VI. DAFTAR PUSTAKA
Ewing G.W.,1985.”Instrumental Method of Chemical
Analysis”,5ed.,Mc.Graw-Hill Book Company, New York.
Human, M.,1985, “Basic UV/Visible Spectrophotometry”,Pharmacia LKB
Biochrom Limited Science Park, Cambridge.
Mulyono, P, 2001, “Diktat Kuliah Analisis dengan Instrumentasi”, Fakultas
Teknik, Yogyakarta
http://wanibesak.wordpress.com
18
VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
1. Identifikasi hazard proses
a. Seluruh proses dalam praktikum ini, mulai dari proses pembuatan
larutan CuSO4, penentuan panjang gelombang maksimum,
pembuatan kurva kalibrasi, hingga penentuan konsentrasi CuSO4
X N melibatkan larutan CuSO4. Seluruh proses tersebut memiliki
risiko tumpahnya larutan CuSO4 yang dapat menyebabkan iritasi
pada kulit.
b. Praktikum ini mengunakan alat spektrofotometer UV-Visible yang
terhubung arus listrik, sehingga menyebabkan adanya risiko
tersengatnya praktikan oleh arus listrik.
2. Identifikasi hazard bahan
Praktikum ini menggunakan larutan CuSO4 yang dapat
menimbulkan iritasi pada kulit dan mata apabila terjadi kontak
langsung. Uapnya dapat menyebabkan keracunan jika terhirup dan
tehisap. Oleh karena itu, pembuatan larutan CuSO4 dibuat pada
konsentrasi rendah. Apabila terjadi kontak langsung dengan mata dan
kulit, sesegara mungkin dibilas dengan air dan untuk kontak langsung
dengan larutan CuSO4 konsentrasi tinggi, pembilasan dapat dilakukan
dengan sabun desinfektan dan dilanjutkan dengan penggunaan krim
anti-bakteri pada bagian yang mengalami kontak langsung.
3. Penanganan hazard
a. Praktikan wajib mengetahui hazard yang bisa terjadi dan
penyebabnya.
b. Praktikan harus berhati-hati dalam pelaksanaan praktikum.
c. Praktikan tidak boleh bercanda saat melakukan praktikum.
19
d. Praktikan harus memahami MSDS mengenai CuSO4.
e. Praktikan harus memakai APD lengkap.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri
1. Jas Lab
Digunakan untuk melindungi tubuh dari bahan-bahan kimia yang
digunakan dalam praktikum ini.
2. Sarung tangan
Digunakan untuk melindungi kulit dari kontak langsung dengan
larutan CuSO4.
3. Masker
Digunakan untuk melindungi tubuh dari uap larutan CuSO4.
4. Goggle
Digunakan untuk melindungi mata dari uap dan kontak langsung
dengan larutan CuSO4.
C. Manajemen Limbah
Sisa larutan CuSO4 dibuang ke dalam limbah logam berat, karena
mengandung unsur Cu yang merupakan unsur logam berat.
D. Data Percobaan
1. Pembuatan larutan CuSO4
Massa kristal = 1,6012 gram
Volume larutan = 100,00 mL
2. Penentuan panjang gelombang optimum (λ optimum)
Range λ = 600-950 nm
20
Daftar I. Data Panjang Gelombang dan Persen Transmitansi
3. Pembuatan kurva kalibrasi
Panjang gelombang optimum = 845 nm
Daftar II. Data Konsentrasi Larutan dan Persen Transmitansi
4. Penentuan konsentrasi CuSO4 X N
% Transmitansi = 21,60%
E. Perhitungan
1. Penentuan λ optimum
Berdasarkan data percobaan pada daftar I, nilai persen transmitansi yang
paling kecil adalah 12,00% yaitu pada panjang gelommbang 845 nm.
Selain itu, dapat juga dilihat dari grafik di bawah bahwa persen
transmitansi terkecil ada pada panjang gelombang 845 nm. Sehingga dapat
disimpulkan bahwa panjang gelombang optimum adalah 845 nm.
21
600 650 700 750 800 850 900 950 10000
10
20
30
40
50
60
70
80
90
panjang gelombang
panjang gelombang, nm
% t
ran
smit
ansi
Gambar 4. Grafik Persen Transmitansi Versus Panjang Gelombang
pada Pengukuran Larutan CuSO4 0,10 N dengan
Spektrofotometer UV-Visible
2. Pembuatan kurva kalibrasi
a. Penentuan massa kristal CuSO4 untuk pembuatan larutan CuSO4 0,20
N
Dengan menggunakan persamaan (9), maka dapat dihitung kristal
CuSO4 yang dibutuhkan.
0,20=massaCuSO4
159,5×
1000100
massa CuSO4=3,1900 gram
b. Penentuan volume larutan CuSO4 yang diencerkan untuk membuat
larutan CuSO4 yang dibutuhkan
Perhitungan menggunakan persamaan (10)
Membuat larutan CuSO4 0,15 N dengan pengenceran larutan
CuSO4 0,20 N dengan labu ukur 100 mL
V 1 ∙ (0,20 N )=(100,00 mL) ∙ (0,15 N )
V 1=75,0000 mL
Membuat larutan CuSO4 0,10 N dengan pengenceran larutan
CuSO4 0,15 N dengan labu ukur 100 mL
22
Keterangan:
V 1 ∙ (0,15 N )=(100,00 mL) ∙ ( 0,10 N )
V 1=66,6667 mL
Dengan cara yang sama, diperoleh data pada daftar III.
Daftar III. Data Penentuan Volume Larutan CuSO4 yang
Diencerkan untuk Pembuatan Larutan CuSO4 Baru
dengan Berbagai Konsentrasi
Dari data persen transmitansi pada berbagai konsentrasi pada daftar II,
dapat diperoleh nilai absorbansi pada berbagai konsentrasi dengan
menggunakan persamaan (8).
Contoh perhitungan diambil data nomor 1 pada daftar II.
%T=84,40
A=2−log84,40=0,0737
Dengan cara yang sama, diperoleh data pada daftar IV
Daftar IV. Data Nilai Absorbansi Larutan CuSO4 pada
Konsentrasi Tertentu
23
3. Pembuatan kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi
Persamaan dibuat dengan menggunakan persamaan (11), yaitu y=ax+b,
dengan y adalah absorbansi dan x adalah konsentrasi.
Nilai a dicari dengan persamaan (13) dan b dengan persamaan (14).
Daftar V. Data Perhitungan Hubungan Absorbansi dan Konsentrasi
Larutan CuSO4 dengan Metode Regresi Linear
Maka, nilai a dapat dihitung dengan persamaan (13) dan b dapat dihitung
dengan persamaan (14).
a=5 (0,6678 )−(0,51 ) (4,5038 )
5 (0,0751 )−(0,51 )2=9.,0316
b=(4,5038 )− (0,51 ) ( 9,0316 )
5=−0,0205
Sehingga dapat diperoleh persamaan hubungan absorbansi dan konsentrasi
larutan CuSO4 yaitu
y=9,0316 x−0,0205 (15)
Dengan persamaan tersebut, dapat diperoleh nilai absorbansi dan
persamaan yang dijabarkan dalam daftar berikut.
24
Daftar VI. Data Hasil Perhitungan Absorbansi dari Larutan CuSO4
pada Berbagai Konsentrasi dengan Persamaan
4. Penentuan konsentrasi CuSO4 X N
Pada percobaan diperoleh nilai %T . Sehingga dengan persamaan (8) dapat
dihitung nilai absorbansinya.
%T=21,60
A=2−log21,6=0,6655
Sehingga, nilai konsentrasi dapat diperoleh dengan menggunakan
persamaan (15).
0,6655=9,0316 x−0,0205
x=0,6655+0,02059,0316
=0,0760
Jadi, diperoleh nilai konsentrasi CuSO4 X N sebesar 0,0760 N.
25
top related