analisis fasa karbon pada proses pemanasan …

ANALISIS FASA KARBON PADA PROSES

PEMANASAN TEMPURUNG KELAPA

Oleh : Frischa Marcheliana W (1109100002)

Pembimbing:Prof. Dr. Darminto, MSc

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Surabaya

Pendahuluan

Tinjauan Pustaka

Metodologi Penelitian

Analisis Data dan Pembahasan

Kesimpulan dan Saran

• Latar Belakang – Permasalahan – Tujuan – Batasan Masalah

PENDAHULUAN

Latar Belakang

(a). Struktur Grafit (b) Struktur Karbon aktif

Permasalahan, Tujuan, dan Batasan Masalah

• Bagaimana menentukan suhu dan waktu pemanasan yang tepat dalam pembentukan fasa kristalin karbon?

• Apa saja kandungan fasa karbon yang terbentuk pada arang tempurung kelapa dengan variasi suhu dan waktu pemanasan yang telah ditentukan?

Permasalahan

• Mengetahui suhu dan waktu pemanasan yang tepat dalam pembentukan fasa kristalin karbon.

• Mengetahui kandungan fasa yang terbentuk pada arang tempurung kelapa dengan variasi suhu dan waktu pemanasan yang telah ditentukan

Tujuan

• Pada penelitian ini, permasalahan dibatasi pada pembentukan fasa karbon dari proses karbonisasi bahan tempurung kelapa. Beberapa pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini diantaranya Difraksi Sinar X, SEM-EDX dan TEM.

Batasan Masalah

• Bahan Kristalin dan Amorf Zat Padat-Tempurung Kelapa-Alotrop Karbon:Grafit, Graphene, intan, Fullerene- Proses karbonisasi-Difraksi Sinar X(XRD)

TINJAUAN PUSTAKA

Bahan Kristal dan Bahan Amorf • Bahan Kristal

• Bahan Amorf

Deretan atom yang letaknya teratur dan berulang (periodik)

Kristal jamak (polikristal)

Kristal nano (nanocrystallline)

Kristal mikro

(microcrystalline)

Kristalin Amorf

Penyusunannnya tidak memiliki keteraturan atom yang sempurna atau tidak berjangkauan panjang

Tempurung Kelapa

Karbon berkisar 66,79-77,73% (Suhartana, 2006)

Limbah kelapa Mengandung Selulosa

(C6H10O5)n Hemiselulosa (C5H8O4)ndan Lignin [(C9H10O3)(CH3O)]n

Alotrop Karbon

• Grafit dan Graphene • Intan • Fullerene

Alotrop Karbon (a) Grafit, (b) Intan, (c) Fulleren (C60), (d) Nanotubes (e) Grafena.

Diagram Fasa Karbon

Proses Karbonisasi

Karbonisasi Proses pemecahan atau

peruraian selulosa menjadi karbon pada suhu berkisar

275°C

Konversi dari zat organik menjadi karbon atau

suatu residu yang mengandung karbon

Difraksi Sinar X (XRD)

Difraksi sinar-x merupakan salah satu metode karakterisasi standar yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang ada pada sebuah material.

Hukum Bragg menyatakan bahwa seberkas sinar-x yang mengenai suatu kristal, maka berkas ini akan didifraksi oleh bidang atom dalam kristal.

Pola difraksi intan dan

grafit (Hezel, D.C.,dkk,

2008)

Pola difraksi grafit

(http://www.mindat.org/min-

1740.html)

Metode Scherer

• Metode yang digunakan untuk menentukan ukuran kristalin berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar X yang muncul

D = ukuran kristalin, adalah λ =panjang gelombang sinar-X yang digunakan, = sudut Bragg, B = FWHM satu puncak yang dipilih K = konstanta material yang nilainya kurang dari satu ≈0,9 FWHMsp = lebar puncak difraksi sampel pada setengah maksimum FWHMst = FWHM standart

X’Pert HighScore Plus

Penentuan derajat kristalinitas Penentuan fasa Penentuan FWHM

• Peralatan dan bahan-Diagram Penelitian

Metodologi Penelitian

Metodologi Bahan Peralatan Peralatan Uji

Tempurung kelapa Alat penghalus DSC-TGA Gas inert (nitrogen) Crucible Combution

boats SEM-EDX (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray).

Alumunium Voil Crucible mangkok Difraktometer Sinar X Gelas beker TEM-ED (Transmission

Electron Microscopy Electron Difraction)

Mortar,

Cutter Oven Merk Yenaco Digital Micro Computer Double Tube Furnace merk Thermolyne

Metodologi UJI DSC-TGA

EDX

1000OC 3 dan 5 jam

400OC 3 dan 5 jam

800OC 3 dan 5 jam

TEM-ED

Pengujian

XRD SEM-EDX

TempurungKelapa

Dikeringkan Suhu 110 C

Preparasi Bahan

Karbonisasi dengan Gas Inert gas N2

• Analisis Awal bahan Dasar– Analisis Termal – Analisis Komposisi Fasa – Analisis Data difraksi sinar X– Analisis hasil pengujian SEM– Analisis Ukuran Kristal dengan Metode Scherer- Analisis Hasil Pengujian TEM-ED

Analisis Data dan Pembahasan

Analisis Awal Bahan Dasar

Limbah Tempurung Kelapa

Limbah Tempurung Kelapa Tua dijadikan Serbuk agar

pemanasannya lebih homogen

Serbuk Tempurung Kelapa diletakkan pada crucible

dengan berat serbuk 1 gram

Unsur Massa (%) Atom (%)

Karbon 49,86 57,11

Oksigen 49,60 42,67

Alumunium 0,13 0,07

Sulfur 0,13 0,06

Kalium 0,28 0,10

Analisis Termal • Pengujian DSC-TGA Tempurung Kelapa

T onset (°C)

T peak (°C)

T endset (°C)

∆m (mg)

43,19 68,3 96,2 1 257.76 281,4 308,5 4,0 321,99 347,7 364,0 4,6

Analisis Komposisi Fasa

Suhu Unsur C Unsur O

Massa(%)

Atom(%) Massa(%)

Atom(%)

400°C 75,56 80,80 23,51 18,80

800°C 74,93 79,93 25,07 20,07

1000°C 85,85 88,99 14,15 11,01 Unsur lainnya seperti Si, S, K, dan Al memiliki prosentase sangat kecil yaitu dibawah 1 %.

Hasil Pengujian EDX

Menurut Kwieciriska,B, dkk (2003) reaksi yang memungkinkan dalam pembentukan grafit adalah

2CO C+CO2 2CO + 2H2O 2CO2+2H2 CO2 +2H2 C+ 2H2O

Gambar Pola difaksi sinar-X sampel dengan variasi suhu pemanasan dengan rentang waktu penahanan (a) 3 jam dan (b) 5 jam

a b

Analisis Difraksi Sinar X

XRD Grafit

Analisis Difraksi Sinar X

Penentuan fasa karbon dengan menggunakan X’ Pert HighScore plus didapatkan fasa karbon yaitu grafit dengan kode referensi 00-041-1487 dan londsdaleite dengan kode referensi 00-019-0268.

Hasil Pengujian SEM Tempurung Kelapa

Hasil Pengujian SEM Tempurung Kelapa dipanaskan 800C

3000 x

Analisis Pengujian SEM

5000 x

Hasil pengujian SEM Tempurung kelapa yang dipanaskan pada suhu 1000°C

Grafit adalah sebuah kristal, bentuk polimorfik dari karbon dasar yang memiliki beberapa bentuk morfologi yaitu datar, berserat, dan bola (Kwiencinska dan H.I. Petersen (2004)

Analisis Pengujian SEM 5000 x

Metode High Scoreplus

Suhu Waktu

Penahanan (jam)

Crystallinity (%)

400°C 3 55,9 5 36,7

800°C 3 54,0 5 39,7

1000°C 3 61,7 5 51,2

Perhitungan Derajat kristalinitas dengan perangkat lunak X-Pert High Scoreplus

Hasil Pengujian TEM 800 C hol 3 jam

Analisis Pengujian TEM

002 (C)

100 (C) 101 (C)

Carbon

Hasil Pengujian TEM 1000 C hol 3 jam

Didapatkan ukuran kristal 20-60 nm

Didapatkan ukuran kristal

Grafit 10-20 nm

Gambar Struktur dari (a) grafit kristalin dan karbon (b) turbostratik

a b

Fasa karbon yang terbentuk dalam proses karbonisasi pada suhu 1000°C memiliki struktur intermediat yang disebut turbostratik

Perhitungan Ukuran kristal

Suhu (°C)

Waktu (jam) 2θ

FWHM (rad)

FWHMsp (rad)

Ukuran (nm)

400

3 26,35 0,03 0,0015 5,65

5 26,94 0,01 0,0015 16,27

800

3 26,62 0,01 0,0015 32,34

5 24,82 0,01 0,0015 28,61

1000 3 25,55 0,02 0,0015 9,54

5 25,97 0,01 0,0015 21,85

Perhitungan ukuran kristal pada indeks miller (002)

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan dan Saran

• Berdasarkan hasil perhitungan prosentase kristalinitas dengan software High ScorePlus didapatkan prosentase kristalinitas tertinggi yaitu 61% pada suhu 1000°C dengan waktu penahanan 3 jam

• Dengan menggunakan X’Pert HighScorePlus, Fasa karbon yang terbentuk pada bahan tempurung kelapa adalah grafit dengan kode referensi 00-041-1487 dan londsdaleite dengan kode referensi 00-019-0268

• Ukuran kristal yang didapatkan dengan metode scherer didapatkan ukuran nano berkisar 5,6-32,3 nm.

Kesimpulan

Saran

Dari hasil penulisan tugas akhir ini disarankan untuk penelitian yang akan datang dilakukan pengujian FTIR dan Pngujian LCR Meter untuk mengetahui gugus fungsi senyawa dan konduktivitas listrik setiap bahannya