การทดลอง การกลน วตถประสงค เพอศกษาเทคนคการกลนแบบตาง ๆ ไดแก การกลนน ามนหอมระเหยดวยเทคนคการกลนดวยไอน าและการกลนแบบธรรมดา ทฤษฎ การกลน

การกลนเปนวธหนงในการหาจดเดอดการแยกและท าใหของเหลวบรสทธโดยอาศยเครองส าเรจท าการกลน ซงมหลายชนด แตละชนดมจดประสงคในการกลนสารแตกตางกน เชน การกลนแบบธรรมดา การกลนล าดบสวน และการกลนลดความดน เปนตน

การกลนเปนวธการหาจดเดอด (boiling point, bp) ทใชวดอณหภมของไอเหนอของเหลว ในทางทฤษฎอณหภมของไอและของเหลวขณะเดอดเปนอณหภมเดยวกน เนองจากอยภายใตสภาวะสมดลเดยวกน แตในทางปฏบตจะวดอณหภมของไอมากกวา เพราะมความถกตองแมนย ากวา เนองจากของเหลวขณะเดอดอาจเกดความรอนยงยวด หรออาจมสารอนปนเปอนผสมอยดวย ท าใหการวดอณหภมไมถกตอง

1. การกลนแบบธรรมดา การกลนแบบธรรมดาเปนวธทวไปทใชก าจดตวท าละลายหรอท าใหสารบรสทธหรอแยก แยกของแขงจากของเหลวชนดหนงและแยกของเหลว 2 ชนด ทมจดเดอดแตกตางกนมากออกจากไดอกดวย การกลนวธน ของเหลวจะกลายเปนไอโดยการเดอดและกลนตวกลบมาเปนของเหลว เรยกวา ของเหลวผลกลน (distillate) สะสมอยในภาชนะทรองรบแต ถาของเหลวเปนของผสมมหลายองคประกอบทมจดเดอดแตกตางกนมาก องคประกอบทมจดเดอดต าจะกลนตวออกมากอน ในขณะทองคประกอบทมจดเดอดสงทสดจะกลายเปนกากเหลออยในขวดกลน

1.1 การกลนของเหลวบรสทธ เครองมอการกลนแบบธรรมดา สามารถวดจดเดอดของของเหลวไดอยางถกตองและแมนย า โดยวด

อณหภมของไอเมอของเหลวเดอดอยในขวดกลน ซงอณหภมของของเหลว ณ จดเดอดนนไอของเหลวจะอยในสภาวะสมดลกน ชวงจดเดอดของของเหลวบรสทธ ประมาณ 1-2 oC หรอนอยกวา

เครองส าเรจกลนธรรมดา แบงได 2 แบบ ขนอยกบปรมาตรของเหลวแบบแมคโครสเกล ดงรป 2-1 และการกลนธรรมดาแบบไมโครสเกลฮคแมนสตลล (หรอมนสเกล) ดงรป 2-2 ดงน

รป 2.1 เครองส าเรจกลนธรรมดาแบบแมคโครสเกล ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, หนา 24)

รป 2.2 เครองส าเรจกลนธรรมดาแบบไมโครสเกลฮคแมนสตลล ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, 24) 1.2 การกลนทมของระเหยงายชนดเดยว การก าจดตวท าละลายออกจากสารละลายทมสารระเหยยากเปนองคประกอบ โดยหลงจากใหความรอนแลว สงเกตอณหภมจะสงขนอยางรวดเรวจนถงจดเดอดของตวท าละลายหรอของเหลวบรสทธทอณหภมสมดล จดเดอดยงคงทไมเปลยนแปลงไปมากกวา 1-2 ๐C ขณะกลน จนกระทงอณหภมต าลง แสดงวาการกลนของตวท าละลายหรอของของเหลวทบรสทธไดสนสดลงแลว ดงรป 2-3 1.3 การกลนของเหลวผสมทรวมเปนเนอเดยวกน ถาจะใชการกลนแบบธรรมดาเพอแยกแตละองคประกอบในของเหลวผสมใหบรสทธ จดเดอด (bp) ของแตละองคประกอบทบรสทธจะตองแตกตางมากกวา 50 หรอ 100 ๐C ขนไป เชน ของเหลวผสมระหวาง ไดเอทลอเทอร (bp 35 ๐C) และโทลอน (bp 111 ๐C) แตถาจดเดอดของของเหลวแตละองคประกอบแตกตางกนนอยกวานน ตองท าการกลนซ าจงจะแยกแตละองคประกอบออกจากกนได เชน การกลนเฮกเซน (bp 69 ๐C) และโทลอน จะไดสวนกลนออกมา 3 สวน สวนแรกทออกมาจะไดเฮกเซนอยในปรมาณมากกวา สวนกลางและสวนหลงสดจะมโทลอนอยในปรมาณมากกวา จากนนจงน าแตละสวนไปกลนซ าอกครง เปนตน

รป 2-3 กราฟแสดงความสมพนธระหวางปรมาตรกบอณหภมของของเหลวผลกลนของของเหลวบรสทธ ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, หนา 25)

อทธพลของสารปนเปอนทมตอความดนไอของของเหลวบรสทธ กรณมสารปนเปอนทไมระเหยอยในของเหลวทบรสทธ เชน สารตวอยางของเหลวมน าตาลปนเปอนอยในน า น าตาลจะท าใหความดนไอของน าลดลง เพราะน าตาลเปนสารปนเปอนทไมระเหย ท าใหความเขมขนขององคประกอบทระเหยไดของของเหลวลดลง (ท าใหน าทจะระเหยกลายเปนไอไดลดลง) แสดงดงรป 2-4 ถาจะท าใหความดนไอของน าเพมขนถง 760 mmHg กตองเพมอณหภม เพอท าใหน าระเหยกลายเปนไอมากขน

รป 2-4 แผนภาพความดนไอขนอยกบอณหภม เสนโคง 1 แทนน าบรสทธ เสนโคง 2 แทนน าทมน าตาลเปน สารปนเปอนทไมระเหย ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, หนา 26) พจารณาเสนโคง 1 เปนกราฟของอณหภมกบความดนไอของน าบรสทธ ตดกบเสน 760 ทอร ทอณหภม 100 ๐C และเสนโคง 2 เปนเสนกราฟของสารละลายทมความเขมขนของน าตาล (คงท) ในน า ตดกบเสน 760 ทอรทอณหภม 105 ๐C ซงสงกวาเพราะความดนไอของน าลดลง จงตองเพมอณหภมใหสงขน จดเดอดจงสงขน ดงนนสารปนเปอนทมปรมาณคงททอยในของเหลวทบรสทธมผลใหจดเดอดของของเหลวทบรสทธสงขน 2. การกลนล าดบสวน

การกลนล าดบสวน เปนวธทใชใชกลนแยกของเหลว 2 ชนด ทมจดเดอดแตกตางกนเพยงเลกนอย ประมาณ 2-3 องศา ดงนนวธนจะไมสามารถแยกอะซโอโทปออกเปนแตละองคประกอบไดการกลนล าดบสวนแตกตางจากการกลนแบบธรรมดาเพยงบางจด เพยงแตไอและของเหลวทกลนไดจากของเหลวทก าลงเดอด ผานขนไปบนคอลมนล าดบสวน ดงรป 2-5 ซงอยกอนทจะไปถงสวนหว (สวนทมทอแกวดานขางตอกบเครองควบแนน) ในคอลมนล าดบสวนจะมเมดแกวหรอแผนโลหะทเปลยนทศทางไดบรรจอย ดงรป 2-6 เมอไอผานคอลมนไอจะควบแนนบนเมดแกวหรอแผนโลหะกลายเปนไออกครงตดตอกนไปอยางตอเนอง แตละครงทของเหลวควบแนนแลวกลบเปนไออกครง (จะเหมอนกบการกลนแบบธรรมดาอาจกลาวไดวาการกลนธรรมดาหลายครงคอการกลนล าดบสวนนนเอง) กจะใหของเหลวผลกลนทเปนองคประกอบทม จดเดอดต ากวามากขน ของเหลวผลกลนจะมจ านวนมากแคไหนขนอยกบเวลาทไอขององคประกอบทมจดเดอดต ากวาไปถงสวนหว

3. การกลนลดความดน การกลนลดความดน เปนวธทใชใชกลนสารทไวตอความรอน หรอสารทมจดเดอดสง และสลายตวกอนถงจดเดอดปกตของสารนน นอกจากนนการลดความดนยงอาจใชกลนก าจดตวท าละลายไดในเวลารวดเรวกวาการกลนแบบธรรมดา การกลนลดความดนเปนการกลนทท าใหความดนเหนอของเหลวลดลงมผลท าให จดเดอดของของเหลวลดลงดวย ดงรป 2-7 เปนแผนภาพแสดงจดเดอดลดลงเมอความดนทใชลดลงของอะซโตน การกลนวธนใชรวมกบการกลนแบบธรรมดาหรอการกลนล าดบสวนไดเพยงตอเชอมกบเครองดดอากาศ (aspirator) การกลนลดความดนน ถาลดความดนลง 10 mmHg จากความดนบรรยากาศ จะท าใหจดเดอดของสารลดลงประมาณ 10 ๐C เชน สารทมจดเดอด 100 ๐C ท 20 mmHg ถาลดความดนเหลอ 10 mmHg กจะเดอดท 90 ๐C

รป 2-6 แผนโลหะในคอลมนล าดบสวน ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, หนา 27)

รป 2-5 เครองส าเรจกลนล าดบสวน ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, หนา 27)

รป 2-7 เครองส าเรจกลนลดความดน ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, 27) อะซโอโทป อะซโอโทป (azcotrope) เปนของผสมของของเหลวหลายชนด ทมองคประกอบคงทและกลนออกมาทจดเดอดคงท เชน 95% เอทานอล และเนองจากองคประกอบในอะซโอโทปมปฎสมพนธระหวางโมเลกล เชน เกดพนธะไฮโดรเจนระหวางโมเลกล จงท าใหของผสมอะซโอโทปมพฤตกรรมเบยงเบนไปจากกฎของเราลท (Raoult,s law) พจารณารป 2-8 เปนกราฟของของผสม 2 ชนด ทเปนไปตามกฎของเราลท (จะเปนกราฟเสนโคง 2 เสน เสนโคงลางแสดงจดเดอดของของผสมทอณหภมตาง ๆ และเสนโคงบนแสดงเศษสวนโมลขององคประกอบของของผสมในสภาวะทเปนไอ และเสนปะทเชอมระหวางเสนโคง 2 เสน แสดงเศษสวนโมลของแตละองคประกอบของไอและของของเหลวทอยในสภาวะสมดลทอณหภม 92 ๐C หรอท 95 ๐C ซงทสภาวะสมดลนองคประกอบของไอและของของเหลวจะไมเทากน) สวนรป 2-9 เปนกราฟของอะซโอโทปซงมจดเดอดต าทสดของกราฟ แสดงของผสมอะซโอโทปเดอดทจดเดอดคงทเหมอนสารทบรสทธ จดเดอดของอะซโอโทปชนดนจะต ากวาจดเดอดขององคประกอบทบรสทธทง 2 องคประกอบ เพราะวา แรงยดเหนยวระหวางองคประกอบทตางชนดกนนอยกวาแรงยดเหนยวระหวางองคประกอบชนดเดยวกน เรยกอะซโอโทปชนดนวา อะซโอโทปจดเดอดต าสด ตวอยางอะซโอโทปจดเดอดต าสดซง (สวนมาก) มจดเดอดต ากวาขององคประกอบ เชน อะซโอโทปทมเอทานอล (bp 78.3 ๐C ) 32.4% และเบนซน (bp 80.1 ๐C ) 67.6% เดอดท 68.9 ๐C และอะซโอ-โทปทมเอทานอล 95% กบน า (bp 100 ๐C) 5% จะเดอดท 78.15๐C

รป 2-8 แผนภาพจดเดอดของการกลนของผสม A และ B ทมองคประกอบตาง ๆ ทอณหภมตางกน ซงให ของเหลวผล

กลนมองคประกอบแตกตางจากเมอเรมกลน ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, หนา 28)

รป 2-9 แผนภาพอะซโอโทปจดเดอดต าของของเหลวผสม 2 ชนด ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, หนา 28)

กราฟอะซโอโทป (รป 2-10) เปนกราฟของ 95% เอทานอล ตวอยางอะซโอโทปทมจดเดอดสงกวาขององคประกอบ เรยกวาอะซโอโทปจดเดอดสงสด ดงรป 2-11 เชน ของผสมอะซโอโทปทมกรดฟอรมก (bp 100.7 ๐C ) และน า เดอดท 107.3 ๐C อะซโอโทปทมอะซโตน (bp 56 ๐C ) และคลอโรฟอรม (bp 61 ๐C ) เดอดท 64.7 ๐C อะซโอโทปชนดนจะมแรงยดเหนยวระหวางองคประกอบตางชนดกนมากกวาแรงยดเหนยวระหวางองคประกอบชนดเดยวกน นอกจากนยงมอะซโอโทปทม 3 องคประกอบ เชน ของผสมอะซโอโทป (bp 67.9 ๐C ) มเบนซนอย 74.1% มเอทานอลอย 18.5% และมน า 7.4% เปนตน

รป 2-10 แผนภาพจดเดอดและองคประกอบ ของอะซโอโทปเอทานอล 95% ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, หนา 30) พฤตกรรมของอะซโอโทปจดเดอดต าสดทม 2 องคประกอบ ทระเหยได เมอแรงยดเหนยวระหวางโมเลกลของ 2 องคประกอบ ทตางกนในของผสมออนกวาแรงดงดดระหวางโมเลกลของแตละองคประกอบทเหมอนกน การกลายเปนไอของของเหลวเชนนจะเพมขน เมอความดนไอเพมจะท าใหจดเดอดลดลง ซงเบยงเบนไปจากกฎของเราลท (รป 2-12) แผนภาพกราฟของผสม A และ B ทเบยงเบนไปจากกฎของเราลท จดเดอดของ A บรสทธ 78 ๐C และจดเดอดของ B บรสทธ 69 ๐C และจดเดอดของของผสมอะซโอโทป (19% A และ B) ซงเปนของผสมทมองคประกอบของไอ และองคประกอบของของเหลวทสภาวะสมดลเทากน (ถาของผสม A และ B เปนไปตามกฎของเราลท ทจดเดอดของของผสมจะมองคประกอบของไอ และองคประกอบของเหลวทสภาวะสมดลไมเทากน) จดเดอดของของผสมอะซโอโทปนมชวงจดเดอดแคบมาก (เหมอนจดเดอดของสารบรสทธ) และยงต ากวาจดเดอดของ A และ B ของผสมทจดเดอดนมองคประกอบของ A และ B คงทไมเปลยนแปลงขณะเดอด เรยกของผสมนวา อะซโอโทปหรอของผสมอะซโอโทป (อะซโอโทปภาษากรกแปลวา ไมเปลยนแปลง) ถาใหความรอนแกของผสมอะซโอโทปพจารณา ดงรป 2-12 ทจด a ซงมองคประกอบของไอและองคประกอบของของเหลวเหมอนกน ของเหลวผลกลนทจด a น จะมองคประกอบเหมอนของเหลวเรมตน และไมสามารถแยกองคประกอบในของเหลวผลกลนนไดโดยการกลนธรรมดาหรอการกลนล าดบสวน แตของผสมของ A และ B ทมองคประกอบแตกตางไปจากของผสมอะซโอโทป สามารถแยกองคประกอบออกมาไดเพยงสวนหนงเทานน โดยการกลนล าดบสวน พจารณาจด b (รป 2-12) เปนของผสมทม A มากกวาอะซโอโทป ถาน าของผสมทจด b ไปกลน จะไดอะซโอโทป และ A บรสทธกลนออกมาดวย และถาน าของผสมทม B มากกวา อะซโอโทป (จด c รป 2-12) ไปกลนกจะไดอะซโอโทปและ B บรสทธกลนออกมาดวยกน

รป 2-11 แผนภาพอะซโอโทปจดเดอดสงสดของ ของผสม 2 ชนด ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, หนา 30)

การกลนนอกจากจะใชส าหรบการแยกผสมแลว ยงใชเพอการแยกน ามนหอมระเหยออกจากผลตภณฑธรรมชาตอกดวย เชน พชสมนไพร สตว แรธาตทยงไมไดแปรรปหรอแมแตเชอจลนทรย พชสมนไพรไทย (Thai medicinal plant หรอ Thai herb) ถอวาเปนผลตภณฑธรรมชาตอยางหนง โดยสวนตาง ๆ ของพชสมนไพร นนสวนมากองคประกอบทางเคมจะใหสรรพคณการออกฤทธทางชวภาพ เชน tyramine และ N-coumaroyl tyramine จากล าตนของบอระเพด (Tinospora crispa Miers (Menispermaceae) ออกฤทธตานเชอ HIV-1 และ N-formyl nornuciferine และ N-formyl annonaine มผลตออตราการเตนของหวใจ ใบออนและดอกของขเหลกพบสารจ าพวก chromone ทชอวา barakol ซงมฤทธเปนยาระบายและชวยใหนอนหลบไดด สวนของเมลดฟกทองสามารถฆาพยาธตวตดได ใบต าลงใชเปนยารกษาอาการแพอกเสบ แกพษแมลงสตวกดตอย ผลของมะขามปอมสามารถรกษาโรคกระเพาะปสสาวะอกเสบ สารในเปลอกมงคดมฤทธสมานแผล ฆาเชอแบคทเรย อนเปนสาเหตของหนองและลดการอกเสบดวย สารทสกดไดจากเนอและเปลอกของกลวยมฤทธตานเชอราและเชอแบคทเรย สวนในกลวยดบจะมสารแทนนนมาก ชวยรกษาทองเสยแบบรนแรงได ใบสดและเมลดนอยหนามสรรพคณฆาเหา รากหญาคาใชรกษาโรคอาการขดเบา เปนยาขบปสสาวะ เปนตน องคประกอบทางเคมทพบในพชสมนไพร แบงตามชวสงเคราะห (biosynthesis) เปน 3 แบบ ดงน

1. shikimic pathway ใชสงเคราะหสารในกลม alkaloid และ coumarin 2. polyketide pathway ใชสงเคราะหสารในกลม fatty acid, antraquinone, flavonoid, macrolide, polyether และสารประกอบ

aromatic 3. mevalonic pathway ใชสงเคราะหสารในกลม terpene ซงแบงเปน momoterpene (C10), sesquiterpene (C15), diterpene (C20),

sesterterpene (C25) และ triterpene (C30) นอกจากนนในพชสมนไพรยงสามารถพบสารอน ๆ อก เชน glycoside, lignin และ tannin เปนตน เชน หญา

หวาน (Stevia rebaudiana Bertoni (วงศ: Asteraceae)) พบสาร glycoside ทส าคญ 4 ชนด ไดแก stevioside, rebaudioside A, rebaudioside C และ dulcoside A ซงออกฤทธลดความดน

รป 2-12 แผนภาพแสดงพฤตกรรมของอะซโอโทป จดเดอดต าสดของของผสม 2 ชนด ทมา (พทกษ เชอวงศ, 2550, 30)

น ามนหอมระเหย (essential oil) เปนสารประกอบอนทรย สวนมากจะมสตรโครงสรางอยในกลมของ monoterpene มกมกลนหอมและระเหยงาย พบไดทงในพชและสตว น ามนหอมระเหยทพบในพช เชน ใบกะเพราจะพบน ามนหอมระเหย 0.35% มฤทธขบลม ลดการบบตวของล าไส โดยเฉพาะสาร eugenol มฤทธขบน าด ชวยยอยไขมนและลดอาการจกเสยด สวนน ามนหอมระเหยทพบในสตวทรจกกนดม 4 ชนด ไดแก กลนของ civet (หรอ zebeth) กลนของ castroreum ซงไดจากสงขบถายจากกระเปาะใกลอวยวะสบพนธของตวชะมดและตวนาก ตามล าดบ กลนจากอ าพนทอง (ambergris) ทไดจากสงส ารอกของปลาวาฬทย และกลนของ musk ซงเปนผงไขมนแขง สคล าอยภายในกระเปาะของถงหนงของกวางภเขา ประโยชนของน ามนหอมระเหย

1. ใชในการบ าบดทเรยกวา aromatherapy หรอสวคนธบ าบด วธการใชน ามนหอมระเหยส าหรบสวคนธบ าบด แบงเปน 6 วธ คอ วธท 1: โดยการใชน ามนหอมระเหยผสมกบน า แลวแชตวในอางอาบน า วธท 2: ใชในเวลาอาบน าโดยการตกอาบ หรออาบจากฝกบว วธท 3: ใชในการนวดตว วธท 4: การประคบเยน วธท 5: การสดดม วธท 6: การพนละอองฝอยในหอง

2. ใชแตงกลนในอตสาหกรรมอาหารตาง ๆ เชน ซป ลกกวาด เครองดม ผลตภณฑนม เปนตน 3. ในอตสาหกรรมน าหอม เชน น ามนกหลาบ น ามนกระดงงา น ามนมะล น ามนเจอราเนยม และน ามนอล

มอนต เปนตน 4. ในอตสาหกรรมยาและเภสชภณฑตาง ๆ เชน น ามนกานพลสามารถฆาเชอโรคได จงน ามาผสมในน ายาบวน

ปาก น ามนยคาลปตสใชแกหวด น ามนไพลใชอาการปวดบวม ฟกช า และน ามนเปปเปอรมนตใชขบลมและแตงกลนยา เปนตน

5. ใชเปนสวนประกอบในเครองส าอางสมนไพร เชน สบ แชมพ ผลตภณฑบ ารงผว ลกประคบสมนไพร เปนตน

6. ใชเปนอาหารประจ าวน เชน ขมน มะระ กะเพรา ตะไคร เปนตน ขอควรระวงในการใชน ามนหอมระเหย

1. ควรเจอจางน ามนหอมระเหยกอนน าไปใช ไมควรใหสมผสบรเวณรอบดวงตาและผวทบอบบาง 2. กอนใชน ามนหอมระเหยควรทดสอบวาเกดอาการแพหรอไม 3. น ามนหอมระเหยบางชนด ท าใหผวหนงมความไวตอแสงแดดมากขน เชน น ามนมะกรด น ามนมะนาว จง

ควรหลกเลยงแสงแดดหลงจากใชอยางนอย 4 ชวโมง 4. สตรระหวางตงครรภควรหลกเลยงน ามนหอมระเหยตอไปน น ามนโหระพา น ามนกานพล น ามนเปป

เปอรมนต (peper mint oil) น ามนกหลาบ (rose oil) น ามนโรสแมร (rosemary oil) น ามนไทม (thym oil) น ามนมารโจแรม (marjoram oil) น ามนวนเทอรกรน (winter oil) และน ามนเมอร (myrrh)

5. ผทเปนโรคลมชกและผทเปนโรคความดนสง ควรหลกเลยงน ามนโรสแมรและน ามนเชจ 6. ควรเกบน ามนหอมระเหยในขวดสชา และในทปลอดภยหางจากมอเดกและเปลวไฟ

7. ไมควรรบประทาน เวนแตไดรบค าแนะน าจากผเชยวชาญหรอแพทย กรรมวธการน าน ามนหอมระเหยออกมา มกระบวนการ 5 วธ ดงน

1. การกลนดวยไอน า (steam distillation) เปนวธทนยมใชกนอยางแพรหลาย หลกการ คอ จะใหไอน าผานพชสมนไพรทอยในหมอกลน หลงจากนน

ไอน าจะพาน ามนหอมระเหยออกมา และถกท าใหเยนตวลงดวยเครองควบแนน (condenser) กลายเปนของเหลว ซงน ามนหอมระเหยจะแยกตวออกจากชนน า โดยสามารถแยกออกมาโดยการสกดดวยกรวยแยก

การกลนดวยไอน า มการจดตงอปกรณดงน 1) แบบ macroscale steam distillation สามารถจดตงอปกรณไดหลายแบบ (รป 2-13, 2-14 และ 2-15) ดงน

รป 2-13 การกลนดวยไอน าแบบทวไป ทมา (Dean, JR et al., 2002, p. 108)

รป 2-14 การกลนดวยไอน าโดยตรงแบบ macroscale ทมา (Pavia, DL et al., 2002, p. 281)

รป 2-15 การกลนดวยไอน าแบบ macroscale โดยใช live steam ทมา (Pavia, DL et al., 2002, p. 282)

2) แบบ microscale steam distillation (รป 2-16)

รป 2-16 การกลนดวยไอน าแบบ microscale ทมา (Pavia, DL et al., 2002, p. 284)

นอกจากการจดตงอปกรณทแตกตางกนแลว ชนดคอลมนและชนดของภาชนะทรองรบทใชในการกลนดวยไอน ายงจะมหลายแบบอกดวย (รป 2-17) เชน

(a) (b) (c) (d) รป 2-17 (a, b) ตวอยางชนดคอลมน และ (c, d) ชนดของภาชนะทรองรบ ทมา (Dean, JR et al., 2002, p. 108)

2. การสกดดวยน ามนสตว (extraction of animal fat) วธนเหมาะส าหรบการสกดน ามนหอมระเหยจากดอกไมกลบบาง เชน ดอกมะล ดอกกหลาบ วธการ คอ

แชพชสมนไพรไวในน ามนสตว (นยมใชไขวว) หลาย ๆ วน เพอใหน ามนดดกลนหอมออกมาและน ามนจะดดซบกลนหอมไว หลงจากนนใชตวท าละลายสกดน ามนหอมระเหยออกจากน ามนสตว แลวน าไประเหยไลตวท าละลาย ขอเสยของวธการน คอ จะใชเวลานาน

3. การสกดดวยสารเคม (solvent extraction) วธนจะใชกบพชสมนไพรททนความรอนสงไมได เชน มะล ซงน ามนหอมระเหยทได เรยกวา absolute oil

และหลงจากการสกดตองระเหยตวละลายทใชเปนตวสกดออกใหหมด โดยตวละลายทนยมใชเปนตวสกด คอ แอลกอฮอล วธนจะไดน ามนหอมระเหยทมความเขมขนสง แตคณภาพไมดเนองจากจะมสารอนปะปนออกมาดวย

4. การคนหรอการบบ (compress) วธนนยมใชกบเปลอกผลไมตระกลสม (citrus fruit) เชน สม มะนาว มะกรด เปนตน วธการ คอ น าเปลอก

ของผลไมมาบบ จะท าใหเซลลกระเปาะทเกบน ามนหอมระเหยแตกออก และปลดปลอยน ามนหอมระเหยและกลนออกมา แตน ามนหอมระเหยทไดจะมปรมาณนอยและไมบรสทธ

5. การสกดดวยคารบอนไดออกไซดเหลว (supercritical carbondioxide fluid extraction) การสกดวธน ถอวาเปนเทคนคใหม เหมาะส าหรบการสกดสารทสลายตวงายเมอถกความรอน วธการ คอ จะ

ปลอยคารบอนไดออกไซดเหลว ทความดนสงผานพชสมนไพร ซงวธการนจะใชตนทนการผลตสง แตจะไดน ามนหอมระเหยทมคณภาพดและมความบรสทธสง

อปกรณ

1. อปกรณเครองแกวพนฐานในหองปฏบตการเคมอนทรย 2. ชดส าเรจกลนดวยไอน า 3. ชดส าเรจกลนธรรมดา 4. เทอรโมมเตอร 5. heating mentle 6. กระดาษฟอยด 7. กรวยแยก 125 mL 8. ขวดรปชมพ 9. หลอดทดลอง 20 mL 10. หลอดหยด 11. ขวดใสสาร (vial) 12. ชอนตกสาร 13. ขาตงพรอม ring 14. ตวยดจบ 15. เมดแกวหรอเศษกระเบอง

สารเคม 1. โซเดยมซลเฟตปราศจากน า (anh. Na2SO4) 2. น ามนพาราฟน (paraffin oil) 3. สารละลายสยอมทระเหยไมได

ตงอยางพช ตนตะไครหอมหรอพชอน ๆ ทมสวนประกอบเปนน ามนหอมระเหย การทดลอง ตอนท 1 การกลนดวยไอน า น าพช (ควรเปนพชทสด) มาลางน า แลวผงใหแหงในทอากาศถายเท น ามาหนเปนชนเลก ๆ ชงน าหนกพชสด บนทกผล หลงจากนน น าพชทหนไวเรยบรอยแลวใสในขวดกนกลม ความสงประมาณ 2 ใน 3 ของขวดกนกลม พรอมกบเตมน าเลกนอย ปรมาณพอใหพชเปยกชม โดยระวงอยาอดพชใหแนนเกนไป แลวจดอปกรณการกลนดวยไอน าตามรป 2-13 หรอ 2-14 เมอจดตงอปกรณเรยบรอยแลวใหเปดน าเขาสวนของเครองควบแนน (condenser) และเปดใหความรอน (power on) ตามล าดบ ปลอยทงไวจนกระทงกลนไดน ามนหอมระเหยออกมาในภาชนะรองรบ ซงจะมน าปนอย อานอณภม บนทกผล น าน ามนหอมระเหยทกลนไดเทใสกรวยแยกขนาดทเหมาะสม แลวตงทงไวใหแยกชน ไขเกบชนน ามนหอมระเหยในหลอดทดลองหรอขวดรปชมพขนาดเลก หลงจากนนคอย ๆ เตมโซเดยมซลเฟตปราศจากน า จนกระทงก าจดน าหมด โดยสงเกตจากเกลอจะกลงไดหรอเปนผงเหมอนเดม แลวใชหลอดหยดคอย ๆ ดดน ามนหอมระเหยออกมาใหมากทสดลงในขวดใสสาร (ทชงน าหนกขวดเปลาไวกอนแลว) น าไปชงน าหนกรวมอกครง ค านวณหา %yield เทยบกบพชสด บนทกผล ตอนท 2 การกลนธรรมดา จดตงอปกรณกลนธรรมดาตามรป 2-1 แลวน าสารละลายสยอมทระเหยไมไดใสลงไปในขวดกนกลมประมาณ 2 ใน 3 เปดน าเขาเครองควบแนน แลวเปดใหความรอนของ heating mantle ปลอยทงไวจนกระทงไดของเหลวกลนตวออกมาในภาชนะรองรบ สงเกตและบนทกอณหภมคงททของเหลวออกมา หยดใหความรอนเมอสารละลายของสารตวอยางเรมตนเหลออยภายในขวดกรวยขนาดเลกเพยง 0.3 mL

ขอควรระวง

1. หามใชตะเกยงบนเซนทมเปลวไฟในการทดลองทมการใชตวท าละลายอนทรยซงจะเกดการลกตดไฟงาย เปนตวท าละลาย และระวงทอยางของตะเกยงขณะใชงานอยาใหใกลเปลวไฟ หรอทอยางของอปกรณการทดลองอยาใหสมผสถกความรอน 2. การใชน ามนพาราฟนซงมอณหภมสงกวา 100 ๐C เปนตวกลางในการถายเทความรอน อยาใหน าหรอของเหลวทใชในการทดลองหยดลงไปผสมกบน ามนพาราฟน เพราะเมอใหความรอนมากกวา 100 ๐C น าจะเดอด และกระเดนออกมาขณะรอน

3. อยาใหสารเคมสมผสถกผวหนง ถาผวหนงถกสารเคมใหลางดวยน า และสบบรเวณสวนทถกสารเคม 4. อยาท าเทอรโมมเตอรแตก เนองจากไอของปรอทมพษ แตถาเทอรโมมเตอรแตก ใหใชผงก ามะถนโรยทปรอทกอนเกบทง 5. อยากลนของเหลวในระบบปด กลาวถาไมมชองทางใหอากาศออก เครองกลนอาจเกดการระเบดไดเนองจากภายในเครองกลนมความดนเกดขน 6. อยาใสเมดแกวลงในของเหลวทรอนใกลเดอดหรอขณะเดอด จะเกดการเดอดพลงพลาน 7. การกลนสารทเปนภยตอสขภาพ หรอเปนพษควรท าในตควน 8. อยากลนของเหลวจนแหง เพราะจะท าใหมสารเหมอนยางมะตอยตดกนภาชนะแนน ท าใหลางออกยาก หรออาจท าใหภาชนะกลนแตก

ชอ/นามสกล…………………………………… …..หมเรยน…… ……..เลขประจ าตวนกศกษา………..………. อาจารยผสอน…………………………………………………วนทท าการทดลอง………………………………...

รายงานผลการทดลอง เรอง การกลน

ตอนท 1 การกลนดวยไอน า ชอพช (ททดลอง) ………………………… น าหนก…………………กรม ชอวทยาศาสตร…………………………………………………วงศ…………………………… น าหนกขวดใสสาร……………..กรม น าหนกน ามนหอมระเหย (หลงจากก าจดน าออกแลว) …………กรม อณหภมของน ามนหอมระเหย เทากบ………oC ลกษณะของ น ามนหอมระเหย.......................................... คดเปนรอยละผลได (%yield) (เทยบกบน าหนกพช) = ……………..% w/w ตวอยางองคประกอบทางเคมของน ามนหอมระเหยทพบในพช (ททดลอง)……………….พรอมกบสตโครงสราง ดงน แสดงการค านวณ %yield ของน ามนหอมระเหยทได (เทยบกบน าหนกพช)

ตอนท 2 การกลนธรรมดา ลกษณะทางกายภาพของของเหลวกอนกลนเปนอยางไร ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ลกษณะทางกายภาพของของเหลวทกลนออกมาไดเปนอยางไร ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… จดเดอดทของเหลวกลนออกมา เทากบ ………….oC วจารณขอผดพลาดของการทดลอง (ถาม)

ค าถามทายการทดลอง

1. ทานจะยนยนไดอยางไรวาน ามนหอมระเหยกลนออกมาหมดแลว 2. น ามนหอมระเหยทไดจะแยกชนกบน า โดยอยชนบนหรอชนลาง เพราะเหตใด 3. จงยกตวอยางองคประกอบทางเคม ทงชอและสตรโครงสรางทพบในน ามนหอมระเหยจากตะไครหอม 4. ถาสารละลายเปนของผสมระหวางเอทานอลและน าแดง ทานจะใชเทคนคการกลนแบบไหนถงจะเหมาะสม เพราะเหต

ใด 5. เมดแกวทใสไปในขณะกลนธรรมดาท าหนาทอะไร 6. ในการก าจดน าออกจากตวท าละลายอนทรย นยมใชโซเดยมซลเฟตปราศจากน า ทานจะมวธการสงเกตอยางไรวาไดท า

การก าจดน าออกหมดแลว 7. จงยกตวอยางสารอน ๆ ทน ามาใชก าจดน าได นอกจากโซเดยมซลเฟตปราศจากน า 8. เพราะเหตใดการกลนในเครองส าเรจทปดสนทไมมชองระบายอากาศจงเปนอนตรายอยางยง 9. เครองควบแนนหลอเยน (water-cooled condensers) ทใชกบการกลนของเหลว หรอการกลนไหลกลบ (reflux)

ของเหลว น าทไหลเขาเครองควบแนนมอณหภมต าสดและน าทไหลออกมามอณหภมสงสด เพราะเหตใด 10. การระเหยของเหลว การกลนของเหลว และการกลนไหลกลบของเหลวเหมอนกน และแตกตางกนอยางไร