一、物质的分离与提纯

分离：将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程。

提纯：把物质中混有的杂质除去的过程。

知识回顾

主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物（有时恰好相反）而分离除去（去除法），或把杂质转化为所需物质（转化法），但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即：

“不增、不减、易行、复原”

（ 1 ）不增加新的杂质（ 2 ）不减少主要成分的含量（ 3 ）操作方法简单，易于进行（ 4 ）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原

2 、物质分离、提纯的基本原则

回顾

根据必修所学回顾物质分离提纯的方法有哪些？

过滤、蒸发、结晶、萃取、

分液、蒸馏、渗析、盐析

升华

1 、适用范围 ：

一贴

固体（不溶）— 液体分离如除去粗盐中的泥沙。

操作要点： 回顾

二低 三靠

2 、注意事项

过滤

回顾结晶蒸发结晶：

冷却热饱和溶液结晶：

根据物质在溶剂中溶解度的不同

溶解度随温度的变化较大

萃取、分液 1 、适用范围 萃取——溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。

分液——分离两种互不相溶的液体 （密度不同）

例如：从碘水中提取碘

2 、主要操作步骤： 检漏、装液、振荡 ( 放气 ) 、静置、分液

回顾

3 、注意事项① 萃取后再进行分液操作② 萃取剂的要求：

与原溶剂互不相溶；不与溶质反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大的多。

③ 分液时打开上面的活塞，下层的液体从下口流出，上层液体从上面倒出。④ 萃取分液后得到的仍是混合液，一般需蒸馏进一步分离。

回顾

蒸馏、分馏 1 、适用范围

分离沸点不同的互溶液态物质。

主要仪器名称

回顾

2 、注意事项① 温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。

② 加沸石（碎瓷片）防止暴沸。

③ 先开冷凝水再加热。

④ 冷凝水下进上出使冷凝充分。

⑤ 溶液不可蒸干。

3 、物质分离、提纯的方法

⑴ 、固—固混合分离型

⑵ 、固—液混合分离型

过滤：分离不溶性固体与液体

（ P3 检索咨询）

蒸发、结晶（重结晶）

部分溶： 过滤

全溶解：② 溶解

灼烧、升华、热分解法① 加热：

⑶ 、液—液混合分离型

⑷ 、气—气混合分离型洗气

互不溶：

互相溶：

分液

蒸馏（分馏） 萃取

⑸ 、胶体样品渗析：分离胶体和溶液

盐析：用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯

3 、物质分离、提纯的方法

主要成分 蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、有机碘化物等有机物。

氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘化钠等无机盐。

次要成分

海带的成分资料

设计从海带中提取碘的实验方案活动探究

可使用某些氧化剂（如 H2O2 、新制氯水）将 I-氧化为I2 ，然后检验 I2 的存在，并分离 I2 ，有关反应的离子方程式为： 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- + I2

知识预备1 、海带中存在的大部分是碘离子，如何让 I-→I2 ？

用 CCl4 萃取并分液来分离出 I2 。

2 、如何检验 I2 ？

可使用淀粉溶液检验 I2

3 、如何把碘从混合液中分离出来？

二、海带中碘的提取实验1 、实验原理2I- + 2H+ + H2O2 = I2 + 2H2O

2I- + Cl2 = I2 + 2Cl-

2 、实验流程：

称取样品灼烧灰化

溶解过滤氧化

检验

萃取分液

操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。

灼烧、灰化

1 、灼烧的作用是什么？ 将干海带高温灼烧，使有机物转化为 CO2 和 H2O ，呈气态逸散。

坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯、玻璃棒

2 、灼烧海带时用到哪些仪器？

实验现象：整个过程大约需要5-6 分钟，干海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟，并伴有焦糊味。

实验注意事项：应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除

白烟和难闻的气味。应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。

移动坩埚必须使用坩埚钳，避免烫伤。灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上

冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。

水浸时常常要将悬浊液煮沸 2-3min ，目的是什么？ 加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的 I-

尽可能多的进入溶液。

溶解、过滤

实验现象： 煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄色的清亮溶液。

操作要点：向小烧杯中加入约 15mL 蒸馏水，煮沸 2-

3min ，过滤，并用约 1mL 蒸馏水洗涤沉淀得滤液。

实验注意事项：应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。加热过程中应不断搅拌，加快溶解，同时防止液体受热不均而溅出。 过滤操作应注意“一贴、二低、三靠” 。

溶解、过滤

① 操作要点： 在滤液中加入 2吸管 2mol·L-1H2SO4 溶液，再加入 4

吸管 6% 的 H2O2 溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检

验碘单质。

酸化、氧化

②实验现象： 加入氧化剂后溶液颜色变深，呈棕黄色。 加淀粉，溶液变蓝色。③实验注意事项：控制试剂的用量。检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。

1 、酸化作用是什么？ 海带灰的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把 I-氧化为 I2 。

2 、你认为最好选用哪种氧化剂？问 3 氧

化2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O

2I- + Cl2 = 2Cl- + I2注意： 若氯水过量，则 Cl2 能进一步将碘单质氧化。

I- + 3Cl2+ 3H2O= 6Cl- + IO3-+6H+

思考：若用碘盐中的 KIO3 作氧化剂 , 在酸性溶液中氧化 I-,写出反应的离子方程式 .

5I- + IO3- + 6H+ = 3I2 + 3H2O

氯水、双氧水等

酸化、氧化

萃取分液① 操作要点：将氧化检验后的余液转入分液漏斗中， 加入 2mLCCl4 ，充分振荡，将上口塞子打开，静置，待完全分层后，分液。②实验现象：加入 CCl4 振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。③实验注意事项：使用分液漏斗之前应先检漏和洗涤。向分液漏斗中加入液体前应注意分液漏斗操作的要点 。

1 、使用分液漏斗前先检查玻璃塞和旋塞芯是否紧密配套。用纸或干布擦净旋塞芯或者旋塞孔，在旋塞芯上涂好润滑脂。

2 、检查分液漏斗的玻璃塞与旋塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。

3 、由分液漏斗的上口装入待萃取物和萃取溶剂（液体总体积一般不超过其容量的 3∕4 ）。塞好塞子（塞子不能涂润滑脂），旋紧。把分液漏斗倾斜，漏斗的上口略朝下，右手捏住漏斗上口颈部，用食指压紧盖子，左手握住旋塞，振荡。使两相之间充分接触，以提高萃取效率 。每振摇几次后，就要将漏斗下部的支管向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气 ,

以解除漏斗中的压力。 如此重复至放气时只有很小压力 .

4 、液体层后，旋转上口盖子，使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔，与大气相通。或直接打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，当液面分界接近旋塞时，关闭旋塞，静置片刻，待下层液体汇集不再增多时，小心地全部放出。有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。

漏斗上口向下倾斜振荡、放气

打开上部旋塞，慢慢放液

萃取、分液

若要分离碘的 CCl4 溶液，分别得到碘和 CCl4 ，应采用什么方法？

已知：四氯化碳的沸点： 77℃

碘单质的沸点： 184.35 ℃

将碘的四氯化碳溶液进行蒸馏。

分离

课题方案设计小结

干海带 灰 烬 浊 液

滤 液

混合液上 层

下 层碘单质

灼烧

滤 渣

溶解 过滤

酸化CCl4

萃取

分液蒸馏

氧化

淀粉溶液

碘

物质中提取某元素的一般思路确定原始形态

确定目标形态

寻找转化方案 整合实验步骤

细化实验过程

动手实验

【练习】海带中含有丰富的碘。为了从海中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：

请填写下列空白：

海藻

①灼烧 海藻灰

海藻灰悬浊液

含碘离子溶液

含碘水溶液

含碘苯溶液

②浸泡 ③

④MnO2+ 稀 H2SO4⑤提取碘 ⑥单质碘

（ 1 ）步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是 （从下列仪器中 选出所需的仪器，用 标号字母填写在空白处）。A．烧杯 B．坩埚 C．表面皿 D．泥三角 E．酒精灯 F．干燥器（ 2 ）步骤③的实验操作名称是 ；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是 。（ 3 ）步骤④反应的离子方程式是 。

BDE

过滤

蒸馏

2I- ＋ MnO2 ＋ 4H ＋＝ Mn2 ＋＋ I2 ＋ 2H2O

（ 4 ）步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是

（ 5 ）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还有单质碘的简单方法：

苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大

取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液；观察是否出现蓝色。如果变蓝，说明还有单质碘；反之，说明没有单质碘。

产品标准 GB5461

产品等级 一级配 料 食盐、碘酸钾、抗结剂碘含量 ( 以 I 计） 20~50mg/kg

分装时期

分装企业

（ 07北京理综） 28 ．（ 15 分）北京市场销售的某种食用精制盐包装袋上有如下说明：

（ 1 ）碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应，配平化学方程式（将化学计量数填于空白处）

KIO3＋ KI＋ H2SO4＝ K2SO4＋ I2＋ H2O 1 5 3 3 3 3

（ 2 ）上述反应生成的 I2 可用四氯化碳检验。向碘的四氯化碳溶液中加入 Na2SO3稀溶液，将 I2 还原，以回收四氯化碳。① Na2SO3稀溶液与 I2 反应的离子方程式是 。

②某学生设计回收四氯化碳的操作步骤为：

a. 将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中；

b. 加入适量 Na2SO3稀溶液；

c. 分离出下层液体。

以上设计中遗漏的操作及在上述步骤中的位置是 。

I2 ＋ SO32 － ＋ H2O = 2I － ＋ SO4

2 － ＋ 2H ＋

在步骤 b 后，增加操作：将分液漏斗充分振荡后静置

（ 3 ）已知： I2 ＋ 2S2O32 －＝ 2I －＋ S4O6

2 －。某学生测定食用精制盐的碘含量，其步骤为：

a. 准确称取 w g食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；

b. 用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量 KI 溶液，使 KIO3

与 KI 反 应完全；

c.以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为 2.0×10 －

3mol·L － 1 的 Na2S2O3 溶液 10.0mL ，恰好反应完全。

①判断 c 中反应恰好完全依据的现象是 。

②b 中反应所产生的 I2 的物质的量是 mol 。

③ 根据以上实验和包装袋说明，所测精制盐的碘含量是（以含 w 的代数式表示） mg/kg 。

溶液由蓝色恰好变为无色

1.0×10 － 5

4.23 ×102/w