65. Band. ] Februar 1.q33.J Th. R u e m e l e , Viscosit~tsmessung in der Miihlenchemie. 199

Zur Kenntnis der miihlenchemischen Rolle der Viscosit~tsmessung.

B e s c h r e i b u n g e ines n e u e n v~scos ime t r i s chen V e r f a h r e n s zur E r m i t t e l u n g de r K l e b e r - u n d Mehlqual i t~t t u n d e ines n e u e n V i s c o s i m e t e r s ,

des T e h a r - V i s c o s i m e t e r s .

Von

Dr. T h e o d o r Rueme le -F rank fu r t a. M.-HSchst.

[Eingegangen am 27. August 1932.]

Die iiberaus wichtige Rolle, welche die Messung der Viscosit~t in der Miihlen- chemie spielt, wird am ehesten ersichtlich, wenn dem Hauptthema dieses Beitrags eine Aufz~hlung fraherer Arbeiten vorangeschickt und daran die verfolgten Zwecke der Untersuchungen genannt werden. Diejenigen Messungen, die unmittelbar zur Charakterisierung des neuen viscosimetrischen Verfahrens gehSren, sollen erst dort an geeigneter Stelle angefOhrt werden.

Von den zahlreichen VerSffentlichungen mSgen unter anderen die Arbeiten erw~hnt werden yon E. B e r l i n e r und R. Rii t e r 1), welche die LSslichkeit des Kleb ers in verdiinnten S~uren neben anderen Methoden aueh viscosimetrisch studierten, Th. Ru em ele~), der ver- sehiedene Einfliisse (z. B. Fliissigkeitsvolumen, Fettgehalt, Verdiinnung) berticksichtigte und die Quellungserseheinungen insbesondere des Mehles in verschiedenen S~uren viscosimetrisch aufnahm, A. It. J o h n s o n 3 ) , tier durch die u feststellte, dal3 durch SalzlSsungen Gliadin aus Mehl-Wassersuspensionen extrahiert wird und W. H Cook4), tier an Hand Yon Viscosit~tsuntersuchungen die Denaturierang des Klebers und des Gliadins dutch ttitzewirkung voraahm. Die Arbeiten, die der Viscosit~t eine praktische Bedeutung fiir die Mfihlenchemie bei!egen, sind vor allen Dingen diejenigen yon S h a r p und G o r t n e r S ) , A. K u h n und G. R i c h t e r ~ ) , Th .~ i~ehyV) , G.L. A l e x a n d e r 8) und J. L e m m e r z a h l und G. Lf is terg) , deren Ausfiihrungen den Zweek verfolgten, durch die viscosimetrische Analyse Anhaltspunkte zur Qualit~tsbeurteilung zu liefern. Diese Arbeiten bilden auch zam Teil alas Fundament zu tier weiter unten darzulegenden neuen Methode, die sieh aus rein wissensehaftlich-prak- tiseher und tiberlegender Erkenntnis 1~ zu besonders praktischer Brauchbarkeit gestalten konnte, weil sie in vieleu Beziehungen eine umw~lzende FortschTittlichkeit (Einfaehheit, Ge- nauigkeit, Bacl~versuchanpassung) verzeiehnen durfte.

Die Feststellung tier untersehiedlichen Qualit~t der Kleber- und Mehlsorten, die zu dem wiehtigsten Kapitel der M~ihlenchemie geh5rt, ~eranlal~ten G i r a r d 11), :l es sen und Hansen l~) , U p s o n und Calvin13), 0 s t w a l d und Luers14), S h a r p uud Gortner15) ,

1) Zeitschr. ges. Miihlenw. 1930, 11. 2) Zeitschr. ges. Getreide- u. Mfihlenw. 1931, 2, 3 ; Miihle 1931, 42, 43 (Mfihlenlab. 6, 7). 3) Cereal Chemistry 1931, 1. 4) Canad. Journ. of Research 1931, 10. 5) Minn. Agr. Exp. Sta, Teehn. Bul. 1923, 19. 6) Kolloidchem. Beih. 1926, ~], 421. v) Koll.-Ztsehr. 1931, 54, 194. 8) Cereal Chemistry 1932, 9, 169. 9) Mfihle 1932, 17 (Mtihlenlab. 5): Viscosit~tsmessungen an Roggenmehlen.

~o) Th. R u e m e l e , Zeitsehr. ges. Getreide- u. Miihlenw. 1931, 2, 3; Miihle 1931, 28 (Miihlenlab. 3).

11) Compt. rend. Paris 1896~ 1~3, 327. ~) Zeitschr. ges. Getreidew. 1912, 4, 275. 13) Journ. Americ. chem. Soc: 1915, 37, 1304. 14) Koll.~Zeitschr. 1920, ~6, 62. ~5) Minn. Agr. Exp. Sta., Techn. Bul. 1923, 19.

[Zeitschr. f, Untersuchtmg ~00 Th. R u e m e l e , [ dor Lebensmittel.

A. Kuhn and G. R i c h t e r 1) B e r l i n e r und K o o p m a n n 2) P. Pe l shenke3 ) , Mol3- Csyzewsky4) , R. K. Larm0urh) , R. C. Sherwood6) , R.H. Harr isT) , Th. Bi~ehyS), Choping), Ph .Lafon l~ B r a b e n d e r und G.L. Alexander11), die verschiedenartigsten Vorsch]~tge praktisch auszuarbeiten. So halten manche 12) ffir die erwithnte Feststellung die Quellung, J e s s e n - H a n s e n den S~uregrad, G i r a r d die Verteilung des Gliadins und Glu- tenins, andere den Proteingebalt 5) 6) ~), die G~rung3), die physikalischen Eigensehaften des Teiges o) lo) 11) und ebenso die Viseosit~t 13) far mal]gebend.

Die Praxis hat nattirlich diese Angaben nach der bedingten Brauchbarkeit gesiebt, sodal~ augenblicklich wohl nur einige ~4) davon als Verfahren im M~ihlenlaboratorium gehandhabt werden. Trotzdem ist es nicht erwiesen, dal~ die in der Praxis ausgewhhlten Methoden die befriedigendsten Ergebnisse bringen k6nnen. Gerade sehr schwache Kleber sind mit den verschiedenen u nur sehr schwer qua]ithtsmhfiig bestimmbar, soda~ eine genaue Feststellung teilweise illusorisch wird. Dafar eine Mel~m6glichkeit zu verschaffen, war mehr als erforderlich, um auch far dieses Gebiet eindeutige Zahlen zu erhalten.

Die Auswahl dei" u zur neuen Qualit~tsbestimmung 15) finder ihre Begrfindung in dem Vorteil, den Kleber wie das Mehl getrennt voneinander, aber in demselben Mal~stabe mel~bar untersuchen zu k6nnen16). Auch die fraheren Arbeitenl~) haben beweisen k6nnen, dal] man mit der Viscosimetrie g~instige Ergebnisse erzielen kann. Es liegt nat~irlich viel an der Auswertung einer Reaktion; die seinerzeit erworbenen Resultate waren wohl einwandfrei zur praktischen Beurteilung der Kleber- oder Y[ehlgt~te, aber doch nieht vollkommen, sodal~ sie nur eine einseitige Definition darstellen durften. Daft ferner die Yiscosimetrie schon aus Granden des kolloid- chemischen Zusammenhanges und Aufbaues der zu untersuchenden Materie berechtigt ist, die jeweilige Qualitht der Sorte vollauf beurteilen und angeben zu k6nnen~ ist aus den Ausfahrungen yon S c h m o r l ~s) zu entnehmen. Er berichtet yon den st~ndig unternommenen Versuchen, die aus der oben angegebenen Tatsache entspringen und dahin zielten, die Gesamteigenschaften der Backfhhigkeitsfaktore n zu erfassen. Das gl~ickliche Ergebnis wird sp~ter das neue Verfahren vor Augen fahren k6nnen.

In frt~heren Arbeiten19) ist die Methodik des neuen Verfahrens dargelegt worden. Dieser Beitrag soll nun eine Zusammenfassung der Ergebnisse, die unterdessen durch die mannigfaltigsten Versnche besthtigt werden konnten~ bringen und gleJehzeitig ein

1) Kolloidchem. Beih. 1926, 22, 421. 2) Zeitschr. ges. Mtthlenw. 1929, 6 (D.R.P.). ~) M~hle 1931, 21 (Miihlenlab. 1). 4) Zeitschr. ges. Getreide- und Mtihlenw. 1931, 18, 109. 5) Cereal Chemistry 1931, 8, 3. 6) Ford. Ind. 1931, 3, 67. 7) Cereal Chemistry 1931, 8, 2/3. s) Koll.-Zeitschr. 1931, 54, 194. 9) Bull Soc. Scient. d'Hyg. Alim. 1931, 6, 7.

lo) Franz. Pat. 1931. 11) Cereal Chemistry 1932, 9, 169. 1,) B e r l i n e r - K o o p m a n n , O s t w a l d - L u e r s , U p s o n - C a l v i n , M o ~ - C s y z e w s k y . 18) S h a r p - G o r t n e r , K u h n - R i c h t e r , B i t c h y , A l e x a n d e r (vgl. auchOs twa ld ,

Koll.-Zeitsehr. 1919, 25, 26). 1~) Physik. Methoden, Quellverfahren ; odernur Trockenkleberbestimmung: Skala4-- 13%. 15) D.R.Pa., Ausl.-P. 16) Manche Methoden erlauben entweder nur die Kleberbestimmung oder nur die Mehl-

b eurteilung. 17) S h a r p - G o r t n e r , A. Kuhn-G. R i c h t e r , B igchy , A l e x a n d e r . is) S c h m o r l : Vom Getreidekorn zu ~[ehl und Baekwaren, Koburg, S. 68. ~) Th. R u e m e l e , Mfihle 1931, 21 (Mfihlenlab. 1) u. 26, 719; Chem.-Ztg. 1932, ~6, 433.

65. Band. ] Viscosit~tsmessung in der Mfihlenchemie. '20] Februar 1933.]

neues u beschreiben, das gerade die Handhabung dieses bequem zu gestalten vermag.

Die Ausfiihrung gliedert sich in drei Teile:

Yerfahrens 1)

1. V i s c o s i m e t r i s c h e s V e r f a h r e n z u r K l e b e r q u a l i t K t s p r i i f u n g .

Das Quellverfahren 2) - - aus kolloidchemischen Grtinden 3) ist eine Gegeniiber- stellung interessant - - charakterisiert den Kleber nach seinem kolloidchemischen Verhalten in verdiinnten Shuren (Milchshure). Wie nun Messungen feststellen konnten: ist diese Beurteilung praktisch nicht eine eindeutige, denn der Kleber verhhlt sich verschieden~ wenn man das Volumen der betreffenden S~ure variiert. Es hat sich zudem zeigen lassen kSnnen, dal~ beispielsweise durch eine Verdtinnung yon 1 : 2 im Mefipunkt ( 2 ~ Stunden) die Quellzahlen um 2 0 - - 8 0 % erh(~ht werden, je nachdem es sich um einen kr~ftigen oder einen schwachen Kleber handelta). Ungeachtet des anderen Fehlers, dal~ z. B. ein sehr schwacher Kleber~ wie schon bemerkt wurde, wegen der i~ul~erst intensiven L6sungstension keine definierte Qualitht mehr abgeben kann: bedeudet das Verfahren durch seine Handhabnng nur ein Schatzungsmittel ftir die betreffende Qualithtsangabe. Ein genaues Ergebnis, wie dies die Viscosimetrie erlaubt, kann mithin nicht erreicht werden.

Die viscosimetrische Prafung krifftiger wie schwacher Kleber vollzieht sich nun folgendermal]en: Die u an Kleberl(~sungen werden derart vor- genommen, dal~ z. B. jeweils 200 mg Klebersubstanz 5) der betreffenden Mehle - - in

T a b e l l e 1.

Bezeichnung

KleberlSsung aus entfettetem Garnetmehl mit 36% Feuchtkleber

Kleberl6sung aus entfettetem

Landweizenmehl mit 29% Feuchtkleber

75 ccm 0,02 N.-Milchsi~ure

Zeit nach Viscosit~t

Stdn. Min.

2 35

.4 35

5

2

3

4

5

Sek. ~ rel.

37,3 1,155

39,4 1,220

42,4 1,307

45,0 [ 1,393

38,3 17186

43,2 1,338

48,0 1,486

56,6 1,752

Nr.

150 ecru 0,02 5T.-Milchsi~ure

Zeit nach u

Stdn. Min. Sek.

a 1 35 32,6 b 1 15 ~ 34,0

a 3 - - i340 b 2 15 34,4

t 4 I 05 3678

a 5 10 37,0 b 5 05 39,0

b

a 2 30 b 1 50

a 3 25 b 3 40

a 3 55 b 4 40

1) D.R.Pa., Ausl.-P. 2) D.R.P. 525594, Mai 1931. 3) Quellung und Viscosit~tt verhalten sich spiegelbildlich zueinander.

33,8 34,6

36,8 36,6

42,4 39,2

42,4 43,0

rel.

1 ~009 1,053

1,071 1,065

1,120 1,139

1,145 1,207

1,046 1,071

1,139 1,133

1,312 1,213

1,312 1,331

~) Vergl. orientierungshalber H e i d u s c h k a u. F i c h t e , Koll.-Zeitschr. 1922, 32, 193. 5) E. B e r l i n e r ' u. R. R f i t e r , Zeitschr. ges. Mtihlenw., 1930, 7; E. H S h n e , Zeitschr.

ges. Getreide- u. Mfihl~nw. 1931, 18, 104.

202 T h, R u e m e 1 e. [Zeitschr. f. Un~ersuchung �9 [ der Lebensmittel.

diesem Fal le ein kraftiges Garnetmehl und ein sehwaehes Landweizenmehl, beide je doppelt entfettet - - einerseits in 75 ccm, andererseits in 150 ccm Quellflassigkeit l,g (0,02 N.-Milchs~ure) im Verlauf einer Zeit-

~peL

7,3

[ /ag-W./r~; 5"arne/-lC./z~

'o/o//4 ///I

/

/ IA

7 2 3 q 5 Ze///z B/un#en

Fig. 1.

spanne bis zu 5 Stunden (bei 27 ~ in Stunden- stufen bei 200 untersucht werden.

Der experimentelle Befund (Tab. 1) zeigt, daft die spezifischen Viscositatswerte um so h6her zu liegen kommen, je kleiner die der Klebersubstanz zur Yerfiigung stehend~ Quellfltissigkeitsmenge ist (ira anderen Fal le bewirkt somit eine erh6hte Menge an Quell- fltissigkeit eine Erniedrigung der Viscosi- t~tszahlenl). Der Abfall der spezifischen relativen Zi~higkeit ergibt sich nach Inter- polation auf genaue Stundenwerte aus dem nebenstehenden Kurvenbild in der Ver- schiebung der Quellflassigkeitskonzentration im Verhi~Itnis 1 : 2 - - also yon 75 auf 150 ccm 0,02 N.-Milehsi~ure - - nach den Wertangahen far die volten Stunden in Tabelle 2 aus Tabelle 3.

Auf die Wiedergabe der graphischen Darstellung der Tabelle 3 sell verzichtet werden; sie bringt das Ergebnis, da6 - - mit Bertieksichtigung der prozentualen Mittel-

werte tier Abfallzahlen - - die Abnahme bei der Garnetkleberlbsung in l inearer Richtung verli~uft, bei der Landweizenkleberl6sung eine steilere Tendenz zeigt. Es fi~llt auf~

T a b e l l e 2.

Bezeichnung

d 75 cem 0,02 N.- Milch- s~ure

z~

~ rel.

150 ccm 0,02 N.- Milch- s~ure

]Nr. 1 ~ rel.

Bezeichnung

75 ecm 0,02 N.- Milch- s~ure ~ rel.

150 ccm 0,02 Iq.- Milch- sgure

Nr.] q7 tel.

Kleberl6sung ~us entfettetem

Garnetmehl mit 36%

Feuchtkteber

1! 2

3

1,062 ~ 1,025 1,033

ld20 b 1,065

a 1,08.~ 1,180 b 1~095

1,250 ~ 1,135

i 1,080

Kleberlbsung 2 1,186 aus entfettetem Landweizen-

mehl mit 29% 3 1,325 Feuehtkleber

I 4 1,500

a 1,046 b 1,075

a 1,100 b 1,145

a 1,195 b 1,210

1,315 1,280

b L 1,360

1) A.J. R a b i n o w i t s c h u. V.A. K a r g i n , Zeitschr. physik. Chem., A, 152, H. 1--2. - - S a m e c u. B l in c, Kolloidehem. Beih. 1930, H. 4--7.

65. Band. ] Viscosit/~tsmessung in der Miihlenchemie. 9,03 F e b r u a r 1 9 3 3 . ]

ist, als es bei der Garnetdifferenz der Fall ist. Landweizenkleber eine gesonderte Stel- lung ein, auf die schon bei einer anderen Gelegenheit 1) hingewiesen worden ist. ~-ach

Bezttglich des Q u e l l Y e r l a u f s - die Viscositi~t spiegelt doch diesen wieder Stdn. a - - i s t zu erwiihnen, dab aus diesem iDiff. [ %

Ergebnis die nachstehende Folgerung 0,037 3,48 zustande kommen muff: 1

Mit abnehmender (zunehmender) ~ 0,065[ 5,80 0,097 8,22

Menge an Quellflttssigkeit erhfht sich 4 0,140 11,20 (fhllt) die spezifische Viscositiit; die eine 5 0,195 14,61 Polgrenze derkleineren Quellfltissigkeits-

daft der Abfall in der Landweizenkleberl~sung in bezug auf die Zeitzunahme grO]er Im allgemeinen nimmt somit der

T a b e l l 3.

Garnetkleber Landweizenkleber

b

Diff. 1%

a I b

Diff. % I [

0,029 2,73]0,034 3,151o,o05 0,46 0,0551 4,9110,08G I 7,2510,0411 3,46 0,085] 7,2010,1301 9,8110,1151 8,68 0,115 9,2010,185112,33/0,220114,67 0,138 10,34] - - ~ 0,392 12,28

!

menge drttckt die raschere L5sung des Klebers, die andere, im i~ufersten Grenzfall, eine quellungs- bezw. 1Osungsverhindernde Wirkung aus. Eine eindeutige Quell- bezw. L5sungsprttfung kann deshalb nur in einem den Kleberstttcken in geringer Menge zur Verfagung stehenden Quellvolumen im Sinne der zunehmenden Klebersubstanzkonzen- tration und des anwachsenden Dispersiti~tsgrades des Klebersoles Galtigkeit und Ver- stiindnis finden.

In der zahlenmi~l~igen Auslegung des LOsungsvorganges geniigt die Gleichung: ~]v(qm)X = ~b(qm), w0rin v (qm) bezw. b (qm) das die Quellung (LOsung) herabsetzende bezw. das die Quellung (Lbsung) begiinstigende u des Mediums und x die Qualiti~ts- zahl bedeuten. Tabelle 4 zeigt die Auswirkung der Gleichung.

T a b e l l e 4.

L5sung ~on x/1 Stde. x/2 Stdn. Ix/3 Stdn. Ix/4 Stdn. Ix/5 Stdn.

Garnetkleber . . 1,032 1,057 ! 1,084 1,114 I i 1,143 Landweizenkleber 1,019 1,057 ! 1,102 1,157 I 1,287

I < ]

Hieraus folgt unzweifelhalt, daff ein Kleber um so besser ist, je zahlenmi~fig geringer der Ubergang yon dem 16sungsvermindernden Yolumen (150 ccm) nach dem 16sungsbegtinstigenden Volumen (75 ccm) ist.

Die Eindeutigkeit dieses Ergebnisses kann durch folgende (~berlegung bewiesen werden: Die zusammenfassende Frage ist wohl diejenige, ob der Quotient aus zwei u Messungen in zwei verschiedenen Dispersionsmittelmengen (Media) bereehtigt ist, Qualiti~tsmesser zu seine). Wie schon bemerkt worden ist, verhalten sich Viscositi~t und Quellung spiegelbildlich zneinander; die ausgeabte Kritik beleuchtet gleichzeitig die eingangs gemaehten Angaben.

Die Viscositat, die in einem mengenmi~fig bestimmten Dispersionsmittel gemessen ist, kann nicht zur unmittelbaren Qualithtsbeurteilung herangezogen werden, well, wie die weitere Tabelle 5 zeigt, das Ergebnis funktionell yon der Menge des angewendeten Dispersionsmittels abhi~ngig ist. Aufierdem muB, wenn man dennoch diese Qualiti~ts- beurteilung far richtig hlilt3), die Frage eindeutig erledigt sein, o b dann die hbhere

x) Th. R u e m e l e , Zeitschr. ges. Getreidew. 1930, 12, 257. 2) Th. R u e m e l e , Mfihle 1931, 28 (Miihlenlab. 3). ~) Wie dies bei dem Quellverfahren der Fall ist.

~Zeitschr. L UnSersuchung 204 Th. Ruemele, L der Lebensmitt;eL

Viscositi~t in der kleineren Fltissigkeitsmenge der kleineren in der grb~eren Menge, oder umgekehrt, vorzuziehen ist.

Tab elle 5.

Nach Garnetkleber Landweizenkleber

Stdn. ~/75ccmI~150ccm Diff. ] % q/75ccm ~/150ccm Diff. %

1,062 1,029 33 1,120 1,060 60 1,180 1,089 91 1,250 1,123 127 1,335 1,169 166

53,2 50,0 50,6 50,8 51,1

1,080 1,186 1,325 1,500 1,752

1,060 20 1,123 63 1,202 123 1,298 202 1,360 392

25,0 33,8 37,8 40,4 52,1

Bei dem kri~ftigen Kleber ist der Abfall durchweg 50%, bei dem schwachen Kleber 25--50%. Der kri~ftige Kleber scheint besonders schnell gegen Veriinderungen innerhalb des Dispersionsmittels empfindlich zu sein.

Die mittlere Viscositiit als geeignete Qualitatszahl anzuerkennen, erOffnet gegebenen- falls einen logischen Ausweg bei der Fragestellung nach der Wahl der Dispersions- mittelmenge.

Die 0berlegung ft~rdert einen Befund, der mit demjenigen bei der Erledigung tier ersten Frage identisch ist. Die Zahlenreihe mittIerer u der Tabelle 6

T~belle 6.

Garnetkleber L~ndweizenkleber Nach Stdn. Mittlere~ Diff~renz

1,046 1,033 1,090 1,060 1,135 1,091 1,187 1,127 1,252 1,166

Mittlere Differenz

1,070 1,020 1,155 1,063 1,264 1,123 1,399 1,202 1,556 1,392

warde entstehen, wenn man die Mes- sungen in 112,5 ccm 0,02 N.-Milchsaure vornehmen sollte. Sie sind demnach also nur far diese Menge charakteristisch.

Die Griinde, die schliel~lich gegen eine Annahme der Differenz-Viscositi~ts- werte sprechen, liegen in der Abfassung des Resultats. Abgesehen davon, daft man das j eweilige Ergebnis math ematisch erzwingt, zeigt sich z. B. bei dem Garnet- kleber, dat~ ~hso fast gleich mit Differenz

~7 ist; bei dem Landweizenkleber findet man, dal~ zhs o der 1. bis 3. Stunde gleich ist mit Differenz ~ der 2. bis 4. Stunde.

Diese Tatsachen zeigen nun deuttich, dal~ nur eine Qualitiitsbeurteilung im an- gegebenen Sinne gemi~g der aufgestellten LSsungsgleichung in Frage kommen kann und mul~.

Die neue, eindeutige Kleberqualitgtsprafung gestaltet sich demnach so, dal~ man aus einer bestimmten Menge Mehl den Kleber ausw~scht, diesen teilt und eine bestimrate Menge in 75, eine weitere bestimmte Menge in 150 ccm 0,02 ~.-Milch- sgure viscosimetrisch untersucht. Zur Erforschung der Qualitatszahl gentigt selbst- redend nur ein x-Wert; man hat mithin die Untersuchung auf 4 bis 5 Stunden aus- zudehnen und nach Ablauf dieser Zeit erst zu messen. Die zu verwendende Gateskala hat dann die Pole ~ 120 und ~300~), wobei die erste Zahl die beste, die andere die schlechteste Qnalit~t auszudracken vermag.

~) Z.B. fgr die 5. Stunde.

65. Band. ] Viscosit~tsmessung in der Mfihlenchemie. 9.05 F e b r u a r 1933. j

2. Viscosimetrisches Verfahren zur MehlqualitKtspriifung.

F~r die viscosimetrisehe Untersuchung des Mehles sind bereits Arbeiten 1) an- gef~hrt worden. Die Bestrebungen ftihrten dahin, aus solchen Messungen einen Qualit~ts- begriff abzuleiten. ~_hnlieh tier Kleberprtifung kSnnen die Messungen aber, wenn sie aberhaupt zu verwenden sind, nur einen relativen Backf~higkeitswert angeben, Sieht man Yorerst yon den physikalischen Methoden ab, so f'allt es auf, daft das Augenmerk stets auf den Kleber gerichtet war, um diesen als Racksehlu~mittel zur Mehlqualit~ts- beurteilung zu verwenden. Wenn man aber beracksichtigen daft, daft Methoden, die sich auf einen Faktor gr~inden, der die Backf~higkeit beeinfluftt, zu keinem absoluten Ergebnis fahren kSnnen, ferner, da~ der physikalisehe Zustand des Klebers im Augenblick der reifen Gare, also wenn das Geb~ck in den Ofen geschoben wird, ein ganz anderer ist als im Mehl-Wasser-Teig, so liegt der Zweck in der Ausfahrung des neuen Verfahrens darin, eine Bracke herzustellen, damit sowohl der Kleber als auch das Mehl selbst untersucht werden k~nnen. Die Auslegung des Ergebnisses der Kleberprtifung ent- scheidet, ob man die Kleberbeurteilung zur Qualifizierung der Backf~higkeit unmittelbar verwerfen darf. Jedenfalls kontrolliert die viscosimetrisehe Untersuchung des Mehles die erworbenen Kleberzahlen, denn wie weiter unten darzulegen sein wird, erbringt die Mehlviscosimetrie die Mehlbackzahl. Wie zahlreiche Versuche beweisen durften, hat sich die Kleberviscosimetrie parallel zur Backfhhigkeit einstellen kSnnen.

Die physikalischen Methoden 2) der Mehlqualithtsprafung m6gen an Zuverlhssigkeit niehts zu wanschen fibrig lassen, immerhin fehlte bisher ein Yerfahren, das auf rein kolloidchemischem Wege ein dem zunftmhl]igen Backversuchsresultat analoges Ergebnis lieferte. Der Backversuch, wenn er auch nicht immer einwandfrei ist~), ergibt am fertigen Brot Zahlen, die einerseits aus dem Volumen~ anderseits aus tier PorengrSfie ihre Herkunft ableiten k6nnen. Dieselben Zahlen bezw. das Ergebnis aus diesen Zahlen, die B a c k z a h l ~ zu erhalten~ war die Hauptaufgabe der Mehlviscosimetrie.

Der grSftte Wert wurde auf den Umstand gelegt~ das Verfahren ~hnlieh der Kleberprafung zu gestalten. Da der Kleber fertig im Mehl vorliegt, kann eigentlich eine Priifung nicht verschieden yon tier oben ausgeffihrten Kleberprfifung verlaufen. Der gleiche Verlauf der Methode unterstreicht dann auch die G~iltigkeit und Eindeutigkeit der angefahrten Kleberviscosimetrie zur Qualithtsprfifung.

Auch bier wird also die Gleichung: ~v(qm) x ~ ~b (~qm) ge]ten. Die ~ewonnene Qualithtszahl x wird aber erst dann zur Backzahl~ wenn sie eine kleine Umrechnung erf~hr L die sich als stets konstant herausstellen konnte4). Die nachfolgende Tabelle 7 gibt nun den zunftmhftigen Backversuch und die kolloidchemische Untersuchung des Mehles wieder.

Auf die Angaben der st~indlichen u ist hier verzichtet worden~ well die Ermittlung der Backzahl ausschlielllich nach einer bestimmten Stundenanzahl Wirklich- keit wird. So ist ja auch die Kleberprafung nur nach einer bestimmten Zeit (nach 5 Stunden) yon praktischer Verwendbarkeit und ein wirklich relativer Backfhhigkeitsmesser.

~) S h a r p - G o r t n e r , K u h n - R i c h t e r , B i6chy , A l e x a n d e r , 0 s t w a l d . ~) B r a b e n d e r , Chopin , Lafon . 3) G e d d e s , G o u l d e n , H a d l e y , B u g s t e i n s s o n , Can. Journ. of Research, 1931, 4;

T r e l o a r und L a r m o u r , Cereal Chemistry, 1931, 2; H. J S r g e n s e n , Carlsb. Lab., Aug. 1931; S c h m o r l , S. 51.

t) Konstante = 1,5.

206 T h. R u e m e l e, [Zeitschr. f. Untersuchung [ t i e r L e b e n s m i ~ t e l .

T a b e l l e 7.

Zunftm~il~iger Viscosimetrische Untersuchung Mehl- Backversuch

bezeichnung Volumen- Poren- Back- 1. Back- ausbeute grSl3e x) zahl ~) Sek. x zahl

Golo A Golo B Eiderkrone 1 ~. Eiderkrone G, Type 399 . Type 404 . Type 405 . ?k . . . . . .

B . . . . . .

G . . . . . .

D , : . . . .

Heberer-Merse- burg . . . .

315 426 423 420 428 445 477 445 525 571 545

384

7 7 7 6y7

7_88 7~8

14 102 100 94 91

122 132 123 155 167 164

76

63,8 64,0 61,0 72,8 58,0 66,8 59,0 57,3 65,0 60,6 68~8

55,4

2. 150 ccm Sek. 75 ~clcm V~

63,3 1,177 60,0 1,115 57,2 1,063 68,5 1,312 54,7 1,048 61,8 1,149 54,2 1,038 53,0 1,019 58,9 1,133 54,5 1,048 62,0 1,192

52,8 1,012

1,186 1,190 1,134 1,395 1,111 1,242 1,130 1,102 1,250 1,166 1,323

1,062

1,008 1,067 11067 1,063 1,060 1,081 1,088 1~082 1,103 1,111 1,110

12 101 101 95 90

122 132 123 155 167 165

Die gute Ubereinstimmung mit der Backzahl des Backversuchs ist deutlich aus der Tabelle 7 zu ersehen. Die Mehlqualitatsprfifung yon Weizenmehl wird nun so gehandhabt, da6 eine bestimmte Menge Mehl in zwei Hi~lften geteilt und die eine in einer gr0~eren, die andere in einer kleineren Dispersionsmittelmenge der Quellung unterworfen wird. Nach Ablauf einer bestimmten Zeit werden dann die beiden Sus- pensionen bei einer bestimmten Temperatur viscosimetriert und der x-Wert bestimmt.

Der gefundene kolloidchemische Weg zur Ermittlung der Backzahl des betreffenden Mehles bringt folgende Annehmlichkeiten: An anderer Stelle3) ist fiber die Verschieden- art igkeit tier Ergebnisse bei der Versuchsbi~ckerei, der Veri~nderlichkeit des Brotvolumens bei Yersuchsgebi~cken, fiber die Unterscheidung yon diastatischer Kraft und Backfi~higkeit bei der Ausffihrung yon Backversuchen und fiber Backapparate berichtet worden. Der viscosimetrische Nachweis gestattet also, den Backversuch zu kontrollieren oder bei rascher Informierung ein geeignetes Mittel darzustellen, ohne den komplizierten Back- versuch eindeutig unterrichtet zu werden.

3. Das Tehar.Viscosimeter~). Gerade ffir die Handhabung der beiden Yerfahren - - nattirlich auch far andere

kolloidchemische Untersuchungen - - war es erf0rderlich, ein geeignetes Instrument (Fig. 2) zu schaffen. Das sonst einfache Ftil lrohr ist hier durch ein mittels Schliffen und Hi~hnen mit einem Ff i l lk6rperpaar verbundenes U-Rohr ersetzt. Die Ffil lk0rper sind gra- duiert (ccm-Einteilung), so dal3 man direkt arts dem die zu untersuchende Substanz ent- haltenden Gefi~g so vieI einffillen kann, wie es zur Messung fiberhaupt in den Yorschriften angegeben ist; man wird also nur eine bestimmte Mehl- oder Kleberlbsung zu bereiten haben. Eine Substanzaufnahme z. B. mittels Pipette oder dergleichen ware hier sehr unangebracht. Befindet sich die Substanz in der Ffillkugel. so geschieht der Transport nach dem Mel]teil der Apparatur mittels einer Geblasevorrichtung. Gerade das sonst fibliche Ansaugen mit dem Munde oder mit der Wasserstrahlpmnpe hat sich als ver- werflich erwiesen und eine bequeme und kontinuierlich arbeitende Bef0rderungsanordnung

1) Nach Mohs. 3) Nach N e u m a n n . a) Th. R u e m e l e , Chem.-Ztg. 1932, 56, 433. 4) Vergl. Chem.-Ztg. 1931, 55, 957, 985.

1,050 75

65. Band. 1 Viscositgtsmessung in der Mtihlenchemie. 207 Februar 1933.J

als unerli~Blich hingestellt. Die Mel~teileinrichtung ist insofern verbessert worden, als dutch einen mittels Schliffes angebrachten Hahnaufsatz das der Messung geltende 5Tiveau auf den oberen Markenstrich fixiert werden kann und eine ~7/kb'~er Zeitabstoppung exakter vonstatten geht. Ist die Messung ~ - d ~ erledigt, so gestattet ein anderer Hahn ein praktisches Z und rasches Entleeren. Das Ftillk6rperpaar gibt die M6g- - lichkeit, die beiden MeSsungen ftir dieXleber- oder Mehl- -~ i]

~1i \/ \/ qualit~t direkt hintereinander ausfithren zu ktmlmn, Auch .~"i ~" i'~~_~ sonst sind damit Vorteile verbunden, well eine Mefiver-

" ,~ i I II II ~ ! II diinnung oder -misohung im Apparat selbst ausgefahrt werden >~ I~ kann. Da die Apparatur zerlegbar ist (~chliffe), ist e i n "~'ll ~-7 ~ ~-7

schnelles nnd grandlieheSzusammenfassung.Siinbern mi3glich, ii

An Hand yon zahlreichen Literaturangaben wurde auf die Viscositht ffir miihlenchemische Zwecke hingewiesen. Die Anstrengnngen, die unternommen wurden, die Viscositgt /(apZ//are schon aus Grtinden des kolloidchemischen Zusammenhangs und Aufbaus des Klehers der Qualitgtsbeurteilung des KIebers f~)l/kuge/ k,x,, ~ oder des Mehles dienlich zu machen, waren bisher infolge ~ / ~ andersgerichteter Auswertung praktisch unbrauchbar. Das AMas

Quellverfahren war bisher das einzige gebri~uchliche Ver- Fig. 2, fahren, das den Kleber nach seinen kolloidchemischen Eigen- schaften beurteilt. Es wird nun an dieser Methode Kritik ausgetibt, well viscosimetrische Untersuchungen, die zu den Quellversuchen spiegelbildlich stehen, in einer neuartigen Auswertung als K l e b e r q u a l i t i i t s p r t i f u n g eindeutigere Werte liefern k6nnen. Die neue Prtifungsmethode wird beschrieben; sie zeigt, dag erst aus zwei bestimmten Messungen in zwei verschiedenen Dispersionsmittelmengen ein Qualitiitsbegriff abgeleitet werden kann, der wirklich einen relativen Backfi~higkeitsmesser darstellt.

In analoger Weise wird eine neue M e h l q u a l i t i ~ t s p r a f u n g s m e t h o d e geschildert, die gestattet, den zunftmiil3igen Backversuch wiederzugeben; mit anderen Worten: Die Mehlviscosimetrie bringt nieht eine relative Qualiti~tszahl, sondern die Backzahl, also jene Zahl, die sonst erst am fertigen Brot aus Volumenausbeute und Porengrblle ermittelt werden kann. Dureh die gleiche Handhabung wird die Giiltigkeit der Kleber- priifung besonders Yerstiirkt.

Zm" Handhabung der Yerfahren:, ebenso far alle sonstigen kolloidchemischen Methoden, wird ein neues, handliches Viscosimeter, T e h a r - V i s c o s i m e t e r , ge- schildert.